有机化学实验--水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子 然后移去火焰。
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二、实验原理
水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物（近 100℃时其蒸汽压至少为1333.2Pa）中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水 蒸汽一起蒸馏出来。水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常 用于下列各种情况：
(1) 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；
管相连， T 型管的支管套一短橡皮管，管上用螺旋夹夹住，T 型管另一端与蒸馏部分的水 蒸气导入管相连。这段水蒸气导管应尽可能短些，以减少水蒸气的冷凝。T 型管用来除去 冷凝下来的水，有时在出现不正常情况时，使水蒸气发生器与大气相通。
蒸馏部分：常采用长颈圆底烧瓶, 被蒸馏的液体分量不能超过其容积的1/3，斜放与
桌面成45。这样可以避免由于蒸馏时液体跳动十分剧烈使液体从导出管冲出，沾污馏液。 瓶上配双孔软木塞，一孔插入水蒸气导入管，管的末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气与蒸 馏物充分接触起搅拌作用。另一孔插入馏出液导管与冷凝管相连。此管在靠近烧瓶的这一 段应尽可能短些减少蒸气冷凝回烧瓶, 另一段可长些起冷凝作用。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。 当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压时，混合物就开始沸腾。互不相 溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水 的有机物质中，通入水蒸汽进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度， 而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
有机化学实验水蒸气蒸馏课件
实验记录
记录实验过程中的温度、压力 等数据，以及实验结果和观察
到的现象。
实验注意事项
01
02
03
安全警示
水蒸气蒸馏过程中会产生 高温高压，操作时应特别 小心，避免烫伤和爆炸等 安全事故。
实验操作规范
严格遵守实验操作规程， 避免误操作导致实验失败 或安全事故。
CHAPTER 05
有机化学实验水蒸气蒸馏的 拓展应用
水蒸气蒸馏与其他分离方法的比较
01
蒸馏法
水蒸气蒸馏是蒸馏法的一种，通过加热使混合物中的挥发性成分与水共
同蒸馏出来，与其他分离方法相比具有操作简便、设备简单等优点。
02 03ຫໍສະໝຸດ 萃取法萃取法是利用两种不混溶的液体，使其中一种溶质转移到另一液体中， 从而实现分离。与水蒸气蒸馏相比，萃取法需要使用大量有机溶剂，且 操作复杂。
多学科交叉
水蒸气蒸馏涉及到多个学 科领域，如化学、物理学 、生物学等，未来将有更 多的跨学科研究与应用。
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废弃物资源化利用
在工业生产中，废弃物中含有大量的 挥发性成分，通过水蒸气蒸馏可以将 这些成分提取出来，实现废弃物的资 源化利用。
水蒸气蒸馏的未来发展前景
绿色环保
随着环保意识的提高，水 蒸气蒸馏作为一种绿色环 保的分离方法，未来将在 更多的领域得到应用。
技术创新
随着科技的不断进步，水 蒸气蒸馏技术将不断得到 改进和创新，提高分离效 率和降低能耗。
环境保护
实验结束后，应将废液倒 入指定的废液收集容器中 ，避免对环境造成污染。
CHAPTER 03
化学实验水蒸气蒸馏
实验操作流程
加热
将水加热至沸腾，并保持稳定的沸腾状态。
收集馏分
将冷凝器与接收器连接，收集蒸馏出的馏分 。
通入蒸汽
将蒸汽通入实验器皿中，确保蒸汽流量适中 ，以维持稳定的蒸馏条件。
记录数据
在整个实验过程中，密切观察实验现象，并 记录相关数据。
实验后的处理
仪器清洗
实验结束后，立即清洗所有使用过的 仪器，确保其清洁无残留。
验的关键发现和规律。
讨论方向
02
针对实验结论，探讨水蒸气蒸馏在实际应用中的优缺点，提出
改进建议和进一步研究的方向。
实际应用
03
分析水蒸气蒸馏在化工、制药等领域的应用前景，为相关行业
提供参考和借鉴。
05
水蒸气蒸馏的实验改进与创新
实验方法的优化
Байду номын сангаас
优化加热方式
采用恒温水浴或微波加热，提高加热均匀性和效率，减少能源消 耗。
实验过程中要穿戴实验 服和护目镜，避免烫伤 和化学试剂溅入眼睛。
03
加热时要控制温度，避 免过高引起爆炸或烧伤 。
04
实验结束后应按照规定 正确处理废液和废弃物 。
实验误差分析
选择合适的实验设备，确保其精度和稳定性，以减少误 差。
准确称量试剂和样品，避免误差传递。
在实验过程中要保持恒温，避免温度波动影响实验结果 。
控制馏出液速度
通过调节冷凝管的冷却水流速，控制馏出液的收集速度，提高实 验精度。
增加安全措施
在实验过程中增加气体吸收装置，以减少有害气体的排放，保护 实验人员健康。
实验设备的改进
设计新型蒸馏装置
采用新型材料和结构，提高设备的耐腐蚀性和热稳定 性。
水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏一、实验目的：1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法二、实验原理：1.当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸汽压之和。
р=р（H2O ）+рA 。
当P=P 大气，液体沸腾，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
图是关于水(bp 100℃)和溴苯(bp 156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系图。
图中虚线表示混合物应在95℃左右沸腾，该温度的总蒸气压就等于大气压。
显然，混合物沸点温度低于水的沸点，而混合物中，水的沸点远低于溴苯，因此，要在l00℃或更低温度蒸馏化合物，水蒸气蒸馏是较为有效的方法。
伴随水蒸气蒸馏出的有机物和水的质量符合以下关系：m a /m (H2O)=M A ｘP a /18ｘp (H2O)ma ∝ Ma尽管溴苯在蒸馏时的蒸气压很小，但由于溴苯的相对分子质量远远大于水的相对分子质量，所以按质量计算，在水蒸气蒸馏中溴苯要比水多，溴苯在馏出液组分中占到62%。
鉴于通常有机化合物的相对分子质量比水大得多，所以即使有机化合物在100℃时蒸气压只有10mmHg (1.33kPa)，用水蒸气蒸馏亦能获得良好图 1 溴苯、水及溴苯-水混合物的蒸气压与温度的关系效果。
换句话说，即水蒸气蒸馏可以分离、提纯相对分子质量较高、蒸气压较低的化合物。
2.应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
3.具备的条件（被提纯的物质）①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
③在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压。
三、实验药品及仪器装置：圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、正辛醇水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器和简单蒸馏装置组成，图为常用水蒸气蒸馏装置。
图常用水蒸气蒸馏装置图中A为水蒸气发生器，常用金属制成（也可以用大短颈圆底烧瓶代替），旁边有水位显示玻璃管；B为安全管是一根长1m，直径5mm的玻璃管，将此管插入发生器底部，距底部距离约1cm，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升，起调节体系内部压力的作用，如果系统发生堵塞，水会从玻璃管上口喷出，这时应停止蒸馏，检查蒸馏系统是否畅通，防止危险发生。
水蒸气蒸馏有机实验报告
水蒸气蒸馏有机实验报告水蒸气蒸馏有机实验报告引言：水蒸气蒸馏是一种常用的分离纯化有机化合物的方法。
本实验旨在通过水蒸气蒸馏的方法，从混合物中分离出目标有机化合物，并对实验结果进行分析和讨论。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需的实验器材，包括蒸馏装置、冷凝器、烧瓶等。
b. 准备待蒸馏的混合物，确保混合物中含有目标有机化合物。
c. 准备足够的蒸馏水，并将其加入蒸馏装置中。
2. 实验操作：a. 将混合物加入烧瓶中，并将烧瓶与蒸馏装置连接。
b. 打开水源，调节水流量，使水蒸气通过混合物，并将混合物中的目标有机化合物带出。
c. 水蒸气在冷凝器中冷却，形成液体，收集液体。
3. 结果分析：a. 观察收集到的液体的性质，包括颜色、气味等。
b. 进行物质鉴定，使用相关实验方法，如红外光谱、质谱等，确定所收集到的液体是否为目标有机化合物。
c. 计算收率，将实验得到的目标有机化合物的质量与理论质量进行比较，计算出收率。
实验结果与讨论：在本次实验中，我们选择了某种混合物进行水蒸气蒸馏。
经过实验操作，我们成功地从混合物中分离出了目标有机化合物，并收集到了液体。
通过对收集到的液体进行观察和物质鉴定，我们确定了该液体为目标有机化合物。
红外光谱分析结果显示，该化合物具有与目标化合物相符的特征峰。
质谱分析结果进一步证实了该化合物的分子结构。
在计算收率时，我们发现实验得到的目标有机化合物的质量较理论质量略有偏低。
这可能是由于在实验过程中，有部分目标化合物被带出了蒸馏装置，导致收率降低。
此外，实验操作中的温度控制也可能对收率产生影响。
总结：通过本次实验，我们掌握了水蒸气蒸馏的基本原理和操作方法。
通过实践，我们成功地从混合物中分离出了目标有机化合物，并对其进行了性质鉴定和收率计算。
然而，本实验还存在一些改进的空间。
例如，在实验操作中，我们可以进一步优化温度控制，以提高收率。
此外，我们还可以尝试使用其他分析方法，如核磁共振等，对目标化合物进行更详细的结构鉴定。
水蒸汽蒸馏实验
6、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？ 在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？
答：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽 某些沸点高的有机化合物， 可与副产品分离，但易将其破坏； 可与副产品分离，但易将其破坏； （2 ）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂 质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的； 采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的； （3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体
五、水蒸气蒸馏装置 水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、 蒸馏部分、 水蒸气蒸馏装置， 主要由水蒸气发生器、 蒸馏部分、 水蒸气发生器 冷凝部分和接受器四个部分组成 四个部分组成。 冷凝部分和接受器四个部分组成。
六、操作要点和说明 蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1 1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3， 导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央， 导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央 ， 并伸到接近 瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。 瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。 45 2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其 水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短， 下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1 下端应接近器底 ， 盛水量通常为其容量的 1 ／ 2 ， 最多不超 过2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。 最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。 3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以 应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离， 减少水汽的冷凝。 减少水汽的冷凝。
9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄 停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通， 火。）
七、水蒸气蒸馏的注意事项： 水蒸气蒸馏的注意事项：
1、防止水蒸气导管堵塞； 、防止水蒸气导管堵塞； 2、防止冷凝管和未接管被结晶堵塞而发生 倒吸或意外事故。 倒吸或意外事故。
有机化学实验教案(水蒸气蒸馏)
有机化学实验教案实验名称：水蒸气蒸馏10 化学班第2组：龙顕灼梁海淼梁敏怡【实验原理】水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。
即p=pA+pB，其中p为总的蒸气压，pA 为水的蒸气压，pB为不溶于的化合物的蒸气压。
当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。
所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。
因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
适用范围:(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；被提纯物需具有以下条件：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa]本实验是利用水蒸汽蒸馏法从八角茴香果实中提取八角茴香油。
八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等【仪器和药品】仪器：研钵，金属制的水蒸气发生装置，T形管，直三颈烧瓶，直形冷凝管，接液管，锥形瓶，量筒，玻璃管。
药品：10g八角茴香【实验过程和步骤】①安装实验装置(如右图所示)②实验过程和步骤：【注意事项】1、T 形管保持水平；安全管，水蒸气导入管必须插入液面以下，并接近底部处。
2、实验加热前，应先打开T 形管支管的螺旋夹，待有水蒸气从支管处冲出后，关闭螺旋夹。
实验结束时，首先打开螺旋夹，然后再停止加热，以免发生倒吸现象。
3、在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。
水蒸气蒸馏法教案水蒸气蒸馏法提取精油
水蒸气蒸馏法教案水蒸气蒸馏法提取精油有机化学实验教案实验名称：水蒸气蒸馏10 化学班第2组：骆永杰王妍雪【实验原理】当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。
即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA 为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。
当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。
而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。
因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。
该法适合以下物质：1.不溶或难溶于水。
2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。
3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。
【仪器和药品】仪器：金属制水蒸气发生器、安全管、玻璃导管、T形管（带乳胶管）、烧杯、三颈烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、电炉、石棉网、铁架台，铁夹，止水夹，橡胶导管；药品：八角茴香(八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液【实验过程和步骤】①安装实验装置(如下图所示)1.安装正确，连接处严密；2.严守操作程序；水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下，并接近底部处；实验加热前，止水夹应注意打开，待有水蒸气从止水夹处冒出后，关闭止水夹；实验结束时，也首先打开止水夹，然后再停止加热（防止倒吸）；5.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s，并时刻注意安全管；6.按安装相反顺序拆卸仪器；【注意事项】 3. 4.7.在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。
此时应立即打开止水夹，然后移去热源，待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏；8.万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通；9.通入和停通冷却水都要缓慢旋动开关，以免水流过急而撑开橡胶导管；【问题设计】1、常用的水蒸气蒸馏装置，它包括几个部分？水蒸气发生器、三颈烧瓶、冷凝管和接受器四个部分2、在水蒸气蒸馏装置中，水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的多少？2/33、在水蒸气蒸馏装置中，蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的多少?1/34、在水蒸气蒸馏装置中水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm。
水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列几种情况：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但易被破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
1．基本原理根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存时，整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即：p＝p A+ p B其中p代表总的蒸气压，p A为水的蒸气压，p B为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点。
此沸点比各组分的沸点都低。
因此，在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关，直到其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。
我们知道，混合物蒸气中各个气体分压（p A，p B）之比等于它们的物质的量（n A，n B）之比，即：而n A＝m A／M A；n B＝m B／M B。
其中m A、m B为各物质在一定容积中蒸气的质量，M A、M B为物质A和B的相对分子质量。
因此：可见，这两种物质在馏液中的相对质量（就是它们在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。
以苯胺为例，它的沸点为184.4℃，且和水不相混溶。
当和水一起加热至98.4℃时，水的蒸气压为95.4 kPa，苯胺的蒸气压为5.6 kPa，它们的总压力接近大气压力，于是液体就开始沸腾，苯胺就随水蒸气一起被蒸馏出来，水和苯胺的相对分子质量分别为18和93，代入上式：即蒸出3.3 g水能够带出1 g苯胺。
苯胺在溶液中的组分占23.3％。
实验中蒸出的水量往往超过计算值，因为苯胺微溶于水，实验中尚有一部分水蒸气来不及与苯胺充分接触便离开蒸馏烧瓶的缘故。
利用水蒸气蒸馏来分离提纯物质时，要求此物质在100℃左右时的蒸气压至少在1.33 kPa左右。
有机化学实验水蒸气蒸馏课件
1. 准备实验器材
进行水蒸气蒸馏实验前，需准 备好蒸馏设备、混合物、加热 设备等。
3. 加料与加热
将混合物加入蒸馏烧瓶中，连 接加热设备，开始加热。
5. 收集与整理
将馏分收集到接收瓶中，整理 实验数据，分析实验结果。
02
水蒸气蒸馏装置与操作
水蒸气蒸馏装置介绍
蒸馏烧瓶
用于盛装待蒸馏的液体，通常由耐热的玻 璃或石英制成。
01
7. 当接收瓶中收集到足够的液体 时，停止加热并关闭蒸汽。
02
8. 将接收瓶中的液体转移至适当 的容器中，进行后续分析或使用 。
装置安装与操作注意事项
01
02
03
04
05
在安装水蒸气蒸馏装置 时，应确保所有连接处 密封良好，防止蒸汽泄 漏。
在操作过程中，应定期 检查装置是否正常工作 ，如有异常应及时处理 。
热水浴
用于加热蒸馏烧瓶和冷凝器，通常由不锈 钢制成。
冷凝器
用于将蒸汽冷凝回液体，通常由玻璃或金 属制成。
温度计
用于监测蒸馏温度，通常由不锈钢或玻璃 制成。
接收瓶
用于收集从冷凝器流出的液体，通常由玻 璃制成。
水蒸气蒸馏操作步骤
1. 将待蒸馏的液体样品放入蒸 馏烧瓶中。
2. 将冷凝器与蒸馏烧瓶连接， 确保密封良好。
危险品管理
对于危险化学品和危险废物的采购 、储存、使用和废弃等环节，应严 格按照国家和实验室的相关规定进 行管理。
废弃物处理与环保
废弃物分类
根据废弃物的性质和类别进行分 类，分为一般废弃物、有害废弃
物和可回收废弃物等。
废弃物处理
对于有害废弃物，应按照国家和 实验室的相关规定进行妥善处理 ，防止对环境和人类健康造成危
水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏一、实验目的1、了解水蒸气蒸馏的原理和应用2、掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法二、实验原理水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法。
水蒸气蒸馏的用用途：1、从大量树脂状杂质或无挥发杂质中分离有机物2、除去无挥发的有机杂质3、从固体多的反应混合物种分离被吸附的液体产物提纯物质必须具备以下条件:1、不溶或难溶于水2、与水一起沸腾时不发生化学变化3、在1000C左右该物质气压至少在10mmHg（1.33KPa）以上，水蒸气蒸馏常用于以下几种情1在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物2含有较多固体的混合物而有一方又难以分离水蒸气蒸馏：在难熔或者不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。
三、实验仪器及试剂仪器：铁架台，电炉，石棉网，升降台，三口烧瓶，圆底烧瓶，T行管螺旋夹，蒸馏头，橡皮管，分液漏斗，烧杯，直形冷凝管。
五、实验流程搭装置加料通冷凝水加热关T形管分液拆装置降温升T形管收集称量七、注意事项1、检查装置气密性。
2、尽量减少水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。
3、当馏出液体澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这是应该先打开夹子，然后移去热源。
4、在蒸馏过程中，检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有都塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸气发生器与大气相通，排除故障后在蒸馏，T形管支管处水积聚过多，超出直管部分，打开止水夹，将水放掉。
5、水蒸气蒸馏时，蒸汽导入管的末端插入到接近于容器的底端。
八、误差分析1、蒸馏时没有蒸馏完全。
2、分液时，油状液珠没有聚集在一起，因此，造成一些没有收集。
水蒸气蒸馏实验
2、水的水，有时当操作发生不正常 的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
3、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什 么事项？若安全管中水位上升很高，说 明什么问题，如何处理才能解决呢？
四、实验仪器和试剂：
铁架台（铁圈、铁夹）、电炉、石棉网、圆底烧 瓶、双孔橡皮塞、弯导管、橡皮管、T形管、长玻 璃弯导管、蒸馏烧瓶、单孔橡皮塞、直形冷凝管、 尾接管、接液瓶、沸石；
五、实验装置：
水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、 冷凝部分和接受器四个部分组成。
六、实验步骤：
1、加料。在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加 入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。在 蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙苯； 2、安装仪器。注意：安装顺序为从下到上， 从左到右； 3、先打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生 器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T形管冲出 时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分， 开始蒸馏。
（2）共沸腾下与水不发生化学反应
（3）在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压
5、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？
答（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可 与副产品分离，但易将其破坏；
（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性 杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；
6、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
例如：P(水)= 567 mmHg，P(乙苯)= 195.2 mmHg， M(水)=18，M(乙苯)=106，代入上式得：
即每蒸出2克乙苯，便伴随蒸出1克水。
所以馏出液中乙苯的质量分数为：
这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水 蒸气来不及与被蒸馏物充分接触便离开了蒸馏烧 瓶，同时，以上关系式只适用于不溶于水的化合 物，但是在水中绝对不溶的化合物是没有的，所 以计算所得值也是一个近似值。
实验一 水蒸气蒸馏 (有机化学实验)
混合蒸气中各组分的物质的量之比等于各组分气体分压
之比：
nA PA
n H 2O
PH 2O
把n = W/M代入上式后可得：
WA PA M A WH2O PH2O M H2O
其中WA、WH2O为被提纯物和水在一定容积中蒸气的质量， MA、MH2O为它们的摩尔质量。
我们可以根据混合物的沸腾温度从手册中查出 该温度下纯水的蒸气压，再通过外界压力（P总）求 出被提纯物分压PA ，从而计算出水蒸气蒸馏出来的 有机物与水二者质量比（两种组分在馏液中的相对 质量就是它们在蒸气中的相对质量）。
（二）水蒸气蒸馏操作 在水蒸气发生器中加入约占容器体积1/3~2/3的热水，加入几粒沸
石。在圆底烧瓶中加入薰衣草粉末10g，蒸馏水100ml，浸泡约1小时然 后，检查整个装置是否漏气。放开T形管螺旋夹，加热水蒸气发生器至 沸腾。当有大量蒸气从T形管中冲出时旋紧螺旋夹，使水蒸气进入圆底 烧瓶中而进行蒸馏。蒸馏速度控制在2~3滴/s，使蒸气能全部在冷凝管 中冷凝下来。在蒸馏操作过程中必须注意安全管水位是否正常，烧瓶内 混合物是否飞溅厉害或液体倒吸，如遇这些现象应立即旋开螺旋夹，然 后停止加热，排除故障后再继续加热。
三．仪器药品
仪器 圆底烧瓶（500ml, 250ml），电热套，直形冷凝 管，接液管，锥形瓶，T型管，螺旋夹，铁架台，量筒，烧 杯，三角架，玻棒， 分液漏斗。
药品 薰衣草花穗粉末20g、 蒸馏水100ml
四、实验步骤
（一）安装水蒸气蒸馏装置 水蒸气蒸馏装置包括：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器。 1．水蒸气发生器中要插入一长玻璃管作为安全管，管下端接近器底。当 内部压力太大时，水可沿着玻璃管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞， 水便会从管的上口喷出。 2．水蒸气导出管与T形管相连，T形管下端接一橡皮管，并用螺旋夹夹住， 便于及时除去冷凝下来的水滴。在操作中如系统发生阻塞，安全管水位迅 速升高时应立即打T形管的螺旋夹，使与大气相通。 3．蒸馏部分用长颈圆底烧瓶。为了防止瓶中液体因跳溅而冲入冷凝管内 污染馏液，瓶内液体不得超过其容积的1/2。水蒸气导出管要正对烧瓶底 中央，距瓶底0.8~ 1cm，蒸馏液出口与冷凝管相连。 4．水蒸气冷凝时吸热较多，应选用长式冷凝管，冷却水流速要大些。
水蒸气蒸馏实验报告
一、实验目的1. 了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
3. 通过实验，提高实验操作技能，加深对化学原理的理解。
二、实验原理水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是一种常用的分离和提纯有机化合物的实验方法。
该方法适用于以下几种情况：1. 在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
2. 含有较多固体的混合物，而用其他方法难以分离。
3. 难溶或不溶于水的有机物。
水蒸气蒸馏的原理是：当被提纯物质与水一起加热时，由于沸点低，有机物随水蒸气一起蒸馏出来。
在冷凝过程中，水蒸气冷凝成水，而有机物则因密度较大而沉淀，从而实现分离和提纯。
三、实验仪器与药品1. 仪器：电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
2. 药品：乙酸正丁酯、水、沸石。
四、实验步骤1. 加料：在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。
在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙酸正丁酯。
2. 安装仪器：按照从下到上、从左到右的顺序安装仪器，确保连接牢固。
3. 加热：打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T形管冲出时，立即旋紧螺旋夹。
4. 蒸馏：保持水蒸气发生器沸腾，观察冷凝管中的馏液。
当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。
5. 收集：先打开螺旋夹，然后停止加热。
将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。
产品用量筒取体积。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过水蒸气蒸馏实验，成功提取出乙酸正丁酯。
2. 结果分析：水蒸气蒸馏法是一种有效的分离和提纯有机化合物的实验方法。
在实验过程中，需要注意以下几点：（1）加料：确保水蒸气发生器中的水占容器3/4，并加入沸石，防止暴沸。
（2）加热：加热水蒸气发生器至沸腾，保持蒸馏过程平稳。
（3）观察：观察冷凝管中的馏液，当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。
有机化学实验教案(水蒸气蒸馏)
有机化学实验教案(水蒸气蒸馏)第一章：实验原理1.1 概述水蒸气蒸馏是一种常用的分离和提纯有机物的方法，它利用有机物与水在不同温度下的沸点差异来实现分离。
本章将介绍水蒸气蒸馏的基本原理和实验操作步骤。
1.2 实验原理水蒸气蒸馏的原理是基于有机物与水在不同温度下的沸点差异。
当有机物与水混合加热时，水蒸气会将有机物携带到蒸馏瓶的顶部，通过冷凝管冷凝成液体，收集分离出的有机物。
1.3 实验仪器与材料本实验所需的主要仪器有蒸馏瓶、冷凝管、温度计、加热器、接收瓶等。
实验材料包括有机物样品、蒸馏水等。
第二章：实验操作步骤2.1 实验准备在实验开始前，检查实验仪器的完整性和清洁度，并准备所需的实验材料。
2.2 装填蒸馏瓶将有机物样品加入蒸馏瓶中，注意不要超过蒸馏瓶的容量。
将蒸馏瓶固定在加热器上。
2.3 连接冷凝管将冷凝管的一端放入水中，另一端连接到蒸馏瓶的顶部。
确保冷凝管的连接牢固，并排除其中的空气。
2.4 加热蒸馏打开加热器，逐渐加热蒸馏瓶。
观察温度计的读数，当温度达到有机物的沸点时，开始收集蒸馏出的液体。
2.5 收集产物将蒸馏出的液体通过冷凝管收集到接收瓶中。
注意及时关闭加热器，并在蒸馏结束后将接收瓶从冷凝管上取下。
第三章：实验注意事项3.1 安全注意事项在进行水蒸气蒸馏实验时，应注意实验室的安全规定，佩戴好个人防护装备，避免接触热源和化学品。
3.2 实验操作注意事项在实验操作过程中，要注意仪器的连接和固定，避免发生泄漏或意外。
要注意观察温度计的读数，确保蒸馏过程的准确性和安全性。
第四章：实验数据处理与分析4.1 实验数据的记录在实验过程中，要记录蒸馏的温度、时间和产物的收率等数据。
确保数据的准确性和完整性。
4.2 实验结果的分析根据实验数据，计算出有机物的沸点和产物的纯度等参数，并进行分析。
通过与理论值的比较，评估实验结果的准确性。
5.1 实验报告的结构实验报告应包括实验目的、实验原理、实验仪器与材料、实验操作步骤、实验数据处理与分析和实验结论等部分。
有机实验----水蒸气蒸馏
有机化学实验
Chem is try !
内容与目的：
内容：苯甲醛的水蒸气蒸馏 目的： 1.学习水蒸气蒸馏的原理及其 应用。 2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其 操作方法。
有机化学实验
Chem is try !
原理
根据Dalton定律，与一种不互溶 混合物液体对应的气相总压力p 总等于各组成气体分压的总和， 所以不互溶的挥发性物质的混合 物总蒸气压如方程式所示： p总 = p1 + p2 + …… + pi
Chem is try !
实验装置：图3
分液(苯甲醛的比重1.046，与水相近，若不分层，可加 NaCl增加水相密度)
有机化学实验
Chem is try !
按装置图装好仪器；在水蒸气发生器 加入2/3体积的水，在蒸馏瓶加入5ml苯甲醛。
五、 检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹， 实 加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时， 立即旋紧螺旋夹，开始蒸馏。 验 当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏， 步 此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。 骤
有机化学实验
Chem is try !
产物倒入分液漏斗静置分层， 量取有机层的体积，计算苯甲醛回收率。
有机化学实验ຫໍສະໝຸດ Chem is try !
蒸馏终点
(1)看蒸馏烧瓶中乳状浑浊或油珠是否完 全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。 可直接观察蒸馏瓶中液体是否澄清透明。 (2)用盛有清水的试管检查馏出液,看是 否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终 点。
Chem is try !
六、实验注意事项：
5.操作前,仔细检查整套装置的严密性。 6.先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再 旋紧止水夹。 7.控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为 宜。 8.随时注意安全管的水位，若有异常现象， 先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故 障后方可继续蒸馏。 9.蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热， 以防倒吸。
水蒸气蒸馏实验
三 进水 螺旋夹 普通蒸馏装置 分液漏斗等
水蒸气蒸馏装置是由水蒸气发生器 和 简易蒸馏装置两部分有机组合而成。 水蒸气发生器的上口配置安全管， 可以观察内部蒸气压变化情况。水蒸气 发生器的蒸气导出口通过T形管与蒸馏部 分的三口烧瓶蒸气导入管连接。T形管的 支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹夹住。 蒸气导入管下端要尽量靠近烧瓶底部。
3. 待馏出液透明澄清时，可停止蒸馏。先打 开T形管上的夹子，再停止加热。 4. 将馏出液转入分液漏斗，静置分层，除去 水层，将有机层倒入锥型瓶，加干燥剂无 水氯化钙至有机层透明，再用三角漏斗滤 去干燥剂，最后用量筒量取产物体积。
五.注 意 事 项
1. 水蒸气发生器盛放约容积的2/3的水为宜， （可通过液位管观察），否则沸腾时水 将会冲入烧瓶。 2. 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接段要尽 可能的短，以减少水蒸气的冷凝。 3. 安全管的下端应接近容器底部。 4. 分液漏斗使用前首先检查分液漏斗的塞
根据分压定律，这时混合物的蒸气压应 该是各组分蒸气压之和： p总 = pH2O + pA 当总蒸气压等于大气压时，该混合物开始 沸腾，此时混合物的沸点低于任一组分的 沸点，该有机物在比其正常沸点低得多的 情况下被蒸出。
馏出液中有机物的质量mA与其分压pA的 关系为：
mA/ pAMA = mH2O/ pH2OMH2O
子和活塞是否紧密配套，如漏水，在活 塞上涂凡士林。注意不要抹在活塞孔中。 5.分液漏斗分液时应注意，下层液体从分 液漏斗下面放出，上层从上口倒出。分 出下层液体时一定要先打开上面塞子。 当无法确定油层和水层时，可在试管中 放入少量水，从分液漏斗的上层或下层 取少量液体滴入试管中，互溶的为水层， 不互溶的为油层。
有机化学基础实验五
有机化学实验水蒸气蒸馏
CDLeabharlann A4.蒸馏结束判断；蒸馏结束
时,先应先松开止水螺旋夹,
停止加热,拆下仪器，
2.加热水蒸气
发生器 同时预
热蒸馏烧瓶
1/3为宜,无需
3.待水沸腾时,夹紧
沸石，
止水
螺旋夹,开始蒸
馏 蒸馏正常时,停止
预热热源 ，
水蒸气蒸馏装置,主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷
凝部分和接受器四个部分组成，
活蒸气法操作要点和说明
1、长颈蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积
不超过其1／3,导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对
瓶底中央,并伸到接近瓶底，安装时要倾斜一定的
角度,通常为45℃左右，
2、水蒸气发生器上的安全管 平衡管 不宜太短
一般为45cm左右 ,其下端应接近器底,盛水量通常
为其容量的2／3,最多不超过3／4,最好在水蒸气发
生器中加进沸石起助沸作用，
3 脱附混合物中被固体吸附的液体有机物；
4 除去易挥发的有机物，
运用水蒸气蒸馏时,被提纯物质应具备以下条件：
1 不溶或难溶于水；
2 在沸腾下不与水发生反应；
3 在100 ℃左右时,必须具有一定的蒸气压 一般
不少于1.333 kPa ，
三、水蒸气蒸馏操作
实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法：
第一种方法：使用从蒸气管道中引入活的蒸气,
实验五 水蒸气蒸馏
一、实验目的：
1、学习水蒸气蒸馏的基本原理,使用
范围和被蒸馏物应具备的条件
2、掌握水蒸气蒸馏的操作方法
抽查预习学号个位数是4或7的预习报告交老
师检查
山胡椒
二、基本原理
一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单