稻壳中纤维素半纤维素的测定

从稻壳中提取木聚糖的研究姓名性别学号年级专业2014年5 月27 日目录中文摘要 .................................................................... 错误!未定义书签。

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0 前言 01 实验方法 01.1 实验原料、仪器及试剂 01.2 稻壳化学成分分析 01.3 稻壳原料的预处理 01.4 多戊糖的提取 (1)1.5 多戊糖中总糖含量的测定 (1)1.6 木聚糖的得率计算 (1)2 结果与讨论 (1)2.1 稻壳化学成分分析 (1)2.2 木聚糖的提取 (2)2.2.1 碱溶液浓度的影响 (2)2.2.2 固液比的影响 (2)2.2.3 提取温度的影响 (3)2.2.4 提取时间的影响 (3)2.2.5 通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件 (4)2.3 木聚糖漂白 (5)3 结论 (6)参考文献 (7)从稻壳中提取木聚糖的研究摘要：以稻壳为原料，采用首先制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法。

实验过程通过分析不同碱液浓度、温度、固液比和时间对稻壳半纤维素中木聚糖提取率的影响，确定最佳工艺条件。

实验结果表明，稻壳中木聚糖含量为25.93%，是丰富的木聚糖资源。

稻壳木聚糖的提取方法为：稻壳在80 ℃水浸泡3 h 进行预处理，用质量分数11%碱液，固液比(g∶mL)1∶10，提取时间5 h，提取温度80 ℃进行碱提。

木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的69.67%以上。

关键词：稻壳；碱提；木聚糖Study on extraction of xylan from rice hullAbstract: Using rice hulls as raw material，the experiment firstly utilized the mathod of alkali extraction after rice hulls were pretreated. Analyzing the effects of alkali concentration，temperature，ratio of solid to liquid and extracting time on yields of xylan，the experiment confirmed the best conditon of technic. The result showed: the content of xylan in rice hull reached 25.93%，showing a good raw material. The methods of alkaline extraction were pretreatment: water immersed for 3 h at 80℃; the conditions of alkali extraction: alkali concentration 11%，ratio of solid to liquid 1∶10(g∶mL)，extraction time 5 h，extraction temperature 80 ℃. The yied of xylan from rice hull reached over 69.67%.Key words: rice hull; alkali extraction; xylan0 前言作为稻米加工副产物的稻壳，全世界年产量约为11360万t，其中中国约占3200 万t[1]。

一方面，由于稻壳堆密度小，运输、贮存不便；外壳坚硬，难以被土壤消化；营养价值低，不适合作饲料；α纤维含量少、纤维短，不适合造纸，因此被视为废弃物。

另一方面，稻壳中约含有40%的粗纤维(包括木质素和纤维素)、20%的五碳糖聚合物(主要是半纤维素)和20%的灰分及少量粗蛋白质、粗脂肪等[9]有机化合物及SiO2等，因而又是一种巨大的可再生资源。

目前的利用途径主要有：燃烧[2]、热解[3-4]、水解[5]、制备含硅化合物[6-8]等，但仍未找到能形成规模生产的、能大量消耗稻壳的途径。

综上可见，有效、合理地利用稻壳，不仅可以提高企业经济效益，而且可减少环境污染，具有明显的社会效益和经济效益。

低聚木糖因具有独特的生理功能而成为一种重要的功能性食品，已引起全世界的广泛关注[10]。

各项研究表明，低聚木糖除了具有低热、稳定、安全、无毒等良好的理化特性外，还有促进肠道内有益菌的繁殖、抑制有害菌生长的独特生理功能[11]。

本研究以富含半纤维素(主要成分多戊糖)稻壳为原料，采用制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法，制备低聚木糖底物。

研究中分析了不同碱溶液浓度、固液比、温度和时间对半纤维素中多戊糖得率的影响，为低聚木糖的制备奠定了基础。

1 实验方法1.1 实验原料、仪器及试剂原料：五常稻壳，粉碎筛出40 目的稻壳备用。

仪器：紫外可见分光光度计。

试剂：氢氧化钠、硫酸、3，5－二硝基水杨酸、苯酚、无水亚硫酸钠等，均为分析纯。

1.2 稻壳化学成分分析依照国家造纸纤维原料化学分析的标准方法进行。

其中木质素含量测定：Klason 法；综纤维素含量测定：亚氯酸钠法；纤维素含量测定：硝酸-乙醇法；综纤维素中α－纤维素测定：17.5%NaOH 法；多戊糖含量测定：二溴化法。

1.3 稻壳原料的预处理稻壳80 ℃水浸泡3 h，过滤后制备综纤维素再碱提取。

1.4 多戊糖的提取经预处理后的稻壳，用质量分数5%～13%的碱液进行处理，找出不同碱液浓度对木聚糖提取率影响，不同固液比对木聚糖提取率影响，不同温度对木聚糖提取率影响，不同时间对木聚糖提取率影响。

1.5 多戊糖中总糖含量的测定提取的多戊糖用3，5—二硝基水杨酸(DNS)法测定总糖含量。

1.5.1 DNS 法制备标准曲线配制DNS 试剂将6.3 g DNS和2 mol/L NaOH 262 mL 溶液，加到500 mL 含有185 g 酒石酸钾钠的热水溶液中，再加5 g 结晶酚和5 g 亚硫酸钠。

冷却后加蒸馏水定容至1000 mL，保存备用；配制1 mg/mL 标准木糖溶液；绘制标准曲线：吸取1 mg/mL 标准糖液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60 mL 分别于25 mL 具塞试管中，加1.8 mL 蒸馏水和3 mL DNS 试剂，于沸水浴中保温5 min 显色，迅速冷却，加入20 mL 蒸馏水，测定糖液480nm 处的吸光值，绘制标准曲线，其回归标准方程为：y=2.932x－0.2271，R2=0.9993。

1.5.2 多戊糖中总糖含量的测定在一定体积的木聚糖液中，加入同体积的8%的H2SO4，在121 ℃保温1 h。

然后以20%的NaOH 溶液中和至pH值7.0，用水定容至糖质量浓度在0.2～2 g/L，用DNS 法测定中和液的还原糖质量浓度C(g/L)，则被测样品的总还原糖质量浓度(C T)为：C T=C×稀释倍数×0.9，取一定量(1.0 mL 或2.0 mL)降解的木聚糖液加入到25 mL 刻度试管中，再加入3.0mL DNS 试剂，沸水浴中煮沸5 min，冷却至室温，加水20 mL，用紫外-可见分光光度计在480～490nm 处测定吸光值，在回归标准方程中计算出还原糖的浓度。

1.6 木聚糖的得率计算木聚糖得率(%)=总还原糖质量/绝干原料中木聚糖质量×100%2 结果与讨论2.1 稻壳化学成分分析本研究稻壳中的多戊糖含量为25.93%，多戊糖主要成分是木聚糖，所以稻壳是制备低聚木糖的较好原料。

稻壳中的灰分含量达18.32%，且灰分中60%以上为SiO2，因此可以用稻壳来制备高纯度的SiO2和高纯硅，还可以制备水玻璃、四氯化硅、碳化硅、氮化硅等一些高科技产品。

稻壳中木质素、纤维素、半纤维素含有大量的碳，可以用来制备活性炭。

2.2 木聚糖的提取2.2.1 碱溶液浓度的影响从图2 中可以看出，在固液比1∶10，蒸煮温度80 ℃下，当浸泡浓度由5%增至11%时，木聚糖的溶出率从36.14%增加到70.69%，但当浸泡浓度为13%时，木聚糖的溶出率已达到71.56%。

由图1 可见，随着浸泡浓度的增加，木聚糖的溶出率变化较小，表明木聚糖水解速率增加较小。

80℃条件下，浸泡浓度11%时，木聚糖溶出量为最高。

提高浓度，可提高木聚糖的溶出率，因此浸泡浓度为11%较适合。

2.2.2 固液比的影响由图3可知，在时间3 h，温度80 ℃下，当固液比为1 ∶10 时木聚糖的溶出率最高，为68.16%。

而当固液比在1∶10以上时木聚糖溶出率有上升的趋势，因此综合实验结果表明，在选择1∶10的条件下最适合。

2.2.3 提取温度的影响从图4可以看出，温度过高会造成木聚糖发生剧烈分解，本实验考察中等温度对稻壳木聚糖溶出规律的影响，结果如图3 所示。

在蒸煮时间3h，当温度由40 ℃上升到120 ℃时，木聚糖的溶出率由43.12%增加到78.98%，说明增加蒸煮温度有利于木聚糖的溶出，但同时也造成了木质素的降解，增加了副反应的发生程度。

因此温度确定为80℃较适合。

2.2.4 提取时间的影响从图5可以看出，在温度80℃下，当浸泡时间由0增加到9 h时，木聚糖的溶出率从37.92%增加到73.43%，但当浸泡时间为5 h 时，木聚糖的溶出率已达到69.89%。

5 h后随着时间的增加，木聚糖的溶出率变化较小，表明木聚糖水解速率增加较小。

80 ℃条件下，浸泡时间达9 h时，木聚糖提高稻壳浸泡时间，可提高木聚糖的溶出率，但对浸泡到一定时间后(本实验下浸泡5h)，浸泡时间对其没有显著影响，因此浸泡时间为5 h 较适合。

2.2.5 通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件经过对提取木聚糖过程中各因素的初步分析，找出4个主要影响因素，即时间、温度、碱浓度、固液比，从中选出合适的水平作正交实验，从而确定提取木聚糖的最佳条件。

通过正交实验找到了提取木聚糖的最佳工艺参数组合：A2B2C2D2，从实验的极差分析和因素与指标趋势图，可以更直观的看出提取木聚糖的最佳工艺条件为：在5 h浸泡后，在80 ℃，以1∶10的固液比、碱浓度为11%时木聚糖的溶出率最高。

2.3 木聚糖漂白碱液分离的稻壳木聚糖通常是褐色的，因此需用双氧水漂白。

H2O2在碱性介质中除了具有漂白作用，还可以作为大分子木聚糖的温和增溶剂。

用H2O2催化，木聚糖溶解的程度取决于反应的pH值。