金的测定
火试金法测定样品中的金操作规程
火试金法测定样品中的金操作规程1 方法原理称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。
2 试剂和材料1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯2、硝酸（1+1），优级纯3、硝酸（2+1），优级纯4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。
5、纯银（99.99%）6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。
3 仪器、器皿1、箱式高温电炉（附温度控制装置）2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。
3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。
4、灰皿①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。
将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。
骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。
②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。
氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。
5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。
4分析步骤1、金、银含量的预测定⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。
将两份样品于920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。
⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。
⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。
取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。
矿石中金的测定
矿石中金的测定（云南永昌铅锌股份有限公司杨荣平）摘要:现阶段对矿石中金的分析方法主要有：活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法。
由于活性炭富集碘量法测定金，过程复杂、测定数据不稳定、误差大。
金是易于用原子吸收分光光度测定的元素。
用2%硝酸为化学改进剂，测定金的灰化温度允许到650℃，快速升温原子化，最佳原子化温度是1600℃。
测定金对准确度要求高，测定低含量金通常都进行预富集。
金易被塑料表面吸附，金的溶液不能储存于塑料容器内。
在考虑这些条件下我们选用——泡沫塑料富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金。
关键词：金、原子吸收分光光度法、泡沫、负载三正辛胺一、实验部分1、方法原理试样用王水分解,在王水(1+9)介质中,金用负载三正辛胺的聚氨酯泡沫来吸附,然后用5g/L硫脲-盐酸(1+49)溶液加热解脱被吸附的金,直接于火焰原子吸收光谱仪242.8mm处测量吸光度。
除钨、锑、铁和酸溶性硅酸盐影响吸附和测定外，矿石中大量其他共存元素均无干扰。
钨、锑的干扰用加入酒石酸消除，大量铁和一定量酸溶性硅酸盐的干扰可加入氟化钠掩蔽及使之生成氟硅酸钠（Na2SiF6）晶体沉淀而消除。
2、仪器及试剂2.1 泡沫塑料：将100g聚氨酯软质泡沫塑料（厚度约5mm）浸于400mL 三正辛胺乙醇（3+97）溶液中，反复挤压使之浸泡均匀，然后在70～80℃下烘干，剪成0.1g左右小块备用（1天内无变化）；2.2 硫脲-盐酸混合溶液：含5g/L硫脲的盐酸（1+49）溶液；2.3 金标准贮存溶液（1mg/mL）：称取0.1000g纯金(99.9%)置于50mL烧杯中,加入10mL王水,在电热板上加热溶解完全后,加入5滴200g/L 氯化钠溶液,于水浴上蒸干,加2mL盐酸蒸发至干(重复三次),加入10mL盐酸温热溶解后,用水定容至100,此贮备液含金1mg/mL。
取该溶液配制含金100µg/mL及10µg/mL的标准溶液（盐酸（1+9）介质）。
黄金制品中金含量的检测方法
黄金制品中金含量的检测方法
·GB/T 17363.1-2009 黄金制品金含量无损测定方法第1部分：电子探针微分析法本标准规定了用电子探针波谱仪测定黄金制品中主元素含量的方法。
适用于测定成分比较均匀的黄金制品。
也适用于测定厚度大于3μm的镀金或包金制品的表层金含量。
本部分不适用于成分不均与或有镀层的黄金制品整体金含量的测定。
·GB/T 17363.2-2009 黄金制品金含量无损测定方法第2部分：综合测定法本标准规定了密度测定结合电子探针分析(或X射线荧光分析、二次离子质谱分析)测定黄金制品中金含量的方法。
本标准适用于无损测定金含量不小于75%的合金型锻压成型的黄金制品。
本部分不适用有气泡的浇铸成型的或中空的或有镀层的黄金制品。
·GB/T 17362-2008 黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法
本标准规定了用配置在扫描电镜上的X射线能谱仪对黄金制品化学成分进行无损定量分析的方法和技术要求。
适用于各种纯金制品和K金制品化学成分的测定，也适用于各种镀金、包金、锻压金等制品表面含金层厚度为0.2μm以上，3μm以下的表面层化学成分无损测定。
·GB/T 18043-2008 首饰贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法
本标准规定了应用X射线荧光光谱仪测定首饰中贵金属含量的方法及要求。
本标准仅适用于首饰及其他工艺品中贵金属(金、银、铂、钯)等含量的测定。
西凡X荧光光谱测金仪可对黄金首饰进行定性定量检测，可检测72种贵金属元素。
何经理：壹叁柒贰柒叁捌陆玖叁柒。
活性炭吸附碘量法测定金
活性炭吸附碘量法测定金一、方法提要试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加入KI将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。
二、试剂配制活性炭-纸浆：首先处理活性炭。
将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。
将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1＋2混匀。
金标准溶液：称取0. 0500g纯金(99.99％以上）于100mL瓷坩埚中，加l0mL王水，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，继续在沸水浴上蒸干。
取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含100μg/mLAu。
硫代硫酸钠标准溶液：称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0. 1g Na2CO3，用水稀释至1L（溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL相当于l0mg Au．分别取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内，各加入1g无水Na2CO3和l0mL氯仿，用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定：取30μg或100μg Au于50mL 瓷坩埚中，加3~5滴250g/L NaCl溶液，加2~3mL王水，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重复两次。
然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。
求出其1mL溶液相当Au的质量(1mL分别相当30μg和l00μg),μg/mL。
三、分析手续称取10-30g(精确至0. 01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少量水润湿，加100mL王水(1＋1)，加热微沸30~60min,中间摇动数次，取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液，搅拌，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl (2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。
黄金的化验方法
黄金的化验方法一、方法提要试样经650℃灼烧,王水分解、动物胶凝聚硅酸后,用活性炭动态吸附Au,再经灰化、提取,制成HCl(1+11)溶液。
将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS法测定Au的吸光度。
本法适用于岩石、矿物中w(Au)/10-6=0.05-100的测定。
二、设备及试剂配制活性炭吸附柱：将内径为35mm、高90mm的玻璃吸附柱插入抽滤筒孔中，柱内放一片外径为34mm的多孔塑料板，倾入纸浆抽滤，滤干后纸浆层厚约3-4mm，再加入活性炭与纸浆的混合物(1+2)，抽滤，抽干后厚度为5-7mm视Au含量高低而使活性炭为0.5-lg）。
以水吹洗柱壁，再加一层薄纸浆。
装上布氏漏斗,在漏斗上垫两张滤纸并加入少许纸浆，备用。
活性炭及其处理：活性炭的粒度应为0.075mm。
若使用的活性炭纯度不够可分别采用如下两种方法处理1)将活性炭置于塑料烧杯中，加入热的40g/L NH4HF2溶液浸没活性炭，并放置48h以上，然后过滤，用HCl(1+24)洗涤8-10次，再用热水洗涤8次，放置晾干备用。
(2)将活性炭置于烧杯中、加入HC1(1+5)浸没活性炭，加热煮沸1h，再浸泡数小时后过滤，用水洗涤，反复处理数次，直至滤液不呈现Fe3+的黄色为止。
金标准贮存溶液：称取1.000g高纯Au于烧杯中，加入20mL王水，低温加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL王水，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含1000µg/mL Au。
金标准溶液：移取25.0mL Au标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入40mL王水，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含50.0µg/mL Au。
三、仪器及工作条件WFX-1B型原子吸收光谱仪。
金空心阴极灯；灯电流3mA；波长242.8nm；光谱通带0.4nm；燃烧器高度6mm；空气流量7.0L/min；乙炔流量1.8L/min四、分析步骤称取10.00-30.00g试样于瓷坩埚中,从低温升至650℃灼烧2h(中途搅拌一次)。
碘量法测定金
金测定——碘量法（活性炭吸附）一、方法原理：此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。
1、对试样要求：金在试样中一般呈单质状态，分布极不均匀，故欲得准确分析结果，试样必须有足够的细度和均匀性，以增加其代表性。
本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。
2、测定原理：试样中的金溶于王水后生成三氯化金，它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐：Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4Na AuCl4== Na++ AuCl4—氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。
活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。
2 AuCl3+3C+3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。
AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘，间接计算出Au的含量。
3、干扰与分离：活性炭富集Au后，虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离，但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。
硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。
残余的Fe和Cu、Pb可分别与I－及EDTA络合而消除其影响。
Fe3++6F－==FeF63-Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H +Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H +4、适用范围：经过方法考查和生产实践检验，本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。
测定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。
二、试剂的配制与标定：1、HCl（分析纯）比重1.192、HNO3（分析纯）比重1.423、正王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶44、反王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4王水(1∶1) HCl∶HNO3 =3∶15、NaCl 分析纯固体及饱和溶液6、KI 分析纯固体7、稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸8、氟化氢氨分析纯固体及5%的水溶液9、1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明，冷却后即可。
金的湿法分析方法
金的湿法分析方法：方法概述：金的测定方法很多，它们各具有特点应用广泛，如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。
1)滴定法：氧化还原滴定法测定金：滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0，然后根据消耗还原剂的量，计算金含量。
所以滴定法是以氧化还原为基础的。
它可分为两大类;一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类，有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。
二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类，这类方法采用的滴定剂有：KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。
其中具有代表性的是碘量法。
根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种：碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。
下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点，分别简介：(1)氢醌滴定法：该方法的原理是：在pH=2～2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚，氧化还原电位0.699/v)可定量地还原Au3+为Au0：2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色)，以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定，当溶液变为无色不再出现黄色为终点。
根据消耗氢醌标准溶液的量，计算金含量。
该方法的优缺点：优点：㈠测定允许酸度范围较宽，pH = 0～3.8㈡选择性好，少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定，1mg以上的锑使联苯胺变红干扰测定，一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去)，如含量高时应除去。
钯和联苯胺生成红色络合物影响测定，但金矿中一般含量甚微，一般可不于考虑。
金矿石中金的测定方法
活性炭吸附原子吸收法测定金1．方法提要称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。
用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。
最后用王水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质中，用布氏漏斗过滤分离残渣。
AuCl4－被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附，与绝大部分基体组分分离。
活性炭经灰化后，用王水溶解，用原子吸收法测定矿石中的金。
本法适用于一般试样中ω（Au）/10-6=0.01～100的测定。
2．试剂2.1．氯酸钾，分析纯。
2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2.3．硝酸（p1.42g/mL），分析纯。
2.4．氟化氢铵，分析纯。
2.5．动物胶溶液：称取5g动物胶于1000mL水中，加热溶解氢钾；2.6．活性炭-纸浆：将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤7～8次。
将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。
2.7．活性炭-纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4～5mm厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。
装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。
2.8．金标准贮存溶液：称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中，加50mL王水，用水浴溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含金为1000ug/mL。
2.9．金标准溶液：移取50.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含金为100ug/mL。
2.10．原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
试金石测定金
试金石测定金成色：工具与试剂：试金针一套10件（黄铜环，4K,6K,8K10K,12K,14K,16K,18K,20K.），试金石一块, 王水（硝酸：盐酸＝1：3）。
原理：含金量（纯度）越高，越难使金从合金中分离。
使用方法：将待测试的合金在试金石上划一短划痕，估计未知黄金的K值，比方说14K，在该划痕的一侧然后用14K的金针划一痕，并在另一侧用16K金针划一痕。
然后滴一滴王水在三条划痕上，注意看三条划痕的溶解。
如果12K金的划痕先溶解，然后是未知K值的划痕溶解，最后是16K划痕溶解，就可知道未知K值的金的纯度在12－16K之间，大约14K。
试金石组成可用来作试金石的石块大都是致密坚硬的黑色硅质岩、如硅质板岩、燧石岩等。
燧石岩由蛋白质、玉髓和微晶质石英组成，致密坚硬，贝壳断口炭色或黑色，常呈层状、条带状、凸镜状或结核状产出，燧石条带或结核常产于碳酸盐岩层中。
新疆的古宗金铜遗址附近的暗色硅质岩卵石，戈壁滩上俗称“沙漠漆”的风成带棱石的暗色硅质岩和南京的黑色雨花石等，经过磨制都可加工成为很好的试金石。
试金石使用要领(1)试金石要净。
磨洗时最好用净水，磨后用清水冲净，敷油前后都要保持石面清洁。
拿石要拿两端，手指不要接触石面，注意不要沾染灰尘和污湿潮气尤其是口中气手中汗，否则不易着色。
所用之油也要洁净，蓖麻籽要去掉外壳，用绸布将麻籽仁包好井挤碎，使油从布纹缝隙中浸出。
油包不用时应放置在有盖的瓶、盒内，防止沾染灰尘。
(2)敷油要匀。
敷油时要用力涂抹均匀，石面要分两半使用，油道长至试金石两端，宽以2公分为宜，油道的边缘要直、齐，要与试金石的边缘平行。
与没有抹油的另一半形成截然的分界，这样才能使所磨的金道长短一致。
(3)油面要平。
敷油后要用洁净的绸布把浮油拭去，使所沾之油为簿簿的一层，但也不可擦得过干，过干不易着色，过厚易滚油并起黑色。
把金在试金石上面一划，则有色，有痕。
“平看色，斜看光，细听声”。
金中含银多，在试金石上呈青色，性软，金中含铜多则硬，在试金石上一划则发声。
金化验规程
碲富集——结晶紫比色法一、方法提要矿样经灼烧，除硫、汞等有机物后，稀王水溶解在硫酸—氯化钠介质中，三价金与结晶紫生成体化合物，萃取入苯中进行比色测定，一价金不显色。
三价铊有干扰，用碲作载体，氯化亚锡还原金，沉淀与铊分离用HCl—FeCl3—H2O2溶解碲金，沉淀后比色测定。
五价锑有干扰，但经加热至沸后，Sb+5水解成Sb2O5（？），而不与结晶紫反应。
二、主要试剂1、稀王水: KCl : HNO3 : H2O 为2：1：2（现用现配）2、三氯化铁溶液10％的溶液3、混合氧化剂体积比为10：1 的10％的FeCl3与H2O2混合。
4、沉淀剂80克尿素，0.2克K2FeO3和300mL HCl,加水至3000mL左右，摇匀，加少许纸浆，约6mL纸浆。
制法：用1/4张快速滤纸于烧杯中，加少许盐酸使之湿润，立即用玻璃棒搅碎滤纸，加水至数mL.5、混合溶液A：250mL的硫酸和750mL的水混合称取25克FeCl3 100克NaCl60克NaOH 数粒固体高锰酸钾溶于其中使溶液保持微红色。
6、混合溶液B：200mLH2SO4加750750mL水混合100gNaCl 60gNaOH数粒高锰酸钾溶液溶于其中摇匀使之微红红色。
7、过氧化氢：30%8、结晶紫：0.2g结晶紫溶于100mL蒸馏水中。
9、金标准溶液：1mL=2r分析手续：在干燥的塑料布上充分混合样品，称取25g于50mL瓷坩埚中在600℃灼烧1小时，出去S 、Hg 、Sb 等有机物，灼烧时温度由低到高，中间取出搅拌1-2次避免矿样结块。
烧样完毕取出冷却，移入250 Ml 三角瓶中，用量筒准确移取50mL 稀王水，加热至沸半小时溶矿，三角瓶上加盖漏斗尽量减少溶液的挥发损失，趁热加入2％的动物胶保温5～10分钟（可不加）取下稍冷后用量筒准确加入200mL水，使溶液总体积为250mL，充分摇匀放置澄清（也可以过滤）。
吸取澄清溶液20mL于100mL烧杯中，加入50mL混合沉淀剂，加热至60～70℃左右，用15％的二氯化锡还原。
几种贵金属的多种检测方法
几种贵金属的多种检测方法一、无损检测法金、银、铂饰品的无损检测方法中任何一种方法都不是万能的，都存在局限性，因此必须有各种方法的密切配合，才能得出正确的结论。
例如曾检测一枚空心鸡心佩，表层X荧光光谱法测定Au=996‰，而内层测定Au=950‰。
黄金饰品的有效的测定，是将石英标样-密度法与X荧光光谱法互相联动配合，取各自方法的长处，补它方法短处，这是贵州黄金珠宝检测中心十余年来，测试数十万件黄金饰品的成功经验总结。
(一)、黄金饰品的无损检测石英标样-密度法这里介绍作者在担任贵州黄金珠宝检测中心法人、主任时，由中心胡家燕起草制定已被贵州省技术监督局1996-12-12批准，列为贵州省地方标准，1997年1月1日实施，文号DB52/T413-1996“黄金饰品的无损检测方法——密度法”。
本方法适用于足金、千足金戒、环、坠、链心等含金量测定，也适用于99.9%及99.0%以上金制品含量测定，不适用于封闭、空心、包金、镀金饰品含金量测定。
本方法适用于规定配方K金、K白金饰品测定，也适用于其它规定配方合金的测定，并可测定其它纯金属。
本方法适用于宝石、玉石及其它矿物、岩石、人工合成材料的密度测定。
本方法是根据阿基米德定律，浮力大小等于排开液体质量，样品(饰品)质量与样品(饰品)排开液体质量之比再与该液体密度之积，即为样品(饰品)密度。
样品(饰品)分别在空气中和液体中称量，二者之差为样品(饰品)在液体中受到的浮力。
石英标样用于密度法是一创新。
石英标样应是无色透明单晶体，在偏光显微镜下检测应为无气、液、固态包体，无显微裂纹，无双晶，化学纯度Si02含量为99.9%以上，石英标样密度为2.65g/cm3。
石英具有物理、化学性质稳定的特点。
液体采用分析纯四氯化碳。
四氯化碳密度与温度呈线性变化关系。
用石英标样控制在不同的四氯化碳液温条件下，四氯化碳的液体密度值。
(二)、X荧光光谱法纯金、纯银、纯铂及均匀金、非均匀金、K金都能有效测定，测试前必需有国家标准校定，标准的级差要小，才能保持测试的精度。
矿石中金的测定(碘量法)
矿石中金的测定(碘量法)
在微酸性溶液中，氯化金与碘化钾作用产生单质碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液进行滴定。
该法的终点变化敏锐，但干扰因素较多，锑、矾和硒等也与碘化钾作用产生碘，使结果偏高。
另外，少量的铁、铜、铅等对金的测定也有干扰。
活性炭吸附-碘量法具体步骤如下：矿样经王水分解后，用活性炭吸附金使之与大量的干扰元素分离。
灼烧除去炭质残留，用王水溶解金，再用碘化钾还原，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定，间接测定金的质量分数。
也可经活性炭吸附后灼烧除炭，再用王水溶解，在稀的乙酸介质中，用氟化氢铵、EDTA掩蔽铁、铜、铅等干扰因素，用碘化钾还原金，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定，测定金的质量分数。
有关碘量法测金的报道也很多，吴敏等研究了用MIBK萃取-碘化钾容量法测定载金炭和地质样品中的金，提出了碘量法测定时消除分析误差的措施。
经典的化学分析方法准确度高，适用于常量分析。
对于微量和痕量组分，精密度不如仪器分析。
由于样品中其它离子的干扰，终点误差不易观察，因此必须经验丰富的的工作人员测定才可,而且容量分析法试剂消耗多。
ICP-MS法测定矿样中的金
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟ICP-MS 法测定矿样中的金一、方法原理试样经800℃灼烧后，王水溶解，以氩等离子体激发，ICP- MS 法测定。
二、试剂与设备硝酸（ρ1.42g/mL）；盐酸（ρ1.19g/mL）；铊标准溶液（1mg/mL）:国家标准溶液GSB G62070-90；铊内标工作液：移取铊标准溶液2.5 mL 于2000 mL 容量瓶中，加入250 mL王水，以水稀释至刻度，混匀，此标准溶液含铊0.25μg/mL；金标准贮备液：称取1.000g 纯金（纯度大于99.99%，使用前擦去表面氧化层）于250mL 烧杯中，加入100mL 水，60mL 王水，加热分解清亮，冷却，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液含金1mg/mL；金标准工作液：移取金标准贮备液2.50mL 于100mL 容量瓶中，加入1mL 王水，以水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液含金25μg/mL；标准溶液的配制：移取金标准工作液0.00,1.00,2.00,4.00 mL 于一系列100 mL 容量瓶中，加入铊内标工作液10 mL，用水定容，溶液中含金分别为0.00,2.50,5.00,10.00μg/L；氩气（99.99%）；分析天平：感量0.0001g；等离子体质谱仪：ELAN9000.三、分析步骤按表称取两份试样，置于75mL 蒸发皿中，在800℃灼烧2h。
移入500 mL 烧杯中，加入20 mL 盐酸，加热5min，加入50 mL 王水，加热浓缩体积至10- 20 mL，取下，冷却，加热分解清亮，冷却，移入200 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，按表7-4 分取试液。
表7-4 分取量移取样品1.00 mL 加入已预先加5 mL 铊内标的50 mL 容量瓶中，用水定。
(整理)金的湿法分析方法
金的湿法分析方法：方法概述：金的测定方法很多，它们各具有特点应用广泛，如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。
1)滴定法：氧化还原滴定法测定金：滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0，然后根据消耗还原剂的量，计算金含量。
所以滴定法是以氧化还原为基础的。
它可分为两大类;一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类，有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。
二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类，这类方法采用的滴定剂有：KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。
其中具有代表性的是碘量法。
根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种：碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。
下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点，分别简介：(1)氢醌滴定法：该方法的原理是：在pH=2～2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚，氧化还原电位0.699/v)可定量地还原Au3+为Au0：2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色)，以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定，当溶液变为无色不再出现黄色为终点。
根据消耗氢醌标准溶液的量，计算金含量。
该方法的优缺点：优点：㈠测定允许酸度范围较宽，pH = 0～3.8㈡选择性好，少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定，1mg以上的锑使联苯胺变红干扰测定，一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去)，如含量高时应除去。
钯和联苯胺生成红色络合物影响测定，但金矿中一般含量甚微，一般可不于考虑。
金的湿法分析方法
金的湿法分析方法：方法概述：金的测定方法很多，它们各具有特点应用广泛，如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。
1)滴定法：氧化还原滴定法测定金：滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0，然后根据消耗还原剂的量，计算金含量。
所以滴定法是以氧化还原为基础的。
它可分为两大类;一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类，有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。
二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类，这类方法采用的滴定剂有：KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。
其中具有代表性的是碘量法。
根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种：碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。
下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点，分别简介：(1)氢醌滴定法：该方法的原理是：在pH=2～2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚，氧化还原电位0.699/v)可定量地还原Au3+为Au0：2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色)，以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定，当溶液变为无色不再出现黄色为终点。
根据消耗氢醌标准溶液的量，计算金含量。
该方法的优缺点：优点：㈠测定允许酸度范围较宽，pH = 0～3.8㈡选择性好，少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定，1mg以上的锑使联苯胺变红干扰测定，一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去)，如含量高时应除去。
钯和联苯胺生成红色络合物影响测定，但金矿中一般含量甚微，一般可不于考虑。
金的测定——精选推荐
矿石中金的测定——活性炭吸附柱碘量法一、方法原理：矿石中金以单质存在，单质金以金属颗粒、片状物和其他各种形式夹杂分散存在，金可溶于王水，并与过剩盐酸形成氯金酸：Au+3HCl+HNO3=AuCl2+H2O+NOAuCl2+HCl=HAuCl4基于氯金酸易被活性炭所吸附，故可与大量的杂质离子分离并使金得以富集，将富集的金经灰化除炭，被还原成单质金，再以溶解，金又转为氯金酸，碘化钾可以完全还原三价金放出当量的碘，即可测定金的含量。
二、试剂：1、盐酸：分析纯2、硝酸：分析纯3、纯王水：纯酸配，分析纯4、1+1王水：盐酸+硝酸+水=3+1+45、逆王水：盐酸+硝酸+水=1+3+46、氯化钠：分析纯，25%溶液7、冰乙酸：7+93溶液，分析纯8、碘化钾：分析纯9、淀粉：1%溶液，分析纯10、氟化氢铵：分析纯11、EDTA：2.5%溶液，分析纯12、无水碳酸钠：分析纯13、活性炭：200目，分析纯或化学纯，在2%的氟化氢铵溶液中浸泡3日后抽滤，以2%的盐酸及水洗净氟根14、纸浆：用定性滤纸在水中浸泡捣细15、金标准溶液：①300ug/ml：称取纯金（99.99%）300mg置于100ml瓷坩埚中，加王水10ml，在30～40℃溶解后立即加1g氯化钠固体使氯金酸成为氯金酸钠，在水浴上低温作用2～3分钟后，逐渐升温，蒸至无酸味，加浓盐酸1～2ml蒸干两次，以水溶解，转入1000ml容量瓶中，加纯盐酸8.3ml，用水稀释至刻度摇匀，置阴凉处保存，此溶液1毫升等于300微克金。
②30 ug/ml：吸取上述溶液100.00ml移入1000ml容量瓶中，加盐酸8.3ml，加0.5ml饱和溴水（稳定金标液），稀释至刻度摇匀。
16、硫代硫酸钠滴定液：①1ml=10000ug金：称取硫代硫酸钠25.2g溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加碳酸钠0.1g，稀释到1000ml，摇匀。
②1ml=100ug金；1ml=30ug金：分别吸取上述溶液10.00ml、3.00ml移入1000ml容量瓶中，加碳酸钠0.1g，稀释到1000ml，摇匀。
黄金纯度怎么检测方法
黄金纯度怎么检测方法黄金一直以来都是人们追逐的财富，而黄金的纯度更是决定了它的价值。
那么，如何检测黄金的纯度呢？下面将介绍几种常见的方法。
首先，最常见的方法就是化学检测。
化学检测是通过化学试剂来检验黄金的成分，其中最常用的试剂是酸。
通过观察黄金在酸中的反应，可以初步判断出黄金的纯度。
不过需要注意的是，化学试剂对黄金的腐蚀性较大，使用时需要小心操作，避免造成损失。
其次，还可以通过仪器检测来确定黄金的纯度。
现代科技的发展，使得各种高科技仪器都可以用来检测黄金的纯度，比如X射线荧光光谱仪。
这种仪器可以通过发射X射线来分析黄金的成分，从而准确地测定其纯度。
这种方法不仅准确，而且不会对黄金造成任何损害，是目前最为常用的检测方法之一。
另外，还有一种简单的方法就是通过密度来检测黄金的纯度。
由于不同纯度的黄金密度不同，因此可以通过称重和测量体积的方式来计算黄金的密度，从而初步判断其纯度。
这种方法简单易行，适用于一些简单的场合。
除了以上几种方法，还有一些其他的检测手段，比如通过颜色、硬度等特征来判断黄金的纯度。
不过这些方法都需要一定的专业知识和经验，对于普通人来说并不太容易掌握。
总的来说，检测黄金的纯度是一个相对复杂的过程，需要借助一定的专业知识和专业设备。
对于普通人来说，如果需要检测黄金的纯度，建议还是找专业的机构或者专业人士来进行检测，以确保结果的准确性和可靠性。
在购买黄金的时候，也要注意选择正规的渠道，避免购买到掺杂的劣质黄金。
只有确保黄金的纯度，才能保证其价值和投资的安全性。
希望大家在选择黄金的时候能够谨慎小心，避免受到不必要的损失。
金的野外快速定量分析法
金的野外快速定量分析法一，方法提要样品经王水冷浸（或用盐酸过氧化氢，溴化钠—硫酸—过氧化氢溶），用泡沫塑料富集金，混合解脱剂解脱，按下述两个程序测定金量：1）．取1mL或全部解脱液，在pH3.5的乙酸—乙酸钠缓冲液介质中，加入十二烷基苯磺酸钠和TMK使金形成紫红色三元络合物，用光导比色计在530 (560)珊处测量吸光度，或用浓度直读方式测量；2）．金量在20ng/g以下时，用微珠析出法测定。
二．主要试剂和装置(l)．金标准溶液：100 u g/mL (1%王水溶液)。
(2)．金工作溶液：10 u g/mL ((1%盐酸或1%王水溶液)。
(3)．金工作溶液：1 u g/mL ((1%盐酸或1%王水溶液)。
(4)．金工作溶液：l00ng/mL (1%盐酸或(1%王水溶液)。
(5)．硫代米蚩酮(TMK)：0.04%乙醇溶液，取20mgTMK于l00mL烧杯中，分数次用无水乙醇并低溫加热溶解（为防止乙醇溅出发生火灾，分次加乙醇，沸后倒出，再加乙醇，直至TMK溶完，也可加入少量丙酮助溶，溶完后保存于棕色瓶中。
(6)，乙酸—乙酸钠缓冲溶液：pH3.5。
称9. 6克无水乙酸钠（或8克三水乙酸钠）溶于适量水，加入90mL冰乙酸，稀释至500mL，混匀，再按1%尿素，1%氟化钠，2%EDTA（乙二胺四乙酸二钠）量分别加入10克尿素，10克氟化钠和20克EDTA，加热溶解，水稀至l000mL，搅匀。
(7).混合解脱剂：0.5%亚硫酸钠（用乙酸调至pH7-8之间）0. 5克无水亚硫酸钠溶于l00mL水中，滴加冰乙酸使pH在7-8之间，混匀，（亚硫酸钠是还原剂易变质，用时现配）。
（8）.十二烷基苯磺酸钠(DBS)：5%水溶液，合格的DBS（含量应在80%以上），水溶液的pH为6且清亮透明，否则，应过滤并用冰乙酸调节pH为6，DBS质轻易吸水，用后封好。
(9).硫代米蚩酮(TMK)：0.02%溶液(2)，微珠析出法用。
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海水中含金浓度平均0.000004mg/L含银浓度平均0.0003mg/L。
海水中的金和银是以卤化物的形式存在金为AuCl43+银为AgCl2-、AgCl32-的形式。
所以有人在海边用泡沫塑料吸附提取海水里的金。
和海水不同地壳中各种岩石、矿石或沙砾中的金绝大多数是单质金形式存在，它常常与各种矿物或矿石伴生，既是以金为主的矿石也常常伴生着银、铜、铅、锌、锑、钼、铋、铁、锰、砷、碲、硫和钇等。
在沙矿床中常伴生着有金红石、钛铁矿、磁铁矿、镜铁矿、白钨矿、独居石、刚玉等重矿物。
金矿的工业要求：原生金矿边界品位1×10-6(1g/t),沙矿边界品位0。
07g/m3。
银亦有单质形式存在的，但量很少，绝大多数以氯化物及硫化物形式存在，银矿大多和铜矿、铜铅锌多金属矿、铜镍矿、或金矿伴生。
单独存在的银矿少见例辉银矿(Ag2S)等成大矿的少见。
银边界品位50×10-6(50g/t),综合利用为5×10-6(5 g/t)。
金、银的主要用途是制造货币和装饰品，电子工业中做高导电材料，做实验室有特殊用途的容器，高纯度金银很软、少有单独使用的。
常用的金银试剂几乎不含结晶水，银盐除AgF、AgClO4、、AgNO3外，都不溶于水，银盐还广泛用于感光材料中，金、银还可以用于装饰性电镀或电子工业中印刷电路电镀金、银增加导电性和改善焊接质量。
银可做高级反光镜及热水瓶的胆内膜。
铜金银是人类历史中是最早发现的三种元素，很久以前就被用于制造钱币和(首饰)装饰品，所以俗称货币金属或将金银称贵金属，例：合金名称银币(英) 银币(美) 金币(美) 18K黄金14K黄金18K白金质量组成(%) 92.5Ag 90.0Ag 90.0Au 75Au 58Au 75Au7.5Cu 10Cu 10Cu 12.5Ag 14～28Ag 3.5Cu,5Zn12.5Cu 14～28Cu 16.5Ni金银和铜属于同一族元素，所以有许多性质相似。
常温下金银都是金属晶体。
纯银是银白色的，金是黄色。
密度大都属重金属。
银密度为10.5g/cm3,金为19.3g/cm3(仅次于来铼、铂、铱、锇)硬度小(Mohl 在2～3之间)，熔、沸点高，有良好的延展性和优良的导电性其中银是所有金属中导电性最强的。
元素名称密度/g·cm3 硬度/Moh 导电性(Hg=1) 熔点/℃沸点/℃金19.3 2.5 41.7 1063 2707银10.5 2.7 61.7 960.8 2212由于金银同属铜族金属，化学性质有相似处，单质的金银在空气中很稳定，金不反应银仅在O2高压下才可反应生成氧化银，单质的银可微溶于水，虽然溶解的很少，但具有杀菌的作用(杀菌浓度下限为2×1011mol/L)，所以有人用银制的餐具及盛水的容器。
化学活性银比铜低金最低。
单质的金、银不和非氧化性的酸反应(包括盐酸、氢氟酸、稀硫酸、稀高氯酸、磷酸、有机酸都不起反应)。
银溶于氧化性的酸例HNO3、热浓硫酸。
银虽不为空气氧化，可是空气中的硫化物及硫化氢气体使银表面变暗，它和卤素的反应在常温下很慢高温下加快，溶液中银稳定的氧化态只有Ag+一般不会歧化，只有在大环多胺存在下才能歧化为Ag0和Ag2+，已知银的Ag2+、Ag3+ 、Ag4+、Ag5+的化合物极少，它们具有强氧化性。
银的一价和二价化合物易得，例Ag2O、AgF2它们不稳定，其中AgF2由Ag2O溶于HF制的，其它卤化银均可由沉淀反应制得，这也是银量法的基本反应。
所有卤化银都对光敏感，其中以溴化银为最敏感。
反应中沉淀的卤化银当反应的阴离子过量时则(沉淀溶解)生成络阴离子例Cl-过量生成[AgCl2]-,氰化物也一样，开始反应氰化物不足时生成AgCN↓当氰化物过量时氰化银逐渐溶解生成[Ag(CN)2]-等简单配合物。
还可以形成直线型氨合物Ag(NH3)2+,还可以与有机胺、吡啶形成配合物，还能与硫尿形成配位数为1、2、3及4的各种配(络)合物，其他的含硫配合物也不少，但银与氧却很少形成配合物，Ag2+虽不稳定但形成的配合物却很多。
Ag+还可以制得有机银化合物，例与乙炔反应制得黄色的乙炔银(AgC≡CAg)。
金与铜银是同族元素原子外层电子结构有相似之处，金和银不同不溶于任何单独的氧化性的酸，而溶于王水，亦可溶于含卤素的盐酸溶液以及含氧的氰化物溶液中。
金的氧化态稳定的是A u3+和Au+，金离子几乎在任何条件下均易被歧化为Au0或Au3+。
Au5+存在于五氟化物或配合物中。
金还可溶入碱金属氨溶液中生成溶剂化的负氧化物Au-, Au-离子是固态时是绝缘体，当它熔融时是导体。
金在溶液中主要是以配(络)合物存在，金与BrF3温和加热至300℃可得到AuF3，是一种强烈的氟化剂。
金与Cl2于197℃生成AuCl3，AuCl3加热至157℃得到AuCl，AuCl3无论在固态或气态时都是二聚体，类似于Al2Cl6。
与CN-形成Au(CN)2-型配合物，Au3+因具有d8电子层组态，能形成多种配阴离子，所以配合物较多例：[AuX4]-、[Au(SO3F)4]-、[Au(NO3)4-等四配位体化合物，Au3+还可生成五和六配位的配合物。
金易形成大量σ型烷基化合物，AuCl3和AuBr3 同格氏试剂反应可制得无色得R2AuX的固体。
AuCl3和芳香基化合物制得黄色的ArAuCl2固体。
金离子是最具有还原倾向、最易被还原的元素离子，既是比较稳定的Au+和Au3+的溶液都很容易被还原为单质金属析出。
碘量法、氢醌法测定金含量就是应用金的这个特性制定的。
灼烧金的化合物可分解出单质金，蒸发加热Au3+的氯络合酸甚至在水浴上进行也会有少量分解(还原)为Au和Au+，只有氯金酸钾络盐较稳定。
金银人们认识的很早，所以很早就会提取金银用重选或浮选的方法富集后直接熔融冶炼。
主要还是用氰化法提金银为主，氰化物剧毒，对环境污染严重，多年来许多人研究了许多化学试℃剂例硫尿据说国内外已有实验工厂出产金银，还原其它试剂都因经济指标与氰化法相差甚远无法投入使用。
利用细菌提取金银亦有很多人研究，目前还未能大规模推广。
银还可用Parkes萃取法提取(可从铅矿及铅银含金中)，原理是银在熔融的锌中的浓度比在铅中大3000倍。
而在800℃时铅和锌基本不互熔。
当冶炼铅时众所周知银几乎全部会进入铅，形成含银的金属铅，将金属铅与金属锌混合熔融后，在800℃时铅锌互不相熔银绝大部分转入锌中，即用锌将银从铅中萃取到锌中，再将锌与银的含金熔融，用蒸馏法蒸去(锌沸点907℃)锌，然后将粗银加热使其中残留的少量的铅氧化铅，分离出金属银。
)(二)样品溶解前的预处理：众所周知金矿大多数都与许多矿物共生，这些共生的矿物和元素大多数对测定金有影响。
其中有一部分是挥发性元素，例：硫及硫化物、砷及砷化物、汞及其化合物，銻及其化合物、碳尤其是有机碳对金测定时样品的溶解和分析测定结果的影响很大。
有些元素例硫在王水中溶解不完全时可包裹金使金溶解不完全。
所以必须除去。
除去挥发性元素最简单的通天方法就是灼烧，灼烧可以除去硫及硫化物、砷及砷化物、汞及其化合物，銻及其化合物、碳等挥发性物质。
许多人做试验证明金矿的灼烧不是随意的，含不同杂质灼烧时的方法及温度有一定的区别：一般样品可以这样：在室温(或≤20C°)下将样品称在磁坩埚中放在马弗炉中，逐步升温至650C°～700 C°，开始计时经1～1。
5h灼烧就可以取出进行下步测定工作。
除此外还要注意以下几点：(1)当样品中含有卤化物时，温度260C°会有卤化金挥发损失，所以一定要室温放入马弗炉中，然后再逐步升温至650～700 C°保温1h。
灼烧温度也不能太高，和金如果超过700C°砷可以生成As—Au合金挥发、其它如辉黄铁矿中之金、碲金矿也会有挥发损失，温度太低不仅灼烧时间加长而且挥发性物质灼烧不尽，在马弗炉中650～700 C°灼烧金不会损失挥发性物质也可除尽。
(2)一般试样灼烧一半时间(0.5h)应取出搅拌一次，但对含硫、碳高的样品应根据样品的实际情况延长灼烧的时间，一定要灼烧到无明火、无SO2的刺鼻味再烧一些时间才可以(可延长1～2h)。
(3)灼烧时马弗炉门应开细缝，碳硫高的样品可用大号方舟盛样，舖放薄薄一层使灼烧时有充分氧气供应。
总而言之，不含易挥发物的金矿，不需要灼烧，含有硫碳等挥发性杂质的样品必须灼烧。
一般要搞清楚样品的各种成分及含量是很不容易的，也没必要搞清每个样品的各种成分及含量，所以没有十分把握的情况下，只要把样品室温时放入马弗炉中逐步升温至650～700 C°保温1h，如遇到(2)的情况可适当延长1～2h直至灼烧到易挥发杂质除净。
简单地做法就是只要是测定金的样品就室温进马弗炉中逐步升温至650～700 C°灼烧保温1h，这样做就是在不知道样品的各种成分及含量时，既是存在易挥发元素也会保证除尽，不影响测定金的质量。
(三)金矿溶解通常使用的方法：用王水或逆王水。
有时在使用王水或逆王水的同时为了去除杂质或溶解包裹金的物质，使用一些强氧化性的酸或强氧化剂例：高氯酸、溴、碘或加氢氟酸消除二氧化硅对金的包裹。
(1)通常未经灼烧的样品用逆王水溶解，因为未经灼烧的样品常含少量硫，所一般先用浓硝酸处理样品，使大量硫及硫化物呈氮氧化物逸去或呈硫酸盐溶解。
具体的处理方法如下：将50ml浓硝酸分次加到样品中，每次加硝酸前一定要待机烈反应减缓再加下一次硝酸一直加到没有棕色NO2气体产生为止，这时加入100ml王水(1+1)，继续溶解到完全分解，并蒸发至体积剩余15～20ml,这一步过程必须控制在0.45h～1h，加热温度不能太高，保持微沸才能使样品分解完全。
如果在溶解过程中发现有碳质漂浮在表面，表明碳的含量较高，只有灼烧才能除尽。