实用仪器分析实验报告

实用仪器分析^p 实验报告

_ 射线荧光光谱分析^p 实验

实验名称

_射线荧光光谱分析^p 实验

一、实验目的（1）通过本实验，了解 _ 射线荧光分析^p 仪的原理和实验技术；

（2）掌握 _ 射线荧光分析^p 样品的制备；

（3）掌握粉末样品、薄膜样品中的元素检测方法；

（4）通过实验掌握设备的开关机；

（5）培养和提高学生的动手能力和创新能力。

二、实验原理简述该仪器的工作原理是元素的原子受到高能辐射_ 射线激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的 _ 射线，根据莫斯莱定律，荧光 _ 射线的波长λ 与元素的原子序数 Z 有关，其数学关系如下：

λ=K(Z− s) −2，式中 K 和 S 是常数。

图 1 _ 射线荧光光谱仪（岛津 _RF-1800）

四、实验步骤

（1）仪器准备使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在 0.2-

0.4Mpa，_-射线荧光光谱仪主机板面是否有 error 灯亮或电脑界面是否显示报错。

（2）样品准备使用压样机压制样品，样品要求：

a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。

b 仪器元素检测范围 O~U，若样品含 O 之前

五、实验数据及其处理分析^p

六、思考题

比其他作品都要好。

《仪器分析^p 实验》复习题

1、单光束和双光束紫外吸收光谱仪的结构有什么特点？

2、红外光谱法中，对试样有哪些要求？

3、pH玻璃电极的原理，如何测定pH值

答：玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极，与被测水样组成工作电池，再用PH计测量工作电动势，由PH计直接读取PH值。

4、为什么荧光光度计使用的比色皿是四面透光的？答：如果在一条直线上那是测吸光度的

荧光分光光度计入射光和检测器的方向是垂直的这样在垂直方向上就不可能有入射光

而激发的荧光在四个方向上都有在垂直方向上检测干扰最小所以四面透光不是四面透光，只有俩面透光，透光面是为了不同波长的激发光穿透比色皿与比色皿内的待测物质发生物理作用而测定物质的浓度等，不透光的俩面是为了方便实验操作人员用手抓取放置比色皿

5、在极性、非极性色谱柱上的出峰顺序是如何确定的？

答：对于同分异构体来说，极性柱上是极性弱的组份先出峰，极性强的组份后出峰。其它情况下不一定。对于同系物来说，非极性柱上是沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。其它情况不一定。

6、在原子吸收光谱法中，峰值吸收代替积分吸收的条件是什么？

7、简述火焰原子化器（包括雾化器）的工作原理。

8、从速率理论可以看出有哪些因素可以影响色谱的柱效？在什么情况下应采用相对分子质量较大的载气，什么情况下应采用相对分子质量较小的载气？如何确定最佳流速？

9、原子吸收分析^p 中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？

（１）光强度变化引起基线漂移，

（２）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），（３）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠．

10、在电导滴定过程中，为什么溶液的电导会发生连续变化，解释盐酸、醋酸的电导滴定曲线。设计电导法测定盐酸、醋酸混合液的实验方案。

思想很成熟的作者。