Grignard反应合成三苯甲醇

Grignard反应合成三苯甲醇

反应式

主要试剂

0．4g镁屑，2ml溴苯，1ml苯甲酸乙酯，无水乙醚，氯化铵，1~2g碘片

实验步骤

在250ml三颈瓶上分别装置冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管上口装置氯化钙干燥管。瓶内放置0.4g镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合2g溴苯及7ml无水乙醚。先将1/3的混合液滴入烧瓶中，数分钟后即见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微

浑浊，碘的颜色消失，反应后开启搅拌器搅拌，缓缓滴加其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持呈微沸状态，加毕后，在电热套中加热回流0.5h，使镁屑充分作用。

将已治好好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加1ml苯甲酸乙酯和2ml无水乙醚的混合物，控制滴加速度保持反应平缓的进行。滴加完毕后，将反应混合物在水浴上搅拌回流0.5h，是反应进行完全，将反应物改为冷水冷却，在搅拌下由滴液漏斗缓慢滴加由2g氯化铵配置成的饱和水溶液，分解加成产物，这是可以观察到反应物明显的分为两层。

将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余的物进行水蒸气蒸馏，以除去反应的溴苯及联苯等副产物，将瓶中剩余物冷却后抽滤，用6ml95%乙醇洗涤，尽量抽干，称量计算产率。