高压釜操作规程--威海新元化机(4)

高压釜操作规程审批：

分发：

【目的】

建立高压釜操作规程，使操作维护规范化，以保证技术部人员稳定地提供准确的数据，特制定本规程。

【范围】

本规程适用于威海新元化机高压釜，本公司所有技术部人员负责对高压釜的操作、维护保养和清洁。

【职责】

1 技术部

1.1 起草并审核本规程

1.2 按照此SOP正确使用仪器

【程序】

安全注意事项

1.1电源线应插入墙壁上的可用插座，保持电源干燥不能沾水。

1.2系统断电时，应将电源与插座断开。

2 操作方法（以加氢反应为例，其他反应类型参考）

2.1组装：

2.1.1高压釜由釜体、釜盖、磁力驱动搅拌系统、电加热套、爆破阀、针型阀、控制仪等部件组成。首先将高压釜和控制仪通过线路连接起来，将加热器连接到控制仪上。

2.1.2在釜盖未密闭的情况下，确认控制仪搅拌开关、调速加热开关等调到零。打开电源，检查电加热套、温度计、转速计、压力表、搅拌等是否正常。

2.2上釜盖：釜体釜盖是靠釜盖的圆弧面与釜体上的锥面线接触密封，借拧紧螺栓而压紧达到良好密封。将搅拌对准釜体，顺时针转动把柄，釜盖即缓慢下降，直到手柄转到无力度，两密封面接触停止。然后套上半圆卡子，开始拧紧螺母，在拧紧螺母时要均匀对称用力（详见图1），第一遍先预紧，让螺栓稍微受力，然后再逐次均匀用力拧紧，直至各螺栓受力一样。

2.3检查气密性：

2.3.1先将惰性气体的管子与进气口相连，确保连接紧密。经过气阀通入惰性气体；

2.3.2通入气体方法，打开通气阀，开启气瓶阀，顺时针转动调节螺杆，即可通入气体，停止通气时的操作顺序与此相反；

2.3.3试验压力为使用压力×1.15，先缓慢升压到试验压力的50%，无异常后，以试验压力的10%逐级升压，终压保压30分钟，压力下降≤0.05MPa为合格。如发现泄漏应修复后再做实验。

2.4进料：加反应物料，禁止加入强腐蚀性物料。

2.5上釜盖及惰性气体置换：

2.5.1将密封面擦拭干净，上釜盖，操作参考2.2，

2.5.2将釜内抽真空至-0.08MPa，充惰性气体至微正压，重复操作三次，再通入氢气。2.6反应：打开搅拌，开启缓慢升温，升温速率≤80℃/h，达到工艺要求后，间隔记录温度和压力变化，压力不再下降时，氢化反应完全。

2.7补充压力：在加氢过程中，压力下降时应补加氢气，举例说明，补加程序为：压力从10降到7 ，首先调整减压阀低压端压力≥10，打开进气阀调节釜内压力重新为10，关闭进气阀。

2.8反应完成：待反应结束后，停止加热，开始降温，将温度降至30℃以下，排压至常压，排压时一定保持空气流通，缓慢排压，防止排压过快引起静电。然后用扳手均匀地松开主螺母，拆卸时对密封面要注意保护，不要磕碰，一旦密封线损坏则需机械加工进行修复。

2.9出料，逆时针转动把柄，将釜盖升起，将釜体倾斜出料或将釜体拿下出料；每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所有密封面，要清洗干净，并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。

3运转过程中事故处理

3.1突然停电：立即关闭仪表及电加热电源，逐步减小尾氢流量，保持压力等待；

3.2突然停水：高压釜机封需用冷却水，可用小潜水泵或低温冷却液循环泵代替自来水；

3.3发现有泄漏：停止反应，先降压，严禁在高压下拧紧螺母和接头，可以在压力≤0.1MPa 下带压旋紧，若需要更换配件而且需要拆卸，此时必须降温到30℃以下，压力降到常压；

3.4出现运转条件难以控制，如反应温度急剧升高，则需立即停止进料，停止加热；减压阀失效至釜内压力升高，需立即关闭高压钢瓶及进气阀，打开排气阀降压到规定压力；3.5装置本身着火或附近着火，可用石棉布、玻璃布包裹灭火，灭火器灭火，并立即将氢气钢瓶移走，装置降压。

4维护与保养：

4.1使用前后清洁仪器表面,保持设备表面洁净。

4.2 使用完毕，清理高压釜，确保无物料残留。

5注意事项：

5.1设备发生异常，及时上报主管；

5.2不得擅自拆解本设备；

5.3严禁电机在高速运转时直接关机，也严禁调速旋钮在高速位置时直接开机，否则，容易损坏器件。运行中如发现异常声音，要停车检查，及时排除故障，不可带病运行。拆装釜盖上的螺母时，绝对不准一次将一个螺母拧松或拧紧。为防止螺栓、螺母咬死及生锈，装前螺纹处要涂润滑脂。

5.4釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。

5.5操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用釜。

5.6 氢化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作。

【相关文件】

【附录】

【变更记载及原因】