茶叶中某些元素的测定

实验十茶叶或紫菜中某些微量元素的鉴定

一﹑实验目的：

1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素法。

2.学会选择合适的化学分析方法。

3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方和原理。

4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。

二、实验原理：

茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素。

茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿或坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。

铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为AlO2-离子留在溶液中，Fe3+则生成Fe(OH)3沉淀，经分离去除后，消除了干扰。

钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。

铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：

Fe3+ +KSCN(饱和) →血红色

Al3+ +铝试剂+OH-→红色絮状沉淀

Mg2+ +镁试剂+OH-→天蓝色沉淀

Ca2+ + C2O42→CaC2O4（白色沉淀）-

根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。

三、试剂与仪器

试剂6mo l·L-1HCl，2mol·L-1HCl ，2 mo l·L-1HAc， 6 mo l·L-1NaOH， 0.25 mo l·L-1（NH4）2C2O4，0.01 mo l·L-1（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液， 0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试剂，氨性缓冲溶液（pH=10），HA c～NaAc缓冲溶液（pH=4.6），1 mol·L-1的KSCN溶液。

仪器研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，漏斗烧杯。

四、实验方法

1. 茶叶的灰化：取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，转移至蒸发皿中，将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化。

2.试液的制备：将完全灰化的产品冷却后，加6 mo l·L-1HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6 mo l·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。用50mL烧杯接滤液，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+，Al3+离子试液（1＃），待鉴定。

另取50mL烧杯一只于漏斗之下，用6 mo l·L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2＃），待鉴定。

2. Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定

从1＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取液2滴于点滴板上，加镁试剂1滴，再加6 mo l·L-1NaOH碱化，观察现象（蓝色沉淀），作出判断。

从上述试管中再取试液2～3滴于另一试管中，加入1～2滴2 mol·L-1HAc酸化，再加2滴0.25 mo l·L-1（NH4）2C2O4，观察实验现象（白色沉淀），作出判断。

从上述试管中再取试液2～3滴于另一试管中，加入铝试剂，观察实验现象（红色沉淀），作出判断。

从2＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取试液2滴于点滴板上，加饱和KSCN 1滴，根据实验现象（血红色），作出判断。

五、结果与讨论

本次实验鉴定出茶叶中含有Fe，Al，Ca，Mg元素

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