017 Metrohm 870KF Titrino plus水分滴定仪验证方案.
万通卡式水份测定仪
卡式水份测定仪操作规程按红色stop键开机，仪器开始自检。
根据屏幕提示，按2次OK键，进入主菜单。
选择方法Titer Ipol点击OK测定卡尔费修溶液的滴定度：换垫片，隔开卡式炉的联系。
点击start键开始预滴定，在此前要检查仪器的气密性，当Drift值<=20 μl/min提示音响后可以进样，如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛液杯。
（如果还不能降下来就需更换新的分子筛）。
用微量注射器取约10毫升纯水并称重，取出前按Tare键。
点击Start键后向滴定杯中注入2滴纯水。
再次称量微量注射器的重量，即是所加纯水的重量。
点击OK键，输入加入纯水的量后点击2次back键回到滴定页面。
滴定结束后显示数据。
如上所述再次测定滴定度，最后在结果Results页面中点击统计Statistics读取2次测定结果的平均值与偏差。
若两次滴定度的偏差在0.5%以上，则需再次测定滴定度，直至两次测量值的偏差在0.5%以下。
打开卡氏炉860 KF Thermoprep开关，温度设置到170摄氏度，氮气流量设置到40-60mL/Min，换出垫片，将氮气管插入870KF Titrino Plus滴定杯的底部（约离杯底2mm处）。
按stop键返回上级页面，选中Blank Ipol点OK测定空白值（空的测定瓶中的水分）：按卡氏炉上的flow键向滴定杯中通氮气点击start开始预滴定，在此间要检查仪器的气密性，当Drift值<=20 μl/min提示音响后可以进样，如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛液杯。
点击start键进入进样界面，将封好的空测量瓶放入卡氏炉，将针头插入空测量瓶中。
点击back键，返回主界面，选择menu Parameter titer parameter time设定滴定时间为2700，返回滴定界面。
滴定结束后显示数据。
这组数据舍去。
点击start键进入进样界面，将封好的空白值测量瓶放入卡氏炉，将针头插入空测量瓶中。
870KF水分滴定仪操作规程
870 KF水分滴定仪操作规程
1 开机及卡尔费休的标定：按下开机键（STOP）按照显示按下（OK）
键进入页面通过（上下）键选择Method按下（0K）键进入屏幕显示：KFT Ipol
Titer Ipol -滴定度标定
Blank Ipol
通过（上下）键选择（Titer Ipol）连按（OK键（START）键进入预
滴定，等待溶液稳定，屏幕右上角显示（0旳后，按（START S用10 卩l微量注射器注入10卩I水样，（等8秒后）按（OK）键输入重量0.01g连按两次（START进入滴定模式，仪器自动测定，标定滴定度要连续做
平行样。
2样品的分析：待滴定度做完，按下（STOP键-按返回键（BACK
—再按（OK）键进入Method屏幕显示：KFT Ipol - 样品分析
Titer Ipol
Blank Ipol
通过（上下）键选择（KFT Ipol）连按（OK （START进入预滴定，等溶液稳定，屏幕右上角显示（OK）后，按（START S打入待
测样品，（等8秒后）按（OK键通过（左右键）输入样品重量，（如果输错，通过上下键选择“J”删除）连按两次（START进入样品分析，等滴
定结束后样品中水份含量将显示在屏幕上面。
3：测定结束后，排出废水，用B 夜冲洗滴定瓶。
自-870卡氏水分仪标准操作规程
目的：建立870 KF Titrino plus卡氏水分仪标准操作规程，以保证正确使用和操作该仪器，保证检测数据的准确性。
范围：适用于870 KF Titrino plus卡氏水分仪。
职责：由质量控制部起草；部门经理审核；质量总监批准；质量控制部检测人员执行。
内容：1.编制依据：870KF Titrino plus卡氏水分仪说明书2. 滴定原理容量滴定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
3.基本操作3.1 键盘说明BACK 确认输入并离开对话框。
⇧⇩将选项条向上或向下移动一行。
在文本编辑器中选择将输入的字符。
⇦⇨在文本和数字编辑器中选择将输入的字符。
在功能栏中选择各项功能。
OK 确认选项。
STOP 停止正在运行的方法和手动功能。
接通/关闭仪器。
START 开始方法运行或手动功能。
3.2对话窗口的结构将在当前对话标题的左侧显示出来。
在右上角将显示系统的当前状态：待机（ready）仪器处于初始状态。
预滴定未完成（cond.busy）正对工作介质进行预滴定。
预滴定完成（cond.ok）对工作介质的预滴定已完成。
运行（busy）方法正在执行。
每个对话在其最下一行都有一个所谓的功能栏。
对于里面所包含的功能，可通过箭头按键[⇦]或[⇨]进行选择，并通过[OK]执行。
3.3对话导航选项条的表现形式是反转显示。
通过箭头按键[⇧]和[⇩], 可将选项条逐行向上或向下移动。
若一个对话文本标记了“＞”，则在其下级对话框中有其它设定可供选择。
通过[OK]按键，可以进入该下级对话框。
示例：系统设定通过按键[返回]（BACK），可以再次回到上一级菜单。
3.4输入文本和数字在用于文本或数字输入的编辑对话框中，可通过箭头按键选择单个字符。
通过[OK]，可将选定的字符应用到文本行中。
在此过程中，有下列功能可供使用：3.5在选项列表中进行选择在选项列表中，可通过箭头按键[⇧]和[⇩]对各条目进行选择。
万通870KF水分测定仪操作规程
1说明1.1 卡尔费休氏水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理，来测定样品中的水分含量。
1.2 本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的费休氏水分滴定仪的检定。
2 检定项目和技术要求2.1 漂移值当漂移值小于20μg/min时才能进行测定。
2.2 费休氏溶液的标定标定时，应至少重复3次或3次以上，并且标定结果的相对平均偏差应≤±1.0%，取其平均值作为费休氏试液的滴定度，滴定度一般应在3～6mg/ml的范围内，如低于2.5mg/ml，则须更换费休氏试液。
3 检定条件3.1 环境条件3.1.1 室温15～30℃，相对湿度≤65%3.1.2 电压符合所检定的费休氏水分测定仪说明书的要求。
3.2 检定使用的设备和试剂3.2.1 分析天平分度值为0.1mg（经检定合格）。
3.2.2 注射器 1ml规格。
3.2.3 费休氏试液滴定度应在3～6mg/ml的范围内。
3.2.4 甲醇分析纯，含水量＜0.1%。
3.2.5 标定用水样液体标准水样（付检定报告）3.2.6 检定用样品二水合酒石酸钠标准品（付检定报告）。
4 检定方法4.1 检定前准备4.1.1 打开主机电源开关及打印机电源开关，按照仪器规定的程序操作。
4.1.2 通过快速排液，使所需使用的费休氏试液充满管路。
4.2漂移值的测定令仪器自动平衡，记录其漂移值，应在＜20μg/min的范围内。
4.3费休氏溶液的标定量取标准水样约1ml，精密称定，注入费休氏水分测定仪的滴定杯中，标定费休氏试液的滴定度。
连续测定3次或3次以上，所得结果的平均值作为费休氏试液的滴定度。
所得结果应符合要求。
4.4样品检定取二水合酒石酸钠标准品0.1g，精密称定，按供试品测定方法连续测定3次或3次以上，所得值应符合下列规定：测定结果的相对平均偏差应≤±2.0%测定结果的平均值应在检定报告所示值的±2.0%范围内。
5 检定结果处理和检定周期5.1 检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用。
瑞士万通831 KF 水份分析仪中文版操作手册
广州代表处
广州先烈中路 80 号 汇华商贸大厦 21 楼 K 单元
邮编: 510070 电话: 020-37617902
37617903 37617939 传真: 020-37616051
成都技术支援中心
成都市一环路南一段 20 号 普利大厦 410 房 邮编: 610021 电话: 028-5239418
执行干燥时，灯闪烁，滴定池仍未干燥。达到干燥时，灯亮。
“STATISTICS” 启动“STATISTICS”功能时(计算平均值和标准偏差)，灯亮。
“SILO”
启动仓储记忆时(样品数据)，灯亮。
4
显示对比度设置
仪器面板
6
KF Coulometer
仪器后板
KFC 库仑法水分测定仪
仪器后板:
5
RS 232 接口
5 准备………………………………………………………………………………………………… 62
5.1 安装仪器………………………………………………………………………………………… 62
5.1.1 连接搅拌器或滴定台………………………………………………………………………. 62
5.1.2 安装内置热敏打印机的打印纸……………………………………………………………. 63
12
连接电源电缆
由于电源电压易强高频干扰，Coulometer 内设有附加电源滤波器，
例如：Metrohm 615 型。
13
散热片
14
标定牌
生产、系列和仪器编号。
KF Coulometer
7
KFC 库仑法水分测定仪
2. 湿化学部分
⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯
KF-1水份测定仪的操作方法
KF-1水份测定仪的操作方法操作方法打开包装箱,安装好仪器,接通电源,打开电源,指示灯亮.1、滴定甲醇的水份.（确定终点）加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可.开动电磁搅拌器,用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水,滴定至电流表指针偏转到39-40μA处,并保持30秒不变为终点.（不记录卡尔·费休试剂消耗的体积）并将此点视作终点.2、卡尔·费休试剂的标定.（测量水当量）因卡尔·费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水份含量前,需对卡尔·费休试剂作一次标定.方法：用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度.再用微型注射器（10微升）取10ul蒸馏水（标准水）,从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时表头指示应从40uA向左偏转到“0”附近.随即进行滴定卡尔·费休试剂,指针逐步向右偏转,到达40uA后,保持30秒不变.记录卡尔·费休试剂消耗体积,并进行水当量计算：公式：T=G*1000/V式中,G-标定时注入标准水的重量（克）,V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）3、样品测定：将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度.a、液体样品的测定：用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择,消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升,下同）取样品,注入反应瓶中然后进行滴定,方法同前.b、固体样品的测定：用秤量管取2-5克试样（准确至0.0001克）打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处,即为终点.4、计算：水份含量百分数按下列公式计算T*V/（10*G）式中：V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）,T-卡尔·费休试剂的水当量, G-样品的重量,克注意要点：在进行滴定甲醇水份时,如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时,表头指针仍偏转到40uA左右（终点）,应视作为卡尔·费休试剂已失效,即应更换试剂.。
自动水分测定仪确认方案
iV20自动水分测定仪确认方案目录1.概述2.目的................................................................... 1…3.范围................................................................... 1…4.参考文件............................................................... 1..5.职责................................................................... 1…6.时间................................................................... 1…7.内容................................................................... 2..7.1人员培训确认 (2)7.2文件培训 (2)7.3仪器、试剂确认 (3)7.4现状确认 (4)7.5安装确认 (4)7.6运行确认 (5)7.7性能确认 (6)8.偏差管理............................................................... 7..9.变更管理.............................................................. 7..10.再确认周期............................................................. 7..11.结论................................................................... 7..12.附件清单............................................................... 7..21、概述本公司生产所需的原辅料和产品大多都需要进行水分检查，在测定水分时通常采用中国药典二部附录毗M规定的第一法，即用卡尔费休氏试液进行滴定。
870水分滴定仪常见问题处理程序
需要预滴定,预滴定的主 要目的是滴定掉溶剂中, 空气中及滴定杯壁上的 水份
当漂移低于20ul/min,即 可开始测定.
滴定度的测定方法
纯水
滴定度 5 25-50 mg 滴定度 2 10-20 mg
酒石酸钠
( 水含量 15.66 ± 0.05%)
更换新的防扩散头样品测定时试剂变紫用溶剂清洗电极如无水甲醇无水乙醇等需更换试剂或改用加热炉测定加少许水kfkftitrationkftitration瑞士万通中国有限公司卡尔费休水份仪课程kftitrationkftitration瑞士万通中国有限公司卡尔费休水份仪课程问题产生原因建议解决方案condition时间过长1
问题
产生原因
建议解决方案
Condition 时间过长
1.湿度过大 2.试剂失效
1a.勤更换水份仪上的干燥 剂 1b.在南方的梅雨季节,建议 使用除湿机 2.需更换新试剂
键盘的部分按键失灵
程序紊乱
1. 初始化仪器:打开电源,按 住”9”不动,按”8”,按
clear. 2. 咨询Metrohm的技术支援 中心
瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程
3
KF Titration
KF水份仪使用中的常见问题
问题
产生原因
建议解决方案
Stopcock出现结晶
长时间不用
1.定期开机,运转一下 2.可用适当的溶剂清 洗 3.咨询Metrohm的技术
支援中心
703吸溶液吸不进,排 溶液排不出
系统有漏气
1. 1. 可用专用板手,拧紧所 有接头,及瓶盖 2. 2. 咨询Metrohm的技术 支援中心
870 KF水分滴定仪操作规程
870 KF水分滴定仪操作规程
1 开机及卡尔费休的标定：按下开机键(STOP)按照显示按下（OK）键进入页面通过(上下)键选择Method按下（OK）键进入屏幕显示：KFT Ipol
Titer Ipol →滴定度标定
Blank Ipol
通过（上下）键选择(Titer Ipol)连按(OK)键(START) 键进入预滴定，等待溶液稳定，屏幕右上角显示（OK）后，按(START)键用10μl微量注射器注入10μl水样，(等8秒后)按(OK)键输入重量0.01g 连按两次(START)进入滴定模式，仪器自动测定，标定滴定度要连续做平行样。
2 样品的分析：待滴定度做完，按下（STOP）键→按返回键（BACK）→再按（OK）键进入Method屏幕显示：KFT Ipol →样品分析
Titer Ipol
Blank Ipol
通过（上下）键选择（KFT Ipol）连按（OK）（START）进入预滴定，等溶液稳定，屏幕右上角显示（OK）后，按(START)键打入待测样品，(等8秒后)按(OK)键通过（左右键）输入样品重量，（如果输错，通过上下键选择“←”删除）连按两次(START)进入样品分析，等滴定结束后样品中水份含量将显示在屏幕上面。
3：测定结束后，排出废水，用B夜冲洗滴定瓶。
787KFTitrino操作步骤
水分滴定器材微量进样器，万分之一天平，空安剖瓶，787 KF Titrino , 703 Ti Stand ,832 KF ThermOPreP , CIamPing lever材料固体样品，纯水，卡氏试剂，甲醇操作步骤滴定前准备1 •打开通风橱旁边的万分之一天平电源。
准备好微量进样器，空安剖瓶，样品及纯水。
2•将电缆两端分别连接到电脑串口和滴定仪主机背面的串口（RS232。
3. 打开787 KF Titrino 主机后电源开关，按遥控板VCoNFlG键，待主机屏幕出现“ KF device Settings ”。
重复按遥控板VEnter＞键确认，直到屏幕出现“ baud rate ”；按遥控板VSelect＞键选择指定项“ 9600”，然后按遥控板VEnter＞键确认，直到屏幕出现“data bit ”字样；按遥控板VSelect＞键选择指定项“ 8”，然后按遥控板VEnter＞键确认，直到屏幕出现“ stop bit ”字样；按遥控板VSelect＞键选择指定项“ 1”，然后按遥控板VEnter＞键确认，直到屏幕出现“ Parity ”字样；按遥控板VSelect＞键选择指定项“ none”，然后按遥控板VE nter＞键确认，直到屏幕出现“ handshake” 字样；按遥控板VSelect＞键选择指定项“ HWS，然后按遥控板VEnter＞键确认，直到屏幕出现“ Send to ”字样；按遥控板VSelect＞键选择指定项“ IBM'，然后按遥控板VEn ter＞键确认；按遥控板V QUIT＞⅛数次直至屏幕显示空白。
4. 双击程序VeSUV Datalogger ,出现对话框“点击OK。
A.若安装软件后，首次执行该步骤，点击软件主菜单中DeViCe选项中的下拉菜单至“ DeViCe manager ”，在打开的窗口中点击按钮，填写仪器名称如“ 787” ，选择相应的仪器如“ 787 Titrino ” 。
787 KF卡氏水分测定仪的操作规程
仪器名称Βιβλιοθήκη 全自动卡氏水分滴定仪仪器编号
SH-002
规格/型号
787 KF Titrino
责任部门
化验室
出厂编号
1.787.0010.06206
责任人
李师德
检定/核查周期
一年
期间核查
6 个月
目的：
规范和统一 Metrohm 787 卡氏水分测定仪的操作。
职责：
实验室操作人员、仪器设备管理员
4.2 加入的样品必须全部进入溶液，不应沾到侧壁、注射垫、电极杆上，否则会影响测试结果。
4.3 吡啶类卡氏试剂不适宜醛酮类药品的水分测定，如要测定要更换试剂（最好同时更换 滴定管）。 4.4 在测定强酸强碱类药品时，建议用有机酸（如水杨酸）或有机碱（如咪唑）将 pH 调 至 5～7。 4.5 结束测定后，及时填写仪器使用登记及卡氏试剂的浓度。 4.6 根据实验室环境，定期（2～4 周）更换分子筛（干燥剂）。
5.2 按 START 进行预滴定，直至仪器面板的“cond。”灯亮不闪烁。
5.3 按 START，加入固定量的溶剂，按 ENTER。仪器滴定结束会自动计算结果并进入等待 测试状态。 5.4 重复第 5.3 步几次，按 STOP 结束。几次测定的空白值将以平均值自动保存，用于样 品水分测定的计算。 6 测定全部结束后，须用无水甲醇清洗滴定池和电极，关闭主机电源、滴定台电源。 7 填写仪器使用记录。 4 注意事项： 4.1 建议每次测定样品时，所取样品含水量的绝对值应在 0.10～10mg 之间。
4 样品水分测定 4.1 按 MODE 键几次，直至显示屏出现“KFT”，按 ENTER。
4.2 按 START 进行预滴定，直至仪器面板的“cond.”灯亮不闪烁。
瑞士万通电位滴定 870 KF Titrino plus 参数
• 仪器默认值：stop drift=20 uL/min或 t（delay）=10 s
• 可以根据环境湿度及测定要求对该参数进行调整。
控制参数（Control parameters）
详细
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
控制参数（Control parameters）
详细
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
停止标准 Stop criterion
• stop drift=20 uL/min 表示：当到达终点（U=250 mV）后，维持该终点 不变所需的加液速率不超过20 uL/min，则滴定将 停止。 或 t（delay）=10 s 表示：在电位（或pH）到达预设的终点后，如果 能保持10秒而无需加液，则滴定将停止。
停止标准 Stop criterion
Drift / µl/min
基线漂移 例如： 6 µl/min
加入样品
12 µl/min停止
6 µl/min停止
t /s
详细
滴定参数（Titration parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 滴定参数（Titration parameters）
➢ 带可变极化电流的滴定度测量 ➢ 带可变极化电流的空白值测量 ➢ 带可变极化电流的方法（计算时将 会考虑空白值）
极化电压的方法
✓ KFT Upol ✓ Titer Upol ✓ Blank Upol ✓ KFT Upol–Blank
带可变极化电压的方法（计算时将不考虑空白值） 带可变极化电压的滴定度测量 带可变极化电压的空白值测量 带可变极化电压的方法（计算时将会考虑空白值）
E Q-060C 787 KF Titrino卡氏水分仪操作规程
1PURPOSE目的1.1制定标准的卡氏水分仪操作规程。
1.2减少操作误差。
2SCOPE 范围2.1本程序适用于787 KF Titrino卡氏水分仪操作。
3BACKGROUND/DEFINITIONS 基础/定义3.1 不适用4RESPONSIBILITIES 责任人4.1仪器的所有使用人员：做好每天的校验工作，负责使用完毕的清洁工作。
5PREREQUISITES 必读文件5.1 E Q-060F1A 水分仪使用记录5.2 E Q-060F2A：水分仪标定记录6EHS INFORMATION 安全健康环境信息6.1不适用7PROCEDURE 规程7.1工作环境7.1.1卡氏水分仪应置于稳定的工作台上，不得有明显的冲击和振动，并不得有强烈电场的干扰。
7.1.2卡氏水分仪的工作条件：温度5～35℃；湿度<45%；电源电压220±10V。
7.2准备7.2.1打开总电源，稳定后开主机电源。
7.2.2掀703滴定台上“IN”键，往滴定池中吸入一定量的甲醇溶剂，按下“START”键，系统初始化，待condition灯不闪时即可进行测定。
7.3参数的含义和设定7.3.1卡氏水份滴定仪的参数可分为 组：滴定模式、仪器参数、滴定参数、计算参数，这些参数的设定均可通过小键盘方便地完成。
理解和准确地设定这些参数，对于得到准确的结果，优化滴定分析的程序具有重要意义。
7.3.2滴定模式：通过按小键盘上的 【Mode】键进行，每按一下【mode】，屏幕即显示一项新内容，当需要的参数出现时，按【enter】键确定。
有四种滴定模式可供选择：•空白滴定(blank determination )•用纯水或水标样标定T iter with H20 or std)•用酒石酸钠标定T iter with Na2Tart.2H2O•卡氏滴定K FT仪器参数c onfiguration：在小键盘上每按一下【configuration】，屏幕即显示一项新内容，当需要的参数出现时，用【enter】确定。
870 KF Titrino简要操作说明
870 KF Titrino简要操作说明(标定卡氏试剂)1 开机后，按“OK”键两次（或一次），仪器显示主界面；2 选用标定的方法：显示屏光标在“MENU”上，按“▼”，光标显示到METHOD，按“OK”键确定，再按“▼”一次，出现titer Ipol ，按“OK”键确定，此时仪器处于标定模式。
3 按“START”，仪器处于平衡状态（消除滴定杯中存在多余的水分干扰），屏幕显示conditioning not ok。
4 当屏幕出现conditioning ok时，即可准备进标样（大约10-30mg H2O）。
5 按“START”后将标样注入反应杯。
6 输入标样重量，按“BACK”键确定，再次按下“START”键。
7 等待标定的滴定度测量结果(大约5.0000mg/mL左右)。
备注1：测量完成后，出现conditioning ok，可重复4、5、6步骤。
备注2：样品量的输入（没有订配键盘的时候）：步骤6中，进完样品后，点击“OK”键，用上、下、左、右键输入对应的样品量，点击“BACK”、“START”即可；可以用“clear”进行错误样品信息的清除。
备注3：标定一般2～3次，结果相对偏差小于5%即可认定卡氏试剂滴定度准确性。
备注4：标定频次一般每天一次，或根据对应的厂标、行标、国标、国际标准执行。
备注5：从标定卡氏试剂到样品水分测定的方法转换：反复按“BACK”，回到主界面，光标显示在METHOD上，按“OK”键两次，调用KFT Ipol即可。
870 KF Titrino简要操作说明(测量水分含量)1 开机后，按“OK”键两次（或一次），仪器显示主界面。
2 显示屏光标在“MENU”上，按“▼”，光标显示到METHOD，按“OK”键确定，屏幕光标处于KFT Ipol ，按“OK”键确定，此时仪器处于样品水分测定模式。
3 按“START”，仪器处于平衡状态（消除滴定杯中存在多余的水分干扰），屏幕显示conditioning not ok。
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Metrohm 870 KF Titrino plus 水分滴定仪
验
证
方
案
方案编号:STP-VP-017-00 方案制定
方案审核
方案批准
验证小组人员名单
目录
1 水分滴定仪概述
2 验证目的
3 验证范围
4 验证参考文件
5 计划及进度
6 设计确认
7 安装确认
8 运行确认
9 性能确认
10 验证周期
1 水分滴定仪概述
Metro 870 KF Titrino plus水分滴定仪是常茂生物化学工程股份有限公司按照卡尔-费休(Karl Fisher方法进行容量水分滴定的仪器。
2 验证目的
确认Metro 870 KF Titrino plus水分滴定仪符合GMP标准及设计要求,所制定的标准文件符合GMP要求,确保水分滴定的准确性。
3 验证范围
本验证方案适用于常茂生物化学工程股份有限公司的Metro 870 KF Titrino plus 水分滴定仪,该设备安装于质检科仪器室。
验证内容包括对Metro 870 KF Titrino plus水分滴定仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。
4 验证参考文件
本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中国药典2010年版为依据,制定了Metro 870 KF Titrino plus水分滴定仪的验证方案。
5 计划及进度
整个验证活动分四个阶段完成:
设计确认:从_____年_ _月_ _日至_____年___月___日;
安装确认:从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日;
运行确认:从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日;
性能确认:从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。
6 设计确认
6.1 供应商的资格和服务
6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况,没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。
6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格,并且将来在日常使用中能提供维修。
6.2 设备
6.2.1 设备情况
6.2.1.1 设备部件完好,无破损;
6.2.1.2 内外表面光滑、平整、容易清洁;
6.2.1.3 易拆卸、易清洗。
6.2.2 设备特征
Metrohm 870 KF Titrino plus水分滴定仪由Metro 870 KF Titrino plus卡式水分滴定仪,卡式滴定杯,803滴定台,瓶架组成,如图1。
图1 Metrohm 870 KF Titrino plus水分滴定仪
1.Metrohm 870 KF Titrino plus卡式水分滴定仪
2.卡式滴定杯
3.803滴定台
4.瓶架
6.3设备技术参数,如表1。
7 安装确认
7.1 概述
Metrohm 870 KF Titrino plus水分滴定仪由瑞士万通公司(Metrohm提供,安装于安装于质检科仪器室,用于常茂生物化学工程股份有限公司按照卡尔-费休(Karl Fisher方法进行容量水分滴定。
安装确认目的:证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。
开箱验收应合格,并确认安装条件(或场所及整个安装过程符合设计要求。
7.2安装确认内容
7.2.1 设备规格确认
目的:确认仪器是否真实,且规格及各项参数与供应商提供之所相符。
如表2。
7.2.2 基本资料检查:
目的:确认设备的附随资料及配件是否齐全。
,如表3。
7.2.3 设备安装外部环境确认
目的:确认设备的安装是否符合原设计的条件,如表4。
表4 外部环境确认
7.2.4 公用设施质确认
目的:确认公用设施,使其满足设计要求,如表5。
7.2.5 安装过程确认
目的:确认安装过程符合厂家设计要求和用户使用要求,如表6。
表6 安装过程确认
7.3 安装确认结果说明
说明此确认过程中是否依草案计划进行。
如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。
8 运行确认
8.1 目的:安装确认完成后,确认Metrohm 870 KF Titrino plus水分滴定仪的各项功能均能正常运行,能符合公司使用要求。
8.2 运行确认的内容
8.2.1 键盘(如图2和显示屏对话窗口(如图3,并确认,如表7和表8。
图2 870 KF Titrino plus水分滴定仪的键盘
图3 870 KF Titrino plus水分滴定仪显示屏对话窗口
能,可以通过进行选择,并通过
8.2.2测量准备,如表9。
8.2.3 滴定度测量
精密称量10ul水(一般用10ul注射器吸入通过加料孔加入滴定杯中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点,此时显示屏显示的就是10ul水所消耗的卡尔费休试剂的ml量,重复多次,可算出卡尔费休试剂的滴定度。
F=W/A
F——每ml费休试剂相当于水的量(ul/ml
W——水的体积(ul
A——滴定所消耗的费休试剂的量(ml
用精密注射器吸取10ul蒸馏水,加入滴定杯中,用卡尔费休试剂滴定,滴定至终点时,记下数据。
重复测量三次,测定结果的相对偏差应≤±1.0%;否则,应重复测定直到符合要求,如表10。
8.2.4 样品测量
将精密称取的被测液体、固体或粉剂通过加料孔,加入滴定杯反应池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,其结果按下式计算:
计算公式:水分%=A*F/W*100%
F——每ml费休试剂相当于水的量(ul/ml
W——称取样品的重量
A——样品滴定所消耗的费休试剂的ml量
8.3 运行确认结果说明
说明此确认过程中是否依草案计划进行。
如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。
9 性能确认
9.1 确认目的:确认Metrohm 870 KF Titrino plus水分滴定仪的线性,重复性,准确度等技术指标能够符合厂家设计要求和本厂实验室使用要求。
9.2 确认内容
9.2.1 试剂及标准仪器确认,如表11。
9.2.2 线性测试确认
9.2.2.1 曲线溶液的配制,如表12。
9.2.2.2线性确认,如表13。
9.2.3重复性确认,如表14。
9.2.4准确度确认,如表15。
9.2.5 仪器密封性确认
首先进行预滴定,然后进行3—5分钟测量,测量结果自动显示出来。
测量三次,漂移值都应在5—50ug/min之间;否则,对样品测量结果有影响,需重新检查密闭性,再次测定漂移值直到合格,如表16。
表16 仪器密封性确认
9.3 性能确认结果说明
说明此确认过程中是否依草案计划进行。
如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。
10 验证周期
10.1 目的:旨在证实该设备的验证状态没有发生变化。
10.2 根据药监部门或法规要求进行强制性再验证。
10.3 药品生产过程中,由于各种主、客观的原因,需要对该设备作某种变更。
在这种情况下,变更可能对产品质量造成重要的影响,因此,需要进行再验证。
10.4 正常生产阶段,规定每年进行一次定期再验证。
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