食用植物油酸价过氧化值测定ppt课件
实验一食用植物油酸价、过氧化值测定
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本实验结果还可为相关监管部门提 供参考依据,加强对食用植物油市 场的监管和管理,确保市场上的植 物油产品质量符合标准要求。
对未来研究的展望
进一步研究不同植物油品种、产地、加工工艺和储存条件 等因素对食用植物油酸价和过氧化值的影响,为植物油品 质控制提供更全面的理论支持。
探索新型的食用植物油检测技术和方法,提高检测效率和 准确性,为食品安全监管提供更有效的技术保障。
酸价的大小可以反映油脂的新鲜度和加工质量,酸价越高, 油脂的质量越差。
过氧化值的测定原理
过氧化值是指油脂中过氧化物的含量,是衡量油脂氧化程度的重要指标。通过滴 定法,使用硫代硫酸钠标准溶液滴定油样中的过氧化物,从而计算出过氧化值。
过氧化值的大小可以反映油脂的氧化程度和变质情况,过氧化值越高,油脂的氧 化程度越大,变质的可能性越高。
学习如何测定食用植物油的酸价和过氧化值
酸价测定
采用滴定法,通过滴定酸碱中和反应来计算酸价。需要使用酚酞指示剂和氢氧 化钠标准溶液。
过氧化值测定
采用滴定法,通过滴定过氧化物与碘化钾的反应来计算过氧化值。需要使用淀 粉指示剂和硫代硫酸钠标准溶液。
掌握实验操作流程和注意事项
实验操作流程
样品采集与处理、试剂配制、滴定操作、数据记录与处理。
在实验过程中,详细记录每个样品的测定数据,包括滴定法中消耗的滴数、色谱法中的峰高或峰面积 等。
数据处理
根据实验数据,计算每个样品的酸价和过氧化值,并进行统计分析,得出实验结论。
04
结果分析
实验结果展示
食用油脂酸价及过氧化值的测定
食用油脂酸价及过氧化值的测定一、酸价的测定酸价是指中和1g油脂所含游离脂肪酸时所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
1、原理油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2、试剂及容器植物油、乙醚、乙醇、酚酞指示剂、KOH锥形瓶、电热炉或者电磁炉3、操作方法精密称取3—5g样品,置于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液(配制中性乙醚乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。
用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液显中性。
),摇振使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
冷至室温,加入酚酞指示液2-3滴,以0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,至出现微红,且0.5min内不退色为终点。
3、计算酸价=V c×56.11/m其中Vc—样品消耗KOH标准溶液体积,mL;二、过氧化值的测定1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与碘化钾作用时,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,可计算过氧化值。
2、试剂:(1)、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
现用现配。
(2)、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。
(3)、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。
放置两周后过滤备用。
(4)、淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,现用现配。
中国农业大学食品化学实验课件实验二 油脂安全性评价
实验目的
1、通过对不同加工及氧化处理过程中油脂的 过氧化值和酸价测定,了解影响油脂质量 主要因素的形成过程以及不同处理和贮存 条件对油脂氧化程度的差异。 2、通过过氧化值和酸价的 测定结果,对油脂的质 量进行安全性评价。
实验原理
过氧化物的测定采用碘量法,即在酸性 条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反 应生成I2,用Na2S2O3滴定生成的I2,根据其 消耗量计算油脂的过氧化值。 酸价的测定是利用酸碱中和反应,测出 脂肪中游离酸的含量。 油脂的酸价以中和1g脂肪中游离脂肪酸 所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
(二)酸价测定
称样 ↓ 加乙醚-乙醇混合液溶液样品 ↓酚酞指示剂 标准氢氧化钾溶液滴定至粉红色 ↓ 计算
结果计算
过氧化值(mmol/L)= ————————
m (V1-V0)×C ×1000
过氧化值(g/100g)= —————————×00
m
(V1-V0) ×C ×0.1269
酸价(mg/g) = ——————
实验材料 新鲜植物油 各种产生过氧化物和酸价的油,如煎炸油、 光照油、久存油、抽油烟机油等。
试剂 三氯甲烷、冰乙酸、乙醚-乙醇混合液2+1 饱和碘化钾、淀粉指示剂、酚酞指示剂 硫代硫酸钠标准溶液等
实验过程
(一)过氧化值测定 称样 ↓ 加三氯甲烷溶解 ↓ 加冰乙酸和饱和碘化钾反应5min ↓ 加水萃取 ↓淀粉指示剂 硫代硫酸钠滴定至蓝色消失
m
C ×V ×56.1
注意事项
乙醚-乙醇混合液需临用前配制
加入碘化钾后,静置时间长短以及加水量多少
对测定结果有影响。
滴定酸价时,若溶液出现浑浊或分层,可补加
酸价.过氧化值的测定课件PPT
退去,致使终点出现过迟,引起误差。
➢
日光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色滴定管中。
➢
稀释硫代硫酸钠标准溶液要用冷却的煮沸蒸馏水,目的去除CO2和杀死细菌。
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2021/3/10
13
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过氧化值的滴定
1.定义 油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶
液滴定,计算含量。化学反应式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O
OO
O
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
2.滴定步骤 称取2.00~3.00g混匀的试样,置于250mL锥形瓶注意事项
➢ 石油醚-乙醇混合溶剂应在临用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶 液中和至微红色,并维持30s不褪色。
➢ 滴定中加入石油醚-乙醇混合溶液的目的,主要是起溶解、稀释油样的作 用,以扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。
➢ 当室温较低,滴定时应在旁边备有温水,温热促进其反应进行。
溶液使样品完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液,密塞盖好瓶塞,并轻轻振摇 0.5min ,然后再暗处放置3min 。取出加75mL水,摇匀,立即用0.002mol/L硫代硫 酸钠标准溶液滴定,至淡黄色,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点, 取相同量二氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液 2~3滴,以0.02mol/L氢氧化钾标准溶液滴定,至初现微红色,且30s内不褪色即为 终点。
过氧化值的测定ppt课件
食品安全检验技术 (理化部分)
食用植物油酸价、过氧化值的测定
6、操作方法
称取2.00~5.00g试样→ 250mL碘瓶+50mL异辛烷-冰乙酸 →样品完全溶解+0.50mL饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇 0.5min →暗处放置1min →取出+30mL水→摇匀→立即用 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+0.5mL淀粉指 示液→继续滴定→蓝色消失为终点,取相同量异辛烷-冰乙 酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
反应计时时间为90±5秒。
过氧化值测试纸的反应计时时间按环境温度而定,见下表。
环境温度(℃) 0~4 5~9 10~19 20~29 30~36
反应时间(秒) 90±5 75±5 60±5
50±5 40±5
当计时到达要求的反应时间,将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。
酸价纸片的测试范围在0~5.0 mg KOH/g,过氧化值的测试范围在0~
③ 为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射, 析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应适当快 些。
食品安全检验技术 (理化部分)
食用植物油酸价、过氧化值的测定
④ 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入, 即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。 否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终 点出现过迟,引起误差。 ⑤ 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色滴定管 中。
50meq/Kg。
颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。如试纸颜色在两色块之
间则取两者的中间值。
Hale Waihona Puke 对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品,应送实验室做精密定
食用油中酸价、过氧化值的测定资料
3、测定原理
4、试剂
① 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子 水溶解至1000mL。用重铬酸钾基准物质标定,临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后 贮于棕色瓶中。使用前检查:在 30mL 三氯甲烷 - 冰乙酸混合液中添加 1.00mL 碘 化钾饱和溶液和2滴 1% 淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的 0.01mo1 / L硫 代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
7、结果计算
式中:XAV ———酸价,单位为毫克每克(mg/ g ); V——试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); V0———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); c———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升( mol / L ); 56.1 ———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔( g / mol ); m———油脂样品的称样量,单位为克(g )。 酸价 ≤1mg / g ,计算结果保留 2 位小数; 1mg /g<酸价 ≤100mg / g ,计算结果保留 1 位小数; 酸价 >100mg / g ,计算结果保留至整数位。 精密度 当酸价 <1mg / g 时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15% ;
配制方法
• 1、称取110克氢氧化钠溶于 100ml蒸馏水中,用塑料烧杯 盛放,密闭放置至溶液清亮。 按照表1规定,用移液枪按标 准规定量量取上层清液,用 蒸馏水稀释至1000ml摇匀。
氢氧化钠标准溶液的浓度 [c(NaOH)]/(mol/L) 1 0.5 0.1
油脂酸价、过氧化值测定
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
4、测定原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生 成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反 应式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
食用煎炸油理化指标
项 目
酸价/(mg KOH/g ) 羰基价/(meq/kg ) ≤ ≤
指 标
5 50
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
一、酸价的测定 1、概念
酸价(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需 要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。
2、测定意义
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏 过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游 离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一 般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价 可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败 的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度 越好。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
5、试剂
① 0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解, 必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加 60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水, 调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分) 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过 氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此,过氧化值的测定 是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
酸价.过氧化值的测定
30℃~60 ℃石油醚(AR)
酸价的滴定
定义 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油所消耗的KOH毫
克数,称为酸价。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、 酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的 含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水 解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质 量越好,新鲜度和精炼程度越好。
式中:X—过氧化值,即过氧化物的质量分数,%;
V2—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; c(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; m—样品质量,g;0.1269 —与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质 量,单位为(g)
注意事项
滴定步骤 精确称取3.00~5.00g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性石油醚-乙醇混合液, 振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液
2~3滴,以0.02mol/L氢氧化钾标准溶液滴定,至初现微红色,且30s内不褪色即为
终点。
结果计算
结果计算:
V c 56 .11 X m
稀释硫代硫酸钠标准溶液要用冷却的煮沸蒸馏水,目的去除CO2和杀死细菌。
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2016年化验员培训
—酸价、过氧化值的测定
产品清单
成品:等 OEM半成品:等 原料:等 出口成品:等 委托样品 食品安全国家标准 坚果与籽类食品:本标准适
食品中过氧化值的测定实验讲解PPT
称取代表性样品于棕色碘量瓶中,每 1 g 样品加人入0.02 g 木瓜蛋白酶和 0.02 g 淀粉酶。加入 2 倍样品体积的水混匀, 盖塞。将碘量瓶置于 50 ℃恒温水浴振荡器,60 次/min~100 次/min 振荡 30 min,取出冷却。加人与水等休积的丙酮,混 匀。加入3 倍样品体积的石油醚振摇提取 1 min,将其转入分液漏斗静置 30 min 分层,弃去下层。若出现乳化现象,可高 速冷冻离心分层(5 000 r/min,15 ℃,3 min),再将有机相转入分液漏斗。加入与石油醚等体积的水洗涤有机相,弃去下层, 将上层有机相转入装有无水硫酸钠漏斗进行过滤。将滤液转入棕色旋蒸瓶中,在不高于 40 ℃的水浴中,用旋转蒸发仪减 压蒸干石油醚,残留物即为待测试样,提取量不少于 5g。 注:仅含蛋白质壁材样品可只加木瓜蛋白酶;仅含碳水化合物壁材样品可只加淀粉酶。
0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(Na2S2O3)=1.000 mol/L】相当的碘的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol); m——试样质量,单位为克(g);
100——折算为100g试样的换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留2位有效数字。
2023版标准中样品制备的变化有: 1. 将2016版标准中试样制备"样品制备过程应避免强光,并尽可能避免带入空气。"修改为 “样品制备过程应避免强光,制备后油脂密闭保存,尽快测定。” 2. 增加了植脂奶油和粉末油脂制品的试样制备方法。
第一法 指示剂滴定法—试样的测定(基本无变化)
应避免在阳光直射下进行试样测定。称取制备的试样 2 g~3 g(精确至 0.001 g),置于 250 mL碘量瓶中,加入 30 mL 三氯甲烷-冰乙酸 溶液,轻轻振摇试样至完全溶解。准确加入 1.00 mL 碘化钾饱和溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇 0.5 min,在暗处放置 3 min。取出加 100 mL水,摇后立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(过氧化值估计值在 0.15 g/100 g 及以下时,用0.002 mol/L 标准滴定溶液;过氧化值 估计值大于0.15 g/100 g 时,用0.01 mol/L标准滴定溶液)滴定析出的碘,滴定至淡黄色时,加1 mL.淀粉指示剂,继续滴定并强烈振摇 至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 V。不得超过 0.1 mL。
过氧化值的测定
2、测定意义
过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活 性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子 量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在 油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分) 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过 氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此,过氧化值的测定 是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
6、操作方法
称取2.00~5.00g试样→ 250mL碘瓶+50mL异辛烷-冰乙酸 →样品完全溶解+0.50mL饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇 0.5min →暗处放臵1min →取出+30mL水→摇匀→立即用 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+0.5mL淀粉 指示液→继续滴定→蓝色消失为终点,取相同量异辛烷-冰 乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做、过氧化值的测定 (理化部分)
食用煎炸油理化指标
项 目
酸价/(mg KOH/g ) 羰基价/(meq/kg ) ≤ ≤
指 标
5 50
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
过氧化值的测定 1、概念
油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。 所谓“油脂的过氧化值”,是指1000g油脂中所含的过氧 化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
食用油中酸价、过氧化值的测定
用 1kg 样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时,
式中: X 2———过氧化值,单位为毫摩尔每千克( mmol /kg); V———试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升( mL ); V 0———空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫( mL ); c———硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升( mol / L ); m———试样质量,单位为克(g ); 1000 ———换算系数。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结 果保留两位有效数字。
二、过氧化值的测定
1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓 “油脂的过氧化值”,是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性 环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活性很强 的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子量的有机酸 类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产 生,作为油脂开始败坏的标志。
6、试样测定
取一个干净的 250mL 的锥形瓶,按照要求用天平称取制备的油 脂试样,其质量 m 单位为克。加入乙醚 - 异丙醇混合液 50mL~100mL 和 3 滴 ~4 滴的酚酞指示剂,充分振摇溶解试样。 再用装有标准滴定溶液的刻度滴定管对试样溶液进行手工滴定, 当试样溶液初现微红色,且 15s 内无明显褪色时,为滴定的终点。 立刻停止滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数,此 数值为 V 。 对于深色泽的油脂样品,可用百里香酚酞指示剂或碱性蓝 6B 指 示剂取代酚酞指示剂,滴定时,当颜色变为蓝色时为百里香酚酞的 滴定终点,碱性蓝 6B 指示剂的滴定终点为由蓝色变红色。米糠 油(稻米油)的冷溶剂指示剂法测定酸价只能用碱性蓝 6B 指示剂
实验一食用植物油酸价、过氧化值测定[1](1)1
6、注意事项
试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反 应在均匀状态下进行,以防止反应生成的脂肪酸 钾盐离解。用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更 为清晰。
滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的 1/5,以免皂化水解,如过量则有混浊沉淀,造 成结果偏低。
食品化学与分析
附二、 过氧化值的测定
1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化
4.分析与讨论 4.1 简述该社区家庭食用油卫生情况 4.2分析导致该社区家庭食用油不合格的
因素 4.3试讨论减少家庭食用油氧化酸败的措施
. . .
食品化学与分析
实验安排与要求
1、每人配一种试剂。 2、1个样品/人,2个平行样/样品。 3、任2个平行样品的测定结果之差要小于其
均数的10%,否则重新测定。 4、 所有数据共享。 5、各自写实验报告,不得抄袭。 6、有能力者按论文格式写。
实验一 油脂过氧化值和酸价的测定
食品化学与分析
1.研究背景与目的
油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要 来源,是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存 放以及存放温度过高易发生氧化反应而变质,使酸价和 过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性, 因此需要进行卫生检验。 1、熟悉油脂的卫生标准。 2、掌握反映油脂氧化酸败的指标。 3、学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶 中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加
60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许
水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。 临用时现配。
食品化学与分析
附录二、 过氧化值的测定
实验一 食用植物油酸价、过氧化值测定ppt课件
食品化学与分析
6、注意事项
试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反 应在均匀状态下进行,以防止反应生成的脂肪酸 钾盐离解。用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更 为清晰。 滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的 1/5,以免皂化水解,如过量则有混浊沉淀,造 成结果偏低。
食品化学与分析
附二、 过氧化值的测定
食品化学与分析
附录一、酸价的测定
1、测定意义 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长 期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓 慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游 离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准 之一。 在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的 指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。 酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度 越好。
食品化学与分析
附录二、 过氧化值的测定
6、操作方法
A、称取2.00g试样 B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶 液,使样品完全溶解 C、0.50mL饱和碘化钾 密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗 处放置3min →取出 D、50mL水 摇匀→立即滴定
E、0.002mol/L硫代 硫酸钠标准溶液滴定 →淡黄色 F、0.5mL淀粉指示液 G、继续滴定→蓝色 消失为终点。
16某社区家庭食用油酸价和过氧化值调查结果样品编号mgkohg过氧化值g100g某社区家庭食用油酸价和过氧化值合格情况检测指标样品分数合格分数合格率过氧化值41简述该社区家庭食用油卫生情况42分析导致该社区家庭食用油不合格的因素43试讨论减少家庭食用油氧化酸败的措19实验安排与要求1每人配一种试剂
实验一 食用植 物油酸价、过氧 化值测定
食品化学与分析
1.研究背景与目的
油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要 来源,是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存 放以及存放温度过高易发生氧化反应而变质,使酸价和 过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性, 因此需要进行卫生检验。 1、熟悉油脂的卫生标准。 2、掌握反映油脂氧化酸败的指标。 3、学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
实验十四 食用植物油过氧化值的测定
实验十四食用植物油过氧化值的测定1、概念油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。
所谓“油脂的过氧化值”,是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
2、测定意义过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。
油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子量的有机酸类。
过氧化物是油脂酸败的中间产物。
常以过氧化物在油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。
3、测定原理油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
化学反应式:R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2OO O OI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI4、试剂①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子水溶解至1000mL。
临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混匀。
④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。
用时现配。
5、操作方法A、称取2.00g试样B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液,使样品完全溶解C、0.50mL饱和碘化钾密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min →取出D、50mL水摇匀→立即滴定E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色F、0.5mL淀粉指示液G、继续滴定→蓝色消失为终点。
6、计算式中:X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计),单位为克每100克(g/100g);V——试样消耗标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样质量,单位为克(g);0.1269——1.00mmol碘的质量,g7、注意事项①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
食品生物化学实验PPT课件(共38单元)11 实验十一 油脂过氧化值的测定
璃漏斗。
三、 器材与试剂
2.试剂
(1) 0.1mo1 / L Na 2 S 2 O 3 标准溶液 称取 26g Na 2 S 2 O 3 (Na 2 S
5H 2 O),
2O 3·
加 0.2g 无水碳酸钠, 溶于 1000mL 水中, 缓缓煮沸 10mi
离碘, 以 Na 2 S 4 O 6 标准溶液滴定, 可计算其含量, 化学反应式如下
:
过氧化值反映了油脂是否新鲜及氧化酸败的程度。 过氧化值是油脂分析
中 的一项常规卫生指标, 但并非决定性数值。
三、 器材与试剂
1.器材
250mL 碘量瓶, 10mL 滴定管 (最小刻度为 0. 05
mL), 25mL 或 50mL 滴定管 (最小刻度为 0.1mL)
001g), 置于 250mL 碘量瓶中, 加入 30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合
液, 轻轻振摇 使试样完全溶解。 准确加入 1.00mL 饱和 KI 溶液, 塞紧瓶
盖, 并轻轻振摇 0.5min, 在暗处放置 3min。 取出加 100mL 水,
摇匀后立即用 Na 2 S 2 O 3 标准溶液 (过氧化值估计值在 0.15g / 100g
积 V 0 不得超 过 0.1mL。
五、 结果计算
思考题
1 实验中配制的饱和 KI 溶液为什么使用前要用三氯甲烷-冰
乙酸混合Байду номын сангаас及淀粉指示剂进行检验?
2
深度氧化酸败的油脂过氧化值一定非常高吗? 为什么?
THANKS
食品生物化学实验
FOOD BIOCHEMISTRY EXPERIMENT
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6、注意事项
试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反 应在均匀状态下进行,以防止反应生成的脂肪酸 钾盐离解。用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更 为清晰。
滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的 1/5,以免皂化水解,如过量则有混浊沉淀,造 成结果偏低。
5、试剂 ① 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫 酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子水溶解至1000mL。临 用前稀释成0.002mol/L。 ②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶
解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶 中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加
④ 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时 加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色 时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点 时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差。 ⑤ 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色 滴定管中。 ⑥ 三氯甲烷不得含有光气等氧化物,否则应进行 处理。
3. 结 果
0.1269——1.00mmol碘的质量,g
8、注意事项
① 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性 溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应, 在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在 强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
② 碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定 时不要剧烈摇动溶液。
③ 为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光 照射,析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定 速度应适当快些。
附二、 过氧化值的测定
1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化
值来表示。所谓“油脂的过氧化值”,是指100g 油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾 作用时析出碘的克数。
2、测定意义 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,
形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生 醛、酮和低分子量的有机酸类。
2. 方法与内容
2.1 样品来源 样品按随机抽样方法,从某社区家庭采集。用清洁的
25ml具塞试管采集在厨房内已经开封正在使用的食用油 10ml左右,采样后放冰箱4℃~5℃保存待检。 2.2测定指标:过氧化值、酸价 2.3测定方法:过氧化值和酸价的测定方法依据国标法
GB/T5009.37-2003 2.4评价标准:食用植物油卫生标准GB2716-2005
附录一、酸价的测定
4、 测定方法
d、氢氧化钾标准溶液 滴定初现微红色 0.5min内不褪色为 终点。
a、称取2g样品 b、25mL中性乙醚-乙醇
混合液 摇动使样品溶解
c、酚酞指示液2~3滴
5、计算
XVc56.11 m
式中: X——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g); V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升 (mol/L); m——试样质量,单位为克(g);
过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化 物在油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。
4、测定原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾 作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定, 计算含量。化学反应式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O
OO
O
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
2、测定原理
酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚 酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物 油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的 毫克数,称为酸价。
3、试剂 (1)0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液:称取KOH 3g, 用30%乙醇溶解并定容至1000mL。 (2)10g/L酚酞指示液:称取酚酞1g,用95%乙醇溶 解至100mL。 (3)乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。临 用前用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。
附录一、酸价的测定
1、测定意义 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长
期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓 慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游 离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准 之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的 指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。 酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度 越好。
E、0.002mol/L硫代 硫酸钠标准溶液滴定 →淡黄色
F、0.5mL淀粉指示液
G、继续滴定→蓝色 消失为终点。
7、计算
XVc0.1261900 m
式中: X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计),单位为克每100克(g/100g); V——试样消耗标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m——试样质量,单位为克(g);
实验一 油脂过氧化值和酸价的测定
1.研究背景与目的
油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要 来源,是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存 放以及存放温度过高易发生氧化反应而变质,使酸价和 过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性, 因此需要进行卫生检验。 1、熟悉油脂的卫生标准。 2、掌握反映油脂氧化酸败的指标。 3、学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许
水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。 临用时现配。
附录二、 过氧化值的测定
6、操作方法
A、称取2.00g试和碘化钾 密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗 处放置3min →取出 D、50mL水 摇匀→立即滴定
表1 某社区家庭食用油酸价和过氧化值调查结果
样品 编号
酸价
(mgKOH/g)
过氧化值 (g/100g)
1 2 3 4
*表明超过国家限量标准
表2 某社区家庭食用油酸价和过氧化值合格情况 检测指标 样品分数 合格分数 合格率(%) 酸价 过氧化值