生石灰和消石灰分析

生石灰和消石灰分析

一、有效钙（蔗糖钙-----配位滴定法）

准确称取约0.5g试样，置于250mL锥形瓶中，加入4g蔗糖，并放入一根磁力搅拌子，加40----50mL新煮沸的已冷却的蒸馏水，立即加盖，然后置于电磁搅拌器上搅拌10分钟，打开瓶盖，将溶液及残渣立即转移至250mL容量瓶中，洗净锥形瓶，以水稀释至标线，摇匀。

移取25mL溶液（应尽量防止吸入残渣）于400mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，放入适量的CMP混合指示剂，以200g/L KOH调至绿色荧光出现并过量5----7mL，然后以0.015mol/L EDTA标液滴至绿色荧光消失，出现稳定的红色为止。

T CaO×V×10

X CaO == ----------------------------------- ×100

m ×1000

式中：T CaO---------每毫升EDTA标液相当于CaO的毫克数。

V --------- 滴定时消耗EDTA标液的体积。

m --------- 试料的质量。

10 ----------- 全部试样溶液与分取试样溶液的体积比。

二、酸不溶物

准确称取0.5g试样，置于300mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，从杯口慢慢加入40mL (1+5) HCl，待作用停止后，用水冲洗表面皿和杯壁，并稀释至约100mL，将溶液加热煮沸，待试样充分溶解后，再继续煮沸3----5min，用慢速滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中。残渣以热HCl (3+97)溶液洗涤数次之后，再用热水洗涤至无Cl ---为止（以10g/L硝酸银溶液检验），保存溶量瓶中的滤液及洗液，以供测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3之用。

将滤纸及残渣一并移入已灼烧至恒重的瓷坩埚中，灰化后于950----1000℃的高温下灼烧20min，取出坩埚，冷却，称量，如此反复灼烧，直至恒重。

m1

酸不溶物== ----------------------- ×100

m

式中：m1 -------- 灼烧后残渣的质量.

m --------- 试料的质量.

三、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO（EDTA配位滴定法）

将测定酸不溶物时分离不溶物后盛于250mL容量瓶中的滤液加水稀释至标线摇匀，然后按“石灰石分析”之Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的分析步骤测定。

四、单独称样连续测定CaO、MgO（EDT A配位滴定法）

准确称量0.5g试样，置于400mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从杯口加入5mL

HCl(1+1)，并加热煮沸1----2分钟，然后用水稀释至200mL，加入5mL三乙醇胺(1+2)，搅拌

再加10mL 200g/L KOH溶液及适量的KB指示剂，用0.015mol/L标液滴定至亮蓝色, 记下

EDTA标液的用量V1，为滴定Ca所消耗。

向溶液中滴加HCl(1+1)，至溶液由蓝→酒红→蓝→粉红色之后，搅拌，使Mg(OH)2

沉淀溶解，然后加入25mL NH4Cl ----NH4OH缓冲溶液(PH = 10)，此时溶液又呈现酒红色，

用0.015mol/L EDTA标液滴定至亮蓝色，记下EDT A标液用量V2，为滴定Mg所消耗。

T CaO ×V1 T MgO ×V2

X CaO == --------------------------- ×100 X MgO == ------------------------- ×100

m × 1000 m × 1000 式中：T CaO -------- 每毫升EDTA标液相当于CaO的毫克数；

T MgO ------- 每毫升EDTA标液相当于MgO的毫克数；

V1 -------- 滴定钙时消耗EDTA标液的体积；

V2--------- 滴定镁时消耗EDTA标液的体积；

m --------- 试料的质量。

《石灰石单独称样连续测方法一致》

五、烧失量

准确称取1g在100---105℃烘干过的试样，放入恒重的瓷坩埚中，置于高温炉中从

低温升起，在950---1000℃的高温下灼烧30min。

取出置于干燥器中，冷却，称量，反复灼烧，直至恒重。

m --- m1

烧失量== ----------------- ×100

m

m -------- 灼烧前试料的质量；

m1 -------- 灼烧后试料的质量。

①灼烧应从低温升起（不超过450℃）。如直接放入高温中灼烧，由于CO2气体迅速

逸出，会扬起细微粉粒而造成损失。

②灼烧时坩埚盖应斜开着，使挥发物容易逸出。

③称量时力求迅速，否则灼烧后的试样很容易吸收水分及CO2。