高温固相反应制备荧光粉材 料
荧光粉合成
主要通过实验确定最佳激活
剂浓度。一般采用略低于临
界浓度的激活剂量。
6%左右5D6:425-431 0.65/0.35量子效率最高
不同荧光粉中的临界浓度不同，因为基质、激活剂（发光 机理）、应用场合不同。R/G/B。 YAG:Ce 普通、高功率LED及高显色灯中Ce浓度不同。
混料不均匀会出现什么情况？
Phys. Chem. Chem. Phys., 2015, 17, 15236-15249
同样是铝酸锶，由于局部不均匀，Sr/Al比不同，产物不 同，发射会显著不同，对d-f跃迁的（Ce3+，Eu2+）影响 特别大，所以制备490时要注意。
如何判断是否均匀？ 肉眼：若原料中有深色或有色的组分（如Tb4O7， Bi2O3,MnO2,CeO2等) ，从体色可以大体判断混料的 均匀性（CAT）。 紫外灯：若原料都是白色的，可以用紫外灯看稀土 组分是均匀。 EDX（XRF）:多点取样mapping（硼无法测）
体过量比例与 SiO2 粒度和吸水性有关（空气氛中
烧）。通常采用阴离子过量，以保证激活离子能进 入格位。
另外，还要考虑有些原料（如MgO，SiO2等）的吸水
及CO2增重及灼烧过程中某些组分挥发的影响，以及
原料粒度大小的影响，若几种原料粒度相差大，最好 混前先处理到接近的粒度。 一般而言： 硼酸盐、磷酸盐： 一般H3BO3,(NH4)2HPO4要过量，
热谱：若配料中含适量失重的组分（如硼酸，磷酸
荧光粉的制备-固相反应
From phosphor handbook
目前荧光粉工业生产主要采用高温固相反应法。
其优点为：
•
•
简单易行且容易放大
原料容易得到
制备荧光材料实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握荧光材料的制备方法；2. 研究荧光材料的性质；3. 分析影响荧光材料性能的因素。
二、实验原理荧光材料是一种在特定条件下能够吸收光能并发射出可见光的物质。
本实验采用水热法制备荧光材料，通过调控反应条件，合成具有特定荧光性能的材料。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 某有机金属盐（如四溴四苯基乙烯）- 某无机盐（如5嘧啶硼酸）- 碳酸钾- 硝酸银- 催化剂（如四(三苯基膦)钯）2. 实验仪器：- 水热反应釜- 真空泵- 紫外-可见分光光度计- 荧光光谱仪- 电子天平- 移液器- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 水热法制备荧光材料1.1 称取一定量的有机金属盐和无机盐，溶解于去离子水中；1.2 将溶液转移至水热反应釜中，加入碳酸钾；1.3 将反应釜密封，抽真空至一定压力；1.4 将反应釜置于一定温度下反应一段时间；1.5 反应结束后，取出产物，用去离子水洗涤，干燥。
2. 性能测试2.1 紫外-可见分光光度计测试：测试产物的吸收光谱；2.2 荧光光谱仪测试：测试产物的荧光光谱；2.3 分析产物的荧光性能，如荧光强度、发射波长等。
3. 分析影响荧光材料性能的因素3.1 通过改变有机金属盐和无机盐的种类、比例，以及反应温度、时间等条件，研究其对荧光材料性能的影响；3.2 对比不同制备方法对荧光材料性能的影响。
五、实验结果与分析1. 实验结果1.1 通过水热法制备的荧光材料，在紫外-可见分光光度计测试中，显示出特定的吸收峰；1.2 在荧光光谱仪测试中，荧光材料显示出明显的发射峰，发射波长与吸收峰相对应；1.3 通过改变反应条件，发现荧光材料的荧光强度、发射波长等性能有所变化。
2. 分析2.1 实验结果表明，水热法制备的荧光材料具有特定的吸收和发射性能；2.2 通过改变反应条件，可以调控荧光材料的性能，如荧光强度、发射波长等；2.3 本实验制备的荧光材料具有潜在的应用价值，如传感、显示等领域。
YAGCe3+荧光粉的高温固相合成及发光性能
YAG:Ce3+荧光粉的高温固相合成及发光性能摘要主要介绍了YAG：Ce3+荧光粉制备技术的现状，叙述了目前制备中用的较多溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、固相法等几种方法的进展，并进行优缺点的比较。
并采用高温固相法合成Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）荧光粉,研究了Ce3+浓度、助燃剂、灼烧温度、灼烧时间等对样品发光性能的影响。
结果表明，以Al(OH)3为原料，采用氟化物助熔剂可以获得颗粒细小均匀的荧光粉，最佳掺杂Ce3+的浓度及烧结温度分别为2%和1400℃；此外，发射波长有红移现象，此更符合现代固态照明对色度的需要，研究结果对荧光粉的生产具有一定意义。
关键词：YAG：Ce3+；荧光粉；制备；高温固相合成法；LEDHigh-temperature Solid State Reaction Method and Characterization of YAG：Ce3+ PhosphorAbstractThe progress of preparation for YAG：Ce3+ phosphor is summarized systemically. Several prevalent methods used for production of YAG：Ce3+phosphor, such as sol-gel method, precipitation method, solid-state method and combustion synthesis are introduced in detail and their advantages and disadvantages are pointed out. The Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）phosphor was synthesized by high-temperature solid state reaction method. The influence of Ce3+ contents, various fluoride fluxing agents, sintering temperature and sintering time on the luminescence properties of the samples were investigated. The results indicated that phosphor sample with uniform particle size were obtained with as the starting material and some fluorides fluxing agents. Furthermore, the optimal concentration of Ce3+ and the optimal sintering temperature were found to be 2% and 1400℃, respectively. In addition, the emission wavelength shifted to the red direction, which would meet the solid-state white lighting requirements of chromaticity. The results are significant to the production of phosphors.Key words: YAG：Ce3+；phosphors；preparation；high-temperature solid state reaction method；LED目录1 引言 (1)2 YAG：Ce3+荧光粉的制备方法 (2)2.1 高温固相法 (2)2.2溶胶-凝胶法 (3)2.3沉淀法 (3)2.4燃烧法 (3)3 各种制备方法的优缺点对比 (4)4 结果与讨论 (5)4.1 Ce3+掺杂量对样品发光性能的影响 (5)4.2 灼烧温度和时间对样品发光性能的影响 (5)4.3 结论 (6)5 白光用YAG：Ce3+荧光粉展望 (7)参考文献1 引言1964年Geusic等发现了钇铝石榴石（Yttrium aluminum garnet，Y3A15O12，YAG）晶,其特殊的激光光学性质引起了科学家们的广泛兴趣。
高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征
高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征一、引言由于石油、煤炭等传统化石能源枯竭，同时新的能源生产供应体系又未能完全及时建立，在交通运输、金融业、工商业等方面造成了一系列的能源危机，这严重阻碍了世界经济发展，因此节能减排已经成为当今全球经济发展关注的焦点，发展低碳环保经济已成全球共识。
正是在这样的背景下，白光LED由于其节能、环保、寿命长等诸多优点在近几年获得了快速发展，在全世界大放异彩。
白光LED是一种将电能直接转换为白光的固态半导体照明器件，突破了白炽灯钨丝发光与节能灯三基色荧光粉发光的原理，光谱几乎全部集中于可见光频段，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，被誉为21世纪新固体光源时代的革命性技术，已经在手机与LCD等背光源、室外景观照明、室内装饰照明、户外显示屏、交通信号灯、汽车照明、安全照明等领域得到广泛应用。
目前，白光LED的实现方法主要包括以下三种：（1）通过LED红绿蓝的三基色多芯片组合发光合成白光。
其优点是效率高、色温可控、显色性较好；缺点是三基色光衰不同导致色温不稳定、控制电路较复杂、成本较高。
（2）蓝光LED 芯片激发黄色荧光粉，由LED芯片发射的蓝光和荧光粉发出的黄绿光合成白光，为改善显色性能还可以在其中加入少量红色荧光粉或同时加适量绿色、红色荧光粉。
其优点是发光效率高、制备工艺简单、温度稳定性较好、显色性较好；缺点是出光一致性相对较差、色温随出光角度变化而变化。
（3）紫外光LED芯片激发荧光粉发出三基色光合成白光。
其优点是显色性好；缺点是目前LED芯片效率较低，且有紫外光泄漏对人眼造成伤害问题，荧光粉温度稳定性问题亦有待解决。
因此，蓝光LED芯片搭配黄色Y AG荧光粉是目前业界公认效率最佳的白光LED实现方式，而欧司朗光电半导体所发展的以蓝光LED芯片搭配黄色TAG 荧光粉表现则较为逊色。
高温固相反应制备荧光粉材料
高温固相反应制备荧光粉材料东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页东南大学材料科学与工程实验报告一、实验目的1、初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺；2、了解影响荧光粉性能的因素。
二、实验原理荧光粉材料是指激发源（紫外光、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。
荧光粉材料的制备有很多方法，如高温固相反应、燃烧法、溶胶凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。
其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟，能保证形成良好的晶体结构，而且适于大规模工业化生产，在实际生产中应用最为广泛。
高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。
即将反应原料按一定化学计量比称量，并加入适量的助溶剂混合均匀，然后在高温下烧结合成（或还原），经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光粉材料。
高温固相反应为多种固态反应物参加的多固态反应，反应的进行通过高温下各种离子之间的互扩散、迁移来完成。
扩散的助动力是晶体中的缺陷和各种离子化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。
因此反应之前应将反应物研磨至很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以期使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。
高的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移速率。
值得注意的是，即使将反应物碾碎至10μm，其中仍含有一万个晶胞，另一种反应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应。
为了促进高温固相反应，使之容易进行，可采用在反应物中加入助溶剂。
助熔剂熔点较低，在高温下熔融，可以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间的互扩散，有利于产物的晶化。
本实验以ZnSiO4：Mn绿色荧光粉材料作为实验对象，ZnSiO4：Mn绿粉在紫外光激光下发光效率高、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。
东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页三、实验设备及材料1．实验设备：高温箱式炉、电子天平、混料瓶、刚玉坩埚、研钵和尼龙网筛等。
2．实验药品：氧化硅，氧化锌，碳酸锰和氟化锌。
高温固相法合成y2wo6∶sm^3+红色荧光粉
基收通金稿讯项 日作目期者：：２号河０，１：男北９Ｃ省 ，Ｘ１副０Ｚ“Ｚ教１三Ｓ４Ｓ授三２０，三２博０人１士２才１。）工。主程要”研人究才方培向养：资稀助土项荧目光（发项光目材编料号。：ＡＥ２ｍ０１ａ９ｉｌ０：１ｚ０ｈ５ａ９ｎｇ）ｚ；ｈ２ｉｗ０１ｅ９ｉａ＠年１研６３究． ｃ生ｏｍ创。新资助项光粉 ４
Ｙ２ ＷＯ６ ∶ Ｓｍ３ ＋
６１
１ 试验部分
１． １ 制备工艺
本次试验采用高温固相法，在空气气氛下制备Ｙ２－ｘＷＯ６∶ ｘＳｍ３＋ 系列荧光粉样品。首先按照化学计
级量比纯，）用。精将度原为料放０．入００研０ １钵ｇ充的分分研析磨天，平研进磨行时称间量为，２原ｈ料。分再别将为研磨Ｙ２完Ｏ３成（高的级样纯品）装，Ｓ入ｍ陶２Ｏ瓷３（坩分埚析，纯在）Ｋ和ＢＷＦ１Ｏ６３Ｑ（马高
（ＷＬＥＤｓ）上具有潜在的应用价值。
关键词：荧光粉；Ｙ２ＷＯ６∶ Ｓｍ３ ＋ ；高温固相法
中图分类号： ； 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ４８２． ３１ ＴＮ１０４． ３
Ａ
１６７２７９８３ ２０１９ ０４００６００６
与传统白炽灯相比，ＷＬＥＤｓ 因其环保节能，体积小，使用寿命长，高效性和安全性等，正在逐渐替代 传统照明器件，成为第四代绿色照明光源［１～６］。目前，白光ＬＥＤ 的制备途径主要有３ 种：一，蓝光ＬＥＤ 芯片和可被蓝光有效激发的黄色荧光粉结合组成白光ＬＥＤ；二，红、绿、蓝三基色ＬＥＤ 芯片和发光管组 合实现白光的发射；三，紫外ＬＥＤ（ＵＶＬＥＤ）芯片和可被其有效激发而发射红、绿、蓝三基色的荧光粉结 合组成白光ＵＶＬＥＤ［７］。目前较为成熟的技术是使用ＧａＩｎＮ 蓝色ＬＥＤ 芯片（发射波段在４５０ ～ ４８０ ） ｎｍ 与Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２∶ Ｃｅ３ ＋ （ＹＡＧ∶ Ｃｅ３ ＋ ）黄色荧光粉组合得到白光发射。然而，此合成工艺由于缺少红色发光组 分，导致这种类型的白光ＬＥＤ 色温偏高（＞７ ０００ Ｋ），显色指数偏低（＜７０）［８，９］。近年来，科研人员致力 研究开发新型红色荧光粉。其中，关于Ｅｕ３＋ 激活的二元碱土硫化物及硫氧化物的报道颇多，例如 发Ｙ２性Ｏ２能Ｓ∶ 稳Ｅｕ定３ ＋、［色１０］纯，但度因高其的稳红定色性荧较光差粉，有使重用要寿的命意短义以。及对空气敏感等缺点而无法广泛地应用。因此，开
荧光粉Y2O2S.Eu的高温合成
* * 大学综合化学实验报告实验名称荧光粉Y2O2S:Eu的高温合成学院学生姓名专业学号年级指导教师二〇年月日荧光粉22Y O S:Eu 的高温合成***(**大学 **学院，**(省) **(市) ******(邮编))摘 要：用固相反应法，以磷酸盐作助熔剂将硫和碳酸钠在高温作用生成的(多)硫化钠与钇和铕的氧化物在1150℃下灼烧合成Y 2O 2S:Eu 荧光粉，并将其置于紫外灯下观察红色荧光. 关键词：荧光粉;固相反应法;助熔剂;高温合成0 引言荧光粉Y 2O 2S:Eu 曾长期广泛地用于彩色电视机的荧光屏，得到了比较充分的研究，回收率高且易于控制粒度的硫熔法，早已实现工业生产[1].荧光粉Y 2O 2S:Eu 中Y 2O 2S 是发光基质，Eu 是激活剂. Y 2O 2S:Eu 的发光性质会受到很多因素的影响，如Eu 3+的含量会影响发射光谱最强发射峰的位置[2]， 杂质Ce 、Fe 、Co 、Ni 等，它们的含量不得超过一定的范围，否刚将直接影响其发光性能，甚至不能发光，故在合成中，使用的原料，仪器等都须注意，避免引入杂质.本实验用固相法合成Y 2O 2S:Eu ，其原理为如下： +3+3+23232Y O +Eu O +H Y +Eu +H O →()()3+3+22424223Y +Eu +H C O Y,Eu C O xH O →⋅()()()242322232Y,Eu C O xH O Y,Eu O CO CO xH O ⋅−−−−→+++950℃,1h1150,15min 23222x Na CO +S Na S+Na S+Na S −−−−−→℃()()1150,15min 322x 22222Y,Eu O +Na S+Na S Y O S:Eu Y,Eu O S ⎡⎤−−−−−→⎣⎦℃或1 实验部分1.1 试剂及仪器三氧化二钇(分析纯)、三氧化二铕(分析纯)、草酸(分析纯)、硫磺(分析纯)、浓氨水、浓盐酸、蒸馏水；烧杯、玻璃棒、pH 试纸、布氏漏斗、滤纸、研钵、刚玉坩埚、烘箱、马弗炉.1.2 (Y,Eu)2(C 2O 4)3·xH 2O 的制备称取草酸7.2g ，加入40mL 蒸馏水，恒温80℃；称取2.5g的Y2O3和0.176g的Eu2O3，研磨均匀，滴加40mL 4mol·L-1的HCl，搅拌加热，使之完全溶解，用稀氨水将溶液的pH值调到2～3，并加热至80℃；将草酸溶液加入到有钇和铕的酸性溶液中，不断搅拌，直至沉淀完毕后再加入少量草酸，使沉淀静置0.5h后抽滤，用水洗至中性。
《Cr3+掺杂类钙钛矿结构近红外荧光粉的制备与发光性能研究》范文
《Cr3+掺杂类钙钛矿结构近红外荧光粉的制备与发光性能研究》篇一一、引言随着科技的发展，近红外荧光粉在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域的应用日益广泛。
其中，Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉因其高亮度和高稳定性受到了极大的关注。
本文将针对这种荧光粉的制备方法及其发光性能进行深入研究。
二、材料与方法1. 材料准备本实验所需材料主要包括：钙源、钛源、铬源以及其他必要的化学试剂等。
所有试剂均为分析纯，使用前未进行进一步处理。
2. 制备方法采用高温固相法制备Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉。
具体步骤包括：原料混合、预烧、研磨、再次烧结等。
3. 发光性能测试利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光谱仪等设备对制备的荧光粉进行表征，并测试其发光性能。
三、实验结果1. 制备结果荧光粉。
XRD和SEM结果表明，制备的荧光粉具有类钙钛矿结构，且颗粒分布均匀。
2. 发光性能分析光谱测试结果表明，该荧光粉在近红外区域具有明显的发光性能。
Cr3+的掺杂使得荧光粉的发光强度得到显著提高。
此外，荧光粉的发光颜色、半峰宽等参数也得到了优化。
四、讨论1. 制备条件对荧光粉性能的影响制备过程中，烧结温度、时间、原料比例等因素对荧光粉的性能具有重要影响。
适当调整这些因素，可以得到具有更好发光性能的荧光粉。
2. Cr3+掺杂的作用机制Cr3+的掺杂可以有效地提高荧光粉的发光强度。
这主要是因为Cr3+的能级与基质材料的能级相匹配，有利于能量的传递。
此外，Cr3+还可以通过改变局部晶体场环境来影响发光性能。
3. 荧光粉的应用前景Cr3+掺杂的类钙钛矿结构近红外荧光粉具有高亮度、高稳定性等优点，在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域具有广阔的应用前景。
未来，可以通过进一步优化制备工艺和掺杂元素，提高荧光粉的发光性能，满足更多领域的需求。
五、结论红外荧光粉，并对其发光性能进行了深入研究。
结果表明，该荧光粉具有高亮度、高稳定性等优点，在光电子器件、生物成像、医疗诊断等领域具有潜在的应用价值。
高温固相法制备ZnMoO_(4):Eu^(3+)荧光粉及其发光性质研究
（b）
5D0 → 7F2
ZnMoO4:xEu3+ λem=617nm
x=0.01 x=0.02 x=0.03 x=0.04 x=0.05
ZnMoO4 在此条件下成功地被制备出来，并且没有杂相生成。 此外，Eu3+ 的引入并没有引起基质晶格明显的改变，这是因 为 Zn2+（0.88Å）和 Eu3+（1.087Å）离子半径和配位环境相似， 以及掺杂浓度并不是很高，所以稀土 Eu3+ 能够成功掺杂到基 质 ZnMoO4 中。
收稿日期 ：2021–03–16 基金项目 ：2021 年 度 吉 林 省 教 育 厅“ 十 四 五 ” 科 研 规 划 项 目
（JJKH20210542KJ） 作者简介 ：吴宏越（1987—），男，吉林龙井人，讲师，主要研究方
向为稀土发光材料。 通讯作者 ：李琳琳（1987—），女，吉林通化人，副教授，主要研究
此仪器装备的氙灯是 150W。所有测试都在室温下进行。 ·95·
第47卷第6期
2021年6月
研究与开发
Research and Development
化工设计通讯
Chemical Engineering Design Communications
3 结果与讨论 3.1 所制备样品的物相分析
图 1 为 最 大 掺 杂 浓 度 样 品 ZnMoO4 ：0.05Eu3+ 和 ZnMoO4 标准粉末 X 射线衍射数据（PDF#72-1486）的 XRD 图谱。将 合 成 的 样 品 ZnMoO4 ：0.05Eu3+XRD 衍 射 峰 图 谱 与 ZnMoO4 的标准衍射图谱进行对比，可以看出两者匹配得很好，得知
在近些年的研究中，制备荧光粉的方法日渐多样化，目 前常用的方法有 ：高温固相合成法、微波热合成法、共沉淀 合成法等。不同的制备条件和方法会直接影响制备出发光材 料的使用效果和决定它是否可以普遍应用。本文选用的是高 温固相法来制备荧光粉，应用该方法制备的荧光粉优点很多 性能稳定，发光强度高，且制备方法既简单环保又利于工业 上大批生产，因此得到了广泛应用 [4]。
《2024年白光LED用红色荧光粉的制备及发光性能研究》范文
《白光LED用红色荧光粉的制备及发光性能研究》篇一一、引言随着LED技术的不断发展和普及，白光LED已成为照明领域的重要应用之一。
在白光LED中，红色荧光粉扮演着重要的角色，对LED的发光颜色、亮度和显色性能有着重要的影响。
因此，研究制备高质量的红色荧光粉，对于提高白光LED的性能具有重要意义。
本文旨在研究白光LED用红色荧光粉的制备方法及其发光性能，为相关研究和应用提供参考。
二、红色荧光粉的制备1. 材料准备制备红色荧光粉所需的主要材料包括稀土氧化物、硅酸盐等。
其中，稀土氧化物提供了红色荧光粉的发光元素，而硅酸盐则作为基质材料，起到稳定荧光粉结构的作用。
2. 制备方法本研究采用高温固相法制备红色荧光粉。
具体步骤如下：首先，将稀土氧化物与硅酸盐按照一定比例混合均匀；然后，将混合物在高温下进行煅烧，使原料充分反应并形成稳定的晶体结构；最后，经过粉碎、筛选等工艺，得到红色荧光粉。
三、发光性能研究1. 发光性能指标本研究主要关注红色荧光粉的发光性能指标，包括发光亮度、色坐标、色纯度等。
这些指标反映了荧光粉的发光效果和显色性能，对于评价红色荧光粉的质量具有重要意义。
2. 实验方法为了研究红色荧光粉的发光性能，我们采用光谱分析仪、色度计等实验设备进行测试和分析。
具体步骤如下：首先，将制备好的红色荧光粉与LED芯片进行封装，形成白光LED器件；然后，通过光谱分析仪测试LED器件的发光光谱，得到荧光粉的发光性能参数；最后，利用色度计测试LED器件的色坐标和色纯度等指标。
四、结果与讨论1. 制备结果通过高温固相法制备得到的红色荧光粉具有较好的结晶度和稳定性。
通过SEM和TEM等手段观察，发现荧光粉颗粒均匀、致密，具有良好的分散性和稳定性。
2. 发光性能分析实验结果表明，制备得到的红色荧光粉具有较高的发光亮度和良好的显色性能。
在白光LED中应用时，能够有效地提高LED的亮度和显色性能。
此外，我们还发现，通过调整稀土氧化物的种类和含量，可以进一步优化红色荧光粉的发光性能。
Ba2YAlO5∶Eu^3+,Na^+荧光粉的合成和光致发光性能研究
第49卷第12期人工晶体学报Vol.49No.12 2020年12月JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS December,2020 Ba2YAlO5：Eu3+,Na+荧光粉的合成和光致发光性能研究段欢，崔瑞瑞，邓朝勇(贵州大学大数据与信息工程学院,贵州省电子功能复合材料特色重点实验室，贵阳550025)摘要:本文采用高温固相法成功合成了一系列Ba2YAlO5：0.2Eu3+,x Na+(x=0.01,0.03,0.05,0.10,0.20,0.30)荧光粉,研究了Eu3+,Na+掺杂对晶体结构的影响。
使用扫描电子显微镜观察荧光材料的微观形貌,使用荧光光谱仪对荧光粉的激发和发射光学特性进行观测和分析，从理论上研究了浓度猝灭和能量传递现象。
在613nm监测波段下，激发光谱在270~290nm处岀现O2-—Eu3+电荷转移带,395nm和465nm处岀现峰值，在465nm处峰值最大,对应于7F…^5D2跃迁。
在465nm监测波长下，观察到在613nm处发射峰最强，对应于跃迁,钠离子最优掺杂浓度为x=0.03。
通过理论计算得岀基质中的能量传递在最近邻离子之间。
对发光材料进行热稳定性测试和分析，计算得到热猝灭激活能的值为0.058eV,计算岀Ba2YAlO5：0.2Eu3+,0.03Na+荧光粉的色坐标位于(0.61,0.39)，非常接近于国际照明委员会规定的标准色坐标(0.67,0.33)。
关键词:荧光粉;高温固相;光致发光;浓度猝灭;能量传递;热稳定性;色坐标中图分类号：O734文献标识码:A文章编号：1000-985X(2020)12-230246Synthesis and Photoluminescence Properties ofBa2YAlO5：Eu3+,Na+PhosphorDUAN Huan,CUI Ruirui,DENG Chaoyong(Key Laboratory of Electronic Composites of Guizhou Province,College of Big Data and Information Engineering,Guizhou Lniversity,Guiyang550025,China)Abstract: A series of Ba YAlO5:0.2Eu3+,x Na+(x=0.01,0.03,0.05,0.10,0.20,0.30)phosphors were synthesized successfully by high temperature solid phase method.The effect of Eu3+,Na+doping on the crystal structure was studied.Observe the morphology of fluorescent materials with scanning electron microscope.The excitation and emission optical properties of phosphors were observed and analyzed by fluorescence spectrometer.Conducted theoretical research on concentration quenching and energy transfer.Under613nm emission,O2-—Eu3+charge transfer band appears at270nm to 290nm,peaks appear at395nm and465nm,the peak at465nm is the highest,corresponding to the7F()—5D transition.Under465nm excitation,it is observed that emission peak is the strongest at613nm,corresponding to the5D()—7F transition,and the optimal doping concentration of sodium ion is x=0.03.Theoretical calculation verified that the energy transfer in the host material is between the nearest neighbor ions.Thermal stability test analysis of the luminescent material show that activation energy of thermal quenching is0.058eV,and color coordinates of Ba YAlO5:0.2Eu3+,0.03Na+ phosphors are calculated locate in(0.61,0.39),which is very close to the standard chromaticity coordinates(0.67,0.33) stipulated by the International Commission on Lighting.Key words:phosphor；high temperature solid phase；photoluminescence；concentration quenching；energy transfer；thermal stability；chromaticity coordinate基金项目：国家自然科学基金（51762010）；贵州省高层次创新人才（黔科合人才[2015]4006号）；贵州省科技计划（黔科合平台人才[2018]5781号）作者简介：段欢（1993—），男，湖北省人,硕士研究生。
高温固相法制备CaCO_3_Eu_3_K_红色荧光粉的研究
近年来 ,稀土发光材料已经广泛应用于照明 、显示 、显像 、光电子学器件 、辐射场的探测以及辐射剂量的 记录等领域 ,尤其是用于照明 。据统计 ,全世界灯用发光材料的年产量有几千吨 ,其中 ,最值得提出的是灯用 发光材料中的三基色稀土荧光粉 ,它由红 、绿 、蓝 3种稀土离子激活的荧光粉组成 。蓝色和绿色荧光粉的研
Prepara tion of the CaCO3 : Eu3 + , K + Red Phosphor by Solid Sta te M ethod
SUN Rong1 , L IU Jun1 , KANG M ing1, 2 , HU W en2yuan1
( 1. S chool of M a teria l S cience and Eng ineering, S ou thw est U n iversity of S cience and Technology, M ianyang 621010, S ichuan, Ch ina; 2. College of M a teria ls S cience
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西 南 科 技 大 学 学 报 第 23卷
为了进一步确定样品的最佳煅烧温度 ,本实验将同一组分的前驱物分别在 560、600和 640 ℃下煅烧 ,测 其样品的最大相对发光强度 ,如图 2所示 ,其发光强度曲线分别对应 a、b和 c。随着煅烧温度升高 ,样品的 发光强度提高的幅度不断增大 ,但是其发射光谱的形状和位置几乎没有发生很大变化 。一方面 ,由于温度升 高有利于样品的长大和结晶化程度的提高 ,使表面缺陷减小 ,减小了对光的散射和非辐射跃迁的几率 ,提高 了样品的发光强度 。另一方面 [ 8 ] ,由于 Eu3 +光谱的发射源于 4f壳层的 f - f跃迁 ,而 4f电子受 5 s2 、5p6 电子 的屏蔽 ,这就使不同的 4f n 组态产生的跃迁受到晶体场的影响很弱 。对于方解石型 CaCO3 晶体结构来讲 ,晶 胞为菱面体 , Ca2 +坐落在 S6 的位置 ,对称性不高 。温度升高有利于 Eu3 +和 K+进入到 CaCO3 的晶格中 ,但是 由于半径和电荷的差异会造成晶格的进一步畸变 ,进一步降低 Eu3 +的对称性 ,由选择定律可知 ,能级的分裂 却不会受到影响 ,跃迁数目和波峰位置也不会发生变化 。所以 ,在 560 ～640 ℃之间 ,最佳的煅烧温度为 640 ℃。
高温固相法合成CaO_Eu_3_Na_红色荧光粉的研究
2008 年 3 月
四 川 大 学 学 报 (工 程 科 学 版 )
JOURNAL OF SI CHUAN UN I V ERSITY ( ENGI N EER I N G SC IENCE ED ITI ON )
Vol . 40 No. 2 Mar . 2008
文章编号 : 1009 2 3087 (2008) 02 2 0071 2 05
2 结果与讨论
2. 1 样品的物相分析
前驱物经过不同温度煅烧后 , 其 X 射线衍射图 ( XRD )测试结果如图 3。 将不同温度下合成的样品的衍射峰图谱与 CaO 的 JCPDS卡片 (No. 48 - 1467 ) 对比后发现 , 衍射角
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KAN G M ing
1, 2
by
, L IU J un , SUN R ong , Y IN Guang 2fu
1 1
2
( 1. School of Material Sci . and Eng . , Southwest Univ . of Sci . and Eng . ,M ianyang 621010, China; 2. School of Material Sci . and Eng . , Sichuan Univ . , Chengdu 610065, China)
第 2期
从图 2 的 TG 曲线上可见 , 在 650 ～ 800 ℃之 间 ,质量损失最大 ,总失重率约为 42% ,之后质量就 趋于稳定 ,这是由于碳酸盐的高温分解放出 CO2 所 造成的 ; 由同步差热 ( SDTA ) 曲线可知 , 在 790 ℃ 左 右出现了一个明显而强烈的吸收峰 , 它对应于 Ca2 CO3 的分解温度 ; 而且 , 温度超过 900 ℃ 后 , 出现微 弱的放热 ,但质量却没有发生变化 ,可能是由于固相 反应所造成的 。综上可知 , 当温度超过 900 ℃时 , CaCO3 已分解完全 ,并且进入固相反应 。因此 ,为了 得到 CaO 基的红色荧光粉 ,温度需要达到 950 ℃ 以 上。
高温固相法荧光粉 -回复
高温固相法荧光粉（High-Temperature Solid-State Method Fluorescent Powder）是一种制备荧光粉的方法，主要用于生产具有荧光效应的材料。
在这种方法中，通常需要高温条件下对原材料进行反应，使其转化为带有荧光性质的固体材料。
具体的制备过程会因所需荧光粉的性质而有所不同，但一般步骤包括以下几个阶段：
原材料准备：将所需的化学物质和材料准备好，通常包括金属离子、氧化物、稀土元素等。
混合反应：将原材料按照一定比例混合均匀，然后在高温环境下进行反应。
固相反应：通过高温固相反应，原材料之间发生化学反应，生成带有荧光性质的晶体结构。
冷却和研磨：待反应结束后，将产物冷却，并进行研磨处理，使荧光粉颗粒达到所需的尺寸和形状。
后处理：对荧光粉进行后处理，可能包括筛分、洗涤等步骤，以获得理想的荧光粉产品。
高温固相法制备的荧光粉具有较高的发光效率和较好的稳定性，广泛应用于LED照明、荧光显示、荧光标记、生物医学等领域。
高温固相法制备长余辉发光材料
实验5 高温固相法制备长余辉发光材料物质吸收能量后以光的形式释放多余的能量的过程叫发光。
能发光的物质叫发光材料，通俗称为荧光粉。
例如，黄绿色长余辉材料SrA 2lO 4:Eu 2+,Dy 3+。
一般认为，长余辉发光材料中的稀土离子Eu 2+吸收能量后，其最外层电子吸收能量从基态跃迁至激发态，由于材料中存在缺陷（Dy 3+不等价取代Sr 2+造成），激发态电子被陷阱捕获存储起来，不能立刻返回基态，这时对应的是能量的存储过程。
在外界的作用如光照或加热下，被捕获的能量被释放，即激发态电子以电磁辐射的形式释放能量返回基态，从而发光。
目前，长余辉材料广泛地应用于建筑装饰、地铁通道、船舶运输、消防安全、室内装饰等领域。
一、实验目的(1)、了解高温固相反应的原理和特点；(2)、初步了解长余辉发光材料的发光机理；(3)、掌握电阻炉的结构和使用方法；二、实验原理狭义的固相反应是指固体与固体之间的反应。
由于固体中的原子不能离开其平衡位置，不像液体和气体中的分子可以自由移动。
所以，固相反应一般难以进行，需要高温加热提高原子的动能促使它们移动，并发生反应。
固相反应一般包括界面反应和物质迁移两个过程。
固相反应首先通过界面的接触进行，生成新的物相。
新物相在界面生成以后会阻碍原料相的接触而阻碍反应的进行。
原料物相须在外界作用下(通常为加热)迁移，突破新物相的阻碍，彼此接触而发生反应。
固相反应的快慢与反应温度、接触面积以及反应物本身的组成、结构等因素密切相关。
发光材料的经典制备方法是高温固相法。
本实验利用高温固相反应来制备稀土离子激活的长余辉发光材料，反应原理如下：o332+3+3232323241250C H BO SrCO + Al O + Eu O + Dy O SrAl O :0.01Eu ,0.02Dy ⎯⎯⎯⎯→ 反应中，加入H 3BO 3作助溶剂，加入活性碳不完全燃烧生成CO 作还原剂。
三、实验仪器与试剂(1)、仪器电子天平、研钵、研槌、刚玉坩埚、高温电阻炉(1300 o C)，X 射线粉末衍射仪，荧光光谱仪；(2)、试剂Al 2O 3（分析纯）、SrCO 3（分析纯）、Eu 2O 3（99.99%）、Dy 2O 3（99.99%）、H 3BO 3（分析纯）、活性炭粉（食品级）四、实验步骤(1)、称量研磨：在电子天平上分别称取Eu 2O 3（0.0176 g ）、Dy 2O 3（0.0373 g ），Al 2O 3（1.0196 g ）、SrCO 3（1.4762 g ）和H 3BO 3（0.1275 g ），把原料放入研钵中，研磨1 h ；(2)、移取：把混合均匀的原料转移到一个小坩埚中，在另一大坩埚中放入一些活性碳粉，至少掩盖大坩埚底部，把装有药品的小坩埚置入大坩埚中，盖上坩埚盖，一起放进电阻炉中。
高温固相反应制备荧光粉材料
东南大学材料科学与工程实验报告学生姓名班级学号实验日期2014.9.2 批改教师课程名称电子信息材料专业方向大型实验批改日期实验名称高温固相反应制备荧光粉材料报告成绩一、实验目的：1、初步掌握高温固相发制备荧光粉的工艺2、了解影响荧光粉性能的因素二、实验原理：荧光粉材料是指当激光源（紫外线、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。
荧光粉材料的制备方法有很多，如高温固相反应、燃烧法、溶胶-凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。
其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟，能保证良好的晶体结构，而且适用于大规模工业化生产，在实际应用生产中应用最为广泛。
高温固吸纳该反应法制备荧光粉样品包括配料、混料、灼烧还原、破碎、分级等几个步骤。
即将反应原料按照一定化学计量比称量，并加入适量的助熔剂混合均匀，然后在高温下烧结合成（或还原），经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光粉材料。
高温固相反应为多种固态反应物参加的多相固态反应，反应的进行通过高温下各种离子之间的相互扩散。
迁移来完成。
扩散的推动力是晶体中的缺陷和各种离子化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。
因此反应之前应将反应物研磨成很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以期使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。
高的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移速率。
值得注意的是，即使将反应物碾碎至10微米，其中仍含有一万个晶胞，另一种反应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应，为了促进高温固相反应，使之容易进行，可采用在反应物中加入助熔剂。
助熔剂熔点较低，在高温下熔融，可以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间的互扩散，有利于产物的晶化。
本实验以ZnSiO4：Mn绿色荧光粉材料作为实验对象ZnSiO4：Mn 绿粉在紫外光激发下发光效率高、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。
三、实验步骤1、配料。
根据荧光粉的分子式，计算各原料组分的重量；用天平分别称取相应重量的药品，放入混料瓶中；在称取高纯药品时，注意不能造成药品的污染。
《Cr3+激活石榴石结构近红外荧光粉的发光性能研究》范文
《Cr3+激活石榴石结构近红外荧光粉的发光性能研究》篇一一、引言近年来，随着光电技术的快速发展，近红外荧光粉在众多领域如光电子显示、生物成像、光电传感等展现出重要的应用价值。
其中，石榴石结构近红外荧光粉因其优异的物理化学性质和丰富的色彩再现能力，备受科研工作者的关注。
本文旨在研究Cr3+激活石榴石结构近红外荧光粉的发光性能，以期为相关领域的应用提供理论支持。
二、材料与方法1. 材料制备本实验采用高温固相法合成Cr3+激活石榴石结构近红外荧光粉。
主要原料包括氧化铝、氧化钆、氧化硅等。
将原料按照一定比例混合，经过球磨、干燥、预烧等工序后，在高温下烧结成所需的荧光粉。
2. 实验方法本实验采用X射线衍射、扫描电子显微镜等手段对合成样品的物相结构、微观形貌等进行表征。
此外，采用紫外-可见-近红外分光光度计测试样品的发光性能，分析Cr3+的掺杂浓度对荧光粉发光性能的影响。
三、结果与讨论1. 物相结构与微观形貌通过X射线衍射分析，我们发现合成的样品具有典型的石榴石结构，与标准谱图吻合。
扫描电子显微镜图像显示样品呈现均匀的颗粒状，颗粒尺寸分布较为集中。
2. Cr3+掺杂浓度对发光性能的影响实验结果表明，Cr3+的掺杂浓度对荧光粉的发光性能具有显著影响。
随着Cr3+浓度的增加，样品的近红外发光强度先增大后减小，呈现出浓度猝灭现象。
这主要是由于随着Cr3+浓度的增加，离子之间的相互作用增强，导致能量传递效率降低。
当Cr3+浓度适中时，发光强度达到最大值。
3. 发光性能分析近红外荧光粉的发光性能主要表现在发光颜色、发光强度和半峰宽等方面。
本实验中，Cr3+激活石榴石结构近红外荧光粉具有较高的发光强度和较小的半峰宽，显示出优异的发光性能。
此外，样品的发光颜色可通过调整Cr3+的掺杂浓度进行调控，满足不同应用领域的需求。
四、结论本研究通过高温固相法成功合成了Cr3+激活石榴石结构近红外荧光粉，并对其发光性能进行了系统研究。
荧光粉制备
含氧酸盐荧光粉的粉体构 成通常偏离最终产物的化 学计量比 如卤粉粉体组成中，P组 分应超过化学计量比23% 再如：在Zn2SiO4的粉体 中SiO2 应过量添加 超过化学计量的部分
• 在煅烧过程中挥发掉 • 也可能形成一些副产物，需 要在煅烧后清洗去除
• 有某些杂质虽然不猝灭特定的发光，但却可能使晶体中产生不需 要的额外的发射谱带
使用分离不够纯净的某种稀土离子掺人晶体作为激活剂时，很可能带 入另一种稀土离子，使晶体产生另一稀土离子的发光谱带，造成不纯 正的发光颜色
在发光材料制备和生产过程中，始终都要注意物质的纯净 和环境的洁净问题，包括各种器皿、用具的洁净、高纯去 离子纯水的制备或取得、各种化学原料试剂的提纯、工作 场所的洁净和空气的净化等。
络合色层提纯法提纯ZnSO4
使用两根有机玻璃柱
• 一根填充混有10%络合剂二甲基已二酮肟的纯活性炭炭粒，粒度 0.2~0.6mm • 另一支中填充活性炭 • 两只吸附柱先后串联
待提纯的ZnSO4或CdSO4（10%，PH=5.8~6.0）从第一柱上口 注入，从第二柱下口流出，流出液即为高纯znso4或CdSO4溶液 除Co2+效果较差，可改用α -亚硝基-β -萘酚、5，7-二溴-8羟基喹啉 等与炭粒混合填柱，Co2+也可<10-6 工作容量高，48g络合剂可以提纯600Kg ZnSO4·2H2O
PH=3.5-4
CaHPO4+2NH4Cl
CaHPO4的晶型、粒度、密度直接决定着荧光粉的晶型、 粒度和密度（如： Ca5(PO4)3(F，Cl):Sb3+，Mn2+）
YAGCe3+荧光粉的高温固相合成及发光性能
YAGCe3+荧光粉的高温固相合成及发光性能YAG:Ce3+荧光粉的高温固相合成及发光性能摘要主要介绍了YAG：Ce3+荧光粉制备技术的现状，叙述了目前制备中用的较多溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、固相法等几种方法的进展，并进行优缺点的比较。
并采用高温固相法合成Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）荧光粉,研究了Ce3+浓度、助燃剂、灼烧温度、灼烧时间等对样品发光性能的影响。
结果表明，以Al(OH)3为原料，采用氟化物助熔剂可以获得颗粒细小均匀的荧光粉，最佳掺杂Ce3+的浓度及烧结温度分别为2%和1400℃；此外，发射波长有红移现象，此更符合现代固态照明对色度的需要，研究结果对荧光粉的生产具有一定意义。
关键词：YAG：Ce3+；荧光粉；制备；高温固相合成法；LEDHigh-temperature Solid State Reaction Method and Characterization of YAG：Ce3+ PhosphorAbstractThe progress of preparation for YAG：Ce3+ phosphor is summarized systemically. Several prevalent methods used for production of YAG：Ce3+phosphor, such as sol-gel method, precipitation method, solid-state method and combustion synthesis are introduced in detail and their advantages and disadvantages are pointed out. The Y3-x Al5O12:xCe3+（x=0.05~0.9）phosphor was synthesized by high-temperaturesolid state reaction method. The influence of Ce3+ contents, various fluoride fluxing agents, sintering temperature and sintering time on the luminescence properties of the samples were investigated. The results indicated that phosphor sample with uniform particle size were obtained with as the starting material and some fluorides fluxing agents. Furthermore, the optimal concentration of Ce3+ and the optimal sintering temperature were found to be 2% and 1400℃, respectively. In addition, the emission wavelength shifted to the red direction, which would meet the solid-state white lighting requirements of chromaticity. The results are significant to the production of phosphors.Key words: YAG：Ce3+；phosphors；preparation；high-temperature solid state reaction method；LED目录1 引言 (1)2 YAG：Ce3+荧光粉的制备方法 (2)2.1 高温固相法 (2)2.2溶胶-凝胶法 (3)2.3沉淀法 (3)2.4燃烧法 (3)3 各种制备方法的优缺点对比 (4)4 结果与讨论 (5)4.1 Ce3+掺杂量对样品发光性能的影响 (5)4.2 灼烧温度和时间对样品发光性能的影响 (5)4.3 结论 (6)5 白光用YAG：Ce3+荧光粉展望 (7)参考文献1 引言1964年Geusic等发现了钇铝石榴石（Yttrium aluminumgarnet，Y3A15O12，YAG）晶,其特殊的激光光学性质引起了科学家们的广泛兴趣。
高温固相法
高温固相法近年来，稀土三色荧光粉以其良好的发光性能和稳定的物理性能在发光材料中占有不可替代的地位。
然而，随着需求领域的扩大，对荧光粉提出了不同的要求。
这就要求不断提高磷光体的某些性能，如粒度、组分的均匀性和纯度，以及降低工业生产成本。
为了满足这些要求，我们需要从合成方法入手。
以下是合成稀土三色荧光粉的几种方法。
（1）高温固相反应法该方法是制备稀土三色荧光粉最原始的方法。
以稀土三色荧光粉中的红色荧光粉yeU O3为例，其制备工艺为：取Y2O3和Eu2O3（99.99%或以上），按一定的计量比，加入定量助焊剂，搅拌均匀，在1300-1500℃下燃烧约2小时，取出研磨洗涤。
该方法操作简单，但粒径较大，存在组分偏析现象，降低发光效率。
如果燃烧温度过高，会严重烧结，并破坏活化剂在终磨时的点阵位置，从而降低发光效率。
（二）共沉淀法制备前驱体在发现了高温固相法的缺点后人们一直在探索一种新的方法试图克服高温固相反应的弊端。
结果发现，在溶液合成荧光粉会使产品成分均匀。
方法如下：（同样以红色荧光粉为例）取一定配比的y2o3和eu2o3(99.99%或以上)用hno3或hcl溶解，制成混合稀土酸溶液后用草酸与其反应直至完全在经烘干，其他方法同方法（一）。
这种方法制出的产品成分组成相对均匀很少出现成分的偏析，但粒度不易控制，工序比第一种方法稍复杂。
以上两种方法使比较常用的也已形成工业化生产，虽然两种方法都存在着不足，但这两种方法制备出来的产品比其他方法合成的产品在发光性能指标上有着很大的优势。
（三）溶胶－凝胶法（sol-gel）用溶胶－凝胶法制备荧光材料有两种方法：一种是将稀土离子激活剂掺入起始反应溶液中形成凝胶，也可以用制备好的凝胶浸泡在有稀土激活剂的溶液中。
将制备好的凝胶在一定温度下处理为粉末即可。
这种方法简单易掌握，制备的产品均匀且粒度很小，但耗时长，处理量小。
成本高且发光强度有待改善。
（四）燃烧法本方法主要是在制备时加入定量有机物，借助有机物燃烧时放出大量的热来降低最后灼烧的温度，同时有机物燃烧时产生大量气体可以减少产品的团聚从而颗粒较小的产品。
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东南大学材料科学与工程
实验报告
学生姓名班级学号实验日期 2014.9.2 批改教师
课程名称电子信息材料专业方向大型实验批改日期
实验名称高温固相反应制备荧光粉材料报告成绩
1、实验目的：
1、初步掌握高温固相发制备荧光粉的工艺
2、了解影响荧光粉性能的因素
2、实验原理：
荧光粉材料是指当激光源（紫外线、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。
荧光粉材料的制备方法有很多，如高温固相反应、燃烧法、溶
胶-凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。
其中高温固相反应法合成荧光
粉材料的合成工艺比较成熟，能保证良好的晶体结构，而且适用于大规模工业化
生产，在实际应用生产中应用最为广泛。
高温固吸纳该反应法制备荧光粉样品包括配料、混料、灼烧还原、破碎、分级等几个步骤。
即将反应原料按照一定化学计量比称量，并加入适量的助熔剂混
合均匀，然后在高温下烧结合成（或还原），经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光
粉材料。
高温固相反应为多种固态反应物参加的多相固态反应，反应的进行通过高温下各种离子之间的相互扩散。
迁移来完成。
扩散的推动力是晶体中的缺陷和各种
离子化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。
因此反应之前应
将反应物研磨成很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以期使反应物之间有最大的
接触面积和最短的扩散距离。
高的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移速率。
值得注意的是，即使将反应物碾碎至10微米，其中仍含有一万个晶胞，另一种反
应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应，为了促进高温固相反应，使之
容易进行，可采用在反应物中加入助熔剂。
助熔剂熔点较低，在高温下熔融，可
以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间的互扩散，有利于产物的晶化。
本实验以ZnSiO4：Mn绿色荧光粉材料作为实验对象 ZnSiO4：Mn 绿粉在紫外光激发下发光效率高、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。
3、实验步骤
1、配料。
根据荧光粉的分子式，计算各原料组分的重量；用天平分别
称取相应重量的药品，放入混料瓶中；在称取高纯药品时，注意不能造
成药品的污染。
每种药品所用的药匙不能混用；每称取一次，更换一张
称量纸；
2、混料。
用手摇混料瓶一小时以上，尽量使其混合均匀。
混合的效果
将影响到最终性能。
3、 高温合成。
将混合均匀的生料装入刚玉坩埚，放入高温箱式炉中，
在1200~1300℃灼烧2~3小时。
装料时不能太猛烈，以免生料粉末飞
扬；
4、破碎，过筛分级。
将烧成的荧光粉粉块用研钵压碎，过100目尼龙
网筛。
整个制备过程中，应避免接触金属器皿。
4、 实验结果与分析：
分子式ZnO/g MnCO3/g ZnF2/g SiO2/g
(Zn0.96Mn0.04)2SiO480.47320.1218 3.7037
（1）第一次实验中，经高温合成后，未得到荧光粉样品。
后用三组实验进行了对照实验，以分析未得到预期实验结果的原因。
前两组使用A、B两个批次的SiO2药品，仍使用MnO2，第三组实验更换MnO2为MnCO3,SiO2采用原实验中采用的A。
最终，三组实验都成功制得了荧光粉。
所制得的荧光粉颜色为白色，但微微偏黄。
在紫外线照射下，发出星星点点较弱的绿光。
其中，第二组效果不佳，有许多黑色物质，第一组和第三组效果较好。
猜测第一次实验失败的原因是原料MnO2存在问题。
（2）测得的发光强度为48.1%，发光效果在7组粉末中居中，不好不坏。
样品性能不是很好的原因可能为混料时间不够，要求1小时以上，我们实际只摇了50分钟左右，样品没有充分混合均匀。
在称量过程中，药匙可能没有完全擦净，使药品有少量污染。
5、思考题：
1、影响荧光粉发光性能的因素有哪些？
（1）由7组对比试验，样品中Mn的含量影响发光性能，一般而言，Mn含量越低，发光性能越好。
（2）原料的纯度、混料的时间、合成温度、助熔剂的比例以及最终粉体颗粒的大小等也会影响其发光性能。
2、怎样使原料混合更加均匀？
（1） 延长混料的时间；
（2） 采用湿混加干混的混合方式提高均匀性。