第五章 过滤与膜分离技术

• 注意事项：①工作压力不宜太大，最高 不超过147.09kPa；②滤液中蛋白质浓 度以及具有吸附滤材能力的物质浓度不 易太高，以防基质饱和；③需通过预实 验得出一个合适的过滤总量；④过滤时 间不易太长，以免污染热原质；⑤溶质 所带的电荷及滤液的pH均会影响过滤 效果，必要时需加以矫正。
• 2.筛式过滤（即模式过滤）
过滤方式的分类
按料液流动方向不同，过滤可分为常规 过滤和错流过滤。常规过滤时，料液流 动方向与过滤介质垂直；错流过滤时， 料理流动方向平行于过滤介质。
按操作压力不同，可分为常压过滤、 减压过滤和加压过滤。
按过滤方式的不同，有表层过滤和深 层过滤。
二、过滤介质
过滤介质也称滤材，应由惰性材料制成， 既不与滤液起反应，也不吸附或很少吸 附待滤液中的有效成分；耐酸、耐碱、 耐热，适用于各种滤液；过滤阻力小、 滤速快、反复应用易清洗；应具有足够 的机械强度；价廉、易得。
（5）过滤分离设备和技术
为提高过滤速率和效果一般采用如下措施： ①选择合适的过滤介质 ②增大过滤的表面积 ③增加助滤剂 ④增加过滤推动力 ⑤提高温度。
第二节 膜和膜组件
• 1.膜的分类
• 1)按膜的孔径大小分 微滤膜0.025～10µm； 超滤膜0.001～0.02µm；反渗透膜0.0001～ 0.001µm；纳滤膜，平均直接2nm。
• 1.平板膜组件
• 平板膜组件与板式换热器或加压叶滤机相似， 由多枚圆形或长方形平板膜以1mm左有的间 隔重叠加工而成，膜间衬设多孔薄膜，供料 液或滤波流动(图b)。平板膜组件比管式膜 组件比表面积大得多。在实验室中，经常使 用将一张平板膜固定在容器底部的搅拌槽式 过滤器。
• 2.管式膜组件
• 低温保存的蛋白质溶液，可提前将产品 或样品放置于室温使其温度适当升高， 再用系列膜过滤，以提高过滤效率。
五、影响过滤的因素
混合物中悬浮颗粒的性 质和大小
混合液的黏度 操作条件
助滤剂的使用
过滤分离设备和技术
（1）混合物中悬浮颗粒的性质和大 小• 一般情况下，悬浮颗粒越大，粒子越坚
硬，大小越均匀，过滤越容易进行。
• 1.深层过滤（又称深度过滤）
• 优点：①较高的污物处理能力；②较 大的污物去除率；③价格便宜。
• 缺点：①滤片中的基质可能脱落，造 成堵塞或滤出液中含有来自滤材的杂 质；②颗粒上有活的微生物，长时间 过滤可穿透滤片；③通过滤膜的颗粒 无大小限制；④过滤过程中溶液内药 物成分损失大。
• 1.深层过滤（又称深度过滤）
• 基于几何筛分原理工作，过滤分离取 决于滤片基质孔径的大小。形成孔膜 有两种方式：拉伸式和相转换式。孔 隙想对较规则，具有较高的一致性。 与深层过滤相比它属于一种“绝对过 滤”，滤片厚度约120～150µm。
• 过滤前可进行预过滤，一般用深层过 滤板，孔径至少要一致。预处理滤片 与终末滤膜的面积比多为10：1。
助滤剂的使用方法有两种：一种是在 过滤介质表面预涂助滤剂，另一种是直 接加入发酵液，也可两种方法同时兼用。
助滤剂使用要点
①根据目的物性质选择助滤剂品种 ②根据过滤介质和过滤情况选择助滤
剂品种
③粒度选择 实验确定
④用量的确定 预涂助滤剂时，间隙操作助滤剂的最小 厚度为2mm；连续操作则要根据所需的 过滤速率来确定。
• 2)按膜结构分 对称性膜、对称膜、复合膜 • 3)按材料分 合成聚合物膜、无机材料膜等 • 4)按来源和形态分类分
液膜
乳状液膜 带支撑层的液膜
合成膜 膜
无孔膜 — 不对称膜
复合膜
有机膜
荷电膜
不对称膜
转相膜
固膜
多孔膜 对称膜
复合膜 不荷电膜
转相膜
不对称膜
无机膜 — 多孔膜
生物膜 (原生质、细胞膜)
四、常用的过滤方法
• 1.深层过滤 • 2.筛式过滤 • 3.系列膜过滤
• 1.深层过滤（又称深度过滤）
• 深层过滤器有滤芯和滤膜（板）两种。 滤芯由棉和聚丙烯缠绕及多层纤维等 组成。滤膜（板）厚度为3～20mm， 由纤维、可烧缩物经加压缠绕、烧烤 等工艺加工制造，可自由地吸附或机 械捕捉溶液中的颗粒。过滤的有效性 还取决于①滤片可颗粒的静电作用； ②颗粒大小与表面形态；③滤片压紧 的程度及通道长短程度等。
4.中空纤维(毛细管)式膜组件
中空纤维或毛细管膜组件由数百至数百万根中 空纤维膜固定在圆筒形容器内构成(图8.10d)。 严格地讲，内径为40～80µm的膜称中空纤维膜， 而内径为0.25～2.5mm的膜称毛细管膜。由于两 种膜组件的结构基本相同，故一般将这两种膜 装置统称为中空纤维膜组件。
中空纤维超滤膜组件
过滤介质的种类
①滤纸。 常用滤纸的孔径为1～7µm。 ②脱脂棉。 适用于口服液体制剂的过滤。 ③织物介质。包括棉织品纱布、帆布等。 ④烧结金属过滤介质。
⑤多孔塑料过滤介质。 ⑥垂熔玻璃过滤介质。 ⑦多孔陶瓷。 ⑧微孔滤膜。
三、过滤装置
①普通漏斗。 常用玻璃漏斗和布氏漏斗，常用滤纸、长 纤维和脱脂棉以及绢布等作过滤介质。 ②垂熔玻璃滤器。
• 1. 微滤的分离机理 • 一般认为，MF的分离机理为筛分机理，
膜的物理结构起决定作用。此外，吸附 和电性能等因素对截留也有影响。 • 通过电镜观察认为，微孔滤膜截留作用 大体可分为两大类： • 1) 表面层截留 • 2) 膜内部截留
• 管式膜组件是将膜固定在内径10～25mm，长约 3m的园管状多孔支撑体上构成的，l0～20根管 式膜并联(图8.10a)，或用管线串联，收纳在 筒状容器内即构成管式膜组件。管式膜组件的 内径较大，结构简单，适合于处理悬浮物含量 较高的料液，分离操作完成后的清洗比较容易。 但是管式膜组件单位体积的过滤表面积(即比 表面积)在各种膜组件中最小。
缺点 不能连续操作，设备笨重，劳动强度大， 卫生条件差，非过滤的辅助时间较长。
⑤微孔滤膜滤器
微孔滤膜是用高分子材料制成的薄膜滤 过介质。常用的有圆盘形和圆筒形两种。 在薄膜上分布有大量的穿透性微孔，孔 径从0.025～14 m，分成多种规格。微 孔滤膜主要用于注射剂的精滤或末端滤 过，也可用于除菌滤过，细菌、癌细胞、 寄生虫等检验。
分离过程 反渗透膜、渗透膜、气体分离膜、电渗析膜、渗 析膜、渗透蒸发膜
• 2. 膜材料的性能
• ① 耐压 • ② 耐温 • ③ 耐酸碱性 • ④ 化学相容性 • ⑤ 生物相容性 • ⑥ 低成本
二、 膜组件
由膜、固定膜的支撑体、间隔物 (spacer)以及收纳这些部件的容器构成 的一个单元(unit)称为膜组件 (membrane module)或膜装置。膜组件 的结构根据膜的形式而异，目前市售商 品膜组件主要有平板式、管式、螺旋卷 式和中空纤维(毛细管)式等四种。
分为垂熔玻璃漏斗、滤球和滤棒三种。
③砂滤棒
国产主要有两种，一种是硅藻土滤棒，另一 种是多孔素瓷滤棒。硅藻土滤棒的主要成分 为SiO2、Al2O3。根据自然滴滤速度分为粗 号(500 mL/min以上) 、中号(300 ～ 500mL/min)及细号(300 mL/min以下)三种 规格。此种滤过器质地较松散，一般适用于 粘度高，浓度较大滤液的滤过。多孔素瓷滤 棒系白陶土烧结而成，此种滤器质地致密， 滤速慢，特别使用于低粘度液体的滤过。
• 3.螺旋卷式膜组件
• 螺旋卷式膜组件如图c所示。将两张平板膜固定 在多孔性滤液隔网上(隔网为滤液流路)，两端 密封。两张膜的上下分别衬设一张料液隔网(为 料液流路)，卷绕在空心管上，空心管用于滤液 的回收。
• 螺旋卷式膜组件的比表面积大，结构简单，价 格较便宜。但缺点是处理悬浮物浓度较高的料 液时容易发生堵塞现象。
④板框式压滤机
由多个中空滤框和实心滤板交替排列在支架上 组成，是一种加压下间歇操作的过滤设备。广 泛应用于培养基制备的过滤及霉菌、放线菌、 酵母菌和细菌等多种发酵液的固液分离。适合 于固体含量1-10%的悬浮液的分离。
优点 过滤面积大，结构简单，价格低，动力消耗少， 对不同过滤特性的发酵液适应性强。
第五章 过滤与膜分离技术
• 第一节 • 第二节 • 第三节 • 第四节 • 第五节 • 第六节
过滤技术 膜与膜组件 微滤技术 超滤技术 透析技术 其他过滤技术
一、过滤的原理
利用多孔性介质(如滤布)截留固-液悬浮 液中的固体粒子，进行固-液分离的方 法称为过滤。其中多孔性介质称为过滤 介质；所处理的悬浮液称为滤浆；滤浆 中被过滤介质截留的固体颗粒称为滤饼 或滤渣；通过过滤介质后的液体称为滤 液。驱使液体通过过滤介质的推动力可 以是重力、压力或离心力。
③砂滤棒。 ④板框式压滤机。
⑤微孔滤膜过滤器。
⑥其它。
超滤装置、钛滤器、多孔聚乙烯烧结管过滤器等。
②垂熔玻璃滤器
系以硬质玻璃烧结成具有一定孔经的滤 板，再粘连不规格的漏斗、滤球而成。 按滤板孔径大小分为1～6六种规格，由 于厂家不同，代号不同。一般1～2号滤 除大颗粒的沉淀，3～4号滤除细沉淀 物，，5～6号可滤除细菌。应用时在板 上面盖1～2层纸，以减压抽即可。
• 2.筛式过滤（即模式过滤）
• 注意事项：①滤器、接管、收集用容 器必须彻底清洗，防止热原污染； ②所有物品必须高压灭菌；③无论澄 清还是除菌滤膜总是放在最终末端， 滤膜与收集器尽可能接近；④过滤前 后均应做完整性试验以确认滤膜的完 整性。
• 3.系列膜过滤（或膜堆过滤）
• 使用圆盘夹膜式滤器，依次降低所用膜 的孔径。上游层前预滤可用深层滤片， 亦可用大孔径的微孔滤膜；下游的其它 层则用较小孔径的滤膜，每一级膜其孔 径都比前一级小，每一层之间放一筛网， 以减少表面相互接触，减少阻塞。
膜断面图
图 各种膜组件的结构示意图
外压式膜组件结构 内压式膜组件结构
各种膜组件的优缺点
型式
优点
缺点
管式
易清洗，无死角适于处理 保留体积大，单位
含固体较多的料液，单根 体积中所含过滤面
管子可以调换
积较小，压降大
中空纤维式 保留体积小，单位体积中 所含过滤面积较大，可以 逆洗，操作压力较低，动 力消耗较低
料液需预处理，单 根纤维损坏时，需 调换整个膜件
螺旋卷式 单位体积中所含过滤面积 料液需预处理，压
大，换新膜容易
降大，溶液污染
平板式 保留体积小，能耗介于管 死体积较大 式和螺旋卷式之间
5.3 微 滤
• 微滤的基本概念和分离范围
• 微滤又称微孔过滤，是以静压力差为推动力， 利用膜的“筛分”作用进行分离的膜分离过程。 微孔过滤膜具有明显的孔道结构，主要用于截 流高分子溶质或固体微粒。在静压差的作用下， 小于膜孔的粒子通过滤膜，粒径大于膜孔径的 粒子则被阻拦在滤膜面上，使粒子大小不同的 组分得以分离。
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⑤微孔滤膜滤器
其优点是：孔径小、均匀、截留能力强； 质地轻而薄(0.1～0.15 mm)而且孔隙率高 (微孔体积占薄膜总体积的80%左右)，药液 通过薄膜时阻力小、滤速快，与同样截留 指标的其它滤过介质相比，滤速快40倍； 滤过时无介质脱落也不影响药液的Hale Waihona Puke BaiduH值； 滤膜吸附性少，不滞留药液；滤膜用后弃 去，药液之间不会产生交叉污染等。但易 堵塞及有些纤维素类滤膜稳定性不理想。
对称膜
膜的分类
分类依据 分类
来源
天然膜、合成膜
状态
固体膜、液膜、气膜
材料
有机膜、无机膜
结构
对称膜（微孔膜、均质膜）、非对称膜、复合膜
电性
非荷电膜、荷电膜
形状
平板膜、管式膜、中空纤维膜
制备方法 烧结膜、延展膜、径迹刻蚀膜、相转换膜、动力 形成墨
分离体系 气-气、气-液、气-固、液-液、液-固分离膜
分离机理 吸附性膜、扩散性膜、离子交换膜、选择性膜、 非选择性膜
（2）混合液的黏度
• 流体黏度越大，过滤越困难。通常混合液 的组成越复杂，浓度越高，黏度越大。
（3）操作条件
• 温度升高，流体黏度降低；调整pH也 可改变流体黏度。
（4）助滤剂的使用
助滤剂是一种不可压缩的多孔微粒， 它能使滤饼疏松，吸附胶体，扩大过滤 面积，滤速增大。
常用的助滤剂有硅藻土、纤维素、石 棉粉、珍珠岩、白土、炭粒、淀粉等， 其中最常用的是硅藻土。
• 2.筛式过滤（即模式过滤）
• 优点：①截留效果与流速、压力差间 的关系不大，工作压力高；②滤膜结 构均一，无基质游离；③刚性大颗粒 被截留在膜表面，可起到深层过滤作 用；④有效过滤面积大，流速大；⑤ 吸附性小，故离子强度变化影响小； ⑥滤材本身纯净、无毒。
• 缺点：①污物处理能力小；②可出现阻 塞；③有些膜具有表面活性剂性质。