原子光谱样品处理技术不同类型样品的处理(谷风研究)

合集下载

原子吸收光谱的样品前处理方法进展

原子吸收光谱的样品前处理方法进展摘要：概括了常用的原子吸收光谱的前处理技术，重点介绍了最新现代原子吸收光谱前处理技术和这些前处理技术在环境样品、食品样品、人体组织样品和土壤样品分析中的应用。

这些新的技术包括，超声波辅助萃取，微波辅助萃取，微波消解，浊点萃取技术，纳米材料运用于萃取技术，非完全消化技术，悬浮液进样法，在线富集等。

关键词：原子吸收光谱；样品前处理；环境；食品；人体组织；土壤现代社会人们对环境、健康、自身的生活品质越来越重视，到底我们所接触的事物，我们所处的环境，我们每天吃的喝的是个什么样的状况呢?它们是否安全可靠呢?除了我们主观的体验以外，还需要先进的科学技术给予我们更加直观、更加明了、更加客观的证明。

于是就发展了很多的科学技术来检测我们的食品、环境和自身的健康、而原子吸收光谱法则是人们在检验和监测中最常用的方法之一。

随着科学技术的发展，现代分析手段也越来越向着高效率、高精密度、高准确性、高自动化的方向发展，样品的分析时间基本在20－30min，痕量样品的检测可达10-9-10-12g，但是在实验前的样品前处理却存在不少问题。

有资料表明有60％的分析误差不是来自仪器本身，而是产生于样品的前处理上，有的前处理需大量的溶剂，处理的时间很长(几小时乃至几十小时)占整个实验的70％-80％时间，操作繁复非常容易造成二次污染或者损失，从而给分析检测带来了较大的误差。

目前国内用于品质控制的标准物质品种十分有限，而且价格比较昂贵。

许多分析实验室在进行各类样品分析时无法进行品质控制，因此为得到可靠的测试结果，此时对测试的准备工作即样品的前处理提出了较高的要求。

样品的前处理越来越明显地成为了现代分析技术发展和应用的制约因素。

如何找到高效、快速、操作简便且不易产生二次污染的行之有效的样品前处理方法，是原子吸收光谱法和其他分析方法过程中的重要课题。

原子光谱吸收法中常用的前处理方法是消解法，以试样的形态可分为无机物的分解和有机物的分解，无机物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法；有机物的分解包括溶解法和分解法。

浅谈原子吸收光谱法中样品的前处理方法

究研S HI Y A N Y A N J I U下半月河南省种牛遗传性能测定中心：关心奶农、促进奶业发展原子吸收光谱法是化学分析中常用的分析方法，样品的前处理是在进行原子吸收光谱测定之前，将样品处理成溶液状态，也就是对样品进行粉碎、溶解，使微量元素处于溶解状态。

样品经过前处理后才能进行原子吸收光谱的测定。

常用的方法有湿法消化、干法灰化、微波消解等。

其中制备的样品有以下要求：①称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的。

②样品中的待测元素完全分解进入溶液。

③无论是湿法或干法灰化，都要避免损失。

④避免污染，包括实验室环境污染、试剂污染、实验仪器设备污染和实验用水污染等，下面简要分析一下常用的前处理方法。

1湿法消解通过在样品中加入强氧化剂使得样品溶解，而被测物质呈离子状态存在于溶液中。

具体的实验操作步骤为：（1）称量样品置于三角瓶中；（2）加入强氧化剂，加盖儿放置过夜；（3）将样品放置于电热板上加热；（4）溶解定容。

湿法消解常用的无机酸有以下几种：①盐酸：沸点为110℃，盐酸在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。

许多氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。

②硝酸：沸点为120℃，在0.5MPa下，沸点温度可达176℃，氧化性强，能对无机物及有机物产生氧化作用，金属可以被硝酸氧化为其对应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水，硝酸可溶解大部分的硫化物。

③高氯酸：沸点130℃，也是一种强氧化剂，能彻底分解有机物，但高氯酸直接与有机物接触可能会发生爆炸，因此通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸，大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，使用需小心谨慎。

④氢氟酸：沸点112℃，在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的四氟化硫，而留下其他要测量的元素，少量氢氟酸与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。

应用原子吸收光谱分析技术之试样的处理及进样

分析技术试样的处理及进样1、样品的采集与保存2、样品的溶解方法概述3、微波消解试样4、悬浮液进样5、流动注射进样6、氢化物发生进样试样的处理及进样1、样品的采集与保存各行各业的分析工作者，针对本行业的性质，接触的分析对象，大致可分为无机固体样品，有机固体样品以及液体样品三大类。

分析工作者亲自去采集样品应该注意如下几点：（1）采集的样品一定要有代表性；（2）不能污染和丢失被测物；（3）盛放采集样品的容器，一定要清洗干净；（4）保存在低温、干燥、不受震动、不被太阳晒的地方；对于不同类型样品的采集和保存，应遵照各行业有关规定和知识进行。

2、样品的溶解方法概述[37]原子光谱分析作为一种成熟的仪器分析技术已广泛应用于环境、地质、冶金、能源、化工、生物与临床、农业与食品等领域各种物料的分析。

原子光谱法可直接分析固体试样（石墨炉法），但目前仍较多地用于液体试样的分析，尤其火焰法更是如此。

因而试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节，其作用是使试样中的被测组分不受损失，不被污染，全部转变为适宜测定的形式。

而且原子光谱分析方法的广泛应用也依赖于分析者制订快速简便的试样溶解和稀释处理的方法，以及对基体组分引起的干扰效应的补偿能力。

本节从原子光谱分析的角度介绍各类试样的一般处理方法。

至于哪种被测元素适宜选择原子光谱法中哪种分析方法和哪种进样方式进行测定，则应根据试样性质、被测元素含量、干扰程度、成本消耗及分析者实验室所拥有的仪器状况等综合考虑。

2.1无机固体试样的溶解无机固体试样一般采用酸溶和碱熔方法处理。

在选用溶（熔）剂时应充分考虑到：①被测元素迅速、完全溶解；②试样处理过程中,被测元素不应挥发损失；③被测元素不应与其他组分生成不溶性物质；④过量溶（熔）剂对分析结果可能产生的影响（如污染和干扰效应等）；⑤不应损伤试样溶解过程中的容具以及喷雾器、燃烧器等。

1 酸溶法常用的溶剂有HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4、HClO4、HF以及它们的混合酸液如HCl+HNO3、HCl+HF、HNO3+HF、HCl+HNO3+HF、HCl+HNO3+HClO4、H3PO4+H2SO4、H3PO4+H2SO4+HClO4、HF+H2SO4、HF+HClO4、HCl+HNO3+HF+HClO4、HCl+HNO3+HF+H2SO4等。

原子吸收光谱仪样品制备步骤说明书

原子吸收光谱仪样品制备步骤说明书一、引言原子吸收光谱仪是一种广泛应用于分析实验室的仪器，它能够通过测量样品中金属元素的吸收光谱，对样品进行快速准确的分析。

为了能够获得可靠的测试结果，样品的制备是非常重要的一步。

本说明书将详细介绍原子吸收光谱仪样品制备的步骤和注意事项。

二、样品选择在进行原子吸收光谱分析之前，首先需要选择合适的样品。

样品可以是固体、液体或气体，但需要注意的是，不同样品的制备步骤可能会有所不同。

三、样品预处理1. 固体样品预处理a. 将固体样品进行研磨，使其颗粒尽可能细小，提高样品的溶解度和均匀性。

b. 对于不易溶解的样品，可以选择酸溶解方法。

将样品加入适量的酸中，进行加热处理，直至完全溶解。

c. 对于含有有机物质的固体样品，可以选择烘干破坏有机物质，然后进行酸溶解等方法。

2. 液体样品预处理a. 对于液体样品，首先需要进行过滤，去除其中的杂质和固体颗粒。

b. 如果液体样品中存在有机物质，可以选择氧化、灭菌等方法进行处理。

3. 气体样品预处理a. 对于气体样品，需要进行气体净化处理，去除其中的杂质和水分。

b. 可以选择使用吸附剂、冷凝器等方法进行气体的净化。

四、溶液制备1. 将经过预处理的样品转化成适合原子吸收光谱测量的溶液。

2. 根据实际需要，可以选择适当的溶剂进行溶解。

常用的溶剂包括水、酸性溶液、有机溶剂等。

3. 在溶液制备中，需要注意进行标准曲线的制备，以便后续的定量分析。

五、仪器操作1. 根据原子吸收光谱仪的使用说明书，准备好仪器并进行相关的校准操作。

2. 使用适量的溶液样品进行仪器的调试，确保仪器的正常运行。

3. 将制备好的溶液样品注入原子吸收光谱仪中，开始测量。

六、结果分析1. 根据测量得到的光谱数据，进行对比分析和定量计算。

2. 结合标准曲线，可以得到样品中目标金属元素的含量。

七、注意事项1. 在操作过程中，应严格遵守安全操作规程，佩戴相应的防护设备。

2. 所有试剂和溶剂应严格按照储存要求保存，避免受潮、变质或污染。

教案电子稿原子光谱分析中的样品前处理技术

30环境中的金属来源于天然污染源或人类活动的结果，金属及其化合物是人类生存环境当中最隐伏的污染物，它们大多是不能被生物降解的物质。

除少数几种金属外，大量金属的活性都很高，即使含量很低也会在人类和动植物体内引起变化。

虽然可通过形成不溶性或不活泼化合物与沉积物暂时从自然循环中除去，但它们仍是潜在的污染源，仍可通过微生物的作用或值的改变因素在环境中转化迁移，因此测定环境和生物样品中的金属含量及其存在形态是环境化学和生态毒理学研究的重要内容之一。

环境和生物样品根据它的存在形态可分为气体样品液体样品(水血液尿液)和固体样品(土壤底泥植物动物组织)。

对于金属含量足够大的气态样品可直接进行测定，对于含量较低的金属蒸气用溶液吸收法采集并富集后可用光谱法直接测定；对于气态颗粒物和气溶胶可用固体阻留法，采用过滤材料(滤纸或有机滤膜)和吸附剂采集和浓缩，样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。

通常，简单溶液可不经预处理直接用光谱仪进行分析，对于基体较复杂的样品可加入或消解后进行测定，对于痕量待测元素在消解的同时还可以进行富集。

测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品，根据样品基体和所测组分的不同需要选择不同的转化方法。

例如生物样品中含有较多的有机质，一般多采用灰化法分解样品，而土壤和底泥样品则含有较多的矿物成分，转化时应将样品中所含的有机质和矿物成分尽可能地破坏。

当有干扰存在时或待测组分为痕量时，还需采用适当的分离富集方法将干扰除去并将待测组分基体分离，同时富集痕量待测组分。

第二节样品分解样品分解最常用的方法是溶解法和熔融法。

溶解法通常采用水稀酸浓酸或混合酸处理，酸不溶组分常采用熔融法。

对于难分解样品，采用高压闷罐消解可收到良好的效果。

有机成分含量较高或样品中含有高分子物质的样品主要采用灰化处理，当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。

对于那些容易形成挥发性化合物的待测组分，采用蒸馏法可使样品的分解与分离同时进行。

原子光谱测定钢铁土壤植物等样品的处理方法及流程

原子光谱测定钢铁土壤植物等样品的处理方法及流程一、样品制备1、取样取样要有代表性,取样量多少取决于试样中被测元素性质、含量、分析方法及测定要求2、试样处理(1)待测样品的要求①粉末状样品,颗粒应在150～200目,一般需在105℃烘干后置于干燥器冷却后使用。

②液体应非浑浊体系或黏度小、澄清液。

(2)液体样品的处理一般对溶液样品视试样浓度进行稀释或浓集。

水溶液样品和水溶性液体及固体样品用水稀释至合适浓度范围,有机样品可用甲基异丁酮、石油溶剂或其他合适的有机溶剂稀释至样品黏度和水黏度相近。

(3)固体样品的溶解处理①湿法-酸处理多用于无机盐类、金属及其合金等样品。

常用酸有HCl、HNO3、HCl+H2O2、HNO3+H2O2、HNO3+HCl、HCl+HNO3+HClO4。

王水(或逆王水),HNO3+HF、HCl+HF、HCl+HNO3+HF+HClO4。

HNO3+HF+HClO4、HCl+HF+H2SO4(含Si量较高样品需要加HF时,必须在聚四氟乙烯塑料杯或铂皿中进行),含S和C高时,需要在400℃低温焙烧后,再用酸处理,一般要测定As、Cd、Pb、Se、Hg等易挥发元素最好用微波炉在适宜压力下,以150～260℃温度下密闭消解,防止待测元素损失。

有时需要加入有机酸(如酒石酸或柠檬酸)或氢酸、HBrO3、溴水。

除个别样品如萤石、独居石、铬铁矿、铌铁矿、钛铁矿和U、Tb、Mn、V等矿物外,尽量少用黏度较高的酸如H2SO4和H3PO4。

避免物理干扰,使灵敏度下降,分析结果偏低。

为了提高溶解效率,有时在溶样中加入某种氧化物(如H2O2)、盐类(如铵盐)或有机溶剂(如酒石酸)等会起到良好的效果。

有些试样采用Br2+HBr,F+HBrO3溶解也是非常有效的。

HF腐蚀玻璃容器或引起干扰,试样溶解后一般用HClO4或H2SO4加热赶HF,最后将HClO4或H2SO4加热赶尽。

在原子吸收光谱分析中,HNO3和HCl干扰比较小,试样溶解后通常处理成HNO3和HC1介质,而较少采用H2SO4、H3PO4或HClO4介质。

原子吸收样品前处理方法概述

原子吸收样品前处理方法概述摘要：我作为东西电子的一名实验技术人员，通过本文来为使用东西电子原子吸收仪器的用户具体介绍几种常见的样品前处理方法，以及各种方法适用的样品类型，希望可以让使用者参考借鉴，来体现我们东西电子的员工对客户的热心服务。

关键词：非完全消化法，酸消解法，微波消解法，悬浮液进样技术引言：原子吸收光谱法具有灵敏、快速、选择性高、操作方便等优点，现在被广泛地应用于化工、石油、医药、冶金、地质、食品、生化及环境监测等领域，能测定几乎所有的金属及某些非金属元素。

虽然用石墨炉法可以采用程序升温直接分析固体样品但干扰较大，用火焰原子吸收法时，样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布在溶液中。

所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定，而不同的样品有不同的前处理方法，同一样品也有多种的前处理方法，选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量，减少有效成分的流失。

样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一，寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者的研究的重要课题，在这里我分别列举各种方法，说出它们各自的适用范围，并引用前人分析常见样品的方法为例让大家借鉴参考。

第一，灰化法。

一般使用温度在450－550℃之间，用来破坏样品中的有机物成分，使之转化成无机形态。

例如：钟国辉，索珍等人用此法处理兔肉，然后用东西电子生产的AA7001型原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量［１］。

样品前处理步骤如下：称取动物鲜样（兔肉）12g于瓷坩埚中，小火炭化，再移入高温电炉中，500℃下灰化16ｈ，取出、冷却，加浓硝酸－高氯酸（3+1）几滴，小火蒸至近干，反复处理至残渣中无炭粒。

以盐酸溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加氯化镧溶液2.5ml和氯化锶溶液2.0ml（消除磷酸的干扰），加水定溶50ml，同时做试剂空白。

这种方法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白值低，但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失．此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。

原子吸收分光光度计有效的样品处理技术

原子吸收分光光度计有效的样品处理技术原子吸收分光光度计样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布在溶液中。

样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一，寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者的研究的重要课题。

在这里收集了一些方法，并且有的方法也举了一些例子，在这里还请大家多指点指点。

一、灰化法。

一般使用温度在450-550℃之间,用来破坏样品中的有机物成分，使之转化成无机形态。

例如：食品中肉的处理方法：原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量，样品前处理步骤如下：称取动物鲜样(兔肉)12g于瓷坩埚中，小火炭化，再移入高温电炉中，500℃下灰化16h,取出、冷却，加浓硝酸-高氯酸(3+1)几滴，小火蒸至近干，反复处理至残渣中无炭粒。

以盐酸溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加氯化镧溶液2.5ml和氯化锶溶液2.0ml(消除磷酸的干扰)，加水定溶50ml.同时做试剂空白。

这种方法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白值低,但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失.此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。

二、酸消解法。

用适当的酸消解样品基体，并使被测元素形成可溶盐。

植物的花叶一般用硝酸，个别的可用HNO3—HCLO4，根茎则视其种类需要添加H2SO4或HF,矿物类和动物类大多需用混合酸。

例如：用HCL—HF—HCLO4消解法处理铜钴矿。

步骤如下：准确称取0.1～0.2g试样150ml聚四氟乙烯烧杯中，加15mlHCL,5～10mlHF,3mlHCLO4，上盖表面皿，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却后，加入2mlHCL,用少量蒸馏水吹洗杯壁和表面皿，加热溶解盐类，冷却，将试液定容在100ml容量瓶中，同时做试剂空白。

瓦里安原子吸收样品前处理方法概述

原子吸收样品前处理方法概述来自：东西电子整理：nemoium摘要：我作为东西电子的一名实验技术人员，通过本文来为使用东西电子原子吸收仪器的用户具体介绍几种常见的样品前处理方法，以及各种方法适用的样品类型，希望可以让使用者参考借鉴，来体现我们东西电子的员工，对客户的热心服务。

第一，灰化法。

一般使用温度在450-550℃之间,用来破坏样品中的有机物成分，使之转化成无机形态。

例如：钟国辉，索珍等人用此法处理兔肉，然后用东西电子生产的AA7001 型原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量[1]。

样品前处理步骤如下：称取动物鲜样（兔肉）12g 于瓷坩埚中，小火炭化，再移入高温电炉中，500℃下灰化 16h,取出、冷却，加浓硝酸-高氯酸（3+1）几滴，小火蒸至近干，反复处理至残渣中无炭粒。

以盐酸溶解残渣，移入 50ml 容量瓶中，加氯化镧溶液2.5ml 和氯化锶溶液2.0ml（消除磷酸的干扰），加水定溶 50ml.同时做试剂空白。

浅谈食品分析中原子吸收光谱法样品前处理技术

浅谈食品分析中原子吸收光谱法样品前处理技术摘要：采用原子吸收光谱法测定食品中金属元素，样品前处理是关键环节，合适的、简便有效的样品前处理方法决定了检测结果的准确性，本文阐述了样品的前处理技术，介绍了几种原子吸收光谱法样品前处理的方法，以及样品处理过程中应注意的事项。

关键词：样品前处理技术干灰化法酸消解法微波消解法注意事项样品的前处理主要包括样品采集和制备。

样品前处理技术是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解及对待测组分进行提取、净化、浓缩的过程，使被测组分转变成一种易于检测的形式，以进行定量、定性分析检测，其目的就是较完整的保留被测组分，排除共存因素的干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度，以获得满意的检测结果。

它要求被测样品分解完全，且在分解过程中既不能引入待测组分或其他杂质，又不能损失待测组分。

1、高温干灰化法一般将灰化温度高于100℃的方法称为高温干灰化法。

将样品置于坩埚中，先在电炉或电热板上小火碳化至无烟，然后置于450～550℃高温炉内进行灰化灼烧，至残灰为白色或浅灰色为止，取出冷却后用硝酸或混合酸溶解过滤，滤液定容后供测定用。

高温干灰化法的灰化的时间和温度根据金属元素的沸点和样品的存在形式来决定，灰化温度不宜过低，温度低则灰化不完全，残存的小碳粒易吸附金属元素，很难用稀酸溶解，造成结果偏低；灰化温度过高，则损失严重。

食品样品采用此法处理，一般控制在450～550℃进行干灰化，灰化时间一般在6～8小时。

此法优点是能灰化大量样品，彻底破坏有机体，操作简便，试剂用量小，测定的空白值低且灰化时无需专人看管。

缺点是灰化时间长，对低沸点、挥发性元素因在高温下挥散损失大，因此高温干灰化法一般适用于除Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等以外的金属元素的测定，2、酸消解法酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。

其原理是用适当的酸液在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质，并使被测元素形成可溶性盐的方法。

原子吸收光谱的样品前处理方法进展

于是就发展了很多的科学技术来检测我们的食品、环境和自身的健康、而原子吸收光谱法则是人们在检验和监测中最常用的方法之一。

目前国内用于品质控制的标准物质品种十分有限，而且价格比较昂贵。

许多分析实验室在进行各类样品分析时无法进行品质控制，因此为得到可靠的测试结果，此时对测试的准备工作即样品的前处理提出了较高的要求。

样品的前处理越来越明显地成为了现代分析技术发展和应用的制约因素。

如何找到高效、快速、操作简便且不易产生二次污染的行之有效的样品前处理方法，是原子吸收光谱法和其他分析方法过程中的重要课题。

原子光谱分析中的样品处理技术

原子光谱分析中的样品处理技术l999年第2期分析仪器537原子光谱分析中的样品处理技术碴丝毛尘塑本立(厦门大学化学摹,教育部分析科学开放研究实验室.厦门,3610晒)6.\叶摘要舟绍了原子光谱分析(原子吸收光谱,等离子体发射光谱及等离子体质谱等)中液体和固体样品的处理技术及其进展.重点舟绍了几种新的,特别是用于元素形态分析的样品处理技术,如超临界萃取,亚临界水萃取,加速溶剂萃取,微波辅助萃取以及超声波辅助萃取等.关键词原子光谱分析样品处理莓取应用现代化商品仪器进行实际样品分析时,分析误差的主要来源往往不在仪器本身,而在于样品(特别是固体样品)的前处理过程llJ.对于要求将固体样品处理成为溶液形式的常规原子吸收光谱法(AAs),等离子体发射光谱法(ICP-AF_~)以及等离子体质谱法(IC,P-Ms)来说,情况更是如此.另一方面,目前国内用于质量控制的标准样品种类十分有限,而且价格比较昂贵.许多分析测试实验室在进行实际样品分析时无法进行质量控制,分析结果往往取决于分析者的经验,这就对样品的准备工作提出了更高的要求.近年来,由于生命科学及环境科学的发展,元素形态分析变得越来越重要.经典或常规的样品处理方法,由于容易导致待测物形态的改变或破坏,巳不能满足要求,许多新的样品处理技术便应运而生.样品的状态包括气态,液态及固态.不同的样品形态及待测成分,要求不同的处理方法.由于篇幅的限制,本文只介绍液体样品和固体样品的处理,而不再介绍对气态样品的处理问题.-国家自弈!}科学基叠资助项目(编号抬盱,,29735)60) i嗥rfI1液体样品液体样品的处理首先应防止外部污染,尽可能减少容器对待测组分的吸附以及溶液成分的变化.大多数情况下,酸化,冷藏乃至冷冻手段是必须的,同时应注意避光及避免暴露在空气中.有些液体样品含有悬浮颗粒,如果需要分析颗粒中的有效成分,贝4需进行溶解或消化;否则应将悬浮颗粒除去,包括过滤,离心分离以及沉降(sedimentation)等.许多液体样品(如水样)可直接进样测定;有些样品(如尿样)经稀释后即可进样测定.有些样品因浓度低于仪器检测限,需进行预富集方能测定.富集方法包括蒸发,冷冻干燥,共沉淀,吸附,液一液萃取,固相萃取,离子交换以及泡沫吸附分离技术等.对于可形成氢化物的元素以及汞元素,可通过氢化物发生或冷蒸气技术达到提高灵敏度的目的.固相萃取在环境水样前处理方面应用较多.用于提取或富集金属有机形态的固相萃取技术包括液固萃取,微拄萃取,圆盘萃取以及固相微萃取.如样品中包分析仪器1999年第2期含有碍于进样或分析测定的有机成分(如油类,脂肪,类脂等),则应进行适当的分离或消化.分离的主要手段为液一液萃取,而消化则包括常压酸消化以及微波消解等.海水或某些环境水样往往含有高浓度盐分.许多情况下需进行基体分离以减少基体效应或避免堵塞分离方法包括萃取,离子交换,沉淀,氢化物发生或冷蒸气技术等.2固体样品【0J对于固体样品,首先应使其达到均匀化对于硬质样品,可采用碾压(mil1),研磨(nd),粉化(pulverize)以及捣碎(cmtsh),手段;对于软质或半软质样品,则采用切碎(chop),浸化(macezate),掺合(blend),切割(cut),绞碎(mince)以及均质化(homog. enize)等:样品均匀化以后的进一步处理随分析要求而异.对于总量测定,必须使样品完全分解,分解方法包括溶解(利用水,酸或碱溶液),干灰化后酸溶解,消解(常压消懈,增压消解和微波辅助消解)以及高温熔融等.如不要求进行总量测定.可以对样品进行固一液苹取,煮沸,索氏萃取(soxhletextraction),声波降解萃取(sonicafionextraction),加速溶剂苹取(acceleratedsolventexOacdon,ASE),微波辅助(microwave—assistedprocesses,MAP), 溶剂萃取,超临界流体萃取【supercriticalfluid extaaction,SFE)以及亚临界水萃取(subcrifieal waterextraction,SWE)等.如果需要进行元素形态分析,则不能使用酸消化法.为了从某些样品(如生物样品)中提取金属形态化台物,还可以采用碱抽提法或利用酶(脂肪酶和蛋白酶混台物)的催化水解作用.固体样品转化为液态后,根据不同分析方法及灵敏度的要求,可能还需要进一步处理,包括稀释,浓缩(富集)以及分离等.均匀化及粉末化以后的样品,可与水或其他溶剂充分混合,形成浆状物(slum"),然后直接进样,此法在电热蒸发原子吸收光谱法(ETV-AAS)以及基于EvT的ICP-AES和ICP—MS中已得到实际应用.3几种重要的样品处理方法3.1超临界流体萃取fSEE超临界流体萃取是利用在临界温度及临界压力附近具有特殊性能的溶剂进行萃取的一种分离方法.其主要特点是传质速度快,穿透能力强,萃取效率高,操作温度低,选择性好,污染小,不破坏成分的结构或形态,样品消耗少以及无溶剂残留等.超临界流体是指超过临界温度与临界压力状态的流体.气体处于临界温度之上,无论压力多高也不能液化,这时称之为超临界流体.超临界流体兼有气,液两重性,密度接近液体而粘度和扩散系数叉与气体相似,能迅速透入固体样品.常用的超临界流体有二氧化碳,乙烯,乙烷,丙烷,丙烯和氩等.二氧化碳最常用,因为它具有较易实现的临界温度(3l℃) 及压力(7.4MPa),毒性活性低,纯度高,价廉.样品(特别是生物样品)中的某些成分(如某些有机金属化台物),由于分子量较大,挥发度较小,通过水蒸汽蒸馏过程难以蒸发,但通过超临界流体萃取,则很容易提取出来.另外,超临界流体萃取技术很容易与其他分析技术在线联用.可以与SFE联用的技术包括,色谱技术(气相色谱,超临界流体色谱,高效液相色谱以及薄层色谱等),付立叶变换红外光谱,原子光谱(如原子吸收,等离子体发射光谱等),流速传感器以及核磁共振等.SFE商品仪器在国外已得到较广泛的应用,国内也有单位在研制,但离商品化还有一定距离.超临界流体萃取装置主要由高压系统,回流系统及萃取塔等组成.需要优化的参数包括密度,压力,温度,流速及萃取时问等.环境保护组织及有关国家政府部门要求到本世纪末氯化溶剂的使用减少95%,以减少环境樗染.超临界流体萃取提供了替代传统溶剂萃取方法的可能性.除用于有机化台物的提取外,SIrE已被应用于痕量金属元素形态分析的固体样品处理.SIZE还具有其他一些特点,如主要参数压力和温度比较容易控制.在接近临界点处,只要温度和压力有微小的变化,超临界1999年第2期分析仪器55流体的密度就会有显着变化,即溶解能力会有显着变化.因此萃取后很容易实现溶质和溶剂的分离.精确控制超临界流体的密度变化,还能得到类似精馏的效果,使溶质逐一分离.超临界萃取过程具有萃取和精馏双重功能,有可能分离一些难以分离的物质.超临界流体如二氧化碳用于一些热敏性物料的萃取,可以不必使用有毒溶剂.SFE对化学成分的萃取能力取决于该成分在超临界流体中的溶解度,与样品基体的相互作用以及样品的粒度等.通常,样品颗粒越小, 或被萃取物质分布于基体表面,则被萃取物质到达超临界流体相的内扩散路径越短,萃取越迅速,越完全.从不同类型样品中萃取同一物质的最佳萃取条件通常是不相同的.样品基体的物理形态对萃取也有重要影响.当超临界流体具有很高的溶解度时,可通过充分研磨样品, 增加基体表面积或提高基体孔隙度来提高萃取速度.应注意的是,粒度小于5m的样品,在萃取池中有可能形成紧密层,导致超临界流体直接穿过,而不能与基体充分接触;颗粒太小,在加压过程中样品会从萃取池中喷出.超临界萃取分为静态,动态或静动结合三种方式.动态萃取一般比静态萃取更完全,但需要大量超临界流体,而且对流体纯度要求很高,因为流体中的污染物最终会在收集器中富集.除痕量物质外,静态萃取一般不会引起污染.目前比较有效的方式是先静态萃取再动态萃取,这种模式可以结合两种方式的优点.萃取物的收集也直接影响SFE的效率.收集方法通常有液体收集和固体表面收集两种.收集温度,流速,萃取物挥发性,溶剂种类,萃取时间以及改性剂浓度等对收集效率都有重要影响. 超临界萃取的缺点主要是操作过程要在高压下进行,仪器成本较高.另外,超临界状态下物质的物性数据还有待进一步研究.3.2亚临界水萃取{swE)【6j亚临界水萃取是指在高温状态下,用水作溶剂萃取固体或半固体样品中的有机物或有机金属化合物.它的原理是在高温条件下水的极性会大幅度降低,从而可用于萃取极性或非极性有机化合物.水萃取的效率主要取决于萃取温度.压力对萃取效率影响不大,只要压力能使水在高温萃取条件下仍保持为液态即可.温度的设定主要取决于被萃取物质的极性,苯酚类化合物的有效萃取温度在50～1(13屯之间, 而一些极性较弱的有机化合物则需要250℃的高温.从原理上讲,利用其他溶剂也可进行亚临界萃取,例如二氧化碳.但亚临界水萃取应用最多.亚临界水萃取可以与固相微萃取结合,用于某些微量或痕量成分分析,有良好的应用前景.应用固相微萃取技术可将许多成分富集103倍甚至1倍以上.萃取的微量痕量成分可直接用气相色谱法进行分离,然后由原子光谱法分析检测.3.3加速溶剂莘取{A踮)7加速溶剂萃取是近几年才发展起来的技术,法国已有商品仪器出售.ASE主要用于固体或半固体样品中有机物的分离,也可用于有机金属化合物形态分析时的样品处理.ASE是将固体样品封装于充满有机萃取液的样品柱内,在高于有机溶剂沸点温度(5O～200℃)及高压(5003003t~i)条件下,静态萃取5～10rain;再利用压缩气体将萃取物从萃取池转移至收集杯.从原理上讲,ASE与亚临界萃取投有本质不同,ASE的主要优点在于萃取快速,不破坏成分的形态,萃取剂用量少.ASE的萃取过程与温度或压力有关.在高温条件下,溶剂的溶解能力增强.温度从5o℃升高到150℃时,蒽的溶解度可以增加13倍,某些碳氢化合物的溶解度可增加几百倍.其次,萃取温度提高可使扩散速率加快.温度从25增加到150℃时,扩散速率可增加2 ～1O倍.高温可以削弱v∞derwasls力,氢键以及溶质分子双极吸引等溶质一基体问的相互作用.另一方面,在高温条件下溶剂粘度降低,渗透能力以及萃取能力明显增强.温度从25升到2o0℃时,异丙醇的粘度可以降低90%.提高温度也可以减小溶剂,溶质和基体的表面张力,有利于溶剂溶质间的相互作用,加分析仪器1999年第2期强萃取作用.高压可以保持溶剂的亚临界状态,即高于沸点时仍保持液态.另外,高压也有利于对基体微孔中分析物的萃取,可以使溶剂与基体的各个表面更充分地接触.与经典取萃取方法比较,ASE在萃取效率,萃取时问以及溶剂的使用量等方面都有重大改进.经典方法需要几个小时甚至更长时问的萃取过程,ASE几分钟内即可完成.ASE的缺点是不适于热不稳定成分的萃取.3.4微波辅助技术【8J微波是指频率在300—300000MHz之问的高频电磁波.根据国际无线电公约,工业和科学研究可用的微波频率有4个:915±25,2450 ±13,5800±75和22125±125,其中最常用为2450±l3Ⅷ.微波频率与许多分子的振动频率相同,物质分子在微波电磁场作用下会发生瞬时极化.微波可以穿透玻璃,塑料,陶瓷等绝缘体制成的容器.当微波作用于水和酸性物质时,将被极性分子所吸收,因而物质很快被加热.微波加热不是以热传导,热辐射等方式由外向里加热,而是通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热.就原子光谱分析而言,微波辅助技木有固体样品直接微波处理,微波萃取以及微波消解. 固体样品直接微波处理包括烘干,腊烧出,灰化,熔融,炽灼残渣等.微波萃取是通过萃取剂及微波发生条件的选定,使固体或半固体样品中的某些成分与基体物质有效分离,但不发生分解,以适应定性,定量分析的要求.微波酸消解是利用酸与样品中极性分子在微波作用下生成的大量热能,导致强的热对流,使试样与酸的接触面不断更新,从而加速样品的分解.目前, 一般商品微波装置的功率都很高(百瓦级),能导致样品中绝大部分有机物发生分解,因此仅适于元素总量测定,无法用于元素形态分析.为适应固体样品中有机化台物的提取以及金属元素的形态分析,有人提出低功率聚焦微波技术(term).LPFM主要是通过对某些条件的优化(包括微波功率,作用时间,微波传播介质以及萃取增强试剂如酸或络台剂等),将低能量微波(60～150W)聚焦在样品上,以实现某种成分的选择性定量萃取.LPFM主要由磁电管,波导,控制系统,反应池,凝聚器等构成.法国一家公司已推出LPFM仪器,并被初步应用于sn和HB的形态分析.3.5超声波辅助萃取《UAE)【与微波辅助技术不同,超声波辅助萃取(Ultrasonicasaistedextraetlon,UAE)是能量从外部向内部传递的过程.超声波并不能使样品分子极化,而是使溶液形成气泡,气泡爆裂时在相邻界面处产生极高的温度和压力,从而增强化学反应能力.另外,超声波的高频振荡可使固体样品分散,增大样品与萃取溶剂的接触面积, 提高传质速率,使待测物质快速转入液相超声波在对非均相化学体系比对均相化学体系效果更好,因为超声波可以促进乳化及两相间的质热传递,从而提高萃取效率.通常经典方法需要几十分钟乃至数小时的萃取过程,超声波辅助技术几分钟即可完成.超声波辅助萃取方法的优点是价廉快速,简便安全,处理批量样品可以无人看守等. UAE的缺点是萃取效率取决于搅动力度,溶剂特性(如粘度,蒸气压以及溶解空气的浓度)对声阻抗有一定的影响等.UAE已被应用于环境样品分析中重金属的萃取.4展望原子光谱分析中的样品处理方法正朝着简单,成本低,快速,高效,在线化和自动化方向发展,要求样品处理方法不破坏被分析物的形态, 减少污染,可以做微样品处理,能使分析物与基体有效分离并能提高分析灵敏度.因此,低功率聚焦微波技术,超临界流体萃取,加速溶剂萃取技术,以及结合流动注射的在线样品处理技术,将成为研究与应用热点.参考文献lHoenigM,delCmt~ieeAM.卸mAeta,199651B(11):12971999年第2期分析仪器2孙大诲,王小如,黄本立.全国第六届原子光谱分析会议文集.1998:143deCa5hoMD,由vaMP'headsin?alalCll衄,1997,16:164王诲霞,江林分析测试仪器通讯,1997,7(2) :875崔兆杰,高连存,李玲,刘静橙,王淑仁.分析化学,1997,25(12):14546ttamharneSB,YaagY,MDJ.AnalChela.1994,66:29127RichterBE,J∞BA,JL,PorterNL,Av—dalvieN,PC.AnalCb锄,l996,68:l0驺8JocelynPJR,BeJMR,StaffordsS.TrendsinAnalChetn.1.13:1769I脚J,~lTmittVO,I~ardOFX,1.obinskiRTren&inAnalChela.1996.15:18110SunDH,Wate.mJK.MITP.JA0AcInter—national,1997,80(3):6471l金钦汉,张寒琦,王大宁,刘丽,邹明强.谢淑娟岩矿测试.1972,11(1.2):8712AshleyKTreadsinAnalChem.1998,17(6):366收稿日期:1998一lO一23孙大海,男,教授(理学博士),主要研究方向是原子光谱,质谱分析技术及其在生命,环境,海洋及材料科学领域中的应用.sl皿eq酗协曲却曙删c印ec心删删cm_盎.DChe~/ary,Laboff&,m时,X/0wnm,361005)Teehnlques缸印dl1gquidandsolidsamplesforatomic印ec咖caIIab(cab0nspec ∞咖-pl删emami~asPec蜘叫le时-plasmam蛆sspedxomeuV,nc)arel~VlewedSeveralnewte 雌,especiallythoseusedforelemen-talspeeaationIab,aredesc,~edemra~ieany,includingsupe~ritiealfluid∞0Ⅱ-sttbefitlcslwato~exlraficn,aeedera~dsolventexmtclitmtnfcrowaveassistedprocessanduhrasonieexaction.一;AQMS一9000环境空气质量监测系统使用中若干问题的探讨杨韬严炜(扬子石化公司环保处,南京.21O048)\摘要介绍了^Q础5—9000环境空气质量监测系统的特点,对使用中一些问题及监测散据的可靠性作了讨论.关柏堕芝穹\-硗\1引言国内许多城市环境监测站已陆续引进新型监测仪器,构成环境空气质量自动监测系统,以适应环境空气质量周报,日报和预报的需要新型仪器和系统的监测方法没有改变,仍然采用等效法,但都进行了智能化,集成化的升级换代,在微处理机控制下实现符合等效条件的运行.目前引进的自动监测仪器和系统主要是美国ML一98O0系列,AH900系列,以及TE 和ⅡmY公司的仪器车文以北分^Oh岱一9000系统为代表,通过对新系统特点的介绍,对环境空气质。

应用原子吸收光谱分析技术之试样的处理及进样

原子光谱法可直接分析固体试样（石墨炉法），但目前仍较多地用于液体试样的分析，尤其火焰法更是如此。

因而试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节，其作用是使试样中的被测组分不受损失，不被污染，全部转变为适宜测定的形式。

而且原子光谱分析方法的广泛应用也依赖于分析者制订快速简便的试样溶解和稀释处理的方法，以及对基体组分引起的干扰效应的补偿能力。

本节从原子光谱分析的角度介绍各类试样的一般处理方法。

2.1无机固体试样的溶解无机固体试样一般采用酸溶和碱熔方法处理。

原子吸收分光光度法样品前处理方法归纳

第期２
分析测试（９５４～０）
环境研究与监测
２１年６０２月
原子吸收分光光度法样品前处理方法归纳
刘立刚
（白银市环境监测站，甘肃白银７００）３９０
摘
要：在使用原子吸收分光光度法进行样品分析时，很多情况下需要对样品进行分离、纯化等前处理工作，本文收
溶解并蒸至自烟冒尽，取下冷却后，加人２ＬＣ，微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。ｍＨＬ用少量蒸馏水吹洗杯壁和表面皿，加热溶解盐类，冷开放系统可分解多量试样，且可直接和流动系统相却，将试液定容在１０Ｌ容量瓶中，同时做试剂空组合实现自动化，０ｍ但由于要排出酸蒸气，所以分解时白。此法由于对设备要求低，效果相对好，可以处理使用酸量较大，易受外环境污染，挥发性元素易造成大米、中草药、矿石、叶，茶骨骼等几乎所有样品，但损失，费时间且难以分解多数试样。密闭系统的优点不适合处理包含易挥发元素的样品，对环境也有一较多，酸蒸气不会逸出，用少量酸即可，分解少仅在
原子吸收分光光度法测定的关键步骤之一，寻找简染，空白值低，但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的便有效的样品处理技术，一直是分析工作者研究的元素常有损失。此法可以处理鱼类、果、、、水肉蛋奶
重要课题。在这里本人收集了一些方法，请大家共同等样品，分析Ｈ若ＡｓＣ、ｂｓ、ｅ等不宜采用法、ｄＰ、ｂＳ

原子光谱样品处理技术 不同类型样品的处理(谷风研究)

原子吸收光谱的样品前处理方法进展

浅谈原子吸收光谱法中样品的前处理方法

应用原子吸收光谱分析技术之试样的处理及进样

原子吸收光谱仪样品制备步骤说明书

教案电子稿原子光谱分析中的样品前处理技术

原子光谱测定钢铁土壤植物等样品的处理方法及流程

原子吸收样品前处理方法概述

原子吸收分光光度计有效的样品处理技术

瓦里安原子吸收样品前处理方法概述

浅谈食品分析中原子吸收光谱法样品前处理技术

原子吸收光谱的样品前处理方法进展

原子光谱分析中的样品处理技术

应用原子吸收光谱分析技术之试样的处理及进样

原子吸收分光光度法样品前处理方法归纳

原子光谱样品处理技术不同类型样品的处理(谷风研究)