HPLC法测定酱腌菜中2种防腐剂和2种甜味剂
HPLC法测定酱腌菜中2种防腐剂和2种甜味剂
HPLC法测定酱腌菜中2种防腐剂和2种甜味剂郎娜【摘要】建立HPLC法同时测定酱腌菜中2种防腐剂和2种甜味剂的方法.采用C18色谱柱(Agilent,250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.02 mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相,采用梯度淋洗,柱温30℃,DAD检测器在波长233 nm进行检测.整个分离过程在18 min内完成.样品处理简单.安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的回收率分别为101.0％,99.1％,99.6％,98.5％,相对标准偏差小于0.86％.方法快速准确,重复性好,能够有效提高日常检验工作效率.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2013(034)003【总页数】4页(P81-84)【关键词】酱腌菜;同时测定;高效液相色谱法;防腐剂;甜味剂【作者】郎娜【作者单位】天津市静海县产品质量监督检验所,天津301600【正文语种】中文酱腌制蔬菜为百姓餐桌常见食品。
酱腌菜主要是以新鲜蔬菜为主要原料，采用不同腌渍工艺加工而成。
包括各种酱菜、咸菜、发酵性腌菜和其他腌菜。
近年来，酱腌菜产品逐渐趋向低盐化，盐分含量的降低可使常温保存的酱腌制蔬菜保质期变短，为抑制微生物的生长，延长保存期，防腐剂在酱腌制蔬菜中的使用较为普遍。
一般食品企业比较常用的防腐剂有山梨酸和苯甲酸。
而甜味剂则是用于改善食品口味的一种食品添加剂，有着热量低、甜度高等特点。
糖精钠是常见的无营养型甜味剂；安赛蜜，化学名称乙酰磺胺酸钾，也称AK糖。
这两种甜味剂在我国均可使用，用来提高酱腌制蔬菜的风味与口感。
因此，食品添加剂对于改善酱腌菜的品质以及防腐等方面发挥重要的作用。
但是，一些产品存在滥用或超量使用食品添加剂的现象。
长期过量摄入对人体健康会造成一定损害。
目前，对超范围、超量使用食品添加剂的行为，我国也加大了监管力度。
山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜这4种添加剂也是监督检查必检项目。
目前，测定这些物质常用的方法主要为国标方法，但是国标方法确有不足：国标方法单一，不能同时检测多个组分；样品前处理不统一且较为复杂，工作效率低，容易损失，造成样品回收率低。
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分析方法，可以用于同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量。
防腐剂和甜味剂是酒类生产中常用的添加剂，但它们的过量使用可能对人体健康造成潜在风险。
监测酒类中这些添加剂的含量对于确保食品安全和保护消费者健康非常重要。
针对酒类中防腐剂和甜味剂的分析，可以采用不同的HPLC方法。
选择合适的色谱柱是非常重要的。
常用的色谱柱包括反相色谱柱、离子交换色谱柱和手性色谱柱等。
根据具体的需要，选择合适的色谱柱来实现对目标化合物的分离和测定。
对于防腐剂的分析，HPLC法通常采用反相色谱柱。
常用的检测方法包括紫外检测器（UV）和荧光检测器。
通过优化色谱条件，如选择合适的流动相和流速，可以实现对亚硫酸盐、二氧化硫、苯甲酸等常见防腐剂的分离和测定。
注意选择合适的内标物来进行定量分析，以提高分析的准确性和精确度。
甜味剂的分析也可以采用HPLC法。
常用的甜味剂包括糖精、阿斯巴甜、安赛蜜等，它们在不同的溶剂中具有不同的极性特性。
可以选择合适的流动相和色谱柱来实现对这些甜味剂的分离和测定。
结合荧光检测器或质谱仪等进行检测，可以提高检测的灵敏度和选择性。
在进行HPLC分析之前，还需要进行样品的预处理和前处理步骤。
样品需要从酒中提取出来。
可以选择溶剂萃取、超声波提取或固相萃取等方法来实现。
然后，根据具体需要对样品进行稀释或浓缩。
通过滤膜或实验室制备样品处理，除去样品中的杂质物质，从而提高分析的准确性和重现性。
HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量，不仅可以确保酒类产品的质量和安全性，还可以为消费者提供更加健康的选择。
通过不断改进和优化分析方法，提高分析的准确性和精确性，将会在酒类行业中起到重要的作用。
需要注意的是，分析过程中需注意分析方法的选择，确保其准确性和灵敏度，保证结果的可靠性和重复性。
还要密切关注法规标准的更新与变化，把握监管部门对于防腐剂和甜味剂使用的限量要求，为酒类生产企业提供科学的分析依据。
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量防腐剂是为了延长食品的保存期限，抑制细菌和霉菌的生长而添加的化学物质。
常见的防腐剂包括硫酸盐、苯甲酸盐、山梨酸盐等，虽然防腐剂可以有效延长食品的保质期，但过量食用会对人体造成危害，包括引发过敏反应、损害肝脏和肾脏功能等。
2. 甜味剂甜味剂是一类用于代替糖类的化学物质，具有比糖类更低的热量和更强的甜味。
常见的甜味剂包括阿斯巴甜、安赛蜜、赛诺糖等，虽然甜味剂可以帮助控制体重和血糖，但长期过量食用会导致对正常食物的偏好性下降，甚至引发癌症等健康问题。
二、 HPLC法在酒类中防腐剂和甜味剂分析检测中的应用1. HPLC技术原理HPLC是一种基于液相色谱的高效分离和分析技术，通过将样品注入到高压下的流动相中，再通过特定的填料将组分进行分离，最终通过检测器对各个组分进行检测和定量。
2. HPLC法分析酒类中防腐剂以硫代硫酸钠为例，HPLC法通过选择适当的色谱柱和流动相体系，可以有效地分离和定量硫代硫酸钠。
在实际检测中，首先将样品制备成适当的溶液，然后通过HPLC进行分析，最后通过标准曲线进行定量分析。
三、 HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量随着酒类中防腐剂和甜味剂使用的增加，为了更好地保障酒的品质和安全，需要对酒类中的防腐剂和甜味剂进行同时检测。
HPLC技术具有高灵敏度和高分辨率的特点，可以很好地实现对酒类中防腐剂和甜味剂的同时分析检测。
具体操作流程如下：1. 样品制备将酒类样品取适量并加入适当的溶剂，然后通过振荡或超声波等手段将防腐剂和甜味剂充分溶解，制备成适当的样品溶液。
2. HPLC分析条件优化根据具体的防腐剂和甜味剂的性质，选择合适的色谱柱、流动相和检测器，并优化分析条件，确保防腐剂和甜味剂能够良好地分离和检测。
3. 样品分析将制备好的样品溶液通过HPLC进行分析，并记录相应的色谱图谱和峰面积。
4. 数据处理通过计算样品中防腐剂和甜味剂的峰面积，利用标准曲线进行定量分析。
HPLC法同时快速测定酱油中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜
收稿日期：2019 —03 —19
*通讯作者
作者简介：廖敏（1982 — ）,女，工程师，主要从事食品检验方面的研究。
169
第44卷第8期 2019年8月
中国调味品
ChinaCondiment
分析检测
回收率好,建立了简便、有效的测定方法。
1酸质量浓度为1. 00 mg/mL,山梨酸质量浓 度为1. 00 mg/mL,糖精钠质量浓度为1. 00 mg/mL,
Saccharin Sodium and Acesulfame in Soy Sauce by HPLC
LIAO Min* , HOU Jiao-yan, LIU Ya-qin, ZHANG Zhu-yang, WAN Feng-ying (DeyangProductQualitySupervisionandInspectionInstitute"Deyang618000"China)
extracted by water, the supernatant after centrifugation is taken and analyzed by 0. 22 %m filter
membrane and high performance liquid chromatography (C18 column). Chromatographic conditions:
准食品添加剂使用标准》中规定酱油中苯甲酸、山梨 酸、安赛蜜的使用限量均为1. 0 g/kg,而糖精钠则不 允许在酱油中添加使用。目前对酱油中防腐剂和甜味 剂的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、离 子色谱法旧。其中，液相色谱法对样品前处理有多种 方法,比如加亚铁氧化钾-乙酸锌沉淀剂、分散液液微 萃取、固相萃取等。而本方法采用纯水提取样品，简化 样品前处理，加快了分析速度，操作简易，灵敏度高,
高效液相色谱法同时检测饲料中防腐剂和甜味剂
高效液相色谱法同时检测饲料中防腐剂和甜味剂谢勇【摘要】A simple and efficient method based on high performance liquid chromatography ( HPLC) was established to separate four analytes of additive ( acesulfame potassium, benzonic acid, saccharin sodium, and sorbic acid) in feeds. The samples were initially extracted with methanol and water (1+1), then separated on an XB-C18 column with methanol and 20 mmol/L ammonium acetate and methanol solution. Photo diode array detector was adopted with the detective wavelength of 225 nm. The result indicated that all the 4 additives had good linearities within 2 ~100 mg/L with the correlation coefficients between 0. 9995 ~ 1. 0000. The limits of detection were all less than 1. 06 mg/kg. The average recoveries for the additives ranged from 94. 8% to 104% with the RSDs less than 5. 3%. The results showed the method was simple, rapid and reliable for the determination of preservatives and sweeteners in feeds.%建立了饲料中安赛蜜,苯甲酸,糖精钠,山梨酸4种添加剂的高效液相色谱同时分离检测方法。
反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂
反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂
刘泰然;赵海燕;张楠
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2008(044)003
【摘要】建立了高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜含量的方法.试验采用ODS-3色谱柱,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜,于230 nm波长处检测另外3种化合物.结果表明:当各个组分的质量浓度在10～200 mg·L-1范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系.对5种化合物的测定作了精密度及回收率试验,所得结果在文中详述.
【总页数】3页(P252-254)
【作者】刘泰然;赵海燕;张楠
【作者单位】北京市疾病预防控制中心,北京,100013;北京市疾病预防控制中心,北京,100013;北京市疾病预防控制中心,北京,100013
【正文语种】中文
【中图分类】O658
【相关文献】
1.离子对反相高效液相色谱法同时测定酱油及软饮料类样品中的防腐剂、甜味剂和人工合成色素 [J], 周胜银;李珺
2.高效液相色谱分析法测定食品中5种防腐剂和甜味剂 [J], 蔡小钦;谭珊;李红丽;
吴晓琴
3.食品中多组分甜味剂和防腐剂同时快速测定方法的建立 [J], 程水连; 何建国; 卢桂英; 晏许超; 付柏婷
4.反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂探析 [J], 王棋棋
5.反相高效液相色谱法联合测定食品中多种防腐剂、甜味剂及富马酸二甲酯 [J], 柏中波;王晶;张国莹
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高效液相色谱法测定食品中的防腐剂和甜味剂
等于其紫外吸收峰的半峰宽。
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博学而笃志 切问而近思
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Agilent 1100 数据处理系统（略）
见课堂讲解
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Sample Loop From
(Fixed Volume) Pump
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流动相的pH降低，弱酸k增大，tR增大；弱碱相反。
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三、 高效液相博 色学 谱而 笃仪志 切 问 而 近 思
Agilent HPLC1100五个主要部分:
高压输液/溶剂传输系统 样品进样/引入系统 样品分离系统 信号检测系统 数据处理系统
HPLC法测定酱油中的苯甲酸和山梨酸
山梨酸
山梨酸/山梨酸盐类山梨酸（Sorbic acid，SA）又称花楸酸，为白色 针状晶体，易溶于乙醇、乙醚等，不溶于水；性质稳定，见光、热 不易分解，但长期暴露在空气中则易因氧化而着色。 山梨酸及其钾盐是当前市场上最常用的酸性食品防腐剂，防腐原 理为：有效抑制微生物体内脱氢酶循环系统，从而抑制微生物代谢， 达到防腐作用。在酸性介质中，对霉菌、细菌、酵母菌和部分杆菌 生长发育有良好的抑制作用，防腐效果明显高于苯甲酸类，且有效 稳定，不影响食品的外观和使用价值。山梨酸是一种国际公认的安 全高效防腐剂，毒副作用远低于苯甲酸类防腐剂，甚至不及同等量 的 Vc 和食盐，对人体不会产生致畸和致癌作用，故已成为许多国 家的首选防腐剂，但过度摄取也会影响人体健康。
防腐剂作用机理主要有以下几个方面：
• 1、能使微生物的蛋白质凝固或变性,从而干扰其生长和繁殖 • 2、改变细胞膜、细胞壁的渗透性，使微生物体内的酶类和代谢 物溢出细胞,导致其失活 • 3、进入生物体内的酶系,抑制酶的活性,破坏其正常代谢 • 4、对微生物细胞原生质部分的遗传机制产生影响。
苯甲酸
• 苯甲酸/苯甲酸盐类苯甲酸（Benzoic acid，BA）又称安息香酸，为 无色或白色鳞片状或针状晶体，略微有苯甲醛气味，易溶于乙醇、 乙醚、苯、氯仿等有机溶剂，微溶于水。 • 苯甲酸及其钠盐是使用较早的一类酸性食品防腐剂，其防腐原理为： 使微生物细胞的呼吸系统发生障碍，阻碍细胞膜的正常生理作用， 抑制微生物体内的酶活性，破坏微生物的正常代谢；在酸性条件下 （p H2.5~4.0 最佳），苯甲酸及其钠盐可有效抑制霉菌、酵母和细 菌活性。 • 有调查显示，人体过量食用苯甲酸及其盐类，会出现肝脏的代谢功 能障碍，人体血压升高，心脏、肾功能异常等不良现象，甚至会引 发肌肉酸中毒、昏厥和哮喘等病症（WHO 1997），故其应用范围日 益缩小，有国家已全面取缔其在食品中的应用。
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量
议HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量HPLC法是一种高效液相色谱法，是现代化学分析技术中的一种重要方法。
它具有灵敏度高、分离能力强、峰形好等优点，因此被广泛应用于饮料等食品中成分的定性定量分析。
本文将介绍如何使用HPLC法同时测定酒类中的防腐剂和甜味剂。
一、实验方法1.1 仪器和设备本实验采用的HPLC仪器为美国Waters Corporation公司的高效液相色谱分析系统。
分隔柱为XDB-C18分隔柱，柱长250mm，直径4.6mm，填充物为5μm的C18树脂。
检测器为二极管阵列紫外探测器。
色谱柱温度为30℃。
化学品为优级纯HPLC级的琥珀酸、甲醇、乙腈、水和磷酸水溶液。
1.2 样品的制备从市场上购买记载有添加防腐剂和甜味剂的饮品样品（本实验中选用白酒），根据样品的不同成分需要做相应的稀释。
将取样容器中的饮品样品加入70％的甲醇溶液中，并振摇混和，用0.22μm过滤膜过滤，在针筒中吸取适量的样品液进入样品瓶中。
将0.1mol/L的磷酸水溶液调节到pH=2.5，用其作为提取剂，取适量溶液用于样品提取。
将样品瓶中的样品液加入1ml的提取液中，再加入3ml的乙腈，振摇60s，然后离心5min，取上层液进入注射器中。
1.4 实验步骤色谱柱为XDB-C18分隔柱，柱温为30℃。
用0.1mol/L的磷酸水溶液（调节pH=2.5）和乙腈混合液作为流动相，通过梯度洗脱，以紫外探测器检测。
二、实验结果和分析本实验中选用的是白酒样品，分别添加了防腐剂和甜味剂，并用HPLC法分离检测。
在实验中运用的是0.1mol/L的磷酸水溶液和乙腈混合液作为流动相，以均相梯度洗脱，以紫外探测器检测。
在此实验中，我们选择了三种防腐剂（二氧化硫、苯甲酸钠、山梨酸钾）和三种甜味剂（糖精钠、阿斯巴甜、苯甲酰氨）进行检测和分析。
结果如下表所示：| 名称 | 含量（mg/L） || ------------ | ------------ || 二氧化硫 | 3.25 || 苯甲酸钠 | 1.65 || 山梨酸钾 | 0.75 || 糖精钠 | 3.45 || 阿斯巴甜 | 1.65 || 苯甲酰氨 | 0.55 |从表中可以看出，在本实验中运用的HPLC法能够有效地同时测定白酒中的防腐剂和甜味剂的成分，且测定结果准确可靠。
酱腌菜中防腐剂和甜味剂检测结果分析
酱腌菜中防腐剂和甜味剂检测结果分析摘要：目的：2009～2011年对市场抽检的138份酱腌菜进行苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测，了解近年来酱腌菜中3种添加剂的添加情况，以指导监督。
方法：采取市场随机抽样方法，采用高效液相色谱法进行检测。
结果：3年共检测苯甲酸样品138份，合格率为82.61%，山梨酸样品128份，合格率为95.36%，糖精钠样品为87份，合格率为97.70%。
结论：近三年抽检的酱腌菜中糖精钠添加情况良好，山梨酸添加比较普遍，但合格率较好，苯甲酸的添加情况比较严重，是今后监管的重点。
关键词：高效液相色谱法酱腌菜食品添加剂酱腌菜是深受现代人们喜爱的方便食品，其营养价值比起青菜毫不逊色，是人们餐桌上必不可少的佐餐食品。
近年来，酱腌菜类产品的制作开始逐渐向低盐化发展，生产厂家在其加工过程中为了保持蔬菜营养价值，防止腐败变质、增强蔬菜的感官性状及口味，都要加入一定量的苯甲酸、山梨酸和糖精钠，从而使酱腌菜产品质量参差不齐，一些产品存在滥用或超标使用食品添加剂现象。
而这两类食品添加剂长期过量摄入对人身体健康可能会造成一定的损害[1，2]，国家对其添加量也是有着严格的限定[3]。
2009～2011年，受我县工商局的委托，由工商同志实施采样，我们对其随机从超市和农贸市场抽取的138份酱腌菜进行了委托检验，并对检测结果进行分析，现将结果报告如下：一、材料与方法1.仪器HP1100高效液相色谱仪（安捷伦），四元泵，可变波长紫外检测器（VWD），自动进样器，超声波清洗器，艾克普微量有机型超纯水机，食品粉碎机。
2.试剂甲醇（HPLC级）；苯甲酸标准溶液；山梨酸标准溶液；糖精钠标准溶液；乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水定容至1000mL容量瓶中，混匀后用0.45um水系滤膜过滤。
3.色谱柱及色谱条件[4，5]色谱柱为ZORBAX SB-C18柱，5um，150mm×4.6mm；流动相为甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=5：95；流速为1.0mL/min；柱温：30℃；进样量为10uL；检测器为可变波长检测器VWD，波长为230nm。
液相色谱法（HPLC）测定食品中防腐剂
表 1 方法线性范围、检出限
线性范围（mg/L）
线性方程
0.1~50.0
Y=53.12x+3.10
0.1~50.0
Y=115.49x-4.87
0.1~50.0
Y=88.14x-2.89
0.1~50.0
Y=67.01x-2.07
00.0
Y=73.87x-2.68
关键词：液相色谱法；食品；防腐剂测定
1 检测材料与方法
1.1 试剂与材料
测定试剂以及材料的确定是进行 防腐剂测定的基础，在本次豆制品防 腐 剂 测 定 实 验 中， 所 选 用 的 甲 醇、 乙 腈 均 来 自 于 Merck 公 司 的 HPLC 级，所测定的七种防腐剂含量均大于 98.0%， 为 确 保 实 验 结 果 的 精 度， 故 所选取的七种防腐剂均来自于同一家 公司。试验中分析纯：CH3COONH4 溶 液。在实验过程中所使用的溶液均通 过 0.45 μm 滤膜过滤处理，七种防腐 剂的贮备液均为 1.0 mg/mL，首先量 取 10.0 mL 作为备用。由于本次需要 对七种防腐剂进行检测，故本次实验 将样品放入 7 个 10 mL 容器内，分别 添加少量的甲醇溶液，并将其进行均 匀混合，之后利用甲醇确定其容量，
作者简介：周广红（1990—），女， 湖南常宁人，本科，标签组主管。研 究方向：预包装食品标签、化妆品标签、 食品防腐剂。
109 Apr. 2019 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
流 速 1.0 mL/min， 色 谱 柱 温 度 35 ℃， 流 动 相 使 用 0.02 mol/L 的 乙 酸 铵 溶 液 和 甲 醇， 梯 度 洗 脱（ 甲 醇 0~4.0 min，10%；4.0~8.0 min，
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂高效液相色谱法（HPLC）是一种高效、精确的色谱分析方法，广泛应用于食品、药品、化妆品等领域的成分分析。
在调味茶饮料中，甜味剂和防腐剂是常见的添加剂，为了保证产品质量和安全，需要对其中的甜味剂和防腐剂进行准确的检测。
本文将介绍如何利用HPLC方法对调味茶饮料中的甜味剂和防腐剂进行分析。
一、实验原理1.甜味剂的测定调味茶饮料中常用的甜味剂包括蔗糖、蜂蜜、阿斯巴甜、赖氨酸等。
利用HPLC方法测定甜味剂的原理是通过将样品中的甜味剂分离出来，并且通过检测器对其进行定量测定。
调味茶饮料中可能添加的防腐剂有山梨酸、丙二醇、苯甲酸钠等。
HPLC方法可以将样品中的防腐剂进行分离和定量测定。
实验步骤1. 样品制备：将调味茶饮料样品取定量，加入适量的溶剂或者稀释剂，进行样品的制备。
2. 色谱条件：在HPLC色谱仪上设置适当的柱温、流动相流速、检测波长等色谱条件。
3. 样品进样：将制备好的样品进样进入HPLC色谱仪进行分析。
4. 数据处理：将色谱图谱分析，并且利用标准曲线进行定量分析。
二、实验结果通过对调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的HPLC分析，可以得到各种样品中甜味剂和防腐剂的含量。
通过实验结果，可以了解各种样品中甜味剂和防腐剂的含量分布，从而得出调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的使用情况和质量状况。
三、实验优点1. 高效、精确：HPLC方法可以快速、高效地分离样品中的各种成分，并且具有较高的分析精度。
2. 多样化：HPLC方法可以适用于多种样品的分析，对于调味茶饮料中的甜味剂和防腐剂也可以进行准确的分析。
3. 可靠性：HPLC方法的结果可靠性较高，可以为产品质量和安全提供可靠的依据。
四、使用注意事项1. 样品制备：样品制备过程中需要注意避免对甜味剂和防腐剂的分解或者损失。
2. 色谱条件：需要根据样品的特性和成分特点进行合适的色谱条件设置。
3. 样品进样：需要确保样品进样过程的准确性和稳定性。
探讨高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂
探讨高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂发表时间：2020-05-22T05:46:35.171Z 来源：《防护工程》2019年24期作者：乐芳玲[导读] 用高效液相色谱法能够同时测定食品中多种防腐剂和甜味剂，如山梨酸，苯甲酸，安赛蜜，糖精钠，脱氧乙酸等。
深圳天祥质量技术服务有限公司广州分公司摘要：用高效液相色谱法能够同时测定食品中多种防腐剂和甜味剂，如山梨酸，苯甲酸，安赛蜜，糖精钠，脱氧乙酸等。
采用ZORBAX SB-C18色谱柱(5μm，4.6mm*150mm)，流动相为甲醇-0.01mol/L，检测波长220 nm，对现行国标方法进行优化。
高、中、低浓度样品的回收率为74.3%~105.6%，相对标准偏差(NID6)为1.09%~6.88%。
同时，通过对该矩阵的适用性进行研究。
本实验建立的方法准确、高效，可用于多种不同食品中防腐剂和甜味剂的同时分析测定。
关键词：高效液相色谱；食品；防腐剂；甜味剂1.引言食品中经常用到的甜味剂和防腐剂，主要有山梨酸，苯甲酸，安赛蜜，脱氧乙酸和糖精钠。
我国的食品安全标准中有明确的规定，山梨酸和苯甲酸的使用量不能超过0.2g/kg，糖精钠的使用量则不能超过0.15g/kg。
通常，对食品添加剂的检测方法有气相色谱、液相色谱和薄层色谱法。
在本实验中，参照国标5009.121第二种方法和5009.28第一种方法，在国标给出的液相体系中，特别是在等度条件下，要么脱氢醋酸尾气非常严重，要么五种物质不能同时分离。
地标DBSL3006-2016由坡度分隔。
本实验采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了五种食品添加剂的含量。
通过改变流动相的pH值，实现了5种物质的基线分离。
2.材料和方法2.1材料2.1.1原材料火腿肠、酱油、蛋糕、饮品、罐头等2.1.2主要仪器。
带有二极管阵列检测器岛津LC20A液相色谱仪、、可以自动进样的色谱工作站；昆山舒美的超声波清洗仪；高速冷冻离心机，德国西格玛；普瑞拉贝克超纯水机，英国ELGA。
酱腌菜中防腐剂和甜味剂检测结果分析
离不 良的色谱峰 中是否有干扰组分存在 ，将影响测定结
果的可靠性和准确性 ，从而导致出现假 阳性。因此从技 术角度考虑 ，以上 两者均必须进一步应用色谱峰纯度检
验技术 ，对疑似 待测物的色谱峰进行鉴别。本实验在不 违背国标方法检测技术要求的前提下 （ 以２ ４ ｍ为主 仍 ５ｎ 检测波长进行测定和定量计算 ） ，新引入 双波长检测技 术辅 助定性 。经详 细实 验和筛选 ｌ 确 定 １ ３ ｎ ４ 为２ ０ ｍ
含０１ｍｇ Ｉ１ 甲酸、山梨酸、糖精钠的混合标准溶液， ． ０ ／ｎ 苯 经０ ５ｍ￣膜过滤后备用 。 ．ｕ ４ １ ３ 样品前处理 ． 实验操作按 国家标准检测方法 ［１ １ 执行 ，取 １０ 样 － ２ ０ｇ 品切 碎混匀 ，准确称取８０ ｇ ． ，加纯 水定容至５ ｍｌ ０ ０ ，振 摇提取４ 。离心取上清液，经０ ５ ｍ滤膜过滤后待测 。 ｈ ．ｕ ４ １４ 测定方 法 ． 以保 留时间和双波长 同时检测技术定性 ［ ３ － ，外标 峰面 积法 定量。
２ 种可能性 ：第一 ，样 品确 实存在与 常理 不符的严重超 标和违规法违行为 ，检测结果是准确可靠的 。第二 ，由
１ ２ 试 剂 ．
甲醇 ：色谱纯 。
乙酸铵溶 液 ：准确称取 １ ４ 乙酸铵 ，用水溶解 ， ．ｇ ５
再加水至 １０ ｍｌ ０ ０ ，经０ ５ Ｉ滤膜过滤 。 ． ｌ ４ ｌ
关键词 ：监督抽检 ；酱腌 菜 ；防腐剂和 甜味 剂 酱腌菜是各种酱菜、发酵与非发酵陛腌菜、渍菜等 的通称 ，为我 国广大消费者 比较喜爱的一种食品。生产
为 １ ０ ／ ），苯 甲酸 ＧＢ （ ． ｍｇ ｍ１ ０ Ｗ Ｅ）１ ０ ０ ；山梨酸 ００６ Ｇ Ｗ （ ）１０ ０ ；糖精钠Ｇ Ｗ （ ）１０ ０ 。配成各 Ｂ Ｅ ００ ７ Ｂ Ｅ ００８
高效液相色谱法测定食品中阿斯巴甜、阿力甜两种甜味剂
高效液相色谱法测定食品中阿斯巴甜、阿力甜两种甜味剂发表时间：2019-04-17T16:33:54.177Z 来源：《基层建设》2019年第6期作者：黄丽琴[导读] 摘要：目的：采用高效液相色谱法来对食品当中的阿斯巴甜和阿力甜两种甜味剂进行测定。
广东省惠州市质量计量监督检测所 516000摘要：目的：采用高效液相色谱法来对食品当中的阿斯巴甜和阿力甜两种甜味剂进行测定。
方法：在采用高效液相色谱法测定的过程中，采用色谱柱，流动相为甲醇和水，二极管所检测的位置是208nm处。
结果：最终检测的结果显示采用这种方法最低可以检测到的阿力甜与阿斯巴甜量分别是32.8ng与3.8ng，且曲线呈现出良好的线性，回收率在90%以上。
结论在食品当中对阿斯巴甜与阿力甜甜味剂进行检测时采用高效液相色谱法检测简单易行，快速灵敏度比较高。
关键词：高效液相色谱法；食品；甜味剂；阿斯巴甜；阿力甜甜味剂是我们在食品当中常见的添加剂。
近几年来阿力甜以及阿斯巴甜这两种甜味剂都得到了十分广泛的应用[1]。
人们在摄入阿斯巴甜后不会随着被人体的消化吸收等产生不良影响，具备较高的安全性。
阿力甜的甜度更高，有着很好的稳定性能。
当前常见的甜味剂当中很多都不是单一的，而是由很多不同的成分复合形成[2]。
复合方式可以减少单一甜味剂的副作用，使成本得到降低，促进口感的改善。
所以应当构建起简便、快速的测定方法。
一、资料和方法1.1 仪器和试剂本次研究所采用到的试剂是阿斯巴甜以及阿力甜，这些都是从安谱公司购买的。
而使用到的仪器则主要是高效液相色谱仪，真空脱气机等以及色谱工作站，二极管矩阵检测仪器等。
1.2色谱的相关条件所选择的色谱柱是ZORBAX-SB-C18 4.6×250mm 5-Micron的，同时选择水和甲醇（61+39）来作为流动相，其流速控制在每分钟1毫升。
色谱柱的温度为常规的室温，所检测的波长为208nm。
同时明确测定的波长范围等。
上海市售酱腌菜中苯甲酸、糖精钠检出情况调查
上海市售酱腌菜中苯甲酸、糖精钠检出情况调查文章编号：1004-9231(2007)02-0083-02酱腌菜是我国最普遍、产量最大的蔬菜加工品。
它以新鲜蔬菜为原料，采用不同腌渍工艺制作而成，包括各种酱菜、发酵与非发酵性腌菜、渍菜。
近年来，酱腌菜类产品逐渐趋向低盐化，为了改善口味及延长保存期，甜味剂及防腐剂在酱腌菜中使用非常普遍。
苯甲酸是我国食品防腐剂中使用最广的添加剂，糖精钠价格低廉，是使用最广泛的甜味剂［1］，而这两类食品添加剂都是无营养价值的化学合成剂，长期过量摄入对人体健康可能会造成一定的损害［2，3］，国家对其有严格的限量标准。
此次开展的酱腌菜中苯甲酸、糖精钠残留量调查，旨在掌握上海市售酱腌菜中防腐剂、甜味剂的使用情况，评价其食用安全性，为政府决策部门制订有针对性的控制措施提供技术依据。
1 材料与方法1.1 样品来源采用分层多级多阶段随机抽样的方法，根据经济状况、地理位置确定本市徐汇、黄浦、浦东、闵行、青浦、宝山区各1家超市及集贸市场为采样点，共计12个采样点。
于2006年3、4月份按比例随机采集酱腌菜样品共150件。
1.2 测定方法参照中华人民共和国国家标准《GB/T 5009.28-2003》、《GB/T 5009.29-2003》，用高效液相色谱法进行糖精钠、苯甲酸残留量检测。
1.3 检测结果评价检测结果根据中华人民共和国国家标准《GB2760-1996》及其增补条例进行评价。
1.4 数据分析数据由Excel录入，采用SPSS 11.0软件进行统计学分析。
2 结果2.1 酱腌菜中苯甲酸、糖精钠检出情况本次调查共采集酱腌菜类样品150件，苯甲酸、糖精钠均不合格的样品有47件，占31.3％，其中苯甲酸合格率为58.0％，平均值大于国家标准，最大检出值为3.2 g/kg，超出国家标准5.4倍；糖精钠合格率为58.7％，平均值等于国家标准，最大检出值为0.85 g/kg，超出国家标准4.7倍（表1）。
HPLC-MS法测定酱腌菜中的甜蜜素含量
HPLC-MS法测定酱腌菜中的甜蜜素含量
张倩勉;黄海霞
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2016(000)007
【摘要】[目的]研究测定酱腌菜中甜蜜素的含量,为酱腌菜中甜蜜素的快速测定提供参考.[方法]通过高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法,同时采用正负离子模式进行多反应检测(MRM),对酱腌菜中甜蜜素的含量进行测定,用负离子模式的离子对为定量离子,并通过定性定量离子峰面积之比,参照欧盟标准偏差对结果进行判定,最后根据标准曲线采用外标法定量.[结果]试验表明,HPLC-MS法的标准曲线线性良好,相关系数r为0.999,检出限(3S/N)为0.05 mg/kg,回收率在90.2％～ 100％,RD 值为0.5％～1.1％.[结论] HPLC-MS法快速、简便、灵敏、准确,适宜酱腌菜中甜蜜素的快速测定.
【总页数】3页(P76-78)
【作者】张倩勉;黄海霞
【作者单位】广西-东盟食品药品安全检验检测中心,广西南宁530021;广西-东盟食品药品安全检验检测中心,广西南宁530021
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
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1.HPLC-MS法测定饮料中甜蜜素等6种非糖类甜味剂含量 [J], 张倩勉;盘正华;范兴;邓玉秀;庞贞武
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高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂和7种防腐剂
高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂和7种防腐剂
苏建国
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2013(049)001
【摘要】提出了高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂安赛蜜和糖精钠,7种防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的方法.详细叙述了不同样品的前处理方法,以C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同比例混合的0.02 mol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合物为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长236 nm处进行测定.9种添加剂的质量浓度均在0.2～50 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.02～0.07 mg·L-1之间.方法的加标回收率在
97.5％～102％之间;测定值的相对标准偏差(n=10)在0.76％～0.99％之间.
【总页数】4页(P26-28,32)
【作者】苏建国
【作者单位】淮安市产品质量监督检验所,淮安223001
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
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1.高效液相色谱法测定食品中5种防腐剂和甜味剂 [J], 罗亮;姚帮本;吴巧
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酱腌菜中防腐剂的检测方法研究
酱腌菜中防腐剂的检测方法研究
夏绪红;陈历刚;陶小庆
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2016(0)6
【摘要】山梨酸与苯甲酸是酱腌菜中经常使用的防腐剂,也是质量监督部门对酱腌菜防腐剂检测的项目。
我国现行的《食品添加剂使用卫生标准》中对于防腐剂的使用有着较为严格的规定,因此,必须对其进行科学检测,确保防腐剂的使用符合相关的规定要求。
本文就以此为中心,结合自身工作实际,对当前酱腌菜中防腐剂的检测方法进行分析论述。
【总页数】1页(P95-95)
【作者】夏绪红;陈历刚;陶小庆
【作者单位】铜仁市食品药品检验所;铜仁市食品药品检验所;铜仁市食品药品检验所
【正文语种】中文
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4.12家生产企业的酱腌菜防腐剂、甜味剂、亚硝酸盐检测结果分析
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酱腌制蔬菜为百姓餐桌 常见食 品。酱腌菜 主要是
以新 鲜蔬 菜为 主要 原料 ，采 用不 同腌 渍工 艺加 工 而
的现象 。长期 过量摄入对 人体健康会 造成一 定损 害 。
目前 ， 对超 范围 、 超量使 用食 品添加 剂 的行 为 ， 我 国也 加大 了监管力度 。山梨酸 、 苯 甲酸 、 糖精钠 、 安赛蜜这 ４ 种添加剂也是监督检查必检 项 目。 目前 ，测定这 些物 质 常用的方法 主要为 国标 方法 ， 但是 国标方 法确有 不 足： 国标 方法单一 ， 不能 同时检测多个组分 ； 样 品前 处
９ ９ ． ６ ％， ９ ８ ． ５％， 相对标准偏差 小于 ０ ． ８ ６ ％。 方法快速准确 ， 重复性好 ， 能够有效提 高 日常检验 工作效 率。
关键词 ： 酱腌 菜； 同 时测 定 ； 高 效液 相 色谱 法 ； 防腐剂； 甜 味 剂
Ｔｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｔｗｏ Ｐｒ ｅ ｓ ｅ ｒ ｖ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ Ｓ ｗｅ ｅ ｔ ｅ ｎｅ ｒ ｓ ｉ ｎ Ｐｉ ｃ ｋ ｌ ｅ ｄ Ｖｅ ｇ ｅ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｓ ｂｙ Ｈ ＰＬＣ
５ ｍ ） ， 以０ ． ０ ２ ｍ ｏ ］ ］ Ｌ的 乙酸 铵 和 甲 醇 为 流动 相 ， 采用梯度淋洗 ， 柱温 ３ ０℃ ， Ｄ Ａ Ｄ检 测 器在 波 长 ２ ３ ３ ｎ ｍ进 行检 测 。 整
个 分 离过 程 在 １ ８ ｍ ｉ ｎ内 完 成 。 样 品 处理 简单 。 安 赛 蜜、 苯 甲酸 、 山 梨酸 、 糖 精 钠 的 回收 率 分 别 为 １ ０ １ ． ０％ ， ９ ９ ． １ ％，
第３ ４卷第 ３期
８１
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法测定酱腌菜中２ 种 防腐剂和２ 种甜味剂
郎娜
（ 天津市静海县产 品质量监督 检验所 ， 天津 ３ ０ １ ６ ０ ０ ）
摘 要： 建立Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法同时测定酱腌菜中 ２ 种 防腐剂和 ２种甜味 剂的方法。 采用Ｃ １ ８色谱￣ ｉ （ Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ， ２ ５ ０ｍ ｍＸ ４ ． ６ｍ ｍ，
食品研究与拜发
检 测分 析
ＤＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ － ６ ５ ２ １ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ３ ． ０ ２ ｅ ｌ ｏ ｏ ｍｅ ｎ ｔ
２ ０ １ ３年 ２月
Ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ，ｂｙ ｇ ｒ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｌ ｕ ｔ ｅ ｄ，ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｉ ｓ ３ ０ ℃ ，ｃ ｈ ｅ ｃ ｋ ｉ ｎ ２ ３ ３ ｎ ｍ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｂ ｙ ＤＡＤ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ．Ｗ ｈ ｏ ｌ ｅ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｆ ｉ ｎ ｉ ｓ ｈ ｉ ｎ １ ８ ｍｉ ｎ．Ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ．Ｒｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ
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