锌离子的分光光度法测定

水质锌离子的测定锌试剂分光光度法

1.主要内容

锌试剂与锌离子在pH=8.5~9.5的碱性溶液中生成蓝色络合物，对620nm单色光产生最大吸收。本方法适用于锅炉用水和冷却水中微量锌的测定，测定范围为0.4~5.0mg/L。

2.仪器和试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.1分光光度计，10mm比色皿；

2.2锌贮备溶液准确称取已除去氧化膜的优级纯锌0.5000g （或基准氧化锌0.6224g）于烧杯中，加少量水和1+1盐酸20mL，缓缓加热溶解，冷却后转移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL中含锌0.5mg（即500μg/mL）；

2.3硼酸盐缓冲溶液pH=8.8~9.0，称取37.8g氯化钾和31g硼酸、8.34g氢氧化钠，用60~80℃水溶解，冷却后稀释为1000mL；

2.4锌试剂溶液称0.2g锌试剂溶于250mL乙醇中，放置过夜使之全部溶解，贮于棕色瓶中，可稳定一个月，溶液由红变黄表示失效；

2.5过硫酸铵溶液1mL溶液含4mg过硫酸铵，临用前配制。

3.测定步骤

3.1绘制标准曲线吸取50.00mL（或20.00，10.00，5.00mL）500μgZn2+/mL的锌贮备溶液于1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此锌标准溶液含锌离子为25μg/mL（或10，5，2.0μg/mL）。取此锌标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，

4.00mL分别置于5只50mL容量瓶中，用去离子水稀释至约30mL时，再加10mL硼酸盐缓冲溶液和

5.0mL锌试剂溶液，最后用去离子水稀释至刻度，摇匀。放置10min后于620nm 处用10mm比色皿以一号溶液为参比，测定各溶液的吸光度并绘制吸光度-锌离子微克数标准曲线。

3.2测定水样

3.2.1含有机膦酸盐的水样取水样10.0mL（视试样中锌含量可适当增减取水样的量）于100mL锥形瓶中，另一锥形瓶不加水样作空白，各加0.5mLc(H2SO4)=0.5mol/L溶液和1mL过硫酸铵溶液，再加去离子水至约30mL，加热煮沸约5min后取下冷却至室温，各加1滴0.02%甲基橙溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈黄色，再分别加入10mL硼酸盐缓冲溶液及5.0mL锌试剂溶液，转移入50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，在与标准曲线测定的相同条件下以空白溶液为参比测定吸光度。

3.2.2不含有机膦酸盐的水样在两只50mL容量瓶中，一只加水样，另一只不加水样，再加入30mL水，分别加入10mL 硼酸盐缓冲溶液及5.0mL锌试剂溶液，以下步骤与绘制标准

曲线的操作相同。以不加水样的空白为参比，测定吸光度。4.结果的表述根据所测吸光度在标准曲线上查出试样中锌

的微克（μg）数，水样中锌的含量X为X=a/V mg/L

式中a——从标准曲线上查得的锌的微克数，μg

V——所取水样的体积，mL

5注意事项和说明

5.1参考表决定取样的体积；

取样体积

水中锌含量/（mg/L）比色皿/mm 取样量/mL 标准系列溶液浓度/（μg/50mL）

0.2 50 25 0.00，2.50，5.00，7.50，10.0

0.5 30 20或25 0.00，5.00，10.0，15.0，20.0

1.0 30或20 10 0.00，10.0，20.0，30.0，40.0

2.0 10 10 0.00，25.0，50.0，75.0，100

4.0 10 10 0.00，2

5.0，50.0，75.0．100

7.2 10 5 0.00，25.0，50.0，75.0，100 5.2水样酸化后再取样测得总锌含量，不酸化过滤后取样测得可溶性

锌含量，两者之差为不溶性锌含量。