高真空电弧熔炼炉规范操作步骤及注意事项

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真空电弧熔炼炉操作步骤与规范

开机准备

1、打开循环水阀门,出水口有持续的水流出。检查水路,电路,机械泵油以及分子泵是否正常。检查V6、

V4、V2、V7、G1、G2、DF1、DF2是否处于关闭状态。检查氩气储量以及减压阀的气体流量调节是否正常。

2、开启总电闸(控制箱中的开关)。开启熔炼炉电源(右侧墙壁上配电箱电闸和空开)。开启控制箱中的

总电源。

3、开启V6,观察气压表直至一个大气压。升熔炼室门到适当高度,清洗炉底和样品室,装样品,旋转将

电极提高并置海绵钛正上方,降熔炼室门,关闭V6。

【注意事项】

开启熔炼室门前,炉内气压必须为一个大气压强。抽气前必须关闭所有气阀。在未使用氩气时关闭总阀门。关闭熔炼室门的时候注意对齐、对正,以及橡胶垫圈处的清洁。放入的样品不得多于坩埚高度的2/3,不得少于1/3.(粉末或者颗粒可以适当放多一些)。易氧化的样品需要打磨后立刻放入熔炼室抽真空处理。

抽真空、洗气

1、检查所有气阀是否关闭,打开机械泵(机械泵开关同为电磁阀DF1的开关)。待声音平稳后缓慢开启

V7,声音发生改变暂停开启,待声音平稳后继续开启V7直至完全开启。

2、观察真空计到达-0.1Pa两分钟后,开复合真空计电源(电弧炉)。

3、复合真空计显示小于10 Pa时,打开G1和前级阀DF2,此时复合真空计示数变大。,待示数恢复10Pa

以内后,打开分子泵电源,LED消零后,打开start,马上关闭V7。观察分子泵LED显示400且复合真空计显示1.0E-1Pa后,则认为工作正常。

4、当复合真空计达到5.5E-3Pa时, 先关闭G1,然后按分子泵控制台stop,同时关闭前级阀DF2防止因气

压上升引起的机械泵油的反扩散,半分钟后断开分子泵电源。待分子泵由于惯性泵叶轮转子逐渐停止转动后(大概6分钟,且有一声长鸣),可以认为分子泵已经停止工作。

5、关复合真空计电源。开氩气(0.05Pa)充氩气到一个大气压(0或-0.05Pa)时,关V2,关氩气。

6、重复抽真空洗气,充氩气2—3次(1—5步),最后一次使用完分子泵要关闭分子泵控制台电源。最后

一次充氩气后就可以开始以下熔炼操作。

【注意事项】

开启机械泵抽气阀V7的时候必须缓慢开启,防止由于气压变化过快引起的机械泵油反扩散进入波纹管,损害仪器寿命。分子泵工作环境必须为10Pa以内,低于10Pa才可以打开G1,同时关闭分子泵时也要先关闭G1。关闭分子泵前一定要关闭前级阀,由于机械泵不能保持高真空环境,没有及时关闭前级阀会引起机械泵油反扩散。注意分子泵的叶片会由于阻力自行停止,并不是关闭stop后直接停止,需要等待自行停止后再开启,严禁在减速过程中再次开启分子泵(在洗气过程中,两次抽高真空时间很短往往分子泵来不及停下来)。氩气冲入时要关闭复合真空计(只有气压小于真空计所示最低-0.1Pa后才可以使用复合真空计),且缓慢开启V2。分子泵运行过程中必须确保循环水正常开启。抽高真空注意一定要关闭V7。

熔炼(I=100 A)

1、熔炼前首先检查所有气阀是否都已关闭,水循环是否开启,总电源开关是否开启,熔炼炉内氩气是否到

达-0.05Pa。

2、开启照明,将电极放在海绵钛正上方2mm左右(首先接触海绵钛,然后顺时针旋起电极一圈),关闭照

明和左、上窗口挡板。

3、开启弧焊整流器,调节电流调节开关到“远控”端,点击远控操作台“启动”按钮,观察弧焊整流器是

否正常(风扇是否正常工作,电压显示是否正常)。然后开启控制箱中的高频电源。

4、左手握紧电极把手(只可以触碰圆环把手),右手去开启远控操作台“引弧”按钮,立刻观察熔炼室内

是否引弧成功(有绿色电弧,同时有特殊声音),若没有引弧成功,缓慢降低电极再次进行引弧(不可超过半圈,防止电极和坩埚或者样品接触)。引弧成功后提升电极至海绵钛表面1cm位置,小心移动电极,熔炼海绵钛1-3分钟吸收氧气。

5、待海绵钛通红后,将电极提升到最大高度,并快速移动到要熔炼的样品所在的坩埚正上方,缓慢降低电

极进行熔炼。

6、熔炼过程中要均匀的熔炼样品表面,在同一位置停留不要超过10s,直至样品完全融化至坩埚底面,形

成一个均匀的圆盘状。一边提升电极一边来回移动电极以保持样品均匀冷却。提升到最高位置后移动到另一样品进行熔炼,当所有样品熔炼结束后点击远控操作台“启动”按钮关闭电流。

7、熔炼结束后打开左、上窗口挡板进行观察带样品由通红冷却下来后(约5min),开启照明,翻样。再次

移动电极至海绵钛上方引弧,再次依次熔炼样品,每个样品至少熔炼4次(即翻样3次)。

【注意事项】

熔炼前一定要开启循环水,一定要关闭照明和窗口。熔炼时严禁将电极和坩埚,样品,翻样臂接触,尤其是在换样熔炼移动电极时。严禁身体任何部位碰触电击枪外除手柄圆环外的任何地方,且操作过程中必须穿戴厚手套。严禁视线离开电弧,务必熟悉远控操作台“启动”“引弧”按键的位置。严禁熔炼过程中使用翻样臂,同时严禁使用翻样臂时开启整流器(“启动”开关关闭,整流器显示电压为0)。严禁没有完全冷却时使用翻样手臂,可以待稍微冷却一会儿后打开窗口观察形貌。严禁同一样品熔炼时间过长,否则会导致样品含氧量变多,也会导致坩埚被消耗。高温时严禁使用照明。

取样、关机

1、熔炼完最后一遍后,关闭弧焊整流器电源,关闭控制箱中的高频电源。待所有样品稍微冷却(不再通红),

缓慢打开V6,观察气压表至0示数,静置10-15min后,升熔炼室门,小心取出样品。

2、清洗熔炼室,左、上观察窗口玻璃,V7、G1抽气管内壁,将电极和坩埚清洗干净、光滑,清除熔炼室

门橡胶垫片处的灰尘。降熔炼室门,关闭V6,,打开V7,直至机械泵将气压抽至-0.1Pa后,关闭V7,关闭机械泵,关闭控制箱总电源,关闭空开与所有电闸,一小时后关闭循环水。

【注意事项】

高温下严禁打开熔炼室门,打开照明,放入空气(高温下不易氧化的样品也会被氧化)。只有当温度降到室温左右,并且气压指到0时才可以开启熔炼室门,缺一不可。

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