有机实验习题答案

有机实验习题答案

实验1 常压蒸馏

1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3？

（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低）

2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。）

3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒？（保持气液平衡）4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么？（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效）

5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质？你提纯得到的乙醇是纯净物吗？（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5）

6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。）

7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？（严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 图2-3）

实验2 水蒸气蒸馏

1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件？水蒸气蒸馏适用哪些情况？（参见“二）

2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么？

（1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开）

3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃？（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾）

4．简述水蒸气蒸馏操作程序。（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。

5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束？（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。）

6．若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理？（蒸馏系统阻塞，常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹，再停止加热。）7．水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？（烧瓶容积的1/3）

实验3 乙酸乙酯萃取苯酚

1．实验室现有一混合物的乙醚溶液待分离提纯。已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请查阅物理常数，选择合适的溶剂，设计合理方案从混合物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。

物理常数：

提示：分别用盐酸萃取苯胺，用氢氧化钠萃取苯甲酸，而甲苯留于乙醚中，作进一步分离。再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸，作进一步分离。(可计算出所用酸碱的量)。

2．使用分液漏斗的目的是什么？使用时要注意什么？（从液相中萃取有机物或洗涤杂质；使用时应注意事项：参见“五”。）

3．用乙醚萃取水中的有机物时，要注意哪些事项？（乙醚的沸点很低易挥发，且具有麻醉作用，应注意：附近不要有明火，防止火灾；及时放气，防止冲料；醚层放入锥形瓶并塞好；干燥醚层时，应用手护着瓶塞，否则塞子会被冲掉而打破；所有操作在通风柜进行）

实验4 混合物的分离提纯

1．此三组分离实验中利用了什么性质？在萃取过程中各组分发生的变化是什么？写出分离流程图。（物质的酸碱性，流程图见上）。

2．乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么？

（优点：沸点不高易除去，价格适宜，对有机物的溶解性好。缺点：易燃易爆，易挥发，萃取后常带有一定量的水，有一定的麻醉性。）

3．若用下列溶剂萃取水溶液，它们将在上层还是下层？

乙酸乙酯，氯仿，己烷，苯。（上层：乙醚，己烷，苯。下层：氯仿）。

实验5 重结晶与熔点测定

1．活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入？又为何不能在溶液沸腾时加入？

（便于观察固体全溶解，防止暴沸）

2．抽气过滤收集晶体时，为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵？（防止倒流）

3．用有机溶剂重结晶时，容易着火，溶剂容易挥发，如何防止？（水浴加热，回流装置）

4．在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？

（停止抽滤，小心松动晶体，加少量、冷的溶剂使晶体润湿，再抽滤，如此反复2-3次。）

5．下列情况对结果有什么影响

A．加热太快（偏高）

B．样品不细装得不紧（传热不好，偏高）

C．样品管粘贴在提勒管壁上（偏低，中部的浴液温度较高）

D．毛细管壁太厚（传热不好，偏高）

E．毛细管不洁净（偏低，有杂质）

F．样品未完全干燥或含有杂质（偏低）

6．两样品的熔点都为150℃，以任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,说明什么?（同一物）

7．提勒管法测熔点时，为什么要使用开口木塞？（与大气相通）

8．测过的样品能否重测？（不能，可能晶形发生了改变或分解）

9．熔距短是否就一定是纯物质？（一般是。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不过这种情况很少）

1．下列情况对结果有什么影响

A．加热太快（偏高）

B．样品不细装得不紧（传热不好，偏高）

C．样品管粘贴在提勒管壁上（偏低，中部的浴液温度较高）

D．毛细管壁太厚（传热不好，偏高）

E．毛细管不洁净（偏低，有杂质）

F．样品未完全干燥或含有杂质（偏低）

2．两样品的熔点都为150℃，以任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,这说明什么?（同一物）

3．提勒管法测熔点时，为什么要使用开口木塞？

（与大气相通，同时便于观察温度计在软木塞内的刻度读数）

4．测过的样品能否重测？（不能，可能晶形发生了改变或分解）

5．熔距短是否就一定是纯物质？

（一般是。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不过这种情况很少）

实验6 乙酰苯胺的制备

1．本实验采取哪些措施以提高转化率？（加入过量的冰醋酸；不断分馏出生成的水；加入少量的锌粉，以防止反应过程中苯胺被氧化）。

2．为什么分馏出水之前要小火加热，保持微沸15分钟？（生成一定量的产物，同时产生一定量的水，便于分馏）。

3．若本反应的产率为85%，如果要制备10 g乙酰苯胺，苯胺的用量是多少？（8.1g）4．若由苯胺制备对硝基苯胺，通常先将苯胺转化为乙酰苯胺，再硝化，最后水解，为什么？

(因直接硝化，苯胺会被氧化，转化为乙酰苯胺以保护氨基)

5．为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好？（分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分，蒸出水而不夹带更多的乙酸）

6．分馏时实际上收集的液体比理论上应产生的少要多，为什么？(因除水外，还有乙酸) 7．苯胺是碱而乙酰苯胺不是，解释这种差异。(后者因氮原子未共用电子对与羰基p-π共轭，电子云向羰基氧偏移，降低其接受质子的能力）。

实验7 正溴丁烷的制备