液质谱联用的原理及其应用共121页
液质联用的应用及原理
液质联用的应用及原理一、什么是液质联用液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)简称液质联用,是一种将液相色谱和质谱技术结合起来的分析方法。
液相色谱用于样品的分离和纯化,质谱则用于对分离后的化合物进行结构鉴定和定量分析。
二、液质联用的原理液质联用的原理基于两个关键步骤:样品的分离和化合物的检测。
2.1 样品的分离样品的分离通常通过液相色谱(Liquid Chromatography, LC)实现。
在液相色谱中,混合样品溶液被推动通过柱子,其中的化合物依据其相互作用力的差异而分离。
这些相互作用力包括极性、疏水性和亲和力等。
分离效果的优劣直接影响质谱分析的准确性和灵敏度。
2.2 化合物的检测分离后的化合物通过质谱(Mass Spectrometry, MS)进行检测。
质谱仪通过将化合物转化为离子并测量其质量-荷电比(mass-to-charge ratio, m/z),从而确定其分子结构和组成。
质谱检测的灵敏度非常高,可以检测到非常低浓度的化合物。
三、液质联用的应用3.1 生命科学研究液质联用技术在生命科学研究中被广泛应用。
它可以用于代谢组学、蛋白质组学和基因组学等研究领域。
通过液质联用技术,研究人员可以分析复杂样品的代谢产物、鉴定蛋白质组中的不同成分以及研究基因组中的多态性。
3.2 药物开发液质联用技术在药物开发过程中起到了重要的作用。
它可以用于药物代谢动力学研究、药物安全性评估和药物分析等方面。
通过液质联用技术,研究人员可以对药物在生物体内的代谢途径进行深入研究,从而为药物的设计和开发提供重要的依据。
3.3 环境监测液质联用技术在环境监测中也有广泛的应用。
它可以用于检测水、土壤和大气中的污染物。
通过液质联用技术,研究人员可以对环境样品中的各种有机和无机物进行定性和定量分析,从而评估环境质量。
四、液质联用技术的优势和挑战4.1 优势•高灵敏度:液质联用技术可以检测到极低浓度的化合物,对于分析复杂样品非常有优势。
液质联用原理及应用
液相色谱-质谱联用的原理及应用液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC—MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。
目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC—MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。
前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。
后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI—TOF —MS).API—MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用范围,包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等;MALDI —TOF—MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高,且测样速度快,操作简单。
质谱原理简介:质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图.常见术语:质荷比:离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z.峰:质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰。
离子丰度:检测器检测到的离子信号强度。
基峰:在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰.总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子总离子流图:在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图.质量色谱图指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图.利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式.当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰,此时,根据得到的分子量信息,输入M+1或M+23等数值,观察提取离子的质量色谱图,检验直接进样得到的信息是否在LC/MS 上都能反映出来,确定LC条件是否合适,以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考.1。
液质联用原理及指导应用
液相色谱—质谱联用的原理及应用液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。
目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。
前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。
后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)。
API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用围,包括药物代、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等;MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高,且测样速度快,操作简单。
质谱原理简介:质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语:质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z.峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰.离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度.基峰: 在质谱图中,指定质荷比围强度最大的离子峰称作基峰.总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子总离子流图:在选定的质量围,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图.质量色谱图指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图.利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。
液相色谱-质谱(LC-MS)联用的原理及应用课件
喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷 的离子,最后经计
+TOF MS: 1.84 min (57 scans) from go 10
1. 26e 1
Int act Ant ibody Spect r um
算机自动换算成单
5
质/荷比离子。
2500
3000
3500
4000
m/z, amu
BioSpec Reconstruct for +TOF MS: 1.84 min (57 scans) from go, smoothed
总离子流图:
• 在选定的质量范围内,所有离子强度的 总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC
图.
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质量色谱图
• 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所 作的图.
• 利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物 分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。 当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰, 此时,根据得到的分子量信息,输入M+1或 M+23等数值,观察提取离子的质量色谱图,检 验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映 出来,确定LC条件是否合适,以后进行MRM等 其他扫描方式的测定时可作为参考。
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3
Ionic
IonSpray
APCI
Analyte Polarity
GC/MS
Neutral
101
102
103
104
105
Molecular Weight
学习交流PPT
4
现代有机和生物质谱进展
• 在20世纪80及90年代,质谱法经历了两次飞跃。 在此之前,质谱法通常只能测定分子量500Da以下 的小分子化合物。20世纪70年代,出现了场解吸 (FD)离子化技术,能够测定分子量高达 1500~2000Da的非挥发性化合物,但重复性差。20 世纪80年代初发明了快原子质谱法(FAB-MS), 能够分析分子量达数千的多肽。
液质联用原理及应用
液相色谱—质谱联用的原理及应用液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。
目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。
前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。
后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)。
API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用范围,包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等;MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高,且测样速度快,操作简单。
质谱原理简介:质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语:质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z.峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰.离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度.基峰: 在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰.总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子总离子流图:在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图.质量色谱图指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图.利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。
液质联用_精品文档
液质联用摘要:液质联用是一种分析方法,在液相色谱(LC)与质谱(MS)的联用之下,可以实现样品的分离与定性分析。
本文将介绍液质联用的原理、方法和应用领域,并探讨其在分析化学领域中的重要性。
引言液质联用是液相色谱与质谱技术的有机结合,自从20世纪70年代引入以来,已经成为分析化学领域中的一种重要技术。
液质联用的出现解决了传统的液相色谱技术无法解决的复杂样品中成分分离和定性分析的问题。
液质联用技术的出现不仅扩大了色谱技术的应用领域,同时也提高了分析的灵敏度和选择性。
一、液质联用的原理液质联用是通过将液相色谱分析系统(包括流动相送进层析管柱)与质谱仪连接,将色谱分离物根据其保留时间通过电离源送入质谱仪,然后通过质谱仪对物质进行离子化,进一步分析和鉴定物质结构。
这种联用技术将色谱分离和质谱检测有机地结合起来,使得液相色谱分离与质谱检测同步进行,提高了分析的灵敏度和选择性。
(一)色谱分离液相色谱分离是液质联用的第一步,它通过色谱柱的分离作用将复杂的样品分离成不同的成分。
在液质联用中,常用的色谱柱有反相柱、离子交换柱和亲和柱等。
色谱柱的选择主要取决于样品的性质和分析目的。
(二)质谱检测质谱仪的作用是对物质进行离子化和鉴定。
通过电离源对分离出的化合物进行电离,生成荷质比,然后通过质量分析仪分析质荷比。
质谱仪的检测器有质量分析器、荷质比分析器和飞行时间质谱仪等,根据不同分析目的选择合适的检测器。
二、液质联用的方法液质联用有几种常用的方法,包括离子化方式、接口结构和离子来源。
(一)离子化方式常见的离子化方式有电喷雾离子化(ESI)和大气压化学电离(APCI)等。
ESI是指将液相色谱分离后的化合物通过电喷雾离子源离子化,形成带电状态;APCI则是将气相组分通过大气压离子源离子化。
根据样品的特性和需要,选择合适的离子化方式。
(二)接口结构接口是将液相色谱分离柱与质谱仪相连接的部分,主要有引导管、雾化室和渗透区等。
接口结构的选择直接影响到液质联用的效果,需要根据实验需求选择合适的接口结构。
液相色谱-质谱联用仪的原理及应用
要点二
多组学分析
未来,液相色谱-质谱联用技术将更 多地应用于多组学分析,如代谢组学 、蛋白质组学等。这些分析需要高通 量、高灵敏度和高准确性的技术支持 ,为液相色谱-质谱联用技术的发展 提供了新的机遇。
要点三
临床医学应用
液相色谱-质谱联用技术在临床医学 领域的应用将不断增加,如疾病诊断 、药物代谢研究等。这些应用需要快 速、准确和可靠的分析方法,为液相 色谱-质谱联用技术的发展提供了新 的挑战和机遇。
更灵敏的检测器
质谱检测器的灵敏度不断提高,将使得液相色谱-质谱联用技术能 够检测到更低浓度的分析物,提高分析的准确性和可靠性。
自动化和智能化
随着自动化和人工智能技术的不断发展,液相色谱-质谱联用仪的 操作将更加简便,数据分析将更加快速和准确。
未来挑战与机遇分析
要点一
复杂样品分析
随着生命科学、环境科学等领域的不 断发展,对复杂样品的分析需求将不 断增加。液相色谱-质谱联用技术需 要不断提高分离效能和检测灵敏度, 以满足这些领域的需求。
广泛的应用领域
LC-MS在化学、生物、医学、环境等领域 中具有广泛的应用,如药物分析、代谢组 学、蛋白质组学、环境污染物分析等。
高灵敏度
质谱技术具有高灵敏度,可以对痕量组分 进行检测。
高通量
随着技术的发展,LC-MS已经实现了高通 量分析,可以同时处理多个样品。
宽检测范围
LC-MS可以检测多种类型的化合物,包括 极性、非极性、挥发性以及大分子化合物 等。
环境毒理学研究
通过液相色谱-质谱联用仪对环境中的有毒有害物质进行 分析,可研究其对生物体的毒性作用机制和生态风险。
生物医学领域应用
代谢组学研究
液相色谱-质谱联用仪可用于生物体液中代谢产物的定性和定量分析,从而揭示生物体 的代谢状态和疾病机制。
液相色谱质谱联用仪的工作原理及主要应用途径
液相色谱质谱联用仪的工作原理及重要应用途径液相色谱质谱联用仪(LC—MS)是一种结合了液相色谱(LC)和质谱(MS)两种分析技术的仪器。
它可以实现对多而杂样品的高效分别和精准检测,广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。
液相色谱质谱联用仪的工作原理基于两个重要步骤:样品的分别和质谱分析。
1.液相色谱分别:样品在液相色谱柱中进行分别,依据各组分在固定相上的亲疏水性、极性差异等性质,通过掌控流动相的构成、流速等参数,使各组分依次在柱上分别出来。
2.质谱分析:溶出的化合物进入质谱部分,通过电离源产生带电离子,然后通过质谱仪的离子光学系统进行质量分析。
常见的离子化方式包含电喷雾离子源(ESI)和大气压化学电离源(APCI),质谱分析可以供给化合物的分子质量、结构信息和相对丰度等数据。
LC—MS联用仪在科学讨论和工业应用中有着广泛的应用。
1.药物研发:LC—MS联用仪可以用于药物的新药研发、代谢产物分析、药代动力学讨论等。
通过对多而杂的药物样品进行高效分别和精准检测,可以确定药物的构成、结构和代谢途径,为药物的设计和优化供给紧要信息。
2.环境监测:LC—MS联用仪在环境监测领域起侧紧要作用。
例如,可以用于水质、土壤和空气中有机污染物的检测和分析,如农药残留、有机物污染等。
通过对环境样品进行分别和质谱分析,可以快速、精准地确定污染物的种类和浓度,为环境保护和整治供给依据。
3.食品安全:LC—MS联用仪在食品安全领域也具有紧要应用价值。
它可以用于检测食品中的农药残留、毒素、添加剂等有害物质。
通过分别和质谱分析,可以精准判定食品中的化合物是否合规,并确定其含量。
这对于确保食品安全、追溯食品来源具有紧要意义。
4.分子生物学讨论:LC—MS联用仪在生物医学和分子生物学讨论中也有广泛应用。
例如,可以用于蛋白质组学讨论,通过对多而杂蛋白样品的分别和质谱分析,确定蛋白质的氨基酸序列、修饰情况等;还可以用于代谢组学讨论,探究生物体内代谢产物的种类和变更。
液质联用技术原理与应用
③ 化合物需具有一定的挥发性,必需是热稳定的
应用 多肽及蛋白的分子量测定 确定氨基酸序列 多肽及蛋白的纯度分析 单糖和多糖的结构分析 中极性到高极性,包括离子化 合物的分析,如表面活性剂分析
1.去除溶剂 2.保留样品 3.电离化合物
检测系统
MS
1. 需要高真空条件 2. 最好使用挥发性缓冲液
概述
LC/MS系统的常见部件示意图
LC系统
采用高压输液泵将注入进样阀的供试品随流动相泵入装有 填充剂的色谱柱进行分离的
各成分在色谱柱内被分离
LC分离原理
利用混合物中各组份在不同的两相中溶解,分配,吸附等 化学作用性能的差异,当两相作相对运动时,使各组分在 两相中反复多次受到上述各作用力而达到相互分离。
气体,例如氮气等,用于聚集和传送离子。 第三个四极杆(Q3)用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。
QQQ特点 LC/MS/MS
更多的结构信息,适合未知化合物的结构解析
提高灵敏度 提高子离子的选择性
MS条件的选择与优化
复杂基质样品分析,提高定量结果的准确性
LC/MS优点及应用
(1)MS的定分子量准确,丰富的结构信息。
实例
牛奶中的6类75种兽药残留的LC/MS/MS的快速和高通量检测
实例
(4)多功能,广泛适用于各类化合物:
分析热不稳定化合物 分析气相色谱-质谱无法分析的样品(无挥发性的化合物) 分析大分子量的化合物(蛋白质、DNA等) 分析液相无法分析的样品(无紫外吸收、无荧光的化合物)
应用范围:医药卫生、疾病控制、食品安全、检验检疫、 质检、环保及相关的化学、生物化学等领域
液相色谱-质谱联用仪的原理及应用
准分子离子:
指与分子存在简单关系的离子,通过它也可以确 定分子量。液质中最常见的准分子离子峰是
[M+H]+,[M-H] – ,[M+Na]+等。
碎片离子:
分子离子或准分子离子裂解生成碎片离子,碎 片离子还可能进一步裂解成质量更小的碎片离 子,碎片离子是解析质谱图,推断分子结构的 重要信息。
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第二十五页,编辑于星期二:四点 二十九分。
MALDI源原理:待测物质的溶液与基质的溶液混合后蒸发,使分析物 与基质成为晶体或半晶体,用一定波长的脉冲式激光进行照射时,基质 分子能有效的吸收激光的能量,使基质分子和样品分子进入气相并得到 电离。
基质辅助激光解析电离源示意图
MALDI适用于生物大分子,如肽类,核酸类化合物。可得到 准分子离子峰,碎片离子和多电荷离子较少.
电子轰击电离源 electron impact ionization source, EI 化学电离源 chemical ionization source, CI 快原子轰击电离源 fast atom bombardment source, FAB 电喷雾电离源 electrospray ionization source, ESI
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第二十六页,编辑于星期二:四点 二十九分。
质谱中的离子
单电荷离子: 带有1个电荷的离子,z=1。 多电荷离子: 带有2个或更多电荷的离子,如 z≥2。 奇电子离子(OE):带未成对电子的离子,以符号“+·”表示。 偶电子离子(EE):外层电子完全成对的离子,以符号“+” 表示。
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第二十七页,编辑于星期二:四点 二十九分。
FAB源原理:氩气被电子轰击而电离,生成的氩离子被电子透镜聚焦并加
液质联用色谱仪的原理及应用方法
液质联用色谱仪的原理及应用方法一、引言液质联用色谱仪(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,简称LC-MS)是一种结合液相色谱和质谱技术的分析仪器。
它广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域,具有极高的灵敏度和选择性。
本文将介绍液质联用色谱仪的原理及应用方法。
二、原理液质联用色谱仪由液相色谱和质谱两部分组成,液相色谱负责样品的分离,质谱负责样品的检测和鉴定。
2.1 液相色谱(Liquid Chromatography)液相色谱是一种通过溶液在固定相上的分配作用实现物质分离的方法。
液相色谱主要包括流动相、固定相和色谱柱等组成。
•流动相:液相色谱中用于流动的溶液,常用的流动相包括水、有机溶剂和缓冲液等。
•固定相:液相色谱中固定在色谱柱上的固体材料,常用的固定相包括硅胶、C18和离子交换树脂等。
•色谱柱:液相色谱中起到分离样品的作用,在色谱柱中样品会根据其在固定相上的亲水性、疏水性等特性而分离出来。
2.2 质谱(Mass Spectrometry)质谱是一种利用样品中成分的质荷比进行分析的方法。
质谱主要包括离子化、质谱分离和质谱检测等步骤。
•离子化:通过离子源将样品中的分子转化为离子,常用的离子源有电喷雾质谱(Electrospray Ionization,简称ESI)和化学电离源等。
•质谱分离:将离子根据其质量和荷质比进行分离,常用的方法有质谱过滤器和质谱分析仪等。
•质谱检测:检测离子的质量和相对丰度,常用的检测器有飞行时间检测器和电荷耦合检测器等。
三、应用方法液质联用色谱仪在生物医药、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。
下面将介绍液质联用色谱仪的应用方法。
3.1 样品处理在进行液质联用色谱分析之前,需要对样品进行合适的处理。
常见的样品处理方法包括萃取、稀释、前处理等。
1.萃取:通过溶剂选择性地将目标化合物从样品基质中分离出来,常见的萃取方法有固相萃取和液-液萃取等。
液相色谱质谱联用的原理详解ppt课件
ESI是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化 合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性 强的有机化合物。
ESI的最大特点是容易形成多电荷离子。目前采用电喷雾 电离,可以测量大分子量的蛋白质。
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大气压化学电离源(APCI)
APCI喷嘴的下游放置一个 针状放电电极,通过放电电 极的高压放电,使空气中某
4.流量和色谱柱的选择
不加热ESI的最佳流速是1—50ul/min,应用 4.6 mm内径LC柱时要求柱后分流,目前大多采 用 l—2.1 mm内径的微柱,TIS源最高允许lml /min,建议使用200—400ul/min
APCI的最佳流速~lml/min,常规的直径4.6mm 柱最合适。
为了提高分析效率,常采用< 100 mm的短柱 (此时UV图上并不能获得完全分离,由于质谱 定量分析时使用MRM的功能,所以不要求各组分 没有完全分离)。这对于大批量定量分析可以 节省大量的时间。
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电喷雾与大气压化学电离的比较
电离机理:电喷雾采用离子蒸发,而APCI电离是高压 放电发生了质子转移而生成[M+H]+或[M-H]-离子。
样品流速:APCI源可从0.2到2 ml/min;而电喷雾源 允许流量相对较小,一般为0.2-1 ml/min.
断裂程度;APCI源的探头处于高温,对热不稳定的化 合物就足以使其分解.
一般质谱仪都采用机械泵预抽真空后,再用高效率扩散 泵连续地运行以保持真空。现代质谱仪采用分子泵可获 得更高的真空度。
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离子源
离子源的作用是将欲分析样品电离,得到带有样品 信息的离子。
1.质谱检测的是离子 2.离子源=接口
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电喷雾电离(ESI)
ESI是近年来出现的一种新的电离方式。它主要应用于液相色谱-质谱 联用仪。流出液在高电场下形成带电喷雾,在电场力作用下穿过气 帘;从而雾化、蒸发溶剂、阻止中性溶剂分子进入后端检测。
液质联用原理及应用 (2)
液相色谱—质谱联用的原理及应用液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。
目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。
前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。
后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)。
API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用范围,包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等;MALDI-TOF-MS 的特点是对盐和添加物的耐受能力高,且测样速度快,操作简单。
质谱原理简介:质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语:质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z.峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰.离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度.基峰: 在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰.总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子总离子流图:在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图.质量色谱图指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图.利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。