氨氮的测定(分光光度法)
分光光度法测定氮氨
一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
氨氮的测定
海水中氨的测定
GB17378.2-2007提供了两种氨-氮的测定法法
1，靛酚蓝分光光度法
该方法的主要原理是在碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次溴酸盐反应生成靛酚蓝，在以氨标准溶液做标准曲线，在640nm波长下测定吸光值。
2，次溴酸盐氧化法
该方法的主要原理是在碱性介质中，次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸亚，然后再以重氮-偶氮分光光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有的亚硝酸盐氮的浓度，就可以得到氨氮的浓度。
其他的检测方法
纳氏试剂法
用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮。
样品经滤膜过滤后，加入氢氧化钠和纳氏试剂，在420nm出测定吸光度。
然后以氨的标准溶液的吸光度做标准曲线，此方法比较简单。
方法检出范围为0.05～2.00mg/L,方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定[1]。
仪器测定
基于DSP的海水氨氮测量仪
水中氨氮是指以游离态氨(NH3)和离子铵(NH4+)形式存在的氮，在自然条件下，海水中NH3和NH4+共存，其离解反应是可逆的。
利用可逆反应以及敏感的传感器和电极，可以迅速的测定出海水中氨氮的含量，该方法测量结果和光谱靛酚蓝分光光度法相吻合。
测量精度优于10%[2]。
[1]陈迪军,闫修花,王桂珍等.纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮[J].环境保护科学,2003,29(115):74-84.
[2]孙振东,李小霞,刘文耀.基于DSP的海水氨氮测量仪[J].电子测量与仪器学报,2003,17(4):43-45.。
氨氮的测定(分光光度法)
氨氮的测定（纳氏试剂光度法）原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。
通常测量用波长在410-425nm范围。
本法最低检出浓度为0.025mg/L。
仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。
试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
硫酸：ρ=1.84纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
铵标准溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线，此溶液浓度为1000mg/L。
无氨水制备：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
步骤：预处理：取100ml水样于具塞量筒中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，并去初滤液20ml。
校准曲线的绘制：移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线，其含量分别为0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L，然后分别取以上铵标准液50ml水样于比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟在波长420nm处，用光程10mm比色皿，经水为参比，测量出吸光度，测完试样后，紫外分光光度计会自动根据吸光度与氨氮的含量关系绘制曲线图，并保存在紫外分光光度计内（分光光度计的使用见6.15）。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。
该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，注意避免样品受到外
界污染。
2. 样品预处理：将样品过滤，去除固体颗粒物，以得到澄清的水样。
3. 取适量处理液：取一定量的预处理后的水样，通常取10 mL。
4. 加入试剂：将适量的水杨酸试剂加入到处理液中，使其与水样充分
混合。
5. 反应：将试剂与水样充分反应，一般需要静置一段时间，让反应完
全进行。
6. 分光光度测量：使用分光光度计，设置合适的波长，将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。
记录吸光度值。
7. 标准曲线法测定：根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线，以便后续测量时确定氨氮的浓度。
8. 测定样品的氨氮浓度：根据样品的吸光度值参照标准曲线，确定测
定样品中氨氮的浓度。
通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度，可以快速、准确地评
估水质的好坏，为水质监测和治理提供必要的数据支持。
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告1. 实验背景1.1 氨氮的重要性大家都知道，氨氮在水体中的含量可不是个小事儿，它直接关系到水质的好坏，甚至影响我们的生活和健康。
想想看，要是水里氨氮超标，咱们喝的水可就没保证了。
为了保障环境，氨氮的监测变得至关重要。
1.2 纳氏试剂的角色说到氨氮的检测，纳氏试剂可谓是个大明星。
它的出现简直就是为氨氮测定带来了曙光，尤其是在分光光度法中。
这个方法简单易操作，效果也不错，几乎是实验室的必备良药。
你要是想知道水里氨氮的含量，纳氏试剂就是你最好的伙伴。
2. 实验材料与设备2.1 材料清单好啦，接下来咱们聊聊这次实验需要哪些材料。
首先，当然是纳氏试剂啦，接着是一些标准氨氮溶液，还有那种精密的分光光度计。
除此之外，别忘了试管、移液管、比色皿等实验室小工具。
相信我，这些东西可不能少，缺一不可哦。
2.2 实验设备分光光度计可是个高科技的玩意儿，它能精确测量光的吸收情况，进而帮我们算出氨氮的浓度。
这玩意儿就像一位超级侦探，把水里的秘密一一揭开，真是厉害得很！说到这里，大家可得好好爱护这位侦探，别让它出故障了。
3. 实验步骤3.1 准备工作首先，咱们得把实验室收拾得干干净净，保持一丝不苟。
接着，把纳氏试剂和标准氨氮溶液准备好。
这时候，你要确保一切设备都在正常工作状态，就像给超级侦探充电一样，不能让它半路掉链子。
3.2 测定过程好啦，正式开始啦！首先，取一定体积的水样，加入几滴纳氏试剂，搅拌均匀。
此时，水的颜色可能会发生变化，没错，就是它在和氨氮“对话”。
然后，把混合液倒入比色皿，放进分光光度计里。
这时，你就像是在看一场精彩的演出，等待结果的到来。
调节波长，记录下吸光度，最后根据标准曲线计算出氨氮的浓度。
4. 数据分析与结果4.1 数据处理当一切都结束了，咱们就得开始数据分析啦。
这可是个细致活儿，得认真对待。
把吸光度的数据整理好，画出标准曲线，看看水样的氨氮浓度到底是多少。
数据就是实验的心声，咱们可不能忽视它的存在。
项目3：氨氮的测定(纳氏试剂分光光度法)
项目3：氨氮的测定（纳氏试剂分光光度法）一、知识准备（一）水样的采集和保存1、断面布设（1）代表性：在该点可获得特定的条件或参数，用以表征或近似表征水体质量或条件。
（2）基本原则：1）主要居民区和工业区的河流上、下游；2）湖泊、水库、河口的主要出口和入口；3）河流驻留、河口、湖泊和水库的代表性位置；4）主要用水地区，如公用给水取水处、商业性捕鱼水域和娱乐水域；5）重要支流汇入主流、河口或沿海水域的汇合口。
6）河流入口、出口、功能区边缘的连接处等地方，都要布设断面。
7）要劈开死水区、回水区、排污口处，尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳、睡眠宽阔、无急流、无浅滩处。
（3）三断面布设（常用）1）对照断面（清洁断面）反映流入监测河段前水体水质情况，一般设在上游，没有受到污染影响的地方。
2）控制断面（污染断面）反映特定污染源对水体的影响，为评价污染状况，以控制污染物排放而设置的采样断面。
一般设在排污区下游500-1000m处；特殊要求的地方也需设置控制断面，如风景游览区如漓江、地方病发病区如洞庭湖区、严重水土流失区及地球化学异常区等地方。
3）消减断面（自净断面）反映水体自净情况，一般设在城市或工业区最后一个排污口下游，污染物与河水能够充分混合的地方，通常在排扣下游约1500m以外的河段。
（4）背景断面：对于很长的河流，如全国的七大水系（珠江、长江、黄河、淮河、辽河、海河、松花江），还需要设定背景断面。
（5）断面的设置数量，应考虑水环境质量状况的实际需要，力求以最少的断面、垂线、和监测点，取得代表性最好的监测数据。
2、垂线布设4、采样器具的选择准备（1）简易采水器（2）单层采水器（3）双层采水器（溶解气体采水器）（4）急流采水器5、装样容器的选择准备看P61 表3-5，水样常用保存技术（二）水样的保存目的与方法基本要求——尽量减少待测组分变化1、减缓生物化学作用2、减缓氧化还原作用3、减少挥发损失4、避免沉淀吸附或结晶物析出引起的组分变化保存方法：控制溶液pH；加入化学试剂，抑制氧化还原作用；冷藏和冷冻。
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化，引起水华、死亡井等环境问题，危害人体健康。
因此，精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应，生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下：
1.试剂准备：纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计)，加入过量的碳酸钠，得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合，得到纳氏试剂。
2. 样品的准备：取一定数量的零度水样，进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理，制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验：取一定数量的样品，加入纳氏试剂溶液，进行温度控制，显色反应，
静置等步骤（具体步骤见纳氏试剂的使用说明书）。
4. 分光光度计测定：测定样品的吸光度，并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是，分光光度法测定氨氮时注意以下问题：
（1）水样的去除氨氮方法必须合适，以保证测定结果的准确性。
（2）样品处理和实验的时间不能太长，以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
（3）纳氏试剂的制备和保管需要特别注意，以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
氨氮的测定_水杨酸分光光度法
四、试剂的配制 1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁 氰化钠，用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高，应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。 3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。 4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至20理 无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。 1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。 2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫 酸锌溶液，0.5~1.0mL氢氧化钠溶液，静置 数分钟，取上清液供比色使用。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液， 摇匀。临用时配制。 6、氨氮标准储备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。 7、氨氮标准使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮 标准储备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。 8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL浓硫酸， 用纯水稀释到1000mL（ c=0.02moL/L ）。临用 时，用纯水稀释10倍。 9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
六、分析步骤 1、标准系列的制备：分别吸取氨氮标准使用液0、 0.05、0.10、0.50、1.00、1.50和2.00mL于7支 10mL具塞比色管中。加纯水至10mL刻度。 2、 吸取10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。 3、向标准管和水样管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸 盐溶液，立即加入0.4mL含氯缓冲液，充分混匀， 静置90min 测定。 4、于655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比， 测定吸光度。 5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氨氮质量。
氨氮的分光测试方法
氨氮的分光测试方法主要有纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法等。
- 纳氏试剂分光光度法：这种方法是通过使用K₂HgI₂（纳氏试剂）和KI的碱性溶液与水中的氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，该化合物的颜色强度与氨氮的含量成正比。
通常在410至425nm的波长范围内测量其吸光度来确定氨氮的浓度。
需要注意的是，此方法中使用的二氯化汞（HgCl₂）和碘化汞（HgI₂）属于剧毒物质，操作时需小心谨慎，避免经皮肤和口腔接触。
- 水杨酸分光光度法：该方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
它基于在亚硝酰铁氰化钠催化剂存在下，氨与次氯酸和水杨酸反应，生成蓝绿色复合物，通过测量其在特定波长下的吸光度来定量分析氨氮含量。
当取样体积为8.0mL，并使用10mm比色皿进行测试时，可以准确测定氨氮浓度。
纳氏试剂分光光度法测氨氮
纳氏试剂分光光度法测氨氮纳氏试剂分光光度法测氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮作用，生成黄色络合物。
该络合物在一定波长下具有最大吸光度，通过测量吸光度即可定量测定氨氮含量。
试剂组成及反应机理纳氏试剂由水杨酸、过二硫酸钾和EDTA等组成。
氨氮与水杨酸在碱性条件下反应，生成黄色的络合物。
过二硫酸钾主要起氧化剂的作用，EDTA主要起络合剂的作用，可以防止金属离子干扰反应。
操作步骤1. 取样和稀释：根据样品浓度，取适量样品于比色管中，并稀释至一定体积。
2. 加入纳氏试剂：向样品中加入一定量的纳氏试剂，充分混匀。
3. 反应显色：将比色管置于37℃水浴中反应显色一定时间（通常为30分钟）。
4. 分光光度测定：将显色后的样品转移至比色皿中，在570nm波长处测定吸光度。
5. 绘制标准曲线：利用已知浓度的氨氮标准溶液绘制标准曲线，以吸光度为纵轴，氨氮浓度为横轴。
6. 计算氨氮含量：根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中的氨氮含量。
注意事项1. 样品应新鲜，若放置时间过长，氨氮可能挥发或被吸收。
2. 纳氏试剂应现配现用，放置时间过长会影响显色效果。
3. 反应显色温度和时间应严格控制，否则会影响反应速率和显色效果。
4. 样品中若含有较多有机物，可能会影响显色效果，需要预先进行有机物去除处理。
5. 样品中若含有较多金属离子，可能会干扰反应，需要采取适当的络合措施。
优点和局限性优点：灵敏度高，检测限低。
操作简单，易于掌握。
适用于各种水样和废水样品的测定。
局限性：受样品中其他物质的干扰较大，需要采取适当的预处理措施。
反应显色需要一定的时间，测定速率相对较慢。
络合物在酸性条件下不稳定，可能会影响测定的准确性。
氨氮的测定
氨氮的测定（分光光度法）一、实验目的（1）学会分光光度法的测定原理和方法。
（2）学会标准曲线的绘制。
二、原理对于无色、透明、含氨氮量较高的清洁水样常采用直接比色法；测定有色、浑浊、含干扰物质较多、氨氮含量较少的水样，如一般的污水和工业废水，将氨氮自水样中蒸馏出后，再用比色法测定，称为蒸馏比色法。
本实验为直接比色法。
氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色配合物，其颜色深度与氨氮含量成正比，在0~2.0mg/L的氨氮范围内近于直线。
三、仪器和试剂分光光度计，50mL比色管。
（1）不含氨蒸馏水试验中所用蒸馏水为不含氨蒸馏水。
每升蒸馏水中加入2mL浓硫酸和少量高锰酸钾（KMnO4）蒸馏，集取蒸馏液。
（2）纳氏试剂称取50g分析纯碘化钾（KI）溶于35mL不含氨蒸馏水中，加入饱和二氯化汞(HgCI2)溶液并不停搅拌，直到产生朱红色沉淀不再溶解为止。
另取140g氢氧化钠，溶于不含氨蒸馏水中，稀释至400mL,加入上述溶液。
最后用不含氨蒸馏水稀释至1L，静置24h，倾出上层澄清液，弃去沉淀物，将澄清液贮于试剂瓶内（用橡皮塞塞紧）。
纳氏试剂放置过久，可能又生成沉淀物，使用时不要搅浑沉淀。
（3）氯化铵标准溶液称取3.8190g干燥的保证试剂氯化铵(NH4CI)溶于不含氨蒸馏水中，稀释至1L。
混合均匀后，吸取10.0mL于1L容量瓶中，用不含氨蒸馏水稀释至刻度。
1.00mL=0.0100mg氨氮（N），即1.00mL=0.0122mg氨（NH3）=0.0129mg铵离子(NH4+)。
(4)酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O5.4H2O)溶于100 mL蒸馏水中，煮沸，使约减少20 Ml(赶去NH3)。
冷却后，稀释至100 mL。
四、操作步骤（1）配制氯化铵标准比色列吸取1.00 mL=0.0100mg氨氮（N）标准溶液1 mL、2 mL、3mL、 5 mL、7 mL、10 mL于50 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，各加1 mL纳氏试剂。
纳氏分光光度法测氨氮
纳氏分光光度法测氨氮
纳氏分光光度法是一种用于测定水中氨氮含量的常用方法。
它是将水
样中的氨氮与试剂（如磷酸）在酸性条件下反应生成非挥发性化合物，在紫外线下测定其吸光度，以计算出氨氮含量。
该方法操作简单、准确、快速，被广泛用于环境监测、水资源管理等领域。
测定氨氮时，首先要取一定数量的水样，加上适量的试剂和酸，使其
反应完全。
随后，将反应液通过滤纸过滤，得到澄清的液体。
最后，
使用分光光度计测定该液体在一定波长下的吸光度，通过与标准曲线
对比计算出氨氮的含量。
在使用纳氏分光光度法测定氨氮时，有一些注意事项需要注意。
首先，反应过程中酸度要严格控制，否则会影响反应的准确性。
其次，试剂
和水样的比例也需要保持一定的比例，过多或过少都会影响反应的结果。
最后，还需要严格实行标准操作程序，避免实验误差。
总之，纳氏分光光度法是一种准确可靠的测定氨氮含量的方法。
它的
操作简便，结果快速，被广泛应用于各种水质监测场合，并得到了良
好的效果。
然而，在使用过程中需要注意细节，以保证测定结果的准
确性和可靠性。
污水处理氨氮的测定
污水处理氨氮的测定污水处理氨氮的测定概述污水处理是保护环境和维护生态平衡的重要工作之一。
其中，氨氮的测定是评估污水处理效果的关键指标之一。
本文将介绍污水处理中氨氮的测定方法及注意事项。
氨氮的定义和来源氨氮是指污水中存在的以氨气和离子态氨(NH3)形式存在的氨化合物。
主要来源包括人类和动物的排泄物、农业和工业废水的排放等。
污水处理中氨氮的测定方法污水处理中常用的测定氨氮的方法包括：分光光度法、溶解性氨氮方法、电极法等。
1. 分光光度法分光光度法是测定氨氮常用的一种方法。
其原理是利用氨氮在碱性条件下与酚酞产生红至紫红色的可见光吸收化合物，通过测量其吸光度来确定氨氮的浓度。
这种方法操作简单，准确度较高。
2. 溶解性氨氮方法溶解性氨氮方法是通过将样品中的氨氮蒸发至酸性溶液中，然后用滴定法确定酸性溶液中未被蒸发的氨氮浓度。
这种方法需要将样品加热蒸发，操作稍显复杂，但可以避免氨氮的挥发。
3. 电极法电极法是一种常用的现场测定氨氮的方法。
其原理是利用特定的电化学电极对氨氮进行电荷转移反应，根据电荷转移的电流大小来测定氨氮的浓度。
电极法操作简便，快速，适用于现场实时监测。
氨氮测定的注意事项在进行氨氮测定时，需要注意以下几个方面：1. 样品的采集和保存：准确采集和保存污水样品至关重要，避免样品中氨氮的损失和挥发。
样品应当收集新鲜，并尽快送至实验室进行分析。
2. 试剂的选择和质量控制：选择高质量的试剂并严格控制试剂的使用量和质量。
在使用过程中，避免试剂的污染和反应的干扰。
3. 实验条件的控制：不同测定方法对实验条件的要求不同，如温度、PH值等。
在进行氨氮测定时，应当根据具体方法和样品的特点，优化实验条件，提高测定结果的准确性。
结论污水处理中氨氮的测定是评估污水处理效果的重要指标之一。
通过合适的测定方法和注意事项的控制，可以准确测定氨氮的浓度，为污水处理过程的优化和改进提供科学依据。
在的工作中，还可继续研究改善氨氮测定方法的准确性和操作的便捷性，以满足污水处理行业的实际需求。
氨氮的测定方法
测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸钠分光光度法、气相分子吸收光谱法、电极法和滴定法。
两种分光光度法具有灵敏、稳定等特点，但水样有色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定，需做相应的预处理。
电极法通常不需要对水样进行预处理，但再现性和电机寿命尚存在一些问题。
气相分子吸收光谱法比较简单，使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定均可获得良好效果。
滴定法用于氨氮含量较高的水样。
一．纳氏试剂分光光度法在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中，加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液（纳氏试剂），则与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收，通常使用410-425nm范围波长光比色定量。
最低检出浓度为0.025mg/l，测定上限为2mg/l。
二．水杨酸-次氯酸盐分光光度法在亚硝基铁氰化钠存在下，氨与水杨酸和次氯酸反映生成蓝色化合物，于其最大吸收波长697nm处比色定量。
测量范围0.01-1mg/l三．气相分子吸收光谱法水样中加入次溴酸钠，将氨及氨盐氧化成亚硝酸盐，再加入盐酸和乙醇溶液，则亚硝酸盐迅速分解，生成二氧化氮，用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸收管，测量改气体对锌空心阴极灯发射的213.4nm特征波长光的吸收度，以标准曲线法定量。
如水样中含有亚硝酸盐，应事先测定其含量进行扣除，次溴酸钠可将有机胺氧化成亚硝酸盐，故水样含有有机胺时，先进行蒸馏分离。
测定范围在0.005-100mg/l之间四．滴定法取一定体积水样，将其PH调至6.0-7.4，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨用硼酸吸收，取全部吸收液，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色，根据硫酸标准溶液消耗量和水样体积计算氨氮含量。
氨氮检测国标方法
氨氮检测国标方法最新的国标测定水质氨氮的方法：水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。
一、水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。
其原理是：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
1、仪器与试剂仪器：Tu-1900紫外可见分光光度计试剂：所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L、5 mol/L。
显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液pH为 6.0～6.5，在 2℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。
次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L：6.5mL市售次氯酸钠（活性氯≥5.2%，游离碱以NaOH计7.0-8.0%），与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。
亚硝基铁氰化钠溶液：ρ=10g/L。
溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）：ρ=0.5g/L。
2、标准样品氨氮500mg/L（环境保护部标准样品研究所），临用时用超纯水稀释至所需浓度。
3、样品预处理取50mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达45mL 时，停止蒸馏，加水定容至50mL。
氨氮的测定
有效氯（g/L ，以Cl 2 计算）
式中：c—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； 35.46—有效氯的摩尔质量（Cl2/2） ，g/mol。
二、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定
1、盐酸标准滴定溶液：c（HCL）=0.10mol/L。取 0.85ml 盐酸（ρ =1.19g/L）于 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 2、次氯酸钠溶液中游离碱（以 NaOH）的测定：吸取次氯酸钠 1.0ml 于 150ml 锥 形瓶中，加 20ml 水，以酚酞作指示剂，用 0.10mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至 红色消失为止。 如果终点的颜色变化不明显，可在滴定后的溶液中加 1 滴酚酞指 示剂，若颜色仍显红色，则继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。
氨氮的测定（水杨酸分光光度法）
一、适用范围
1、本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当取样体积为 8.0ml，检出限为 0.01mg/L，测定下限为 0.04mg/L，测定上限 为 1.0mg/L（均以 N 计） 。 （本实验使用 10mm 比色皿）
二、试剂和材料
1、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2mol/L 称取 8g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100ml。 2、显色剂（水杨酸酒石酸钾钠溶液） 称取 5g 水杨酸，加入约 10ml 水，再加入 16ml 2mol/L 氢氧化钠溶液，搅
As Ab —氨氮的浓度，mg/L，以
N 计； As—试样的吸光度； a—标准曲线的截距； V—所取试样的体积，ml
Ab —空白试验的吸光度； b— 标准曲线的斜率
附：次氯酸钠溶液中有效氯浓度和游离碱浓度的标定
简述纳氏试剂分光光度法测定氨氮的原理
纳氏试剂分光光度法是一种常用于水质分析中测定氨氮含量的方法。
它利用纳氏试剂与氨氮在碱性溶液中形成一种具有特定吸光特性的化合物，通过分光光度计测定其吸光度，从而间接计算出水样中氨氮的含量。
下面将从原理、方法步骤和应用范围三个方面对纳氏试剂分光光度法进行详细的介绍。
一、原理1.氨氮与纳氏试剂的反应在强碱性条件下，氨氮与纳氏试剂（Nessler's reagent）发生反应，生成黄色沉淀物。
2.吸光度测定生成的黄色沉淀物在特定波长下具有一定的吸光度，利用分光光度计测定其吸光度值。
3.定量分析根据吸光度与氨氮浓度的线性关系，可以通过标准曲线或直接比色法来计算出水样中氨氮的含量。
二、方法步骤1.样品处理取一定体积的水样，若浓度过高则需适当稀释。
对于含有浑浊物质的样品，需进行过滤处理。
2.加试剂向样品中加入适量的纳氏试剂，并加入还原剂（如硫代硫酸钠）和碱液（如氢氧化钠）使水样呈碱性。
3.形成沉淀在碱性溶液中，氨氮与纳氏试剂发生反应生成黄色沉淀。
4.测定吸光度用分光光度计在特定波长下测定生成的黄色沉淀物的吸光度。
5.计算结果根据标准曲线或直接比色法计算出水样中的氨氮含量。
三、应用范围1.水质监测纳氏试剂分光光度法被广泛应用于水质监测中，用于测定自来水、地表水、废水中的氨氮含量。
2.环境保护在环境保护领域，能够及时准确地测定水体中的氨氮含量对于保护水体环境十分重要。
3.科学研究在科学研究中，纳氏试剂分光光度法也常用于对地表水、地下水中氨氮含量的测定。
在实际应用中，纳氏试剂分光光度法具有操作简便、结果准确、灵敏度高的特点，因此受到了广泛的认可和应用。
也需要注意的是，在使用该方法时，应掌握好其原理及操作技巧，以确保测定结果的准确性与可靠性。
当涉及到水质监测和环境保护时，测定氨氮含量成为了一项至关重要的任务。
氨氮是指水中存在的以氨和氨基化合物形式存在的氨氮总和，其主要来源包括人类活动、农业排放以及工业废水等。
氨氮分光光度法
氨氮分光光度法1. 简介氨氮分光光度法是一种用于测量水样中氨氮浓度的分析方法。
氨氮是指水中溶解态和游离态的氨、铵离子和游离态有机胺所占的总量，是评价水体中有机污染物的指标之一。
通过使用分光光度法，可以快速、准确地测定水样中的氨氮含量。
2. 原理2.1 氨与酚酞反应在分光光度法中，首先将水样中的游离态和铵态氮转化为游离态氨，然后与酚酞发生反应生成红色络合物。
这个反应是基于以下原理：NH3 + H2O ↔ NH4+ + OH-NH4+ + OH- + HOC6H4OC6H4OH ↔ NH3•HOC6H4OC6H4OH + H2O红色络合物的产生与溶液中游离态氨的浓度成正比，通过测量红色络合物的吸收值可以确定溶液中的游离态和铵态氮含量。
2.2 分光光度法测定在分析过程中，使用分光光度计测量红色络合物在特定波长下的吸光度。
根据比尔-朗伯定律，吸光度与溶液中的物质浓度成正比。
通过建立标准曲线，即已知氨氮浓度下的吸光度值，可以根据待测样品的吸光度值推算出其氨氮浓度。
3. 实验步骤3.1 样品处理首先，将待测水样进行预处理。
如果水样中含有悬浮物或颗粒物，需要通过过滤等方法将其去除。
同时，如果水样pH值过高或过低，需要进行调整使其接近中性。
3.2 标准曲线制备准备一系列不同浓度的氨氮标准溶液，并分别用酚酞试剂处理。
然后使用分光光度计在特定波长下（通常为510 nm）测量吸光度，并记录数据。
3.3 样品处理与测试将经过预处理的待测样品与酚酞试剂混合，并在一定时间内反应。
然后使用分光光度计在相同的波长下测量吸光度，并记录数据。
3.4 数据处理根据标准曲线的吸光度-浓度关系，可以计算出待测样品中的氨氮浓度。
根据实验要求，可以进行进一步的数据处理和统计分析。
4. 实验注意事项•实验过程中应严格遵守安全操作规程，避免接触有毒物质或对环境有害的试剂。
•分光光度计使用前应进行预热和校准。
•标准曲线制备时，应确保各个标准溶液的浓度范围覆盖待测样品的浓度范围，并保持一定间距。
HJ5352009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ 535-2009 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法标题：HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法一、背景与目的氨氮是水质监测的重要指标之一，反映了水体中氮循环的状况。
HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法，是一种广泛应用于氨氮测定的标准方法。
该方法基于氨离子与纳氏试剂反应生成黄色络合物的原理，通过分光光度计测量反应产物的吸光度来定量测定水样中的氨氮浓度。
本文旨在详细介绍HJ 535-2009方法的基本原理、操作步骤和注意事项，为从事水质氨氮测定的实验室人员提供参考。
二、方法原理氨氮是指水中以游离态存在的氨和铵离子。
在碱性条件下，氨离子与纳氏试剂反应生成黄色络合物。
纳氏试剂分光光度法利用这一反应原理，通过测量反应产物在特定波长下的吸光度，并与标准曲线比较，计算水样中的氨氮浓度。
该方法的线性范围为0.05~10mg/L，最低检测浓度为0.05mg/L。
三、实验步骤1.试剂准备：准备纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、氢氧化钠溶液和铬黑T指示剂。
将上述试剂储存于棕色瓶中，避免阳光直射。
2.标准溶液制备：制备一系列浓度的氨氮标准溶液，用于制作标准曲线。
3.水样处理：采集适量水样，加入氢氧化钠溶液调节pH至10.5~11.5，使氨离子转化为氨分子。
4.显色反应：向水样中加入纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液，摇匀后静置10分钟。
5.比色测定：将显色后的水样倒入比色皿中，用分光光度计在特定波长下测量吸光度。
同时测量空白样的吸光度。
6.标准曲线绘制：根据标准溶液的浓度和对应的吸光度绘制标准曲线。
7.结果计算：根据标准曲线计算水样中的氨氮浓度。
四、注意事项1.实验过程中要避免阳光直接照射，以免影响显色反应。
2.水样的pH值应控制在10.5~11.5之间，以促进氨离子转化为氨分子。
如需调节pH值，可使用氢氧化钠溶液。
3.比色测定时应使用清洁的比色皿，以减小误差。
同时，注意比色皿的摆放位置，确保空白样与水样的测量条件一致。
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氨氮的测定（纳氏试剂光度法）
原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。
通常测量用波长在410-425nm范围。
本法最低检出浓度为0.025mg/L。
仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。
试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）
10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
硫酸：ρ=1.84
纳氏试剂：
称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
酒石酸钾钠溶液：
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
铵标准溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线，此溶液浓度为1000mg/L。
无氨水制备：
每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
步骤：
预处理：
取100ml水样于具塞量筒中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，并去初滤液20ml。
校准曲线的绘制：
移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线，其含量分别为0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L，然后分别取以上铵标准液50ml水样于比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟在波长420nm处，用光程10mm比色皿，经水为参比，测量出吸光度，测完试样后，紫外分光光度计会自动根据吸光度与氨氮的含量关系绘制曲线图，并保存在紫外分光光度计内（分光光度计的使用见6.15）。
水样的测定：
取1ml经絮凝沉淀预处理后的水样，加入比色管中，并加水稀释至50ml，然后加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟后，同校准曲线步骤测量，此时紫外分光光度计会根据校准曲线显示该水样的氨氮含量，根据该含量乘以50，即得出被测水样的总含量。
注意事项：
纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的沾污。