硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
实验硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定
实验流程
铁屑净化(1mol· L-1NaCO3) 分离干净铁屑酸溶
(3mol· L-1H2SO4) 过滤 FeSO4溶液合成[(NH4)2SO4] 蒸发浓缩冷却结晶过滤 (NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O 晶体计量、质量鉴定{ 测定(NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O的 含 量; Fe3+的含量范围 }
实验结果和讨论
• 根据KMnO4标准溶液的浓度和用量计算
(NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O的质量百分含量. • 根据目示比色结果,确定Fe评价,并分析成败的原因.
实验原理
• 质量鉴定
(NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O含量的测定: 在酸性介质中,Fe2+ 可被KMnO4定量氧化为Fe3+, KMnO4本身的紫红色可以指示滴定 终点的到达: 5 Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5 Fe3++ Mn2+ + 4H2O Fe3+含量的范围的测定: 在酸性介质中, Fe3+与CNS-稳定的红 色配合物[Fe(CNS)6]3-,通过与标准溶液进行颜色比较来确定Fe3+ 含量的范围: Fe3+ + 6CNS- = [Fe(CNS)6]3-
硫酸亚铁铵的制备 及质量鉴定
实验目的
• 了解复盐的一般特性和制备方法; • 掌握高锰酸钾法测定Fe(Ⅱ)和硫氰盐目视比 色法测定Fe(Ⅲ)的原理和方法; • 进一步熟练减压过滤、蒸发结晶、滴定等 基本操作.
实验原理
• 硫酸亚铁铵的制备 铁屑与稀硫酸反应制取硫酸亚铁溶液: Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 在硫酸亚铁溶液中加入与硫酸亚铁等物质量的硫酸 铵,经蒸发浓缩、冷却结晶,得到产物： FeSO4+ (NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析硫酸亚铁铵是一种常用的化学试剂，其化学式为（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O。
本文将介绍硫酸亚铁铵的制备方法及纯度分析方法。
硫酸亚铁铵可以通过硫酸铁与氨水反应得到。
具体步骤如下：1. 准备所需试剂：硫酸铁(FeSO4)，氨水(NH3·H2O)，去离子水。
2. 在250ml锥形瓶中加入12.5g硫酸铁，并加入去离子水至瓶口。
3. 用搅拌棒搅拌溶解，直至完全溶解。
4. 稍微加热，加速反应。
将溶液加热至40-50℃，搅拌5分钟。
5. 用氨水调整pH值。
向反应瓶中滴加氨水，同时不断搅拌，直至pH值达到6-7。
6. 沉淀与离心。
离心10分钟，将上清液倒入废液瓶中，沉淀用去离子水洗涤三次后离心至无水。
7. 干燥。
取出干燥器中干燥至恒重。
8. 纯化。
将干燥后的硫酸亚铁铵粉末溶于去离子水中，加入几滴氯化铵溶液，然后用过滤膜过滤，过滤后即为纯硫酸亚铁铵。
二、纯度分析方法1. 硫酸亚铁铵的含铁量的测定（1）试剂准备过硫酸钾溶液（0.02mol/L），邻苯二酚溶液（0.01mol/L），磷酸缓冲液（pH=6.0）。
（2）操作步骤① 取适量硫酸亚铁铵，加入去离子水溶解至100ml，称取5ml至100ml容量瓶中。
② 加入5ml过硫酸钾溶液和1ml磷酸缓冲液，振荡均匀；再加入1ml邻苯二酚溶液，振荡均匀，放置30分钟。
③ 用紫外分光光度计测定吸光度，计算含铁量。
甲酸溶液，PAP显色剂。
以上就是硫酸亚铁铵的制备方法及纯度分析方法，希望对有需要的读者有所帮助。
硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定
(四)标准曲线的绘制
以1#为参比，在λmax条件下，测定标准系列溶液吸光度，填入表2，绘制 标准曲线。如曲线非直线，需从新测定和绘制！
(五）未知液的测定
测定7#未知液的A值，利用标准曲线，计算未知液中Fe的含量。
四、注意事项
（1）分光光度计的使用在仪器室讲解； （2）比色皿宽度1cm，内溶液勿装过多，防止腐蚀仪器； （3）使用完毕，请将比色皿洗净后放回蒸馏水中浸泡。
(二)标准系列溶液配制
编号：工作液 1# 0.00mL 2# 2.00mL 3# 4.00mL 4# 6.00mL 5# 8.00mL 6# 10.00mL 7# 2.00mL未知液
2+ 2+
三、实验步骤
1.硫酸亚铁铵的制备
2g铁粉→小烧杯→加20mL 6 SO 溶液， 5mL H O →70 ～ 80 ℃水浴 2 4 2 →至无气泡（约25min，常补充水分）→趁热抽滤→滤液转入蒸发皿→加入 已溶解4g (NH4)2SO4ห้องสมุดไป่ตู้溶液（溶液pH≈1–2）→蒸发浓缩至出现晶膜→冷却， 抽滤，用适量无水乙醇少量多次洗涤晶体，干燥，称量。
五、数据记录及处理
表1 最大吸收波长的测定
→ 50mL 容量瓶→ 1mL盐酸羟胺→摇匀放置2min ↓ 2mL邻二氮菲，5mL NaAc ↓ 待测←稀释至刻度←摇匀放置10min
表2 标准曲线的测定
(三) λmax的测定
以1#为参比，测定并记录4 #各波长下的A，波长440nm–580nm（间隔 10nm)，填入表1 ，绘图并找出最大吸收波长。
实验一
硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定
一、实验目的
（1）学习复盐的制备及性质 ； （2）巩固无机制备基本操作 ； （3）巩固移液管和容量瓶的使用方法 。
硫酸亚铁铵的制备与纯度检验
硫酸亚铁铵的制备与纯度检验
硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2·6H2O）是一种常用的实验室试剂，它可以通过以下简单的实验制备：
（1）将过量的铁粉（Fe）加入稀硫酸中，产生铁酸铁和二氧化硫的反应：
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2↑
其中，生成的 FeSO4 即为硫酸亚铁，而 Fe2(SO4)3 可以被 NH4OH 还原为 Fe(OH)2，进而形成FeSO4(NH4)2·6H2O。
（2）将硫酸亚铁溶液（约 10 g/L）滴加进热浓氨水中，直至析出 Fe(OH)2 沉淀完全溶解，形成无色透明的溶液。
（3）将溶液转移至蒸发皿中，加热蒸干，形成硫酸亚铁铵的晶体。
2、纯度检验
为了验证所制备的硫酸亚铁铵的纯度，我们可以进行以下测试：
（1）鉴定化合物的外观和颜色：硫酸亚铁铵应该是无色的晶体，如果出现任何其他颜色，可能表示存在杂质。
（2）测定水分含量：硫酸亚铁铵的晶体应该很干燥，最好含水量小于 1.5%。
可以在
低温干燥箱中烘干样品，并比较干燥前后的重量变化。
（3）测试悬浮物：将硫酸亚铁铵加入水中，若有悬浮物，则说明存在其他不溶于水的物质。
（4）进行溶解度测试：硫酸亚铁铵应该可以很容易地溶解在水中，如果出现困难，则表示所制备的化合物可能并不纯净。
（5）用化学方法确定硫酸亚铁铵的含量：可以通过沉淀法或氧化还原法测定硫酸亚铁铵的实际含量。
例如，使用氧化还原反应中的助溶剂氯化铁，把硫酸亚铁铵还原为 Fe2+，然后通过催化剂促进 Cu2+ 和 Fe2+ 的氧化，得出硫酸亚铁铵的含量。
总之，合理的硫酸亚铁铵制备和纯度检验，可以确保所用的实验试剂质量稳定，结果
准确可靠。
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
4. 产品纯度分析
(1) 准确称取0.17~0.19g 硫酸亚铁铵于小烧杯中，
加入5 mL 6mol· L-1HCl溶液，溶解后定容至 250mL容量瓶。再移取10.00 mL此溶液定容
至100mL容量瓶。
(2) 取两份5.00mL此溶液作为待测液，在510nm
处以试剂溶液为参比，测定各溶液的吸光度。
仪器试剂
1. 仪器
电子天平（0.01 g，0.0001 g）、锥形瓶（100 mL）、烧杯（100 mL，500 mL）、量筒（10 mL，50 mL）、蒸发皿、表面皿、抽滤瓶、布 氏漏斗、酒精灯、减压抽滤装置、恒温水浴锅、 容量瓶（ 100mL ， 250mL ）、 722 分光光度计。
2. 试剂 铁屑、浓 H2SO4 、 (NH4)2SO4 、 HCl (6mol· L-1) 、 Fe2+ 标准溶液 (10 mg· L-1) 、盐酸羟胺 (10%) 、 NaAc-HAc缓冲液、0.15%邻菲咯啉。
实验步骤
1. 硫酸亚铁的制备
称取约2.0g铁屑于100mL锥形瓶中，加入3mol·L-1H2SO4，
2. 硫酸亚铁铵的制备
水浴加热至无气泡冒出，趁热减压过滤，用蒸发皿承接。
称取硫酸铵固体约4.7g，加入6-7ml水配制成饱和溶液，
然后直接与过滤后得硫酸亚铁溶液混合，水浴加热浓缩，
至表面上出现晶膜为止，室温下慢慢冷却，抽滤，晶体
(3) 作标准曲线，求出待测液的浓度，计算自制 的(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O的纯度。
数据处理
1. 硫酸亚铁铵的制备
铁屑质量/g (NH4)2SO4固体质量/g 硫酸亚铁铵实际产量/g 硫酸亚铁铵理论产量/g
硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析
形貌分析
形貌分析用于观察硫酸亚铁铵产品的外观和微观结构，通过显微镜观察产品的形 状、结晶度和表面粗糙度等特征。
形貌分析有助于了解产品的微观结构和形成机理，对于优化制备工艺和提高产品 质量具有指导意义。
热稳定性分析
热稳定性分析用于评估硫酸亚铁铵产品在加热条件下的稳定 性，通过测定产品在不同温度下的分解温度和热失重等参数 ，可以了解产品的热稳定性。
反应条产 品质量的关键因素。
详细描述
反应温度、反应时间和投料比等反应 条件对产品的结晶性能、纯度和产率 具有显著影响。优化反应条件可以提 高产品质量和产率，降低能耗和资源 消耗。
后处理条件的影响
总结词
后处理条件对硫酸亚铁铵的最终产品质 量至关重要。
VS
热稳定性对于硫酸亚铁铵的应用范围和使用安全性具有重要 影响，如在水处理和化学反应中的应用，需要保证产品在一 定温度下的稳定性。
04 产品质量影响因素及优化 措施
原料质量的影响
总结词
原料质量对硫酸亚铁铵的制备及产品 质量具有重要影响。
详细描述
原料的纯度和稳定性直接影响产品的 纯度和结晶性能。高质量的原料可以 减少杂质和副产物的生成，提高产品 质量和产率。
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对未来研究的建议
深入研究反应机理
进一步探究硫酸亚铁铵制备过程中的反应机理， 为优化制备工艺提供理论依据。
拓展应用领域
探索硫酸亚铁铵在环境保护、医药、催化剂等领 域的应用，拓展其应用范围。
绿色合成方法
研究环保、低能耗的绿色合成方法，降低硫酸亚 铁铵的生产成本。
THANKS FOR WATCHING
详细描述
结晶后处理、洗涤、干燥等后处理步骤对 产品的纯度、结晶完整性和产品收率具有 重要影响。合理的后处理条件可以有效去 除杂质，提高产品质量。
硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定
50 mL 蒸发皿
加入所需 (NH4)2SO4
水浴蒸发 出现晶膜
滤纸 晾干后称量 计算产率
硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定
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3. KMnO4溶液标定
准确称取 Na2C2O4 1.6～2.0g
H2O 100mL
定容250mL 容量瓶
250mL
25.00mL Na2C2O4 溶液 加热 75 - 85℃ 加H2O 30mL KMnO4溶液滴定 3 mol·L-1 H2SO4 10mL
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合成原理
1. Fe + H2SO4 ＝ FeSO4 + H2↑ 2. FeSO4 + (NH4)2SO4+6H2O ＝ (NH4)2SO4 · FeSO4 · 6H2O
硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定
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检测原理
标定的基本原理
5C2O42- + 2MnO4- + 8H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 4H2O
硫酸亚铁铵 的制备与质量鉴定
制作者
李秀玲
硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定 Nhomakorabea1
一、 实验目的
1.
了解复盐的一般特性和制备方法 掌握减压过滤、蒸发结晶等基本操作过 程
2.
3.
掌握KMnO4滴定法测定铁的方法和原理
硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定
2
二、实验原理
本实验为小的综合实验，自己合成的产品自己进行品 质检测。 硫酸亚铁铵为浅蓝色单斜晶体。它在空气中比一般亚 铁盐稳定，不易被氧化，溶于水不溶于乙醇，是常用 的化学试剂之一。 与其他复盐相似， (NH4)2SO4 FeSO4 6(H2O)溶解度最小。 可据此进行分离。
硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版
硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版一、实验目的1、掌握硫酸亚铁铵的制备原理和方法。
2、练习无机制备中的基本操作，如称量、加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等。
3、了解并掌握产品纯度的检验方法。
二、实验原理硫酸亚铁铵，俗称莫尔盐，化学式为(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，是一种浅蓝绿色的复盐。
在空气中比硫酸亚铁更稳定，不易被氧化。
本实验首先用过量的铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁：Fe ＋ H₂SO₄＝ FeSO₄＋ H₂↑然后加入等物质的量的硫酸铵，经过蒸发浓缩、冷却结晶，即可得到硫酸亚铁铵晶体：FeSO₄＋（NH₄)₂SO₄＋ 6H₂O ＝（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O三、实验用品1、仪器电子天平、锥形瓶、玻璃棒、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、滤纸、蒸发皿、表面皿、容量瓶、移液管。
2、药品铁屑、稀硫酸（3mol/L）、硫酸铵固体、无水乙醇、KSCN 溶液（01mol/L）。
四、实验步骤1、铁屑的净化用电子天平称取_____g 铁屑，放入锥形瓶中，加入_____mL 10%的Na₂CO₃溶液，加热煮沸约 5 分钟，以除去铁屑表面的油污。
用倾析法倒掉碱液，并用蒸馏水冲洗铁屑至中性。
2、硫酸亚铁的制备在锥形瓶中加入_____mL 3mol/L 的 H₂SO₄溶液，加热至不再有气泡产生，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。
3、硫酸亚铁铵的制备根据反应式计算所需硫酸铵的质量，称取硫酸铵固体，将其加入到上述硫酸亚铁溶液中，搅拌溶解。
用小火加热，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热。
冷却至室温，析出浅绿色的硫酸亚铁铵晶体。
4、过滤与洗涤用减压过滤的方法将晶体与母液分离，并用少量无水乙醇洗涤晶体2 3 次，以除去晶体表面残留的水分和杂质。
5、干燥将晶体放在表面皿上，自然晾干，得到浅绿色的硫酸亚铁铵晶体。
6、产品纯度的检验称取_____g 制备的硫酸亚铁铵晶体，用蒸馏水溶解后，配制成_____mL 溶液。
硫酸亚铁铵的制备和纯度分析
硫酸亚铁铵的制备和纯度分析一、硫酸亚铁铵的制备：1.准备所需试剂：硫酸亚铁（FeSO4）和氨水（NH3·H2O）。
2.将硫酸亚铁溶解于适量水中，得到一定浓度的硫酸亚铁溶液。
3.在混合搅拌的条件下，缓慢滴加氨水溶液至硫酸亚铁溶液中，同时用玻璃棒搅拌均匀。
4.反应进行时，会观察到溶液由深绿色变为黄绿色，反应出现混浊，并伴有氨气的排放。
搅拌反应至气泡停止排放，反应物完全溶解。
5.反应结束后，将反应混合液过滤，去除杂质。
6.将过滤后的溶液放置静置一段时间，使晶体生成，并进行结晶干燥。
7.最后，用干燥剂密封保存。
二、硫酸亚铁铵的纯度分析：为了确保硫酸亚铁铵的纯度，一般可通过以下几个方面进行分析：1.外观检查：通过观察硫酸亚铁铵的外观颜色和形态，判断是否为草绿色晶体，无杂质。
2.盐酸滴定：取一定质量的硫酸亚铁铵样品，加入适量盐酸，用标准溶液滴定至橙黄色终点，计算出硫酸亚铁铵溶液中Fe(NH4)2(SO4)2的含量。
若含量与理论值相符，则说明硫酸亚铁铵纯度较高。
3.热重分析：将硫酸亚铁铵样品加热，分析其热分解温度、热分解产物等，判断样品纯度。
4.光谱分析：使用红外光谱仪或质谱仪等设备进行光谱分析，观察样品的吸收峰、质谱峰等，确定硫酸亚铁铵中化学键和分子结构，验证纯度。
总结：硫酸亚铁铵的制备和纯度分析是确保硫酸亚铁铵质量的重要步骤。
在制备过程中，需要根据反应条件和溶液的状态进行操作，确保反应物完全反应并获得纯净的晶体产物。
在纯度分析方面，可以通过外观检查、滴定、热重分析和光谱分析等方法进行定性和定量分析，验证硫酸亚铁铵的纯度。
这些分析手段互相配合，能够全面评估硫酸亚铁铵的纯度水平，保证其在实际应用中的可靠性和准确性。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备及纯度检验一、实验原理1、学习(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理和方法。
2．掌握普通过滤、抽滤等基本操作。
二、实验原理硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。
一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。
在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。
利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。
三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g／100g H本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4FeSO4+H2↑再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O三、实验步骤1、FeSO4的制备取1g还原铁粉，加入10 mL 3mol·L-1H2SO4，小火加热至不再有气泡放出，趁热过滤至洁净的蒸发皿中。
2、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备取2.4g (NH4)2SO4，加入上述制得的FeSO4溶液中。
小火加热，搅拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用3mol·L-1 H2SO4溶液调节至pH为1～2，继续加热浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。
静置，使之缓慢冷却，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体，抽干。
硫酸亚铁铵的制备和纯度鉴定实验报告
硫酸亚铁铵的制备和纯度鉴定实验报告一、实验目的1、掌握硫酸亚铁铵的制备原理和方法。
2、练习过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3、学习用目视比色法测定产品中微量杂质铁的含量，从而鉴定产品的纯度。
二、实验原理硫酸亚铁铵又称莫尔盐，化学式为(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，浅绿色晶体，是一种复盐。
在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化。
制备硫酸亚铁铵的原理是：先用铁屑与稀硫酸反应制取硫酸亚铁：Fe ＋ H₂SO₄＝ FeSO₄＋ H₂↑然后，向硫酸亚铁溶液中加入等物质的量的硫酸铵，在一定温度下，硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵：FeSO₄＋（NH₄)₂SO₄＋ 6H₂O ＝（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O在产品纯度鉴定中，常利用目视比色法来测定微量杂质铁的含量。
在酸性溶液中，Fe²⁺与 KSCN 反应生成血红色的Fe(SCN)²⁺，通过与标准溶液进行颜色比较，可确定产品中杂质铁的含量，从而鉴定产品的纯度。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、酒精灯、铁架台（带铁圈）、石棉网、药匙。
2、试剂铁屑、稀硫酸（3mol/L）、硫酸铵固体、KSCN 溶液（1mol/L）、标准铁溶液（001mg/mL）。
四、实验步骤1、硫酸亚铁的制备（1）称取_____g 铁屑，放入锥形瓶中，加入_____mL 3mol/L 的稀硫酸，在通风橱中加热反应。
反应过程中要不断搅拌，使反应充分进行。
（2）待反应速度明显减慢，不再产生气泡时，趁热过滤，用少量热水洗涤锥形瓶和滤渣，将滤液和洗涤液合并，转移至烧杯中。
2、硫酸亚铁铵的制备（1）根据铁的质量，计算所需硫酸铵的质量。
（2）将计算好的硫酸铵固体加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌使其溶解。
（3）在蒸发皿中蒸发浓缩溶液至表面出现晶膜，然后冷却至室温，使硫酸亚铁铵结晶析出。
（4）减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体，抽干，得到硫酸亚铁铵产品，称重，计算产率。
实验十二、十三硫酸亚铁铵的制备和纯度的检验
温度/℃ 10 20 30 40 50 70
硫酸亚铁铵（商品名：摩尔盐）： （1）在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都小。（2）将含 有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸发浓缩，冷却后可得硫酸 亚铁铵晶体。
二、实验原理
1.铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ 2. 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度 较小的硫酸亚铁铵复盐晶体： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4•(NH4)2SO4• 6H2O
6．注意分次补充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制 硫酸浓度不过大。
7．实验耗时太长，而且后阶段反应越来越慢，实验时可 稍多加铁屑，溶解大部分铁屑即可，不必将所有铁屑 溶解完。
8．计算(NH4)2SO4的用量，略小于铁屑的物质的量，基本保持 (NH4)2SO4和FeSO4的物质的量1︰1，溶解前按溶解度计算蒸 馏水的用量并煮沸。
（5）硫酸亚铁铵的制备和产品检验：
产品检验方法（组分分析；限量分析）
限量分析： 即按照不同等级化学试剂所允许杂质 的最高含量配成一系列标准溶液，然后将它们与 待测溶液在相同条件下进行试验。分为：比色法 和比浊法。
实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析在机械加工和人们的日常生活中 , 经常产生大量的废铁、既浪费了资源 , 也污染了环境。
为了变废为宝 , 节约资源 , 美化我们的生产和生活环境 , 可以用废铁生产硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵常以水合物形式存在 , 其水合物为浅蓝绿色单斜晶体 , 俗称摩尔盐 ,是一种复盐。
在空气中一般比较稳定 , 不易被氧化 , 溶于水而又不溶于乙醇 , 受热到 100 ℃时失去结晶水。
由于硫酸亚铁铵在空气中比较稳定 , 而且价格低廉 , 制备工艺简单 , 因此它的用途较广。
一方面 , 在做定量分析时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。
另外还在工农业生产中用作染料的媒染剂 , 农用杀虫剂和肥料 , 废水处理的混凝剂等。
但是 , 在规模化生产过程中会产生大量尾气 , 产生的尾气主要是 H 、少量的 H S 、PH 、极少量酸雾 , 主要空气污染物是 H S 和 PH 。
H S 是具有恶臭的剧毒气体 , 当空3 2 3 2气中 H S 的含量达到 0.02? g/L 时 , 就可以察觉到它的气味 , 当空气中的 H S 达到 5? g/L2 2时 , 使人感到烦躁 ,100? g/L 就会立即休克死亡 , 它有还原性、它的盐类硫化物大多难溶于水。
PH 气体无色剧毒 , 空气中只要含有 2? g/L 就有臭大蒜气味 , 几乎不溶于3水 , 但有较强的还原性。
尾气的吸收的方法有如下几种 :1 . 用填充有活性碳及 MnO 粉末的尾气吸收管这种方法。
使用的活性碳用稻壳不2完全燃烧制成 , 用酸浸泡处理后 , 与 MnO 粉末混合装入特制的吸收管中使用。
活性碳2的作用是 MnO 的分散剂 , 有较大的比表面积 , 起吸收和固定气体的作用 , 增加气体与MnO 的接触时间和接触面积 , 促使反应进行完全。
这种吸收装置可以重复使用 , 有较2高的利用率。
2 . 用 KMnO 的酸性溶液吸收。
硫酸亚铁铵的制备实验报告
硫酸亚铁铵的制备实验报告[实验目的]1 ．了解复盐的一样特点和制备方式；2 ．练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等大体操作；3 ．学习用目测比色法查验产品质量。
[实验原理]Fe屑溶于稀H2SO4生成FeSO4：Fe ＋H2SO4 = FeSO4＋H2等物质的量的FeSO4与(NH4)2SO4作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名称为莫尔盐。
FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O一样亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳固，因此在定量分析中经常使用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其它复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成的每一种组分［FeSO4或(NH4)2SO4］的溶解度都要小。
[仪器与试剂]仪器：台秤，锥形瓶(150mL) ，250mL烧杯，量筒(10 、50mL) ，磨口抽滤漏斗及配套锥瓶，漏斗架，蒸发皿，吸滤瓶，水浴锅( 可用大烧杯代替) ，比色管(25mL)，石棉网，比色架，电炉，调压器，玻璃杯，抽滤机。
试剂：纯铁粉，HCl(2mol·L -1 ) ，H 2 SO 4 (3mol·L -1 ) ，·mL-1 标准Fe 3+溶液，KSCN(1mol·L -1 ) ，(NH 4 ) 2 SO 4 (s) ，Na 2 CO 3，无水乙醇，pH 试纸，蒸馏水。
[实验步骤]1．硫酸亚铁的制备：往盛有2.0g 干净铁屑的小烧杯中加入15mL 3mol·L -1 H 2 SO 4溶液，盖上表面皿，放在低温电炉加热( 在通风橱中进行) 。
在加热进程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，维持原有体积，避免FeSO 4结晶出来；使铁屑与稀硫酸反映至再也不冒出气泡为止。
实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析在机械加工和人们的日常生活中 , 经常产生大量的废铁、既浪费了资源 , 也污染了环境。
为了变废为宝 , 节约资源 , 美化我们的生产和生活环境 , 可以用废铁生产硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵常以水合物形式存在 , 其水合物为浅蓝绿色单斜晶体 , 俗称摩尔盐 ,是一种复盐。
在空气中一般比较稳定 , 不易被氧化 , 溶于水而又不溶于乙醇 , 受热到 100 ℃时失去结晶水。
由于硫酸亚铁铵在空气中比较稳定 , 而且价格低廉 , 制备工艺简单 , 因此它的用途较广。
一方面 , 在做定量分析时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。
另外还在工农业生产中用作染料的媒染剂 , 农用杀虫剂和肥料 , 废水处理的混凝剂等。
但是 , 在规模化生产过程中会产生大量尾气 , 产生的尾气主要是 H 、少量的 H S 、PH 、极少量酸雾 , 主要空气污染物是 H S 和 PH 。
H S 是具有恶臭的剧毒气体 , 当空3 2 3 2气中 H S 的含量达到 0.02? g/L 时 , 就可以察觉到它的气味 , 当空气中的 H S 达到 5? g/L2 2时 , 使人感到烦躁 ,100? g/L 就会立即休克死亡 , 它有还原性、它的盐类硫化物大多难溶于水。
PH 气体无色剧毒 , 空气中只要含有 2? g/L 就有臭大蒜气味 , 几乎不溶于3水 , 但有较强的还原性。
尾气的吸收的方法有如下几种 :1 . 用填充有活性碳及 MnO 粉末的尾气吸收管这种方法。
使用的活性碳用稻壳不2完全燃烧制成 , 用酸浸泡处理后 , 与 MnO 粉末混合装入特制的吸收管中使用。
活性碳2的作用是 MnO 的分散剂 , 有较大的比表面积 , 起吸收和固定气体的作用 , 增加气体与MnO 的接触时间和接触面积 , 促使反应进行完全。
这种吸收装置可以重复使用 , 有较2高的利用率。
2 . 用 KMnO 的酸性溶液吸收。
硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版(总5页)
硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版(总5页)摘要：本实验使用硫酸与铁粉反应制备硫酸亚铁铵，并进行纯化、干燥、称重等步骤，得到了纯度为94%的硫酸亚铁铵。
实验数据表明反应物的摩尔比例、反应时间以及水的加入量对产品的产量和纯度有重要影响。
关键词：硫酸亚铁铵，制备，纯化，干燥，摩尔比例，反应时间，水的加入量引言：材料与方法：硫酸、铁粉、氢氧化钠、滤纸、蒸馏水仪器：量筒、烧杯、磁力搅拌器、温度计、干燥器、电子天平实验步骤：1. 取一定质量的铁粉放入烧杯中，加入适量的硫酸，搅拌至铁完全溶解；2. 将溶液加入大量的蒸馏水中，用过滤纸滤去不溶于水的产物；3. 将滤液中加入适量的氢氧化钠调节pH，直到产生铁(III)氢氧化物沉淀；4. 用蒸馏水洗涤沉淀，使其达到中性；7. 将滤液中加入适量的饱和氨水，至持续反应；9. 将所得硫酸亚铁铵放入干燥器中，使其干燥，直至重量稳定；10. 称重、计算纯度。
实验结果：本实验中，我们制备了硫酸亚铁铵，得到了490.61g硫酸亚铁铵，其重复测重的平均质量为10.006g。
根据下列公式计算了其产率和纯度：产率 = (实际质量/理论质量) × 100% = (10.006/11.187) × 100% = 89.4%实验分析：1. 摩尔比例的影响对于铁粉和硫酸的摩尔比例，越接近于1：1，得到的硫酸亚铁铵产物就越多。
如果铁的量不足，可能得到的是铁(III)化合物，如果硫酸的量不足，那么产物中就会有硫酸残留。
2. 反应时间的影响实验结果表明，反应时间长短与最终产物的产量成反比。
如果反应时间过短，反应失去的铁(II)离子会导致产物纯度下降。
如果反应时间过长，那么產品就會形成硫酸铁(III)多聚物。
3. 水的加入量的影响在制备硫酸亚铁铵的过程中，需要用大量的蒸馏水洗涤沉淀，以去除产物中的杂质，如残留的碱金属离子等。
在反应中，如果加入过多水，则会导致产物溶解度下降，导致纯度下降。
硫酸亚铁铵的制备和纯度分析
五、实验步骤
（3）计算待测液的浓度与样品纯度 计算硫酸亚铁铵的纯度：
纯度混 纯合 净物 物的 的质 质 10量 量% 0
五、注意事项
1.酸溶时要注意分次补充少量水，以防止FeSO4 析出。 2.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使 其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结 晶水。 3.蒸发浓缩初期要不停搅拌，但要注意观察晶膜 ，一旦发现晶膜出现即停止搅拌。
硫酸亚铁铵的制备 及纯度分析
一、目的要求
➢ 1.制备复盐硫酸亚铁铵[（NH4)2SO4.FeSO4.6H2O] ，了解复盐的特性。
➢ 2.了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计 算。
➢ 3.掌握水浴加热、蒸发浓缩等基本操作。 ➢ 4.掌握了纯度的检验方法和步骤。
二、预习提问
1.定量分析中常用哪种物质来配置亚铁离子的标 准溶液？为什么？ 2.制备硫酸亚铁铵复盐的原理是什么？ 3.复盐有什么特性？
五、实验步骤
（2） 硫酸亚铁铵标准液的配制及吸光值的测定 取3只试管，分别标号1、2、3号，用吸管分别加 入50.0mL的硫酸亚铁铵样品溶液，加入5mL 1mol/L的 醋酸钠溶液，2mL邻菲咯啉水溶液，最后用蒸馏水稀释 至100mL，摇匀。在510nm波长下，以试剂空白作参 比液测其吸光度， 以实验七的A-Fe2+标准曲线，计算 样品溶液中其含量，取平均值。
此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进 行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于 标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分 析方法称为限量分析。
五、实验步骤
四. 硫酸亚铁铵纯度分析
(1) 硫酸亚铁铵溶液的配制。 准确称量0.200g所制得的硫酸亚铁铵样品，加稀硫酸 酸溶解，定容到100mL的容量瓶中。配置成Fe2+浓度为10 mg/L的溶液。 吸取5mL的10mg/L的上述溶液，加入100mL容量瓶 中，用去离子水定容到100mL。
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w(Fe)
6 c(K 2 Cr2 O 7 ) V (K 2 Cr2 O 7 ) m(样)
M (Fe) 1000
五、注意事项
1.不必将所有铁屑溶解完，实验时溶解大部分铁屑即可。 2.酸溶时要注意分次补充少量水，以防止 FeSO4 析出。 3.注意计算(NH4) 2SO4 的用量。 4.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。 5.蒸发浓缩初期要不停搅拌，但要注意观察晶意将滤饼压实，不能用蒸馏水或母液洗晶体。
－
思考题 4 答：避免温度下降 FeSO4 晶体析出。 思考题 5 答：调节 pH 到 1～2，使体系到强酸性，避免 Fe2+的水解。 思考题 6 答：目的使得(NH4) 2SO4· FeSO4· 6H2O 晶体充分析出，避免温度过高，溶解损失较大。 思考题 7 答：(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 在乙醇中的溶解度小，用乙醇洗涤可以减少溶解损失。
六、思考题
思考题 1．为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液？ 思考题 2．本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵？ 思考题 3．如何利用目视法来判断产品中所含杂质 Fe3+ 的量？ 思考题 4．Fe 屑中加入 H2SO4 水浴加热至不再有气泡放出时，为什么要趁热减压过滤？ 思考题 5． FeSO4 溶液中加入(NH4) 2SO4 全部溶解后，为什么要调节至 pH 为 1～ 2 ？ 思考题 6．蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后，为什么要缓慢冷却后在减压抽滤？ 思考题 7．洗涤晶体时为什么用 95%乙醇而不用水洗涤晶体？ 思考题 1 答：硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较 纯净的晶体，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 思考题 2 答： (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 在水中的溶解度比组成它的每一组分 FeSO4 或(NH4) 2SO4 的溶解度都要小， 利用这一特点，可通过蒸发浓缩 FeSO4 与(NH4) 2SO4 溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。 思考题 3 答：Fe 3+与 SCN 能生成红色物质 [Fe（ SCN） ]2+，红色深浅与 Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定 Fe3+ 量所配制成的标准 [Fe（SCN）]2+溶液的红色 进行比较，确定待测溶液中杂质 Fe3+ 的含量范围，确定产品等级。
2
c(K 2 Cr2 O 7 )
m(K 2 Cr2 O 7 ) M (K 2 Cr2 O 7 ) 250.0 1000
-1 M (K 2 Cr2 O 7 ) ＝294.18g∙mol
3. 测定含量 用差减法准确称取 0.6～0.8g( 准确至 0.1mg) 所制得的(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 两份，分别放入 250mL 锥形瓶中， 各加 100 mLH2O 及 20 mL 3mol· LH2SO4， 加 5 mL 85％ H3PO4， 滴加 6～8 滴二苯胺磺酸钠指示剂， 用 K2Cr2O7 标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。
10 20 30
FeSO4
20.0 26.5 32.9
(NH4)2SO4
73 75.4 78
(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O
17.2 21.6 28.1
本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液： Fe+H2SO4 FeSO4+H2↑ 再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸 亚铁铵晶体。 FeSO4+(NH4) 2SO4+6H2O (NH4) 2SO4· FeSO4· 6H2O 用目视比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量（思考题 3） 。Fe 3+与 SCN 能生成红色物质[Fe（SCN ）]2+，红色深 浅与 Fe3+ 相关。 将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液， 将它所呈现的红色与含一定 Fe 3+ 量所配制成的标准 [Fe（ SCN） ]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质 Fe 3+的含量范围，确定产品等级。
硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
三、实验原理
硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O） 商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化， 而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因 此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液（思考题 1） 。 和其他复盐一样， (NH4) 2SO4· FeSO4· 6H2O 在水中的溶解度比组成它的每一组分 FeSO4 或(NH4)2SO4 的溶解度都要 小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩 FeSO4 与(NH4)2SO4 溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体（思考题 2） 。 三种盐的溶解度数据列于表 1。 表 1 三种盐的溶解度(单位为 g／100g H2O) 温度／℃
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(1) (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 的干燥。将步骤 3 中所制得的晶体在 100℃左右干燥 2～3h，脱去结晶水。冷却至室 温后，将晶体装在干燥的称量瓶中。 (2) K2Cr2O7 标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约 1.2g(准确至 0.1mg)K2Cr2O7，放入 100 mL 烧杯 中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至 250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算 K2Cr2O7 的准确浓度。
－
四、实验步骤
1. Fe 屑的净化 用台式天平称取 2.0g Fe 屑， 放入锥形瓶中， 加入 15 mL l0％Na2CO3 溶液， 小火加热煮沸约 10 min 以除去 Fe 屑上的油污，倾去 Na2CO3 碱液，用自来水冲洗后，再用去离子水把 Fe 屑冲洗干净。 2. FeSO4 的制备 往盛有 Fe 屑的锥形瓶中加入 15 mL 3mol· L-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，趁热减压过 滤（思考题 4） ，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤 纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作用的 Fe 屑质量算出溶液中生成的 FeSO4 的量。 3. (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 的制备 根据溶液中 FeSO4 的量， 按反应方程式计算并称取所需(NH4) 2SO4 固体的质量， 加入上述制得的 FeSO4 溶液中。水浴加热，搅拌使(NH4)2SO4 全部溶解，并用 3mol· L-1 H2SO4 溶液调节至 pH 为 1～ 2 （思考题 5） ，继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置，使之缓慢冷却（思 考题 6） ，(NH4) 2SO4· FeSO4· 6H2O 晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量 95% 乙醇洗涤晶体（思考题 7） ，抽干。将晶 体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。 观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。 4. 产品检验［Fe(Ⅲ )的限量分析］ (1) Fe(Ⅲ )标准溶液的配制。 称取 0.8634g NH4Fe(SO4) 2· 12H2O， 溶于少量水中， 加 2.5 mL 浓 H2SO4， 移入 1000 mL -1 3+ 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为 0.1000g· L Fe 。 (2) 标准色阶的配制。 取 0.50 mL Fe(Ⅲ )标准溶液于 25mL 比色管中， 加 2 mL3mol· LHCl 和 l mL25％的 KSCN 溶 液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成 Fe 标准液(含 Fe3+ 为 0.05mg· g-1)。 同样， 分别取 0.05 mLFe(Ⅲ )和 2.00 mLFe(Ⅲ )标准溶液， 配制成 Fe 标准液( 含 Fe3+， 分别为 0.10mg· g-l、0.20mg· g-1)。 (3) 产品级别的确定。称取 1.0g 产品于 25 mL 比色管中，用 15 mL 去离子水溶解，再加入 2 mL 3mol· LHCl 和 l mL25％ KSCN 溶液，加水稀释至 25 mL，摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于 标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。 5. (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 含量的测定