褐煤和柴煤中腐植酸的测定

３０
国外译文
溶液体积，ｍ Ｌ ； Ｃ —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ； Ｖ —抽提液的总体积，ｍ Ｌ ；
ｅ
Ｖ —测定时所取抽提液的体积，ｍ Ｌ ； ａ
０ ． ５ ９ —褐煤和柴煤的平均碳系数（ 见下面 注解）
ｍ —试样质量，ｇ 。 （ 注：不同国家和地区的腐植酸和柴煤的 平均含碳比可以按照附录 Ａ 的方法进行校 正。） １０ 方法精密度 １０．１ 重复性 同一天，同一实验室，同一操作者，对同 一样品，使用同样仪器，两次重复测定的腐 植酸产率差不超过表 １ 规定数值。
酸，抽提出的腐植酸中的碳用重铬酸钾氧
化，过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液
滴定。
５ 试剂
５．１ 焦磷酸钠碱抽提液
将
１５ ｇ
结晶焦磷酸钠（Ｎ ａ Ｐ Ｏ ·１ ０ Ｈ Ｏ ）
４２７
２
和 ７ ｇ 氢氧化钠溶于 １ ０ ０ ０ ｍＬ 水中。
５．２ 氢氧化钠溶液
溶解 １ ０ ｇ 氢氧化钠于 １ Ｌ 水中。
８．３．３．１ 总腐植酸的空白试验
准确移取 ５ ｍ Ｌ 焦磷酸钠碱液（ ５ ． １ ） 到 ２５０～３００ ｍＬ 三角瓶中，按 ８．３．１ 中规定，加
入重铬酸钾溶液（ ５ ． ４ ） 和浓硫酸，并按照其具
体步骤操作，而后按 ８ ． ３ ． ２ 规定的具体条件
进行滴定。
８．３．３．２ 游离腐植酸的空白试验
湿，在瓶口放一个小漏斗，置至沸水浴上加
热 ２ ｈ 。间断摇动锥形瓶，使不溶物充分沉下。
Ａ ． ２ 取下锥形瓶，冷却到室温，将锥形
瓶内的物料离心 ５ ｍ ｉ ｎ 。
收集溶液到烧杯内。加（ １ ＋ １ ） 盐酸溶液至
腐植酸完全沉淀（ 溶液 ｐ Ｈ １ ～３ ） 。
Ａ ． ３ 离心悬浊液，倾斜倒掉溶液。将沉
试样干基的计算： 按照 Ｉ Ｓ Ｏ ５ ０ ６ ８ 或 Ｉ Ｓ Ｏ １ ０ １ ５ 中的方法测定分析样品的水分后进行 计算。
８ 测定步骤
８．１ 总腐植酸的抽提
称取质量为 ０．２ ± ０．０００２ ｇ 的煤样到三角 瓶中，加 １５０ ｍＬ 焦磷酸钠碱液（５．１），摇动混 合使样品润湿。在三角瓶口盖一个小漏斗，置 于沸水浴上，加热抽提 ２ ｈ ，间断摇动三角烧 瓶，使不溶的物料全部下沉。从水浴上取下 三角瓶，冷却到室温，将抽提液及残渣全部 转移到 ２ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻 度，摇匀。按 ８ ． ３ 所述测定由焦磷酸钠碱液抽 提得到的总腐植酸（ Ｗ ， ｔ ） 。
ＨＡ
８．２ 游离腐植酸的抽提 称取 ０．２ ± ０．０００２ ｇ 分析煤样，放入三角
瓶中，加 １５０ ｍＬ 氢氧化钠碱液（５．２），摇动混 合，使样品润湿。在三角瓶上盖一个小漏斗， 置于佛水浴上加热 ２ ｈ ，间断摇动样品，使充 分混合发生作用。从水浴上取下三角瓶，冷却 到室温，将全部抽提液及残渣转移到 ２ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
国外译文
３ 术语及定义
对本国际标准而言，下列术语和定义以
及 Ｉ Ｓ Ｏ １ ２ １ ３ 中的相关内容都是适用的。
３．１ 腐植酸（humic acids）
以游离酸及其金属盐（ 腐植酸盐） 形态存在
于煤中，是一组分子量相对较高，组成十分
复杂的有机缩合多羧酸无定型混合物。
３．２ 总腐植酸（total humic acids）
准确移取 ５ ｍ Ｌ 氢氧化钠溶液（ ５ ． ２ ） 到
２５０～３００ ｍＬ 三角瓶中，按 ８．３．１ 中的具体规 定加入重铬酸钾溶液（ ５ ． ４ ） 和浓硫酸，并照其
规定步骤操作。而后按 ８ ． ３ ． ２ 的具体条件进
行滴定。
９ 结果表述
分析样品中总腐植酸（ Ｗ ， ｔ ） 或游离腐植 ＨＡ
１ Ｌ 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。
Βιβλιοθήκη Baidu５．５ 硫酸亚铁铵标准溶液，Ｃ ［（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２］＝０．１ ｍｏｌ／Ｌ
４０
ｇ
硫酸亚铁铵［ＦｅＳＯ ·（ＮＨ ）
４
４
ＳＯ
２
·６Ｈ
４
Ｏ
２
——译者注］ 溶于蒸馏水中，加入 ２ ０ ｍ Ｌ 浓
Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ ，用蒸馏水稀释至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ ，贮存于棕 色瓶中。
３
滴邻菲啰啉
指示剂。冷却后，用硫酸亚铁铵标准液滴定
至由橙色变为砖红色为终点。
硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度按下式
计算：
Ｃ＝０．１
×
２５ Ｖ
式中，Ｃ —硫酸亚铁铵标准溶液浓度，
ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ；Ｖ —滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶
液体积，ｍ Ｌ ；
５．６ 邻菲啰啉（１，１０ —二氮杂菲）指示剂
１ ． ５ ｇ 邻菲啰啉及 １ ｇ 硫酸亚铁铵，溶于
这是一个通过抽提后，采用容量滴定法 测定腐植酸的国际标准。它属于经验性的方 法。为了保证结果的可靠性，谨慎仔细控制 抽提液的组成，抽提的温度和时间都是十分 重要的。腐植酸的碳系数是通过大量褐煤和 柴煤测得的平均值。结果表明，这一数据是 科学适用的。也可以自己按着附录 Ａ 的方法 预先测定碳系数，这个方法适用于世界不同 国家和地区。
附录 Ａ（规范性附录）
褐煤及柴煤腐植酸含碳比的测定
Ａ ． １ 根据褐煤和柴煤中腐植酸的含量称
取约 １ ０ ｇ 左右的样品（ 样品中腐植酸的产率
为 ３ ～４ ｇ ） 到 ３ 个或 ４ 个锥形瓶中。移取适量
焦磷酸钠碱液（ ５ ． １ ） 到每一个锥形瓶中，相当
于每克样品 １ ５ ０ ｍ Ｌ ，混合摇动至样品充分润
国外译文
褐煤和柴煤中腐植酸的测定
李宏鹤译 １ 李善祥校 ２
（１ 山西大学外语学院 太原 ０３０００６ ２ 中国科学院山西煤炭化学研究所 太原 ０３０００６）
摘 要： 本国际标准介绍了褐煤和柴煤中腐植酸的 测定方法。第二版（ＩＳＯ５０７３：１ ９ ９ ９ ）是在对第一版 （ＩＳＯ５０７３：１９８５）进行技术修改后形成的。本版腐植酸 的测定以相对比较简单的容量法取代了重量法 （ＩＳＯ５０７３：１９８５）同时附录Ａ还介绍了预先测定腐植酸 含碳比的方法。 关键词 ： 国际标准 腐植酸 褐煤 腐植酸的测定 Abstract: Themethod ofdetermination of humic acidsfrom brown coal and lignite is described in this International Standard. This second edition (ISO5073:1999) cancels and replaces the first edition (ISO5073:1985), which has been technically revised. It uses the volumetric method, which is simpler than the gravimetric method (ISO5073:1985) for determination of humic acids. The ratio of carbon content of humic acids may also be used, predetermined as described in annex A. Key words: International Standard; humic acids; brown coal; determination of humic acids
淀的残渣转移到滤纸上过滤，用水洗涤残渣
至腐植酸开始出现胶溶，即呈胶体或胶态状
（滤液 ｐＨ６～７）。
Ａ ． ４ 将残渣转移到清洁的烧杯或别的器
皿中，并在 １ ０ ５～１ １ ０ ℃下干燥。干燥的残渣
即为试样的腐植酸。
Ａ．５ 称取 １ ｇ 腐植酸样品（ Ａ ． ４ ） （ 准确到
０．２ ｍｇ）到清洁干燥的灰皿中，按照 ＩＳＯ１１７１ 的
５．３ 重铬酸钾标准溶液，Ｃ（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）＝０．１ ｍｏｌ／Ｌ 将事先经 １３０ ℃干燥过的重铬酸钾 ４．９０３６ ｇ
溶于水中，然后转移到 １ Ｌ 容量瓶中，用蒸馏
水稀释至刻度。
５．４ 重铬酸钾溶液，Ｃ（１／６Ｋ ２Ｃｒ ２ Ｏ７）＝０．４ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ２ ０ ｇ 重铬酸钾溶于水中，将溶液转移至
表１ 精密度 Ｔａｂ．１ Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ＨＡ 含量 重复性 ＜２０％ １％（绝对值） ≥２０％ ２％（绝对值）
１１ 分析报告
分析报告应包括下列内容： （ ａ ） 提及使用本国际标准； （ｂ） 试验样品的辨别； （ｃ）使用的方法； （ｄ）测定日期； （ ｅ ） 分析的主要成分及其测定结果； （ ｆ ）测定中需要注意的异常现象； （ ｇ ） 不包括在本标准中的操作或者是任意 选择的操作。
该溶液用（５．３）中
Ｃ（１／６Ｋ Ｃ ２
ｒ２Ｏ７）＝０．１
ｍ
ｏ
ｌ
／
Ｌ
的标准重铬钾溶液标定，每一批样品分析之
前都需进行标定。
硫酸亚铁铵溶液的的标定；
准确吸取 ２５ ｍＬ（５．３）重铬酸钾标准溶液，
放入 ３ ０ ０ ｍＬ 锥形瓶中，加 ７ ０ ～８０ ｍＬ 蒸馏水，
小心加入
１０ ｍＬ
浓硫酸（Ｈ ＳＯ ） 和 ２４
１ ０ ０ ｍ Ｌ 水中，保存于棕色瓶中。
５．７ 浓硫酸，ρ２０ ＝１．８４ ｇ／ｍＬ
６ 仪器设备
６．１ ４ 孔以上恒温水浴，控温精度（１００ ± １） ℃ ６．２ 天平，感量，０．１ ｍｇ
２９
国外译文
７ 样品
分析用腐植酸样品的制备，按照 Ｉ Ｓ Ｏ ５０６９ — ２ ： １ ９ ８ ３ 《一般分析样品的制备》条款 来进行。
用焦磷酸钠碱液抽提的腐植酸。
３．３ 游离腐植酸（free humic acids）
用氢氧化钠溶液抽提出的腐植酸。
４ 原理
４．１ 总腐植酸
用焦磷酸钠碱液从煤中抽提腐植酸，抽
出的腐植酸中的碳用重铬酸钾溶液氧化，过
剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
４．２ 游离腐植酸
用氢氧化钠溶液从分析煤样中提取腐植
入
１５ ｍＬ
浓
Ｈ ＳＯ （５．７），置于沸水浴上（６．１）加 ２４
热 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ，取下冷却至室温，用蒸馏水稀释
到 １００ ｍＬ 左右。
８．３．２ 抽出液的滴定
向 ８ ． ３ ． １ 氧化液中，加入 ３ 滴邻菲啰啉指
示剂（５．６），用硫酸亚铁铵标准溶液（５．５）滴定
至砖红色。
８．３．３ 空白试验
２８
１ 范围
本国际标准规定的容量法，适用于褐煤 和柴煤中：
（ ａ ） 总腐植酸；（ ｂ ） 游离腐植酸的测定。 ２ 规范性引用文件 下列标准文件中所包含的条款，通过在 本标准中引用而构成为本国际标准的条款。凡 是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据 本国际标准达成协议的各方研究是是否可使用 这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用 文件，其最新版本适用于本标准。Ｉ Ｓ Ｏ 和 Ｉ Ｅ Ｃ 组织成员维护现行国际标准的注册。 ＩＳＯ１０１５ ：１９９２，褐煤和柴煤——水分的 测 定 —— 直 接 容 量 法 ； ＩＳＯ１１７１ ：１９９７，固体矿物燃料——灰分 的测定； ＩＳＯ１２１３－２ ：１９９２ ，固体矿物燃料——术 语——第二部分；关 于 采 样 、试 验 和 分 析 的 术语； Ｉ Ｓ Ｏ ５ ０ ６ ８ ，褐煤和柴煤——水分的测定— —间接重量法； ＩＳＯ５０６９－２ ：１９８３ ，褐煤和柴煤——采样 原则第二部分：水分测定和一般分析样品的 制备。
按 ８ ． ３ 所述方法测定由氢氧化钠抽提得 到的游离腐植酸（ Ｗ ， ｆ ） 。
ＨＡ
８．３ 抽提液中腐植酸的测定 ８．３．１ 抽出液的氧化
用移液管移取 ５ ｍ Ｌ 澄清的或经干过滤得
到的抽出液到 ２ ５ ０ ～３ ０ ０ ｍ Ｌ 的三角瓶中，加
５ ｍＬ０．４ ｍｏｌ／Ｌ 的重铬酸钾（５．４）溶液，小心加
酸（ Ｗ ， ｆ ） ，以质量百分数表示，其结果可按 ＨＡ
下式计算：
Ｗ
＝
ＨＡ
（Ｖ０－Ｖ１）× ０．００３ × Ｃ × Ｖ ｅ ×１００
０．５９ × ｍ
Ｖａ
式中，０．００３ —碳的毫摩尔质量，ｇ／ｍｍｏｌ；
Ｖ —滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准 ０
溶液体积，ｍ Ｌ ；
Ｖ —滴定样品所消耗的硫酸亚铁铵标准 １