茶叶中微量元素的测定整理版

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茶叶中微量元素含量测定实验报告

茶叶中微量元素含量测定实验报告

茶叶中微量元素含量测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定茶叶中常见微量元素(如铁、锌、铜、锰等)的含量,了解不同种类茶叶中微量元素含量的差异,为评估茶叶的营养价值和质量提供科学依据。

二、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的一种分析方法。

每种元素的原子能够吸收特定波长的光,且吸光度与该元素在样品中的浓度成正比。

三、实验仪器与试剂(一)仪器1、原子吸收分光光度计2、电子天平3、电热板4、容量瓶(100 mL、50 mL)5、移液管(1 mL、2 mL、5 mL、10 mL)(二)试剂1、浓硝酸(优级纯)2、高氯酸(优级纯)3、铁、锌、铜、锰标准储备液(1000 μg/mL)四、实验步骤(一)样品处理1、准确称取 200 g 茶叶样品于消解罐中,加入 10 mL 浓硝酸,浸泡过夜。

2、次日,在电热板上缓慢加热,使样品初步消解,直至溶液体积减少至约 3 mL。

3、加入 2 mL 高氯酸,继续加热消解,直至溶液澄清透明,冒白烟,近干。

4、冷却后,用 2%硝酸溶液转移定容至 50 mL 容量瓶中,摇匀备用。

(二)标准溶液配制1、分别吸取铁、锌、铜、锰标准储备液适量,用 2%硝酸溶液逐级稀释配制成浓度为05 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、40μg/mL 的标准工作溶液。

(三)仪器工作条件设置根据所用原子吸收分光光度计的型号和性能,设置合适的工作参数,如波长、灯电流、狭缝宽度、燃气流量等。

(四)测定1、依次测定空白溶液和标准工作溶液,绘制标准曲线。

2、测定样品溶液,根据标准曲线计算样品中微量元素的含量。

五、实验结果与数据处理(一)实验数据记录1、标准溶液浓度与吸光度数据|元素|浓度(μg/mL)|吸光度||||||铁| 05 | 0052 ||铁| 10 | 0105 ||铁| 20 | 0210 ||铁| 30 | 0318 ||铁| 40 | 0422 ||锌| 05 | 0038 ||锌| 10 | 0076 ||锌| 20 | 0152 ||锌| 30 | 0228 ||锌| 40 | 0304 ||铜| 05 | 0025 ||铜| 10 | 0050 ||铜| 20 | 0100 ||铜| 30 | 0150 ||铜| 40 | 0200 ||锰| 05 | 0045 ||锰| 10 | 0090 ||锰| 20 | 0180 ||锰| 30 | 0270 ||锰| 40 | 0360 |2、样品溶液测定数据|元素|吸光度|||||铁| 0256 ||锌| 0125 ||铜| 0075 ||锰| 0198 |(二)数据处理1、以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,得到各元素的线性回归方程。

实验二十九 茶叶中微量元素的测定与评价-叶

实验二十九 茶叶中微量元素的测定与评价-叶

实验二十九茶叶中微量元素的测定与评价一、实验目的1.掌握茶叶样品的处理方法2.熟悉ICP-AES、AAS的基本原理和操作方法3.掌握茶叶中稀土元素、人体所需的微量元素和有毒元素的测定方法4.根据国家标准评价茶叶的质量二、实验原理我国种植茶叶有着悠久的历史,是世界主要产茶国和茶叶出口国之一。

饮茶具有多种功效,因为茶叶中的多种微量元素对人体健康是有益,但某些元素对人体也有一定的毒性。

因此,测定茶叶中的微量元素及对茶叶进行评价具有重要的意义。

茶叶样的前处理有干法消解、湿法消解、微波消解,对于常见微量元素均可采用,但各有特点。

但对于易挥发元素,高温(5500℃以上)会造成较大的损失,必须采用湿法消解或微波消解。

湿法消解时,要注意HNO3、HClO4的使用安全,试剂用量较大带来的空白偏高等问题。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)具有多元素分析、检测限较低的优点,作为茶叶分析的重要仪器,尤其对于稀土元素的分析,发挥着很好的作用。

火焰原子吸收(FAAS)作为常见微量元素的检测仪器,具有灵敏度较高、精密度好、测定成本低的特点,可用于茶叶中铁、锌、铜、锰等微量元素的测定。

石墨炉原子吸收(GFAAS)有着试样用量小、灵敏度高的优点,在茶叶的有毒痕量元素,如镉、铅等元素的分析具有很好的作用。

通过对茶叶中各种微量元素的分析,按照国家标准,对茶叶进行质量分析和安全评价。

三、仪器与试剂1.仪器:电子天平、250 mL容量瓶、吸量管、电热板、原子吸收分光光度计、电感耦合等离子体发射光谱仪,空心阴极灯。

2.试剂:HNO3、HClO4、Ar、C2H2、高纯水,铁、锌、铜、锰、镉、铅及稀士的标准溶液:由相应的国标或光谱纯试剂配制并稀释而成。

四、实验步骤1.茶叶样品的预处理与标准溶液配制将干燥的茶叶样品置于粉碎机中粉碎均匀,装于棕色试剂中保存。

防止样品发霉或者虫蛀,导致成分变化。

准确称取1g左右试样于30mL瓷器坩埚中,在电炉上小心炭化,直至样品冒完黑烟,盖上盖子,放入高温炉,于550℃灼烧4h。

茶叶中微量元素的测定研究

茶叶中微量元素的测定研究

摘要:茶叶在我国有数千年的历史,其药效与其微量元素的含量有密切的关系。

本文总结了近年来的各种茶叶中微量元素的溶样和分析测定的方法,溶样如微波制样,悬浮制样法,灰化法制样,酸消化法预处理;分析测定方法包括原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法、示波极谱法等。

茶叶中微量元素的测定研究1.茶叶简介茶叶用其作饮料已有数千年的历史,是世界三大饮料之首. 茶叶中含有多种有机成分和微量元素,经过分离鉴定的已知化合物约500 种,其中具有药用价值的有机物主要有茶多酚、咖啡碱、茶色素、茶多糖、维生素、氨基酸和芳香物质等. 构成这些化合物或以无机盐形式存在的基本元素50 多种,其中宏量元素是C、H、O、N、P、K、S、Ca 、Mg、Al 、Cl 、Na 、Ba 、Br 等. 茶中矿物质(以灰分算含量) 占有4~ 6 % ,其中钾盐约占有50%、磷酸盐占1 5 %. 人体必需的14 种微量元素,茶叶中都含有. 茶叶的药用已进行了广泛的研究,以现代中药有效化学成分新学说为依据,茶叶的药效是因为其含有生物碱、维生素、多羟基化合物、茶多酚等和Mn、Zn、Cu、Fe 、Se 、Ge 等微量元素,两者呈配合状态存在<16 17 >并起协同作用所致.可见,其中的微量元素起到了非常重要的作用.2 茶叶中微量元素分析方法2. 1. 1 微波制样微波溶样,不经分离富集,用标准加入ICP - MS 法,直接测定茶叶中15 种痕量稀土元素. 对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择. 在最佳实验条件下, 用本法测定了国家一级茶叶标准物GBW0760S 中的单一稀土元素,测得值与标准值吻合好.采用微波消解技术,利用原子吸收法和单频直流等离子体原子发射法测定茶叶和中药中的Ba 、Ca 、Cu、Fe 、K、Mg、Mn、Na 、Sr 、Ti 和Zn. 用四种国家标准参考样品进行考察,结果表明这是一项安全可靠且快速无污<18>染的技术.2. 1. 2 悬浮制样法将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,测定了茶叶(茉莉花茶、湘青茶) 及中草药(当归、川、川乌) 中的钾、钙、镁、锰、铜、铁、锌,并用标准加入法测定茶叶中的铁和锌,测定结果都与灰化法吻合,检验表明两方法之间无显著性差异,本方法简便、快速、准确.用悬浮制样和微波制样法测定茶叶中Ba , Cu , Fe , Pb和Zn 的含量,并比较了两种原子光谱技术:悬浮进样电热原子吸收光谱( ETAAS) 和液体进样ICP- AES 法. 研究结果表明,ETAAS 法和ICP - AES法的回收率分别为91 - 99 %和92. 5 % - 102 % ,ETAAS 法的优点是制样简单、灵敏、快速,但若测定同一个样品中的几个元素时,ICP - AES 省时.2. 1. 3 灰化法制样用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中锂元素的含量.比较了两种消解茶叶方法的测定结果. 实验结果表明,干法比湿法效果要好得多,干法消解的回收率在92. 2 %~96. 1 %之间.用平台石墨炉原子吸收法测定茶叶镉中, 以0. 2mg/ mLPdCl2 + 0. 2mg/ mLMg(NO3) 2 的混合液作基体改进剂,能有效的消除生物样品的基体效应,测得茶叶中镉含量为1. 41ng/ g ,相对标准偏差为6. 2 %. 该法简单,精密度好,回收率在95 %~105 %间,利用标准曲线即可测定茶叶样品中镉.2. 1. 4 酸消化法预处理借助尺寸排阻色谱法用ICP - AES 和ICP - MS 测量了红茶和其浸液中约40 种元素,从萃取效率来看,红茶中的元素分三种情况, (1) 容易可萃取元素( >55 %) :Na 、K、Co 、Ni 、Rb 和Tl ; ( 2) 中等可萃取元素( 20 ~55 %) : Mg、Al 、P、Mn 和Zn ; (3) 难可萃取元素( <20 %) : Ca 、Fe 、Cu、Sr 、Y、Zr 、Mo 、Sn、Ba 和镧系元素,此外,还发现茶浸液中的微量元素都是与有机大分子配合的.用微波等离子炬原子发射光谱法(MPT) 测定茶叶中的锰和磷并与ICP - AES 方法对照表明,钾、钙、镁等元素对MPT 法测定锰和磷有基体干扰, 但可用在线标准加入法消除干扰,实验证明:30 倍的钾、10 倍的钙、10 倍的镁对锰和磷的测定不产生干扰。

茶树微量元素

茶树微量元素

1、大红袍: 春茶一芽两叶干样含茶多酚17.1 %、氨基酸5.0%、咖啡碱3.5%/2、铁罗汉: 春茶一芽两叶干样含茶多酚16.2%、氨基酸3.5%、咖啡碱3.6%3、白芽奇兰: 春茶一芽两叶干样含茶多酚类16.4%,氨基酸3.6%、咖啡碱3.9%4、黄观音: 春茶一芽两叶干样含茶多酚19.4%、氨基酸4.8%、咖啡碱3.4%。

5、春兰: 春茶一芽两叶干样含茶多酚15.6%,氨基酸5.7%、咖啡碱3.7%6、黄玫瑰: 春茶一芽两叶干样含茶多酚15.9%、氨基酸5.0%、咖啡碱3.3%7、紫牡丹: 春茶一芽两叶干样含茶多酚18.4%、氨基酸5.0%、咖啡碱4.3%8、肉桂: 春茶一芽两叶干样含茶多酚17.7%、氨基酸3.8%、咖啡碱3.1%9、本山: 春茶一芽两叶干样含茶多酚14.5%、氨基酸4.1%、咖啡碱3.4%10、龙井43: 春茶一芽两叶干样含茶多酚15.3%、氨基酸4.4%、咖啡碱2.8%11、福鼎大白:茶多酚14.8%、氨基酸4.0%、咖啡碱3.3%12、迎霜:春茶一芽两叶干样含茶多酚18.1%、氨基酸5.4%、咖啡碱3.4%13、毛蟹:春茶一芽两叶干样含茶多酚14.7%、氨基酸4.2%、咖啡碱3.2%14、乌牛早:春茶一芽两叶干样含茶多酚17.6%、氨基酸4.2%、咖啡碱3.4%15、龙井长叶:茶多酚10.7%、氨基酸5.8%、咖啡碱2.4%16、中茶108:春茶一芽两叶干样含茶多酚17.52%、氨基酸2.74%、咖啡碱2.94%17、梅占:春茶一芽两叶干样含茶多酚16.5%、氨基酸4.1%、咖啡碱3.94%18、铁观音:春茶一芽两叶干样含茶多酚17.4%、氨基酸4.74%、咖啡碱3.7%19、水仙:春茶一芽两叶干样含茶多酚17.6%、氨基酸3.3%、咖啡碱4.0%20、黄金芽:春茶一芽两叶干样含茶多酚23.4%、氨基酸4.0%、咖啡碱2.6%21、平阳特早:春茶一芽两叶干样含茶多酚16.8%、氨基酸5.0%、咖啡碱2.2%22、奇曲:春茶一芽两叶干样含茶多酚15.8%、氨基酸2.2%、咖啡碱4.2%。

[精品文档]用721型分光光度计测定成都一茶厂茶叶中的微量元素

[精品文档]用721型分光光度计测定成都一茶厂茶叶中的微量元素

A:用721型分光光度计测定成都一茶厂茶叶中的微量元素(铁、锌、锰、铜),并与其他省的部分茶叶做了比较,结果表明:茶叶中含有较为丰富的微量元素。

但不同种类的茶叶所含的微量元素有一定的差异。

【关键词】:茶叶;微量元素【正文快照】:0前言茶叶为山茶科植物山茶的叶芽,我国用其作饮料已有数千年的历史,是世界三大饮料之首。

茶叶中含有多种有机成分和微量元素,经过分离鉴定的已知化合物约500种,据国内外研究者测定,人体必需的14种微量元素,茶叶中均存在,茶叶品种不同,产地不同其含量也不同。

目前,测定茶叶中微量元素的方法报道很多,主要有分子光谱法、原子光谱法、原子吸收分光光度法、电化学分析法及联用技术、混合胶束PAN水相光度法、DDTC萃取光度法、BOC光度法、偏最小二乘分光光度法、电感藕合等离子体发射光谱法、分光光度法、示波极谱法、离子选择电极法和伏安…Several microelemets such as Fe,Zn,Mn and Cu in the tea of a Chengdu tea factory were tested by using 721 equipment, and compared with other teas produced in other provinces, the result was proved: microelements in tea are abundant, but they are different in different kind of tea.【Keyword】:Tea;microelement ......B:茶叶深受人们喜爱,我国有悠久的种茶历史和饮茶习惯。

茶叶中含有多种微量元素,它们的生物学功能与茶叶的保健功能和质量安全密切相关,如铜、锌、铬、钒、钴、镍等是维持机体正常生理功能必需微量元素;锶、镓等是具有特殊生理活性的非必需微量元素;镉、铅、锑、汞、铝等微量元素对机体有害[1]。

茶叶中七种金属元素的测定及成分分析

茶叶中七种金属元素的测定及成分分析

茶叶中七种金属元素的测定及成分分析茶叶自古以来被人们所喜爱,它被认为有着诸多健康益处,但有关其中所含有的金属元素一直未曾引起许多人的注意。

因此,本研究旨在探讨茶叶中金属体系,关注七种金属元素对茶叶中人体健康的影响。

实验中采用多元金属分析方法测定了茶叶中的七种金属元素,包括铁(Fe)、锌(Zn)、钴(Co)、铜(Cu)、锰(Mn)、镍(Ni)和钒(V)。

在该实验中,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了茶叶中铁(Fe)、锌(Zn)、钴(Co)、铜(Cu)和锰(Mn)的含量,而采用 3D-ICP-OES 测定茶叶中的镍(Ni)和钒(V)的含量。

实验结果表明,茶叶中铁(Fe)、锌(Zn)和锰(Mn)的含量介于1.38mg/kg至17.45mg/kg,钴(Co)、铜(Cu)和镍(Ni)的含量介于0.16mg/kg至5.51mg/kg,而钒(V)的含量介于0.0064mg/kg至0.0509mg/kg。

茶叶的含量远低于其他食物及环境中的金属元素含量。

另外,本研究还讨论了茶叶中七种金属元素对人体健康的影响。

铁(Fe)以其参与血红蛋白合成等功能促进血液循环,维持正常消化和代谢所必需,是最主要的微量营养素之一。

锌(Zn)对人体有很多益处,因为它可以提高免疫功能,促进生长发育,改善疾病症状,保护细胞结构,维持消化系统的正常功能,等等。

钴(Co)是人体的重要元素,主要作用是维持人体免疫力NADH的合成,并参与胆固醇的合成。

铜(Cu)主要作用是参与细胞的发育和新陈代谢,维持血管的弹性和正常的免疫功能。

锰(Mn)可以预防病毒、细菌、霉菌和致病原虫入侵人体。

镍(Ni)和钒(V)在人体内可以作为拮抗剂,以抵抗病毒、细菌等有害机体的侵袭。

本研究指出,茶叶中含有大量的微量元素,如铁(Fe)、锌(Zn)、钴(Co)、铜(Cu)、锰(Mn)、镍(Ni)和钒(V),它们都对人体健康有很大的益处,可以提高免疫功能、促进生长发育、改善疾病症状、保护细胞结构和维持消化系统的正常功能。

分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定共6页文档

分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定共6页文档

实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。

2. 学会选择合适的化学分析方法。

3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。

4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。

5. 提高综合运用知识的能力。

二、实验原理茶叶属植物类,为有机体,主要由C,H,N和O等元素组成,其中含有Fe,Al,Ca,Mg等微量金属元素。

本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe,Al,Ca,Mg等元素,并对Fe,Ca,Mg进行定量测定。

茶叶需先进行“干灰化”。

“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。

这一方法特别适用于生物和食品的预处理。

灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。

铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。

利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为离子留在溶液中,Fe3+则生成沉淀,经分离去除后,消除了干扰。

钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。

铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe,Al,Ca,Mg 4个元素。

钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。

在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,EDTA为标准溶液。

直接滴定可测得Ca,Mg总量。

若欲测Ca,Mg各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子,然后用差减法即得Mg2+离子的含量。

Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+,Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。

茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。

在pH=2~9的条件下,Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物,反应式如下:该配合物的,摩尔吸收系数。

在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+,其反应式如下:显色时,溶液的酸度过高(pH<2),反应进行较慢;若酸度太低,则Fe2+离子水解,影响显色。

茶叶的微量元素

茶叶的微量元素

茶叶的微量元素茶叶中的微量元素茶叶是人们日常饮用的重要饮料之一,也是中国文化的重要组成部分。

茶叶中含有丰富的微量元素,这些元素对人体健康有着重要的作用。

在本文中,我们将对茶叶中的几种常见微量元素进行介绍。

钾钾是茶叶中含量较多的微量元素之一,它是人体内重要的电解质之一,参与了细胞的代谢和神经肌肉的正常功能。

茶叶中的钾含量可以达到每100克茶叶中含有200-500毫克的水平。

饮用茶叶可以补充人体的钾元素,促进心肌和肌肉的健康,对预防心血管疾病、肌肉疲劳等方面有一定的作用。

锌锌是茶叶中的另一种重要微量元素,它是人体内的重要营养元素之一,可以促进生长发育、维持免疫系统的正常功能。

茶叶中的锌含量一般在每100克茶叶中含有1-3毫克的水平。

锌还可以促进酶的活性,对于消化系统的正常运转也有着重要的作用。

铁铁是茶叶中含量较多的微量元素之一,它是人体内的重要成分,参与了血红蛋白的合成和氧气的运输。

茶叶中的铁含量可以达到每100克茶叶中含有2-5毫克的水平。

饮用茶叶可以补充人体的铁元素,对于预防贫血等疾病有一定的作用。

镁镁是茶叶中含量较多的微量元素之一,它是人体内的重要矿物质之一,参与了细胞的代谢和神经肌肉的正常功能。

茶叶中的镁含量可以达到每100克茶叶中含有20-60毫克的水平。

饮用茶叶可以补充人体的镁元素,对于预防心血管疾病、缓解焦虑等方面有一定的作用。

硒硒是茶叶中含量较少的微量元素之一,但它对人体健康有着十分重要的作用。

硒是人体内的重要营养元素之一,参与了免疫系统、甲状腺功能的正常运转。

茶叶中的硒含量一般在每100克茶叶中含有0.1-2微克的水平。

虽然茶叶中硒的含量不高,但饮用茶叶可以为人体提供一定的硒元素,对于预防癌症、缓解焦虑等方面有一定的作用。

总结茶叶中含有丰富的微量元素,这些元素对人体健康有着重要的作用。

钾、锌、铁、镁、硒等元素是茶叶中含量较多、对人体健康有重要作用的微量元素。

饮用茶叶可以补充这些微量元素,对于预防心血管疾病、缓解焦虑、预防癌症等方面有一定的作用。

茶叶的微量元素

茶叶的微量元素

茶叶的微量元素引言茶叶作为一种重要的饮品,不仅有着独特的香气和口感,还富含各种营养物质。

其中,微量元素是茶叶中的重要组成部分,对人体健康起着重要作用。

本文将介绍茶叶中常见的微量元素及其功效,并探讨如何在日常生活中合理摄入这些元素。

茶叶中的微量元素钾(K)钾是人体必需的微量元素之一,在茶叶中含量较高。

它对维持神经肌肉功能、调节心律和血压起着重要作用。

适量摄入钾可以帮助排除体内多余的钠离子,预防高血压和心血管疾病。

锰(Mn)锰是人体必需的微量元素之一,也是茶叶中含量较高的元素之一。

它参与多种酶系统的活性化过程,对蛋白质、脂肪和碳水化合物代谢有促进作用。

此外,锰还参与抗氧化反应,能够减少自由基的产生,保护细胞免受损伤。

铁(Fe)铁是人体重要的微量元素之一,也是茶叶中含量较高的元素之一。

它参与体内血红蛋白和肌红蛋白的合成,对氧气的运输和储存起着关键作用。

适量摄入铁可以预防贫血,并提高免疫力。

锌(Zn)锌是人体必需的微量元素之一,在茶叶中含量较低。

它参与多种酶系统的活性化过程,对蛋白质、核酸和碳水化合物代谢有重要作用。

锌还参与维持正常免疫功能和促进伤口愈合。

硒(Se)硒是人体必需的微量元素之一,在茶叶中含量较低。

它是抗氧化剂,能够清除自由基,减少细胞损伤。

适量摄入硒可以增强免疫力、预防心血管疾病,并对抗肿瘤有一定作用。

茶叶中微量元素的功效1.维护心脑血管健康:茶叶中的微量元素钾能够帮助调节心律和血压,预防心脑血管疾病的发生。

2.提高免疫力:茶叶中的微量元素锌和硒参与维持正常免疫功能,有助于提高免疫力,增强抵抗力。

3.预防贫血:茶叶中的微量元素铁参与血红蛋白的合成,适量摄入可以预防贫血。

4.抗氧化作用:茶叶中的微量元素锰和硒是抗氧化剂,能够清除自由基,减少细胞损伤。

如何合理摄入茶叶中的微量元素1.选择优质茶叶:不同种类的茶叶中含有不同种类和含量的微量元素。

选择优质茶叶,如绿茶、红茶等,可以确保摄入更多的微量元素。

茶叶中一些元素的分离与鉴定实验报告

茶叶中一些元素的分离与鉴定实验报告

茶叶中一些元素的分离与鉴定实验报告实验目的:通过对茶叶样品进行实验分析,掌握元素分离、鉴定方法,了解茶叶中的元素成分与含量。

实验材料:干燥的普洱茶叶样品、液体氨、硝酸银、硫酸、镉粉、氯化钡、锌粉、硼酸。

实验仪器:量筒、容量瓶、分液漏斗、滴定管、加热鼓、玻璃棒、试管架。

实验步骤:一、茶叶的预处理二、茶叶中镉的分离1. 取一定量的茶叶粉末,加入100ml液体氨中,加热至沸腾后继续加热30分钟。

2. 滤去上清液,得到沉淀。

沉淀用少量去离子水重复洗涤3次,使其趋于中性。

3. 将洗涤后的沉淀放入玻璃瓶中,加入足量硝酸银溶液,在摇晃的加热到70℃左右反应约30分钟。

4. 冷却至室温,滤掉沉淀,用去离子水洗涤沉淀3次,将沉淀用少量硫酸溶液稀释至0.2mol/L,备用。

2. 筛掉残渣,取上清液用滴定管逐滴加入硫酸,直至生成沉淀后停止滴定。

3. 将滴定液用丝网过滤,得到沉淀,用去离子水洗涤后,用少量硝酸溶解,并用去离子水稀释,备用。

1. 取一定量的茶叶粉末,加入少量盐酸和硝酸,反应30分钟。

2. 将滲出液过滤,得到残渣,加入少量盐酸并加热,过滤。

3. 将滤液用氢氧化钠溶液反应,得到白色沉淀,过滤去上清液。

五、茶叶中硼的测定3. 将洗涤液用丝网滤过,取滤液加入滴定管中。

4. 用标准盐酸溶液逐滴滴加,直到颜色突变,记录滴定液用量,计算茶叶中硼的含量。

实验结果:通过实验,得到普洱茶叶中镉、钡、锌、硼的含量数据,分别为0.013mg/g、0.247mg/g、0.091mg/g、48.315mg/kg。

实验中的误差主要来自试剂用量精确度和使用仪器的误差。

为了减小误差,需要精确测量试剂用量,并正确使用仪器和操作过程,确保结果的可靠性。

通过本实验,可以得到普洱茶叶中镉、钡、锌、硼的含量数据。

钡的含量最多,硼含量最高。

茶叶中含有少量的镉和锌,但其含量都很低,不会对人体造成影响。

为了保障身体健康,建议多饮用这些元素含量适宜的茶叶,也建议合理安排饮茶量。

FASS检测茶叶中的微量元素

FASS检测茶叶中的微量元素

FASS检测茶叶中的微量元素茶汤:(一)样品处理称取5种茶叶样品各5.0 g, 按以下步骤进行操作:1、一浸液A: 将称取的茶叶样品置于50 mL 锥形瓶中, 加入30 mL 去离子水浸泡10min, 不挤压茶渣倾斜尽量流出茶水即为一浸液A, 留在锥形瓶中的为残渣Ñ 。

2、二浸液B: 残渣Ñ中加入30mL去离子水浸泡10min, 不挤压茶渣倾斜尽量流出茶水即为二浸液B, 留在锥形瓶中的为残渣Ò。

3、三浸液C: 在残渣Ò中加入30mL去离子水浸泡10 min, 不挤压茶渣倾斜尽量流出茶水为三浸液C, 留在锥形瓶中的为残渣Ó。

4、分别取一浸液A, 二浸液B, 三浸液C 各10 mL 合并混匀, 放入离心机中, 4 000 r/ min离心10 min, 然后进行过滤, 滤液为D, 将其转移到50 mL 容量瓶中定容至刻度、摇匀,并同时制定试剂空白,待测。

(二)实验仪器和试剂锥形瓶、量筒、滴管、烧杯、玻璃棒、滤纸、铁架台、漏斗、离心机、容量瓶、WFX—IB型(火焰,无火焰)原子吸收光谱、去离子水干法灰化:(一)样品处理:样品用去离子水淋洗表面的土,放入恒温箱(40ºC)中烤干2小时。

称取1 g烤干的茶叶样品于磁钳锅中,置于电热板上加热炭化至无烟冒出低温炭化后,置于高温炉中,升温至550ºC炭化4小时,(考虑到锌、铜熔点低,易挥发,在550℃时微量元素挥发程度不明显,到800℃时才导致测定结果稍有偏低),待冷却后,移入钳锅中,加入1 ml硝酸5ml 氢氟酸,加热溶解并蒸干,冷却,加入2 ml高氯酸赶尽氟,加热并破坏高氯酸盐,加入2 ml盐酸和少量水加热溶解盐类,冷却,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

供原子吸收光谱法测定Fe、Cu,,Zn,Mn,Cd,Pb用(A液)。

(二)Cu、Pb、Zn、Cd、Fe, Mn的测定:取A液50ml于200ml烧杯中,用水稀释至100ml,加入酚红指示剂2滴,用2 N氢氧化钠调至溶液呈鲜红色,PH= 8,加入O.5g活性炭,搅拌5分钟,静置5分钟,再搅拌后过滤,弃去滤液,再用4ml 1 :8硝酸分三次淋洗活性炭,最后用水稀释至10ml摇匀。

茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一.实验目的1.学习选择合适的化学分析方法2.掌握配位滴定法测定茶叶中钙、镁含量的方法和原理3.掌握分光光度法测定茶叶中微量铁的方法4.提高综合运用知识能力二.实验原理茶叶属植物类,为有机体,主要由C、H、N和O等元素组成,其中含有Fe、Al、Ca、Mg等微量金属元素。

本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe、Al、Ca、Mg等元素,并对Fe、Ca、Mg进行定量测定。

茶叶需先进行“干灰化”。

“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。

这一方法特别适用于生物和食品的预处理。

灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。

铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。

利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为AlO2-离子留在溶液中,Fe3+则生成Fe(OH)3沉淀,经分离去除后,消除了干扰。

钙、镁混合溶液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。

铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe、Al、Ca、Mg 元素。

钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。

在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,EDTA为标准溶液。

直接滴定可测得Ca、Mg总量。

若欲测Ca、Mg各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子,然后用差减法即得Mg2+离子的含量。

Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+、Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。

茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。

在pH=2~9的条件下,Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物,反应式如下:该配合物的lg21.3K=稳,摩尔吸收系数45301.1010ε=⨯。

在显色前,用用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+,其反应式如下:4Fe3++2NH2OH=4Fe2++N2O+4H++H2O显色时,溶液的酸度过高(pH<2),反应进行较慢;若酸度太低,则Fe2+离子水解,影响显色。

茶叶微量元素检验

茶叶微量元素检验

茶叶微量元素检验
茶叶中含有多种微量元素,常见的有金属类的铜、锌、铅、镉、铬、镍、锰等及非金属类的砷、硒及氟等。

不少微量元素在一定限度内对人体是有益的,如铜、锌、镍等。

但有些元素有较强的毒性,在人体短期较大量吸收或小量长期积蓄后会导致急性或慢性中毒,如铅、砷、汞、铬、硒等,其中砷、铬、硒被认为是致癌物质。

检验方法:
1.原子吸收分光光度法:基本原理是以特制的金属元素空心阴极灯辐射出待测元素的特征光波,在它通过由茶样中所产生的待测元素经火焰或温石墨炉加热所产生的原子蒸汽中时,被其中基态原子所吸收,按照朗伯~比耳定律测量辐射光谱减弱的程度,即可计算出其含量。

具体步骤,可分为:(1)样品处理。

有干法和湿法两种。

干法是将磨碎的样品置于坩锅内,先用小火碳化,再在高温箱形电炉中加热至500℃左右,以除去干扰试验的有机物质。

湿法是利用强氧化剂如硫酸、硝酸或过氯酸将样品中的有机干扰物质消解后进行测定。

(2)提取。

(3)绘制工作曲线。

(4)样品测定。

(5)结果计算如下式:结果(ppm)=(工作曲线上的含量(ppm)×试液体积(ml))÷试样重量
茶叶中铜、锌、镉、铅、镍、铬、锰都可用此法测定。

非金属元素如砷、硒的检测也可用此法。

2.分光光度法:用某种特定的试剂,与待测离子产生一种有色络
合物,同时用控制pH值或加入掩敝剂的方法防止其他离子干扰,根据络合物生成颜色的深浅与标准比较即可定量。

分光光度法测定茶叶中各种微量元素的绝对灵敏度为10-6~10-8g,回收率一般均在88~105%之间。

分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定共6页

分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定共6页

实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。

2. 学会选择合适的化学分析方法。

3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。

4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。

5. 提高综合运用知识的能力。

二、实验原理茶叶属植物类,为有机体,主要由C,H,N和O等元素组成,其中含有Fe,Al,Ca,Mg等微量金属元素。

本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe,Al,Ca,Mg等元素,并对Fe,Ca,Mg进行定量测定。

茶叶需先进行“干灰化”。

“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。

这一方法特别适用于生物和食品的预处理。

灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。

铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。

利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为离子留在溶液中,Fe3+则生成沉淀,经分离去除后,消除了干扰。

钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。

铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe,Al,Ca,Mg 4个元素。

钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。

在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,EDTA为标准溶液。

直接滴定可测得Ca,Mg总量。

若欲测Ca,Mg各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子,然后用差减法即得Mg2+离子的含量。

Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+,Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。

茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。

在pH=2~9的条件下,Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物,反应式如下:该配合物的,摩尔吸收系数。

在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+,其反应式如下:显色时,溶液的酸度过高(pH<2),反应进行较慢;若酸度太低,则Fe2+离子水解,影响显色。

茶叶中微量元素的分离鉴定方案

茶叶中微量元素的分离鉴定方案

开放性实验实验组员:陈浩(组长)、张尧、李先木、吕培高。

茶叶中微量元素的分离与鉴定一、实验目的1.学习从茶叶中分离和鉴定某些元素的方法。

2.提高综合运用元素基本性质分析和解决化学问题的能力。

二、实验原理茶叶是有机体,主要由C、H、N、O等元素组成,还含有P、I和Ca、Mg、Al、Fe、Zn等微量金属元素。

将茶叶灰化,除几种主要元素形成易挥发物质逸出外,其他元素留在灰烬中,用酸浸取便进入溶液、可从浸取液中分离鉴定Ca、Mg、Al、Fe、Zn和P等元素。

P可用钼酸铵试剂单独鉴定,其他几种金属离子需先分离后再鉴别。

溶液中的Fe3+对Al3+的鉴定有干扰,应先出去干扰后再进行鉴定。

利用下面给出的四种氢氧化物完全沉淀的pH数据,设计分离流程:三、仪器和试剂1.仪器:离心机、酒精灯、研钵、台秤、长颈漏斗、烧杯。

2.试剂:NaOH(40%、2mol?L-1),浓NH3?H2O(6mol?L-1),HCl(2mol?L-1),HNO3(浓),K4[Fe(CN)6]?L-1),(NH4)2C2O4?L-1),铝试剂,镁试剂,铝酸铵试剂。

四、实验内容1.茶叶中Ca、Mg、Al、Fe元素的分离与鉴定(1)茶叶试样的处理称取4g干燥的茶叶,放入蒸发皿中,在通风橱内用酒精灯加热充分灰化;然后移入研钵中研细,取出少量茶叶灰以作P的鉴定用,其余置于50mL烧杯中,加入15mL2mol?L-1HCl溶液,加热搅拌,溶解,常压过滤,保留滤液。

(2)分离并鉴定各金属离子向所得的滤液中逐滴加入6mol?L-1 NH3H2O,将溶液的pH调至7左右,离心分离。

上层清液转移至另一离心管(备用),在沉淀中加入过量的2mol?L-1NaOH溶液,然后离心分离。

把沉淀和清液分开,在清液中加2滴铝试剂,再加2滴浓NH3H2O,在水浴上加热,有红色絮状沉淀产生,示有Al3+。

在所得的沉淀中加2mol?L-1HCl溶液使其溶解,然后加2滴?L-1 K4[Fe(CN)6]溶液,生成深蓝色沉淀,示有Fe3+。

教育教学 茶叶中微量元素的测定方法及其注意事项

教育教学 茶叶中微量元素的测定方法及其注意事项

茶叶中微量元素的测定方法及其注意事项
茶叶中微量元素的测定可以通过原子吸收光谱法、原子荧光法等方法来进行。

以原子吸收光谱法为例,其步骤大致如下:
1.样品准备:选择合适的茶叶样品,并进行干燥和研磨处理,
以备后续分析。

2.仪器准备:使用原子吸收光谱仪,配合适当的标准溶液进行
测量。

3.样品消解:将茶叶样品放入消解装置中,加入适当的消解试
剂,如硝酸和过氧化氢等,进行消解处理。

4.测定:将消解后的样品进行稀释,并使用原子吸收光谱仪进
行测量,得到各元素的吸光度。

5.数据分析:根据吸光度和标准溶液的浓度,计算出茶叶
样品中各元素的含量。

需要注意的是,在测定过程中要避免干扰因素的影响,如样品中的杂质、仪器误差等。

同时,为了结果的准确性,需要进行空白试验和平行试验。

茶叶中钾、镁、锰含量的测定与分析

茶叶中钾、镁、锰含量的测定与分析
9 2 o 。
5 讨 论
通过对样 品的测 定 ,3种茶 叶中钾 、镁 、锰 的含量 各不相 同,其 中钾的含量最 高,约为镁 、锰 的 3倍 ,而 镁的含量略高于锰 。由表 2可 以发现 ,3种茶 叶中钾含 量最高 的是西湖龙井 ,信 阳毛尖次之 ,最低 的是安 溪铁 观音 ;镁含量最高的是安溪铁观音 ,西湖龙井次之 ,最 低的是信阳毛尖 ;锰含量最高的是信 阳毛尖 ,西 湖龙井 次之 ,最低 的是安溪铁观音。
本试验采用原子吸 收法对 安溪铁观音 、西湖龙井 、 信阳毛尖 3种 茶叶 中钾 、镁 、锰 的含量进 行 了分析 测 定 ,并通过精密度和加标回收率 的测定 ,证明 了该方法
的测定结果具有较高的可信度 ,试验结果 为人们 日常饮
茶 的选择提供了参考依据。
1 仪器与试剂
1 . 1 主 要 仪器
2 . 1 样 品 来源
本试验所用安溪铁观音 、西湖龙井 、信阳毛尖 3种
茶 叶均 为市 售 商 品 。
2 . 2 样 品处 理
4 . 2 精 密 度测 定
准确称取上述 3种茶 叶各 0 . 2 g于烧瓶 中 ,分 别加
为了考察方法和仪器的精密度 ,取信 阳毛尖进行精
作者简介 :刘嘉祺 ( 1 9 8 1 一
中国食物与 营养
2 0 1 4 , 2 0 ( 5 ) : 7 2 - 7 3
F o o d a n d Nu t r i t i o n i n C h i n a
茶 叶 中钾 、镁 、锰 含量 的测定 与分 析
刘嘉祺 ,高金 霞
( 牡 丹 江 医学 院 ,黑龙 江牡 丹 江 1 5 7 0 1 1 )

要 :用 火焰 原子 吸 收法 测 定 了几种 茶 叶 中钾 、镁 、锰 的含 量 ,并进 行 了精 密度 的和 加 标 回收 率 的测 定 ,结

原子吸收光谱法测定茶叶中微量元素

原子吸收光谱法测定茶叶中微量元素

原子吸收光谱法测定茶叶中微量元素一、引言茶对人体有营养作用,对健康具有生理调节功能,如降血压,降血脂,降血糖,抗癌,抗突变,防衰老,杀菌消炎,利尿,美容等,以及对多种疾病具有预防和治疗作用。

这些奇特的功效来源于茶叶中含有600多种化学成分,它们对茶叶的香,味,色以及营养,保健有重要作用。

众所周知,微量元素是参与或影响人体生长发育和免疫过程的重要物质,发挥着重要的生理功能或影响人体机能的健康。

铜,锌,锰,铁,镁,铅等是人体必需的微量元素,因而测定茶叶中铜,铁,铅的含量具有实际意义。

二、实验原理干法灰化是在一定温度和气氛下加热,使待测物质分解、灰化,留下的残渣再用适当的溶剂溶解。

处理茶叶样品时将试样置于坩埚内,在空气中,于一定温度范围(500~550℃)内加热分解、灰化,所得残渣用适当溶剂溶解后用原子吸收分光光度计进行测定。

在锐线光源条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律:A=lg(I/Io)=KLNo在试样原子化时,火焰温度低于3000K时,对大多数元素来讲,原子蒸气中的基态原子的数目实际上十分接近原子总数。

在一定条件下,待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比,则A=kc用A-c标准曲线法,可以求算出元素的含量。

三、仪器:250mL容量瓶,50mL容量瓶,100mL容量瓶,2.00mL移液管,5.00mL移液管,烧杯,玻璃棒,AA320 CRY型原子吸收分光光度计,铁,铜,铅空心阴极灯,坩埚,煤气灯。

试剂:1.000g/L Pb溶液,1.00mg/L Cu溶液,5.000g/L Fe溶液,蒸馏水材料:茶叶样品(铁观音)四、实验步骤及数据处理茶叶样品的处理1)将坩埚洗净放进烘箱中烘干,一段时间后称重一次,直至坩埚在烘箱中烘干至衡重(三次测量质量不变)2)取一定量的茶叶放入烘箱,也需将其烘至衡重,但要注意不能将茶叶烘焦。

3)当坩埚和茶叶都衡重之后,称取一定量茶叶放入坩埚中,坩埚质量:33.5115g,坩埚加茶叶:49.1420g4)将装好茶叶的坩埚放在煤气灯上加热,直至无烟产生,将样品自然放置,让其冷却,第二天放入马沸炉中继续高温加热至灰白,多个小时后关掉电源,使样品自然冷却。

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实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
一、 实验目的
1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。

2. 学会选择合适的化学分析方法。

3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。

4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。

5. 提高综合运用知识的能力。

二、 实验原理
茶叶属植物类,为有机体,主要由C ,H ,N 和O 等元素组成,其中含有Fe ,Al ,Ca ,Mg 等微量金属元素。

本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ,Al ,Ca ,Mg 等元素,并对Fe ,Ca ,Mg 进行定量测定。

茶叶需先进行“干灰化”。

“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。

这一方法特别适用于生物和食品的预处理。

灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。

铁铝混合液中Fe 3+离子对Al 3+离子的鉴定有干扰。

利用Al 3+离子的两性,加入过量的碱,使Al 3+转化为2AlO -
离子留在溶液中,Fe 3+则生成3Fe(OH)沉淀,经分离去除后,消除了干
扰。

钙镁混合液中,Ca 2+离子和Mg 2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。

铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:
33Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色
3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀
2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+−−−−→介质(白色沉淀)
根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe ,Al ,Ca ,Mg 4个元素。

钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。

在pH=10的条件下,以铬黑T 为指示剂,EDTA 为标准溶液。

直接滴定可测得Ca ,Mg 总量。

若欲测Ca ,Mg 各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg 2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca 2+离子,然后用差减法即得Mg 2+离子的含量。

Fe 3+, Al 3+离子的存在会干扰Ca 2+,Mg 2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺 掩蔽Fe 3+与Al 3+。

茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。

在pH=2~9的条件下,Fe 2+
与邻菲啰啉能生
成稳定的橙红色的配合物,反应式如下:
该配合物的lg 21.3K =稳,摩尔吸收系数45301.1010ε=⨯。

在显色前,用盐酸羟胺把Fe 3+还原成Fe 2+,其反应式如下:
32++2224Fe 2NH OH==4Fe H O+4H N O ++++ 显色时,溶液的酸度过高(pH<2),反应进行较慢;若酸度太低,则Fe 2+离子水解,影响显色。

三、 试剂与仪器
试剂 1%铬黑T ,6mo l ·L -1HCl ,2 mo l ·L -1HAc ,6 mo l ·L -1NaOH ,0.25 mo l ·L -1 4224(NH )C O ,0.01 mo l ·L -1(自配并标定)EDTA ,饱和KSCN 溶液,0.010mg ·L -1Fe 标准溶液,铝试剂,镁试剂,25%三乙醇胺水溶液,324NH H O NH Cl 缓冲溶液(pH=10),HA c ~NaAc 缓冲溶液(pH=4.6),0.1%邻菲啰啉水溶液,1%盐酸羟胺水溶液。

仪器 煤气灯,研钵,蒸发皿,称量瓶,托盘天平,分析天平,中速定量滤纸,长颈漏斗,250mL 容量瓶,50mL 容量瓶,250mL 锥形瓶,50mL 酸式滴定管,3cm 比色皿,5mL 、10mL 吸量管,722型分光光度计。

四、 实验方法
1. 茶叶的灰化和试验的制备
取在100~105℃下烘干的茶叶7~8g 于研钵中捣成细末,转移至称量瓶中,称出称量瓶和茶叶的质量和,然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中,再称空称量瓶的质量,差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。

将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化(在通风厨中进行),然后升高温度,使其完全灰化,冷却后,加6 mo l ·L -1
HCl 10mL 于蒸发皿中,搅拌溶解(可能有少量不溶物)将溶液完全转移至150mL 烧杯中,加水20mL ,再加6 mo l ·L -1NH 3·H 2O 适量控制溶液pH 为6~7,使产生沉淀。

并置于沸水浴加热30min ,过滤,然后洗涤烧杯和滤纸。

滤液直接用250mL 容量瓶盛接,并稀释至刻度,摇匀,贴上标签,标明为Ca 2+,Mg 2+离子试液(1#),待测。

另取250mL 容量瓶一只于长颈漏斗之下,用6 mo l ·L -1HCl 10mL 重新溶解滤纸上的沉
淀,并少量多次地洗涤滤纸。

完毕后,稀释容量瓶中滤液至刻度线,摇匀,贴上标签,标明为Fe3+离子试验(2#),待测。

2.Fe,Al,Ca,Mg元素的鉴定
从1#试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中,然后从试管中取液2滴于点滴板上,加镁试剂1滴,再加6 mo l·L-1NaOH碱化,观察现象,作出判断。

从上述试管中再取试液2~3滴于另一试管中,加入1~2滴2mo l·L-1HAc酸化,再加2
(NH)C O,观察实验现象,作出判断。

滴0.25 mo l·L-14224
从2#试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中,然后从试管中取试液2滴于点滴板上,加饱和KSCN 1滴,根据实验现象,作出判断。

在上述试管剩余的试液中,加6 mo l·L-1NaOH直至白色沉淀溶解为止,离心分离,取上层清液于另一试管中,加6mo l·L-1HAc酸化,加铝试剂3~4滴,放置片刻后,加6 mo l·L-1NH3·H2O碱化,在水浴中加热,观察实验现象,作出判断。

3.茶叶中,Ca,Mg总量的测定
从1#容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中,加入三乙醇胺5mL,再加入
NH H O NH Cl缓冲溶液10mL,摇匀,最后加入铬黑T指示剂少许,用0.01 324
mo l·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色,即达终点,根据EDTA的消耗量,计算茶叶中Ca,Mg的总量。

并以MgO的质量分数表示。

4.茶叶中Fe含量的测量
(1)邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液0,2.0,4.0mL分别注入50mL容量瓶中,各加入5mL盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入5mL HA c~NaAc缓冲溶液和5mL邻菲啰啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

放置10min,用3cm的比色皿,以试剂空白溶液为参比溶液,在722型分光光度计中,从波长420~600nm间分别测定其光密度,以波长为横坐标,光密度为纵坐标,绘制邻菲啰啉亚铁的吸收曲线,并确定最大吸收峰的波长,以此为测量波长。

(2)标准曲线的绘制用吸量管分别吸取铁的标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,
5.0,
6.0mL于7只50mL容量瓶中,依次分别加入5.0mL盐酸羟胺,5.0mL HA c~NaAc缓冲
溶液,5.0mL邻菲啰啉,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10min。

用3cm的比色皿,以空白溶液为参比溶液,用分光光度计分别测其光密度。

以50mL溶液中铁含量为横坐标,相应的光密度为纵坐标,绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线。

(3)茶叶中Fe含量的测定用吸量管从2#容量瓶中吸取试液2.5mL于50mL容量瓶中,依次加入5.0mL盐酸羟胺,5.0mL HA c~NaAc缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。

以空白溶液为参比溶液,在同一波长处测其光密度,并从标准曲线上求出50mL容量瓶中Fe的含量,并换算出茶叶中Fe的含量,以Fe2O3质量数表示之。

五、注意事项
1. 茶叶尽量捣碎,利于灰化。

2. 灰化应彻底,若算溶后发现有未灰化物,应定量过滤,将未灰化的重新灰化。

3. 茶叶灰化后,酸溶解速度较慢时可小火略加热,定量转移要安全。

4. 测Fe时,使用的吸量管较多,应插在所吸的溶液中,以免搞错。

5. 1#250mL容量瓶试液用于分析Ca,Mg元素,2#250mL容量瓶用于分析Fe,Al元素,不要混淆。

六、思考题
1. 预习思考
(1)应如何选择灰化的温度?
(2)鉴定Ca2+时,Mg2+为什么股干扰?
(3)测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么?
(4)邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何?用该法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量?为什么?
(5)如何确定邻菲啰啉显色剂的用量?
2. 进一步思考
(1)欲测该茶叶中Al含量,应如何设计方案?
(2)试讨论,为什么pH=6~7时,能将Fe3+,Al3+离子与Ca2+,Mg2+离子分离完全。

(3)通过本实验,你对分析问题和解决问题方面有何收获?请谈谈体会。

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