食品中亚硫酸盐的测定
食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书
食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。
3、试剂3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
食品中亚硫酸盐的测定.
盐酸副玫瑰苯胺的 精制方法： 称取 ２ ０ ｇ 盐酸副玫瑰苯 胺于４ ０ ０ ｍ Ｌ水中， 用５ ０ ｍ Ｌ 盐酸 （ １ ＋５ ） 酸
化， 徐 徐搅拌 ， 加 ４ｇ －５ ｇ活性炭 ， 加热煮沸 ２ ｍｉ ｎ 。将 混合 物倒 人大漏 斗中 ， 过滤 （ 用保温 漏斗趁热过 滤） 。滤液放 置过夜 ， 出现结晶， 然后再用 布氏漏斗抽滤 ， 将结 晶再悬 浮于 １ ０ ０ ０ ｍＬ乙醚一 乙醇 （ １ ０ ａ １ ） 的混合液 中， 振摇 ３ ｍｉ ｎ －５ ｍｉ ｎ ， 以布 氏漏斗抽滤 ， 再用 乙醚反复洗 涤至醚层不 带色为止 ， 于硫 酸干燥器 中干燥 ， 研细后贮于棕色瓶 中保存 。 ３ ． ８ 碘溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ２ ） ＝ ０ ． １ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｉ ＿ ］ ｅ
ｍ— 试样质量， 单位为克（ ９ ） ：
泊星石
Ｖ一 一 测定用样液 的体积 ， 单位为毫升 （ ｍ Ｌ ） ． 计算结果 表示到三位有效数字 。
５ ． ４ 精密度
ＧＢ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －２ ０ ０ ３
在重复性 条件下获得的两次独立测定结果 的绝对 差值不得超过 １ ０ ％ｅ
７ 试荆
７ ． １ 盐酸 （ １ ＋１ ） ： 浓盐酸用水稀释 １ 倍。 ７ ． ２ 乙酸铅溶液（ （ ２ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 ２ ｇ乙酸铅 ， 溶于少量水 中并稀释至 １ ０ ０ ｍＬ ． ７ ． ３ 碘标 准溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ｉ ） ＝０ ． ０ １ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ］： 将碘标准溶 液（ ０ ． １ ０ ０ ｍｏ ｔ ／ １ － ） 用水稀 释 １ ０ 倍． ７ ． ４ 淀粉指示液（ １ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 １ ｇ 可溶性 淀粉 ， 用少许水 调成糊状 ， 缓缓倾人 １ ０ ０ ｍ工沸水中 ， 随加随 搅拌 ， 煮 沸 ２ ｍｉ ｎ ， 放冷 ， 备用 ， 此溶液应临用时新制 。
食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述
食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述车毅*于杰（东港出入境检验检疫局，东港）摘要：本文对食品添加剂亚硫酸盐的使用，来源，危害与添加方式做了简要的阐述。
对食品添加剂亚硫酸盐的检测方法进行了归类，并指出其中优缺点。
列举不同国家对食品添加剂亚硫酸盐的检测标准和限量标准。
使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害到检测、限量有一个清楚的认识。
关键词：亚硫酸盐、危害、来源、使用、添加方式、限量标准、检测方法1亚硫酸盐的危害、来源、使用与添加方式1.1亚硫酸盐的危害亚硫酸盐，通常指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机性亚硫酸盐的统称，是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂。
但最初，并无各类亚硫酸盐的名称，直到1948年，被日本总的指定为食品添加剂[1]。
大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素[2]。
亚硫酸盐能与氨基酸、蛋白质等反应生成双硫键化合物，能与多种维生素结合，特别是与维生素B1的反应为不可逆亲核反应，结果使维生素B1裂解为其它产物而损失。
由此，FDA规定亚硫酸盐不得用于作为维生素B1源的食品[3]。
我国规定生产A级绿色食品不得使用硫磺漂白剂。
亚硫酸盐能够使细胞产生变异，亚硫酸盐会诱导不饱和脂肪酸的氧化。
人一天摄入1g亚硫酸盐时不会产生明显危害，摄入4～6g则可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻。
慢性中毒可引发头痛，二氧化硫可与血中硫胺素结合，能导致肝、脑、脾等脏器退行性变性，并且二氧化硫气体对呼吸道有刺激作用，能引发粘膜炎症、水肿、破坏红细胞等[4]。
哮喘者对亚硫酸盐更是格外敏感，因其肺部不具有代谢亚硫酸盐的能力[5]。
动物长期使用含亚硫酸盐的饲料会出现神经炎，骨髓萎缩等症状，并对成长有障碍。
实验表明，用含NaHSO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠发育受到抑制；用含Na2SO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症，生长发育缓慢。
二氧化硫的吸入可引起小白鼠肺、脑、肝、心、脾、肾，六种组织即生殖系统的氧化损伤作用[6]。
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
亚硫酸盐是一种有害物质，在食品中含有它会对人体健康带来危害。
因此，测
定其含量是非常重要的。
传统的滴定法测定食品中亚硫酸盐含量一般存在误差大、操作复杂等问题。
离子色谱法是一种常用的测定水和有机溶液中的离子的技术，目前已被用于测
定食品中亚硫酸盐的含量。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，首先将食品溶液通过高效液相色谱仪(HPLC)，将样品中的有机物质进行分离和浓缩，然后使用离子色谱仪，根据样品中亚硫酸盐的离子性质，在不同浓度下调节分离和检测，最后根据峰面积大小和检测结果来测定其含量。
离子色谱法可以检测样品中氨基酸、矿物质、碳水化合物等，它操作简单，准确率高，结果可靠，可以实时测定样品中活性物质的含量，在测定食品中亚硫酸盐的含量方面有着独到的优势。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，需要注意几个关键步骤：1.使用高品质分
离仪和样品提取，提高实验准确性；2.使用高质量的离子色谱仪，提高检测的灵敏度和精确性；3.注意精密控制参数和校正，以保持准确的结果。
离子色谱法，作为一种即时测定亚硫酸盐含量的技术，由于其运行简单、准确
度高等优点，已经成为食品中亚硫酸盐含量检测的主流方法。
虽然离子色谱法在测定食品中亚硫酸盐含量有着很多优势，但是测试中也有很多注意事项，以便得到准确可靠的结果。
亚硫酸盐含量的测定
亚硫酸盐含量的测定
亚硫酸盐含量的测定方法主要有以下三种：
1. 副玫瑰苯胺比色法：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸盐含量成正比，可比色测定。
2. 中和滴定法：亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碱滴定。
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品。
3. 碘量法：样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出，用pH6的水吸收，然后以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的量。
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的测定。
食品中亚硫酸盐的4种检测方法
络合 物 ， 型样 品如 味精 （ 典 谷氨 酸钠 分子 结 构 中含有 Ｃ ＯＯ ） 须 采用蒸 馏 后 比色 ， 可排 除 此 干扰 ， 则 ， 方 否
数 据 严重 虚高 。
作 者 简 介 ：黄 凤 妹 ， ，９ ６年 出生 ， 程 师 ， 要 从 事 食 品 的 检 测 。Ｅ ｍａ ： ｐ ｆ ０ ４ １ ６ ｃｍ。 女 １７ 工 主 — ｉ ｎ ｈｍ２ ０ ＠ ２ ．ｏ ｌ
法。
原 理 ： 硫 酸盐 与 四氯 汞钠 反 应生 成稳 定 的络 亚 合物 ， 与 甲醛 和盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 生成 紫 红 色 的络 再 合物 ， 比色定 量 。
１１ １ 试 ．． 剂
１ １ ３ 方 法 探 讨 ．． １ １ ３ １ 干 扰 物 质 及 消 除 方 法 见 表 １ ． ． ． 。
２１年第５ ０１ 期
１４ ３ ２ 测 ． ．． 定
Ｈ２ ＋ Ｈ ２ Ｏ３ Ｈ２ Ｏ４ Ｈ２ ； Ｏ２ Ｓ ４ Ｓ ＋ Ｏ Ｈ２ Ｏ４ ２ ＯＨ— Ｎａ Ｓ ＋ ２ Ｏ； Ｓ ＋ Ｎａ ２ Ｏ４ Ｈ２
显 色 ：同 Ｇ ／ ０ ９ ４ ０ ３ 一 法 ， Ｂ ＴＳ ０ ．３ －２ ０ 第 只是 在 测 定样 品 时 ， 同 时 吸取 ２份 样 液 于 Ａ、 须 Ｂ管 中 ， Ａ
收液稀 释成 ２－／ ＃ ｍＬ的标 准使 用液 。 ｇ
１ １ ２ 方 法 ． ．
定 的指 导意 义 。
１ 检 测 方 法
１ １ 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 法 （ 馏 后 比 色 法 ）ｌ ． 蒸 ＿
试样 处 理 ：在 密 闭容 器 中加 １ １ 酸对 试 样 ＋ 盐 进行 酸化 并加 热蒸 馏 ， 释放 出 的 Ｓ Ｏ。以 四氯汞 钠 作 为 吸收液 ， 容 至 一 定 体 积 ， 取 一 定 量 的试 液 分 定 吸 析 。后 面步 骤 及 计 算 同 ＧＢ Ｔ ０ ９ ３ —２ ０ ／ ５ ０ ． ４ ０ ３第 一
亚硫酸盐测定方案
5、标准加入回收实验
向样品中加入已知浓度的标准溶液，再按照上述
3、4方法测定，计算回收
率（参考如下范例）。
方案二甲醛吸收
-盐酸副玫瑰苯胺法测定亚硫酸盐
不用三乙醇胺或者四氯汞钠，而直接用甲醛作为吸收液。至于硫化物的干扰，
可采用与方案一相同的办法消除。
甲醛可以隐蔽S O32-，即意味着它可以用来保护S O32
GB/T
5009.34—1996，方法如下：
2、仪器
紫外可见分光光度计，分析天平
3、样品处理
取
10 g样品以少量水润湿，移入
100 m1容量瓶中。加入
20 ml三乙胺吸
收液，浸泡
4 h，以水稀释至刻度。过滤后备用。
【说明】为消除可能存在的
S2-干扰，可以考虑：定容过滤后加入某种铜盐，
度的精确值。参照《食品中亚硫酸盐的测定方法》GB/T 5009.34—1996，如下。
这里以亚硫酸氢钠-三乙醇胺代替国标方法中的亚硫酸氢钠
-四氯汞钠。
硫代硫酸钠标准液：
0.1 mol/L；
氨基磺酸胺溶液：
12 g/L；
甲醛溶液：
2 g/L；
盐酸副玫瑰苯胺比色溶液：
0.02%。依据《食品中亚硫酸盐的测定方法》
方案一在国标
GB/T 5009.34—1996基础上以三乙醇胺作
吸收液
1、试剂
二氧化硫标准溶液：称取
0.5 g 亚硫酸氢钠，溶于
200 ml的三乙醇胺吸收
液（0.5%）中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用；
【说明】对配制的标准溶液需要以硫代硫酸钠
AOAC亚硫酸盐测定方法(自己翻译)
AOAC食品中亚硫酸盐测定方法一简介1理论样品和挥发盐酸一起加热可使样品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫。
溶液里面通入的氮气流可携带二氧化硫通过冷凝器，在3%过氧化氢溶液中被氧化为硫酸。
硫酸可被标准氢氧化纳滴定，而样品中含有的亚硫酸盐量与硫酸量是相对应的。
硫酸可转化为硫酸钡，通过重量法进行验证。
2应用此方法适用于亚硫酸盐含量高于10ppm 的新鲜和经过处理的食品，对存在挥发性硫化合物的物质也适用。
但本方法不能用于检测干洋葱、韭菜和卷心菜。
二装置a 蒸馏装置b 滴定管10ml带有螺帽c 烧瓶Cd 冷凝水可用甲醇水溶液，比例为甲醇：水=20 : 40,温度小于15100-1000 微升e 微量移液器三试剂和溶液1 试剂a 盐酸12N ,试剂级b 过氧化氢30%ACS 级c 乙醚无水无水d 乙醇e 氮气高纯度,使用调节装置保持气流速度为200ml/min试剂级f 氯化钡g 氢氧化钠溶液0.01Nh水去离子水, 18 兆欧姆,用蒸馏水配置,使用前用250-300ml/m 的氮气流冲15 分钟脱氧，密闭保存。
I 甲醛合次硫酸钠（HMS ）j 一水合磷酸氢二钠k D 型甘露醇l 甲基红2 溶液a 4N 盐酸：加30ml12N 盐酸至60ml 去离子水中，搅拌均匀。
b 甲基红指示剂：溶解250mg 甲基红试剂于100ml 乙醇中。
c 0.010N 氢氧化钠：先配成1mol/l 的氢氧化钠溶液, 使用前再稀释至0.01ml/l 的溶液。
1ml/l 氢氧化钠溶液的配置：称取110g NaOH ，溶于100mL 水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取54ml 的上层清液，注入1000mL 新沸过的冷水（煮沸一段时间后加盖冷却）中摇匀。
称取7.5g、于105 —110C烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于80ml无CO2的水中，力口2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。
亚硫酸盐的危害及及白糖、竹筷亚硫酸盐含量测定(精)
亚硫酸盐的危害及及白糖、竹筷亚硫酸盐含量测定组长：齐磊鑫组员：龚舒珊、梁锦娟、朱净、谭庚文、应作挺一.亚硫酸盐的危害1.1 亚硫酸盐的使用亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白剂、防腐剂；可抑制非酶褐变和酶促褐变，防止食品褐变，使水果不至黑变，还能防止鲜虾生成黑斑；在酸性介质中，还是十分有效的抗菌剂。
在人体内，亚硫酸离子本来就是含硫氨基酸代谢过程中的产物，因而，机体内存在能使其氧化的亚硫酸氧化酶，亚硫酸氧化酶在肝脏中最多，其他各种器官，例如心和肺中也有分布，在细胞线粒体中也存在，是人体必不可少的一种酶。
亚硫酸氧化酶不受体外摄入体内的亚硫酸的诱导，这种酶必须含有活性钼。
进入机体的亚硫酸盐，经亚硫酸氧化酶催化，与氧结合生成无毒害的SO42-。
亚硫酸盐包括 Na2SO3、K2SO3、NaHSO3、CaSO3、KHSO3、Na2S2O3、Na2S2O5、KHS2O5等，每种亚硫酸盐的ADI值（以SO2计）均为0～0.7mg/kg·bw。
另外，硫磺也可作为漂白剂，但只限于熏蒸。
实际上，糖浆二次硫熏是制糖工业中的传统工艺，是质量控制的必要控制工艺。
按国家标准规定，亚硫酸盐（硫磺）在白糖中的残留量（以SO2计）不得超过0.05g/kg。
1.2 亚硫酸盐的危害实验表明，用含NaHSO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠发育受到抑制；用含Na2SO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症。
人一天摄入1g亚硫酸盐时不会明显危害，摄入4～6g可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻。
慢性中毒，可引起头疼、肾脏障碍、红血球和血红蛋白减少等症状。
另外，由于硫磺中含有铅、砷、铊等，熏蒸时这些有毒物质可进入食物中。
下表为几种亚硫酸盐的半数致死量（LD50）或致死量（LD）。
表1 ：部分亚硫酸盐的LD50或LD亚硫酸盐进入机体之后极易通过一电子氧化作用形成三氧化硫阴离子自由基（SO3-），SO3-可与O2迅速反应生成超氧阴离子自由基O2-。
亚硫酸盐测定原理
亚硫酸盐测定原理
亚硫酸盐测定原理是基于亚硫酸盐和碘之间的氧化还原反应进行的。
亚硫酸盐在酸性条件下具有还原性，可以将碘还原为碘离子。
测定过程中，首先将待测的亚硫酸盐样品溶解在酸性溶液中，然后向溶液中滴加一定量的含有淀粉指示剂的碘溶液。
在初始时，亚硫酸盐将碘还原为碘离子，碘离子与淀粉形成蓝色络合物，溶液呈蓝色。
当滴加的碘溶液中的碘未完全反应时，溶液的颜色会由蓝色变为紫色。
此时称为终点。
为了确定终点，可以使用一种称为催化剂的物质。
催化剂能够加速反应速率，使反应更快完成。
常用的催化剂包括铁盐或重金属离子。
当催化剂存在时，滴加碘溶液后溶液会立即转为深蓝色。
这样，终点非常明显。
通过滴定测定，可以计算出亚硫酸盐的浓度。
滴定时，需记录下滴定的总体积和滴加的碘溶液体积，通过两者的差值可以得到滴加到终点时所需的碘溶液体积。
通过已知的碘溶液浓度，可以计算出亚硫酸盐的浓度。
需要注意的是，在滴定过程中，滴加碘溶液的速度要慢慢放慢，尤其是接近终点时。
这样可以避免出现过量滴加碘溶液导致误差。
在进行滴定实验时，还需要进行空白试验，即用纯水代替亚硫酸盐进行滴定，以消除背景色的影响。
总结起来，亚硫酸盐测定的原理就是利用亚硫酸盐和碘之间的氧化还原反应进行滴定，通过滴定结果可以计算出亚硫酸盐的
浓度。
滴定过程中需要注意滴加速度和空白试验等细节，以保证测定结果的准确性。
食品中亚硫酸盐的测定-盐酸副玫瑰苯胺法改进研究
盐 酸副 玫瑰苯胺溶液编号 标准曲 线斜率ａ
Ｉ １ ｌ ２ ｌ ３ Ｉ ４ ｌ ５ ｆ ６ ｌ ０ ． ０ １ ８ ６ ｌ ０ ． ０ １ ４ １ ｌ ０ ． ０ １ ２ ８ ｆ ０ ． ０ ０ ９ ４ ｌ ０ ． ０ ０ ７ ７ ｌ ０ ． ０ ０ ６ ３
盐酸副 玫瑰苯 胺溶液编号 盐酸浓度 ｎ ｌ ０ １ ． Ｌ － １ ）
样 品处理 方 法 和 测 定 方 法 参 见 文 献 。 ２ 、结 果与讨论
ｌ ｌ
１ １ ． ２
Ｉ Ｉ
２ １ ． ８
Ｉ ｌ
３ ２ ． ４
ｌ ｌ
４ ３ ． ０
１ ０ ． ９ ９ ９ １ １ ０ ． ９ ９ ９ ２ ｌ ｏ ． ９ ９ ９ １ ｌ ｏ ． ９ ９ ９ ５ １ ０ ． ９ ９ ９ ４ １ ０ ０ ５
０ ． ９ ９ ９ １
样品 白砂 糖
盐酸 副玫瑰苯胺 溶液编号 １
．
＝
ｕＶ． ２ ｌ ０ ０型紫外／ 可见分光光度计， 北京瑞 利分析仪器 公司。 表 １系 列盐酸 副玫瑰苯胺溶液盐酸浓度
硫 使用 液 ； 盐酸副玫 瑰苯胺 溶液：称 取 ０ ． １ ｇ盐酸 副 玫瑰苯胺 ， 加水研磨溶解， 并定容至 ＂ ｉ Ｏ Ｏ ｍＬ 。 取２ ＯｍＬ ，加入盐酸 （ Ｉ ＋Ｉ ）量 配 制 系 列 盐 酸 副玫瑰苯胺溶液 ，其盐酸浓度含量见表 １ 。
２ ３ ４ ５ ６ ７
表 ４ 精密度检测分析结果 （ ｎ ＝ ６ ） 检测结果 范围 ｍｇ ／ ｋ ｇ 检测 结果平 均值 ｍｇ ｇ 相对标准偏差％ ９ ． １ ０ ． ９ ． １ ７ ９ ． １ ３ ２ ． ６ ４
９ ． ２ ５ ． ９ ． ３ ０ ９ ． ２１ ． ９ ． ２ ６ ９ ． １ ６ — ９ ． ２ ３ ９ ． ２１ ． ９ － ２ ７ ９ ． ２ ０ — ９ － ２ ４ ９ ． １ ３ ０． １ ６ ９ ． ２８ ９． ２ ４ ９＿ ２ ０ ９． ２ ４ ９． ２ ２ ９ ． １ ５ ２ ． ２ ６ １ ． ８ ７ ２． ５ ８ ２－ ３ ２ １ ． ４ １ １ ． Ｏ ５
实验十食品中亚硫酸盐含量测定
实验十一、食品中亚硫酸盐含量测定标准依据：GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐含量测定一、目的要求学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理，掌握实验的操作要点及测定方法。
二、实验原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。
结果以试样中二氧化硫的含量表示。
三、仪器与试剂(一)试剂1、四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
2、1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
3、甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19 H18 N2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL 容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
8、碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
10、二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
碘标准溶液 食品中亚硫酸盐的测定实验报告 注意事项
碘标准溶液食品中亚硫酸盐的测定实验报告注意事
项
注意事食品添加剂的定义:为了改善食品的色、香、味及防腐要求而加入食品中的少量的化学合成物质或天然物质。
物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。
保持食品营养、防止腐败变质，增强食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品质量。
漂白剂(又称脱色剂)，氧化型漂白剂常用于面粉处理漂白，氧化型漂白剂常用于面粉处理漂白，有过氧化氢、过硫酸铵等。
还原型漂白剂均能产生二氧化硫，除具有漂白作用外，还具有防腐作用，如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等硫酸盐这类化合物。
有过氧化氢、过硫酸铵等。
还原型漂白剂均能产生二氧化硫，除具有漂白作用外，还具有防腐作用，如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等硫酸盐这类化合物。
亚硫酸盐毒性:亚硫酸盐毒性较小，摄入少量在体内迅速氧化成硫酸盐，排出体外;摄入过多，对胃肠有损害，造成激烈腹泻:慢性影响可引起头痛，对肝脏有一定损害，红细胞血红蛋白减少。
我们的爱情远没有达到化学平衡，好像一直都是单方向的一厢情原的不可逆反应;正反应一直在进行逆反应却一直没见动静--永远见不到两相情愿式的可
逆反应平衡，我在怀疑反应的标准吉布斯自由能是不是负得太多?我已经尽量地在增加反应温度了。
食品中亚硫酸盐的4种检测方法
食品中亚硫酸盐的4种检测方法黄凤妹【摘要】The detection method of sulfites in food has been stipulated in national standard GB/T5009. 34-2003. This article discusses four other methods, and their detected data for selected representative food samples are compared with those obtained by national standard method. The results confirmed that four new methods can quantitatively determine sulfites in foods accurately.%食品中亚硫酸盐的检测方法国标为GB/T5009.34-2003.本文主要阐述了食品中亚硫酸盐的其他4种检测方法,并通过选取有代表的样品将这4种检测方法与国标法进行了比较和探讨,从而证实这4种检测方法对食品中亚硫酸盐的准确定量具有一定的指导意义.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2011(000)005【总页数】3页(P87-89)【关键词】检测方法;食品;亚硫酸盐【作者】黄凤妹【作者单位】南平市产品质量检验所,福建南平,353000【正文语种】中文亚硫酸及其盐类是广泛使用的食品添加剂，具有漂白、脱色、防腐及抗氧化等作用。
国标GB／T5009.34－2003规定了食品中的亚硫酸盐检测方法：第一法为盐酸副玫瑰苯胺比色法，第二法为蒸馏后碘量滴定法。
但随着食品添加剂的滥用，着色剂、食品中未知成分干扰等因素，采用GB／T5009.34－2003中规定的方法检测食品中亚硫酸盐存在着检测误差和技术盲点，本文简述了亚硫酸盐的4种检测方法，对我们在实际工作中的亚硫酸盐检测有一定的指导意义。
日本食品二氧化硫及亚硫酸盐类检测方法
二氧化硫二氧化硫及亚硫酸盐类及亚硫酸盐类及亚硫酸盐类检测方法检测方法（日本日本食品食品食品标准标准标准））1. 试验方法概要试验方法概要食品中的二氧化硫和亚硫酸盐类作为二氧化硫残留，用碱滴定法（实验法A）或比色法（实验法B）来定量。
必要的情况，乘以分子量比作为亚硫酸钠，次亚硫酸钠，焦亚硫酸钾的量来计算。
通常，实验法A 应用于二氧化硫含量0.1g/kg 以上的食品分析，实验法B 应用于二氧化硫含量小于0.1g/kg 的食品分析。
对于食品中二氧化硫的含量完全未知的情况，先用实验法A 检测，碱滴定法检测在0.1ml 以下的情况用实验法B 检测。
在本实验中，用于配制待测溶液及标准溶液的水，均在用之前煮沸并冷却。
2. 试验方法实验法A （碱滴定法碱滴定法））（1）供试品的采取供试品的采取和供试溶液的配制和供试溶液的配制 一般样品采取法。
（2）供试溶液的配制如图17-1组装通气蒸馏装置，向梨形烧瓶（A ）里加入0.3%过氧化氢溶液10ml ，甲基红-亚甲基蓝溶液（Methyl Red-Methylene Blue Solution ）3滴，再加0.01mol/l 氢氧化钠溶液1-2滴（溶液颜色由紫色变为橄榄绿（Olive Green ）），安装到蒸馏装置上（向梨形烧瓶（A ）通气的导管内径在1mm 以下）。
精密量取一定量注1的供试品放入圆底烧瓶（B ），加乙醇2ml ，液体食品以外的情况加水20ml ，加消泡用硅油（Silicone oil ）2滴，磷酸溶液（1→4）10ml ，迅速安装到蒸馏装置上。
将氮气通入流量计（G ）），以0.5-0.6L/min 的速度一边通入氮气一边用微型燃烧器（Microburner ）（D ）的火焰加热约10min ，火焰距离圆底烧瓶4 -5cm 左右。
取下梨形烧瓶（A ）作为供试溶液。
注1：各种供试品（待测样品）的采取量：葡萄酒、天然果汁等液体食品20g ，山葵（辣根）、糖蜜、糯米淀粉糖浆、干果5g ，蒟蒻粉、干萝卜丝、甜纳豆、煮豆、酱、巧克力、蒜、冷冻剥皮虾、明胶等1g ，干瓢0.1-0.2g 比较适当。
浅谈食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法
浅谈食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法[摘要] 本文中综述了食品中亚硫酸盐的使用，危害及添加方式、限量标准，对检验方法进行了归类，并讨论了各种检测方法的优缺点。
使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害、限量有一个清楚的认识，旨在对食品生产过程中亚硫酸盐的使用及检测起到一定的指导作用。
[关键词] 亚硫酸盐使用限量标准检测方法随着我国人民生活质量的提高，食品安全问题日益引起人们的高度重视。
自20 世纪80 年代起，食品中亚硫酸盐的安全性引起了越来越多的关注。
许多国家对食品中的二氧化硫和亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量，并且建立了多种亚硫酸盐的测定方法。
加强对食品中二氧化硫及亚硫酸盐的监督和检测已成为食品安全的重中之重，研究与应用二氧化硫及亚硫酸盐含量的测定技术，是实现监督管理的有效措施之一。
1.亚硫酸盐概述1.1亚硫酸盐的使用亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白剂、防腐剂；在食品工业中，亚硫酸盐的添加形式包括：亚硫酸氢钠（NaHSO3）、低亚硫酸钠（Na2SO5和Na2SO5以不同比例混合）、焦亚硫酸钾（K2S2O5 ）、亚硫酸钠（Na2SO3）、二氧化硫（SO2）和硫磺（S）等。
亚硫酸盐作为一种食品添加剂，被广泛地用于食品加工中，一些不法商贩在利益的驱使下，在食品中大量地添加亚硫酸盐导致二氧化硫超标的主要来源。
1.2亚硫酸盐的危害亚硫酸盐易与食品中的糖、蛋白质、色素、酶、维生素、醛、酮等发生作用，并以游离型和结合型的二氧化硫残留在食品中。
大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素。
另外二氧化硫毒性研究的最新报道显示，二氧化硫是一种全身性毒物，它对脑组织、肺、心脏、胃、血液、红细胞、肝脏、脾脏、雄性生殖系统等都有对应的毒性。
所以二氧化硫超标食品将严重危害着食用者的身体健康。
这类添加剂一旦使用过量，并且无后序的二氧化硫清除技术，必然会导致二氧化硫残留超标。
这不仅会破坏食品的品质，而且会严重影响消费者的健康。
食品中硫代硫酸盐与亚硫酸盐的测定与分离
食品中硫代硫酸盐与亚硫酸盐的测定与分离硫代硫酸盐和亚硫酸盐是食品中常见的添加剂和防腐剂，正确地测定和分离它们对于食品安全至关重要。
在本文中，将介绍一种简单有效的方法，用于测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
首先，我们需要准备一些实验材料和设备。
实验材料包括：硫代硫酸盐和亚硫酸盐标准溶液、食品样品、氯化钠、盐酸和硫酸亚铁。
实验设备包括：容量瓶、滴定管、比色皿和pH计。
第一步是测定食品样品中的硫代硫酸盐含量。
首先，将食品样品加入容量瓶中，并加入适量的氯化钠溶液进行水解。
然后，使用滴定管加入盐酸溶液，使水解反应达到最佳条件。
接下来，用标准溶液滴定样品中的硫代硫酸盐，并记录用量。
最后，使用pH计测定溶液的酸碱度，确定水解反应是否达到了最佳条件。
第二步是测定食品样品中的亚硫酸盐含量。
首先，将食品样品加入容量瓶中，并加入适量的硫酸溶液进行水解。
然后，使用滴定管加入硫酸亚铁溶液，滴定样品中的亚硫酸盐。
记录滴定用量，并使用pH计测定溶液的酸碱度，确定水解反应是否达到了最佳条件。
第三步是对硫代硫酸盐和亚硫酸盐进行分离。
首先，将测定硫代硫酸盐和亚硫酸盐的溶液通过滤纸进行过滤，得到澄清的溶液。
然后，将溶液中加入氯化钠溶液，将溶液的浓度调至适合沉淀的浓度。
接下来，使用滤纸将溶液过滤，得到沉淀。
最后，用适量的溶剂洗涤沉淀，将硫代硫酸盐和亚硫酸盐分离开。
通过以上步骤，我们可以准确地测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
这种方法简单易行，同时也确保了测定结果的准确性和可靠性。
在食品安全监管中，正确测定和分离硫代硫酸盐和亚硫酸盐，可以帮助我们确保食品的质量和安全。
总结起来，食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐的测定与分离对于食品安全具有重要意义。
本文介绍了一种简单有效的方法，可以帮助我们准确地测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
通过正确的测定和分离，我们可以确保食品的质量和安全。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验装置图
(2)滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10ml浓盐酸 ,1ml淀粉指示液(10g/l),摇匀之后用碘标 准溶液(0.010mol/l)滴定至变蓝且在30s内 丌褪色为止.
3、计算
食品中二氧化硫含量测定
GB/T 5009.34-2003
一、测定原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏， 以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液 吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定， 根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧 化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖浆、果脯。
二、试剂
酸式滴定管
四、测定步骤
1、试样处理 固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀， 称取约5.00g均匀试样，置于500ml蒸馏烧瓶 中。
四、测定步骤
2、测定 (1)蒸馏 将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入 250ml水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入 碘量瓶中的25ml乙酸铅（20g/L)吸收液中,然后 在蒸馏瓶中加入10ml盐酸(1+1),立即盖塞,加热 蒸馏,当蒸馏液约200ml时,使冷凝管下端离开液 面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅 溶液的装置部分,在检测试样的同时要做空白 试验.