大学有机实验课后答案

实验一：1-溴丁烷的制备

Q1：本实验中浓硫酸起什么作用其用量及浓度对本实验有何影响

答：两个作用，其一是用于和生成与反应生成正溴丁烷。其二是用于洗涤阶段洗去副产物（正丁醚，），的用量和浓度过大，会加大副反应的进行，过小则不利于主反应发生（即的生成受阻）

①硫酸浓度太高：

⒈会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。

2 NaBr +

3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4

⒉加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。

②硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。

Q2：反应后的粗产物中含有哪些杂质它们是如何被除去的？

答：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。

①用水洗涤：除去硫酸

②用洗涤：除去和醚

③再用水洗涤：除去新引入的酸

④用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸

⑤用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠

Q3：为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤

答：水是洗去其中的的，杂质无非就是过程中涉及的物质：醇，醚，酸等，用相应的物质除去。

Q4：1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么

.答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。

实验二：甲基橙的制备

Q1:在本实验中，重氮盐的制备为什么要控制在0~5℃中进行偶合反应为什么在弱酸性介质中进行

答：控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解；

控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶合。

Q2：在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果

答：生成氯代苯。将会发生Sandmeyer反应，即重氮基被氯取代，同时放出氮气。

Q3：N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生

实验三：醋酸正丁酯的制备

Q1：本实验若是正丁醇过量好不好本实验若是乙酸过量好不好

Q2：为什么产品一定要洗至中性

Q3:本实验用什么方法提高转化效率

实验四：乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成

Q1：水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么

。

Q2:若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物写出反应方程式。

2：将得到水杨酸乙酯。

Q3:本实验中可产生什么副产物

Q4：通过什么样的简便方法可以鉴定阿司匹林是否变质。

答：为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1～2滴1%FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）

实验五：从牛奶中分离酪蛋白和乳糖

实验六：碘仿的制备

实验七：偶氮苯的制备

Q1：简述由硝基苯还原制备偶氮苯的反应机理。

简单来说就是先用还原成,再制备成,还原即成也称,或者将加入另一(我举例子的是),进行.即成.很老的反应.

Q2：粗制偶氮苯在提纯过程中有少量乙醇不溶物，它可能是什么杂质是怎样产生的

Q3：述薄层色谱的原理及在本实验中的应用。

Q4：Rf值可以来解释哪些问题

实验八：三苯甲醇的制备

[1] 本实验的成败关键何在为什么为此采取什么措施

答：本实验的成败关键是，整个反应体系和所使用试剂都要求无水。如果在反应过程中有水引入，Grignard试剂将难于制得，或者所制得的Grignard试剂质量较差，会直接导致产物产率低。为使反应能顺利进行，所使用的仪器都必须彻底烘干，反应体系要装上干燥管；所使用的药品均要进行无水处理。

[2] 本实验中溴苯滴加太快或者一次加入，有何影响

答：本实验中溴苯滴加太快或者一次加入，会导致反应剧烈不易控制，可能会使反应液冲出，导致反应失败；同时会有大量副产物生成，使产物产率低，产物难于提纯。

实验九：苯佐卡因的制备

Q1：酯化反应为什么需要无水操作

答：酯化反应是可逆反应，生成的产物中本身就有水，如果有水的话，这不是增

加了生成物浓度使平衡向反应物生成的方向移动吗所以要不断地将生成物的水除去，使酯化能够继续进行．要求在无水的环境中进行就是这个道理

Q2：苯佐卡因合成中铁酸还原反应机理是什么

答：硝基在还原能力强的铁-稀硫酸溶液中被新生态的氢还原为还原的最高态，也就是氨基。

实验十：从茶叶中提取咖啡因

Q1：在茶叶中提取咖啡因的方法二中，CaCO3与茶叶提取液中的什么组分之间发生什么反应

答：发生酸碱中和反应。碳酸钙是碱，咖啡因以盐的形式存在，用碱可以增加它的溶解度，并中和单宁酸。

Q2：除了用升华法提纯咖啡因之外，还可用何法试写出实验方案。

答：可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。

Q3：试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？

答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。

Q4：本实验进行升华操作时，应注意什么？

答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。