第四章农药残留分析的质量控制

用
常量分析 AA
99.99999
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（二）、试 剂
级别 特级 一级 二级 三级
名称
代号
标志
光（色）谱纯
S.P
白色
优级纯 Guarantte Reagent 绿 色
分析纯 化学纯
Analysis Reagent 红 色 Chemical Reagent 蓝 色
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1、试剂的鉴别图片
二、方法的准确度
准确度：测定值 与真值（假定） 之间符合程度的 度量
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准确度评价方法
回收率实验
100 80
1ug/g
？
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三、方法的精密度
精密度：测定值之间的一致程度 平行性 重复性 再现性
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准确度和精密度
1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。
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（3）、石油醚
沸程：60~90℃ 密度：0.65 净化方法： ① 吸附→蒸馏 ② 回流→蒸馏 ③ 分液（漏斗）
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（4）、丙 酮
沸点：55~57℃ 密度：0.78 净化方法： 脱水→棕色瓶
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（5）、乙 腈
沸点：81.6℃ 密度：0.78 惰性液体 净化方法： 无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏
Standard sample Standard material Standard reference material Certified reference material
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一、分 级
一级：均匀性、稳定性、朔源性 二级：满足一般测量需要（日常） 共同点：有证标准物质
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观察思考 课外阅读
辽农职院 工程系 质检中心
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第四章农药残留分析的
质量控制
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
学习目标
目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使 分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达 到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是 事先规划好了的。 通过一系列的规约加以确定，并要求有关 分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于 受检状态。
一、分 级
农药纯品：反映化合物特性的高纯 度物质。 与标准物质的关系：农药标准物质 的原材料。
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二、基本要求
① 含量 ② 物力常数 ③ 溶液 ④ GC/HPLC鉴定
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三、标 签
名 称：BHC 中文名：六六六 用 途：杀虫剂 别 名：Hexakor 分子量：288 分子式：
农药残留分析中使用？ 5、简述农药残留分析常用试剂的净化及处理方法。 6、农药残留分析方法的可靠性如何衡量？
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生活中的辛苦阻挠不了我对生活的热 爱。20.11.1820.11.18Wednes day, November 18, 2020
人生得意须尽欢，莫使金樽空对月。02:56:2302:56:2302:5611/18/2020 2:56:23 AM
这些年的努力就为了得到相应的回报 。2020年11月18日星 期三2时 56分23秒02:56:2318 November 2020
科学，你是国力的灵魂；同时又是社 会发展 的标志 。上午2时56分 23秒上 午2时56分02:56:2320.11.18
每天都是美好的一天，新的一天开启 。20.11.1820.11.1802:5602:56:2302:56:23Nov-20
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2、真值和平均值
① 算数平均值 ② 均方根平均值 ③ 几何平均值 ④ 中位值 ⑤ 加权平均值
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3、异常数据的取舍
① 4σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥4σ
② 2.5σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥2.5σ
③ Q检验法
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做一枚螺丝钉，那里需要那里上。20. 11.1802 :56:230 2:56No v-2018 -No v-2 0
日复一日的努力只为成就美好的明天 。02:56:2302:56:2302:56Wednesday, November 18, 2020
安全放在第一位，防微杜渐。20.11.1820.11.1802:56:2302:56:23November 18, 2020
( 1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量； 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。
(2) 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量， 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
(3) 两者的关系 精密度是保证准确度的先决条件； 精密度高不一定准确度高； 两者的差别主要是由于系统误差的存在。
第四节 农残分析质量控制
1、接受日期和有效日期 2、污染和干扰 3、前处理过程中的损失 4、回收率测定和校准
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第五节 结果的表达和数据处理 π = 3.1415926…….
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1、结果的记录和取舍
(1) 有效数据 (2)有效数据运用法则
① 记录测量数字时： ② 有效数位确定后： ③ 当被舍弃的第一位等于5时： ④ 当第一位有效数字≥时 ⑤ 表示测定结果的精确度时：
加强自身建设，增强个人的休养。2020年11月18日 上午2时 56分20.11.1820.11.18
精益求精，追求卓越，因为相信而伟 大。2020年11月18日 星期三 上午2时 56分23秒02:56:2320.11.18
让自己更加强大，更加专业，这才能 让自己 更好。2020年11月上 午2时56分20.11.1802:56November 18, 2020
相信命运，让自己成长，慢慢的长大 。2020年11月18日星 期三2时 56分23秒 Wednesday, November 18, 2020
爱情，亲情，友情，让人无法割舍。20.11.182020年 11月18日星期 三2时56分23秒20.11.18
谢谢大家！
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第三节 分析方法的可靠性的确认
选择检测标准的原则 国家标准 地方标准 行业标准 企业标准
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一、方法的灵敏度
灵敏度：单位浓度（质量）/相应量 最小检出量：3×空白的背景信号 最低测定浓度： 10×空白的背景信号 未检出：＜LOD
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二、环境条件
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三、人员要求
① 学历 ② 专业知识背景（background） ③ 敬业能力 ④ 操作能力 ⑤ 勤快、不耻下问
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四、管理制度
① 样品管理 ② 试剂管理 ③ 仪器管理 ④ 数据管理 ⑤ 检验报告管理
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第二节 农药标准物质
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第一节 实验室的基础条件
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一 、试剂要求
（一）、纯 水
制备
蒸馏水：水与杂质的沸点不同， 难免有痕量的金属离子。 去离子水：交换树脂获得的纯水 称离子交换或。
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各种水的比较
水的种类 途
普通纯水
优质纯水
特纯水
电阻率Ω·cm
5 x 105， ＞1 x 106 ＞ 1.8 x 107
学习要点 农药残留分析实验室的基础条件； 农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量 控制
技能要点 各种规格的试剂的净化处理
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第四章 农药Βιβλιοθήκη Baidu留分析的 质量控制
第一节 实验室的基础条件 第二节 农药标准物质 第三节 残留分析方法的可靠性的确认 第四节 农残分析质量控制 第五节 分析结果的表达和数据处理
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响应信号(mv)
2、试剂的净化
时间(min or s)
要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm。
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（1）、氧化铝（SPE用）
550℃→4h 130℃→5h
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（2）、活性碳
活性碳→农盐酸→1h （加热煮沸） →中 性→烘干。 600℃→2h 105℃→4h
4、测定结果的整理
① 一般处理 ② 可靠性区间的计算 ③ 界值判断结果 ④ 平均值的实验
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4、测定结果的整理
百 分 比
成绩
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复习思考题
1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？ 2、简述农药标准物质在农药残留测定中的作用。 3、农药标准物质如何分级和定值的？ 4、常用化学试剂的级别，标签的颜色如何？哪些在