一种碳酸锂、氢氧化锂的工艺技术
一种碳酸锂、氢氧化锂的工艺技术
胡兴桃工艺流程叙述
锂精矿粉在回转窑中以天然气作为燃料经预热、焙烧转型，焙烧转型后的精矿经冷却、破碎、球磨得到细粉焙料。细粉焙料与硫酸在双轴混合器中搅拌后进入酸化窑内焙烧。酸化焙烧好的酸化熟料经浸出制浆至PH值6.5-7，过滤和洗涤。滤滤碱化、除钙，经压滤，得到浸出液的净化液。浸出渣送入渣场，净化液须浓缩至浓度为Li2O 硫酸锂浓缩液，该溶液一部分用于氢氧化锂生产线生产电池级氢氧化锂，一部分用于碳酸锂生产线生产电池级碳酸锂。系统中各过滤、压滤系统所产生的渣及过滤、压滤设备清洗的水混合制成浆料返回至浸出岗位进行锂的回收，而本项目所产生的浸出渣为中性，可直接输送至水泥厂作为水泥生产辅料使用。
氢氧化锂生产线：硫酸锂+氢氧化钠冷冻法生产单水氢氧化锂的工艺原理就是在硫酸锂溶液中加入一定量的氢氧化钠溶液,利用硫酸钠在低温时溶解度较低的性质除去硫酸钠，形成一定浓度的氢氧化锂溶液，氢氧化锂溶液经蒸发结晶最后得到氢氧化锂产品.
碳酸锂生产线：氢化法制碳酸锂的工艺原理就是硫酸锂溶液经碱化除杂后与纯碱液在高温条件下反应，沉锂出工业级碳酸锂，工业级碳酸锂经搅洗、分离后配制成碳酸锂浆料，经氢化提纯、分离、烘干、粉碎，最终得到电池级碳酸锂产品。
氢氧化锂生产
主要反应如下：
Li2SO4＋2NaOH＋10H2O Na2SO4·10H2O＋2LiOH
经浓缩后的硫酸锂溶液中加入氢氧化钠溶液和后工序的沉锂母液经压滤制成冷冻前的预制液。
在冷冻的条件下，进料预制液经过一次冷冻和二次冷冻过程，物料出,经分离得到冷冻后的氢氧化锂初始溶液。第一次冷冻分离出十水硫酸钠加冷凝水溶化制成饱和硫酸钠浆液，经MVR蒸发浓缩结晶、分离出无水硫酸钠，再经烘干、包装即为元明粉（Na2SO4·10H2O）产品（为副产品外销）。第二次冷冻分离出十水硫酸钠与第一次分离的浆料混合，第二次冷冻后氢氧化锂溶液经MVR蒸发浓缩粗品结晶氢氧化锂，母液返回到硫酸锂的配制溶液中。粗品用后工序重结晶的冷凝水加热配制氢氧化锂饱和溶液，经压滤、精密过滤制成重结晶饱和溶液。浆该溶液打入MVR蒸发结晶器浓缩结晶，分离、洗涤生产氢氧化锂湿精品，经烘干、筛分、除磁、包装得到氢氧化锂成品，母液返回到冷冻后溶液中用于生产氢氧化锂粗品。
氢氧化锂压滤渣经调浆、搅洗后返回浸出制浆岗位，对锂进行回收。碳酸锂生产
主要反应如下：
Li2SO4＋Na2CO3 Na2SO4＋Li2CO3
Li2CO3+CO2+H2O 2LiHCO3
2LiHCO3 热解 Li2CO3+CO2+H2O
硫酸锂溶液中加入纯碱液反应沉锂得到工业级碳酸锂；工业级碳酸锂配制成浆料经二氧化碳氢化、热解、分离得到湿品电池级碳酸锂，湿品电池级碳酸锂经烘干、粉碎，最终得到电池级碳酸锂。
沉锂母液及热解母液用石灰进行苛化回收锂，苛化后的溶液返回氢氧化锂生产系统中溶解十水合硫酸钠；硫酸钠溶液于MVR中浓缩析出硫酸钠后的析钠母液一部分返回MVR中循环浓缩，一部分返回氢氧化锂生产系统中的配碱岗位进行锂盐的回收。各生产厂家物料走向不同，工艺也就不同，只做参考。
氢氧化锂的生产工艺
氢氧化锂是最重要的锂化合物之一，有无水LiOH和LiOH·H2O两种。无水LiOH 为白色四方结晶颗粒或流动性粉末，相对密度1.45g/cm3，熔点471.2 ℃，沸点1620 ℃。单水氢氧化锂为白色易潮解的单晶粉末，相对密度1.51g/cm3，熔点680 ℃，当温度高于100 ℃时，失去结晶水成为无水LiOH。LiOH溶于水，微溶于醇，在空气中易吸收CO2生成Li2CO3。LiOH 及其浓溶液具有腐蚀性，一般温度下就能腐蚀玻璃和陶瓷。LiOH是生产高级锂基润滑脂的主要原料之一，氢氧化锂用途广泛，主要用于化工原料、化学试剂、电池工业、石油、冶金、玻璃、陶瓷等行业，同时也是国防工业、原子能工业和航天工业的重要原料。用氢氧化锂生产的锂基润滑脂，使用寿命长、抗水性强、防火性能好、难氧化、多次加热-冷却-加热循环时性能稳定，适用温度范围可从-50℃～＋300℃，广泛用于军事装备、飞机、汽车、轧钢机以及各种机械传动部分的润滑。在电池工业中，氢氧化锂用于碱性蓄电池、镍氢电池添加剂，可以延长电池寿命、增加蓄电量。此外随着汽车工业的迅猛发展和汽车普及以及冶金机械工业对锂基脂量需求的大幅增长，LiOH的消费也越来越大，使得LiOH的生产显现出前所未有的美好前景。2020年以前，大部分项目仍然在建设过程中，市场将以短缺为主；2020年以后，随着新建项目产能释放，供应过剩风险将会增加。这其中，氢氧化锂的产能释放速度与碳酸锂一样，也取决于锂辉石原料的供应情况，因而全球锂辉石资源的开发进程也成为影响氢氧化锂产能释放的重要因素。 【生产】[1] 1.石灰石焙烧法 将含Li2O 3.6 %～4 .2 %的锂云母与石灰石按质量比1∶3 混合，加水至矿浆浓度为15 %时湿式球磨至直径小于0 .076nm 。然后将磨好的料浆增稠到65 %，
碳酸锂行业上市公司研究报告
碳酸锂行业上市公司研究报告 编号：XSJYB(2016)-002澄泓研究理念：让研报变诚实，使投资更简单。 澄泓研究?新视界工作室成员：@简放、@Jirachi、@大徐、@明日花开、@后来居上_dioyan、@杨长雍 导读 2015年是新能源汽车行业高速发展的一年，根据工信部统计，2015年1～11月，新能源汽车累计生产27.92万辆，同比增长4倍。新能源汽车的高速增长，带动了整个产业链的高景气度，位于产业链上游的碳酸锂行业，更是迎来了春天。我们统计了2015年碳酸锂主要上市公司的涨幅：通过上表可以看出，平均涨幅超过200%，同期沪深300涨幅仅为5.58%，足以证明碳酸锂行业的投资热情高涨，持续受到资金关注。今天，我们就对碳酸锂以及该行业的上市公司近期全面梳理分析。 一、碳酸锂行业概述 1.1碳酸锂简介 碳酸是生产二次锂盐和锂制品的基础材料，因而成为了锂行业中用量最大的锂产品，其他锂产品其本上都是碳酸锂
的下游产品。碳酸锂不仅可以直接使用,还可以作为原料制备各种附加值高的锂盐及其化合物，广泛应用于锂电池、催化剂、半导体、陶瓷、电视、医药、原子能工业等领域，但是在高技术应用领域如彩色萤光粉、药用及锂电池等电子材料对碳酸锂质量的要求很高，工业级碳酸锂必须通过精制除去其中的无机盐类等杂质才能达到各种不同专用品的质量 指标要求。碳酸锂的应用已经超过了100种用途，目前大家对它的关注则主要是跟新能源汽车和新能源挂钩。根据用途可以进行如下分类： 注：1、含量中的区间是用来区分在各自规格中的产品级别，级别越高碳酸锂含量的最低要求越高；2、产品规格质量要求高低排列：工业级<萤光级<电池级<医药级<高纯级。 1.2 碳酸锂行业产业链 1.3碳酸锂资源分布简述 国际锂电池协会专家介绍，盐湖锂主要分布在南美、北美和亚洲，在全世界的储量当中，玻利维亚最大为42%、智利占34%、阿根廷占12%，中国为12%。矿山锂资源主要分布在美国、加拿大、澳大利亚、俄罗斯、中国和部分非洲地区。据中国地质科学院矿产资源研究所刘喜方研究员介绍，我国的矿石锂资源主要分布在四川、江西和新疆。“四川主要是
【CN110002476A】一种氢氧化锂的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910293912.5 (22)申请日 2019.04.12 (71)申请人 中国科学院青海盐湖研究所 地址 810008 青海省西宁市新宁路18号 (72)发明人 王怀有 王敏 赵有璟 李锦丽 (74)专利代理机构 深圳市铭粤知识产权代理有 限公司 44304 代理人 孙伟峰 吕颖 (51)Int.Cl. C01D 15/02(2006.01) (54)发明名称一种氢氧化锂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氢氧化锂的制备方法，包括：A、利用铝盐溶液和氢氧化钠溶液对盐湖卤水提锂母液中进行共沉淀，经陈化后固液分离、洗涤干燥，获得锂铝水滑石；B、酸化锂铝水滑石获得锂铝酸溶液；C、将锂铝酸溶液依次进行纳滤铝锂分离、反渗透一级浓缩，获得一次浓缩富锂液；D、将富锂溶液进行深度除铝获得除铝富锂液；E、将除铝富锂液进行双极膜电渗析获得二次浓缩富锂液；F、将二次浓缩富锂液进行蒸发浓缩获得氢氧化锂。本发明的制备方法将含有碳酸锂的盐湖卤水提锂母液作为原料先行制备锂铝水滑石，再通过酸化法将锂离子转移至水溶液中，实现锂离子与杂质离子分离，经除铝、双极膜电渗析浓缩获得氢氧化锂，充分利用锂资源，提高资源利 用率。权利要求书2页 说明书9页CN 110002476 A 2019.07.12 C N 110002476 A
权 利 要 求 书1/2页CN 110002476 A 1.一种氢氧化锂的制备方法，其特征在于，包括步骤： S1、向盐湖卤水提锂母液中同时滴加铝盐溶液和氢氧化钠溶液，使三者在25℃～70℃下进行共沉淀反应，并且保持体系的pH为8～13，获得具有锂铝水滑石晶核的成核体系；其中，在所述盐湖卤水提锂母液中，Li+的浓度为1g/L～2g/L，CO32-的浓度为10g/L～30g/L，OH-的浓度为5g/L～25g/L； S2、将所述成核体系于50℃～150℃下陈化6h～48h后进行固液分离，获得锂铝水滑石滤饼； S3、将所述锂铝水滑石滤饼洗涤、干燥，获得锂铝水滑石； S4、以2mol/L～12mol/L的盐酸为原料，采用酸化法将所述锂铝水滑石进行溶解，获得锂铝酸溶液；其中，在所述锂铝酸溶液中，Li+的浓度为1.5g/L～10g/L，Al3+的浓度为10g/L ～80g/L，Cl-的浓度为70g/L～450g/L； S5、将所述锂铝酸溶液依次经纳滤系统和反渗透系统内依次进行铝锂分离和一次富集浓缩，获得一次浓缩富锂液；其中，在纳滤后获得的纳滤淡水中，Li+的浓度为0.2g/L～2.0g/L，铝锂比为0.01～0.6；在反渗透后获得的所述一次浓缩富锂液中，Li+的浓度为1.5g/L～8.0g/L，铝锂比为0.01～0.6； S6、将所述一次浓缩富锂液进行深度除铝，获得除铝富锂液；其中，在所述除铝富锂液中，Li+的浓度为1.5g/L～8.0g/L，Al3+的浓度不超过10ppm； S7、将所述除铝富锂液于双极膜电渗析系统中进行二次富集浓缩，获得二次浓缩富锂液；其中，在所述二次浓缩富锂液中，Li+的浓度为3g/L～30g/L，Na+的浓度为0.04g/L～12g/ L； S8、将所述浓缩富锂液于MVR系统内、并在真空或惰性气体保护下进行蒸发浓缩结晶，获得氢氧化锂。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述铝盐溶液中Al3+与所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为1:1～5:1；所述氢氧化钠溶液中OH-和所述盐湖卤水提锂母液中OH-物质的量之和与所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为4:1～10:1。 3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述铝盐溶液中Al3+与所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为1.5:1～3.5:1；所述氢氧化钠溶液中OH-和所述盐湖卤水提锂母液中OH-物质的量之和与所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为5:1～8:1。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，共沉淀反应过程中保持体系的pH为9～11。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述盐湖卤水提锂母液与所述铝盐溶液和所述氢氧化钠溶液三者在30℃～50℃下进行共沉淀反应。 6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，在所述盐湖卤水提锂母液中，Li+的浓度为1.3g/L～1.7g/L，CO32-的浓度为15g/L～25g/L，OH-的浓度为10g/L～20g/L； 在所述纳滤淡水中，Li+的浓度为0.5g/L～1.5g/L，铝锂比为0.05～0.3； 在所述反渗透浓水中，Li+的浓度为3.5g/L～7.5g/L，铝锂比为0.05～0.3； 在所述除铝富锂液中，Li+的浓度为1.5g/L～8.0g/L，Al3+的浓度不超过10ppm。 2
一种碳酸锂、氢氧化锂的工艺技术
一种碳酸锂、氢氧化锂的工艺技术 胡兴桃工艺流程叙述 锂精矿粉在回转窑中以天然气作为燃料经预热、焙烧转型，焙烧转型后的精矿经冷却、破碎、球磨得到细粉焙料。细粉焙料与硫酸在双轴混合器中搅拌后进入酸化窑内焙烧。酸化焙烧好的酸化熟料经浸出制浆至PH值6.5-7，过滤和洗涤。滤滤碱化、除钙，经压滤，得到浸出液的净化液。浸出渣送入渣场，净化液须浓缩至浓度为Li2O 硫酸锂浓缩液，该溶液一部分用于氢氧化锂生产线生产电池级氢氧化锂，一部分用于碳酸锂生产线生产电池级碳酸锂。系统中各过滤、压滤系统所产生的渣及过滤、压滤设备清洗的水混合制成浆料返回至浸出岗位进行锂的回收，而本项目所产生的浸出渣为中性，可直接输送至水泥厂作为水泥生产辅料使用。 氢氧化锂生产线：硫酸锂+氢氧化钠冷冻法生产单水氢氧化锂的工艺原理就是在硫酸锂溶液中加入一定量的氢氧化钠溶液,利用硫酸钠在低温时溶解度较低的性质除去硫酸钠，形成一定浓度的氢氧化锂溶液，氢氧化锂溶液经蒸发结晶最后得到氢氧化锂产品. 碳酸锂生产线：氢化法制碳酸锂的工艺原理就是硫酸锂溶液经碱化除杂后与纯碱液在高温条件下反应，沉锂出工业级碳酸锂，工业级碳酸锂经搅洗、分离后配制成碳酸锂浆料，经氢化提纯、分离、烘干、粉碎，最终得到电池级碳酸锂产品。 氢氧化锂生产
主要反应如下： Li2SO4＋2NaOH＋10H2O Na2SO4·10H2O＋2LiOH 经浓缩后的硫酸锂溶液中加入氢氧化钠溶液和后工序的沉锂母液经压滤制成冷冻前的预制液。 在冷冻的条件下，进料预制液经过一次冷冻和二次冷冻过程，物料出,经分离得到冷冻后的氢氧化锂初始溶液。第一次冷冻分离出十水硫酸钠加冷凝水溶化制成饱和硫酸钠浆液，经MVR蒸发浓缩结晶、分离出无水硫酸钠，再经烘干、包装即为元明粉（Na2SO4·10H2O）产品（为副产品外销）。第二次冷冻分离出十水硫酸钠与第一次分离的浆料混合，第二次冷冻后氢氧化锂溶液经MVR蒸发浓缩粗品结晶氢氧化锂，母液返回到硫酸锂的配制溶液中。粗品用后工序重结晶的冷凝水加热配制氢氧化锂饱和溶液，经压滤、精密过滤制成重结晶饱和溶液。浆该溶液打入MVR蒸发结晶器浓缩结晶，分离、洗涤生产氢氧化锂湿精品，经烘干、筛分、除磁、包装得到氢氧化锂成品，母液返回到冷冻后溶液中用于生产氢氧化锂粗品。 氢氧化锂压滤渣经调浆、搅洗后返回浸出制浆岗位，对锂进行回收。碳酸锂生产 主要反应如下： Li2SO4＋Na2CO3 Na2SO4＋Li2CO3 Li2CO3+CO2+H2O 2LiHCO3 2LiHCO3 热解 Li2CO3+CO2+H2O
关于电池级碳酸锂制备工艺研究
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/4b2124398.html, 关于电池级碳酸锂制备工艺研究 作者：倪文亮杨青海 来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第07期 摘要：碳酸锂是工业生产中利用到的重要原材料，保证其品质对于具体的产业发展来讲 具有重要的意义。就当前的具体分析来看，药物，瓷器等的制作中会使用碳酸锂，但是其最为突出的利用还是锂电池的生产。在电子产品日益普及的今天，锂电池作为电子产品利用的重要支撑，强化锂电池的质量发展十分的必要。简单来讲，碳酸锂在锂电池生产中的重要性显著，所以分析研究电池级的碳酸锂制备工艺，这可以为碳酸锂的质量化生产提供保障。所以本文就电池级碳酸锂制备工艺做简要分析。 关键词：电池级碳酸锂；制备工艺；技术 碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂制品的基础材料，因而成为了锂行业中用量最大的锂产品，其他锂产品其本上都是碳酸锂的下游产品。碳酸锂的生产工艺根据原料来源的不同可以分为盐湖卤水提取和矿石提取。目前，国外主要采用盐湖卤水提取工艺生产碳酸锂，我国则主要采用固体矿石提取工艺。虽然我国也在积极开采盐湖锂资源，但由于技术、资源等因素的限制，开发速度相对缓慢。本文分析总结当前利用比较普遍的碳酸锂制备工艺，主要目的是深化对碳酸锂制备工艺的认识。 1 电池级碳酸锂 碳酸锂是工业生产，药剂制造中利用的重要原材料，对于现代化工生产有着重要的意义。具体分析生产实践中利用的碳酸锂原料，根据纯度的高低可以区分为工业级碳酸锂和电池级碳酸锂。和工业级碳酸锂进行比较会发现电池级碳酸锂的纯度更高，杂质更少，性能也更为优越。具体分析当前的碳酸锂应用，许多行业对碳酸锂原料的明确要求是电池级，比如制药和锂电池生产，所以掌握电池级碳酸锂的制备工艺，实现电池级碳酸锂的规模化生产现实意义十分的显著。 2 电池级碳酸锂流程与生产工艺 电池级碳酸锂的制备是一步步完成的，也就是说要最终获得电池级碳酸锂需要经历一个制备的过程。只有这个过程保持完整性，最终的电池级碳酸锂生产才会满足要求的标准。 2.1 矿石提取工艺 就目前的电池级碳酸锂具体生产分析来看，其主要利用的一种工艺方法是矿石提取工艺。此种方法的主要利用表现在从锂辉石、锂云母等固体锂矿石中提取碳酸锂及其他的锂产品。就此种工艺的具体分析来看，其在我国的应用历史比较悠久，所以整体技术的成熟度比较的高。
碳酸锂生产工艺
1、碳酸锂生产工艺 ①焙浸工段 转化焙烧：锂辉石精矿从精矿库人工送至斗式提升机提升至精矿仓，再经圆盘给料机和螺旋给料机加入碳酸锂回转窑窑尾，利用窑尾预热段高温气体干燥精矿，精矿在煅烧段约1200℃左右的温度下进行晶型转化焙烧，由α型(单斜晶系，密度3150kg/m3)转化为β型锂辉石（四方晶系，密度2400kg/m3，即焙料），转化率约98%。 酸化焙烧：焙料经冷却段降温后由窑头出料，再经自然冷却和球磨机研磨细到0.074mm（目数=25.4÷0.074x0.65）粒级在90%以上后，输送到酸化焙烧窑尾矿仓，再经给料机和螺旋输送机加入混酸机中与浓硫酸(93%以上)按一定比例(浓硫酸按焙料中锂当量过剩35%计，每吨焙料需浓硫酸约0.21t)混合均匀后，加入酸化焙烧室中，在250～300℃左右的温度下进行密闭酸化焙烧30～60min，焙料中β型锂辉石同硫酸反应，酸中氢离子置换β型锂辉石中的锂离子，使其中的Li2O与SO42-结合为可溶于水的Li2SO4，得到酸化熟料。 调浆浸出和洗涤：熟料经冷却浆化，使熟料中可溶性硫酸锂溶入液相，为减轻溶液对浸出设备的腐蚀，用石灰石粉浆中和熟料中的残酸，将pH值调至6.5～7.0，并同时除去大部分铁、铝等杂质，浸出液固比约2.5，浸出时间约0.5h。浸出料浆经过滤分离得到浸出液，约含Li2SO4 100g/L(Li2O 27g/L)，滤饼即为浸出渣，含水率约35%。
浸出渣附着液中含硫酸锂，为减少锂损失，浸出渣经逆向搅拌洗涤，洗液再返回调浆浸出。
浸出液净化：焙料在酸化焙烧时，除碱金属能和硫酸起反应生产可溶性的相应硫酸盐外，其他的铁、铝、钙、镁等也与硫酸反应生产相应的硫酸盐。在浸出过程中虽能除去熟料中的部分杂质，但其余杂质仍留在浸出液中，需继续净化除去，才能保证产品质量。浸出液净化采用碱化除钙法，用碱化剂石灰乳(含CaO100～150g/L)碱化浸出液，将pH值提高至11～12，使镁、铁水解成氢氧化物沉淀。再用碳酸钠溶液(含Na2CO3 300g/L)与硫酸钙反应生产碳酸钙沉淀，从而除去浸出液中的钙和碱化剂石灰乳带入的钙。碱化除钙料浆经液固分离，所得溶液即为净化液，钙锂比小于9.6×10－4，滤饼即为钙渣，返回调浆浸出。 净化液蒸发浓缩：净化液因硫酸锂浓度低，锂沉淀率低，不能直接用于锂沉淀或制氯化锂，需先用硫酸将净化液调至pH6～6.5，经三效蒸发器蒸发浓缩，使浓缩液中硫酸锂浓度达200g/L(含Li2O 60g/L)。浓缩液经压滤分离，滤液即完成液供下工序使用，滤饼即完渣返回调浆浸出。 ②碳酸锂生产工段
碳酸锂生产工艺
碳酸锂生产工艺 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
1、碳酸锂生产工艺 ①?焙浸工段 转化焙烧：锂辉石精矿从精矿库人工送至斗式提升机提升至精矿仓，再经圆盘给料机和螺旋给料机加入窑尾，利用窑尾预热段高温气体干燥精矿，精矿在煅烧段约1200℃左右的温度下进行晶型转化焙烧，由α型(单斜晶系，密度3150kg/m 3)转化为β型锂辉石（四方晶系，密度2400kg/m 3，即焙料），转化率约98%。 酸化焙烧：焙料经冷却段降温后由窑头出料，再经自然冷却和球磨机研磨细到（目数=÷℃左右的温度下进行密闭酸化焙烧30～60min ，焙料中β型锂辉石同硫酸反应，酸中氢离子置换β型锂辉石中的锂离子，使其中的Li 2O 与SO 42-结合为可 溶于水的Li 2SO 4，得到酸化熟料。 调浆浸出和洗涤：熟料经冷却浆化，使熟料中可溶性硫酸锂溶入液相，为减轻溶液对浸出设备的腐蚀，用石灰石粉浆中和熟料中的残酸，将pH 值调至～，并同时除去大部分铁、铝等杂质，浸出液固比约，浸出时间约。浸出料浆经过滤分离得到浸出液，约含Li 2SO 4?100g/L(Li 2O 27g/L)，滤饼即为浸出渣，含水率约 35%。浸出渣附着液中含硫酸锂，为减少锂损失，浸出渣经逆向搅拌洗涤，洗液再返回调浆浸出。 浸出液净化：焙料在酸化焙烧时，除碱金属能和硫酸起反应生产可溶性的相应硫酸盐外，其他的铁、铝、钙、镁等也与硫酸反应生产相应的硫酸盐。在浸出过程中虽能除去熟料中的部分杂质，但其余杂质仍留在浸出液中，需继续净化除去，才能保证产品质量。浸出液净化采用碱化除钙法，用碱化剂石灰乳(含CaO100～150g/L)碱化浸出液，将pH 值提高至11～12，使镁、铁水解成氢氧化物沉淀。再
磷酸铁锂材料的制备方法
磷酸铁锂材料的制备方法主要有： （1）高温固相法：J.Barker等就磷酸盐正极材料申请了专利，主要采用固相合成法。以碳酸锂、氢氧化锂等为锂源，草酸亚铁、乙二酸亚铁，氧化铁和磷酸铁等为铁源，磷酸根主要来源于磷酸二氢铵等。典型的工艺流程为：将原料球磨干燥后，在马弗炉或管式炉内于惰性或者还原气氛中，以一定的升温加速加热到某一温度，反应一段时间后冷却。高温固相法的优点是工艺简单、易实现产业化，但产物粒径不易控制、分布不均匀，形貌也不规则，并且在合成过程中需要使用惰性气体保护。 （2）碳热还原法：这种方法是高温固相法的改进，直接以铁的高价氧化物如F e2O3、LiH2PO4和碳粉为原料，以化学计量比混合，在箱式烧结炉氩气气氛中于700℃烧结一段时间，之后自然冷却到室温。采用该方法做成的实验电池首次充放电容量为151mAh/g。该方法目前有少数几家企业在应用，由于该法的生产过程较为简单可控，且采用一次烧结，所以它为LiFePO4走向工业化提供了另一条途径。但该法制备的材料较传统的高温固相法容量表现和倍率性能方面偏低。 （3）水热合成法：S.F.Yang等用Na2HPO4和FeCL3合成FePO4.2H2O，然后与CH3COOLi通过水热法合成LiFePO4。与高温固相法比较，水热法合成的温度较低，约150度～200度，反应时间也仅为固相反应的1/5左右，并且可以直接得到磷酸铁锂，不需要惰性气体，产物晶粒较小、物相均一等优点，尤其适合于高倍率放电领域，但该种合成方法容易在形成橄榄石结构中发生Fe错位现象，影响电化学性能，且水热法需要耐高温高压设备，工业化生产的困难要大一些。据称Phostech的P2粉末便采用该类工艺生产。 （4）液相共沉淀法：该法原料分散均匀，前躯体可以在低温条件下合成。将Li OH加入到（NH4）2Fe（SO4）3.6H2O与H3PO4的混合溶液中，得到共沉淀物，过滤洗涤后，在惰性气氛下进行热处理，可以得到LiFePO4。产物表现出较好的循环稳定性。日本企业采用这一技术路线，但因专利问题目前尚未大规模应用。 （5）雾化热解法：雾化热解法主要用来合成前躯体。将原料和分散剂在高速搅拌下形成浆状物，然后在雾化干燥设备内进行热解反应，得到前躯体，灼烧后得到产品。
碳酸锂的生产工艺及研究进展
碳酸锂的生产工艺及研究进展 生产碳酸锂因其原料的不同，生产工艺也有所不同。以下详细介绍以锂辉石、盐湖卤水、海水各为原料，制取碳酸锂的生产工艺以及各工艺的优缺点。 2.1 以锂辉石为原料制取碳酸锂的生产工艺 近年来我国在积极开发盐湖锂资源。但由于我国盐湖卤水中的镁含量较高，镁和锂这两种元素较难分离，前几年还没有大规模的产业化生产，所以我国一直从锂矿石中提取锂盐。由于不同的锂矿物其性质差别很大，从锂矿物中提取碳酸锂的工艺也各不相同，其主要工艺有如下几种。 2.1.1 硫酸法生产工艺…其工艺流程图如图2.1所示。 图2.1 硫酸法生产碳酸锂的工艺流程图 硫酸法生产碳酸锂收率较高，并可处理Li2O含量仅1.0～1.5％的矿石。但是相当数量的硫酸和纯碱变成了价值较低的Na2SO4，应尽可能降低硫酸的配量。此方法最大优点是浸取烧结所得的溶液中含有110～150g/ L硫酸锂，经过浸取即可得到比较纯净的溶液。硫酸法也可用来处理锂云母和磷铝石。 2.1.2 锂辉石与硫酸盐混合烧结生产工艺 将锂辉石精矿与K2SO4(或CaSO4或两者混合物)，在一定温度下混合烧结，经一系列物理、化学反应后，所配人的硫酸盐中的金属元素将矿石中锂置换生成可溶性的硫酸盐，主要杂质则生成难溶于水的化合物，然后将烧结后的熟料浸出分离，锂离子进人溶液，经净化、浓缩、沉淀后得到碳酸锂产品。 在处理锂辉石时，先使α-型转换成结构较疏松、易反应的β-型。这种相变实际上是结合在烧结过程中同时进行的。总的反应是：…
图2.2是硫酸钾烧结法处理锂辉石的工艺流程图。 图2.2 硫酸钾烧结法生产碳酸锂的工艺流程图 … 2.1.3 碳酸钠加压浸出生产工艺… 2.1.4 氯化焙烧生产工艺 此工艺主要是利用氯化剂使矿石中的锂及其它有价金属转化为氯化物进行提取的。氯化焙烧法生产工艺有两种：一种是中温氯化法。 在低于碱金属氯化物沸点的温度下制得含氯化物的烧结块，经过溶出使之与杂质分离；另一种是高温氯化或氯化挥发焙烧。在高于其沸点的温度下进行焙烧，使氯化物成为气态挥发出来与杂质分离。这两种方法都可用来处理各种含锂矿石。氯化剂为钾、钠、铵和钙的氯化物。 氯化焙烧的反应为：… 图2.3是处理锂辉石的高温氯化法生产碳酸锂的工艺流程。 … 图2.3 氯化挥发物焙烧法生产碳酸锂的工艺流程图 … 2.1.5 石灰石焙烧法生产工艺 …其工艺流程图如图2.4所示。 图2.4 石灰石焙烧法生产碳酸锂的工艺流程图 石灰法的主要优点是实用性很普遍，因为它适用于分解几乎所有的锂矿物。反应过程不需要稀缺的试剂(分解时使用天然产物——石灰石)；可以利用媒、石油或煤气作燃料。缺点是浸出液中锂含量低，蒸发能耗大，锂的回收率较低，并
磷酸铁锂合成方法比较
磷酸铁锂正极材料制备方法比较 A ?固相法 一．高温固相法 1．流程：传统的高温固相合成法一般以亚铁盐（草酸亚铁，醋酸铁，磷酸亚铁等），磷酸盐（磷酸氢二铵，磷酸二氢铵），锂盐（碳酸锂，氢氧化锂，醋酸锂及磷酸锂等）为原料，按LiFePO4 分子式的原子比进行配料，在保护气氛（氮气、氩气或它们与氢气的混合气体）中一步、二步或三步加热，冷却后可得LiFePO4 粉体材料。 例1: C.H.Mi等采用一：步加热法得到包覆碳的LiFeP04，其在30C, 0.1 C 倍率下的初始放电容量达到160 mAh - g-1 ；例2：S.S.Zhang等采用二步加热法，以FeC:2O4?2H2O和LiH2PO4为原料，在氮气保护下先于 350~380C加热5 h形成前驱体，再在800E下进行高温热处理，成功制备了 LiFePO4/C复合材料，产物在0.02 C倍率下的放电容量为159 mAh ? g-1;例3: A.S.Andersson等采用三步加热法，将由:Li2CO3、FeC2O4?2H2O和（NH4）2HPO4组成的前驱体先在真空电炉中于300r下预热分解，再在氮气保护下先于 450r加热10 h,再于800r烧结36 h,产物在放电电流密度为2.3 mA- g-1时放电，室温初始放电容量在 136 mAh ? g-1 左右；例 4： Padhi 等以 Li2CO3，Fe（CH3COO）2，NH4H2PO4 为原料，采用二步法合成了 LiFePO4正极材料，其首次放电容量达110 mA-h /g；Takahashi 等以 LiOH ? H2O, FeC2O4 ? 2H2O，（NH4）2HPO4 为原料，在 675、725、800r 下，制备出具有不同放电性能的产品 ,结果表明 ,低温条件下合成的产品放电容量较大；例5:韩国的Ho Chul Shin、Ho Jang等以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料，添加5wt%的乙炔黑为碳源、以At+5%H2为保护气氛，在700r下煅烧合成 10h,得到碳包覆的LiFePO4材料。经检测表明，用该工艺合成的LiFePO4制备的电池放电平台在3 4-3 5V之间，0 ? 05C首次放电比容量为150mA ? h/g；例6: 高飞、唐致远等以醋酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,聚乙烯醇为碳源。混料球磨所得粒径细小，分布的悬浊液。然后将悬浊液采用喷雾干燥的方法制得LiFePO4 前驱体,再通过高温煅烧合成 LiFePO4/C 正极材料，首次放电比容量最为139 ? 4mA ? h/g,并具有良好的循环性能，经10C循环50次后,比容量仅下降0 ? 15%;例7:赵新兵、周鑫等以氢氧化锂、磷酸铁、氟化锂为原料，，聚丙烯为碳源，先在500C下预烧，再在700C下煅烧合成具有F掺杂的LiFePO酒精为球磨介质4/C材料，电化学测试结果表明，LiFePO3 ? 98F0 ? 02/C具有最佳放电特性，在1C倍率充放电下比容量为146mA
碳酸锂生产工艺
1、碳酸锂生产工艺 ①焙浸工段转化焙烧：锂辉石精矿从精矿库人工送至斗式提升机提升至精矿仓, 再经圆盘给料机和螺旋给料机加入碳酸锂回转窑窑尾，利用窑尾预热 段高温气体干燥精矿，精矿在煅烧段约1200C左右的温度下进行晶 型转化焙烧，由a型（单斜晶系，密度3150kg/m3）转化为p型锂辉石 （四方晶系，密度2400kg/m3,即焙料），转化率约98% 酸化焙烧：焙料经冷却段降温后由窑头出料，再经自然冷却和球磨机研磨细到0.074mm（目数=25.4 - 0.074x0.65 ）粒级在90%以上后，输送到酸化焙烧窑尾矿仓，再经给料机和螺旋输送机加入混酸机中与浓硫酸（93%以上）按一定比例（浓硫酸按焙料中锂当量过剩35%计，每吨焙料需浓硫酸约0.21t）混合均匀后，加入酸化焙烧室中，在250?300 C左右的温度下进行密闭酸化焙烧30?60mi n,焙料中p型锂辉 石同硫酸反应，酸中氢离子置换p型锂辉石中的锂离子，使其中的 Li 2O与SO2-结合为可溶于水的Li 2SO,得到酸化熟料。 调浆浸出和洗涤：熟料经冷却浆化，使熟料中可溶性硫酸锂溶入液相，为减轻溶液对浸出设备的腐蚀，用石灰石粉浆中和熟料中的残酸，将pH值调至6.5?7.0，并同时除去大部分铁、铝等杂质，浸出液固比约2.5，浸出时间约0.5h。浸出料浆经过滤分离得到浸出液, 约含Li2SO 100g/L（Li 2O 27g/L），滤饼即为浸出渣，含水率约35% 浸出渣附着液中含硫酸锂，为减少锂损失，浸出渣经逆向搅拌洗涤, 洗液再返回调浆浸出。 浸出液净化：焙料在酸化焙烧时，除碱金属能和硫酸起反应生产可溶性的相应硫酸盐外，其他的铁、铝、钙、镁等也与硫酸反应生产相应的硫酸盐。在浸出过程中虽能除去熟料中的部分杂质，但其余杂质仍留在浸出液中，需继续净化除去，才能保证产品质量。浸出液净化采用碱化除钙法，用碱化剂石灰乳（含
氢氧化锂蒸发结晶干燥工艺
一、单水氢氧化锂物理性质、用途 白色结晶粉末。能溶于水，微溶于醇。能从空气中吸收二氧化碳而变质。呈强碱性．不会燃烧，但有强腐蚀性。通常以一水物的形式出现。当温度高于600℃时失去结晶水，在1000℃左右氢氧化锂生成氧化锂和水蒸汽。单水氢氧化锂是最重要的锂化合物之一，主要用于生产锂基润滑脂，也可用于生产其他锂化合物，是碱性电池电解质的添加剂。 单水氢氧化锂的主要生产原料有锂云母、锂辉石等。 二、硫酸锂冷冻法制取单水氢氧化锂工艺（冷冻结晶、蒸发结晶和干燥） 硫酸锂冷冻法制取单水氢氧化锂工艺原理是在硫酸锂溶液中加入一定量的氢氧化钠溶液，利用硫酸钠在低温时溶解度较低的性质，去除硫酸钠，形成一定浓度的氢氧化锂溶液。经过浓缩的硫酸锂溶液加入适量的氢氧化钠溶液混合，混合溶液经过DTB冷却结晶器（操作温度为-5℃—-10℃）析出十水硫酸钠晶体。十水硫酸钠晶体可通过热融、蒸发结晶制取硫酸钠产品。由离心分离出的清母液再经过蒸发结晶得到单水氢氧化锂粗品。粗品再重溶解，加入氢氧化钡，形成不溶的硫酸钡，过滤，滤出液经蒸发浓缩、结晶、分离，得湿一水氢氧化锂；再经过盘式干燥机干燥得一水氢氧化锂干燥产品。 1、冷冻析钠（DTB结晶器） 在冷冻法制取单水氢氧化锂工艺中，冷冻析钠的结晶设备可选用DTB结晶器，冷冻结晶温度为-5℃—-10℃。 DTB型结晶器属于典型的晶浆内循环结晶器。由于在结晶器设置
内导流筒，形成了循环通道，使晶浆具有良好的混合条件，只需要很低的压头，就能使器内实现良好的内循环，使器内各流动截面上都可以维持较高的流动速度，并使晶浆密度可高达30~40%（重量）。在蒸发结晶中能迅速消除沸腾界面处的过饱和程度，能使溶液的过饱和度处于比较低的水平。经过实践证明，DTB型结晶器性能良好，生产强度高，能生产颗粒较大的晶粒，且结晶器内不易结疤。它已经成为连续结晶器的主要形式之一。可以适用于真空冷却法、蒸发法、直接接触冷冻法及反应法的结晶操作。 DTB结晶器工作原理：待处理溶液由进料泵通过循环管路加入到DTB结晶器，悬浮液在螺旋桨与循环泵的推动下，通过导流筒上升至液体表层，然后沿导流筒与挡板之间的环形通道流至器底，重新又被吸入导流筒的下端，形成了内循环通道，以较高速率反复循环，使料液充分混合，保证了器内各处的过饱和度比较均匀，过冷度较低，极大地强化了结晶器的生产能力。圆筒形挡板将结晶器分隔为晶体生长区和澄清区。挡板与器壁间的环隙为澄清区，溢流澄清母液经循环泵返回结晶器，强化了结晶器的混合效果，并且最大程度的避免了结疤现象。晶浆由结晶器底部的出料泵排出，经离心分离，晶体产品干燥后作为产品，母液经过除杂、增浓或系统内循环后可返回结晶器，也可直接排放到下一工序。 DTB结晶器采用外置列管换热器冷却，以冷却液移走澄清母液的热量，再通过循环泵送入到结晶器底部，形成外循环通道。 2、单水氢氧化锂蒸发结晶 单水氢氧化锂水溶液沸点升高较低，蒸发结晶系统可选用传统的多效蒸发结晶器或者MVR蒸发结晶器。
碳酸锂生产工艺
1、碳酸锂生产工艺 ①?焙浸工段 转化焙烧：锂辉石精矿从精矿库人工送至斗式提升机提升至精矿仓，再经圆盘给料机和螺旋给料机加入碳酸锂回转窑窑尾，利用窑尾预热段高温气体干燥精矿，精矿在煅烧段约1200℃左右的温度下进行晶型转化焙烧，由α型(单斜晶系，密度3150kg/m3)转化为β型锂辉石（四方晶系，密度2400kg/m3，即焙料），转化率约98%。 酸化焙烧：焙料经冷却段降温后由窑头出料，再经自然冷却和球磨机研磨细到0.074mm（目数=25.4÷℃左右的温度下进行密闭酸化焙烧30～60min，焙料中β型锂辉石同硫酸反应，酸中氢离子置换β型锂辉石中的锂离子，使其中的Li2O与SO42-结合为可溶于水的Li2SO4，得到酸化熟料。 调浆浸出和洗涤：熟料经冷却浆化，使熟料中可溶性硫酸锂溶入液相，为减轻溶液对浸出设备的腐蚀，用石灰石粉浆中和熟料中的残酸，将pH值调至6.5～7.0，并同时除去大部分铁、铝等杂质，浸出液固比约2.5，浸出时间约0.5h。浸出料浆经过滤分离得到浸出液，约含Li2SO4?100g/L(Li2O 27g/L)，滤饼即为浸出渣，含水率约35%。浸出渣附着液中含硫酸锂，为减少锂损失，浸出渣经逆向搅拌洗涤，洗液再返回调浆浸出。 浸出液净化：焙料在酸化焙烧时，除碱金属能和硫酸起反应生产可溶性的相应硫酸盐外，其他的铁、铝、钙、镁等也与硫酸反应生产相应的硫酸盐。在浸出过程中虽能除去熟料中的部分杂质，但其余杂质仍留在浸出液中，需继续净化除去，才能保证产品质量。浸出液净化采用碱化除钙法，用碱化剂石灰乳(含CaO100～150g/L)碱化浸出液，将pH值提高至11～12，使镁、铁水
一水氢氧化锂生产工艺
一水氢氧化锂生产工艺 本工艺是硫酸锂溶液与烧碱进行复分解反应，形成硫酸钠与氢氧化锂溶液混合物。利用硫酸钠与一水氢氧化锂在低温下溶解度的显著差异将两者分离。包括以下步骤：在锂精矿经焙烧、酸化、制浆、浸出和初步浓缩的硫酸锂溶液中，加入氢氧化钠得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合物；将混合溶液降温冷冻到５～－１０℃，经结晶后分离出硫酸钠；将由冷冻分离来的清液，加热，蒸发浓缩；结晶并分离，得一水氢氧化锂粗品；一水氢氧化锂粗品用水溶解后，加入氢氧化钡，形成不溶的硫酸钡，过滤，滤出液经蒸发浓缩、结晶、分离，得湿一水氢氧化锂；干燥得一水氢氧化锂。本发明工艺路线大大缩短，锂收率大有改善，成本大幅度降低。是锂化合产品生产的一次革命。 一水氢氧化锂生产工艺 一种一水氢氧化锂生产工艺，工艺包括以下步骤：（１）、由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出和初步浓缩的硫酸锂溶液；（２）、在硫酸锂溶液中加入氢氧化钠，得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合物；Ｌｉ２ＳＯ4＋２ＮａＯＨ→２ＬｉＯＨ＋Ｎａ2ＳＯ4（３）、将硫酸钠与氢氧化锂混合溶液降温冷冻，溶液温度降到５～－１０℃，经结晶后分离出硫酸钠；（４）、由冷冻分离来的清液，加热，蒸发浓缩；（５）、结晶并离心分离，得氢氧化锂粗品；（６）、在粗品一水氢氧化锂溶解液中加入氢氧化钡，形成不溶的硫酸钡，过滤除去沉淀物及杂物，滤出液经蒸发浓缩、结晶、分离，得湿一水氢氧化锂：Ｂａ（ＯＨ）2＋ＳＯ42-→ＢａＳＯ4＋２ＯＨ-（７）、干燥得一水氢氧化锂。 氢氧化锂的生产技术 LiH，LiO和LiOH的分析势能函数与分子反应动力学[1].pdf 单水氢氧化锂生产中盘式连续干燥器的应用[1].pdf 单水氢氧化锂完成液除硫方法[1].pdf 高纯锂盐应用及工艺研究的新进展[1].pdf 高纯碳酸锂的制备[1].pdf 锂[1].pdf 硫酸锂冷冻法生产单水氢氧化锂母液循环的工艺研究[1].pdf 卤水制备氢氧化锂研究进展[1].pdf 氢氧化锂[1].pdf 氢氧化锂的应用与生产方法研究进展[1].pdf 三室膜电解法由硫酸锂制备氢氧化锂的实验研究[1].pdf 微波辐射干燥单水氢氧化锂的研究[1].pdf 西藏扎布耶盐湖卤水的开发和利用[1].pdf
我国氢氧化锂生产及市场概况
我国氢氧化锂生产及市场概况 2009-9-25 氢氧化锂用途广泛，主要用于化工原料、化学试剂、电池工业、石油、冶金、玻璃、陶瓷等行业，同时也是国防工业、原子能工业和航天工业的重要原料。用氢氧化锂生产的锂基润滑脂，使用寿命长、抗水性强、防火性能好、难氧化、多次加热——冷却——加热循环时性能稳定，适用温度范围可从-50℃ —+300℃，广泛用于军事装备、飞机、汽车、轧钢机以及各种机械传动部分的润滑。在电池工业中，氢氧化锂用于碱性蓄电池、镍氢电池添加剂，可以延长电池寿命、增加蓄电量。 主要生产方法 1.以矿石为原料生产氢氧化锂。 (1)石灰石焙烧法。将含锂矿石(锂辉石或锂云母)与石灰或石灰石按一定质量比混合、细磨。然后将磨好的料浆送入回转窑内煅烧，用水分解烧结块得到氢氧化锂。该工艺能耗高、物料流通量大，生产成本高。 (2)β—锂辉石碳酸钠加热浸取法。将α—锂辉石精矿在1050℃—1100℃的回转窑中焙烧，使其转化为β—锂辉石。加入一定量的碳酸钠混合均匀，加热在200℃浸出，通入二氧化碳生成可溶性的碳酸氢锂，过滤出残渣，然后按化学计量比加入精制石灰乳，反应液浓缩结晶得到单水氢氧化锂。 (3)硫酸锂苛化冷却结晶法。将硫酸锂浸出液适当蒸发浓缩，加入氢氧化钠，过滤出铁、钙、锰等杂质，然后冷却到-10℃—5℃，过滤分离出10水硫酸钠，将滤液蒸发浓缩结晶出粗单水氢氧化锂，将其溶解后，加入氢氧化钡反应，过滤分离沉淀，滤液蒸发浓缩，结晶出单水氢氧化锂。若采用多次重结晶或用特制的精制剂去除氢氧化锂溶液的杂质，可得到电池级氢氧化锂产品。 2.以卤水为原料生产氢氧化锂。 (1)煅烧法。将提硼后的卤水，蒸发去水50%，在700℃下煅烧2小时，卤水中的氯化镁热解变为氧化镁，分解率达93%，再用水浸取，浸取液(含锂0.14%)加石灰乳和纯碱除去钙镁离子，加入磷酸钠得到磷酸锂沉淀。过滤，将磷酸锂沉淀与氧化钙和氧化铝以1：6：2的比例混合磨细，在2300℃焙烧2小时，然后将煅烧混合物用85℃—95℃的热水浸出、过滤，滤液经蒸发浓缩、结晶、干燥，可得到氢氧化锂产品。
一种生产碳酸锂和氢氧化锂的新方法
一种生产碳酸锂和氢氧化锂的新方法 专利名称：一种生产碳酸锂和氢氧化锂的新方法 技术领域： 本发明涉及一种生产碳酸锂和氢氧化锂的新方法，属于锂盐生产技术领域。 背景技术： 碳酸锂(Li2C03)用于制取各种锂的化合物、金属锂及其同位素；还用于制备化学反应的催化剂。半导体、陶瓷、电视、医药和原子能工业也有应用。氢氧化锂(LiOH)是一种苛性碱，固体为白色晶体粉末或小颗粒，属四方晶系晶体氢氧化锂，可用做光谱分析的展开剂、润滑油。在国内，制取碳酸锂和氢氧化锂这两种产品都是采用两种相互独立的方法来制取(制取碳酸锂的方法是从锂辉石矿中经过冶炼、湿法提取得到硫酸锂溶液，再将硫酸锂溶液加入到碳酸钠溶液中；制取氢氧化锂的方法是在硫酸锂溶液中加入氢氧化钠)。碳酸锂的沉锂母液通常采用酸碱中和，浓缩母液热析硫酸钠，再将热析后的母液二次沉锂生产粗品碳酸锂，二次沉锂后的母液再返回前工序进入生产系统系统。该方法的缺陷在于，母液在生产系统中循环，杂质富积，影响产品质量；母液的处理较复杂，成本消耗高。 发明内容 本发明的目的在于提供一种生产碳酸锂和氢氧化锂的新方法，
该方法的特征在于在碳酸锂沉锂母液中加入石灰苛化转化生 产氢氧化锂，碳酸锂和氢氧化锂生产相结合，不仅简化了工艺流程，降低了投资和生产成本，而且生产工艺调控更灵活，碳 酸锂产品质量更稳定。使用该方法使碳酸锂的母液更易处理，氢氧化锂母液中的杂质容易处理，不会影响产 品质量。本发明解决其技术问题所采用的技术方法是一种生产 碳酸锂和氢氧化锂的新方法，其步骤依次为焙烧锂辉石精矿、制取硫酸锂完成液、制取碳酸锂母液、制取氢氧化锂；a.焙烧 锂辉石精矿经过1050-1100°C高温焙烧，冷却，细磨，加入98%浓硫酸在250-300°C酸化焙烧之后，再经过湿法提取，除去钙、镁等杂质，蒸发浓缩、压滤后得到硫酸锂完成液；b.制取硫酸锂完成液硫酸锂完成液经过沉锂，分离后得到沉锂母液和粗碳 酸锂；沉锂母液经过过滤得到碳酸锂母液，粗碳酸锂经过搅洗，分离和烘干得到成品碳酸锂；c.制取碳酸锂母液在碳酸锂母液中，按CO32-总量加入过量5%的优质石灰，在85°C下进行苛化反应，得到氢氧化锂稀溶液；d.氢氧化锂；苛化反应后得到的氢 氧化锂稀溶液经过热析，分离后得到无水硫酸钠和析钠母液；无水硫酸钠经过搅洗，分离，干燥得到元明粉；析钠母液经过 调配，压滤，冷析得到析钠液，析钠液经过冷冻除去溶液中 so42-，再经过浓缩、重结晶，就可得到氢氧化锂。本发明与已有技术相比，充分显示了如下优点1.将相互独立的两种工艺流 程“合二为一”，优化了基础锂盐产品生产工艺流程。2.两条成产
碳酸锂碳化提纯工艺与设备
碳酸锂碳化提纯系统工艺与设备 一、碳酸锂碳化提纯系统工艺简介： 随着新能源汽车的发展，锂电池行业高速发展，同时对碳酸锂的需求量日益增长，应用范围不断扩大，对碳酸锂的纯度越来越高。工业级碳酸锂提纯生产电池级或者高纯碳酸锂势在必行。 工业碳酸锂提纯一般采用碳化分解法。该方法操作简单、提纯效率高、生产成本低、污染小等特点，而且热分解后的母液部分可返回调浆循环利用，有效提高了锂的回收率。言明公司根据物料特性，开发出适合于碳酸锂深度碳化提纯的工艺与设备。 工艺简介：工业级碳酸锂和水（或返回母液）按一定比例进行调浆，并加入一定量的络合剂得到碳酸锂料浆。碳酸锂料浆再经过碳化塔在一定压力和温度下与二氧化碳进行碳化反应得到碳酸氢锂溶液。碳酸氢锂溶液再经过过滤除杂得到净化液，净化液再通过分解塔加热分解得到净化的碳酸锂料浆，热解后的碳酸锂料浆通过增稠器增稠，再经过离心分离、干燥、筛分、除铁、粉碎、混合、包装得到电池级（高纯）碳酸锂。分解的二氧化碳可经过二氧化碳回收系统进行回收利用。 二、碳酸锂碳化提纯系统设备简介： 1、碳化设备可采用连续或者间歇。 连续碳化塔可带机械搅拌，也可不带机械搅拌。碳化系统采用多级串联操作，碳酸锂料浆与二氧化碳气体逆流操作，既增加了碳酸锂的转化率，避免碳酸锂随滤渣损失，又提高了二氧化碳的利用率，大大降低了生产成本。不带搅拌的碳化塔没有传动装置，避免了传动装置泄露污染物料。连续碳化塔的二氧化碳利用率高，系统操作相对简单，自动化程度高，劳动强度低，生产效率高。 间歇碳化塔一般都安装搅拌装置增加物料与二氧化碳的接触面积。间歇碳化系统的二氧化碳利用率低，操作频繁，劳动强度较高，生产效率低。 2、分解系统可采用连续或者间歇。 分解系统设备采用连续分解塔，碳酸氢锂溶液与蒸汽通过间接换热，使碳酸氢锂在一定温度下进行热解。连续热解系统控制关键点首先是如何避免换热面结
电池级碳酸锂制备工艺研究
电池级碳酸锂制备工艺研究 目前随着卤水提锂技术的不断发展,国际市场上对工业级Li?CO?的供求己逐渐趋于饱和,开发成本的降低使工业级Li?CO?价格大幅度跌落,而开发高纯Li?CO?不但可以增加产品附加值,且有利于盐湖锂产品系列化开发与产业链的延伸。因此,充分利用锂资源,对电池级碳酸锂制备工艺的深入研究是一项具有较高工业应用价值的课题。 本文采用碳化分解法对某公司生产电池的副产工业废料进行提纯除杂,制取满足电池级碳酸锂行业标准的产品。首先对热分解阶段条件进行实验探索,找到适宜的热分解条件。 在此基础上,以碳酸锂的纯度和收率为指标,考察碳化温度、碳化时间、CO2流速、固液比及搅拌速度对碳酸锂提纯的影响。并针对某些难去除杂质采用多次滤饼循环、滤液循环及滤饼滤液循环对碳酸锂进一步提纯除杂,使产品能完全达到电池级碳酸锂的行业标准。 并对碳化反应过程宏观动力学进行了初步研究,对碳化反应过程各因素的影响进行探讨,研究表明:（1）热分解阶段实验结果表明:适宜的热分解反应条件为反应时间60min、反应温度95℃、搅拌速度300rpm。在适宜的热分解反应条件下进行实验,得到Li?CO?的收率为71.98%。 （2）碳化分解阶段实验结果表明:适宜的反应条件为固液比1:50,反应时间60min,CO2流速10L/min,反应温度20℃,搅拌速度300rpm。对适宜碳化反应条件下制的的产品进行分析,产品除Mg、Ca、K杂质以外,可满足电池级碳酸锂的要求,并且收率可达到80.11%。 （3）多次碳化分解实验结果表明:对Li?CO?进行多次滤饼循环,能提高