考核实验 环境空气和废气中氨的测定

考核实验环境空气和废气中氨的测定纳氏试剂分光光度法测定

1、实验原理

用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm 波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。

2、仪器

（1）具塞比色管：10ml

（2）分光光度计：420nm波长，配10mm光程比色皿

（3）容量瓶：250ml

（4）刻度移液管：2ml、1ml

大肚移液管：10ml

3、试剂

（1）无氨水：纯水器制备

（2）纳氏试剂：称取12g氢氧化钠溶于60ml水中，冷却；称取1.7g 二氯化汞溶解在30ml水中；称取3.5g碘化钾于10ml水中，在搅拌下将上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止；在搅拌下，将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓慢加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混匀后处于暗处静置24小时，倾出上清液，冷藏保存。

（3）酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml 水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后定容至100ml。

（4）氨标准贮备液（1000ug/ml）：称取0.7855g氯化铵（优级纯，100～105℃干燥2h）溶解于水，移入250ml容量瓶中，用水稀释到标线。

（5）氨标准使用溶液（20ug/L）：吸取5.00ml氨标准贮备液于250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。临用前配制。

4、实验步骤

（1）校准曲线的绘制

标准系列表

取8支10ml具塞比色管（其中两支为空白），按上表移取相应体积的标准使用液，加水至10ml，在各管中分别加入0.50ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入0.50ml纳氏试剂，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度。

（2）样品的测定

样品：取10.0ml控样用水稀释定容到250ml。

取2.00ml样品到10ml比色管中，按校准曲线的步骤加入各种试剂，与校准曲线一起同步测定。

5、结果及分析