实验5 氯化铵中氮含量的测定

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六、数据记录与处理(见实验四)
七、课堂提问讨论
1、溶解邻苯二甲酸氢钾时,能将玻棒伸入锥形瓶搅拌吗?
2、本实验中,需要准确称量的物品有什么?称取的质量是多少?
3、本实验中,需要使用的滴定管是哪种?相应的指示剂是那种?
4、NH4+为NH3的共轭酸,为什么不能直接用NaOH溶液滴定?
5、NH4NO3,(NH4)2SO4或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定?
2、甲醛溶液的处理
甲醛中常含有微量甲酸,应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中,加入1滴酚酞指示剂,用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈淡红色。
3.试样中含氮量的测定
(1)准确称取氯化铵盐试样0.54g于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,然后把溶液定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
6、为什么中和甲醛试剂中的游离酸以酚酞作指示剂,而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红为指示剂?消耗的碱液要计数吗?
7、氯化铵中含氮量的计算公式是什么?
九、课后思考题
p172, 3
教学心得:
(2)移取3份25.00mL试液分别置于250nL锥形瓶中,加入1滴甲基红指示剂,用0.1mol/LNaOH溶液中和至黄色,加入10mL(1:1)甲醛溶液,再加入1-2滴酚酞指示剂,充分摇匀,放置1min后,用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈微红色。
(3)平行测定3次,计算出试样中氮的百分含量。
4 NH4++ 6 HCHO ====(CH2)6N4H++ 3 H++ 6 H2O
生成质子化的六次甲基四胺酸(CH2)6N4H+(Ka==7.1×10-6)和游离的H+,均可用NaOH标准溶液滴定,计量点时产物为(CH2)6N4,水溶液显微碱性,可选用酚酞为指示剂。
四、实验仪器与试剂
氯化铵(s),40%甲醛溶液,0.10mol/LNaOH标准溶液,酚酞指示剂(2g/L乙醇溶液)邻苯二甲酸氢钾,甲基红指示剂
实验五氯化铵中氮含量的测定
教学笔记
一、实验目的
1、了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法。
2、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理
3、进一步练百度文库滴定分析操作。
二、重难点
重点:弱酸强化的原理;甲醛法测定氨态氮的原理;酸碱指示剂的选择原理
难点:酸碱指示剂的选择原理
三、实验原理
NH4+的酸性太弱,K(NH4+)=5.6×10-10,不能用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛和铵离子的反应如下:
称量瓶,锥形瓶,分析天平,量筒,碱式滴定管。
五、实验步骤
1、0.1mol/LNaOH溶液的配制与标定
用台秤称取固体NaOH1.0g(如何计算得到?),置于小烧杯中,用去离子水50ml溶解后,转入250ml烧杯中,用去离子水稀释到250ml,然后完全转移到试剂瓶中,用橡皮塞塞好瓶口,充分摇匀。
用差减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g三份,放入250ml锥形瓶中。用去离子水30ml使之溶解,加入1~ 2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色,即为终点。平行测定三次并要求相对平均偏差应小于0.2%。
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