蜂蜜中甜味剂防腐剂的检测
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分析方法,可以用于同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量。
防腐剂和甜味剂是酒类生产中常用的添加剂,但它们的过量使用可能对人体健康造成潜在风险。
监测酒类中这些添加剂的含量对于确保食品安全和保护消费者健康非常重要。
针对酒类中防腐剂和甜味剂的分析,可以采用不同的HPLC方法。
选择合适的色谱柱是非常重要的。
常用的色谱柱包括反相色谱柱、离子交换色谱柱和手性色谱柱等。
根据具体的需要,选择合适的色谱柱来实现对目标化合物的分离和测定。
对于防腐剂的分析,HPLC法通常采用反相色谱柱。
常用的检测方法包括紫外检测器(UV)和荧光检测器。
通过优化色谱条件,如选择合适的流动相和流速,可以实现对亚硫酸盐、二氧化硫、苯甲酸等常见防腐剂的分离和测定。
注意选择合适的内标物来进行定量分析,以提高分析的准确性和精确度。
甜味剂的分析也可以采用HPLC法。
常用的甜味剂包括糖精、阿斯巴甜、安赛蜜等,它们在不同的溶剂中具有不同的极性特性。
可以选择合适的流动相和色谱柱来实现对这些甜味剂的分离和测定。
结合荧光检测器或质谱仪等进行检测,可以提高检测的灵敏度和选择性。
在进行HPLC分析之前,还需要进行样品的预处理和前处理步骤。
样品需要从酒中提取出来。
可以选择溶剂萃取、超声波提取或固相萃取等方法来实现。
然后,根据具体需要对样品进行稀释或浓缩。
通过滤膜或实验室制备样品处理,除去样品中的杂质物质,从而提高分析的准确性和重现性。
HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量,不仅可以确保酒类产品的质量和安全性,还可以为消费者提供更加健康的选择。
通过不断改进和优化分析方法,提高分析的准确性和精确性,将会在酒类行业中起到重要的作用。
需要注意的是,分析过程中需注意分析方法的选择,确保其准确性和灵敏度,保证结果的可靠性和重复性。
还要密切关注法规标准的更新与变化,把握监管部门对于防腐剂和甜味剂使用的限量要求,为酒类生产企业提供科学的分析依据。
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量防腐剂是为了延长食品的保存期限,抑制细菌和霉菌的生长而添加的化学物质。
常见的防腐剂包括硫酸盐、苯甲酸盐、山梨酸盐等,虽然防腐剂可以有效延长食品的保质期,但过量食用会对人体造成危害,包括引发过敏反应、损害肝脏和肾脏功能等。
2. 甜味剂甜味剂是一类用于代替糖类的化学物质,具有比糖类更低的热量和更强的甜味。
常见的甜味剂包括阿斯巴甜、安赛蜜、赛诺糖等,虽然甜味剂可以帮助控制体重和血糖,但长期过量食用会导致对正常食物的偏好性下降,甚至引发癌症等健康问题。
二、 HPLC法在酒类中防腐剂和甜味剂分析检测中的应用1. HPLC技术原理HPLC是一种基于液相色谱的高效分离和分析技术,通过将样品注入到高压下的流动相中,再通过特定的填料将组分进行分离,最终通过检测器对各个组分进行检测和定量。
2. HPLC法分析酒类中防腐剂以硫代硫酸钠为例,HPLC法通过选择适当的色谱柱和流动相体系,可以有效地分离和定量硫代硫酸钠。
在实际检测中,首先将样品制备成适当的溶液,然后通过HPLC进行分析,最后通过标准曲线进行定量分析。
三、 HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量随着酒类中防腐剂和甜味剂使用的增加,为了更好地保障酒的品质和安全,需要对酒类中的防腐剂和甜味剂进行同时检测。
HPLC技术具有高灵敏度和高分辨率的特点,可以很好地实现对酒类中防腐剂和甜味剂的同时分析检测。
具体操作流程如下:1. 样品制备将酒类样品取适量并加入适当的溶剂,然后通过振荡或超声波等手段将防腐剂和甜味剂充分溶解,制备成适当的样品溶液。
2. HPLC分析条件优化根据具体的防腐剂和甜味剂的性质,选择合适的色谱柱、流动相和检测器,并优化分析条件,确保防腐剂和甜味剂能够良好地分离和检测。
3. 样品分析将制备好的样品溶液通过HPLC进行分析,并记录相应的色谱图谱和峰面积。
4. 数据处理通过计算样品中防腐剂和甜味剂的峰面积,利用标准曲线进行定量分析。
反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂探析
表 7 仪器精密度测定结果(n=7)
28Si/5.0μg/mL
响应值 /cps 66Zn/0.5 μg/mL
滤膜过滤处理。饼干等基质成分复杂的样品,需要在利用石
油醚脱脂处理的基础上,粉碎并均匀混合,加入等量的 2 份
水以及 1 份 200 g/L 硫酸锌溶液和 20.0 g/L 氢氧化钠溶液,超 声 0.5 h 后,用水定容到 25.0 mL 经 0.45 μm 滤膜过滤待测定 [5]。
酸奶等固液混合样,需将其混合均匀后加入 100 g/L 硫
蜂蜜5羟甲基糠醛公式
蜂蜜5羟甲基糠醛公式摘要:一、蜂蜜5 羟甲基糠醛简介1.蜂蜜5 羟甲基糠醛定义2.蜂蜜5 羟甲基糠醛在蜂蜜中的作用二、蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法1.高效液相色谱法2.气相色谱法3.质谱法三、蜂蜜5 羟甲基糠醛的限量标准1.国际标准2.我国标准四、蜂蜜5 羟甲基糠醛的危害1.对人体健康的危害2.对环境的危害五、蜂蜜5 羟甲基糠醛的应对措施1.加强监管2.科学合理使用3.发展替代品正文:蜂蜜5 羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,简称5-HMF)是一种在蜂蜜中天然存在的有机化合物,对蜂蜜的口感、色泽等方面具有重要作用。
然而,蜂蜜5 羟甲基糠醛过量会对人体健康和环境产生不良影响。
因此,了解蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法、限量标准、危害及应对措施具有重要意义。
一、蜂蜜5 羟甲基糠醛简介蜂蜜5 羟甲基糠醛,又称5-羟甲基糠醛,是一种在蜂蜜中天然存在的有机化合物。
它对蜂蜜的口感、色泽等方面具有重要作用。
蜂蜜5 羟甲基糠醛是一种不稳定的化合物,受热、光照、氧化等影响容易分解。
二、蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法和质谱法等。
高效液相色谱法和气相色谱法具有较高的检测准确性和重复性,被广泛应用于蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测。
三、蜂蜜5 羟甲基糠醛的限量标准目前,国际上对蜂蜜5 羟甲基糠醛的限量标准尚无统一规定。
我国已制定蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法,并在GB 14963-2011《食品安全国家标准蜂蜜》中对蜂蜜5 羟甲基糠醛的限量作出了明确规定。
四、蜂蜜5 羟甲基糠醛的危害蜂蜜5 羟甲基糠醛过量摄入会对人体健康产生不良影响,如损害肝脏、肾脏等器官功能。
此外,蜂蜜5 羟甲基糠醛在环境中积累,也可能对环境产生危害。
五、蜂蜜5 羟甲基糠醛的应对措施为降低蜂蜜5 羟甲基糠醛的危害,应加强对蜂蜜生产、加工、销售等环节的监管,确保产品符合标准。
同时,鼓励科研人员研究开发替代品,减少蜂蜜5 羟甲基糠醛在蜂蜜生产中的使用。
防腐剂与人工甜味剂的测定方法
张玉梅 华容县食品药品检验检测所防腐剂与人工甜味剂的测定方法酸、己二烯酸、对羟苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯等五种防腐剂。
毛细管电泳法CE是近年来发展迅速的分离技术,具有众多的分离模式,不需更换管柱适应不同类型样品,且样品用量极少,分辨率极高以及直接管柱开口行在线光学侦测等特点。
CE分离原理为高压电场作用下,带电物质在极细毛细管(10 ̄ m)内电解液中因泳动差异性,加上毛细管内产生的电渗流冲提作用,可同时快速侦测正、负电荷及中性物质。
CE法分离防腐剂及人工甜味剂必须要考虑二者的性质不同,以选择适合的缓冲溶液、pH值、电场强度、离子强度等条件,并避免样品基质干扰。
CE法的主要缺点是,操作技术需求高,基线稳定及分析物迁移时间再现性较差,再者,因毛细管内径极小,当使用普遍性光学侦测时,因光径过短导致灵敏度不佳。
高效液相色谱法HPLC法具有高选择性,可用于分析热不稳定与挥发性低的化合物,分析效果好,易操作,可适用于大部分的化合物分析,成为广泛应用的分析方法。
许多学者提出以HPLC法分析食品中的防腐剂和人工甜味剂等添加物采用甲醇-醋酸(35:36,v/v)缓冲溶液(pH4.4)并以梯度进行冲提,利用C18管柱,在波长254nm下,历经25分钟可同时分析苯甲酸、己二烯酸、对羟苯甲酸甲酯、丙酯。
针对饮料及特殊营养食品,分析其人工甜味剂,透过不同比例乙腈(15%、20%、25%)和磷酸盐缓冲液为移动相组合,探讨分析物最佳的分辨率,结果得知糖精、醋磺内酯钾和阿斯巴甜,在15%乙腈(v/v)和磷酸盐缓冲液移动相下分辨率最佳。
使用C18管柱,以乙腈和0.1M磷酸盐缓冲液等度冲提,探讨低热量饮料及果汁饮料中人工甜味剂含量,于210nm下检测糖精、阿斯巴甜,235nm下检测醋磺内酯钾。
HPLC多重检验方法,分析金枣制品中的防腐剂及人工甜味剂,在波长280nm下,利用乙睛和5mM柠檬酸缓冲溶液梯度冲提,于50分钟内同时测得10种添加物(糖精、甘精、苯甲酸、己二烯酸、水杨酸、去水醋酸、对羟苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)。
浅谈防腐剂、甜味剂的测定
选择液相色谱来检测者三种物质 而不用气相色谱来检测原因有以下几 点:液相色谱用到的溶剂水为最多, 有机试剂比较少,而气相色谱几乎对 有机试剂使用最多。使用液相检测可 以降低有机试剂的危害。液相色谱的 前处理方法比气相色谱简单,过程误 差率就会低,从而保证结果的准确性。 液相色谱同时可以检验苯甲酸、山梨 酸、糖精钠三种物质,而气相色谱只 能检测苯甲酸、山梨酸。液相色谱的
2 检品前处理
食品样品性状繁多,固体、液体、 半固体、膏状等,这要求试验人员在 针对不同性状的样品采用不同的前处 理方法。但无论哪一种性状的样品都 脱离不开去除样品中蛋白质、油脂、糖、 盐,后用针对性的样品提取溶剂对样 品进行纯化浓缩。蛋白质、油脂沉淀剂, 一般使用比较多的为亚铁氰化钾和硫 酸锌、醋酸锌等,采取沉淀过滤的方式。 对于一些蛋白质含量较低的食品使用
[1] 国家食品药品监督管理总局 , 国 家卫生和计划生育委员会 . 食品中苯甲 酸、三梨酸和糖精钠的测定 :GB5009.282016[S]. 北京 : 中国标准出版社 ,2017.
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6 糖精钠超标时的判断
当 检 测 糖 精 钠 超 标 时, 首 先 可 以 采用样品加标的方式进行验证,如果 被测物质峰与标品物质的峰重合,那 么可以判定为糖精钠。利用样品中被 测物的量和加标中被测物的量之和, 可以来判断样品中被测物量的误差和 回收率进行校正,还可以利用荧光检 测器进行验证。荧光条件是激发波长 为 277 nm,荧光波长为 410 nm。当 用荧光检测器和用紫外检测器做出的 定量结果相近或在误差范围内时 , 可以 判断结果是否准确。 参考文献
液相色谱仪检测食品中的防腐剂和甜味剂
液相色谱仪检测食品中的防腐剂和甜味剂为食品加工工艺和防腐的需要,以及为了改善食品品质和色、味、香,在食品生产加工过程中,食品中通常会加入少量的天然或者化学合成的物质。
最近几年,由于食品安全问题层出不穷,人们越来越重视食品添加剂所带来的安全隐患京科瑞达参考国标(GB/T 23495-2009),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪,经实践检测可提供苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的测定,仅供广大用户参考。
以下是苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的详细检测方法1 仪器与试剂1.1 仪器LC-10Tvp高效液相色谱仪Vertex 色谱柱250mm×4.6mm×5μm;超声波水浴振荡器;食品粉碎机;pH计;天平:分度值为0.001 mg。
1.2 试剂甲醇:色谱纯。
乙酸铵溶液:称取1.54 g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000 mL,经0.45μm微孔滤膜过滤。
亚铁氰化钾溶液:称取106 g亚铁氰化钾[K3Fe(CN)6•3H2O]加水至1000 mL。
乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2•2H20]溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀释至l000mL。
氨水(1+1):氨水与水等体积混合。
2 色谱条件色谱柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;流动相:甲醇+0.02mol/l乙酸铵溶液(5:95);流速:1 mL/min;进样量:20μL;检测波长230nm。
3 试样溶液的制备3.1 含脂肪、蛋白的样品称取约10g左右样品于烧杯中(固体样品要用搅拌机搅碎),加入约60ml蒸馏水,再超声波水浴振荡10分钟,然后用转移到100ml比色管中,并用少量水润洗干净烧杯;加入5ml亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5 mL乙酸锌溶液,摇匀;根据PH计读数,用氨水调节PH至接近中性;用水定容至100ml刻度,摇匀,用三角瓶,滤纸,玻璃棒,漏斗过滤;吸取滤液约1.5ml,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法是一种常用的分析方法,适用于测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的
含量。
本文主要介绍了高效液相色谱法的原理和步骤,并利用该方法对调味茶饮料样品中
甜味剂和防腐剂进行了测定。
高效液相色谱法是一种采用液相(即溶液)作为固定相的色谱方法。
它主要由溶液泵、进样器、柱箱、检测器和数据处理系统等组成。
在高效液相色谱法中,样品溶液通过一根
填充了固定相的柱子(色谱柱),在柱子中分离出不同组分,然后通过检测器进行检测,
并且由数据处理系统进行数据分析和计算。
在测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的高效液相色谱法中,首先准备样品溶液。
样品
溶液的制备方法可以根据所测定的具体甜味剂和防腐剂进行选择。
常见的方法包括简单溶解、稀释等。
接下来,将样品溶液通过进样器进入色谱柱。
色谱柱中的固定相能够将样品
溶液中的甜味剂和防腐剂分离出来。
然后,通过检测器对分离出的组分进行检测。
根据不
同组分的特征峰,可以确定每种组分的含量。
利用数据处理系统对得到的数据进行分析和
计算,得到甜味剂和防腐剂的含量。
高效液相色谱法具有灵敏度高、准确性高、选择性好、分离效果好、操作简单等特点,因此被广泛应用于食品行业。
在调味茶饮料的生产过程中,为了达到特定的口感和防止细
菌污染,通常会添加甜味剂和防腐剂。
在生产过程中,需要对甜味剂和防腐剂的含量进行
测定,以确保产品的质量和安全性。
利用高效液相色谱法进行测定,可以快速、准确地得
到甜味剂和防腐剂的含量信息,并且不会对样品造成污染,适用性广泛。
蜂蜜食品安全检测
蜂蜜食品安全检测我国蜜蜂产品标准体系建设起步于20世纪70年代中后期。
近年来,随着中国加入WTO,为适应国际贸易的需要,国家有关部门加强了检测方法标准的研究制订。
截止到2013年8月1日,现行有效的蜜蜂产品国家标准有79项,行业标准122项,国家有关部门部门公告的指定标准5项,共计206项。
在食品安全检测中蜂蜜需要进行的安全检测包括微生物检测、兽药残留检测、农药残留检测、添加剂检测及重金属检测。
1、蜂蜜中微生物的检测蜂蜜中存在的有些微生物能导致其腐败,有的甚至人食用后会中毒。
随着人们对食品安全的日益关注,以及蜂蜜在食品、医药、化妆品等领域的广泛应用,蜂蜜中的微生物污染受到普遍重视。
常规的微生物消毒方法难以保证不破坏蜂蜜有效成分。
1.1蜂蜜中微生物残留的原因蜂蜜中微生物的污染主要在两个阶段,一是蜜蜂在产生蜂蜜的阶段,又称为初级污染,污染来源主要包括花粉、蜜蜂的消化残渣、尘埃、空气、水源、花、蜜蜂等;第二是蜂蜜收获及贮藏运输阶段,又称为次级污染,其污染来源又包括加工设备、操作人员、包装容器、昆虫、动物、空气、水、墙壁、天花板等。
1.2蜂蜜中参见的微生物种类蜂蜜中的主要微生物是酵母和芽孢杆菌,每克蜂蜜在培养基平板上的菌落形成数可以从0到1×104CFU。
从许多蜂蜜样品中常检测出酵母,但一般在100CPU/g以下,一些耐渗透压的酵母在蜂蜜中可以生长繁殖。
蜂蜜中还常检测出芽孢杆菌类细菌,其芽孢可存活很长时间,但由于蜂蜜的特殊环境能够抑制其生长繁殖。
另一类污染微生物是肉毒杆菌,被检测到的频率非常低,但对人类健康影响最严重。
此外,少数蜂蜜中也能检测到霉菌。
目前,关于病毒以及一些寄生性原生动物对蜂蜜的污染危害报道较少。
大多数芽孢杆菌对蜂蜜的品质和人类健康影响较小,但肉毒杆菌危害较大,其产生的外毒素毒性较强,婴儿食用感染肉毒杆菌的蜂蜜或其他食物后,由于婴儿肠道内缺乏能拮抗肉毒杆菌的正常菌群,此时芽胞在盲肠中繁殖,繁殖产生的毒素引起感染性中毒,表现为便秘、吮乳无力、吞咽困难,眼睑下垂,全身肌张力减退,严重者因呼吸肌麻痹而造成婴儿猝死,常见于1岁以下儿童,因此在美国和英国的蜂蜜产品标签上提示1岁以下婴儿忌用。
离子色谱法同测定食物中的三种甜味剂和两种防腐剂
离子色谱法同时测定食物中的三种甜味剂和两种防腐剂摘要:本文利用IonPac AS17-C低疏水性阴离子互换色谱柱分离,两阶等浓度淋洗液洗脱,电导方式检测,研究了食物中三种甜味剂(山梨酸钾、苯甲酸钠和甜蜜素)和两种防腐剂(安赛蜜和糖精钠)的同时分析方式。
不同种类的食物通过直接稀释或水提后,样品溶液通过前处置柱去除有机物质。
该方式分析速度快,灵敏度高,结果准确靠得住,适用于多种食物中上述甜味剂和防腐剂的测定。
关键词:甜味剂;防腐剂;离子色谱;食物质量分析一.前言食物中人工合成添加剂的利用情况,关系到食物的安全,是食物卫生监测的重要内容[1,2]。
为了使食物质量监监工作能够及时有效的开展,迫切需要准确灵敏的方式同时测定多种添加剂[3]。
本文研究的三种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜、糖精钠)和两种(山梨酸钾、苯甲酸钠),均有国标测定方式,但测定条件不同。
可利用液相色谱法进行同时测定,但甜蜜素的灵敏度低[4]。
中国色谱网由于这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团,可通过阴离子互换分离,电导检测器检测[5],因此离子色谱作为适合的测定方式取得很快发展。
目前采用的离子色谱同时分析方式多采用梯度淋洗,以取得较好的分离度[6]。
本文采用一种新型,通过淋洗条件优化,利用两阶等浓度淋洗液洗脱,使待测离子和样品基体峰取得了更好的分离效果,在多种食物测定中取得了成功的应用。
一、实验部份仪器与试剂仪器:ICS-3000型离子色谱仪(Dionex,美国)试剂和样品:甜蜜素(%,Dr. Ehrenstorfer公司,德国);安赛蜜(%,Dr. Ehrenstorfer 公司,德国);糖精钠(%,Dr. Ehrenstorfer公司,德国);山梨酸钾(%,Acros公司,美国);(分析纯,国药集团);(50%,Acros公司,美国);甲醇(色谱纯,百灵威公司);超纯水(Millipore,电阻率为Ω/cm);前处置净化柱;μm尼龙滤膜;市售食物。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂摘要:本文采用高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量。
利用色谱柱分离,梯度洗脱,采用紫外检测器对甜味剂和吸收检测器对防腐剂进行检测。
实验结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的测定。
高效液相色谱法(HPLC)是一种高精度、高灵敏度的分离分析技术,广泛应用于食品、药品、化妆品等行业。
由于其分离效果好、操作简便、分析速度快以及对微量物质有着较高的检测灵敏度,因此成为了分析和检测调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的重要手段。
本文将采用HPLC法来测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量,为产品的质量控制和食品安全提供有效的手段。
3. 实验仪器和试剂3.1 HPLC系统:包括进样器、泵、色谱柱、紫外和荧光检测器等;3.2 色谱柱:C18色谱柱,250mm×4.6mm,5μm;3.3 流动相:甲醇-水(含0.1%磷酸);3.4 标准品:甜味剂标准品和防腐剂标准品。
4. 实验方法4.1 样品制备:取适量调味茶饮料样品,经过过滤或离心,得到澄清的样品溶液;4.2 色谱条件:流动相甲醇-水梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0mL/min;4.3 进样量:20μL;4.4 检测:采用紫外检测器检测甜味剂,采用荧光检测器检测防腐剂;4.5 标准曲线的建立:分别取甜味剂标准品和防腐剂标准品,制备不同浓度的标准溶液,分别进行色谱分析,建立标准曲线;4.6 样品测定:取适量样品溶液,进行色谱分析,并根据标准曲线计算出甜味剂和防腐剂的含量。
5. 实验结果与分析5.1 甜味剂标准曲线及示意图甜味剂标准曲线的线性范围为0.1-100μg/mL,相关系数R=0.9998。
采用该方法对调味茶饮料中甜味剂进行测定,结果准确可靠。
离子色谱法同时测定食品中的三种甜味剂和两种防腐剂
离子色谱法同时测定食品中的三种甜味剂和两种防腐剂摘要:本文使用IonPac AS17-C低疏水性阴离子交换色谱柱分离,两阶等浓度淋洗液洗脱,电导方法检测,研究了食品中三种甜味剂(山梨酸钾、苯甲酸钠和甜蜜素)和两种防腐剂(安赛蜜和糖精钠)的同时分析方法。
不同种类的食品经过直接稀释或水提后,样品溶液通过前处理柱去除有机物质。
该方法分析速度快,灵敏度高,结果准确可靠,适用于多种食品中上述甜味剂和防腐剂的测定。
关键词:甜味剂;防腐剂;离子色谱;食品质量分析一.前言食品中人工合成添加剂的使用情况,关系到食品的安全,是食品卫生监测的重要内容[1,2]。
为了使食品质量监督工作能够及时有效的开展,迫切需要准确灵敏的方法同时测定多种添加剂[3]。
本文研究的三种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜、糖精钠)和两种防腐剂(山梨酸钾、苯甲酸钠),均有国标测定方法,但测定条件不同。
可以使用液相色谱法进行同时测定,但甜蜜素的灵敏度低[4]。
中国色谱网由于这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团,可通过阴离子交换分离,电导检测器检测[5],因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。
目前采用的离子色谱同时分析方法多采用梯度淋洗,以获得较好的分离度[6]。
本文采用一种新型阴离子交换色谱柱,通过淋洗条件优化,使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱,使待测离子和样品基体峰获得了更好的分离效果,在多种食品测定中获得了成功的应用。
1、实验部分1.1仪器与试剂仪器:ICS-3000型离子色谱仪(Dionex,美国)试剂和样品:甜蜜素(99.5%,Dr. Ehrenstorfer公司,德国);安赛蜜(99.5%,Dr. Ehrenstorfer 公司,德国);糖精钠(99.0%,Dr. Ehrenstorfer公司,德国);山梨酸钾(99.0%,Acros公司,美国);苯甲酸钠(分析纯,国药集团);氢氧化钠(50%,Acros公司,美国);甲醇(色谱纯,百灵威公司);超纯水(Millipore,电阻率为18.2MΩ/cm);前处理净化柱;0.22μm 尼龙滤膜;市售食品。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂调味茶饮料是一种受到消费者喜欢的饮品。
这款饮品需要加入甜味剂和防腐剂等添加剂才能保证其品质和口感。
但是,这些添加剂的使用需要符合国家食品安全标准和规定。
因此,对调味茶饮料中的甜味剂和防腐剂等成分的检测显得尤为重要。
因为高效液相色谱法可以测定多种化合物,所以可以成为一种评估调味茶饮料中甜味剂和防腐剂等成分含量的有效方法。
1.实验原理(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)高效液相色谱法(HPLC)采用高压泵将待测样品的流动相送入进样器。
在样品分离过程中产生的可溶液被分离和分配到各个色谱柱中。
在碳氢化合物和有机分子之间经过一段时间后可以发现,分离好了的溶液被分层在柱底,因为它们吸附在不同材料上。
若要测量样品中存在的某一成分,需要将某个波长的光源照射样品,记录在检测器上的读数。
读数的变化取决于该分子化合物的化学成分和浓度。
所以,高效液相色谱法可以测定不同化合物的含量。
2.实验方法在实验中,我们需要用到以下试剂:甜味剂(如糖精钠、安赛蜜、麦芽糖浆)、防腐剂(如苯甲酸钠、山梨酸钾、亚硝酸钠)、苯甲酸及氯化铁、甲醇、乙腈、蒸馏水、0.1mol/L的NaOH溶液。
具体实验步骤如下:1.准备样品。
将不同的调味茶饮料样品进行准确称重后,加入适量的甲醇提取。
用震荡器搅拌10分钟,最后离心分离样品。
2.甜味剂的提取。
将甜味剂加入适量的0.1mol/L NaOH溶液中,再加入适量的甲醇和乙腈。
用超声处理器震荡10分钟后,最后离心分离样品。
4.液相色谱处理。
将上述样品注入高效液相色谱仪中进行分析。
使用60%乙腈和40%蒸馏水作为流动相,使用C18柱进行分析。
通过HPLC测定甜味剂、苯甲酸及防腐剂的质量浓度。
5.记录结果。
将不同样品中的甜味剂、防腐剂等成分的含量测定出来,并计算统计值。
3.实验结果分析我们根据实验方法进行了调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的含量实验。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂高效液相色谱法(HPLC)是一种高效、精确的色谱分析方法,广泛应用于食品、药品、化妆品等领域的成分分析。
在调味茶饮料中,甜味剂和防腐剂是常见的添加剂,为了保证产品质量和安全,需要对其中的甜味剂和防腐剂进行准确的检测。
本文将介绍如何利用HPLC方法对调味茶饮料中的甜味剂和防腐剂进行分析。
一、实验原理1.甜味剂的测定调味茶饮料中常用的甜味剂包括蔗糖、蜂蜜、阿斯巴甜、赖氨酸等。
利用HPLC方法测定甜味剂的原理是通过将样品中的甜味剂分离出来,并且通过检测器对其进行定量测定。
调味茶饮料中可能添加的防腐剂有山梨酸、丙二醇、苯甲酸钠等。
HPLC方法可以将样品中的防腐剂进行分离和定量测定。
实验步骤1. 样品制备:将调味茶饮料样品取定量,加入适量的溶剂或者稀释剂,进行样品的制备。
2. 色谱条件:在HPLC色谱仪上设置适当的柱温、流动相流速、检测波长等色谱条件。
3. 样品进样:将制备好的样品进样进入HPLC色谱仪进行分析。
4. 数据处理:将色谱图谱分析,并且利用标准曲线进行定量分析。
二、实验结果通过对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的HPLC分析,可以得到各种样品中甜味剂和防腐剂的含量。
通过实验结果,可以了解各种样品中甜味剂和防腐剂的含量分布,从而得出调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的使用情况和质量状况。
三、实验优点1. 高效、精确:HPLC方法可以快速、高效地分离样品中的各种成分,并且具有较高的分析精度。
2. 多样化:HPLC方法可以适用于多种样品的分析,对于调味茶饮料中的甜味剂和防腐剂也可以进行准确的分析。
3. 可靠性:HPLC方法的结果可靠性较高,可以为产品质量和安全提供可靠的依据。
四、使用注意事项1. 样品制备:样品制备过程中需要注意避免对甜味剂和防腐剂的分解或者损失。
2. 色谱条件:需要根据样品的特性和成分特点进行合适的色谱条件设置。
3. 样品进样:需要确保样品进样过程的准确性和稳定性。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂高效液相色谱法是一种常用的检测方法,其在调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的测定中具有高灵敏度、高效率和高选择性的特点。
本文将探讨高效液相色谱法在调味茶饮料中甜味剂和防腐剂测定中的应用。
一、背景介绍调味茶饮料是一种受到广泛欢迎的饮品,其口感要求甜度适中,且不易腐坏,因此在调制过程中通常会添加甜味剂和防腐剂。
甜味剂和防腐剂可能会存在超标使用的情况,对人体健康造成潜在风险。
对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的测定显得尤为重要。
二、高效液相色谱法测定甜味剂1. 甜味剂种类常见的甜味剂包括蔗糖、果糖、蜂蜜、蔗糖化合物、阿斯巴甜、安赛蜜、双氯芬、糖精、三氯蔗糖和甜蜜素等。
2. 高效液相色谱法原理该方法利用不同甜味剂在固定相上的吸附性质不同,通过溶剂梯度洗脱,使各种甜味剂在不同时间点得以离子不同程度保持在固相上,从而实现定性和定量测定。
3. 高效液相色谱法优势该方法准确、快速、灵敏,可同时测定多种甜味剂,并具有较高的分辨率和选择性。
三、高效液相色谱法测定防腐剂1. 防腐剂种类常见的防腐剂包括二氧化硫、亚硫酸钠、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸酯、甲基对羟基苯甲酸酯、乙基对羟基苯甲酸酯等。
2. 高效液相色谱法原理该方法通过采用合适的固相柱和适当的流动相体系,分离目标防腐剂,然后利用紫外或荧光检测器对样品进行检测。
3. 高效液相色谱法优势该方法高效、准确、稳定,可同时测定多种防腐剂,对样品中复杂成分的分离效果好,可实现快速分析。
四、实验方法1. 仪器与试剂采用高效液相色谱仪,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水混合溶液,紫外检测器波长设置为254 nm。
试剂包括各类标准品和质量分数为99.9%的纯化水。
2. 样品制备取一定量的调味茶饮料样品,通过适当的提取、稀释和过滤等处理,得到适宜的色谱检测样品。
3. 色谱条件设置好色谱仪的参数,包括流动相的流速、梯度洗脱条件、检测器的波长等。
4. 样品分析将处理好的样品注入色谱仪进行分析,记录峰面积并与标准品进行定量对照。
中国药典蜂蜜检测标准
中国药典蜂蜜检测标准
4. 水分含量检测:蜂蜜的水分含量应不超过20%。 5. 过氧化值检测:蜂蜜的过氧化值应不超过20。 6. 蔗糖含量检测:蜂蜜的蔗糖含量应不超过5%。 7. 蜜酒精溶液检测:蜂蜜与酒精混合后,应产生一定的沉淀和溶解现象。
中国药典蜂蜜检测标准
需要注意的是,以上是中国药典对蜂蜜的一些主要检测标准,具体的标准和方法还需参考 最新版本的中国药典。此外,不同国家和地区对蜂蜜的检测标准可能会有所不同,因此在具 体情况下,还需参考当地相关的标准和法规。
中国药典蜂蜜检测标准
中国药典是我国药品和相关产品的质量标准参考书,其中包括了蜂蜜的检. 外观检查:蜂蜜的外观应为黄色或淡黄色液体,具有光泽和透明度,不应有悬浮物或杂 质。
2. 密度检测:蜂蜜的密度应在1.35-1.45g/mL之间。
3. 折光率检测:蜂蜜的折光率应在1.45-1.52之间。
[最新]蜂蜜中掺假的检测
蜂蜜中掺假的检验在食品的各类掺假活动中,蜂蜜及其制品的掺假是较为严重的现象之一。
蜂蜜中常见的掺假物有饴糖、蔗糖、转化糖、糊精、食盐等。
一、实验目的:1、了解蜂蜜中常见的掺假物的种类。
2、掌握检测蜂蜜中掺假物的方法。
二、实验步骤:1、蜂蜜中掺蔗糖人为将蔗糖熬成浆状掺入蜂蜜中出售是最常见的掺假现象,其特点是色泽鲜艳明亮,多为浅黄色,味淡,回味短,有一种糖浆味。
硝酸银快速检验法取蜜样2份(各1g)分别置于二支试管中,各加水4mL、混匀。
其中A试管加2%AgNO3溶液2滴,B试管加1% AgNO3溶液2滴,观察有无白色絮状物产生。
判断:A管如有白色絮状物产生,蔗糖含量疑为1%以上;B管如有白色絮状物产生,蔗糖含量疑为4%以上。
2、蜂蜜中掺人工转化糖蔗糖在稀酸作用下可转化为含葡萄糖和果糖的糖浆,俗称转化糖浆或果葡糖浆。
掺有人工转化糖浆的蜂蜜稀薄、粘度小,波美度大,可通过检测CL-的存在予以判别。
试验方法:取1g蜜样于试管中,加水5mL混均后,加1-2滴5%AgNO3指示剂,如呈白浊状,疑掺有人工转化糖(与正常蜂蜜对照)。
3、蜂蜜中掺饴糖试验方法:取蜂蜜2mL于试管中,加水5mL,混匀,然后缓缓滴加95%乙醇数滴,观察有无白色絮状物产生。
判别:若出现白色絮状物疑为掺加饴糖,若成浑浊状则说明正常(与正常蜂蜜对照)。
4、蜂蜜中掺淀粉类物质蜂蜜中如掺加有米汤、糊精及淀粉类物质,外观浑浊不透明,蜜味淡薄,用水稀释后溶液浑浊不清。
试验方法:取蜂蜜2g于试管中。
加水10mL。
加热至沸后冷却,加0.1mol/L碘液2滴,观察颜色变化。
同时做正常蜂蜜对比试验。
判别:如有蓝色、蓝紫色或红色出现,疑为掺有淀粉类物质。
5、蜂蜜中掺羧甲基纤维素钠羧甲基纤维素钠(CMC-Na)是一种增稠剂,掺加入蜂蜜后,蜂蜜颜色变深,粘稠度变大。
试验方法:取蜂蜜10g于另一烧杯中,加入95%酒精20mL。
充分搅拌均匀,即有白色絮状物析出,取白色絮状物2g于另一烧杯中,加热水100mL,搅拌均匀,冷却后备用。
蜂蜜中5-羟甲基糠醛方法文件
5-羟甲基糠醛【应用领域】适用于蜂蜜中羟甲基糠醛(HMF)的快速定量检测【技术指标】测定范围:0.0mg/kg~150mg/kg检测下限:5.0mg/kg示值误差:10%检测波长:540nm检测通道:消解管通道【试剂组成】【试剂贮存、有效期及注意事项】试剂有腐蚀性或毒性,检测人员在使用检测试剂时,须佩戴防护眼镜和手套,若试剂接触到眼睛、皮肤等部位,请立即用大量清水冲洗。
试剂常温避光条件下,保质期为12个月,请在有效期内使用。
【样品提取】称取5.0g经混匀的样品,置于红盖提取瓶中,加入20.0ml的蒸馏水,摇匀(如蜂蜜结晶可40℃水浴加热溶解),加入0.5ml前处理试剂(一),摇匀,再加入0.5ml前处理试剂(二)。
摇匀,将全部溶液,通过滤纸、漏斗过滤到另一个红盖提取瓶/烧杯中,为待检液。
【样品检测】空白校正:移取5ml待检液到10ml消解管中,加1ml羟甲基糠醛A检测试剂,拧紧盖子剧烈摇匀,静止5分钟,擦净消解管壁,放入消解管检测通道中,进行空白校正。
(有超声波,检测前超声1秒除气泡,精度会更高。
)样品测定:向上述的消解管中,再加0.2ml(200μl)羟甲基糠醛B试剂,拧紧盖子剧烈摇匀,静止5分钟,擦净消解管壁,放入消解管检测通道中,进行检测。
(有超声波,检测前超声1秒除气泡,精度会更高。
)【结果判断】若溶液显色为微红,红色越深,表示羟甲基糠醛越高。
参照GB/T18796-2005;GH/T18796-2012两份标准,蜂蜜中5羟甲基糠醛应≤40mg/kg。
1.蜂蜜中5-羟甲基糠醛试剂配方一、试剂配制二、试剂配制方法三、【试剂组成】(50次)(一)蜂蜜中5-羟甲基糠醛曲线1、本检验操作方法适用于本公司便携式蜂蜜检测仪。
2、检测波长:【(蜂蜜检测仪):540nm】消解管通道3、5-羟甲基糠醛储备溶液[ρ(HMF)=1000mg/L]: 称取0.1000g, 5-羟甲基糠醛(HMF),于100ml容量瓶中,用纯水定容至刻度。
蜜饯产品中防腐剂含量的测定方法与研究进展(doc 13页)
蜜饯产品中防腐剂含量的测定方法及研究进展胡婷婷 08工检80315103摘要:目前,测定食品中防腐剂和甜味剂的方法主要有:薄层色谱法(TLC)[1]、高效液相色谱法(HPLC)[2]、气相色谱法(GC)[3]等。
食品添加剂的合理使用对于保持各类蜜饯和风味起着关键的作用。
甜味剂和防腐剂作为蜜饯中使用最为广泛的食品添加剂其卫生问题越来越被人们所关注,我国也对蜜饯中这两类添加剂的使用作了严格的规定。
食品卫生标准对食品防腐剂的剂量和使用范围有严格的限制,在允许的剂量和范围内食用食用防腐剂是的食品是绝对安全的,如果长期过量使用,就可能危害健康。
关键词:蜜饯;高效液相色谱法;危害;防腐剂;研究;进展前言:蜜饯是以干鲜果品、瓜蔬等为原料干制而成的,具有中国传统特色的休闲食品。
蜜饯类食品是人们喜爱的一种小食品,一些生产厂家在这类产品中常添加防腐剂和甜味剂,主要是苯甲酸(BA)、山梨酸(SOA)及山梨酸钾、脱氢乙酸(DHA)、对羟基苯甲酸乙酯、甜蜜素。
近年来,人们对食品安全和检测的重视程度日益提高,关于食品安全和检测的新要求、新方法不断产生。
食品中的防腐剂的含量也是人们关注的问题之一。
为了抵御微生物对食品的损害,在一定条件下使用防腐剂作为一种保藏的辅助手段,对防止某些容易腐败变质的食品有显著的效果。
防腐剂使用方便、经济。
市场对防腐剂的需要量也在增加。
一主要品种介绍1.苯甲酸钠苯甲酸钠(BA)是用于内服液体药剂的防腐剂,有防止变质变酸、延长保质期的效果,用量过多会对人体肝脏产生危害,甚至致癌,根据国家卫生标准规定,在水产品加工中不得使用苯甲酸钠。
苯甲酸又名安息香酸,为白色有丝光的鳞片或针状结晶,熔点122℃,沸点249.2℃,100℃开始升华。
在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏,微溶于水,易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂,化学性质较稳定。
苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。
2.山梨酸钾山梨酸钾(SOA)它能有效地抑制霉菌,酵母菌等细菌的活性,还能防止有害微生物的生长和繁殖,但对厌氧性芽孢杆菌与嗜乳杆菌等有益微生物几乎无效,其抑制发育的作用比杀菌作用更强,从而达到有效地延长食品的保存时间,并保持原有食品的风味。
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蜂蜜中甜味剂、防腐剂的检测
北京莱伯泰科仪器有限公司
摘要:本文建立了萃取法-HPLC检测法同时测定蜂蜜样品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯等8种甜味剂和防腐剂的分析方法,采用紫外检测器,检测波长为254nm。
萃取方法简单,HPLC检测结果准确,具有良好的标准曲线线性、重复性以及检测结果,该法可在25min内完成样品中8种物质的全部检测。
前言:
“民以食为天”,食品安全日益受到民众的关注。
国家在《食品添加剂使用卫生标准》中严格规定了食品中各添加剂的添加种类和添加量,但却不乏有不法分子为了功力违法添加非法添加剂或超标添加的事件发生。
甜味剂是赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂,安赛蜜和糖精钠为最为常用的添加剂。
防腐剂为抑制微生物生长繁殖,防止食品腐败变质的添加剂,苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类防腐剂在食品中最为常用。
不法分子为了谋取暴利或延长食品保质时间,故意超量添加,在食品标识中无明确说明,对人体产生一定影响。
为防患食品安全问题,要求仪器行业提高仪器检测能力,快速寻找各种检测方法,本文通过萃取-HPLC在25min内同时检测蜂蜜中8种甜味剂和防腐剂,各物质达到完全分离,检测快速准确,确为食品添加的检测手段提供一种快速方法。
1、实验部分:
1.1仪器与试剂
LC600二元高压梯度高效液相色谱系统(北京莱伯泰科仪器有限公司,北京)
标样:
安赛蜜(1mg/mL,中国计量科学研究院)
糖精钠(1mg/mL,中国计量科学研究院)
苯甲酸(1mg/mL,中国计量科学研究院)
山梨酸(1mg/mL,中国计量科学研究院)
对羟基苯甲酸甲酯(≥99.0%,北京化学试剂公司)
对羟基苯甲酸乙酯(≥99.0%,国药集团化学试剂有限公司)
对羟基苯甲酸丙酯(≥99.0%,北京化学试剂公司)
对羟基苯甲酸正丁酯(≥99.0%,国药集团化学试剂有限公司)
试剂:
甲醇(色谱纯,Fischer公司)
无水乙醇:优级醇,99%
乙酸铵缓冲液:0.02mol/L
盐酸溶液:0.03mol/L
1.2标样和样品处理
1.2.1标准溶液配制
分别准确称取0.1g对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸正丁酯(精确到0.001g),
甲醇稀释至浓度为1mg/mL作为标准储备液。
准确、等量量取安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯标准储备液,用甲醇稀释配成100μg/mL的混合标准溶液,用甲醇:水溶液(5:5)逐级稀释混合标准溶液,制备浓度依次为0.1μg/mL、
0.5μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的标准溶液,液相色谱进样备用。
1.2.2样品提取
称取试样约2.5g(精确至0.01g)于50mL烧杯中,依次加入2mL水,1mL盐酸溶液,混匀,再加入20mL无水乙醇,用超声波清洗器提取10min;取出,用无水乙醇定容于50mL容量瓶至刻度,摇匀。
取1mL溶液于离心管中,加入1mL去离子水,混匀,用0.45μm的滤膜过滤,供液相色谱仪测定。
同法制备平行样品三份。
1.3检测仪器的检测条件
1.3.1色谱条件
高效液相色谱
色谱柱:LabTech C18(4.6mm X250 mm,5μm)
检测波长:254nm
柱温:40℃
流动相:流动相A:甲醇,流动相B:乙酸铵缓冲溶液(0.02mol/L)
梯度系统:
流速:1mL/min
进样量:20 uL
2、结果与讨论
2.1 8种甜味剂和防腐剂出峰顺序判断及色谱图
将安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯单质与8种标准品的混合溶液分别进入色谱检测,根据出峰时间判断8种标准品的出峰顺序为:安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯。
色谱图及出峰时间见下图及下表。
酯
图1. 8种甜味剂和防腐剂色谱图
─────────────────────────────────────────────────────── 序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰分离度 理论塔板数 有效塔板数 峰拖尾因子 ─────────────────────────────────────────────────────── 1 3.942 安赛蜜 10 180714 4.33 3991 0 1.72 2 5.125 糖精钠 10 65785 1.60 5044 269 1.47 3 5.598 苯甲酸 10 75536 4.28 5808 508 1.36 4 7.068 山梨酸 10 2721991 29.90 5454 1067 1.17 5 15.338 对羟基苯甲酸甲酯 10 1080684 7.51 143707 79336 1.57 6 16.728 对羟基苯甲酸乙酯 10 1187600 8.94 109218 63811 1.51 7 18.958 对羟基苯甲酸丙酯 10 1111217 10.00 68870 43209 1.43 8 22.445 对羟基苯甲酸正丁酯 10 1020555 0.00 51019 34673 1.29 ─────────────────────────────────────────────────────── 总计 80 7444082
2.2 重复性计算
将浓度为100μg/mL 的混合标准溶液重复进样5次,计算出峰时间重复性,见表2,图2为5次进样重叠色谱图。
表2 出峰时间重复性计算
图2 8种甜味剂和防腐剂重叠色谱图
2.3 标准曲线
依次将浓度为0.1μg/mL 、0.5μg/mL 、1μg/mL 、10μg/mL 、50μg/mL 、100μg/mL 的标准溶液注入高效液相色谱系统中进行检测,根据样品浓度和峰面积计算甜味剂、防腐剂各标准品的标准曲线及线性系数。
其中线性系数分别为安赛蜜R 2
=0.999907,糖精钠R 2
=0.999981,苯甲酸R 2
=0.999992,山梨酸R 2
=0.9999977,对羟基苯甲酸甲酯R 2
=0.999999,对羟基苯甲酸乙酯R 2
=0.999997,对羟基苯甲酸丙酯R 2
=0.999980,对羟基苯甲酸正丁酯R 2
=0.999995。
安赛蜜标准曲线 糖精钠标准曲线
苯甲酸标准曲线 山梨酸标准曲线
对羟基苯甲酸甲酯标准曲线
对羟基苯甲酸乙酯标准曲线
对羟基苯甲酸丙酯标准曲线 对羟基苯甲酸正丁酯标准曲线
图3 8种甜蜜素和防腐剂标准曲线
2.4蜂蜜中甜味剂和防腐剂检测结果及含量计算
将1.2.2中蜂蜜的提取液(平行3针)注入高效液相色谱中检测,检测色谱图及检测结果、含量计算请见图4和表3。
───────────────────────────────────────────────────────序号保留时间名称浓度峰面积峰分离度理论塔板数有效塔板数峰拖尾因子
───────────────────────────────────────────────────────
1 4.023 安赛蜜 0 0
2 5.21
3 糖精钠 0 0
3 5.450 苯甲酸 0.587 4417 2.49 1027 0 2.63
4 6.908 山梨酸 0.2584 68826 2.08 3403 152 1.54
5 15.357 对羟基苯甲酸甲酯 0.08548 9012 2.74 138755 5774
6 1.40
6 16.742 对羟基苯甲酸乙酯 0.1076 12431 8.91 118041 53698 1.01
7 18.957 对羟基苯甲酸丙酯 0.2011 20887 10.27 66213 33614 1.00
8 22.417 对羟基苯甲酸正丁酯 0.2267 22862 1.70 59169 33896 1.14
───────────────────────────────────────────────────────总计 1.466 138435
表3 蜂蜜中(三份平行样品)甜味剂和防腐剂含量计算
结论:蜂蜜中不含有甜味剂安赛蜜和糖精钠,含有苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯6种防腐剂,含量请见表3。
3、结论:
本文建立了萃取法-HPLC检测法同时测定蜂蜜样品中8种甜味剂和防腐剂的分析方法。
该法25min内使8种物质达到基线分离;重复性高,各物质RSD分别为安赛蜜0.213%,糖精钠0.385%,苯甲酸0.316%,山梨酸0.444%,对羟基苯甲酸甲酯0.064%,对羟基苯甲酸乙酯0.038%,对羟基苯甲酸丙酯0.078%,对羟基苯甲酸正丁酯0.155%。
实验结果表明,蜂蜜样品中不含安赛蜜、糖精钠甜味剂,含有苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类防腐剂。
蜂蜜样品处理方法简单,HPLC检测快速、准确,采用萃取-HPLC法可快速检测食品中多种甜味剂和防腐剂。
撰稿人:赵玲玲。