圆二色谱及ICP-MS
电感耦合等离子体质谱(icp-ms)
电感耦合等离子体质谱(icp-ms)电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）简介电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种分析化学技术，采用高温等离子体将样品离解，从而分析样品中的元素。
采用ICP-MS技术可以在单个分析中检测多种元素、低浓度下的元素、分子异构体等。
ICP-MS常被用于研究化学以及生物医学领域的元素分析。
ICP-MS步骤ICP-MS主要包括四个步骤：样品制备、样品进样、等离子体产生和测量。
样品制备：样品制备步骤通常需要根据不同实验目的采取不同的方法。
例如，对于土壤或岩石样品，需要先进行湿燥并研磨成粉末；对于生物样品，需要使用有机溶剂提取目标元素。
因此，样品制备是ICP-MS分析的关键步骤之一。
样品进样：样品进样有两种方式：液体进样和固体进样。
液体进样主要是通过取样器将待测液体进入ICP。
固体进样需要将样品先通过转化成气态或液态的方式，并通过雾化器达到液体态，进入高温等离子体中。
等离子体产生：产生等离子体可采用两种方式：射频感应和直流放电。
射频感应通过在射频电场中通过高频驱动电势，生成高温等离子体。
而直流放电则是通过加热、高电压电弧作用、激光加热等方式，将样品蒸发、溅射成气态，并与气态惰性气体混合后，通过喷雾头进入高温等离子体中。
测量：测量步骤通常与其他仪器相结合，例如，ICP-MS可以与气质谱计（GC-ICP-MS）或液相色谱计（LC-ICP-MS）结合进行气/液样品的分析。
ICP-MS的测量步骤产生的是离子信号，通过质谱扫描方式进行质谱谱图测量。
在测量信号强度与目标元素数量之间会有一定的关联性，因此需要通过标准样本的建立，建立信号强度与元素数量之间的关联性。
1. 应用于环境科学领域：ICP-MS可以用于水、土壤和空气等环境样品中的痕量元素测定，且可以同时测定多种元素。
2. 应用于材料科学领域：ICP-MS技术可以分析材料中的有毒元素、金属元素及其化合物含量，以及其他重要元素和分子的含量。
ICP-MS基本原理
ICP-MS基本原理ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的质谱分析技术，广泛应用于地质、环境、生物、医药等领域。
它通过将样品离子化并加速到高速，然后通过质量分析器分离和检测离子，从而实现对样品中元素的定量和定性分析。
ICP-MS的基本原理包括样品进样、离子化、质量分析和检测四个步骤。
首先，样品进样是ICP-MS分析的第一步。
样品通常以溶液形式进入进样系统，然后被喷雾器雾化成微小的液滴，进入等离子体中。
在等离子体中，样品被分解成原子和离子，形成带电的粒子。
其次，离子化是ICP-MS的关键步骤。
在等离子体中，通过加热和激发，样品中的原子和分子被激发成带电的离子。
这些离子具有不同的电荷和质量，可以通过质量分析器进行分离和检测。
然后，质量分析是ICP-MS的核心部分。
分离和检测离子的质量是通过质量分析器实现的。
ICP-MS中常用的质量分析器是四极质谱仪，它可以根据离子的质荷比进行分离和检测。
通过调节电场和磁场的强度，可以实现对不同质荷比的离子的选择性分离和检测。
最后，检测是ICP-MS的最后一步。
经过质量分析器分离和检测后，离子的信号被转换成电信号，并传输到数据系统进行处理和分析。
通过测量离子的信号强度，可以计算出样品中元素的含量，并进行定量和定性分析。
总的来说，ICP-MS是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的质谱分析技术，其基本原理包括样品进样、离子化、质量分析和检测四个步骤。
通过这些步骤，可以实现对样品中元素的定量和定性分析，为地质、环境、生物、医药等领域的研究和应用提供了重要的技术支持。
ICP-MS在科学研究和工业生产中具有广阔的应用前景，将为人类社会的发展和进步做出重要贡献。
现代仪器分析实验课ICP-MS介绍-2011
电感耦合等离子体质谱
ICP进样界面接口 采样锥和截取锥 进样界面接口—采样锥和截取锥 进样界面接口
采样锥和截取锥 锥孔直径0.75～1.2mm 锥孔直径 采样锥界面
镍锥的特性： 镍锥的特性： 优异的热传导性 优异的耐化学腐蚀性 优异的导电性能 易于机械加工 电感耦合等离子体质谱
离子提取系统—结构示意图 离子提取系统 结构示意图
系列ICP－MS 美国热电 X系列 系列
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
美国热电 X Series II ICP－MS
Angilent 7500 系列 ICP－MS
电感耦合等离子体质谱
仪器及主要部件
电感耦合等离子体质谱仪由离子源、质量分析器、 电感耦合等离子体质谱仪由离子源、质量分析器、检测系 离子源 真空系统组成 组成。 统、 真空系统组成。
ICP－MS原理示意图 原理示意图 电感耦合等离子体质谱
仪器及主要部件
电感耦合等离子体质谱
1.1 质谱技术的发展
1983年第一台商品 年第一台商品ICP－MS仪器问世。两种仪器： 仪器问世。 年第一台商品 仪器问世 两种仪器： 英国VG同位素有限公司 英国 同位素有限公司Plasma Quad 同位素有限公司 加拿大Sciex公司 公司Elan(PE) 加拿大 公司
电感耦合等离子体质谱
质谱仪器分析原理
质谱仪器是一类能使物质粒子(原子、分子) 质谱仪器 是一类能使物质粒子(原子 、 分子 ) 是一类能使物质粒子 离化成离子并通过适当的稳定或者变化的电场磁 离化成离子并通过适当的稳定或者变化的 电场磁 将它们按空间位置、 场 将它们按空间位置 、 时间先后或者轨道稳定与 否实现质荷比分离 ， 并检测其强度后进行物质分 否实现 质荷比分离， 质荷比分离 析的仪器。 名词
研究生课程ICP元素分析ICP-MS
原子发射光谱分析的误差，主要来源是光源，因此在选择光源时应尽量满足以下要求： 1) 高灵敏度，随着样品中浓度微小变化，其检出的信号有较大的变化； 2) 低检出限，能对微量和痕量成份进行检测； 3) 良好的稳定性，试样能稳定地蒸发、原子化和激发，分析结果具有较高的精密度； 4) 谱线强度与背景强度之比大（信噪比大）； 5) 分析速度快； 6) 结构简单，容易操作，安全； 7) 自吸收效应小，校准曲线的线性范围宽。
R=Acb b=1时，R=A(cx+ci ) R=0时， cx = – ci
确认样品是否适合ICP-AES分析测定,主要需要考如下方面:
01
待测样品的浓度是否在仪器可以满足测定的范围内，一般ICP-AES要求测定待测元素在样品的浓度：液体中的浓度一般在(0.010～70ug/ml，最佳浓度为0.050～50ug/ml)，固体中的浓度为(0.005 ～40%，最佳浓度为0.010 ～20%)。在没有参考原则下，一般以样品强度在50-500000cts/s为准 ；
三、特点与应用
1. 特点 (1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱； (2)分析速度快 试样不需处理，同时对十几种元素进行定量分析(光电直读仪)； (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱； (4)检出限较低 10～0.1gg-1(一般光源)；ngg-1(ICP） (5)准确度较高 5%～10% (一般光源）； <1% (ICP) ； (6) 性能优越 线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样； 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。
配置混合多元素液体作为标准
调配基体,将主量元素(特别是对其它分析线有影响的元素)添加于标准溶液中。一般固体量在大于0.5g/100ml我们才考虑基体影响;
icp-ms参数指标
ICP-MS参数指标仪器需满足5个或以上带*的参数1．仪器主机硬件技术指标：1.1.1（符合A或B或均符合）雾化室:A为了降低溶剂效应的影响，配置原厂半导体制冷装置，双层结构雾室去溶剂更彻底，基体效应小，更大表面积降温更充分。
B小体积旋流型雾化室，死体积小，低记忆效应,带半导体制冷装置.1.1.2雾化器：高效率同心雾化器1.2射频发生器：27.12MHz或者40.68MHz长寿命固态射频发生器，可工作在500W小功率下，实现更佳的冷焰抗干扰效果，最高可工作在1.6kW。
1.3等离子电势消除技术：采用物理接地消除电势，避免锥口放电现象，延长锥使用寿命；对于采用虚拟接地技术需额外提供一套样品锥。
*1.4工作气体控制：高精度气体质量流量计控制各个工作气体，包括载气、辅助气、冷却气等5路质量流量控制气路；应标时需给出五路气体的具体名称。
1.5矩管：无需频繁拆卸安装，使用高效一体化矩管，矩管位置X,Y,Z三维计算机全自动准直，采样深度4mm-25mm可调；1.6接口:镍采样锥与截取锥；为减少真空系统负载，保证质谱的长期稳定性，要求同等灵敏度情况下锥孔越小越好，样品锥口口径≦1.0mm、截取锥孔径≦0.5mm；1.7提取透镜：仪器须配置具有 2个提取透镜。
提取透镜上可以使用零电压、正电压和负电压三种提取模式，提高对不同离子的灵敏度响应效果，提供软件截图证明文件。
1.8离子传输系统：要求具有直角一次或离轴二次离子偏转传输系统，消除光子和中性粒子的背景噪音；1.9多级杆组成的碰撞/反应池：除提供消除干扰的池技术外，应有较高的离子传输效率；可与四极杆质量分析器动态调谐，提供证明具有碰撞反应池恒温技术；*1.10四极杆：要求四极杆为物理双曲面型，四极杆驱动频率≥2.5MHz驱动，达到最佳分辨率和丰度灵敏度，需提供图片证实具有明显可见的双曲面外观；可分析从Li到U的所有元素；*1.11检测器：脉冲/模拟双通道模式高速检测器，具有不小于10个数量级线性动态范围；1.12具有证明文件，仪器在电磁辐射等方面符合ISO、CE、CSA等国际通用标准要求；1.13等离子体可视系统：具有Plasma TV功能，可以实时监控等离子体状态。
ICP-MS简介
ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的射 频信号在线圈包围区域形成高温等离子体 ，并通过气体的推动，保证了等离子体的 平衡和持续电离。 在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，高 温的等离子体使大多数样品中的元素都电 离出一个电子而形成了一价正离子。 质谱是一个质量筛选器，通过选择不同质 荷比（m/z）的离子通过并到达检测器，来 检测某个离子的强度，进而分析计算出某 种元素的强度。
使用抗体标记过程
The end!
Thanks very much!!!
?四极杆icpms?高分辨icpms磁质谱?icptofms飞行时间icp由于其高温特性顺其自然的成为了无机质谱元素分析中理想的离子源在采用icp作为离子源的无机质谱中按照质量筛选器的种类分成上述三种量筛选器的种类分成上述三种其中最成熟也是应用最广泛的就是四级杆质谱
ICP-MS
• ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱（ InductivelyCoupled Plasma-Mass Spectrometry），它是一种将ICP技术和质 谱结合在一起的分析仪器。
ICP-MS主要分为以下几种：
• 四极杆ICP-MS • 高分辨ICP-MS（磁质谱） • ICP-Tof-MS（飞行时间）
ICP由于其高温特性，顺其自然的成为了无 机质谱（元素分析）中理想的离子源，在 采用ICP作为离子源的无机质谱中，按照质 量筛选器的种类，分成上述三种，其中最 成熟也是应用最广泛的就是四级杆质谱。
DNA杂交检测
蛋 白 酶 检 测
抗体标记
• 可以用稀土金属标记抗体形成免疫复合物用排 阻色谱与电感耦合等离子体质谱检测（SECICP-MS）。 • 主要用于测定肿瘤标志物蛋白，如α -甲胎蛋 白(AFP),人绒毛膜促性腺激素 (hCG),癌胚胎 抗原 (CEA), 卵巢肿瘤抗原 (CA125/MUC16), 胃肠道肿瘤抗原 (CA19-9).
ICP-MS简单培训资料
ICP-MS简单培训资料ICP-MS简介ICP-MS是基于电离原子光谱学（ICP-AES）发展起来的一种新型分析技术。
它是将样品中的原子或离子通过高温等离子体电离后，在高强度磁场中分离并计数，然后进一步测定其相对浓度的分析方法。
ICP-MS具有高选择性、高灵敏度、多元素分析等特点，广泛应用于地球化学、环境科学、岩石矿物、生物医学和食品检测等领域。
ICP-MS分析步骤1.样品预处理：样品需要进行前处理，以达到ICP-MS要求的浓度和配比。
例如，化学沉淀、萃取、稀释等方法。
2.仪器准备：将ICP-MS仪器设备进行预准备，包括对仪器进行冷却、功率控制、精细调校等。
3.样品进样：将样品通过进样器送入ICP-MS仪器，加以电离和分离。
4.数据采集：通过数据采集系统，得到ICP-MS分析后的结果，包括各元素的信号强度、加入的质量数、各元素的定量分析结果等。
5.结果处理：将采集到的数据进行计算、处理，得到相应的分析结果。
ICP-MS检测技巧1.标样制备：在ICP-MS分析过程中，标准品的制备是必不可少的。
标准品可以在理论上为贵金属分析提供极大的帮助。
根据具体分析的元素特征，选取适当的纯化方法，制备标准样品。
2.冷却水选择：冷却水的选择非常重要，对仪器分析起到了很大的作用。
建议使用高纯度的去离子水或超纯水，保证冷却水对分析结果的影响达到最小。
3.元素干扰处理：在ICP-MS分析中会遇到元素间相互干扰，误差较大。
因此要针对具体干扰，采用合适的干扰处理方法，如化学修饰剂法、内标法或单扫描法等。
ICP-MS常用应用1.稀土元素地球化学：ICP-MS广泛应用于地球化学、矿床成因和地壳演化等领域。
其应用范围涉及稀土元素、放射性元素、有机金属、微量元素等。
2.食品检测：ICP-MS能够快速准确地检测食品中的多种元素。
如镉、铅、铜、锌等在食品中的含量，保证食品安全性。
3.生命科学：ICP-MS技术在生命科学领域的应用范围较广，包括基因表达、蛋白质组学、代谢物组学等方面。
icpms操作规程
icpms操作规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常用的分析技术，它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果，ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备：- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制，确保实验环境干净，没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作，以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备：- 样品要使用纯净试剂，避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行，以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作：- 打开质谱仪和其它相关设备，确保各个部件正常工作，例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数，例如电离能量、气体流量、进样速率等，以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式（正离子模式或负离子模式）、质谱分析器的运行模式（单程通量模式、多程通量模式等）和探测器的工作模式（计数模式、亚计数模式等）。
4. 样品进样：- 根据样品浓度和所选的进样方法（直接进样、稀释进样、固相萃取等），选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试，以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例，以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理：- 运行质谱仪，获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算，得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理，例如计算相对标准偏差（RSD）、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告：- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息，以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式，并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据，以评估分析的准确性和可靠性。
icpms常用概念
icpms常用概念一、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）是一种将电感耦合等离子体（ICP）的高温电离特性与质谱仪的元素分析能力相结合的元素分析技术。
它能够同时检测样品中几乎所有的元素，具有高灵敏度、低检测限、分析速度快、线性范围宽等优点，广泛应用于地质、环境、生物、医学、农业、食品、石油化工等领域。
二、常用概念1.检出限（Detection Limit）：ICPMS的检出限通常是指能够检测到的元素的最低浓度。
它反映了ICPMS对于低浓度元素的检测能力。
2.定量限（Quantitation Limit）：ICPMS的定量限是指能够进行准确测定的元素的最低浓度。
这个浓度通常比检出限高，但低于常规分析的浓度范围。
3.分辨率（Resolution）：在ICPMS中，分辨率是指仪器将元素和内标元素分开的能力。
分辨率越高，仪器对元素和内标元素的分离效果越好。
4.氧化数（Oxidation State）：在ICPMS中，元素的氧化数是指元素在化合物中所呈现的价态。
在分析过程中，元素的氧化数可能会发生变化，影响其检测结果。
因此，了解元素的氧化数及其变化规律对于准确分析样品中的元素非常重要。
5.内标法（Internal Standardization）：内标法是一种通过在样品中加入已知浓度的内标元素，来校正样品处理、仪器性能波动等因素对分析结果的影响的方法。
在ICPMS中，使用内标法可以提高分析的准确度和精密度。
6.同位素丰度比（Isotopic Abundance Ratio）：同位素丰度比是指元素的不同同位素在自然界中的相对丰度。
在ICPMS分析中，通过测量元素的同位素丰度比，可以推断元素的来源、分布和演化过程等信息。
ICP-MS工作原理
ICP-MS 的工作原理及分析特性
ICP-MS 是以电感耦合等离子体为离子源，以质谱仪为检测器的无机元素分析技术。
该仪器主要由样品引入系统、离子源、接口部分、离子聚焦系统、质量分析器和检测系统六部分组成。
此外，典型的ICP-MS 仪器还配置真空系统、供电系统以及用于仪器控制和数据处理的计算机系统。
ICP-MS 分析过程中，被分析样品以水溶液的气溶胶形式被引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使得样品去溶剂化、汽化、解离和电离。
部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统。
真空系统内，MS 部分（四极快速扫描质谱仪）通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从6 到260，并通过高速双通道分离后的离子进行检测，浓度线性动态范围达9 个数量级(从ppt到1000ppm)。
因此，与传统无机分析技术相比，ICP-MS 技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定，其分析特性为：
1. 通过谱线的核质比进行定性分析；
2. 通过谱线全扫描测定几乎所有元素的大致浓度范围，进行半定量分析，是元素分析研究工作的强有力工具；。
icp-ms 原理
icp-ms 原理ICP-MS原理ICP-MS是一种基于等离子体质谱技术的分析方法，广泛应用于环境、地质、食品、医药等领域。
它通过将样品原子化和电离，利用质谱仪对离子进行分析，从而获得样品中各种元素的含量信息。
ICP-MS原理的核心是等离子体和质谱仪的相结合。
首先，将样品溶解并转化为气态、液态或固态的形式，然后通过气体进样系统引入进入等离子体。
等离子体是由高频电源产生的高温等离子体火焰，其中包含了大量的离子和自由电子。
在等离子体中，样品分子会经历电子碰撞、化学反应和电离等过程，最终形成离子。
这些离子根据其质量和电荷比率，经过质谱仪中的质量分析器分离并检测。
质谱仪通常采用四级杆质量分析仪，具有高分辨率和高灵敏度。
ICP-MS的核心原理是质谱仪中的磁场和电场的作用。
磁场可以将离子按照其质量-电荷比分离，电场可以将分离好的离子引导到检测器中进行测量。
通过测量离子的强度和时间，可以确定样品中各种元素的含量。
ICP-MS具有很高的灵敏度和选择性。
它可以同时测量多种元素，范围从低至ppq（10^-15）级到高至wt%（百分之几）。
此外，ICP-MS 还具有很高的精确度和准确度，可以满足不同领域对元素含量分析的要求。
ICP-MS的应用非常广泛。
在环境领域，可以用于监测大气、水体、土壤中的重金属和有机污染物；在地质领域，可以用于研究岩石、矿石和地球化学过程；在食品领域，可以用于检测农产品中的营养元素和有害物质；在医药领域，可以用于药物和生物样品的分析。
然而，ICP-MS也存在一些限制。
首先，它需要昂贵的设备和专业的操作技术，不适合于小型实验室或个人使用。
其次，样品的准备过程可能比较复杂，需要特殊的前处理步骤。
最后，由于离子化的过程，ICP-MS只能对溶液或气态样品进行分析，对固态样品的分析存在一定的困难。
总体来说，ICP-MS是一种非常强大和广泛应用的分析技术，可以提供高灵敏度和高选择性的元素分析。
它在许多领域都有重要的应用，对于环境监测、地质研究、食品安全和医药分析等方面起着重要的作用。
ICP-MS介绍..ppt课件
Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS)
同时测定痕量多元素的无机质谱技术
1
Introduction
从分析的对象看，质谱法可以分为原子质 谱法和分子质谱法。原子质谱法又称无机质谱法， 是将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测 的方法。它广泛应用于物质试样中元素的识别和 浓度测定。
5
ICP-MS检测限及质量分析范围
6
ICP－MS分析性能
测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素 检测限：110-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL 分析速度：> 20 samples per hour 精度：RSD < 5% 离子源稳定性：优良的长程稳定性 自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 应用范围：地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 可测定同位素的比率
雾化器
高速气流在毛细管尖形成负压，带动样 品溶液从管尖喷出雾化为小液滴
雾室
液滴与雾室内壁碰撞，较大的液滴聚集
为废液流出；较小的液滴分散为气溶胶
进入ICP 毛样
To ICP
细品
管传
口输
易效
堵率
塞低
(<4%)
回旋型单通路雾室
Meinhard同心玻璃 雾化器
27
流动注射进样
➢ 样品用量少 ➢ 对溶液TDS和粘
陶瓷、矿物、核材料、食品）
缺点：检测限较差 基体干扰严重 定量校准方法不理想
仪器原理
D. GuntherU et. Al., Spectrochimica Acta Part B 54 1999 381-409 31
icp—ms作业指导书
icp—ms作业指导书ICP-MS是一种重要的分析仪器，被广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。
本篇文章将介绍ICP-MS的原理、应用、操作指南和维护注意事项，希望能为读者提供一份简明扼要的ICP-MS作业指导书。
一、ICP-MS的原理ICP-MS是一种联用仪器，将等离子体发射光谱（ICP）和质谱（MS）相结合，旨在快速准确地分析多种元素。
其原理是将待测样品气化成等离子体，通过质谱仪对离子进行质量分析，从而得到各元素的含量信息。
二、ICP-MS的应用ICP-MS在环境监测中被广泛应用，可检测重金属、有机物和微量元素等。
在食品安全领域，ICP-MS可用于检测食品中的有害物质，如农药残留和重金属。
在医药研发中，ICP-MS可用于测定药物和生物样品中的微量元素含量。
三、ICP-MS的操作指南1. 样品准备：样品必须经过适当的前处理，如酸溶解或提取，以确保待测元素能够被充分释放和测定。
2. 仪器设置：根据分析需要，设置适当的工作条件，如离子源温度、雾化气体流量和离子积分时间等。
3. 标样校正：在每次分析前，使用标准物质进行校正，以保证数据的准确性和可靠性。
4. 分析流程：按照仪器操作程序，进行样品分析，并记录必要的操作参数和数据。
四、ICP-MS的维护注意事项1. 仪器常规维护：保持仪器的清洁和正常运行状态，定期检查和更换易损件，以确保仪器的正常工作。
2. 校准和质量控制：定期进行校准和质量控制，以验证仪器的准确性和稳定性。
3. 数据处理和结果解释：妥善处理测试数据，进行结果分析和解释，确保数据的可靠性和科学性。
五、总结ICP-MS是一种重要的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。
在使用ICP-MS进行分析时，需要注意样品准备、仪器设置、校样校正和分析流程等方面的问题。
此外，仪器维护和数据处理也是保证数据可靠性的重要环节。
希望本篇文章对读者理解ICP-MS的原理和操作有所帮助，为其开展ICP-MS作业提供一定的指导。
ICP MS
ICPMS - 电感耦合等离子体质谱仪器介绍：一种最有效的多元素同时快速检测的分析仪器，具有未知物元素的定性、半定量、定量、同位素稀释法和同位素比值的快速测定能力，可用于元素周期表中除惰性气体元素、放射性元素、C、H、O、N、S、F、C等非金属元素外几乎所有元素的定性、半定量和定量分析。
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发光质谱仪所用的ICP 是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。
如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。
强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。
样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。
冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。
最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。
在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。
由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。
主要用途： 1.痕量及超痕量多元素分析 2.同位素比值分析仪器类别： 0303071402 /仪器仪表 /成份分析仪器 /质谱仪主要附件：• 半导体制冷装置；• 等离子体屏蔽技术；• Elga－PURELAB Ultra Analytic超纯水系统；• MDS-6型微波消解萃取仪；技术参数：• 灵敏度：Li>4,000cps/ppb，In>30,000cps/ppb，U>60,000cps/ppm；• 背景：<1.0cps（220amu）；• 短期稳定性：<2%；长期稳定性<3％RSD；• 氧化物离子：CeO/Ce<3%；双电荷离子：Ba++/Ba+<3%；• 分辨率：0.65~0.80 amu（标准模式）；• 质谱校正稳定性：1天连续操作，<0.05amu；• 检出限（3LOD) ：Be<2 ppt，In，Bi，U<0.5ppt；• 同位素比精度：<0.2%；• 丰度灵敏度：低端<5×10-7，高端<1×10-7。
ICP-MS原理介绍
图1 ICP －MS 主要组成模块离子源 接口离子镜 分析器检测器ICP-MS 原理部分概述ICP －MS 是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb 或ppb 以下的微量元素。
广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。
ICP －MS 全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将ICP 技术和质谱结合在一起的分析仪器。
ICP 利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP －MS 中，ICP 起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。
质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z ）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。
ICP －MS 的发展已经有20年的历史了，在长期的发展中，人们不断的将新的技术应用于ICP －MS 的设计中，形成了各类ICP －MS 。
ICP －MS 主要分为以下几类：四极杆ICP －MS ，高分辨ICP －MS （磁质谱），ICP －tof －MS 。
本文主要介绍四极杆ICP －MS 。
主要组成部分图1是ICP －MS 的主要组成模块。
中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。
在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。
各部分功能和原理1.离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分，离子源结构如图2所示，主要包括RF图 2 离子源的组成溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体，气体样品直接导入等离子体，RF工作线圈为等离子体提供所需的能量，气路控制不断的产生新的等离子体，达到平衡状态，不断的电离新的离子。
下面对X－7ICP－MS的具体部件进行介绍。
1)进样系统进样系统组成框图如图3所示。
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圆二色谱
圆二色光谱(简称CD)是应用最为广泛的测定蛋白质二级结构的方法，是研究稀溶液中蛋白质构象的一种快速、简单、较准确的方法。
它可以在溶液状态下测定，较接近其生理状态。
而且测定方法快速简便，对构象变化灵敏，所以它是目前研究蛋白质二级结构的主要手段之一，并已广泛应用于蛋白质的构象研究中。
简介：用于推断非对称分子的构型和构象的一种旋光光谱。
光学活性物质对组成平面偏振光的左旋和右旋圆偏振光的吸收系数(ε)是不相等的，εL≠εR，即具有圆二色性。
如果以不同波长的平面偏振光的波长λ为横坐标，以吸收系数之差Δε=εL-εR为纵坐标作图，得到的图谱即是圆二色光谱，简称CD。
如果某手性化合物在紫外可见区域有吸收，就可以得到具有特征的圆二色光谱。
由于εL≠εR，透射光不再是平面偏振光，而是椭圆偏振光，摩尔椭圆度[θ]与Δε的关系为：[θ]=3300Δε。
圆二色谱也可以摩尔椭圆度为纵坐标，以波长为横坐标作图。
由于△ε有正值和负值之分，所以圆二色谱也有呈峰的正性圆二色谱和呈谷的负性圆二色谱。
在紫外可见光区域测定圆二色谱与旋光谱，其目的是推断有机化合物的构型和构象。
样品要求
1、样品必须保持一定的纯度不含光吸收的杂质，溶剂必须在测定波长没有吸收干扰;样品能完全溶解在溶剂中, 形成均一透明的溶液。
2、氮气流量的控制
3、缓冲液、溶剂要求与池子选择：缓冲液和溶剂在配制溶液前要做单独的检查，看是否在测定波长范围内有吸收干扰，看是否形成沉淀和胶状；在蛋白质测量中，经常选择透明性极好的磷酸盐作为缓冲体系。
4样品浓度与池子选择
样品不同，测定的圆二色光谱范围不同，对池子大小(光径)的选择和浓度的要求也不一样。
蛋白质CD光谱测量一般在相对较稀的溶液中进行。
原理
光是横电磁波，是一种在各个方向上振动的射线。
其电场矢量E 与磁场矢量H 相互垂直，且与光波传播方向垂直。
由于产生感光作用的主要是电场矢量，一般就将电场矢量作为光波的振动矢量。
光波电场矢量与传播方向所组成的平面称为光波的振动面。
若此振动面不随时间变化，这束光就称为平面偏振光，其振动面即称为偏振面。
平面偏振光可分解为振幅、频率相同，旋转方向相反的两圆偏振光。
其中电矢量以顺时针方向旋转的称为右旋圆偏振光，其中以逆时针方向旋转的称为左旋圆偏振光。
两束振幅、频率相同，旋转方向相反的偏振光也可以合成为一束平面偏振光。
如果两束偏振光的振幅(强度) 不相同,则合成的将是一束椭圆偏振光。
光学活性物质对左、右旋圆偏振光的吸收率不同,其光吸收的差值ΔA ( Al - Ad) 称为该物质的圆二色性(circular dichroism ,简写作CD) 。
圆二色性的存在使通过该物质传播的平面偏振光变为椭圆偏振光,且只在发生吸收的波长处才能观察到。
所形成的椭圆的椭圆率θ为:θ= tg- 1 短轴/长轴
根据Lambert-Beer 定律可证明椭圆率近似地为：θ= 0. 576 lc (εl - εd) = 0. 576 lcΔε公式中l 为介质厚度, c 为光活性物质的浓度,εl及εd分别为物质对左旋及右旋圆偏振光的吸
收系数。
测量不同波长下的θ(或Δε) 值与波长λ之间的关系曲线,即圆二色光谱曲线。
在此光谱曲线中,如果所测定的物质没有特征吸收,则其Δε值很小,即得不到特征的圆二色光谱。
当εl>εd时,得到的是一个正的圆二色光谱曲线,即被测物质为右旋,如果εl<εd ,则得到一个负的圆二色光谱曲线,即被测物质为左旋。
根据圆二色光谱法的原理和测试要求设计制成的仪器称为圆二色光谱仪。
目前圆二色光谱法及其仪器已广泛应用于有机化学、生物化学、配位化学和药物化学等领域,成为研究有机化合物的立体构型的一个重要方法。
2.平面偏振光通过具有旋光活性的介质时，由于介质中同一种旋光活性分子存在手性不同的两种构型，它们对平面偏振光所分解成的右旋和左旋圆偏振光吸收不同，出射时电场矢量的振幅不同，再次合成的偏振光不是圆偏振光，而是椭圆偏振光，从而产生圆二色性。
圆二色性常用椭圆度θ表示，是平面偏振光离开样品池的角度。
圆二色谱的应用：
圆二色谱在测定小分子化合物与DNA相互作用方面的研究，主要是DNA 与配基(包括小分子和蛋白质等大分子) 相互作用。
圆二色谱可以测定DNA和蛋白质的空间结构，DNA 的圆二色谱是由其骨架结构中的不对称糖分子和由这些糖分子的构型决定的螺旋结构所产生的，根据配基对原有的DNA圆二色谱信号的影响,以及诱导产生的圆二色谱新信号(ICD) 的不同特点, 不仅可以得知配基与DNA 具有相互作用, 还能推断配基与DNA 结合的不同模式。
小分子与DNA相互作用的典型方式有3种: 嵌入、沟结合和烷基化/金属化
ICP-MS电感耦合等离子体质谱
ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
“ICP-MS”的概念已经不仅仅是最早期起步的四极杆质谱仪了，相继出现了多种类型的等离子体质谱仪。
主要类型包括：ICP-QMS－四极杆质谱仪（包括带碰撞反应池技术的四极杆质谱仪）ICP-SFMS－高分辨扇形磁场等离子体质谱仪ICP-MCMS－多接受器等离子体质谱仪ICP-TOFMS－飞行时间等离子体质谱仪DQ-MS－离子阱三维四极等离子体质谱仪。
优点:1）多元素快速分析(>75)2）动态线性范围宽3）检测限低3）在大气压下进样，便于与其它进样技术联用（HPLC-ICP-MS）4）可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析
缺点:1）运行费用高2）需要有好的操作经验3）样品介质的影响较大（TDS < 0.2%）4）ICP 高温引起化学反应的多样化，经常使分子离子的强度过高，干扰测量。
基本原理：被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区；等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离；部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按其质荷比分离；检测器将离子转化为电子脉冲，然后由积分测量线路计数；电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关，通过与已知的标准或参比物质比较，实现未知样品的痕量元素定量分析
电感耦合等离子体质谱仪组成部分：样品引入系统、离子源、接口、离子聚焦系统、质量分析器、检测系统
质谱仪为什么要求真空状态？
质谱技术要求离子具有较长的平均自由程，以便离子在通过仪器的途径中与另外的离子、分子或原子碰撞的几率最低，真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。
一个大气压下(760Torr)，离子的平均自由程仅有0.0000001m，这样的平均自由程离子是不能走远的；而压力在10-8Torr时，平均自由程为5000m，因此，质谱仪必须置于一个真空系统中。
一般ICP-MS仪器的真空度大约为10-6Torr，离子的平均自由程为50m 。
如何实现真空？ICP-MS采用的是三级动态真空系统，使真空逐级达到要求值：
1）采样锥与截取之间的第一级真空约10-2Pa，由机械泵维持；
2）离子透镜区为第二级真空（10-4Pa），由扩散泵或涡轮分子泵实现；
3）四极杆和检测器部分为第三级真空（10-6Pa），也由扩散泵或涡轮分子泵实现。
目前，应用ICP-MS开展的研究测试工作主要有以下方面：
(1)环境分析：土壤、水质、空气(包括大气采样)的污染程度及污染源项分析。
(2)临床医学：生物样品中微量元素和有毒重金属分析，如血液和尿液(样品量仅需要0．2～0．5 m1)，已开展了职业病普查和儿童尿铅普查等工作。
(3)药学：药物的质量控制。
(4)食品及化妆品的安全性评价：微量元素和有毒重金属元素分析。
(5)核医学：同位素分析。
(6)电子工业：痕量金属元素分析。
7)地球科学：同位素比值及元素构成分析，包括稀土元素分析。
(8)其他科学研究。