分光光度法测定铜离子含量工作曲线
DL-T 502.14-2006 火力发电厂水汽分析方法 第14部分_铜的测定(双环己酮草酰二腙分光光度法)
火力发电厂水汽分析方法 第１ ４ 部分 ：铜的测定 （ 双环己酮草酞二踪分光光度法 ）
Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｏ ｆ ｓ ｔ ｅ ａ ｍ ａ ｎ ｄ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ ｐ ｏ ｗ ｅ ｒ ｐ ｌ ａ ｎ ｔ ｓ
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本标准是根据 《 国家发展改革委办公厅关于印发 ２ ０ ０ ５年行业标准项目 计划的 通知》 （ 发改办工业 ［ ２ ０ ０ ５ ］ ７ ３ ９ 号）的安排进行的。
Ｄ Ｌ ／ Ｔ ５ ０ ２《 火力发电厂水汽分析方法》分为 ３ ５ 个部分： 第１ 部分：总则 第２ 部分：水汽样品的采集 第３ 部分：全硅的测定 （ 氢氟酸转化分光光度法） 第４ 部分：氯化物的测定 （ 电极法） 第５ 部分：酸度的测定 第６ 部分：总碳酸盐的测定 第７ 部分：游离二氧化碳的测定 （ 直接法） 第８ 部分：游离二氧化碳的测定 （ 固定法） 第９ 部分：铝的测定 （ 邻苯二酚紫分光光度法） 第１ ０ 部分：铝的测定 〔 铝试剂分光光度法） 第］ １ １ 部分：硫酸盐的测定 （ 分光光度法） 第１ ２ 部分：硫酸盐的测定 （ 容量法） 第１ ３ 部分：磷酸盐的测定 （ 分光光度法） 第 １ ］ ４ 部分：铜的测定 （ 双环己酮草酞二踪分光光度法） 第 巧 部分：氨的测定 （ 容量法） 第１ ６ 部分：氨的测定 （ 纳氏试剂分光光度法） 第］ １ ７ 部分：联氨的测定 （ 直接法） 第１ ８ 部分：联氨的测定 （ 间接法） 第１ ９ 部分：氧的测定 （ 靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法） 第２ ０ 部分：氧的测定 （ 靛蓝二磺酸钠比色法） 第２ １ 部分：残余氯的测定 （ 比色法）
铜试剂测定溶液铜离子浓度分光光度法的改进
铜试剂测定溶液铜离子浓度分光光度法的改进孙德志;孙怡;秦占斌;高杰;高筠【摘要】通过在显色反应体系中加大乙醇的使用量,改进了二乙基二硫代氨基甲酸钠测定溶液Cu2+溶度的方法,使用NH3-NH4Cl缓冲溶液保证了反应体系稳定在pH=8～10,铜试剂与Cu2+完全显色的摩尔比为3:1,显色反应生成的橘黄色物质稳定均一的存在于反应体系中,不需要萃取,可直接进行分光光度法的检测,在波长λ=452nm处的有效地检测范围为0.011～0.071mmol·L-1,符合朗伯-比尔定律,线性相关系数是0.9993.以柠檬酸铵作为掩蔽剂,杂质金属离子在一定浓度范围内的干扰可以得到消除.该方法避免了使用CCl4等有毒萃取溶剂,也简化了操作步骤,提高了测定的准确度,使得检测方法更加绿色快捷高效.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)003【总页数】5页(P70-73,40)【关键词】分光光度法;铜离子;铜试剂;线性回归【作者】孙德志;孙怡;秦占斌;高杰;高筠【作者单位】华北理工大学化学工程学院,河北唐山 063210;华北理工大学化学工程学院,河北唐山 063210;华北理工大学化学工程学院,河北唐山 063210;华北理工大学化学工程学院,河北唐山 063210;华北理工大学化学工程学院,河北唐山063210【正文语种】中文【中图分类】O657.32随着工业生产科技的快速发展，虽然给人们带来了越来越丰富的生活物质，但同时还给环境带来了越来越严重的污染问题。
空气污染，水污染，土壤污染严重的影响了人们的身体健康与生活质量。
目前，主要的污染物是工业废气、有机物、化肥农药和重金属，其中重金属的污染问题最为严峻。
重金属污染主要是由大自然地质矿物的风化侵蚀和化工矿采冶炼与生产过程中产生的重金属废水和废渣的排放造成的。
重金属一般是指密度在4500kg·m-3以上的金属单质，大部分分布在过渡金属元素区域，常见的重金属元素包括：Au、Ag、Cu、Pb、Zn、Cr、Hg、Cr以及Cd 等。
原子吸收分光光度法铜
原子吸收分光光度法铜、锌、铅、镉检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，一般仪器的测定范围。
铜：0.05-5mg/L；锌：0.05-1mg/L；铅：0.2-10mg/L；镉：0.05-1 mg/L；2.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。
4.3高氯酸（HClO4）:ρ=1.67g/ml，分析纯。
4.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
原子吸收测铜标准曲线
原子吸收测铜标准曲线原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，它通过测量原子或离子在吸收特定波长的光线时的吸收强度来确定样品中某种元素的含量。
在实际应用中，我们通常需要利用标准曲线来进行定量分析。
本文将介绍如何利用原子吸收光谱法测定铜的标准曲线。
首先，准备工作。
我们需要准备一台原子吸收光谱仪、铜标准溶液、稀释溶液、玻璃仪器以及其他实验所需的器材和试剂。
在进行实验前，要确保所有仪器设备都处于正常工作状态，溶液浓度准确，以及实验室环境符合安全标准。
其次，制备标准曲线。
首先，我们需要制备一系列不同浓度的铜标准溶液。
然后，分别用原子吸收光谱仪测定每种标准溶液的吸光度，并绘制吸光度与浓度的标准曲线。
在绘制曲线时，要求吸光度与浓度之间呈线性关系，通常选择线性拟合方法来处理实验数据，以获得准确的标准曲线。
接下来，进行样品检测。
在进行样品检测前，需要将样品溶解并稀释到适当的浓度。
然后，使用原子吸收光谱仪测定样品的吸光度，并利用之前制备的标准曲线来计算样品中铜的含量。
通过比对样品的吸光度与标准曲线，可以准确地测定样品中铜的含量。
最后，数据处理与结果分析。
在完成样品检测后，需要对实验数据进行处理和分析。
通常采用线性回归分析方法，计算出样品中铜的含量，并通过统计学方法对结果进行验证和评估。
最终得出样品中铜的含量，并对实验结果进行分析和讨论。
总结，利用原子吸收光谱法测定铜的标准曲线是一项重要的定量分析方法。
通过制备标准曲线、样品检测和数据处理与分析，可以准确地测定样品中铜的含量，为实际应用提供可靠的数据支持。
希望本文的介绍能够对相关实验工作有所帮助，谢谢阅读。
电厂水质分析中铜的测定方法及应用
电厂水质分析中铜的测定方法及应用摘要：随着电厂的不断发展，对水质分析的要求非常严格，而铜离子测定结果准确性，会对水质分析质量造成不良影响，进而影响水汽系统。
为保证水质分析中铜离子测量方法的有效性和可靠性。
本文从电厂水质分析中铜离子测定的意义出发，分析铜离子测定电厂水质分析方法与应用，旨在为相关人员提供参考。
关键词：电厂；铜测定；水质分析引言对于电厂水质分析中铜离子测定工作来说，确保测定数据的精确性尤为重要，只有数据准确，才能最大程度避免因铜超标，导致金属发生腐蚀。
故需要积极探索电厂水质分析中铜离子的测定方法，确保其能应用到试验中，实现电厂可持续发展目标。
1电厂水质分析中铜铜离子测定的意义为保证电厂安全、稳定运行，加强电厂水质分析工作的开展。
电厂水质分析工作首先需要做好水汽质量的检验工作，如对铜离子的测定，如果所测定出的铜离子超标或呈上升趋势，都会产生铜垢或增加其可能性，严重超标的金属局部位置不仅会发生腐蚀问题，长此以往将出现坑蚀，金属表面将发生金属穿孔或爆炸，危害性极强，甚至对电厂的安全运行造成影响。
除此之外，经济社会的发展使得电厂的组装机容量不断加大，对水质有了较高的要求，所以，开展水质分析测定尤为必要。
作为工作人员应注重选择科学的铜离子测定方案，对水汽中的铜离子进行有效分析，通过提升水质分析水平的方式，确保水质能够达到电厂的生产需求。
例如，水汽系统的定期查定在电厂水质分析十分重要，因此，强化水汽化学分析试验有助于提高电厂运行的安全性和稳定性。
2铜测定电厂水质分析方法与应用2.1分光光度计2.1.1仪器与试剂分光光度计测定电厂水质铜含量中，主要应用到的检测仪器包括分光光度计、分液漏斗、硝酸、四氯化碳以及硫酸铜等。
量取乙二胺四乙酸二钠盐2g，柠檬酸铵10g，将两者放入三级试剂水中进行稀释，在试剂水中添加4-5滴甲酚红溶液。
将PH调整至8-8.5之间，并用棕色瓶装好存放到阴暗处。
将70g氯化铵放入到三级试剂水中，加入48ml的氨水，稀释到1000ml即可。
甲酸铜的制备及其成分的测定
由废铜屑制备甲酸铜及其组分测定课程名称：无机及分析化学实验学院：化学化工与材料学院专业：高分子材料与工程2014级：孙莹潞（20142757）指导教师：王淑红实验室名称：化学楼442甲酸铜的制备及其成分的测定摘要：钢铁厂和生活中都会产生大量的废弃铜制品，这些废旧的铜制品可以回收利用，有一方面便是用来制备甲酸铜。
本实验便是用废铜屑来制备甲酸铜，以及其成分的测定。
实验用氧化还原的方法制备甲酸铜。
甲酸铜成分测定中，测定铜用分光光度计法，测定甲酸根用高锰酸钾滴定法，测定水的含量用重量分析法。
重点在于药品的制备以及对离子含量的测定和分析。
关键词：废铜屑甲酸铜重量法分光光度计前言：废铜按其来源分为新废铜和旧废铜。
新废铜是铜工业生产过程中产生的废料。
冶金厂的叫"本厂废铜"或"周转废铜"。
铜加工厂产生的废铜屑及直接返回供应厂的叫做"工业废杂铜"、"现货废杂铜"或新废杂铜。
旧废铜是使用后被废弃的物品，如从旧建筑物及运输系统抛弃或拆卸的叫旧废杂铜。
一般来说，用于再生的废铜中新废铜占一半以上。
而全部废杂铜经再加工后有大约1/3以精铜的形式返回市场，另2/3以非精炼铜或铜合金的形式重新使用。
直接应用废杂铜的多少，大体上反映了一个国家铜的再生水平。
相比之下，我国废杂铜的直接使用率较低，每年约为20万t，仅占废杂铜总回收量的30%~40%。
甲酸铜：常温常压下稳定，可溶于水，难溶于醇。
四水甲酸铜的晶体为蓝色，无水甲酸铜为白色。
用废铜制备甲酸铜是回收铜的一个途径。
本实验便是用废铜屑制备甲酸铜。
实验部分一：实验原理由废铜屑制备硫酸铜的原理五水硫酸铜是蓝色三斜晶体，俗称胆矾、蓝矾、或铜矾。
失去五个结晶水成为白色无水硫酸铜。
铜属不活泼金属不能溶于非氧化性酸中。
本实验采用氧化还原方法制备甲酸铜。
铜与过氧化氢和硫酸铜反应方程式：Cu+H2SO4+H2O2=═CuSO4+2H2O由硫酸铜制备甲酸铜的原理某些金属有机盐，例如，甲酸镁、甲酸铜等，可用相应碳酸盐、碱式碳酸盐或氧化物与甲酸或醋酸作用来制备。
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器：1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；(6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。
(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。
（没用吧，应去掉）（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。
（9）国际标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
（10）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
（11）铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml，待用。
四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法：1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。
铜的测定方法
铜的测定方法铜是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、电子、化工、建筑等众多领域，因此铜的测定方法也备受关注。
本文将介绍几种常见的铜的测定方法，包括重量法、滴定法、分光光度法和电化学法。
一、重量法重量法是一种以铜含量的质量变化来确定铜含量的方法。
该方法适用于需测定铜含量较高的样品，如电解铜和纯铜等。
方法步骤：1. 取一定质量（约1g）的样品在烧杯中加入少量硝酸和氢氟酸混合酸，加热至样品完全溶解。
2. 加入适量的氨水调节pH值至10左右，并加入过量的二乙基二胺作为络合剂。
3. 加入重量已知的氯化钡溶液，使沉淀完全形成。
4. 将沉淀转移到滤纸上，并用蒸馏水洗涤至氯离子检测为阴性。
5. 将滤纸和沉淀一起移到干燥皿中，加热干燥至恒重。
6. 称重计算得到铜的含量。
二、滴定法1. 取一定体积（约50ml）的样品在烧杯中加入适量的氮氢化钠或氢氧化钠溶液，调节pH至8-10。
2. 加入络合剂，如二乙二醇胺或异丙醇胺等，以促进铜离子的络合作用。
3. 加入指示剂，如二硫化碳或二苯基卡宾等，使样品中的铜离子与指示剂发生反应，形成颜色变化。
4. 在搅拌条件下滴入已知浓度的硫代二乙酸钠溶液，加入至颜色变化的终点。
5. 计算滴定试剂的使用量，从而计算出铜的含量。
三、分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或透射程度来确定铜含量的方法。
该方法适用范围广，且分析精度较高。
2. 用分光光度计测量样品的吸光度。
3. 采用标准曲线法，制定吸光度与铜含量之间的标准曲线。
4. 通过比较样品吸光度与标准曲线上的相应吸光度，计算出铜的含量。
四、电化学法电化学法是一种利用电化学电位或电流来测定铜含量的方法。
该方法常用于分析铜在金属防护、镀金属、合金制备等方面的应用。
1. 将样品溶解于适当的溶液中，如硫酸或氯化铜溶液。
2. 将样品移至电化学细胞中，并选取合适的参比电极和工作电极。
3. 加入电解液，如氰化钠或氨水等，以提高电化学反应速度。
原子吸收光谱法测定食品中铜的含量
原子吸收光谱法测定食品中铜元素的含量实验目的：1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法，3.加深理解原子吸收光谱法的基本原理实验原理：1．通常原子处于基态，原子由基态跃迁到激发态吸收一定的能量，这种特定的能量就是该元素的特征谱线。
2．原子吸收光谱法用于定量分析，它是基于从光源中辐射出波长与待测元素的特征谱线波长相同的光（铜是324.7nm）通过试样的原子蒸气时，被蒸气中待测元素(铜)的基态原子所吸收，使透过的谱线强度减弱。
在一定的条件下，其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比，即A=Kc。
3．本实验采用标准曲线法测定水中铜含量，即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。
再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。
4．待测试液引入火焰原子吸收仪中，先经喷雾器将试液变为细雾，再与燃气混合载入燃烧器干燥、熔化、蒸发、原子化，待测元素变为基态气态原子。
5．固体样品采取干法灰化使有机物分解，金属元素铜经酸化溶解成为可溶态待测。
仪器和药品：仪器：AA-320N型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、马弗炉、分析天平、电炉、捣碎机等。
药品：Cu(NO3)2.3H2O、浓HNO3（G.R.）（过硫酸铵、硫酸钠、或过氧化氢、石油醚等，根据样品、及样品处理情况选择）。
标准溶液配制：1.铜标准储备液（1000μg·ml-1）：准确称取于Cu(NO3)2·3H2O 0.95g于100ml烧杯中，用0.1molL_1HNO3溶解，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释定容摇匀。
2.铜标准溶液（100μg·ml-1）：准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml容量瓶中，用0.1molL_1HNO3稀释定容，摇匀。
实验步骤：所有玻璃仪器用0.1molL_1HNO3浸泡24小时以上，冲洗多次后用蒸馏水及二次蒸馏水洗干净晾干备用。
蚀刻印义中铜含量的测量(三种方案)
方案一：（碘量法）1.实验原理试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在PH3.0—4.0的微酸性溶液中，铜(Ⅱ)在碘化钾作用游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式如下：2Cu2++4I-→CuI2+I2I2+2S2O32-→2I-+S4O62-钙、镁、镍、铝、锌、铅等通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定。
砷、锑氧化呈五价，不干扰测定。
150mg钼(Ⅵ)，0.5mg钒(Ⅴ)不干扰测定。
NO2-干扰测定使终点不稳定，可在分解试样时，冒硫酸烟将其蒸干驱尽。
2.试剂配制乙酸铵溶液 300g/L 称取90 g乙酸铵置于400ml烧杯中加入150ml水和100ml冰乙酸，待溶解后，用水稀释至300ml，混匀。
此溶液的PH值为5。
淀粉溶液 5g/L 称取0.5 g 可溶性淀粉置于200ml烧杯中，用少量水调成糊状，将100ml沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。
现用现配。
硫氰酸钾溶液 400 g/L 称取40 g硫氰酸钾置于400 ml烧杯中，加100ml水溶解后(PH<7)加2 g碘化钾，待溶后，加入2ml5g/L淀粉溶液，滴加约0.04mol/L1/2I溶液至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。
硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)≈0.04mol/L称取10g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)置于300ml烧杯中，加入煮沸过的的冷水溶解，加入0.1g碳酸钠，溶解后移入1L容量瓶中，加水定容。
于暗处放置一周后标定。
标定：称取3份0.05g金属铜(99.99%)分别置于3个300ml锥形瓶中加10ml硝酸(1+1)盖上表皿，低温溶解完全，加入1ml100g/L三氯化铁溶液混匀。
加热至近干，以下操作同分析步骤。
3.实验步骤称取0.1－0.5g试样于250ml缩口烧杯中，加少量水润湿，加10－15ml盐酸，低温加热3－5min(若试样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵，继续加热片刻)，取下稍冷。
分光光度计测铜
异戊醇作萃取剂分光光度法测定微量元素铜实验目的1、了解并掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法2、掌握分光光度计测定微量元素铜的方法实验原理在ph为 6---8的溶液中,二价铜与铜试剂反应生成棕黄色络合物：用异戊醇萃取这种络合物，其颜色的深浅与铜含量成正比例系。
实验试剂和仪器4.6 铜标准贮备溶液（1.000mg/mL）：称取1.0000g金属铜，溶于15mL硝酸溶液（1+1）中，用纯水定容至1000mL。
此溶液1.00mL含有1.00mg铜。
4.7 铜标准使用溶液（10.0μg/mL）：吸取10.00mL铜标准贮备液，用水定容至1000mL，摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg铜。
实验方法1、样品溶液的制备不同种类样品按不同的方法处理，下面以饲料预混料为例：称取样品2g准至(0.0002g)置于100ml烧杯中,加入少许水使之润湿,加入10ml盐酸(1+1)使样品溶解，全部转入250ml溶量瓶,以水稀释至刻度,摇匀,用时取干过滤后清液。
2、工作曲线绘制准确移取相当于0.00、5.00、10.0、15.0、20.0,25.0mg铜标准溶液分别置50ml比色管中,各加入10ml 10%H2SO4,5ml柠檬酸铵---EDTA溶液,1~~2滴中性红指示剂,摇匀,滴加1+1氨水,至溶液颜色由红色变黄色,各加入2ml铜试剂,混匀,准确加入10ml异戊醇,振荡2min,静置分层后,用滴管吸取异戊醇层溶液置于1cm比色皿中,于440nm波长下,以试剂空白为参比,分别测定其吸光值,并绘制工作曲线2、测定准确吸取约含铜10~~20的样品试液于50ml比色管,以下操作按绘制工作曲线进行)测其吸光值,通过线性回归方程求出相应铜含量.实验数据处理1、结果与讨论1)共存离子的影响与消除铜试剂的选择性较差，铁:钴:锰等元素共存均能与其发生类似络合而产生干扰，借加入柠檬酸铵及EDTA掩蔽这些杂质离子而消除干扰且掩蔽作用应在酸性条件下进行。
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素，其测定结果精确度高，得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法，对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定，为有关需要提供参考。
标签：原子吸收分光光度法；重金属；测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，水体污染问题日益突出，其中，重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害，对其进行测定，为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此，笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；1%硝酸溶液；1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液（环境保护部标准样品研究所生产）。
仪器：电热板；AA6880原子吸收分光光度计，岛津企业管理（中国）有限公司生产；原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，在电热板上加热消解（样品不沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右。
如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，转移至25mL的容量瓶中，用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L，锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。
本方法分为两部分。
本方法分为两部分。
第一部分为直接法，第一部分为直接法，第一部分为直接法，适用于测定地下水、适用于测定地下水、适用于测定地下水、地面水和废水地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。
1．定义1.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45µ0.45µm m 滤膜的金属成分。
1.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
2．采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（5.1）酸化至pH=l~2，正常情况下，每1000mL 样品加2mL 硝酸（5.1）。
2.2 试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45µ0.45µm m 滤膜过滤，得到的滤液再按（2.1）中的要求酸化。
第一篇直接法3．适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表1 元素浓度范围，mg/L 铜0.05~5 锌0.05~1 铅0.2~10 镉0.05~1 3.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，但当钙的但当钙的浓度高于1000mg/L 时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L 时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。
的测定结果偏高。
4．原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
铜离子检测方法
作空白实验。
由于所给试样中的铜离子含量相对较高，且铁和锌 离子对铜离子的影响较为严重，以上滴定分析在一 定程度上存在实验误差，尤其是对掩蔽不完全的情 况，为此可以采用将铜离子首先萃取与铁和锌离子 分离，再用各种对单一铜离子溶液检测的方法检测 方法样品中的铜离子浓度。
加2mL硫氰酸钾溶液,若无颜色变化,以此证明Fe3+完全 掩蔽，而过程中Zn2+对滴定无影响。
迅速加入5mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液 滴定到溶液至浅黄色；
加3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色变浅,再加2mL 硫氰酸钾溶液, 以此来减弱磷酸盐络合物及Cu2I2对 I2的吸附,加快I2的释放；
氰化废水样品
1.没有仪器分 析条件；
2.不进行大倍 数稀释；
1.有仪器分析 的条件； 2.要求分析精
度较高，分析 速率较快；
容量分 析法
仪器分 析法
容量
分析 法
配位滴定法 改进碘量滴定法
萃取铜分析法
Cu2+、Fe3+、Zn2+都可以与EDTA发生1：1的配位，形 成稳定的配合物。293k下稳定常数如下表1-1所示。
RA的选择性荧光增强主要是由于Cu2+诱导分子中的酰 胺闭环结构发生开环，导致分子结构的共轭程度增大所 致。
在6．5×lO-8～2．9×10-6moL／L浓度范围内， RA可以有效检测Cu2+，而且RA对pH不敏感，可在 较宽的pH=4.1～10.5范围内高灵敏、高选择性地 检测Cu2+．
而其它常见离子如Na+、K+、Mg2+、Ca2+ 、 Mn2+ 、Cd2+ 、Cr3+、Co2+ 、Ni2+ 、Ag+、 Pb2+ 、Zn2+ 、Fe3+和Hg2+不引起或引起很小的紫 外—可见或荧光光谱变。
原子吸收试题答案
原子吸收分光光度计试卷答卷人：评分：一、填空题（共15分1分/空）1.为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合，而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。
2.在一定条件下，吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比，这是原子吸收定量分析的依据。
3.双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。
4.为了消除火焰发射的干扰，空心阴极灯多采用脉冲方式供电。
5.当光栅（或棱镜）的色散率一定时，光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。
6.在火焰原子吸收中，通常把能产生1%吸收的被测元素的浓度称为特征浓度7.与氘灯发射的带状光谱不同，空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。
8.用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时，常加入一定量的镧离子，其目的是消除磷酸根离子的化学干扰9.使用火焰原子吸收分光光度法时，采用乙炔-空气火焰，使用时应先开空气，后开乙炔10•待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限11.采用氘灯校正背景时，空心阴极灯测量的是原子吸收+背景吸收（或AA+BG）信号，氘灯测量的是背景吸收（或BG）信号。
12、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择低的工作电流。
二、选择题（共15分分/题）1.原子化器的主要作用是（A）。
A.将试样中待测元素转化为基态原子；B.将试样中待测元素转化为激发态原子；C.将试样中待测元素转化为中性分子；D.将试样中待测元素转化为离子。
2.原子吸收的定量方法一标准加入法，消除了下列哪种干扰？（D）A.分子吸收B.背景吸收C.光散射D.基体效应3•空心阴极灯内充气体是（D）。
A.大量的空气B.大量的氖或氮等惰性气体C.少量的空气D.低压的氖或氩等惰性气体4.在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。
（DA.蒸镏水B.硫酸C.浓硝酸D.（2+100）稀硝酸5.原子吸收光谱法中单色器的作用是（B）。
EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜
EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜摘要：EDTA络合铜合金中高含量铜，在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，EDTA 和酒石酸钾钠掩蔽Zn、Fe、Co、Ni、Pb、Mn、Al等共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，避免了常规紫外分光光度法很难测定高含量元素，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。
在对EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜的分析条件研究过程中，对铜合金的制样方法、峰值扫描、体系的酸度控制以及EDTA溶液、酒石酸钾钠溶液、缓冲溶液加入量进行了讨论。
铜离子在0～200µgml-1范围内线性良好，线性回归方程为C=659.46299*A-0.07822，相关系数R=0.99995。
所建立的分析方法重现性和准确度较好，加标回收率在97.90%～103.64%，相对误差在分光光度法所允许的范围之内。
关键词：紫外分光光度法；峰值扫描；铜合金；EDTA；随着现代工业的不断发展，对铜合金材料的需求不断在加大[1-2]，而且对其性能不断提出新的要求[3-4], 需要企业不断开发新的品种满足市场需求，逐渐形成了高强高导铜合金[5]、高强耐热铜合金[6]、高强耐蚀铜合金[7]、高强弹性铝青铜[8]、高强耐磨模用铜合金[9-10]等类型的铜合金。
传统的铜合金中铜的分析采用电解法[11]和化学容量法[12]，前者是很经典的分析方法，但是分析速度慢；后者分析速度相对较快，但是工作量大，因此开发一种简便、快捷而且能够直接分析铜合金中高含量铜的分析方法。
高含量元素的分析对于传统的紫外分光光度法而言已经偏离朗柏-比尔定律。
本实验在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，利用EDTA 络合铜合金中高含量铜，EDTA和酒石酸钾钠掩蔽铜合金中的共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。
1.实验部分1.1主要试剂EDTA溶液：120 g·L-1醋酸-醋酸氨缓冲pH=6.0：称取100.00g乙酸铵，加入300ml水溶解，加7ml 冰醋酸摇匀即得铜、镍、钴、铁标准：称取1.0000g高纯铜、镍、钴、铁（99.999%）,分别置于250ml烧杯中，加入40ml1：1硝酸，盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸出去氮的氧化物，用水洗涤表面及杯壁，冷却。
原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法
实验一 原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法[目的要求]1、 巩固加深理解所学理论，掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法2、 了解原子吸收分光光度计基本结构及使用方法3、 学会钢铁样品制备及处理技术[原子吸收光谱法]又称原子吸收分光光度法，简称原子吸收法。
它的基本原理是，一束特定的入射光，强度为I 0.投射至被测元素的基态原子蒸汽，则此被测元素的基态原子对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去，被测元素原子蒸气浓度C 越大，光的吸收量越多，去透射量越小，也就是试样中被测元素的浓度C ，入射光I 0透射光强I 三者之间存在的关系。
图1-1 原子吸收分析原理示意图在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律A=lg （I 0/I ）=KLN 0式中A 为吸收光，I 0为入射光强度，I 为经原子蒸气吸收后透射光强度，K 为吸收系数，L 为穿过原子蒸汽光程长度，N 0为基态原子密度。
当试样原子化，火焰绝对温度低于3000K 时，可以认为原子蒸汽中基态原子数接近于原子总数，在固定实验条件下，原子总数与试样浓度C 比例是恒定的，上式可记为：A=K ′C这是原子吸收分光光度法定量基础，定量方法可用标准曲线法或标准溶液加入法。
火焰原子化是目前使用最为广泛的原子化技术，火焰中原子生成是一个复杂的过程，其中最大吸收部位由该处原子生成和小时速度决定，它不仅与火焰类型有关，而且与元素性质燃气助燃气比例有关。
[仪器主要部分及作用]一、光路图 吸收池（原子） I 0I图1 单光束型原子吸收分光光度计结构示意图原子吸收分光光度计主要由以下四部分构成1、光源即空心阴极灯，作用是能发射出待测元素特征谱线，一种元素一个灯。
结构：阴极（材料是待测元素的金属），阳极，另充有惰性气体（一般为氖气）。
2、原子化器包括燃烧器和雾化器两部分其作用是将试液雾化后，与燃气（乙炔）助燃气（空气）一起进入空气-乙炔火焰利用火焰高温及还原性将待测元素分子解离成离子，离子还原成原子。
铜的测定1
水质铜的测定双环己酮草酰二腙分光光度法1.主要内容1.1在碱性溶液中，二价铜离子与双环已酮草酰二腙形成天蓝色络合物。
此络合物的最大吸收波长为600nm。
1.2本法适于测定锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水中的铜含量。
1.3本法测定范围：分光光度计，100mm比色皿时，为2~200μg/L。
2仪器分光光度计3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 双环己酮草酰二腙溶液：称取 1.0g双环己酮草酰二腙（C14H22N4O2）,溶于200mL乙醇溶液（1+1），微热使之溶解，冷却，若有沉淀应过滤后使用。
3.2 硼砂缓冲溶液：称取2.5g氢氧化钠，溶于920mL水中，加硼酸24.8g，使其溶解即可。
3.3 10%柠檬酸三铵溶液（m/v）3.4 0.005%中性红指示剂。
3.5 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=2mol/L〕3.6 铜工作溶液（1mL含1μg/LCu）;配制方法见GB/T14418-93。
4 测定步骤4.1工作曲线绘制：按表8-1-1取一组铜工作溶液注于一组100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度摇匀。
铜标准溶液配制表将上述一组铜标准溶液移入一组编号相对应的200mL烧杯中，补加高纯水使体积为100mL，摇匀。
各加入1mL浓盐酸，加热浓缩至体积略小于50mL，冷却后，移入50mL容量瓶，并用高纯水稀释至刻度。
再依次移入原200mL烧杯中，加入10mL10%柠檬酸三铵溶液，混匀。
加0.5mL0.005%中性红指示剂，用氢氧化钠溶液中和至中性红指示剂从红色转变到恰为黄色，加入10mL硼砂缓冲液。
混匀后，加入1mL双环己酮草酰二腙溶液，用751型分光光度计，波长为600nm，100mm比色皿，以高纯水为参比，测定其吸光度。
将所测得的吸光度扣除编号为“0”的空白值（包括试剂和高纯水空白值）后和相应铜含量绘制工作曲线。
4.2 水样的测定：4.2.1按GB/T14418—93中规定采取水样。
土壤中铜的测定
原子吸收分光光度法测定土壤中的铜一、实验目的：（一）学习测定铜的技术；（二）掌握原子吸收分光光度法的原理。
二、实验意义：土壤是植物生长的基地，是动物、人类赖以生存的物质基础，因此，土壤质量的优劣直接影响人类的生产、生活和发展。
但由于近些年人们不合理地施用农药、进行污水灌溉等致使各类污染物质通过多种渠道进入土壤。
当污染物进入土壤的数量超过土壤自净能力时，将导致土壤质量下降，甚至恶化，影响土壤的生产能力。
此外，通过地下渗漏、地表径流还将污染地下水和地表水。
我国土壤常规监测项目中，金属化合物有镉、铬、铜、汞、铅、铜；非金属无机化合物有砷、氰化物、氟化物、硫化物等；有机化合物有苯并（a）芘、三氯乙醛、油类、挥发酚、DDT、六六六等。
地壳中铜的平均含量约为70mg/kg；全球土壤中铜的含量范围一般在2—100mg/kg之间，平均含量为20mg/kg；我国土壤中铜的含量在3—300mg/kg之间，平均含量为22mg/kg。
土壤的铜含量常常与其母质来源和抗风化能力有关，因此也与土壤质地间接相关。
土壤中的铜大部分来自含铜矿物——孔雀石、黄铜矿及含铜砂岩等。
一般情况下，基性岩发育的土壤，其含铜量多于酸性岩发育的土壤，沉积岩中以砂岩含铜最低。
各类土壤的含铜量按多少排列如下：砂姜黑土（25.49mg/kg）＞潮土（22.48mg/kg）＞褐土（22.18mg/kg）＞盐碱土（18.78mg/kg）＞棕壤（17.81mg/kg）＞黄棕壤（15.58mg/kg）＞风沙土（8.44mg/kg）。
我国土壤表层或耕层中铜含量的背景值范围为7.3—55.1mg/kg（不同地区有不同的背景值）。
土壤中铜的环境质量标准见表一，卫生标准见表二。
表一土壤中铜的环境质量标准值（GB15618—1995）单位：mg/kg级别一级二级三级土壤pH值自然背景<6.5 6.5～7.5 >7.5 >6.5农田等≤ 35 50 100 100 400果园≤ — 150 200 200 400表二土壤中铜的卫生标准（GB11728—89）土壤中铜的阳离子交换量（毫克当量/100g干土）<10 10—20 >20土壤中的最高容许浓度（mg/kg）50 150 300三、实验方法和原理：（一）方法土壤污染监测的常用方法有：重量法——适用于测定土壤水分；容量法——适用于浸出物中含量较高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等测定；气相色谱法——适用于有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定；分光光度法（AAS、AES、AFS）——适用于重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等组分的测定。