黄连中生物碱的提取与分离研究工艺
年处理3000吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计
年处理3000吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计摘要：一、引言二、黄连中原料药的概述三、总生物碱的提取工艺四、提取车间的设计五、结论正文：一、引言黄连是一种常见的中药材，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
在黄连的加工过程中，提取总生物碱是非常关键的一环。
本文主要介绍了年处理3000 吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计，以期为黄连的规模化生产提供参考。
二、黄连中原料药的概述黄连主要产于我国四川、贵州等地，其有效成分总生物碱具有广泛的药理活性。
在黄连的加工过程中，需要对原料药进行提取，以获得纯度较高的总生物碱。
三、总生物碱的提取工艺1.破碎：将黄连原料药进行破碎，使其达到一定的细度，有利于提高提取效率。
2.浸泡：将破碎的黄连原料药浸泡在一定浓度的醇类溶剂中，以提高总生物碱的溶出率。
3.煎煮：将浸泡后的黄连原料药进行煎煮，使总生物碱充分溶出。
4.提取：煎煮后的溶液进行离心，分离出沉淀物，上清液中即为总生物碱。
5.浓缩：将提取得到的总生物碱溶液进行浓缩，以减少水分，提高纯度。
6.结晶：将浓缩后的总生物碱溶液进行冷却结晶，获得纯度较高的总生物碱晶体。
四、提取车间的设计1.布局：提取车间应布局合理，确保各工艺流程顺畅进行，减少交叉污染。
2.设备选型：根据提取工艺的要求，选择合适的破碎、浸泡、煎煮、离心、浓缩和结晶设备。
3.工艺参数：根据生产规模和工艺流程，确定各工艺参数，如浸泡时间、煎煮温度、离心速度等。
4.安全设施：提取车间应配备相应的安全设施，如消防器材、泄漏报警器等，确保生产安全。
5.环保设施：提取车间应设置废水处理设施，对产生的废水进行处理，达到排放标准。
五、结论通过对年处理3000 吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计的研究，可以为我国黄连产业的规模化生产提供技术支持。
年处理3000吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计
年处理3000吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计【原创实用版】目录一、引言二、黄连中原料药总生物碱的提取工艺流程1.准备工作2.提取过程3.提取后的处理三、提取车间的设计1.设备选型与布局2.车间环境要求四、总结正文【引言】黄连是一种常用的中药材，具有抗菌、消炎、清热等药理作用。
其中，总生物碱是黄连的主要活性成分，具有很高的药用价值。
因此，对黄连中原料药总生物碱的提取工艺的研究，对于提高黄连的利用率和制药效果具有重要意义。
本文将对年处理 3000 吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计进行探讨。
【黄连中原料药总生物碱的提取工艺流程】【准备工作】首先，需要对黄连进行预处理，包括干燥、破碎等步骤，以便于后续的提取过程。
【提取过程】提取过程是总生物碱提取的关键步骤，主要包括浸泡、加热、搅拌等过程。
在这个过程中，需要严格控制温度、时间、搅拌速度等参数，以保证提取效率和总生物碱的纯度。
【提取后的处理】提取后的残渣需要进行处理，包括固液分离、过滤、浓缩等步骤，以得到纯化的总生物碱。
【提取车间的设计】【设备选型与布局】提取车间的设备选型主要包括提取罐、加热器、搅拌器、固液分离器、过滤器、浓缩器等。
这些设备的布局应该合理，便于操作和维护。
【车间环境要求】提取车间的环境要求严格，需要满足无尘、无菌、通风良好的要求，以保证总生物碱的纯度和质量。
【总结】年处理 3000 吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计是一个复杂的过程，需要严格控制各个步骤的参数，以保证提取效率和总生物碱的纯度。
黄连总生物碱的提取纯化及含量测定
黄连总生物碱的提取纯化及含量测定张中华;赵亚兰【摘要】目的:建立黄连醇提物、黄连总生物碱的提取纯化及含量测定.方法:黄连粗粉用22倍量70％乙醇提取,提取液回收乙醇,浓缩成干膏;取部分干膏用1 0倍量0.5％硫酸溶解、静置、过滤,酸水液加石灰乳调pH至10～ 12,过滤,滤液加浓HCL调pH为1～2,再加入药液量6％～ 10％的氯化钠盐析,放置,过滤,得沉淀A 与滤液A;将沉淀A溶于1 0倍量热水,加石灰乳调pH8.5 ～9,趁热过滤,再将滤液加HCL调至pH 2～3,放置,过滤,沉淀水洗至中性,抽干,将得到的总生物碱反复用热水溶解处理.将滤液A加氨水调至pH 8～9,放置,过滤,再将沉淀用乙醇重结晶,得小檗胺;用紫外分光光度法定总生物碱含量.结果:得黄连干膏,黄连总生物碱(纯度为92.84％) 15.8 9,小檗胺1.5g;盐酸小檗碱在浓度为0.579 μg/mL～8.682 μg/mL 范围内,线性方程为A=81.159C-0.02 2,r=0.999 9,浓度与吸光度呈现良好的线性关系.结论:制备黄连醇提物及黄连中总生物碱的方法简便易操作;盐酸小檗碱的含量测定方法稳定性好,精密度较高,重现性好,操作简便.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2018(031)004【总页数】4页(P49-52)【关键词】黄连;总生物碱;提取纯化;紫外-可见分光光度法【作者】张中华;赵亚兰【作者单位】甘肃省中医院药学部,甘肃兰州730050;甘肃省中医院药学部,甘肃兰州730050【正文语种】中文【中图分类】R284黄连为毛茛科植物黄连(Coptis.chinensis Franch.)、三角叶黄连(Copfis.deltoidea C.Y.Chenget Hsiao)或云连(Coptis.teeta wall)的干燥根茎，作为中药始载于东汉《神农本草经》，被列为上品［1］。
其性寒味苦，可清热燥湿，泻火解毒。
黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)
实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）一、前言黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素．从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高。
小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。
小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用。
小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。
中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。
二、目的要求1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。
三、实验原理黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。
小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。
游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。
小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。
小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。
浸出法提取黄连操作流程(3篇)
第1篇黄连（Coptis chinensis Franch.）是一种传统的中药材，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要包括生物碱类化合物，如小檗碱、黄连碱等。
浸出法是一种常用的提取方法，可以有效提取黄连中的有效成分。
以下是浸出法提取黄连的操作流程：一、材料与设备材料：1. 黄连药材2. 乙醇（体积分数95%）3. 水浴锅4. 烧杯5. 研钵6. 烘箱7. 滤纸8. 蒸馏装置（可选）设备：1. 电子天平2. 粉碎机3. 搅拌器4. 真空泵（可选）二、操作步骤1. 药材预处理1. 药材采集与干燥：选择新鲜、干燥的黄连药材，去除杂质。
2. 粉碎：将黄连药材用粉碎机粉碎成细粉，过筛，筛孔直径约为0.5mm。
3. 干燥：将粉碎后的黄连粉末放入烘箱中，于60-80℃下干燥2-4小时，直至水分含量降至5%以下。
2. 浸出溶剂的选择1. 乙醇浸出：选用体积分数95%的乙醇作为溶剂，因为乙醇对生物碱类化合物的溶解度较好。
2. 水浸出：也可选用水作为溶剂，但提取率相对较低。
3. 浸出过程1. 配置浸出剂：根据药材量和溶剂的体积分数，配置一定浓度的浸出剂。
例如，以1:10的比例（药材:溶剂）配置。
2. 浸泡：将干燥的黄连粉末放入烧杯中，加入配置好的浸出剂，搅拌均匀，浸泡2-4小时。
3. 搅拌：在浸泡过程中，用搅拌器定时搅拌，以促进药材与溶剂的接触。
4. 提取：浸泡完成后，将混合物进行过滤，收集滤液。
4. 蒸馏（可选）1. 过滤：将滤液进行过滤，去除不溶性杂质。
2. 蒸馏：将滤液进行蒸馏，回收乙醇，得到浓缩的提取物。
5. 干燥与纯化1. 干燥：将浓缩的提取物放入烘箱中，于60-80℃下干燥2-4小时，直至水分含量降至5%以下。
2. 纯化：将干燥后的提取物进行进一步纯化，如柱层析、结晶等。
三、注意事项1. 药材预处理：药材的干燥程度和粉碎程度会影响提取效率，需严格控制。
2. 浸出剂选择：溶剂的选择对提取效率有较大影响，可根据实际情况进行调整。
年处理3000吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计
年处理3000吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计黄连中的生物碱是一种重要的中药材，具有广泛的药用价值。
为了提取黄连中的生物碱，必须设计一套高效的工艺流程。
本文将详细介绍年处理3000吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计。
一、原料准备：1. 黄连的采集和储存：选择优质的黄连作为原料，采集时注意保护植物的完整性，避免受到外界污染。
储存时要放置在低温和干燥的环境中，防止霉变和损失活性成分。
2. 原料分切：采用机械设备将黄连进行分切，确保大小均匀，以便提高提取效率。
二、提取工艺流程：1. 粗提：将分切好的黄连放入提取锅中，加入适量的溶剂（如水、乙醇等），温度保持在60～80℃，进行搅拌提取。
时间可以根据实际情况进行调整，一般为2小时左右。
搅拌提取的目的是将生物碱溶解在溶剂中。
2. 过滤：将提取好的药液进行过滤，去除固体颗粒和杂质。
3. 蒸馏：将过滤后的药液进行蒸馏，分离溶剂和提取物。
溶剂可以回收利用。
4. 再提：将得到的提取物进行再次提取，以提高提取效率。
可以选择不同的溶剂进行再提，例如醇类和酯类溶剂。
5. 浓缩：将再提得到的药液进行浓缩，使其减少体积，增加浓度。
可采用低温浓缩或真空浓缩的方法。
6. 脱溶剂：将浓缩后的药液进行脱溶剂，去除残留的溶剂。
可以采用减压脱溶剂或加热脱溶剂的方法。
7. 干燥：将脱溶剂后的药液进行干燥处理，除去残留的水分。
可以选择自然风干或烘干的方法。
8. 粉碎：将干燥好的提取物进行粉碎，使其具有更好的流动性和溶解性。
9. 包装：将粉碎后的提取物按照一定的规格进行包装，以便储存和销售。
三、中间举例说明：例如，对于黄连中的一种生物碱——黄连素的提取工艺可以按照以下步骤进行：1. 将分切好的黄连放入提取锅中，加入适量的水溶液。
2. 温度保持在70℃，进行搅拌提取，时间为2小时。
3. 将提取好的药液进行过滤，去除固体颗粒和杂质。
4. 对过滤后的药液进行蒸馏，将溶剂和黄连素分离。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
黄连生物碱提取及纯化工艺研究
黄连生物碱提取及纯化工艺研究目的探究黄连生物碱的提取及纯化的方法，以提高黄连生物碱的纯度。
方法对黄连生物碱的提取采用单因素试验及正交试验进行，其纯化工艺采取单因素试验进行。
结果最佳的黄连生物碱的提取工艺为黄连饮片加5倍量1.5%的硫酸溶液进行3次煎煮；最佳的纯化工艺为黄连提取液用Ca（OH）2调节pH5-6，抽滤，滤液加热浓缩至浓度为每ml含0.24g生药，抽滤，滤液加盐酸调节pH1.5-2，加5%氯化钠溶液使溶解，冰箱中静置过夜，抽滤，滤渣真空干燥，收集纯化物。
结论研究中对黄连生物碱的提取与纯化工艺方法简单、结果可靠，值得推广应用。
标签：黄连生物碱；提取；纯化；工艺研究黄连在临床中应用较为广泛，其主要的成分有盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱和表小檗碱等生物碱，主要的功效为清热解毒、泻火、燥湿，对于心律失常、充血性心力衰竭等疾病有显著的疗效，同时具有降血糖、血脂，抗血小板凝集，抗肿瘤等药理作用。
但该药的纯度越高其药效越为显著，因此，研究黄连生物碱的提取及纯化工艺是必要的，对临床研究具有重要的意义。
1使用仪器及药物1.1仪器选用美国生产的Agilent高效液相色谱仪，德国生产的BP211D电子分析天平，上海生产的DH-9070A型电热恒温鼓风干燥箱。
1.2试验药物盐酸小檗碱对照品，中国药品生物制品检定所，水为超纯水，乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
黄连饮片选用经药师鉴定后的干燥根茎。
2方法与结果2.1色谱条件固定相：Eclipse XDB-C18色谱柱；流动相：乙腈-0.05mol/L，再以磷酸调节pH4.0；柱温：30度；流速：1.0ml/min；检测波长：345nm。
2.2制取对照品溶液取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱95.6μg的溶液，即得。
2.3制取供试品溶液取黄连提取液1ml，置25ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
黄莲鉴定实验报告
黄莲鉴定实验报告篇一：实验黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eranch.）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床。
主要化学成分的结构及理化性质：小檗碱为黄色针状结晶，mp为154℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
NHCHOOCH333OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OCH3OCH3小檗碱（黄连素）二、实验部分（一）实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。
2、掌握旋转蒸发仪的使用。
3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。
（二）实验原理1、提取原理：小檗碱为异喹啉类小檗碱，结构中的氮原子以季铵盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100)，热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。
盐酸小檗碱在沸水中溶解，在冷水中析出。
2、分离原理：小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小檗碱为(1:30)，酸性硫酸小檗碱为(1:100)，枸橼酸小檗碱为(1:125)，而盐酸小檗碱为(1:500)。
本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大，而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。
制药工程专业论文 黄连生物碱提取方法的研究
X生物工程学院毕业论文（设计）题目：黄连生物碱提取方法的研究类别：综合实验报告院系：药学院专业班级：制药工程学号：学生姓名：指导教师：时间：目录学位论文作者声明 (Ⅰ)摘要 (Ⅱ)关键词 (Ⅱ)Abstract (Ⅱ)Key words (Ⅱ)1 前言 (1)2 材料与方法 (1)2.1 实验材料与仪器 (1)2.1.1 实验材料 (1)2.1.2 实验仪器 (1)2.2 实验方法 (2)2.2.1 乙醇回流法提取黄连中的生物碱 (2)2.2.2 乙醇渗漉法提取黄连中的生物碱 (2)2.2.3 乙醇回流法提取黄连生物碱与时间（t）的关系 (2)2.2.4 乙醇回流法提取黄连生物碱与乙醇浓度（c）的关系 (2)2.2.5 标准曲线的绘制 (2)3 结果与分析 (3)3.1 试验结果 (3)3.1.1 溶液浓度C与吸光度A的关系 (3)3.1.2 乙醇回流法和渗漉法提取黄连生物碱的收率差异 (3)3.1.3 乙醇回流法提取黄连生物碱乙醇浓度与提取收率的关系 (3)3.1.4 乙醇回流法和渗漉法提取黄连生物碱的吸光度A与浓度C的关系 (3)3.1.5 乙醇回流法提取黄连生物碱回流时间（t）与提取收率的关系 (4)3.1.6 乙醇回流法提取黄连生物碱乙醇浓度与提取收率的关系 (4)3.1.7 乙醇回流法提取黄连生物碱乙醇浓度与提取收率的关系 (4)3.2 实验结果分析 (4)4 讨论与结果 (5)参考文献 (5)致谢 (6)文献综述 (7)X生物工程学院本科论文（设计）学位论文作者声明本人郑重声明：本文我所书写的内容全都是由我本人在我的指导老师的指导下，独立实验，独立书写的。
文中除了一些特别标注引用的内容外，没有他人在任何期刊或杂志上发表或撰写的成果作品。
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黄连提取分离工艺流程
黄连中生物碱的提取分离一、实验目的1. 学习生物碱初步提取分离方法。
2. 掌握利用柱层析分离纯化的方法。
二、实验原理三、仪器及试剂①仪器：层析柱、研钵、烧杯、滤纸、抽滤装置、层析缸等②试剂：黄连根粉、（浓度）EtOH、浓盐酸、NH4OH、乙醚、10﹪KI、H2SO4、5﹪KOH（含1﹪KI）、HAc、MeOH- CHCl3（1:1）混合液、Zn、CHCl3、2﹪KOH、丙酮、苯、苯-丙酮、0.5﹪硫酸、食盐。
四、实验方法①小檗碱、甲基黄连碱的提取与分离取黄连根粉100g，用（浓度）EtOH温浸（时间），取EtOH浓缩液放置过滤，取滤液滴加浓盐酸（用量），放置沉淀，过滤。
沉淀用水重结晶数次，得盐酸小檗碱；酸性滤液用NH4OH碱化，并用乙醚处理，得碱性水液，加H2SO4（用量），过滤，取黄色沉淀，用冷EtOH捏溶，加少量H2SO4，得酸性EtOH液和甲基黄连碱硫酸盐结晶，往EtOH液中加10﹪KI（用量），过滤，得沉淀A（巴马丁和药根碱的氢碘酸盐等）。
②巴马丁和药根碱的分离取①中沉淀，加5﹪KOH（含1﹪KI）捏溶，得到KOH不溶物和KOH可溶物。
其中KOH可溶物加HAc（用量）呈酸性，加10﹪KI（用量）取沉淀加MeOH- CHCl3（1:1）混合液反复处理，得到母液和沉淀（巴马丁、药根碱碘化物），将母液浓缩得到药根碱碘化物。
另取KOH不溶物加H2SO4.Zn（用量）再经NH4OH碱化,CHCl3（用量）萃取得到CHCl3液，经2﹪KOH（用量）处理，得到碱水层和CHCl3层，其中碱水层经Hcl、NH4OH、CHCl3递次处理得到无色针晶（四氢药根碱）。
CHCl3层经浓缩得残留物，用丙酮（用量）处理，得丙酮不溶物与丙酮可溶物，两者分别经Al2O3柱层析，丙酮不溶物用CHCl3洗脱可得无色针晶（四氢甲基黄连碱），丙酮可溶物经丙酮洗脱所留下的洗脱物经Al2O3柱层析，苯、苯-丙酮洗脱，得苯-丙酮洗脱部分，可转为淡黄色片状结晶（四氢巴马丁）。
微波辅助提取黄连生物碱及其含量测定黄连中含量最高的生物碱是
微波辅助提取黄连生物碱及其含量测定黄连中含量最高的生物碱是黄连属毛茛科植物，为多年生草本，是我国的传统中药，分布在四川、贵州、湖北、陕西等地区。
黄连生物碱属于异喹啉类碱，具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗血栓、抗胃癌、动脉舒张的作用；可用于食品防腐剂、食品甜味剂、保健食品等，因而在食品、保健、医药等领域应用广泛。
目前对黄连生物碱提取的主要方法有稀硫酸法、石灰乳法、有机溶剂法、液膜法、水提取法、超声法等。
微波辅助作为一种新兴的提取技术，具有提取时间短，操作简单，产品纯度好、安全、环保等优点，因而得到广泛应用。
本文运用正交试验研究黄连中生物碱微波提取工艺的影响因素，旨在为黄连的开发应用提供依据。
1 实验1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器FW-117中草药粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司）；GR-200电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；WF-2000微波快速反应系统（上海屹尧分析仪器有限公司）；SHZ-D9III型循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限公司）；800型离心机（上海医疗器械）；Cary50型紫外可见分光-光度计（美国瓦里安）。
1.1.2 试剂黄连（本市购买），60℃烘至绝干后粉碎，过40目筛，备用；盐酸小檗碱对照品（98%，西安凯萌生物技术有限公司）；其余无水乙醇、盐酸等均为分析纯。
1.2 实验方法1.2.1 标准曲线的绘制准确称取盐酸小檗碱对照品0.0150g，用60%乙醇配制0.15mg/mL的标准品溶液。
精密吸取上述溶液0.50、0.80、1.10、1.40、1.70mL至25.00mL容量瓶，用60%乙醇定容、摇匀，静置15min。
以60%乙醇作参比溶液，在最大吸收波长350nm处测得吸光度。
以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标（mg/mL），绘制标准曲线，得回归方程：A=74.611C+0.00826（R2=0.9890），表明盐酸小檗碱在0.003mg/mL～0.0102mg/mL的范围内有良好的线性关系。
黄连总生物碱提取工艺的优化研究
南阳理工学院本科生毕业论文学院（系）：生物与化学工程学院专业：生物工程学生：贾建军指导老师：李杰（讲师）完成日期 2014 年 5 月南阳理工学院本科生毕业论文黄连总生物碱提取工艺的优化研究Study on the Extraction Technology of Total Alkaloidfrom Coptis Chinensis总计:毕业论文24页表格: 9个插图： 11幅南阳理工学院本科毕业论文黄连总生物碱提取工艺的优化研究Study on the Extraction Technology of Total Alkaloidfrom Coptis Chinensis学院：生物与化学工程学院专业：生物工程学生姓名：贾建军学号：105010540075指导教师（职称）：李杰（讲师）评阅教师：完成日期：2014年5月南阳理工学院Nanyang Institute of Technology黄连总生物碱提取工艺的优化研究生物工程专业贾建军[摘要]本论文主要对黄连总生物碱的提取工艺条件进行优化研究。
首先，通过单因素试验研究提取时间、乙醇浓度、提取温度、料液比等因素对黄连总生物碱得率的影响，然后进行析因试验筛选出对黄连总生物碱得率影响显著的因子，再通过Box-Behnken 试验对提取条件进行优化。
结果显示黄连总生物碱的最佳提取条件为：提取时间120 min，乙醇浓度60%，提取温度81℃，料液比1：41。
在最佳提取条件下黄连总生物碱得率可达73.21mg/g，与预测值73.44mg/g一致，证明试验结果准确可靠，可为黄连总生物碱的提取工艺研究提供参考。
[关键词]黄连总生物碱；提取工艺；响应面分析Study on the Extraction Technology of Total Alkaloidfrom Coptis ChinensisBiological engineering Major Jia JianjunAbstract:This paper is to optimize the extraction conditions of total alkaloids from Coptis chinensis. First, single factor experiments were done to examine the impact of ethanol concentration, extrating time, extracting temperature, ratio of solid to liquid and other effect on the extraction of Coptis chinensis alkaloids. Then factorial experiments were done to filter out the significant factors. Finally, Box-Behnken experiments were done to optimize the extraction conditions. The optimal extraction conditions of total alkaloids from Coptis chinensis are obtained as follows: ethanol concentration 60%,extraction time 120 min,extraction temperature 81℃and the material liquid ratio of 1:41. The total coptis alkaloids yield could reach 73.21mg/g under the optimum technological conditions, which is similar with the predicted 73.44 mg/g. It proved that the test results are accurate, reliable and could provide the reference for the extraction of total alkaloids from Coptis chinensis.Key words:total alkaloid of Coptis Chinensis ;extraction condition; response surface methodology目录1绪论 (1)1.1黄连生物碱的研究现状 (1)1.1.1黄连的自然分布和特性 (1)1.1.2黄连的主要化学成分 (1)1.2黄连生物碱的药理活性 (1)1.3黄连生物碱的应用现状 (2)1.4黄连生物碱的提取技术的研究现状及进展 (3)1.5总生物碱含量的分析测定方法 (4)1.6响应面分析法简述 (5)1.7本论文的选题依据及研究内容 (5)1.7.1本论文的选题依据 (5)1.7.2本论文研究的主要内容 (6)2黄连总生物碱的提取工艺优化研究 (7)2.1 材料 (7)2.1.1原料 (7)2.1.2试剂 (7)2.1.3仪器设备 (7)2.2 方法 (8)2.2.1黄连总生物碱的提取 (8)2.2.2黄连总生物碱的检测 (8)2.2.3盐酸小檗碱标准曲线的绘制 (8)2.2.4黄连总生物碱得率的计算 (8)2.2.5单因素试验 (9)2.2.6析因试验设计 (9)2.2.7响应面分析试验设计 (10)2.2.8最佳工艺条件的验证实验 (10)2.3 结果及分析 (10)2.3.1盐酸小檗碱标准曲线的绘制及结果 (10)2.3.2单因素试验结果分析 (11)2.3.3析因试验及结果 (13)2.3.4响应面结果及分析 (14)2.3.5响应曲面图分析 (16)2.3.6黄连总生物碱提取工艺最优值的预测 (18)2.3.7最佳工艺条件的验证实验 (19)3 结论与展望 (20)3.1主要结论 (20)3.2展望 (20)参考文献 (22)致谢 (24)1 绪论生物碱是一类碱性含氮有机化合物并广泛存在于自然界中，普遍含有复杂的环状结构，通常以盐或游离态两种形式存在，有显著的抗肿瘤、抗菌、抗过敏、抗炎症等药理活性，是一种重要的中草药有效成分，具有极为重要的药用价值和保健功能[1]。
验一黄连中生物碱的提取、分离和含量测定
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOOCH3OCH3小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
黄连中生物碱提取工艺的研究进展
（ｏｌ ｅ ｏ ｈ ｍ ｃｌ＆ Ｅ ｖ ｏ ｍ ｎ Ｓ ｉｎｅ ｈ ａ ｘ Ｕ ｉ ｒ ｔ ｏ Ｃ ｌ ｇ ｆＣ ｅ ｉａ ｅ ｎ ｉ ｎ ｅ ｔ ｃｅ ｃ，Ｓ ａ ｎｉ ｎｖ ｓｙ ｆ ｒ ｅ ｉ Ｔ ｃ ｎ ｌ ｙ ａ ｚｏ ｇ ｈｎ ， ２ ０ １ ｅ ｈ ｏｏ ，Ｈ ｎｈ ｎ ，Ｃ ｉａ ７ ３ ０ ） ｇ
根 为原 料 ， 用 溶 剂提 取 、 脂 分 步 分 离 、 淀和 重结 晶 到 的工 艺使 生物 碱 的提取 效率 高 ， 采 树 沉 稳定 性好 ， 总生 物碱 平 等方 法 ， 到 了小 檗 碱和 药根 碱单 体 ， 度 即可 达 到 ９ ％ 均 含 量 为 １ ．６ 得 纯 ５ ５Ｏ ％。
关 键词 ： 连 ； 黄 生物 碱 ； 取 提 ’
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Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｐ ｏ ｒ ｓ ｎ ｅ ｔ ａ ｔｏ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ０ ｓ ａ ｃ ｒ ｇ ｅｓ ｏ ｘ ｒ ｃｉｎ ｔｃ ｎ ｌ ｇ ｆ
Ａｌ ｌｉ ｒ ｍ Ｒｈｉｏ ａ ｋａｏ ｄｓ ｆ ｏ ｚ ｍ Ｃｏ ｔｄ ｓ ｐ ｉ ｉ
助 提取法 、 波辅 助提取 及酶 解提 取法 等 。 文综述 了黄 马汀 。 微 本
连 生物 碱提 取 工艺 的研究 进展 ， 旨在 为 生物 碱资 源 的研 １ 回流提 取法 ． ２
究 与开发 利用 提供 参考 。
１ 生 物 碱 的 提 取 工 艺
回流提 取法 常用 水 、 乙醇 等为 提取 剂 ， 出液 加 热蒸 浸
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黄连中生物碱的提取与分离工艺研究综述
李芯玲 118318119
前言：黄连为多年生草本植物,是我国传统中药,在我国中西部地区分布广泛,具有清热燥湿,泻火解毒等功效,其根、茎味极苦,苦味源于所含的多种生物碱。
关键词：黄连，生物碱。
提取，工艺研究
正文：黄连生物碱具有抗病毒、抗炎、抗菌、抗肿瘤、降血糖及免疫调节
等作用,在食品、保健、医药等领域应用非常广泛。
【1】黄连是一种常见的中药，具有清热燥湿，泻火解毒的功效，主要有效成分为小檗碱，巴马汀，药根碱和
黄连碱。
【2】目前，国内外对黄连生物碱的提取工艺，主要有回流提取法、酶
解提取法,稀酸盐析法,超声辅助提取法以及微波辅助提取等。
回流提取法常用水、乙醇等为提取剂，浸出液加热蒸馏，提取剂馏出后再
冷凝，重新回到浸出器中继续进行浸提,直至有效成分回流提取完成，一般步
骤为在一定量的黄连粉末中加入适量的乙醇，回流提取总生物碱，抽滤，最后
将滤液烘干得到生物碱。
【3】但是乙醇比水易挥发，所以在生物碱提取液浓缩时，醇提比水提更容易，提取率较高，且乙醇无毒，适合大规模工业化生产，
具有广阔的前景，但耗时较长，并需要多次回流提取，才能有效提取完全，此外，提取过程中会有其他的成分溶出，因而杂志含量高。
酶解提取法的原理是利用纤维素的催化作用将纤维素水解成水溶性糖，使
细胞壁破裂，有效成分溶出，酶解法提取生物碱的一般步骤为取一定量的黄连
粉末，经酶解，盐析，碱化，然后结晶。
采用酶解法提取总生物碱的提取率比
传统的乙醇回流发高出了24%，【4】该法省时，消耗少，生物碱得率相对较低，而且无毒无害，无污染，后处理简单等优点，属于绿色环保型提取工艺，符合
当前低碳经济的要求，但是酶解发提取对酶解的温度，时间等都有较高的要求，不同产地的黄连以及酶的种类不同，提取的工艺条件也有所差别。
此外，酶的
价格也比较的高。
所以在提取工艺的推广开发上有一定的影响。
稀酸盐析法的机理是利用在酸性溶液中小檗碱的硫酸的溶解度大，而盐酸
盐在冷水中溶解度非常小的性质。
先加入硫酸使小檗碱转变为硫酸盐溶于酸，
接着加入盐酸再转化为盐酸盐而析出用0.3%硫酸水加热回流提取黄连须中总
生物碱,用石灰乳调节提取液pH为5～6,过滤;滤液用JG-101树脂吸附,用不同
洗脱剂分步洗脱;重结晶获得药根碱和小檗碱单体,盐析获得黄连总生物碱;用
HPLC分析黄连生物碱及总碱含量。
结果用2%氢氧化钠洗脱,酸中和后重结晶
得药根碱单体;再用70%酸性甲醇(1%H2SO4)溶液洗脱总生物碱;洗脱液中加入2%NaCl沉淀并重结晶得小糪碱单体;上清液加20%NaCl沉淀获得余下总生物碱。
【5】此工艺技术成本低廉，工艺成熟简单，产率稳定，但在提取过程中使
用盐酸和硫酸，对环境造成污染，而且容易腐蚀设备，有逐渐被淘汰的趋势。
【6】
超声辅助提取是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的
形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品有效成分分散。
增大样品于萃取溶剂
之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。
提取小檗碱时，
因为小檗碱是季胺碱，易溶于热水，甲醇，乙醇，所以采用甲醇超声溶解，提
取完全，不易氧化变色，操作简便。
【7】与传统的乙醇提取法相比，超声波提
取法用时短，效率高。
【8】无需高温，长压下即可萃取，可避免高温高压对黄
连生物碱的破坏，提取物有效成分含量高，有利于进一步的精制。
但超声技术
易受功率限制，工业化生产存在难度。
微波辅助提取法的原理是用微波电磁能转化为热能，使细胞内的温度迅速
上升，从而使细胞内的压力大于细胞壁所能承受的压力，导致细胞破裂，有效
成分流出。
如采用紫外分光光度法,以黄连中总生物碱提取量为评价指标,对比了微波辅助萃取、超声辅助萃取、超声-微波联用辅助萃取、微波-超声联用辅助
萃取黄柏中总生物碱,比较了4种不同萃取方式对提取量的影响。
结果表明,在
萃取黄连中总生物碱时,微波萃取优于超声萃取和超声-微波联用萃取;微波萃取
和微波-超声联用萃取相比较,黄连中总生物碱提取量相差不大,说明微波萃取黄
连中总生物碱比较完全,微波萃取后没有必要再用超声萃取。
【9】通过实验比较
传统提取法与微波提取法，在提取率方面的优势，表明微波提取法是最佳方法。
【10】但是微波在使用过程中升温很快，而且不易控制。
目前黄连生物碱提取多为工艺条件的报道，对于后续的精制和分离方面不多，有待进一步的深入研究，因为高纯度的小檗碱具有更大的用途和更高的价格。
此外，还要加大黄连生物碱的应用性研究，以拓展其更广泛的应用，同时
加快产品的开发推广工作。
相信随着科研人员的不断努力，有关黄连生物碱的
提取研究必将获得更多可喜的成果。
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