研究生实验操作基本实验技能

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1、试样的截取 截取部位取决于检验的目的与要求: (a) 观察高温力学试样断裂部位的组织(如高温拉伸、蠕 变或疲劳实验),应该在断裂处和远离断裂处分别取 样,进行分析对比。 (b) 不同铸造工艺的铸态试样,由于从心部到边部的冷 却速度不同,应该从边部到心部同时取样观察,了 解合金的偏析程度和结晶组织变化。 (c) 轧制组织应同时截取横向及纵向试样。横向试样垂 直轧制方向截取,主要研究表层缺陷(如脱碳折叠等) 及非金属夹杂物的分布;纵向试样平行轧制方向截 取,主要研究非金属夹杂物的形状、种类,以及晶 粒的拉长程度估计变形程度及轧制工艺情况。
切取试样的注意事项: (a) 对于较软的钢材与有色金属应避免受力而造成 压缩、拉伸或扭曲等。 (b) 防止切割生热而造成相变或晶粒长大。 切割工具: 手锯、锯床、砂轮片切割机、显微切片机 (microtome)、线切割机等 试样尺寸: 根据研究目的而定一般为12mm×12mm×12mm 或Ф12mm×12mm
试样的镶嵌:
(a) 热压镶嵌:材料 电木粉、邻苯二甲酸二丙稀和异 丁烯酸甲酯等 电木粉:加热温度135-170℃ 压力 175-295kg/cm2试 样尺寸:Ф25×15mm (b) 浇注镶嵌:适于不能加热、加压的软试样,大的 形状复杂或多孔性试样,可以冷镶,也可热镶, 需要加硬化剂。冷镶树脂有:聚酯树脂,丙烯树 脂和环氧树脂等;固化剂用胺类。混合好的树脂 若存放在零度以下的设备中,可储放几周而不固 化。常用的几种浇注镶嵌塑料的配方见表1
表2 铝及铝合金加工制品低倍浸蚀剂
合金牌号 NaOH溶液浓度 g/L 150-250 150-250 150-250 NaOH溶液温 度 ℃ 室温 室温 室温 浸蚀时 间 min 25-30 25-30 15-25
纯铝 3A21(LF21)、5A05(LF5) 3003、5052 6A02(LD2)、5A03(LF3) 5A05(LF5)、5A06(LF6) 2A50(LD5)、2A80(LD8) 2A02(LY2)、5060(LF5-1) 2A11(LY11)、 2A12(LY12) 2A16(LY16)、 2A17(LY17) 7A04(LC4)、7A09(LC9) 2017、2014 4032、7075
150-250
室温
10-20
低倍晶粒显示
(1) 软铝合金制品及铸轧板进行晶粒度检验时的浸蚀剂为: HF 42mL、HCl 175mL、HNO3 25mL (2) 硬铝合金制品进行晶粒度的浸蚀剂为: (a) 150-250g/L NaOH 水溶液 (b) 高浓度混合酸 HF 10mL、HCl 5mL、HNO3 5mL、H2O 380mL (c) 稀释混合酸,将高浓度混合酸(b)加入2倍水使用
阳极覆膜装臵和电解抛光装臵相同。电压不易过大, 以防止已生成氧化膜击穿破坏覆膜层的完整性。 阳极覆膜时的电解液温度也不易过高,一般应控 制在20-25℃范围内。覆膜时也可采用叠加覆膜法, 即每次覆膜10-60s,共2-4次,累计时间为1-4min, 可提高显示晶粒组织的清晰度,试样经腹膜后应 及时进行偏振光观察,若放臵时间过长会影响清 晰度。
4
5
冰醋酸 10份 15 高氯酸 1份

室温 5
电解抛光,阴极为不 锈钢,阴阳极间距为 17-20mm
铝及其合金可分为三组: (1)高纯铝及含有微量合金元素的铝合 金,这组材料很软,特别是在退火状态下;(2)含合金元素较 高,在热处理条件下使用,硬度较高,即使在退火状态下, 也具有中等硬度;(3)含合金元素高,包含有较大体积的金属 间化合物 主要介绍第一组材料金相试样的制备过程: (a)SiC砂纸湿磨到粒度600#; (b)用金刚石研磨膏(粒度:7μm、3 μm和1 3 μm,必要时可用 0.25 μm)在短毛细软呢绒上抛光; (c)用120mL热蒸馏水,20mL5%酒石酸铵水溶液加1克氧化镁制 成悬浮液抛光1-5分钟。悬浮液在使用前应该用棉纱布过滤。 含铜的试样与不含铜的试样不应该在同一抛光织物上抛光, 以避免发生黑色沉淀。 用电解抛光时,最好先用7 μm的金刚石研磨膏粗抛光。
磨光步骤 抛光步骤 浮石 硅藻土 最细抛光 最细抛光或 细抛光 最终抛光 细磨 粗抛光或预 先抛光 细磨或初磨 (<500μm)
SnO2
MgO Fe2O3 Cr2O3 混合刚玉
表2 金相磨光和抛光用磨料应用范围(续表)
磨光步骤 抛光步骤 天然刚玉 人造刚玉 BeO Al2O3 最细抛光 最细抛光或 细抛光 最终抛光 细磨 粗抛光或预 先抛光 细磨或初磨 (<500μm)
表3 铝及铝合金常用电解抛光液成分及工艺参数
序 电解液成分 号 1 高氯酸 25(10)mL 无水乙醇 75(90)mL 正磷酸 817mL 硫酸 134mL 铬酸 40mL 电解抛光或浸蚀工艺参数 电压 电流密度 温度 时间 V (A/cm2) ℃ s 40(25 — -60) 室温 15(6- 适于铸造Al-Cu和Al-Si (<40) 35) 合金外的多种合金电 解抛光 75 20 电解抛光 用途
电解抛光的优点: (1) 无变形层和扰乱层,组织清晰,真实。 (2) 抛光速度快,仅数秒至数分钟即可。 (3) 特别适合铝、铜及其合金等机械抛光较困难的金属试样, 可获得较好的抛光效果,同时能显示组织的电解浸蚀作 用。 (4) 设备简单,一台直流稳压电源即可。 电解抛光前,试样经细磨和粗抛去除磨痕后,再进行电解抛 光,效果较好,可避免蚀坑的产生。 电解抛光液的种类很多,应根据合金类型而定,归纳起来有 冷态和热态两类,但常用的以冷态为多(<50℃)。对于高 硅、化学成分不均匀和偏析的铸造合金,易产生浮雕和 局部浸蚀,可采用乙二醇、甘油等缓释剂莱改善腐蚀条 件。
组织的显示
分为化学浸蚀法、电化学浸蚀法、恒电位深腐蚀法和薄膜干涉 显示法等。其中,最常用的是化学浸蚀法。 化学浸蚀法 显示铝及其合金组织的常用浸蚀剂,除了稀释的氢氟酸或氢氧 化钠水溶液外,还有盐酸、硝酸和硫酸等溶液。浸蚀剂的浓 度和浸蚀时间对相的浸蚀程度和色泽有很大影响。 阳极覆膜法 是指将抛光后的金相试样进行阳极氧化处理,使试样表面覆盖 一层氧化膜,由于晶粒位向不同,所以在晶粒表面形成的氧 化膜的厚度也不一样,而且其结构与位向对应于基体晶粒位 向。因此,利用氧化膜各向异性特点,在显微镜偏振光下观 察,不同厚度氧化膜的经历位向对偏振光反射的程度不一致, 就能观察到许多色彩不同的晶粒区域。
混合酸水溶液浸蚀
电解抛光并阳极覆膜偏 振光下组织
低倍组织试样制备与显示方法
试样选取
园铸锭试样应先切除头尾规定长度后,沿两端横向截取25mm 左右厚 (a) 检查铸锭氧化膜应在铸锭尾部截取50×50×150mm,并 将其墩成厚度为30mm的试样 (b) 挤压制品试样在挤压尾部沿横向截取30mm厚 (c) 检查粗晶环的低倍试样是淬火态 (d) 检查板材分层,在板材后端沿横向剪切30mm宽的条状试 样,然后沿纵向切成几段检查
SiC
B4C 金刚石
机械抛光
(a) 抛光织物 较硬的材料如钢铁一般粗抛用帆布、呢纶或无毛呢 绒等,细抛用短毛细软呢绒或毡呢等 软的金属和合金用短毛呢绒粗抛;用丝绒细抛;最 终精抛采用麂皮手抛 新的抛光织物在使用前放入水中煮沸10-30min使之 脱脂软化,再用肥皂洗净。每次使用前要清洗 干净。精抛时试片压力要小,并不断传动试样, 以避免曳尾。 氧化镁粉在湿空气和水中会缓慢发生化学反应,生 成氢氧化镁和碳酸镁而失去抛光作用,所以使 用时采用蒸馏水或去离子水临时配制呈糊状。 抛光结束后,抛光织物应进入在1%HCl水溶液 中1min,然后漂洗干净待用。
表1 铝及铝合金铸锭低倍浸蚀剂
合金牌号 NaOH溶液浓度 g/L 80-120 NaOH溶液温 度 ℃ 室温 浸蚀时 间 min 20-30
5A02(LF2)、 5A02(LF2) 5083(LF4)、 5A05(LF5) 5A06(LF6)、 5B05(LF10) 5A12(LF12)、5052 3003、 3A21(LF21) 6A02(LD2)、 5056(LF5-1) 2217、 2A01(LY1) 2A02(LY2)、 2A04(LY4) 2A06(LY6)、 2B11(LY8) 2B12(LY9)、2017 2024、 2A10(LY10)
观察面的磨平: 对于硬质合金可以采用砂轮或锉刀磨平。 (a)对于较软的金属材料用细锉刀锉平,不得用 砂轮磨平;对于硬度小于HV150的金属材料采 用带有硬质合金或金刚石刀片的纤维切片机 切割。 (b)对于金属材料表面层(如表面镀层、氮化层) 组织的观察,由于表面层极薄(几个微米), 采用斜面磨削法莱扩大表层观察范围。
80-120
室温
3-8
续表1 铝及铝合金铸锭低倍低倍浸蚀剂
合金牌号 NaOH溶液浓度 g/L 80-120 NaOH溶液温 度 ℃ 室温 浸蚀时 间 min 3-8
2A11(LY11)、 2A12(LY12) 2A13(LY13)、 2A14(LY14) 2A16(LY16)、 2A17(LY17) 7A03(LC3)、7A04(LC4) 7A05(曾用705)、7075 7A09(LC9)、 7A10(LC10) 2A80(LD8)、4032 6061(LD30)、6063(LD31)
电解抛光
图1 典型的电解抛光曲线
(1)AB段 电流随电压增加而上 升,电压较低,不足以形成一 层稳定的薄膜,只有电解浸蚀 现象。 (2)BC段 试样表面形成一层反 应产物的薄膜 (3)CD段 电压升高,薄膜变厚, 相应的电阻增加,电流保持不 变,正常的电解抛光范围。 (4)DE段 放出氧气,由于氧气 的形成,导致试样表面点蚀。 CD越宽越有利于电解抛光,DE 段大多用于工业生产(阳极光 亮法)
10
100 15 12-14 室温:24h 120℃:10h 150℃:4-6h 室温:24h 80℃:6-8h 固化温度较高,收 缩小,适宜镶嵌形 状复杂的小孔和裂 纹试样 镶嵌硬度高的式样 或氮化层试样。填 充料的微粉可根据 需要调整比例
2
3
100 15 15 适量
表2 金相磨光和抛光用磨料应用范围
试样浸蚀
1)碱蚀 a) 铝及铝合金铸锭的低倍试样浸蚀方法见表1 b) 铝及铝合金加工制品低倍组织碱蚀方法见表2 检查焊缝及氧化膜的试样可用表2中的浸蚀剂,但浸蚀 时间相应增加1到2倍 2)酸洗 试样经碱液浸蚀后,应迅速用自来水冲洗,然后放入 20-30%的HNO3水溶液中进行光洗,除去黑色的碱 蚀产物,随后用自来水冲洗干净。
表1 常用的浇注镶嵌塑料配方
序 号 1 原料名称 618环氧树脂 邻苯二甲酸二酊脂 二乙烯三胺(或乙 二胺) 618环氧树脂 邻苯二甲酸二酊脂 二乙醇胺 6101环氧树脂 邻苯二甲酸二酊脂 间苯二胺 碳化硅粉或氧化铝 粉(粒度40μ) 用量(g) 固化时间(h) 100 15 室温:24h 60℃:4-6h 备注 镶嵌较软或中等硬 度的金属
影响电解抛光的因素有电解液成分、电流密度、电压 和抛光时间等。当试样已知,电解液选定后,电 解抛光的效果主要取决于电流密度、电解液温度 和抛光时间三个因素,尤其电流密度最关键。若 电流密度小,则抛光速度慢,同时产生浸蚀现象, 当电流密度过高时,将产生小气泡聚集在抛光面 上,导致蚀坑的出现。由于材料差异,根据有关 手册中给出的电解液成分及电解规范进行抛光效 果不稳定,这时最好在所选择的电解液中测定电 压-电流密度曲线,确定最佳的抛光电压和电流密 度。 电解抛光的阴极材料常用的有不锈钢板和铅板,实验 前观察阴极表面,若表面沉积过多,应进行打磨 去掉表面沉积层。
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电解浸蚀
续表3
序 电解液成分 号 3 电解抛光或浸蚀工艺参数 用途 电压 电流密度 温度 时间 V (A/cm2) ℃ s 42- 4-6 磷酸 60mL 50-60 0.35 适于Al-Mg合金电解抛 45 酒精 380mL 光 水 250mL 氟硼酸 4-5mL 水 200mL 20 0.2 室温 40-80 电解浸蚀,偏光观察
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