色谱常见问题问答
色谱常见问题问答
问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?
答：关于漂移问题：
1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定
2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡
关于快速变化问题
1、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定
2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合
问：色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题?
答：1、柱效要高
2、热稳定性好
3、化学惰性强
具体选择应注意：
1、柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析
2、柱子内径。内径大小决定柱容量
3、液膜厚度。分析样品温度一不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄
4、柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样品考虑柱子长度
5、外涂层(柱体)的选择
6、另外还有仪器型号、分析对象等因素
问：液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
答：1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子
问：从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?
答：1、分配容量(或容量因子)K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好。
2、理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定
3、柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I 值没有大的变化。
4、噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加.
5、柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。
问：为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?
答：进样器内的玻璃衬套主要有下列作用：
1、提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。
2、玻璃的惰性不如不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。
3、易于拆换清洗，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。
4、可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。
问：毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么?
答：1、进样器温度太低，样品汽化不完全，发生分级分流。
2、进样器温度太高，某些组分可能发生热分解，也有的样品可能发生催化分解，或样品部分地被吸附在进样器内表面上。
3、在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。
4、系统的进样垫，柱接头等地方漏气。
问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
答：1、样品量不足：解决办法为增加样品量
2、样品未从柱子中流出：可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
3、样品与检测器不匹配：根据样品化学性质调整波长或改换检测器
4、检测器衰减太多：调整衰减即可。
5、检测器时间常数太大：解决办法为降低时间参数
6、检测器池窗污染：解决办法为清洗池窗。
7、检测池中有气泡：解决办法为排气。
8、记录仪测压范围不当：调整电压范围即可。
9、流动相流量不合适：调整流速即可。
10、检测器与记录仪超出校正曲线：解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。
问：做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在?如何解决?
答：原因可能有：
1、泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；
2、比例阀失效，更换比例阀即可。
3、泵密封垫损坏，更换密封垫即可。
4、溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；
5、系统检漏，找出漏点，密封即可。
6、梯度洗脱，这时压力波动是正常的。
问：做PGS／MS分析时，如何防止焦油状污染物进入毛细柱?
答：聚合物，尤其是一些含氮、硫及卤素的高分子裂解时，常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱性能下降，可采用保护预柱，即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱，通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内，预注可置于GC气化室内，这样既容易控制温度，又减少系统的死体积，当然，预柱填料需经常更换。
问：我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么?
答：这是因为被分析物可能具有形成氢健的能力。尽管过去几年来，填料的制造技术有了极大的提高，但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此，同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物，如三乙基胺(TEA)，将会使硅醇基的成键能力饱和，从而保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。
问：我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么?
答：柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。
1、拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；
2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查。
3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，(此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动性)。这时，如果柱压仍不下降，再检查；
4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。
问：高温毛细柱的使用寿命一般为多长?
答：毛细柱寿命除决定于柱子本身的性能外，在很大程度上取决于使用情况，比如使用温度、样品状态，进样量等，如果在其使用温度范围内，样品干净，色谱柱不被污染的情况下，柱子寿命一般在2—3年之间。
问：如毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢复?是否可通过老化来解决?
答：根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间(8—30小时)，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷，二氯甲烷等)通过色谱柱。
当然，清洗溶剂用的越多，对柱性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。
必须指出：只有交联柱才能清洗，对于非交联柱，清洗柱会彻底失效，因为固定液被洗掉了，至于清洗用溶剂的选择，可参考说明书。
气相色谱仪常见故障及处理办法
气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰（1）放大器电源断开（2）没 有载气流过（3）记录器接触 不良（4）记录器故障（5） 进样温度太低，样品没有汽化 （6）微量注射器堵塞（7）进 样器硅橡胶漏（8）色谱柱连 接松开（9）无火（FID）（10） FID极化电压没接或接触不良 （1）检查放大器，保险丝（2） 检查载气流路，是否阻塞，或 气瓶中气源用完（3）检查记 录器接线（4）看仪器说明书， 排除记录器故障（5）增加进 样器温度（6）更换注射器（7） 更换硅橡胶（8）拧紧层柱析 （9）点火（10）接上极化电 压，或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降（1）衰减太大（2）没足够样 品量（3）样品进样过程中的 损耗（4）注射器漏或者堵（5） 载气漏特别是进样器漏（6） 氢气和空气流量选择不当 （FID）（7）检测器没有高压 （FID ） （1）降低衰减（2）增加进样 量（3）进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统（4）更 换注射器或通注射器（5）探 漏（6）调整氢气和空气流量 （7）检查或者装上高压电 3.拖尾峰（1）进样温度太低（2）进样 管污染（样品或者硅橡胶残留） （3）层析柱炉温太低（4）进 样技术过低（5）层析柱选择 不当（样品与柱担体或固定液 起反应） （1）重新调节进样器温度（2） 用溶剂清洗进样器管子（3） 增加层析柱温度（4）提高进 样技术，做到进针快、出针快 （5）重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰（1）柱超地负荷，样品量太大 （2）样品凝集在系统中 1）降低进样量（2）先提高柱 温，再选择适当的进样器，色 谱柱，检测器温度 5.没分离峰（1）柱温太高（2）柱过短（3） 固定液流失（4）固定液或者 担体选择不正确（5）载气流 速太高（6）进样技术太差 （1）降低柱温（2）选择较长 色谱柱（3）更换层析柱或老 化色谱柱（4）选择适当色谱 柱（5）降低载气流速（6） 提高进样技术 6．圆顶峰（1）超过检测器线性范围（2） 记录器阻尼太大（1）降低样品量（2）重新调节记录器阻尼 7．平顶峰（1）放大器输入饱和离子化检 测器 （2）记录器传动装置零点位置 变化 （1）降低样品量 （2）检查记录器零点位置，或 者用其他记录对比使用 8．锯齿型基线（1）稳流阀膜片疲劳（2）载 气瓶压阀输出压力变化（1）换膜片或者修理阀（2）调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
气相色谱峰的常见问题
进样后不出峰 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8 9、 10、 11、 12、 13、 14、 15、 16、 17、 基线不稳, 1、 无载气 进样器漏或堵 色谱柱链接处严重漏气 火焰熄灭 没有极化电压 信号线断路 汽化室或柱室温度太低 仪器信号值偏移太大 进样垫漏气 喷嘴漏气 毛细管分流太大 热导桥流未加 电子捕获检测器进样量过大 电子捕获检测器脉冲电压选择不对 色谱柱对样品严重吸附 热导桥流太低 毛细管接口处断裂 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8 9、 10、 11、 12、 13、 14、 噪声大 工作站或处理机本身问题 放大器受潮或玷污 仪器接地不良 色谱柱玷污或过量流失 气体不纯 样品过脏 玻璃内衬过脏 仪器在高灵敏度下工作 氢气流量太大，极化烧坏电压环 检测 器温度太低，致使检测器集水 空气流量大，火焰抖动 钨丝松动，或接触不良 喷嘴过脏 热导放空处有样品冷凝 电子捕获检测器污染 电子捕获检测器温度太低 15、 16、 基线漂移 色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。 色谱柱活性不足，更换色谱 柱。 色谱柱安装不好，重新安装。 对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。 分流比太低，增加分流比。 一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化 1) 2) 3 ) 4) 5) 6) 基线周期毛刺或小峰 1、 电源干扰
2、热导出口有冷凝物 3、气流不畅 4、程序升温时出现的鬼峰 5、火焰太大，烧到极化电压环 基线不规则漂移 1、高灵敏度操作，仪器未稳定 2、柱箱控温不好 3、钢瓶输出压力不稳 4、色谱柱严重流失或污染 5、柱内存有高沸点物质 6、气路中有异物 7、稳压阀坏，气流波动 基线不规则或不稳定 1?柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。2?检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器 3?载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4?载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力< 500psi请更换气瓶。 5?载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6?载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7?检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 8?进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 基线单方向漂移 1、系统漏气 2、色谱柱未老化 3、工作站信号输出线断路 4、热导莱钨丝污染，电桥不平衡 5、检测器器受潮或污染 6、程序升温时出现，一般为色谱柱未老化好 基线出现无规律的毛刺 1、钨丝中有异物 2、电源接触不良 3、电源干扰 4、柱后有细小的颗粒进入检测器 5、火焰不稳，烧到极化电压环 6、氢气或空气过脏 色谱基线不能调零 1、柱严重流失或污染 2、火焰太大，烧到内收集筒 3、氢焰放大器坏，或信号接地不好 4、热导莱钨丝断或污染 5、氢焰离子头信号接地差 6、色谱柱为新柱，未老化好 7、色谱柱内残留高浓度样品
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决
效液相色谱仪使用中常见故障及 解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK 管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，
则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3-5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就
用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物
用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物，在国内色谱生产厂家中已有部分涉及，但因在定性、稳定性及计算方法等多方面的技术限制，一直未能推广，GC微量硫分析仪是在我公司原有火焰光度检测器的基础上，经过不断改进，定型为微量硫专用分析仪，具有较高的灵敏度，稳定性好，定性、定量准确，操作简便等优点。 1.原理： 硫化物在富氢火焰中能够裂解生成一定数量的硫分子,并且能在该火焰条件下发出394纳米的特征光谱，经干涉滤光片除去其它波长的光线后，用光电倍增管把光信号转换成电信号并加以放大，然后经微机处理并打印出结果。因为光电倍增管本身的放大能力以及我们研制的FPD的特殊性，所以保证了GC微量硫分析仪的高选择性和高灵敏度。 被分析气体样品经色谱柱分离后，不同的硫化物在不同的时刻进入FPD，从而在工作站上出现不同保留时间的色谱峰。因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比，所以工作站必须根据开方峰面积和校正系数计算出分析结果并根据保留时间，直接标定和显示各种硫化物的实际含量。 2.定性定量： 用色谱法分析硫化物，定性问题一直未能很好地解决。众所周知，硫化物的存在形式多种多样，而在实际工作中又不可能拥有众多硫化物的标样，这就给广大的硫分析工作者造成了极大的难题。但是，在实际工作中，多数情况下只需要对硫化物进行大致的定性。如只需要看无机硫，低沸点有机硫，高沸点有机硫的的分布情况，以便指导脱硫工作的进行。这种情况在许多化工厂是很普遍的。鉴于这种情况，一般分析人员采用的定性手段为：对无机硫，如硫化氢、二氧化硫，可以用GDX301柱子进行分离以便定性；对低沸点有机硫，如甲硫醇、甲硫醚、硫氧化碳可以用TCP柱子分离以进行定性；而对高沸点有机硫，一般不作定性，大多数采用反吹方式测定其总含量。也可直接用反吹法分析总硫，这也是本仪器的一大特点。 一般而言，在样品气中，如原料天然气、炼厂尾气、煤造气生成的原料气，无机硫、低沸点的有机硫含量占很大比例（几乎达90％以上)，因此采用以上方法进行定性定量分析是切实可行的。它不仅简化了分析程序，而且分析结果也比较准确。这样做，不仅可监视样气中的硫含量，而且也为选择脱硫剂和脱硫路线提供了理论依据。 3.色谱柱的选用： 本仪器随机配备了两根色谱柱： A. TCP柱 ４×0.5，2米，20％TCP，白色101担体，60～80目。 B. GDX柱，４×0.5，2米，GDX301，60～80目。 一般选用TCP柱做有机硫分析，用GDX柱做无机硫分析。在既有无机硫，又有有机硫的样品分析时，可用双柱TCP柱和GDX柱，两次进样，此时应选02方式。而在进行总硫分析时，可选GDX柱用反吹法来做，选06，07方式或选用01，03（只显示不能画峰图，主要用于在线分析）。选用00，02方式做硫化氢，硫氧化碳和有机总硫。 4.进样： 由于硫化氢具有较强的化学活性，很容易被其他物质吸附而使其含量降低，从而影响测定的准确度。因此在测定过程中，采用吸附性较低的玻璃注射器采集样品，且要求样品的贮存时间不能太长，仪器中凡是样品经过的管线均经过钝化处理。也可采用特殊处理的六通阀自动进样。 5.仪器特点： ①独特的火焰光度检测器结构，操作简便，稳定时间快，采用特殊的火焰结构消除烃类化合物的干扰，使选择性大幅提高； ②在光信号的收集上，采用聚焦的方式，使捕捉到的信号大幅增加，灵敏度成倍数提高； ③采用优质材质及精湛的加工工艺，密封性很好，在实际操作中，抗外界干扰能力大幅提高，稳定性较好； ④在检测器底部，采用加热功能，有效去除冷凝水，使分析精度有很大提高； ⑤整机稳定性较好，操作简便，易于掌握。 6.参考谱图： 常见有机硫在TCP柱上保留时间
气相色谱仪(GC)常见问题处理方法
气相色谱仪（GC）常见问题处理 A所有组分峰变小 可能原因建议措施 1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜判断漏夜点，维修之 3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度） 5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠 6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用 7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity 使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度： 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习 2其他峰型变化引起的峰错位，干扰
3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化 D负峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置 2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要） E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要） 2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点 3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器 2色谱柱安装失败重新安装 3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂 4柱子温度波动修理稳控系统 5 split less进样，量大，时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前
气相色谱常见问题及处理方法
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关：
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3-5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因： 1、柱温波动。解决方法：控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流通池被污染或有气体。解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池（最好断开柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用盐酸）。 3、紫外灯能量不足。解决方法：更换新的紫外灯 4、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法：检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。 5、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间。在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 6、检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法：将波长调整至最大吸收波长处 7、流动相的PH值没有调节好。解决方法：加适量的酸或碱调至最佳PH值 保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性，你要考虑以下原因： 1、温控不当。解决方法：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流动相比例变化。解决方法：检查四元泵的比例阀是否有故障 3、色谱柱没有平衡。解决方法：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱 4、流速变化。解决方法：重新设定流速 5、泵中有气泡。解决方法：、从泵中除去气泡
液相常见问题
高效液相常见问题 一、色谱分析的准备工作： 在药物分析部门的工作中，对于液相色谱分析工作者而言，进行的药物分析的药物种类或品种时很多的，所以，我们在进行分析工作前，我们要对自己所要进行的药物品种和色谱柱进行统计，尽量做到专药专柱、专柱专用。这样，我们在进行药物分析和检测工作时，又不会造成色谱柱的交叉污染。 在做到药物分析用的色谱柱专药专柱用之后，可以明确知道该柱的流动相中缓冲液与有机溶剂的配比，快速进行流动相的配制（因为不同厂家和不同型号的色谱柱，即使分离分析同一品种的药物，其流动相的配比都是不尽相同的）。对于以后流动相的配比能做到有的放矢，也就是说，相对药物的保留时间和流动相的流速也就相对固定了下来。所以，在之后的相同药物的分析可就能顺手拿来做好了，不存在在以后的试验中还去摸索不同柱子的流动相的配比了。在以往的试验中，最常出现的情况时，没有做到专柱专用，今天做这药物药调节流动相配比，明天又换根柱子，又是调节流动相配比一番，耗时又缺乏对这种药物分析时的保留时间的不可重现性。让非专业人员看了觉得不可理解。同时，对试验者本人来说，也可具有不同时间的试验比较，具有后续试验的参考意义。 二、分析前，对色谱柱的预处理和平衡过程重视。在每天的实验前，一近实验室，就立即要安排好今天该做的分析工作，连接好今天药物分析所用的专柱，打开色谱泵，用流动相中的相应有机溶剂的含10%
有机溶剂的水溶液进行排气和冲洗色谱柱和管路，冲水30分钟左右，将色谱柱中的纯有机溶剂替换掉，然后再用流动相进行足够时间的平衡，大约1小时左右。此时，一般来说，色谱柱应该说是够平衡了。注意在色谱柱平衡半个小时时，打开检测器，在平衡近1小时时，打开色谱工作站，点击查看基线，看基线是否走平直。在基线走平直后，方可进行分析检测，才能保证检测结果的准确性和保留时间的重复性。 三、分析前的流动相脱气、色谱管路及泵内排气和每天必须要做的事情，否则，在实验过程中，就会造成（1）泵的流速不稳、有时候流速甚至相差甚远，（2）泵压来回波动很大，（3）检测器采集的图像基线很难稳定和走直，出现基线漂移和波动。（4）色谱峰面积不重现，最麻烦的是好好的色谱峰上突然出项和汽泡锯齿，影响峰面积的读取。 四、色谱分析过程中，一般是采用定量环进行手动进样或者是采用自动进样器进行进样，一般来说，能保证较好的进样量的重现性。所以在进行进样检测时，关键的步骤时溶液的配制，要做到对照品和待测样品的充分溶解，同时也要充分摇匀，使溶液均有均一性。六通阀进样器，若采用手动方式，应注意的是：你进样时，是将其从load 位置扳到inject的位置，有的人是采取进样后一分钟左右又将其反扳回至load位置，这种习惯是很好的，因为在load位置，管路不通过定量环，可以减少定量环的承压时间，保护定量环。但是要注意，你在这分析过程中，你始终要保持相同的处理方式，以保证测量结果的重现性。 在我们的试验分析中，我们采用称量样品和对照品的是：采用干燥
气相色谱仪常见故障分析及处理
气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的故障，本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法，供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为:（1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下： 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。 清洗阀件，必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器（TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:（1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:（1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:（1)检测器点火线圈断线；(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法： 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源，并排除接线故
气相色谱常见问题及解决方案
气相色谱常见问题及解决方案 一、无峰 1、FID检测器火焰熄灭 2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化 3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中 4、进样口漏气 5、色谱柱入口漏气或堵塞 6、进样针的问题，取不上样品 一、所有组分峰小或变小 可能原因和建议措施 1 进样针缺陷，使用新针 2 进样后漏液，判断漏液点 3分流比过大 4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠 6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用 7 检测器与样品不匹配 二、前延峰 1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子 2 提高OVEN，INJ温度
3 增大载气流速 4 掌握进样技巧 5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽 6 试样与固定相载体有反应 三、峰高、峰面积不重复 1 进样不重复，偏差大 2 其他峰型变化引起的峰错位 3 基线的干扰 4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化 5 色谱柱性能改变 四、连续进样时灵敏度重复性差 在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差 2载气泄漏或流速不稳 3 检测器沾污 4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要) 5 注射器有泄漏 6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载 五、峰拖尾 1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
2、进样器温度过高 3色谱柱柱头不平用金刚砂切割 4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区 6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长 8分流比低，增大分流比(至少大于20/1) 9进样量过高，减小进样体积或稀释样品 六、分离度下降 1色谱柱被污染 2 固定相被破坏(柱流失) 3 进样失败检查泄露 4 检查温度的适应性，检查衬管 5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比 七、溶剂峰拉宽 1色谱柱安装失败 2进样渗漏 3进样量高提高汽化温度 4分流比低提高分流比 5 柱温低 6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂 7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
气相色谱常见出峰异常问题的原因及解决办法
理论 ? 实践 190 | 2015年07月 气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成果。经过这些年的发展，色谱分析技术日趋成熟，色谱仪的使用越来越普及，使气相色谱仪在物质的定性及定量的检测方面有着越来越重要的地位，在石油化工中的大部分的原料和产品都可使用气相色谱法来进行分析。色谱的分析过程是比较复杂的，诸多因素都可以对结果产生影响，经常会出现预料不到的现象，出峰异常就是经常遇到的问题之一,一般表现为色谱出鬼峰，色谱峰分不开，色谱峰拖尾，色谱峰出现圆顶峰，进样后不出峰等，这些问题的出现看似没有规律，认真分析大部分有迹可循。以下就比较常见的造成出峰异常的问题原因进行分析，并讨论可行的解决办法。 1 鬼峰出现的原因及解决办法 1.1 进样口硅胶垫的影响 (1)原因分析。与硅胶垫质量和进样针头质量有关，主要有 几个方面：①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室，便会形成鬼峰。③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。 (2)解决办法。检查所使用的进样针及硅胶垫，对质量不好的进样针、使用时间过长或质量有问题的硅胶垫进行有针对的更换。 1.2 进样口、检测器或衬管和分流平板污染 (1)原因分析 污染产生的原因较多，可以归结为以下几 个方面：①长时间未进行色谱仪的定期维护。②待测样品的组成复杂，进样口温度设置不够高，使样品汽化不完全，较重的组分滞留在进样口当中。③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰;④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成鬼峰无规律出现。(2)解决办法 根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。①清洗进样口。首先拆除色谱柱，之后在保证加热和通气的前提下，将无水乙醇或丙酮由进样口注入，重复3～5次，最后加热通气干燥进样口。②更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗，污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉，将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出，再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥。③分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理，干燥，注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸，以防污染。④检测器清洗。热导检测器：根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂，将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡大约20分钟左右后倾出，如此重复多次至所倾出的溶液比较干 气相色谱常见出峰异常问题的原因及解决办法 柴聪(中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司, 内蒙古 鄂尔多斯 017209) 摘要：气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术，在石油化工领域应用非常广泛，利用气相色谱分析技术进行定性、定量检测时，出峰异常问题的出现往往会给结果判定带来严重干扰。对气相色谱分析时这类问题产生的原因进行分析，找出相应的解决办法， 可以减少处理结果时的干扰，进而提高分析结果判定的准确性。关键词：气相色谱；鬼峰；色谱峰分不开；色谱峰拖尾；解决办法净为止。如果选用一种溶剂不能洗净时，可以根据污染物的性 质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热驱出溶剂，安装回仪器上，加热检测器至150℃左右，接通载气冲洗4小时左右即可使用。氢火焰检测器：在污染不严重时可以将色谱柱拆下，用管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器温度升至120℃以上，从进样口先注入20μl 左右蒸馏水，再注入几十微升丙酮溶剂进行清洗。当污染比较严重时，必须卸下检测器进行清洗，顺序拆下收集极、正极、喷嘴， 若喷嘴是不锈钢类的材料做成，可以与电极一起，先用细砂纸细心打磨掉脏污部分，再用超声清洗，最后用甲醇清洗干净，放入烘箱中烘干。 1.3 色谱柱的影响 (1)原因分析。①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充 分，温度过高产生液相遗失。②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易出现鬼峰。 (2)解决办法。截去受污染的柱头部分，升高进样口温度到合适的值，进行柱头老化；在进行组成复杂的样品分析后，采用程序升温对色谱柱进行吹扫，清除色谱柱中的残留物质。在程序升温的过程中，设置的最高柱温必须低于柱子最高使用温度20℃左右，以避免柱流失。 1.4 仪器分析条件设置不合适 (1)原因分析。在分析未知的新样品时，可能会由于仪器条 件设置不当产生一些干扰峰。一般原因是:①样品可能会在分析条件下发生降解产生一些干扰成分，如果这些成分恰好在该条件下有响应，就可能产生鬼峰。②选择的色谱柱不合适，不利于分析高沸点的化合物。 (2)解决办法。通过查阅文献，进行试验，查找方法，尽可能的了解检测样品的各种性质，如极性、分子结构、分子量大小等方面，选择适当的分析条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱的极性、膜厚、长度、内径等。 1.5 样品污染 样品在进样前的处理过程中受到污染，鬼峰在检测时有规律出现，有良好的重复性，且溶剂空白不包含此峰，这种情况比较容易判断。 解决方法：由于色谱分析是一种痕量分析方法，所以在样品处理的各个过程中用到的所有物品必须保证清洁，以免使干扰物质进入样品。 2 色谱峰分不开的原因及解决办法 2.1 载气流速过高
蒸发光散射问题集锦课稿
蒸发光散射技术讨论 1、蒸发光检测器属于质量检测器，理论上可以检测到挥发性低于流动相的任何物质，但对有紫外吸收的 样品组份检测灵敏度比较底，重现性比较差（出厂要求重现性RSD<6%即可），现常用于检测没有紫外吸收的物质。 主要原理是，流动相及组份在蒸发室，先被雾化，流动相蒸发，组份形成气溶胶，然后进入检测室，用激光照射照射气溶胶而产生光散射，测定光散射的光强而获得信号。 组份质量（m）与散射光强（I）的关系为：lgI=b·lgm+lgk k和b是与蒸发室温度及流动相性质等试验条件有关的常数。 剩下的就是一些注意事项和简单保养的问题，比如流动相中不能有盐，使用前先升温给气，再进流动相，使用完后先停流动相，后降温，最后停气，光机。 最后说明一下，使用完毕后可将流动相改为水及甲醇，调节温度及气流量冲洗蒸发室，这样可以增加使用寿命，降低噪音。 2、zzz79朋友所说“我们有一台Alltech ELSD 2000，也许是因为蒸发光散射技术本身的问题，重现性特别 差。在方法学学研究时，更是没法做。” 我想您指的重现性较差，可能是说峰面积的重现性比较差吧。如果在每天测定中均采用随行对照品进行校对，含量的重现性还可以说得过去。 我个人认为气体的流速对峰面积的影响非常大，所以如果您使用纯净的气源，精准的气体流速控制，至少在一天内的重现性不成问题。 根据ELSD的工作原理，必须使用对数方程外标两点法进行计算。但是，在实际应用过程中，如果对照品浓度和被测样品浓度较为接近，直接采用峰面积计算也不会有显著性的影响（尽管其不是合理的方法）。 3、比较赞成楼主的说法，ELSD很多人都说它重现性很差，其实我根据我自己的经验，重现性差一般应该 是指其峰面积重现性较差（和UV比较），但其色谱条件的重现性还是比较稳定的。至于标准曲线的做法，我曾经做过一系列的比较实验，也查询了一些资料，目前尚没有定论到底以峰面积和浓度直接做线性还是用自然对数还是以常用对数，三种方法都有。至于我们在实验中应该如何做线性，个人认为：不必拘泥，首先用峰面积和浓度直接做线性，如果相关系数不好，再尝试用对数关系（自然对数或常用对数）。一般都可以解决问题，不象那位同学说的方法学根本没法做，应该还是可以做的。至于楼主所说的，对照品和供试品溶液接近时可直接用峰面积计算，我不是很认同，当很接近时，可以考虑做一个比较窄的范围做线性，你如果直接用两点法做计算的话，必须得有一些数据支持，否则文章是很难发表的，也没有说服力，很容易被人质问，至于做随行对照的问题，按正规要求，不只ELSD，其他检测器的液相也应该这样做，只是因为仪器相对的稳定性所以大家都不做，对于ELSD当然做随行对照最好，至于是否一定要做，我觉得如果是仪器一直都是你一个人在用，而且条件没有变，预热也够充分，那么不做也行，但是这只是考察了自己的一个实验而已，不敢建议大家都不做，在您自己做实验时建议你还是做随行对照的好，也好心里面有底，免得造成不好的影响，呵呵。建议做随行对照。 谈到ELSE仪器的使用上，也有一些体会，但一时难以细细道来，主要就是雾化温度和气体流速的设置上，如果这两个参数设置合理，一般情况下都不会有什么问题，大部分的问题都是出在温度和流速设置不合理上。基线噪音的出现也多是因为两个参数设置不合理而导致雾化器漂移管污染那就只好清洗了，也有个别人因为操作失误而导致问题的但不多见，一般仪器厂商提高的参数设置只能用来参考，实际实验时很少完全和他提供的条件一致的，多比他提供的参数稍微高些，开始设置温度建议高些，
气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施
气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施 摘要：气相色谱仪作为一种常用的分析仪器，由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。 关键词：气相色谱仪；常见故障；处理措施 气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器，广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一般的气相色谱仪在使用一段时间后，仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。本文以检测器为热导的气相色谱仪为例，对仪器的系统故障进行分析和排除。 1载气流速不稳定故障及处理措施 载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。 1.1气源压力值太低或波动 当载气压力值太低或载气快用完，减压阀输出压力值小于0.05 MPa时，就不能满足稳压、稳流阀的工作条件，导致输出流量不稳。用换新瓶或充气的方法来解决。 1.2柱温漂移 由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力，因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。 1.3气路上减压阀前的漏气 对减压阀前的漏气，可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。如漏气，对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处，并及时堵漏。 1.4阀件内部漏气、松动或沾污 从阀件入口供气，堵死出口，并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。如有气泡，可拆开阀件清洗，并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。
气相色谱峰的常见问题审批稿
气相色谱峰的常见问题 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
进样后不出峰 1、无载气 2、进样器漏或堵 3、色谱柱链接处严重漏气 4、火焰熄灭 5、没有极化电压 6、信号线断路 7、汽化室或柱室温度太低 8、仪器信号值偏移太大 9、进样垫漏气 10、喷嘴漏气 11、毛细管分流太大 12、热导桥流未加 13、电子捕获检测器进样量过大 14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对 15、色谱柱对样品严重吸附 16、热导桥流太低 17、毛细管接口处断裂 基线不稳，噪声大 1、工作站或处理机本身问题 2、放大器受潮或玷污 3、仪器接地不良 4、色谱柱玷污或过量流失 5、气体不纯
6、样品过脏 7、玻璃内衬过脏 8、仪器在高灵敏度下工作 9、氢气流量太大，极化烧坏电压环 10、检测器温度太低，致使检测器集水 11、空气流量大，火焰抖动 12、钨丝松动，或接触不良 13、喷嘴过脏 14、热导放空处有样品冷凝 15、电子捕获检测器污染 16、电子捕获检测器温度太低 基线漂移 1）色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。 2）色谱柱活性不足，更换色谱柱。 3）色谱柱安装不好，重新安装。 4）对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。 5）分流比太低，增加分流比。 6）一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化基线周期毛刺或小峰 1、电源干扰 2、热导出口有冷凝物 3、气流不畅 4、程序升温时出现的鬼峰
5、火焰太大，烧到极化电压环 基线不规则漂移 1、高灵敏度操作，仪器未稳定 2、柱箱控温不好 3、钢瓶输出压力不稳 4、色谱柱严重流失或污染 5、柱内存有高沸点物质 6、气路中有异物 7、稳压阀坏，气流波动 基线不规则或不稳定 1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。 2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器 3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。 5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 基线单方向漂移 1、系统漏气 2、色谱柱未老化
气相色谱仪常见故障及检修
本文摘自再生资源回收-变宝网（https://www.360docs.net/doc/5111914052.html,） 气相色谱仪常见故障及检修 一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题， 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气， 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况， 4、最后观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。 二、基线问题 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）； 4、石英棉是不是该更换了； 5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。 6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。 三、造成峰丢失的故障 造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。 1、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。 ①为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；