锌离子的分光光度法测定
荧光分光光度法测定痕量锌
荧光分光光度法测定痕量锌摘要：荧光试剂水杨醛缩邻氨基苯酚在六亚甲基四氨盐酸缓冲溶液介质中，能与锌离子形成稳定络合物使其荧光强度增强且荧光增强的程度与锌质量浓度成正比，据此建立了测定痕量锌离子的直接荧光分析方法。
研究了试剂与锌的荧光反应的最佳测定条件，讨论了共存离子的影响。
在λex/em=405/517nm处，锌量在0.7-158.0 μg/L范围内呈良好的线性关系。
平行测定Zn2+（100ug/L）标准溶液11次，RSD为1.98％，方法检出限为0.23ug/L。
该方法重复性好、灵敏度高，简便、快速，试剂合成方法简单。
可用于水样中锌的测定，回收率为101％-102%。
关键词：合成荧光增强锌水杨醛缩邻氨基苯酚锌元素是人体所必需的微量元素，缺乏锌元素会引起人体一系列的机能紊乱，一些组织器官，生理功能障碍，甚至还有可能发生病理改变和疾病。
目前，微量锌的测定常用原子吸收光谱法、吸光光度法、伏安法等[1-6]。
荧光法作为分析金属离子的手段近来多用一些席夫碱类[7，8]和腙类[9-10]化合物作为荧光试剂，诸种方法或需要价格昂贵的仪器、或合成方法复杂、操作繁琐或选择性和灵敏度有很大的局限性。
本文用水杨醛缩邻氨基苯酚作为荧光试剂，在pH 5.44的六亚甲基四氨盐酸缓冲溶液介质中锌离子能使其荧光强度增强，据此建立了直接荧光法测定锌离子的方法。
该方法重现性好，简便、快速，试剂合成方法简单、灵敏度高。
用于水样中锌的测定，结果满意。
一、实验部分1.主要仪器和试剂仪器：LS-30荧光光度计；970CRT荧光分光光度计；pHS-PL酸度计；HH-4数显恒温水浴锅；BS210S电子分析天平。
试剂：锌离子标准储备溶液：100mg/L，用时稀释为2.0 mg/L的工作液；水杨醛缩邻氨基苯酚（H2L）溶液：1.0×10-4 mol/L，称取适量水杨醛缩邻氨基苯酚（自制），加入一定量无水乙醇溶解，然后用水定容；六亚甲基四胺—盐酸（CH2）6N4-HCl缓冲溶液：pH5.44。
双硫腙分光光度法测定锌含量
双硫腙分光光度法测定锌含量（吉林省临江市刘伯田）概述1．方法原理在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。
锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。
以混色法完成测定。
用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。
2．干扰及消除在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。
水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。
三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。
由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。
3．方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。
本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。
4. 仪器（l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。
（2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。
（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。
5. 试剂（1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。
（2）四氯化碳（CCl4）。
（3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。
（4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。
（5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。
（6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。
（7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
（8）乙酸（含量36%）。
（9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。
（10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。
(12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。
水质 锌的测定 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0010 水质锌的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0010水质双硫腙分光光度法ｌ 范围 本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌有关干扰问题见附录Aµ±Ê¹Óùâ³Ì³¤20mm比色皿检出限为5ìg/LÔÚ×î´óÎü¹â²¨³¤535nm测量时１０4 L/mol本方法规定水样经酸消解处理后2 原理在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中用四氯化碳萃取后进行分光光度测定铜镉铋金银对锌的测定有干扰３ 试剂 本方法所用试剂除另有说明外实验中均用不含锌的水将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌３．２ 高氯酸(HClO4) 1. 75g/mLñ3.3.1 盐酸取500mL盐酸(3.3)用水稀释至1000mL2mol/L溶液３．３．３盐酸取10mL盐酸(3.3.2)溶液用水稀释到1000mL3.5 氨水(NH3ñ3.5.1 氨水 取10mL氨水(3.5)用水稀释至1000mLñ3.6.1 硝酸溶液 取20mL硝酸(3.6)用水稀释到1000mL0.032mol/L3.7 乙酸钠缓冲溶液３Ｈ2O)溶于水中另取1份乙酸将上述两种溶液按等体积混合直到最后的萃取液呈绿色3.8 硫代硫酸钠溶液5H2O)溶于100mL水中直到双硫腙溶液呈绿色为止3.9 双硫腙称取0.25g双硫腙(C13H12N4S)溶于250mL四氯化碳(3.1)·ÅÖÃÔÚ±ùÏäÄÚ¿É°´ÏÂÊö²½ÖèÌá´¿ÂËÒºÖ÷ÖҺ©¶·ÖдËʱ˫Áòëê½øÈëË®²ãÈ»ºóÓÃÑÎËá(3.3.1)中和合并四氯化碳层保存于冰箱内备用0.1g/L四氯化碳溶液3.11 双硫腙取40mL双硫腙四氯化碳溶液(3.10)当天配制0.004g/L四氯化碳溶液用四氯化碳(3.1)稀释至100mL(此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时）3.13 柠檬酸钠溶液2H2O)溶解在90mL水中此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤称取0.1000g锌粒(纯度99.9ÒÆÈë1000mL容量瓶中此溶液每毫升含100ìg锌取锌标准贮备溶液(3.14)10.00mL置于1000mL容量瓶中此溶液每毫升含1.00ìg¹â³Ì10mm或更长的比色皿容量为125和150mL4.3 玻璃器皿５ 试样制备 5.1 实验室样品根据水样的类型提出的特殊建议进行采样使用前用硝酸然后用无锌水冲洗干净每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.6)加以酸化(pH约1.5)ÀýÈç·ñÔòÒª°´ÏÂÊö¶þÖÖ·½·¨´¦Àíÿ100mL水样加入1mL硝酸(3.6)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.6.2)稀释至一定体积5.2.2 含悬浮物和有机质较多的地面水或废水在电热板上加热消解到10mL左右再加入5mL硝酸(3.6)和2mL高氯酸(3.2)Õô·¢ÖÁ½ü¸ÉÀäÈ´ºóÂËÖ½ÓÃÏõËá(3.6.2)洗涤数次供测定用5.3 试份如果水样中锌的含量不在测定范围内如锌的含量太低如果取加酸保存的试样以除去过量酸(注意因为此类试剂中的含锌量往往过高)¼ÓÈÈÖó·Ð5min2~3之间6 操作步骤 6.1 测定6.1.l 显色萃取取10mL(含锌量在0.5~5置于60mL 分液漏斗中混匀后振摇4min½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用合适的(如20mm)光程长的比色皿第一次采用本方法时以后的测定中均使用此波长)´ÓУ׼ÇúÏßÉϲé³ö²âÁ¿Ð¿Á¿6.2 空白试验 用适量(如10°´5.3和6.1的方法进行处理分别加入锌标准溶液(3.15)0 1.00 3.005.00mL向各分液漏斗中加入5mL 乙酸钠溶液(3.7)和1mL 硫代硫酸钠溶液(3.8)6.3.2 显色萃取上述溶液(6.3.1)用10.0mL 双硫腙四氯化碳溶液(3.12)摇动萃取4min ½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用20mm 光程长的比色皿6.3.4 校准曲线的绘制从6.3.3测得的吸光度扣去试剂空白(零浓度)的吸光度后这条校准线应为通过原点的直线特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次Vm c =式中ìg mL8 精密度和准确度46个实验室曾用本方法分析过一个合成水样其他离子含量(以ìg/L计)为镉50铜470铅70得到的相对标准偏差为18.2相对误差为25.9 9 参考文献GB7472-87附录Ａ 干扰及其消除 （补充件） 水中存在少量铋钴金汞钯对本方法均有干扰三价铁由于锌普遍存在于环境中因此需要采取特殊措施防止污染这种现象往往是起源于含氧化锌的玻璃橡胶制品试剂级化学药品或蒸馏水单独放置。
锌离子的分光光度法测定
水质锌离子的测定锌试剂分光光度法1.主要内容锌试剂与锌离子在pH=8.5~9.5的碱性溶液中生成蓝色络合物，对620nm单色光产生最大吸收。
本方法适用于锅炉用水和冷却水中微量锌的测定，测定范围为0.4~5.0mg/L。
2.仪器和试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.1分光光度计，10mm比色皿；2.2锌贮备溶液准确称取已除去氧化膜的优级纯锌0.5000g （或基准氧化锌0.6224g）于烧杯中，加少量水和1+1盐酸20mL，缓缓加热溶解，冷却后转移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL中含锌0.5mg（即500μg/mL）；2.3硼酸盐缓冲溶液pH=8.8~9.0，称取37.8g氯化钾和31g硼酸、8.34g氢氧化钠，用60~80℃水溶解，冷却后稀释为1000mL；2.4锌试剂溶液称0.2g锌试剂溶于250mL乙醇中，放置过夜使之全部溶解，贮于棕色瓶中，可稳定一个月，溶液由红变黄表示失效；2.5过硫酸铵溶液1mL溶液含4mg过硫酸铵，临用前配制。
3.测定步骤3.1绘制标准曲线吸取50.00mL（或20.00，10.00，5.00mL）500μgZn2+/mL的锌贮备溶液于1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
此锌标准溶液含锌离子为25μg/mL（或10，5，2.0μg/mL）。
取此锌标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00mL分别置于5只50mL容量瓶中，用去离子水稀释至约30mL时，再加10mL硼酸盐缓冲溶液和5.0mL锌试剂溶液，最后用去离子水稀释至刻度，摇匀。
放置10min后于620nm 处用10mm比色皿以一号溶液为参比，测定各溶液的吸光度并绘制吸光度-锌离子微克数标准曲线。
3.2测定水样3.2.1含有机膦酸盐的水样取水样10.0mL（视试样中锌含量可适当增减取水样的量）于100mL锥形瓶中，另一锥形瓶不加水样作空白，各加0.5mLc(H2SO4)=0.5mol/L溶液和1mL过硫酸铵溶液，再加去离子水至约30mL，加热煮沸约5min后取下冷却至室温，各加1滴0.02%甲基橙溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈黄色，再分别加入10mL硼酸盐缓冲溶液及5.0mL锌试剂溶液，转移入50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
分析化验 分析规程 锌含量的测定
锌含量的测定方法一配位滴定法1 适用范围本方法适用于测定锅炉用水和冷却水系磷锌预膜液中的锌离子，测定范围为10～40mg/L。
2 分析原理在pH 5.5时，加入过量的氟化铵掩蔽铁、铝离子，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定试样中锌离子。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 1g/L二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中，有效期两周)。
3.1.2 80g/L氢氧化钠溶液。
3.1.3 盐酸溶液(1+1)。
3.1.4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)称取200g乙酸钠，溶解于150mL 水中，再加9mL 冰乙酸，用水稀释至1L3.1.5 氟化铵固体试剂。
3.1.6 无水乙醇。
3.1.1 EDTA标准滴定溶液[C(EDTA)=0.01mol/L]3.2 仪器3.2.1 微量滴定管(10mL)。
3.2.2 移液管(50和100mL)。
4 操作步骤4.1 准确吸取经中速滤纸过滤后的水样50～100mL 于250mL 锥形瓶中，加2滴(1+1)盐酸溶液，2g固体氟化铵和10mL 无水乙醇，再加水50mL。
4.2 温热至40～50℃，搅拌1 min ，用80g/L 氢氧化钠溶液调节水样pH 至5.5左右。
4.3 加20mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液和5～6滴1g/L 二甲酚橙指示剂至溶液呈鲜红色。
立即用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮黄色为终点(快摇慢滴)。
5 分析结果水样中锌的含量按下式计算：100038.65)/(0)()(2⨯⨯=+V V C L mg Zn EDTA EDTA 式中：C (EDTA)—滴定用EDTA 标准溶液的浓度，mol/L ；V (EDTA)—滴定消耗EDTA 标准溶液体积，mL ；V 0—取样量，mL ；65.38—Zn 2+的毫摩尔质量，mg/mmol 。
6 允许差单位:mg/L范围室内允许差室间允许差10.0～15.00.89 1.0215.1～20.00.90 1.8220.1～25.00.90 1.3125.1～30.0 1.02 2.5530.1～40.01.421.88取平行测定两结果的算术平均值作为水样的锌含量。
双硫腙分光光度法测定锌含量
双硫腙四氯化碳溶液10ml萃取，直到双硫腙溶液呈绿色不变为止。然后再用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙。 (16)0.05%(m,V)双硫腙四氯化碳贮储溶液: 称取0.10g双硫腙(CHNNCSNHNH?CH)溶解于200ml四氯化碳，6565
(7)0.02mol/L盐酸:取2mol,L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
(8)乙酸(含量36%))1，100氨溶液:取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) 硝酸(ρ,1.4g,ml)。
(12) 2,(V,V)硝酸溶液:取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。
贮于棕色瓶中，放置在冰箱内，如双硫腙试剂不纯，可按下述步骤提纯:
将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用1+100氨水20ml提取，共提取 5次，此时双硫腙进入水层，合并水层。然后用6 mol,L盐酸中和，再用200ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳层。将此双硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中，保存于冰箱内备用。
此时溶液的pH为2.8，备作测定用。
试 样
如果水样中锌的含量太高而不在测定范围，可将试样作适当的稀释或减少取样量。如锌的含量太低，也可取较大量试样置于石英皿中进行浓缩。如果取加酸保存的试样，则要取一份试样放在石英皿中,蒸发至干，以除去过量酸(注意:不要用氢氧化物中和，因为此类试剂中的含锌量往往过高)。然后加无锌水，加热煮沸5min，用稀盐酸或经提纯的氨水调节试样的pH在2—3之间，最后以无锌水定容。 样 品 测 定
(17)0.01%(m,V)双硫腙四氯化碳中间溶液:临用前将0.05,(m,V)双硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀释5倍。 (18)0.0004%(m,V)双硫腙四氯化碳溶液:量取0.01%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液10m1，用四氯化碳稀释至250ml(此溶液
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。
本方法分为两部分。
本方法分为两部分。
第一部分为直接法，第一部分为直接法，第一部分为直接法，适用于测定地下水、适用于测定地下水、适用于测定地下水、地面水和废水地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。
1．定义1.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45µ0.45µm m 滤膜的金属成分。
1.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
2．采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（5.1）酸化至pH=l~2，正常情况下，每1000mL 样品加2mL 硝酸（5.1）。
2.2 试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45µ0.45µm m 滤膜过滤，得到的滤液再按（2.1）中的要求酸化。
第一篇直接法3．适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表1 元素浓度范围，mg/L 铜0.05~5 锌0.05~1 铅0.2~10 镉0.05~1 3.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，但当钙的但当钙的浓度高于1000mg/L 时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L 时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。
的测定结果偏高。
4．原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
循环水中锌离子测定方法的探讨
定结果不变 ,即测定结果不受显色剂用量的影响。
浓度为 2 mol/ L 的氢氧化钠溶液中 ,锌试剂能完
3. 3 锌试剂的配制方法对测定结果的影响
全溶解 。
在用乙醇溶液配制锌试剂时发现 ,锌试剂在
当采用锌试剂 A 溶液作为显色剂时 ,样品的
乙醇中溶解度不高 ,即使放置较长的时间也不会
吸光值随取样体积和显色剂用量的变化而变化 ,
不同时间测定其吸光度 ,结果见表 5 。
表 5 不同反应时间下的吸光度
样品放置时间 (min) 吸光度
5 0. 259
10 0. 263
15 0. 267
20 0. 272
25 0. 271
30 0. 271
35 0. 272
40 0. 272
从表 5 得知 ,样品在放置 20 min 后吸光度趋 于稳定 ,且吸光值达到最大 。因此确定 20 min 为 样品的反应时间 。 3. 5 样品中有机膦的干扰
10. 0 1. 82
15. 0 1. 83
20. 0 1. 81
25. 0 1. 81
从表 2 可以看出 ,采用锌试剂 B 溶液作为显 色剂时 ,样品在不同取样体积下其测定结果基本 相同 ,即测定结果不受取样体积的影响 。 3. 2 锌试剂用量对测定结果的影响 3. 2. 1 锌试剂 A 溶液的用量对测定结果的影响
此溶液ml含有机膦50仪器721型分光光度计一般样品的测定取适量样品于50ml比色管中加去离子水30ml左右分别加入10ml硼酸缓冲溶液ml锌试剂溶液摇匀放置10min再采用721型分光光度计620nmcm比色皿测定吸光度100ml锥形瓶ml硫酸溶液和ml过硫酸铵溶液30ml在电炉上煮沸min取下冷却至室滴甲基橙指示溶液用氢氧化钠溶液调至试样呈黄色然后分别加入10ml硼酸缓冲溶液ml锌试剂溶液转入50ml比色管内再用去离子水稀释至刻度摇匀放置10min后进行测定溶液为显色剂时样品体积对测定结果的影响分别取不同体积的样品于50ml比色管中加入10ml硼酸缓冲溶液分别加入锌试剂ml其余步骤同溶液为显色剂时样品体积对测定结果的影响样品体积可以看出当采用锌试剂溶液作为显色剂时样品在不同的取样体积下其测定结果不相同且随取样体积增大测定结果反而降低溶液为显色剂时样品体积对测定结果的影响分别取不同体积的样品于50ml比色管中加入10ml硼酸缓冲溶液分别加入锌试剂ml其余步骤同溶液为显色剂时样品体积对测定结果的影响样品体积可以看出采用锌试剂样品在不同取样体积下其测定结果基本相同即测定结果不受取样体积的影响溶液的用量对测定结果的影响分别取10ml样品于50ml比色管中各加入10ml硼酸缓冲溶液和不同体积的锌试溶液其余步骤同溶液的用量对测定结果的影响锌试剂可以看出当锌试剂ml时吸光度最高但随着用量的增大吸光度降低溶液的用量对测定结果的影响分别取10ml样品于50ml比色管中10ml硼酸缓冲溶液和不同体积的锌试剂溶液其余步骤同溶液的用量对测定结果的影响锌试剂溶液的体积锌离子测定结果可见锌试剂ml时测定结果达到最大且随着锌试剂用量的增大测53定结果不变即测定结果不受显色剂用量的影响锌试剂的配制方法对测定结果的影响在用乙醇溶液配制锌试剂时发现锌试剂在乙醇中溶解度不高即使放置较长的时间也不会完全溶解而且是有大量的锌试剂没有溶解明锌试剂微溶于乙醇溶液中
总锌排放标准
总锌排放标准一、引言随着工业化的快速发展，各种污染物的排放对环境造成了严重影响。
其中，锌作为重要的工业原料，其排放标准已成为环境保护的重要议题。
为了控制总锌排放，各国制定了相应的标准。
本文将详细介绍总锌排放标准的相关内容，包括标准的制定背景、适用范围、排放限值、监测方法以及实施与监督等。
二、总锌排放标准的制定背景锌是一种常见的金属元素，在工业生产中具有广泛的应用。
然而，锌的排放会导致水体、土壤和大气受到污染。
特别是在电镀、冶金、涂料制造等行业，锌的排放量较大。
为了保护环境和人类健康，各国纷纷制定总锌排放标准。
三、总锌排放标准的适用范围总锌排放标准适用于所有向环境排放锌污染物的企业和活动。
具体来说，这些标准适用于工业废水、生活污水、燃煤电厂和垃圾焚烧等领域的锌排放。
此外，对于新、改、扩建的涉锌企业和项目，也需要满足相应的排放标准。
四、总锌排放的限值总锌排放标准规定了不同行业和领域的锌排放限值。
以下是几个典型领域的排放限值：1. 电镀行业：根据不同工艺和设备类型，电镀行业的总锌排放限值在0.5-1.5mg/L之间。
2. 冶金行业：在冶金行业中，根据不同的生产工艺和设备，总锌排放限值在1.0-5.0mg/L之间。
3. 涂料制造行业：涂料制造行业的总锌排放限值根据涂料的类型和生产工艺而定，一般在0.1-1.0mg/L之间。
4. 生活污水：对于生活污水，总锌排放标准通常规定了最高允许浓度，该浓度不应超过1.0mg/L。
5. 燃煤电厂：燃煤电厂的总锌排放限值根据不同炉型和排放标准而异，一般在1.0-5.0mg/m³之间。
6. 垃圾焚烧：在垃圾焚烧过程中，总锌排放标准通常规定了最高允许浓度，该浓度不应超过1.0mg/m³。
五、总锌排放标准的监测方法为了确保企业符合总锌排放标准，需要采取有效的监测方法。
以下是几种常用的总锌排放监测方法：1. 分光光度法：通过使用分光光度计等仪器，测定水样中的锌离子浓度。
原子吸收分光光度计测定金属离子含量的实验报告
原子吸收分光光度计测定金属离子含量的实验报告一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度法测锌离子含量的分析方法。
2.学习正确使用原子吸收分光光度计。
3.熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。
4.掌握原子吸收光谱仪中的火焰原子化法。
二．佼器的基本工作原理(1)基本原理:当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电了出基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。
(2)原子吸收测定的定量依据:在使用锐线光源的条件下原子然气的吸光度与峰值吸收成止比:式中A为中心频率处的吸光度;L为原子蒸气的厚度由上式可知，只要测定吸光度并固定L，就可求得KO，而KO与原子蒸气中原子的浓度成正比。
并且在稳定的测定条件下，被测定试样中待测元素的浓度与原子蒸气中的原子浓度也成正比。
所以，吸光度与试样中待测元素的浓度C也成正比:A=KCLK包含了所有的常数。
此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。
三．实验所用主要仪器设备及材料TA5-990AAS原子吸收分管光度计光源:提供待测元素原子吸收的特征谱线。
光源应满足的条件:a.锐线光源。
b.辐射光强度大，稳定性好，背景小。
本次试验采用空心阴极灯。
原子化器:产生高温将样品液中元素原子化分光系统（单色器)﹔将空心阴极灯灯料的杂质发出的谱线─惰性气体发出的谱线以及分析线等与共振线吸收线分开。
检测器:检测光强度产生并放大电信号。
四．仪器的基本操作步聚(1)去掉仪器罩，防止被测元素的空心阴极灯。
(2)打开主机检查检查排液管水封是否正常。
(3)打开电脑进入BRAIC界面。
编辑新方法，选择火焰强度、测量元素，记住编号;确定吸收波长;点击元素→等位置→选择要测元素→确定→样品表→添加待测样品。
(4)点火:打开空气压缩机，调节空气出口压力，打开乙炔气阀，调压，按点火开关。
5)测量前调零两三次，将毛细管一次侵入标液中，点击“读数”。
PAN分光光度法测定有机锌
PAN分光光度法测定有机锌王小莉;卿涛;李杰灵;陈晓华;王莉【摘要】研究了用显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)分光光度法测定低含量有机锌的方法.探讨了波长、显色条件和共存离子对测定结果的影响.结果表明:在pH=9.28的四硼酸钠缓冲溶液介质中、乙醇存在条件下,Zn2+与PAN 生成1∶2红色络合物,在最佳测定波长545 nm下,溶液的吸光度与Zn2+浓度呈线性关系,且Zn2+浓度在0～30 μg·(25 mL)-1范围内均符合比耳定律.该方法简单、快捷、准确,适于低含量有机锌的测定.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2014(031)001【总页数】3页(P74-75,78)【关键词】1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN);分光光度法;有机锌【作者】王小莉;卿涛;李杰灵;陈晓华;王莉【作者单位】西南化工研究设计院有限公司,四川成都610225;西南化工研究设计院有限公司,四川成都610225;西南化工研究设计院有限公司,四川成都610225;西南化工研究设计院有限公司,四川成都610225;西南化工研究设计院有限公司,四川成都610225【正文语种】中文【中图分类】O657.3有机反应中锌化合物的测定对有机合成研究具有重要意义。
目前，比较经典的锌分析方法是双硫腙法[1]，该方法应用面广，但操作繁琐。
锌的光度分析的显色剂很多[2]，但都有一个共同缺点，即与锌形成的络合物不稳定。
作者先后尝试了DPC、二甲酚橙显色剂，都以失败告终。
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种常见的金属离子显色剂，能与Zn2+形成稳定的络合物[3]。
在此，以PAN为显色剂，采用分光光度法检测低含量有机锌的浓度，结果令人满意。
1 实验1.1 试剂与仪器11.79 μg·mL-1Zn2+标准溶液,四硼酸钠缓冲溶液(pH=9.28)，无水乙醇。
所用试剂均为分析纯。
0.04%PAN显色剂：称取0.1 g PAN溶于无水乙醇中，过滤后将溶液转移至250 mL棕色瓶中备用。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
水是我们生活中不可或缺的重要资源，而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。
其中，铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。
本文将以原子吸收分光光度法为切入点，深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。
一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前，首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。
通过将待测样品转化为气态原子或原子离子，然后使其通过特定波长的光束，测定其吸收能力，从而得出目标元素的含量。
二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素，但过量的铜含量对人体和环境都有害。
原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量，为环境保护和健康管理提供重要数据支持。
2. 锌的测定和铜一样，锌也是人体和环境中必需的微量元素，但其过量含量同样会危害健康。
通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测，帮助制定合理的水质控制措施。
3. 铅的测定铅是一种典型的污染物，其存在对人体健康造成严重威胁。
利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析，为环境监测和治理提供强大的技术支持。
4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素，存在偶然性污染和长期积累的风险。
原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定，为及时发现和控制水质污染提供技术手段。
三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容，更是保障公众健康和生态安全的重要基础。
铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。
四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定，可以及时发现水质污染问题，制定有效治理措施，保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。
原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术，为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。
锌分光光度法测定
锌分光光度法测定锌是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、化工、电子等领域。
为了准确测定样品中的锌含量，科学家们发展了多种测定方法，其中之一就是锌分光光度法。
本文将介绍锌分光光度法的原理、操作步骤以及一些注意事项。
一、原理锌分光光度法是利用锌离子在特定波长下的吸收特性来测定锌含量的方法。
在分光光度计的作用下，样品中的锌离子吸收入射光的能量，产生吸光度变化。
通过测定吸光度的大小，可以间接测定样品中锌的含量。
二、操作步骤1. 样品的制备：将待测样品溶解于适当的溶剂中，并进行必要的预处理，如过滤、稀释等。
2. 仪器的调节：根据实际需要选择合适的波长，调节分光光度计的仪器参数，使其在最佳状态下工作。
3. 标准曲线的绘制：取一系列已知浓度的锌标准溶液，分别测定其吸光度，并绘制标准曲线。
4. 样品吸光度的测定：将经过预处理的样品溶液放入光度池中，通过分光光度计测定其吸光度。
5. 锌含量的计算：根据标准曲线，将样品吸光度值代入计算公式，计算出样品中锌的含量。
三、注意事项1. 样品的制备过程中应注意避免污染和挥发损失。
2. 在进行吸光度测定时，要保证光度池的清洁和透明度，避免杂质对测量结果的影响。
3. 在绘制标准曲线时，应选择合适的浓度范围，确保曲线的线性关系。
4. 测定时要严格控制溶液的pH值和温度，以保证测量结果的准确性和可重复性。
锌分光光度法作为一种常用的测定方法，具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点。
然而，也存在一些局限性，比如只适用于锌离子含量较高的样品，不能直接测定锌在有机物中的含量等。
在实际应用中，锌分光光度法已被广泛应用于水质监测、食品安全、环境保护等领域。
例如，在食品中测定锌的含量可以评估其营养价值和安全性；在环境监测中，测定水体中的锌含量可以判断其受到的污染程度。
锌分光光度法是一种可靠、有效的锌含量测定方法。
通过合理操作和仪器调节，可以得到准确可靠的结果。
然而，在实际应用中仍需注意样品制备、仪器调节和测定条件的控制，以确保测定结果的可靠性和准确性。
锌离子浓度的测定
双硫腙分光光度法GB7472--87 概述1方法原理在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。
锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：H GH*CH1 1 1 I1N—N—H N—N N = N——> S —\ Z mZn +2£ _ C JN = N N = N N—N11 1 1C4H,C»H,H该螯合物可被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取。
以混色法完成测定。
用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm,其摩尔吸光系数约为9.3 x 104。
2 •干扰及消除在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。
水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。
三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。
由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。
3.方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。
本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。
仪器(1)分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。
(2)分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。
(3)玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用 1 + I硝酸浸泡和无锌水清洗。
试齐U(1 )无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。
(2)四氯化碳(CCI4)。
(3)高氯酸(p= 1.75g/ml)。
(4)盐酸(p= 1.18g/ ml)。
(5)6moI/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。
(6)2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。
(7)0.02mol/L盐酸：取2mol/ L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
(8)乙酸(含量36% )。
(9)氨水(p= 0.90g/ ml)。
锌试剂分光光度法
锌试剂分光光度法l. 原理在pH＝8.5～9.5溶液中锌试剂与锌离子生成兰色络合物，用分光光度法测其含量。
2. 仪器2.1 分光光度计（DR2800）2.2 比色管（哈希比色管）3.试剂3.1 锌试剂（1或2二钠盐）3.2 硼酸3.3 氯化钾3.4 氧化锌：基准试剂（或优级纯）3.5 乙醇3.6 氢氧化钠3.7 盐酸(1+1)4. 准备工作4.1 锌贮备液：准确称取经处理除去氧化膜的优级锌0.5000克或基准氧化锌0.6224克于烧杯中，加入20mLl＋1盐酸低温溶解，稍冷，用无锌水移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含锌500μg。
4.2 锌标准溶液：吸取0.4、0.8、1.2及1.6mL贮备液分别于100mL容量瓶中，用无锌水稀释至刻度，此溶液1mL含锌离子分别为2、4、6及8μg。
4.3 硼酸盐缓冲溶液（PH = 8.8～9.0），称取18.7克氯化钾，15.5克硼酸及4.17克氢氧化钠，以60～80℃水溶解，冷却后稀释至1升。
4.4 锌试剂溶液：称0.4g锌试剂溶于500mL乙醇中放置过夜，使其全部溶解，贮于棕色瓶中，可稳定一个月，溶液若由红变黄，则已趋失效。
4.5 标准工作曲线的绘制在620nm处，用哈希专用比色管，以试剂空白为参比调零，测定其吸光度。
然后以吸光度为纵坐标，锌的微克数为横坐标，绘制标准曲线。
5．操作步骤5.1 吸取1mL经过滤的水样于比色管中，加入3mL硼酸盐缓冲液和1mL锌试剂乙醇溶液。
同时取1mL蒸馏水做空白。
5.2 摇匀，放置10分钟。
5.3 选用954工作曲线，以试剂空白为参照，测量其浓度。
6. 允许差锌离子含量在1－4mg/L范围内,平行测定结果间的差数不应超过0.35mg/L；锌离子含量在1mg/L以下时，平行测定结果间的差数不应超过0.2mg/L。
7. 注意事项7.l 以基准试剂配制锌储备液在加热溶解前先以少量水湿润。
7.2 测定时水样全部过滤。
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水质锌离子的测定锌试剂分光光度法
1.主要内容
锌试剂与锌离子在pH=8.5~9.5的碱性溶液中生成蓝色络合物，对620nm单色光产生最大吸收。
本方法适用于锅炉用水和冷却水中微量锌的测定，测定范围为0.4~5.0mg/L。
2.仪器和试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.1分光光度计，10mm比色皿；
2.2锌贮备溶液准确称取已除去氧化膜的优级纯锌0.5000g （或基准氧化锌0.6224g）于烧杯中，加少量水和1+1盐酸20mL，缓缓加热溶解，冷却后转移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL中含锌0.5mg（即500μg/mL）；
2.3硼酸盐缓冲溶液pH=8.8~9.0，称取37.8g氯化钾和31g硼酸、8.34g氢氧化钠，用60~80℃水溶解，冷却后稀释为1000mL；
2.4锌试剂溶液称0.2g锌试剂溶于250mL乙醇中，放置过夜使之全部溶解，贮于棕色瓶中，可稳定一个月，溶液由红变黄表示失效；
2.5过硫酸铵溶液1mL溶液含4mg过硫酸铵，临用前配制。
3.测定步骤
3.1绘制标准曲线吸取50.00mL（或20.00，10.00，5.00mL）500μgZn2+/mL的锌贮备溶液于1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
此锌标准溶液含锌离子为25μg/mL（或10，5，2.0μg/mL）。
取此锌标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，
4.00mL分别置于5只50mL容量瓶中，用去离子水稀释至约30mL时，再加10mL硼酸盐缓冲溶液和
5.0mL锌试剂溶液，最后用去离子水稀释至刻度，摇匀。
放置10min后于620nm 处用10mm比色皿以一号溶液为参比，测定各溶液的吸光度并绘制吸光度-锌离子微克数标准曲线。
3.2测定水样
3.2.1含有机膦酸盐的水样取水样10.0mL（视试样中锌含量可适当增减取水样的量）于100mL锥形瓶中，另一锥形瓶不加水样作空白，各加0.5mLc(H2SO4)=0.5mol/L溶液和1mL过硫酸铵溶液，再加去离子水至约30mL，加热煮沸约5min后取下冷却至室温，各加1滴0.02%甲基橙溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈黄色，再分别加入10mL硼酸盐缓冲溶液及5.0mL锌试剂溶液，转移入50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
放置10min后，在与标准曲线测定的相同条件下以空白溶液为参比测定吸光度。
3.2.2不含有机膦酸盐的水样在两只50mL容量瓶中，一只加水样，另一只不加水样，再加入30mL水，分别加入10mL 硼酸盐缓冲溶液及5.0mL锌试剂溶液，以下步骤与绘制标准
曲线的操作相同。
以不加水样的空白为参比，测定吸光度。
4.结果的表述根据所测吸光度在标准曲线上查出试样中锌
的微克（μg）数，水样中锌的含量X为X=a/V mg/L
式中a——从标准曲线上查得的锌的微克数，μg
V——所取水样的体积，mL
5注意事项和说明
5.1参考表决定取样的体积；
取样体积
水中锌含量/（mg/L）比色皿/mm 取样量/mL 标准系列溶液浓度/（μg/50mL）
0.2 50 25 0.00，2.50，5.00，7.50，10.0
0.5 30 20或25 0.00，5.00，10.0，15.0，20.0
1.0 30或20 10 0.00，10.0，20.0，30.0，40.0
2.0 10 10 0.00，25.0，50.0，75.0，100
4.0 10 10 0.00，2
5.0，50.0，75.0．100
7.2 10 5 0.00，25.0，50.0，75.0，100 5.2水样酸化后再取样测得总锌含量，不酸化过滤后取样测得可溶性
锌含量，两者之差为不溶性锌含量。