最新聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。
2、掌握反应条件对产物性能的影响。
3、学会通过实验操作制备高分子化合物，并对其性能进行初步分析。
二、实验原理聚乙烯醇（PVA）是一种水溶性高分子化合物，其分子中含有大量的羟基。
通过与甲醛发生缩合反应，可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键，从而得到聚乙烯醇缩甲醛（PVF）。
反应方程式如下：＼＼begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)＆＼＼HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n ＋ nHCHO ＆＼longrightarrow\＼＆CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n ＋ nH_2O＼end{align}＼聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件，如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。
三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇：＿____ g甲醛溶液（37%）：＿____ mL盐酸（10%）：＿____ mL氢氧化钠溶液（10%）：＿____ mL去离子水：适量2、仪器三口烧瓶（250 mL）：1 个搅拌器：1 套回流冷凝管：1 支温度计（0 100℃）：1 支恒温水浴锅：1 台布氏漏斗：1 个抽滤瓶：1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水，开启搅拌器，加热至 90℃，使聚乙烯醇完全溶解，形成透明溶液。
2、降温至 80℃，加入_____ mL 甲醛溶液（37%），搅拌 15 分钟，使其混合均匀。
3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸（10%），控制滴加速度，保持反应温度在 80 85℃之间，反应 40 60 分钟。
4、用氢氧化钠溶液（10%）调节反应液的 pH 值至 7 8。
5、停止加热，将反应液冷却至室温，得到粘稠的液体产物。
6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤，用去离子水洗涤多次，以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。
聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂
实验一聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂的制备聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂由于其价格低廉、性能良好、生产工艺简单，在日常生活生产和生活中被大量使用。
近年来，为了适应市场需求人们对其进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。
一、实验目的：
1、了解聚合物化学反应的特点
2、掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备原理和方法
3、熟悉有机实验仪器的使用方法，了解粘合剂的制备、使用和性能
二、实验原理：
三、实验试剂及仪器
聚乙烯醇1750（工业品），甲醛（36％水溶液），尿素，稀盐酸，10%氢氧化钠溶液，机械搅拌器，温度计（0~100℃），250mL三口瓶，电热套，100mL量筒，5mL量筒，pH试纸
四、实验步骤
(1) 将适量125mL去离子水加入250mL三口瓶中，然后加入11g聚乙烯醇1750；
(2) 开动搅拌器不断搅拌，同时使温度升高到90~95℃，使聚乙烯醇完全溶解；
(3) 滴加适量稀盐酸，调节溶液pH值为2.0~2.5；
(4) 降温至90℃，分三批加入4mL甲醛，约30分钟内加完，继续反应当溶液出现浑浊时，达反应终点：
(5) 冷却降温至70℃，加入10%氢氧化钠调节溶液的pH值为7；
(6) 向三口烧瓶中加入0.6g尿素，以去除游离出现的甲醛。
思考题：
1、聚乙烯醇的产品标号最后两位是什么意思？产品标号不同是否甲醛用量也要变化？
2、实验中要两次调节pH值，为什么？
3、目前有许多改性107胶，主要是提高什么指标？。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
实验十三 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验目的1．了解聚合物化学反应的基本特征。
2．掌握由聚乙烯醇制备聚乙烯醇缩甲醛的方法。
二、实验原理聚乙烯醇与甲醛在H +的催化作用下发生缩合反应：CH 2OHHCHOCH 2CH CH OHCH OHCH 2CH OHCH 2+CH 2CH 2CH OHCH CH 2CH CH 2HO聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先形成半缩醛（1），且在H ＋存在下转化成碳正离子（2），然后与相邻的羟基作用而得缩醛（3）。
C O HH ROHCHOH HORC HO +H 2H OR C +HHORCHORHORH-H +ROH C HOR HORH ++-H (1)(2)(3)式中ROH 代表聚乙烯醇。
聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替浆糊及动植物胶、文具胶等来使用，70年代开始用于民用建设，此后又应用于壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴，目前作为胶粘剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。
三、实验仪器与试剂仪器：250cm 3三颈瓶，回流冷凝管，搅拌器，小型水浴，滴液漏斗，温度计 试剂：聚乙烯醇（PV A ），37%甲醛水溶液，去离子水，1:4盐酸，8％NaOH 溶液四、实验步骤在250cm 3三颈瓶中加入7 gPV A 及70 cm 3去离子水，水浴加热至95℃，搅拌使PV A 全部溶解，溶解后将温度降至85℃，加入1:4盐酸0.5cm 3左右，调节反应体系的pH 值为1～3，再加入3cm 3甲醛（37％），维持90℃下搅拌反应40～60分钟，体系逐渐变稠，可取少许用纸试验其粘接性。
当有满意的粘接性后立即加入1.5cm 3 8％NaOH 溶液，调节反应体系的pH 值为8～9，冷却后将无色透明粘稠的液体从三颈瓶中倒出，即聚乙烯醇缩甲醛胶水。
五、思考题1．如何加速PV A的溶解？2．最后加入NaOH的作用是什么？六、注意事项1．整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液，终止反应。
实验九 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验六聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、盐酸、氢氧化钠仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至2左右。
加入甲醛后加热升温，溶液变稠。
升温至85-必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。
聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。
与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。
国内有许多厂家生产此胶水。
因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。
近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。
本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:仪器：搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管，温度计，滴液漏斗，三口烧瓶实验装置如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入4.6mL甲醛(40%工业纯)，加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至2左右。
必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。
当pH过低时，催化剂过量，反应过搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-90℃，继续搅拌20min，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL8%的NaOH溶液，同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、实验目的(1)了解聚乙烯醇缩甲醛化反应的原理。
(2)制备聚乙烯醇缩甲醛溶液——胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛反应就是利用聚乙烯醇和甲醛溶液在盐酸的催化下反应制得，具体如下聚乙烯醇缩醛化机理：三、实验药品与仪器药品：甲醛溶液、2.5mol/L的盐酸、0.8%的氢氧化钠、聚乙烯醇（自制）仪器：磨口三颈瓶、冷凝管、温度计、量筒、表面皿、玻璃棒、pH 试纸、机械搅拌器、水浴锅四、实验步骤与记录1.在安装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三颈瓶中，加人50mL去离子水及7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至90℃溶解。
实验现象:白色的聚乙烯醇颗粒溶解，形成无色透明的液体，在搅拌下升温，出现白色细小的泡沫。
2.待聚乙烯醇完全溶解后，于该温度下加入3mL甲醛溶液(40%)，搅拌15min后，用2.5mol/L的盐酸调节pH值为1~3,90℃下继续搅拌反应约0.5h,反应体系逐渐变稠，可取少许，试验其对纸张的粘结性，当达到较好的粘结性时，即可停止反应。
实验现象：反应液逐渐变粘稠，仍存在一些泡沫。
对纸张的粘性较好。
3.立即用8%的NaOH溶液调节pH值至8~9，冷却降温出料，即为一种市售胶水。
实验现象：加入氢氧化钠过量，pH为11左右，透明的产物变成微黄色。
五、实验结果分析与讨论如左图所示，所得的胶水为微黄色的粘液，靠近瓶底处的液体粘性更大，右图为简单的胶水粘性效果测试，在滤纸片上涂少量胶水后对折，待滤纸干后，撕开对折的滤纸，滤纸表面被粘到另一边，粘性较好。
但产物颜色不纯净，粘度不太均匀。
分析：靠近反应瓶底部的比市售的胶水更加粘稠，底部更靠近水浴锅，反应程度更猛烈，缩醛度过高，导致所得产物品质较差。
七、思考题（1）聚乙烯醇缩甲醛作为胶水时，对其结构有何要求？解：反应过程要控制较低的缩醛度来保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质产生，影响胶水的质量。
聚乙烯醇有很多亲水性基团羟基，所以本身有很好的水溶性，但缩醛化反应形成的是环氧醚，因此水溶性下降。
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的：1.了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；2.了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法；3.通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果；4.由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。
二、实验原理：1.聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理，随缩醛度的增加、其水溶性下降。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。
若反应过于激烈，会造成局部高缩醛度，导致不溶物的生成，影响立品质量，因此在反应过程中，严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。
2.游离甲醛的消除（1）尿素尿素晶体和甲醛溶液在盐酸做催化剂的条件下反应制取脲醛树脂。
反应原理为：反应中尿素分子中氨基上两个氢原子比较活泼，与甲醛醛基上氧原子结合生成水分子，其余部分相互连接为高分子化合物脲醛树脂，（2）H2O2由于H2O2可以和甲醛作用生成水和二氧化碳，所以本实验用H2O2消除剂与尿素作对比，反应方程为：2H2O2+CH2O=CO2+3H2O3.甲醛的分析方法——乙酰丙酮分光光度法。
甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成换色的3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
酚大于甲醛1500倍，乙醛大于甲醛300倍时，不干扰测定。
本方法检出限为0.25µg/5ml，当采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008mg/m3。
三、实验药品与仪器1.样品的制备药品：聚乙烯醇PV A1799；甲醛36%~38%，工业纯：盐酸：30%，化学纯：NaOH：40%，化学纯:尿素（U）:分析纯仪器:恒温水槽、温度计、搅拌器、精密PH试纸1-3、广泛PH试纸。
2.甲醛的分析仪器：大型气泡吸收管10ml、空气采样器，流量0-1ml、具塞比色管10ml、分光光度计。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目标1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和方法。
2. 熟悉聚乙烯醇缩甲醛胶的分析检测方法。
3. 了解涂-4粘度计的使用方法。
二、产品特性与用途聚乙烯醇缩甲醛又称107胶，无色透明溶液，易溶于水。
聚乙烯醇缩甲醛胶具有粘接力强，粘度大，耐水性强，成本低廉等优点，广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的黏合剂等。
三、实验原理1.改性聚乙烯醇分子中含有的羟基(—OH)是一种亲水性基团，所以，聚乙烯醇可溶于水，它的水溶液可作为胶黏剂使用。
为了提高其耐水性，可以通过聚乙烯醇的缩醛化反应来改性通过控制缩醛度（聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的百分数），可使聚乙烯醇缩甲醛胶既有较好的耐水性，又有一定的水溶性。
2. 控制（对胶水质量的检验）主要是测定其粘度和缩醛度，通过测定胶水中的游离甲醛量可以了解缩醛化反应完成的情况以及该反应条件下缩醛度的大小。
胶水中游离甲醛量少，表明缩醛度高；反之，则表示缩醛度低。
甲醛的测定是利用NaHSO3与HCHO的加成反应生成NaOH，用酸标准滴定溶液滴定至百里酚酞由蓝色变无色为终点。
NaHSO3溶液不稳定，实际使用的是Na2SO3。
在测定时，先在Na2SO3溶液中，用H2SO4溶液滴加至百里酚酞蓝色消失，Na2SO3形成NaHSO3；再与甲醛进行加成反应四、主要仪器与药品1. 主要仪器四口瓶、电动搅拌装置一套、球形冷凝管、温度计、滴液漏斗、水浴锅、秒表、涂—4粘度计、锥形瓶。
2. 主要药品聚乙烯醇（1799）、甲醛（36%）、盐酸（浓）、氢氧化钠（10%）、硫酸、亚硫酸钠溶液（0.5 mol/L）、百里酚酞（1g/L）。
五、实验内容与操作步骤1. 聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口瓶中加入13.5g聚乙烯醇和150 mL去离子水，开动搅拌,逐渐加热升温到90℃，直到聚乙烯醇完全溶解。
2. 聚乙烯醇的缩醛化反应⑴在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸，调节pH=2～2.5。
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备
应用化学综合实验报告学生姓名李静莎指导教师曾冬铭专业班级应化1001学生学号1505100911聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的1 了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法2 了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法；3 通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果；4 由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。
二、实验原理（1）甲醛（HCHO ）是一种无色易溶的刺激性气体，甲醛可经呼吸道吸收，其水溶液"福尔 马林"可经消化道吸收。
现代科学研究表明，甲醛对人体健康有负面影响。
当室内含量为 0.1毫克/立方米时就有异味和不适感；0.5毫克/立方米时可刺激眼睛引起流泪；0.6毫克/立方米时引起咽喉不适或疼痛；浓度再高可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿；当空气中达到 230 毫克/立方米时可当即导致死亡。
长期接触低剂量甲醛可以引起慢性呼吸道疾病、女性月经紊乱、妊娠综合症，引起新生儿体质降低、染色体异常，甚至引起鼻咽癌。
高浓度的甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏等都有毒害。
它还可刺激眼结膜、呼吸道黏膜而产 生流泪、流涕，引起结膜炎、咽喉炎、哮喘、支气管炎和变态反应性疾病。
甲醛还可以致畸、 致癌和致突变。
据流行病学调查，长期接触甲醛的人，可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮 肤和消化道的癌症。
(2) 聚乙烯醇缩甲醛是以聚乙烯醇为主要原料和甲醛在浓盐酸催化作用下经缩醛化反应而制成的。
反应式如下：聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理，随缩醛度的增加、其水溶性下降。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。
若反应过于激烈，会造成局部高缩醛度，导致不溶物的生成，影响立品质量，因此在反应过程中，严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。
由于H 2O 2可以和甲醛作用生成水和二氧化碳，所以本实验用H 2O 2做消除剂与尿素作对比，反应方程为：2H 2O 2+CH 2O=CO 2+3H 2O（3）甲醛的分析方法——乙酰丙酮分允光度法甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4 二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
107胶的制备实验报告
107胶的制备实验报告(1)107胶水的制备107胶（聚乙烯醇缩甲醛）的制备摘要107胶学名为聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂，是以水为介质的溶液或乳液形成的胶黏剂。
由于107胶具有不起燃、价格较低、使用方便等特点，广泛用于建筑工程，可用作建筑胶黏剂及各种内外墙涂料、地面涂料的基料。
关键词聚乙烯醇甲醛水盐酸氢氧化钠实验步骤（1）聚乙烯醇的溶解①组装仪器，②称量药品后加入药品③将三口瓶置于电热套中并固定.在装有玻璃套管的软木塞中插入玻璃搅拌棒,装入三口瓶中间的瓶口中.细心调节马达、玻璃搅拌棒连接位置适当，并固定之。
轻轻转动搅拌棒仔细判断安装位置正确后，塞紧软木塞，在三口瓶其它两个瓶口分别装入带软木的温度计和软木塞。
④开启搅拌器，控制调节器（由小到大）调节转速使固体全部搅起为宜。
⑤调节电热套电压，使三口瓶内温度稳定在90～92℃，直到三口瓶内PVA全部溶解，溶液呈透明状，不再有白色胶团为止。
（2）聚乙烯醇缩甲醛化反应①打开三口瓶上的软木塞，当三口瓶内温度降至85～88℃时，往三口瓶中滴加浓盐酸3滴，调节PVA水溶液的pH至1.7～2.0。
②量取4.3mL质量分数为36%的甲醛溶液用滴管少量多次加入三口瓶中，塞好软木塞，继续搅拌反应1h。
注意：反应温度不能超过90℃，否则在酸度稍低时，容易发生暴聚现象，形成凝胶团而游离出水溶液，导致缩合反应失败。
③切断水浴锅电源，停止加热。
打开软木塞，滴加6mol²L-1NaOH 溶液6滴至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7左右。
（3）降温出料①切断搅拌器的电源，停止搅拌。
取出带有软木塞的温度计以及带有套管的软木塞和搅拌棒，卸下三口瓶（小心操作，以防玻璃瓶破损）。
②用自来水淋洗三口瓶外壁，使瓶内的胶水冷却至室温。
倾出胶水装入干净的三角瓶中待用。
然后洗净实验仪器。
思考题1.聚乙烯醇粉末可以直接放在冷水中进行溶解，然后加热可以加快溶解速度。
2.第一次调节在2-2.5中pH大，反应缓慢，pH太小，反应不好控制。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告实验目的，通过实验制备聚乙烯醇缩甲醛，并对其性质进行分析。
实验原理，聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的合成高分子材料，其制备主要是通过聚合反应得到。
聚合反应的过程中，聚乙烯醇和甲醛在一定条件下发生缩合反应，生成聚乙烯醇缩甲醛。
实验步骤：
1. 将一定量的聚乙烯醇溶解在适量的水中，搅拌均匀。
2. 将甲醛加入到聚乙烯醇溶液中，同时保持搅拌。
3. 将混合溶液置于恒温水浴中，控制温度并继续搅拌。
4. 待反应一定时间后，停止搅拌，将产物进行过滤、洗涤、干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果：
经过实验制备得到的聚乙烯醇缩甲醛呈现出白色粉末状，具有良好的溶解性和热稳定性。
通过红外光谱和热重分析等手段对产物进行了表征，结果表明产物为聚乙烯醇缩甲醛。
实验结论：
本实验成功制备了聚乙烯醇缩甲醛，并对其性质进行了初步分析。
所得产物具有较好的性能，可用于纺织品、涂料、胶粘剂等领域。
实验结果对于进一步研究和应用具有一定的参考价值。
实验注意事项：
1. 实验中应注意控制甲醛的用量和反应温度，避免产生有害气体。
2. 在操作过程中应做好防护措施，避免接触到有毒物质。
3. 实验结束后，应及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
实验改进方向：
1. 可进一步优化聚合反应条件，提高产物的收率和品质。
2. 可尝试引入新的催化剂或改变反应体系，探索新的制备方法。
通过本实验，我们对聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和性质有了更深入的了解，同时也为相关研究和应用提供了一定的参考依据。
希望本实验能对相关领域的研究和生产工作有所帮助。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的：1、 了解高分子化学反应基本原理；2、 掌握聚乙烯醇缩醛化制备胶水的方法。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，缩醛度为已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数。
在聚乙烯醇缩甲醛中随缩醛度的不同，性质和用途有所不同。
缩醛度在35%左右，就得人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5~2倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”。
如果控制其缩醛度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰基和醛基，因此有较强的粘接性能，可用来粘结木材、皮革、玻璃、金属、橡胶等。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下：CH 2CH CH 2OH CH OH +HCHO HClCH 2CH CH 2CH CH 2O +H 2O其机理如下：CH 2O +H +CH 2OH CH 2OH CH 2CH CH 2OH CH OH +极慢++CH 2CH CH 2CH OH +OC + H 2H 2 O 极慢CH 2CH CH 2CH O CH 2O +H +聚乙烯醇是水溶性高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性，如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量，因此需控制反应条件，包括催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物比例等因素。
三、主要仪器及试剂：1．仪器：三口烧瓶，冷凝管，搅拌器，恒温水浴，温度计。
2．试剂：聚乙烯醇（PV A），甲醛水溶液，盐酸，氢氧化钠。
四、实验步骤：1．在安装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三口瓶中加入10gPV A和90mL水，不断搅拌使其升温，温度控制在90℃左右。
2．待PV A完全溶解后，降温至80℃左右加入3mL甲醛(40％工业甲醛，市售甲醛)，搅拌15min，滴加20%（体积分数）盐酸溶液（大约0.5mL），控制反应体系pH值在1~3，保持反应温度90℃，继续搅拌0.5h。
聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备
聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验药品及仪器聚乙烯醇1799，甲醛溶液分析纯试剂厂T 36%的盐酸、10%NaOH溶液、蒸馏水数显恒温水浴锅，强力电动搅拌机，旋转式粘度计220V 50Hz ，微机控制电子万能试验机熟，250mL三口蒸馏瓶、球形冷凝管、10mL量筒、100mL量筒二、实验方法1、聚乙烯醇的溶解在250mL干燥斜颈三口烧瓶中先加加入10g 99%的聚乙烯醇，然后加90mL 蒸馏水，混合后将整个装置置于恒温水浴锅（注意恒温水浴箱不能干烧）中固定好。
通入冷凝水并开动搅拌器搅拌，加热水浴锅升温至90℃。
直至聚乙烯醇全部溶解。
2、合成聚乙烯醇缩甲醛当反应半小时之后，用胶头滴管慢慢加入2mL盐酸溶液和3mL甲醛溶液，反应1-2h。
这时溶液里面的粘度明显增大，气泡停留在液体中。
待反应半小时后，在90mL 水中加入10g NaOH，搅拌使其溶解，配制成NaOH溶液，在不断搅拌下加入上述粘稠液中，调节其pH值，用PH试纸检测溶液酸碱性，直至溶液稍过碱性。
关掉水浴锅，自然冷却。
继续搅拌直至物料呈淡黄色胶状粘稠液。
将其置于烧杯中，便制得聚乙烯醇缩甲醛胶水。
3、聚乙烯醇缩甲醛的性能测试使用Nou-79型旋转式粘度计测定其粘度；使用微机控制电子万能试验机测定其拉伸强度。
记录相关数据。
三、结果与讨论聚乙烯醇缩甲醛的制备与其他缩醛产品的显著不同就在于其析出条件不易控制，控制不好，一旦缩醛度达到一定程度或者升温析出过快，会导致产品析出过程中就抱团，结块，形成紧密物料析出。
通过与一般聚乙烯醇缩甲醛产品的比较，发现本实验制备的聚乙烯醇缩甲醛是不合格的。
由于制备出的聚乙烯醇缩甲醛的粘度差，仪器对其的测量也无法进行，所以它的粘度和拉伸强度数据并没有在实验中测定出来。
下面就列出导致实验中制备聚乙烯醇缩甲醛失败的几种可能原因：1、酸碱性对缩合反应的影响盐酸在缩醛化反应中是起催化作用的，生成的聚合物溶液往往呈酸性，需加入NaOH溶液中和至中性或偏碱性。
聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备
聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。
与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。
国内有许多厂家生产此胶水。
因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。
近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显着的提高。
本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
实验九：聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验九：聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水二、实验药品、仪器及装置药品：聚乙烯醇，甲醛（40%），盐酸，氢氧化钠仪器：三口瓶，搅拌器，温度计，恒温水浴锅装置图：三、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下：聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
四、实验步骤及现象1、在250ml三口瓶中，加入90ml蒸馏水+7g聚乙烯醇，搅拌，升温溶解溶解后，溶液中充满气泡，但溶液澄清2、待聚乙烯醇完全溶解，先降温至30-45℃，加入4.6mlpH为1-3甲醛，搅拌15min ，+1:4盐酸，pH 为1—33、保持反应温度90度左右，搅拌，当体系中出现气泡或絮状物，立即+1.5ml8%NaOH 溶液，再+34ml 蒸馏水，使pH 为8-9得到粘稠胶状物，即胶水 4、冷却出料，获得胶水测得产物粘度为0.003五、 实验结果最后获得粘度是0.003的胶水六、 实验分析1）、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用？答：聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先生成半缩醛，再生成碳正离子，最后与相邻的羟基作用而得缩醛：同时，加入酸控制酸度也可抑制次可逆反应的逆向反应。
聚乙烯醇缩甲醛制备.
实验装置图
实验步骤 1、按要求搭好反应装置。
按要求搭好反应装置。
2、在250ml四口瓶中加入120ml去离子水和 250ml四口瓶中加入四口瓶中加入120ml去离子水和17gPVA，在搅拌下升温溶解。
17gPVA，在搅拌下升温溶解。
3、升温到90℃，待PVA全部溶解后，降温至85℃升温到90℃ PVA全部溶解后降温至85℃全部溶解后，左右加入6m1甲醛搅拌甲醛搅拌15min，滴加1 的盐酸溶液，左右加入6m1甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值保持反应温度90℃左右。
控制反应体系PH值1-3，保持反应温度90℃左右。
4、继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系中出现继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5ml 8％气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5ml 8％的 NaOH溶液 NaOH溶液【1】，调节PH值为8-9，冷却、出料，所获溶液【调节PH值为值为8 冷却、出料，得无色透明粘稠液体即为胶水。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备聚乙烯醇缩甲醛是一种具有优良性能的高分子材料，应用广泛于纺织工业、包装材料、医疗器械等领域。
其制备可通过醛缩反应来实现。
本文将介绍聚乙烯醇缩甲醛的制备方法。
1. 材料准备（1）聚乙烯醇（PVA）：选择不同牌号和分子量的PVA可在一定程度上影响产物的性能。
（2）甲醛或其混合物：常规使用的甲醛为37%甲醛水溶液。
（3）酸性催化剂：常用的有硫酸、磷酸等。
（4）有机溶剂：如甲醇、乙醇、异丙醇等。
（5）水：制备中需要使用的反应溶剂。
（6）其他试剂：如氯化钠、碱性催化剂等，用于调节反应条件。
2. 制备步骤（1）将所需的聚乙烯醇粉末加入适量的水中，用力搅拌，使其充分溶解。
（2）将甲醛加入水中，与聚乙烯醇水溶液混合，用磁力搅拌器搅拌均匀。
（3）加入适量的酸性催化剂，继续搅拌，使反应发生。
（4）调节反应条件，如温度、反应时间等。
一般情况下反应温度在50-70℃之间，反应时间根据反应情况而定。
（5）反应完成后，加入适量的有机溶剂，如甲醇、乙醇等，沉淀聚合物。
（6）分离收集产物，用水洗涤干净后，放在干燥器中干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。
3. 反应机理聚乙烯醇缩甲醛的制备是一种醛缩反应，其反应机理如下：（1）甲醛在酸催化下发生加成反应，形成甲醛缩基团CH2（OH）-CHO。
（2）甲醛缩基团与聚乙烯醇中羟基发生缩合反应，形成C-O-C键。
（3）反应产物的物理性质取决于反应条件的调节，如温度、反应时间、酸性催化剂的种类等。
通过对反应条件的控制，可以获得具有不同性能的聚乙烯醇缩甲醛材料。
例如，在高温下反应可以得到交联程度较高、韧性好的材料；而在低温下反应则得到交联程度较低、硬度高的材料。
总之，聚乙烯醇缩甲醛是一种非常有用的高分子材料，制备方法简单，应用广泛。
在实际应用中，可以根据不同领域的需要调节反应条件，获得更符合实际需求的产物。
实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、 根本原理
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的，其 反响方程式为:
二 、主要药品与仪器
聚乙烯100mL
甲醛溶液
4mL
8%NaOH溶液
5mL
装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶 1套
恒温水浴
1套
滴管
假设干支
三、实验步骤
实验装置图
〔1〕在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中 参加10g聚乙烯醇后在参加90mL水，开场搅拌并调好搅拌速度。
〔2〕升温至90℃后保温，直至聚乙烯醇完全溶解于水中。
〔3〕继续恒速搅拌，待瓶内液体温度降至80℃左右时，参加 4mL甲醛溶液，搅拌15分钟后滴加0.5mol/L的盐酸溶液，调节体 系的pH值为1~3。
〔4〕升温至90℃并搅拌瓶内液体至变稠，有小气泡或浅蓝色 珠光或絮状物出现时停顿保温，撤出恒温槽，待温度降至60℃左 右时，迅速参加5mL8%NaOH溶液，调节体系的pH值为8~9。
〔5〕冷却，出料。得到无色透明粘稠液体。
四、思考题
1. 聚乙烯醇的缩醛化反响中，为什么要将溶液的pH值调 整为8~9？ 2. 什么叫做缩醛度？为何缩醛度增加，水溶性下降？聚乙 烯醇缩醛化为何不能到达完全？ 3. 聚乙烯醇缩醛化反响中，为何不生成分子间交联的缩醛 键？
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聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备
一、实验目的
了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点
二、实验原理
聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。
与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。
国内有许多厂家生产此胶水。
因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。
近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。
本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:
聚乙烯醇缩醛化机理：
聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器
药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、氢氧化钠,浓盐酸，硫酸
仪器：搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管，温度计，滴液漏斗，
三口烧瓶实验装置如下图：
四、实验步骤及现象
步骤现象分析
在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至
90℃左右时，聚乙烯醇
全部溶解，溶液无色透
明，瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至
85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-90℃，继续搅拌20min，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL8%的NaOH溶液，同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。
调节体系的pH 值为8-9。
然后冷却降温出料，获得无色透明粘稠的液体，即市场出售的红旗牌胶水。
加入盐酸，溶液
无明显变化，PH降低至
2左右。
加入甲醛后加热升
温，溶液变稠。
升温至85-90℃一
段时间后，出现气泡，
加入NaOH和蒸馏水，
PH值为9左右。
冷却，
得无色透明粘稠的液
体。
必须控制PH为1-3，所以加入盐
酸不能太多也不能太少。
当pH过低
时，催化剂过量，反应过于猛烈，造成
局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物
产生。
当pH过高时，反应过于迟缓，
甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛
化成都过低，产物粘性过低。
加入甲醛后加热升温，聚乙烯醇与
甲醛反应，缩醛化，体系粘度变大，溶
液变粘稠。
产生气泡，说明分子间已经开始交
联，故此时要停止加热。
调节PH为8-9是因为，在酸性条
件下，聚合物与空气接触不稳定会继续
缩醛化，所以要调PH>7
五、注意事项
1、聚乙烯醇完全溶解后一定要降温才能加入甲醛；
2、加盐酸必须将PH调节在1-3。
六、实验结果
实验结果：反应结束后冷却得到无色透明粘稠状液体，
在29.4℃下测得粘度为0.026
结果分析：我制备的胶水比其他同学的胶水粘度大了很多，可能是缩醛化程度过大，聚合物大量交联，导致体系粘性显著增加
七、思考题
1、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用。
答：缩醛化反应的方程式为：
缩醛化反应机理如下：
R和R’分别为聚乙烯醇的不同部位。
氢离子在此为反应的催化剂，由反应机理的推导式可以明显看出，反应初期，氢离子参与了缩醛化反应，分别改变氧和碳的活泼性，使反应容易进行，而反应到最后，氢离子重新从反应中释放出来，前后没有消耗。
故用盐酸和氢氧化钠控制pH值，实际上是在控制参加反应的催化剂的浓度。
当pH过低时，催化剂过量，反应过于猛烈，造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生。
当pH过高时，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低，产物粘性过低。
可见pH即催化剂用量过多过少都会显著影响胶水质量。
2、为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水?
答：因为聚乙烯醇有很多亲水性基团羟基，所以本身有很好的水溶性，但缩醛化反应形成的却是环氧醚，因此水溶性下降。
缩醛化程度越深，水溶性越差劲，因为聚合物中的亲水基越来越少，当缩醛化反应达到一定程度后，产物会完全不溶于水。
另外，随着缩醛化程度的加深，聚合物开始大量交联，体系粘性显著增加，也不利于其溶于水。
3、产物最终为什么要把pH 调到8-9？试讨论缩醛对酸和碱的稳定性如何？
答：因为在此反应中，氢离子为催化剂，反应结束后，应该立即添加碱液中和掉多余的氢离子，防止反应继续进行。
反应之所以会继续进行是因为，体系中还残留一些甲醛，如果羟基、醛基与氢离子相遇，有可能继续反应，最终胶水中会出现絮状物，影响质量。
所以，要将体系调节到PH>7。
酸性会加剧缩醛化，而碱性则可保持产物的稳定性。
换句话说，缩醛在酸中活泼，在碱中稳定。
聚乙烯醇与甲醛发生缩合反应生成缩醛物，必须在酸性介质中进行。
酸含量低，缩醛反
应缓慢，到达反应终点的时间长;若酸含量过高，则使反应太过激烈而形成凝胶。
3.2.1 聚乙烯醇的溶解
在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入4.5g聚乙烯醇50ml去离子水，开动搅拌，逐渐加热升温至90℃，直至聚乙烯醇完全溶解。
3.2.2 聚乙烯醇的缩醛化反应
在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸，调节pH=2～2.5；量取5mL甲醛，用滴管将其慢慢滴加到三口烧瓶内，约在3min内滴完，继续搅拌30min；停止加热，滴加配制好的10﹪的氢氧化钠溶液，调节pH=8～9，即得聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）。
3.2.3 产品纯度测定
将洁净、干燥的涂-4粘度计至于固定架上，用水平螺丝固定架使其处于水平状态；用手指按住粘度计底部小孔，将冷却到室温的胶黏剂倒入粘度计至满后，用玻璃棒沿水平方向抹去
多余试样；将承受杯置于粘度计正下方，松开手指，记录胶黏剂由细流状流出转变为滴流状流出所需时间。
4 实验结果
在本实验的条件和操作下，得到一种微黄色至无定形粘稠状液体，在低温下呈现流动性，具有一定的粘结性和耐水性，其粘度用胶黏剂流出粘度计的时间表示。
即胶黏剂流出粘度计的时间150s。
5 实验讨论
5.1 催化剂对缩合反应的影响
实验中的浓盐酸在聚乙烯醇缩甲醛胶合成中是起催化作用的,按形成缩醛的机理酸先使甲醛的羰基质子化,然后,聚乙烯醇中的羟基氧进攻带电正性的羰基碳形成半缩醛,进而形成缩醛。
所以,先将甲醛与酸混合再加到已溶解的聚乙烯醇中,有利于缩合反应的发生。
另外,形成缩醛的反应应在强酸介质中进行。
酸度太低,缩合反应很难达到终点,同时在较高温度下逆反应即缩醛的解离反应加快,致使制得的胶水粘性不强;但酸度太强,缩合终点难以控制,容易形成链段间的缩醛而得凝胶,粘性也不强。
5.2温度对缩合反应的影响
聚乙烯醇是一种具有大量强亲水性羟基的聚合物。
在分子间和分子内的羟基之间存在着很强的氢键,显著阻碍着聚乙烯醇在水中的溶解,因此,当温度不高时,聚乙烯醇很难完全溶解,制得的胶水缩合度不均匀,外观不透明。
为了保证聚乙烯醇溶解完全,链条完全打开与甲醛缩合,就应在较高温度下溶解。
在缩合过程中,温度的控制对聚乙烯醇缩甲醛胶的质量影响也很大。
温度过低,缩合反应进行得缓慢,缩醛度过小,粘性及抗冻性不好;温度过高,一方面,缩合反应过快,终点难以控制,另一方面链段间形成缩醛的反应也加剧,易得失水的凝胶,还可能使聚乙烯醇焦化[2]。
根据我们的试验,缩合温度维持在90℃左右较佳。
5.3甲醛用量对缩合反应的影响
甲醛作为反应物之一,自然对缩合反应有很大影响,甲醛用量大,反应速率也就快,反之亦然。
因为,有甲醛存在,会阻止缩合反应的顺利进行,还可能在缩合过程中继续与聚乙
烯醇缩合,导致缩合度过高,使胶体失水。
因此,缩合反应一旦结束,必须用尿素之类的物质及
时去除残留的甲醛。
6 实验结论
通过实验，聚乙烯醇缩甲醛的合成条件为：温度控制在90℃左右，pH控制在2～2.5之间，同时需将先将甲醛与酸混合再加到完全溶解的聚乙烯醇中,有利于缩合反应的发生。
单元备课表
科目：数学二年级上册编写：。