元素分析仪使用问题整理
使用元素分析仪常见的问题有哪些?
元素分析仪如今已经广泛应用于制药业、精品化工业、化学、材料、能源、废料、污泥、等多方面,关于元素分析仪的选择以及使用的问题也逐渐提上日程,怎样能选择到相对较好的元素分析仪,如何使用才能将损耗降低,使用过程中都有哪些注意事项的问题目前已经成为困扰大家的系列重要问题。
接下来,本文将会从元素分析仪的选择和注意事项几个方面做一个简单介绍。
仪器选得好,工作起来,自然是事半功倍。
关于元素分析仪的选择有一些需要大家关注的问题:1、分析元素种类进样量:这个要根据实验室需求的进样量进行考量。
选择上要结合实验室需求选择更为贴近的仪器;2、检测气体分离:每个厂家在检测气体分离的问题上有很大的差异,有的只从生成气体中分离一部分进行检测,也有检测全部产气的,依然是要根据实验室需要选择更能符合需要的仪器;3、RSD准确度:各个厂家的元素准确度描述RSD不尽相同,在选择时,选择采用RSD为描述的仪器进行比较;4、售后服务和市场使用情况:尽可能选择售后服务比较好,市场使用较多,行业评价较高的产品,毕竟口碑也有很重要地位;5、价格:对各家仪器做一个综合对比,根据预算选择性价比相对高的仪器等。
在使用中应该注意哪些问题来减少仪器的损耗呢?一、进样盘清理。
要保证进样盘的清洁,防止杂物进入进样口,导致堵塞泄露等故障;二、更换干燥剂。
干燥管中的高氯酸镁等吸水剂用于吸收水分,消耗相对较慢,但是当干燥管中药品有超过2/3失效变质,要予以更换;三、更换失效的还原剂与氧化剂。
每次测量前建议检查一下失效情况,评估有效测试次数;四、定期检漏。
仪器使用一段时间后,要及时进行例行检漏,及时发现问题;五、清理灰分管。
六、保持测试和维护记录的完整性等。
元素分析仪的选择和使用其实并不难,关注点在于如何将仪器保养好,减少损耗和购买频率,希望本文能够帮到大家。
元素分析仪使用问题
元素分析使用问题整理1、元素分析的型号德国 Elementar Vario Micro Cube2、哪些物质会对仪器有损坏强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。
含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。
含磷的化合物高温燃烧+O2?生成五氧化二磷。
五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。
3、能测定含金属元素的物质吗元素分析仪CHNS能够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱,从而影响吸附柱的使用寿命。
请取下还原铜管上的塞子,往塞子内填充银丝,用此方法阻挡金属微粒。
注意:填充的银丝不能塞的太紧,以免形成气阻。
其二:O的模式不能测定含金属的样品。
含金属的样品会使催化剂失效。
还原管内的银丝是吸收卤素的,这是说的在还原管堵头内添加银丝,如果不小心测了一个含金属的样品,则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。
测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,唯一的办法是更换C粉(催化剂)4、能测定含有碱金属的物质吗含大量碱金属(Al,Ka?Li)的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。
防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。
关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解5、能测定含F的物质吗含氟样品是添加氧化镁,共享文件内有介绍测定完含氟样品之后需更换坩埚。
不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。
另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空白。
随后通过校正因子去校正被测样品,这样也消除了空白影响。
由于氧化镁的空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。
6、能测定含Si的物质吗O模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度,因此这里面的氧是测不出来的,有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。
多元素快速分析仪常见问题
仪器常见问题
一、读数不重复
原因一:比色皿不干净,此时读数两遍数值差别大。
解决方法:用20%的氢氧化钠溶液吸入比色皿,10分钟后排出。
原因二:光电池损坏,调零观察,通道数据一直朝一个方向一直变大或变小。
解决方法:更换光电池。
原因三:电路板损坏,此时读数一般会呈现混乱状态,或者读数不会变化。
解决方法:更换电路板。
二、通道不进液
原因一:比色皿或管道堵塞,断电后打开机箱盖观察看管道或比色皿是否粘有异物。
解决方法:更换比色皿或管道。
原因二:行程开关损坏,不能控制注射器行程。
解决方法:更换行程开关。
原因三:吸液按钮开关损坏,按下吸液开关,电机不能反转。
解决方法:更换吸液按钮开关。
原因四:电机损坏,电机不转。
解决方法:更换电机。
三、仪器与电脑断开连接
原因一:信号线故障损坏。
解决方法:更换信号线。
原因二:电路板故障。
解决方法:更换电路板。
原因三:连接端口选择错误。
解决方法:依次选择其他端口然后连接。
原因四:开关电源损坏。
解决方法:更换开关电源。
仪器必须接入稳压电源,使用前预热30分钟,在断电的情况下插拔各接口,使用后及时清洗通道,每天使用完将通道吸上水,防止灰尘进入。
微量元素分析仪的使用注意事项和数据分析技巧
微量元素分析仪的使用注意事项和数据分析技巧微量元素分析仪是一种用于检测和分析样品中微量元素含量的仪器,被广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。
它可以快速准确地测定样品中微量元素的含量,为科研和实验提供了重要的数据支持。
然而,使用微量元素分析仪需要注意一些事项,并掌握一些数据分析技巧。
首先,使用微量元素分析仪需要严格控制实验条件。
实验室应保持整洁干净,防止灰尘或其他杂质的污染。
同时,仪器本身也需要定期进行校准和维护,确保其准确性和精确度。
此外,操作人员应熟悉仪器的使用说明书,并遵循正确的操作流程,以免影响结果的准确性。
其次,样品的准备和处理也是使用微量元素分析仪的关键环节。
不同的样品可能需要不同的预处理方法,如溶解、提取等。
这些方法应根据实际情况进行选择,以提高分析的精确性和准确性。
此外,样品的保存和运输过程中也需要注意防止杂质的污染和丢失,以免影响最终的测试结果。
在使用微量元素分析仪进行数据分析时,需要掌握一些技巧和方法。
首先,正确选择和使用标准物质是十分重要的。
标准物质是已知含量的样品,用于建立测试曲线和校准仪器。
因此,标准物质的选择应与待测样品的性质相近,以确保测试结果的准确性和可靠性。
其次,合理选择分析方法和仪器参数也是数据分析的重要步骤。
不同的微量元素可能需要不同的分析方法,如原子吸收光谱法、光电化学发光法等。
在选择分析方法时,应综合考虑分析的灵敏度、准确性、重现性等因素。
同时,合理选择仪器参数,如光源强度、采集时间等,也能够对测试结果产生影响。
除了基本的数据处理方法外,还可以运用一些统计学方法来进一步分析数据。
例如,可以计算样品中微量元素的平均含量、标准偏差、相对标准偏差等统计指标。
通过这些指标的计算,可以评估分析结果的可靠性和稳定性。
此外,还可以进行样品间的比较分析,如方差分析、回归分析等,以研究不同样品之间的差异性和相关性。
总结起来,使用微量元素分析仪需要注意实验条件、样品的处理和仪器的选择与校准等方面。
分析设备元素分析仪安全操作及保养规程
分析设备元素分析仪安全操作及保养规程背景介绍分析设备元素分析仪是对物质的成份进行定性和定量分析的一种仪器设备。
目前,元素分析仪已经在实验室和工业生产中广泛应用,如烟草业、金属矿产、生物医药、环境监测等领域。
但是,很多用户在使用元素分析仪时没有进行规范的操作和保养,容易导致设备故障或人员伤害。
因此,为了确保元素分析仪的安全运行和延长其使用寿命,我们有必要制定元素分析仪的操作和保养规程。
安全操作规程1. 熟悉操作前的说明书在使用元素分析仪前,要认真阅读仪器说明书,了解设备的基本原理、操作流程、注意事项等。
并且,在操作前,要对仪器进行检查和调试。
2. 穿戴防护用品在操作元素分析仪时,要穿戴防护用品,包括耐酸碱手套、工作服、护目镜等。
同时,要避免在裸露的皮肤上接触试剂和样品。
3. 不得操作熟练后独自进行在操作元素分析仪时,应严格遵守操作规程。
在进行熟悉后,也不要单独进行操作,一定要进行双人操作,互相监督,避免发生意外事故。
4. 确定仪器运行状态在进行元素分析操作前,必须确认仪器处于正常运行状态。
如果出现异常,请停止操作并通知技术人员进行检查和维护。
5. 样品的安全使用在进行元素分析操作时,必须遵循试剂和样品的使用方法,避免对操作人员和设备造成伤害或影响到操作结果。
元素分析仪保养规程1. 定期保养和检查元素分析仪在平时使用过程中,必须按照说明书规定时间进行定期的保养和检查,排除因使用过程中产生的故障或损坏。
2. 避免设备过载在使用元素分析仪时,要避免在过大压力下使用,以免造成设备的损坏或者误检结果。
3. 保持设备干燥元素分析仪在平时使用和保养过程中,要求设备和试剂保存在干燥通风的地方,避免因潮湿而影响设备的正常使用。
4. 定期更换耗材元素分析仪在使用过程中需要定期更换耗材,如吸收剂、丝网等。
如果在更换过程中发现设备损坏,必须及时维修并更换。
总结元素分析仪是一种用于物质成份定性和定量检测的专业设备。
但是,为了保证分析结果的准确性和设备的正常运行,必须对设备进行安全操作和保养。
使用元素分析仪投影仪常见的错误分析
使用元素分析仪投影仪常见的错误分析
元素分析投影仪在教学和生产实践中应用广泛,但由于说明书比较简单,在使用过程中往往会出现一些错误。
1、在开机时,有许多操作人员将电源开关(红色和加亮开关(黑色)同时打开,由于启动电流过大,很容易将锡箔与灯脚、锡箔与灯丝连接处或灯丝烧断。
加亮开关一般在市电电压低于22OV时使用,需在电源开关打开几十秒钟后再打开;在市电电压为220V时使用虽然能够提高投影仪的亮度,但使灯泡工作在高于额定电压的状态,加速了钨丝升华,大大缩短了灯泡的使用寿命。
2、长时间不停机或频繁开关机。
有的操作人员上长时间不用元素分析仪时也不关机,既浪费了电能又缩短了灯泡的使用寿命。
有的人频繁开关机使灯泡连续承受很大的浪涌电流冲击(启动瞬间达100多安),很容易将锡箔与灯脚、锡箔与灯丝连接处或灯丝烧断。
3、投影元素分析仪放置位置不当。
一般投影仪旋转位置不正确,银幕挂放角度不对,不倾斜悬挂,造成光源与银幕平面不垂直,这样使得画面上各对称位置的光线光程不等,出现画面上下、左右宽窄不等,使映出的影像产生梯形或不规则四边形畸变,直接影响使用效果,甚至会造成错误的印象和概念。
4、在使用投影元素分析仪时,不会细微调节调焦旋钮将画面调到最清晰,造成影象虚;有的不将投影片放在投影台正中,亮度达不到要求,以致直接影响教学使用效果。
5、在使用过程中不关机就移动投影桌位置或切换灯泡(正在使用的灯泡损坏除外)造成人为故障,影响使用。
如想移动投影桌位置或切换灯泡,应先关闭电源。
本文由广州深华实验室仪器设备整合发布
广州市深华生物技术有限公司。
微量元素分析仪常见的三大问题及处理方法
微量元素分析仪常见的三大问题及处理方法随着人们生活水平的日益提高,父母对孩子的健康也越来越重视,其中以微量元素的含量尤为重要。
近几年,医院对微量元素的检测所使用的仪器也愈加重视。
目前,市场上对微量元素检测结果比较准确的仪器主要为电化学分析法,本文以下针对采用此方法的西奈BS-3C微量元素分析仪在使用过程中的常见三大问题及处理方法做简单介绍。
1、主机开机后程序不运行1.1 分析与解决方法检查主机电源是否通电及各板直流工作电源电压是否正常;检查3A 保险管是否融断;检查通讯线插头是否脱落、松动;检查仪器主机通讯线是否有输出,可用示波器测量;点击“通讯”按钮,依次选择COM1、COM2、COM3、COM4 通讯串口。
如果以上检查均无误,就检查仪器主机内计算机复位状态。
2、元素灯点不亮或元素灯工作异常2.1 分析及解决方法用附件箱内的备用五元素灯,插入主机内,观察仪器是否恢复正常;检查灯驱动板上0.5A 的保险管是否烧毁;检查元素灯的插头是否插入了灯插座内,且接触良好;检查灯板工作电压是否正常(+15V、-15V、+5V);检查电源板电压输出是否正常(+15V、-15V、+5V,在断开负载的情况下测量);检查相关灯电源驱动信号是否正确,包括灯选择信号等(可用示波器测量);检查灯电流D/A 是否有输出;检查点灯是否有电源+450V ;检查点灯调制脉冲是否正确(可用示波器测量);检查点灯电源连线是否脱焊;检查相关灯电源驱动功率管是否正常。
3、测试基线不稳定及噪声大3.1 分析及解决方法检查仪器周围是否有强烈的震动;查看实验室周围是否在使用耗电较大的设备,对电网影响是否很大;检查AC220V 电源电压是否波动较大;检查仪器的直流工作电源噪声是否变动很大或已经不稳压;检查Cu、Ca、Fe 的高压是否高于350V 及Zn、Mg 的高压是否高于500V ;检查元素灯是否不稳定;彻底、系统地检查仪器电路是否有故障。
随着人们生活水平的日益提高,父母对孩子的健康也越来越重视,其中以微量元素的含量尤为重要。
有机元素分析仪故障解决方法
有机元素分析仪故障解决方法有机元素分析仪是一种常用于分析有机物成分的仪器。
在使用过程中,经常会遇到一些故障,影响分析结果。
本文将介绍常见的故障及其解决方法,帮助用户更好地使用有机元素分析仪。
故障一:仪器无法启动解决方法一:检查电源有机元素分析仪需要接电源才能正常运行。
首先,检查插头是否插好,电源开关是否打开。
如果电源没有开启,打开电源开关,再次尝试启动仪器。
解决方法二:检查电压有机元素分析仪需要特定的电压才能正常运行。
检查电源输出电压是否符合要求,并确保电压稳定。
如果电压不足或不稳定,需要更换电源或调整电压。
解决方法三:检查仪器内部连接仪器内部的连接线是否接触良好,仪器是否损坏等都会影响仪器的启动。
需要检查仪器内部连接线是否松动或受损,并重新插好未接好的连接线。
故障二:气路堵塞解决方法一:检查气源压力有机元素分析仪需要气源才能正常运行。
检查气源的压力,确保气源压力稳定,符合有机元素分析仪的要求。
如果气源压力过低,需要检查气源供应是否稳定,是否存在气泄漏等原因,并及时处理。
解决方法二:检查气源管路检查气源管路是否堵塞或受损。
如发现气源管路存在障碍或问题,需要检查清理并修复。
解决方法三:检查分析柱有机元素分析仪分析柱可能存在气路堵塞的情况,需要检查分析柱是否堵塞或受损,并清洗或更换分析柱。
故障三:信号异常解决方法一:检查信号线路有机元素分析仪的信号线路可能出现问题,需要检查信号线路是否正常连接。
如果发现信号线路存在松动或受损,需要重新连接或更换信号线路。
解决方法二:检查检测器有机元素分析仪的检测器可能会出现信号问题,需要检查检测器是否正常工作,并清洗或更换检测器。
解决方法三:检查程序设定有机元素分析仪的程序设定可能存在问题,需要检查程序设置是否正确,并重新设置程序。
故障四:气密性差解决方法一:检查气密性有机元素分析仪的气密性问题可能会导致检测结果出现差异。
需要检查仪器的气密性是否完好。
如有气密性问题,需要及时处理并修复。
有机元素分析仪设备安全操作规定
有机元素分析仪设备安全操作规定
有机元素分析仪是一种常见的实验室仪器,用于测量有机物中元素的含量。
在使用此设备时,请务必遵守以下安全操作规定,以确保自己和他人的安全。
1. 设备准备
在使用有机元素分析仪之前,请确保仪器和相关设备都处于良好的工作状态,并进行必要的维护和保养。
同时,应确保仪器的周围环境清洁整洁,地面干爽无杂物。
2. 现场安全
在进行有机元素分析仪的操作时,请注意以下事项:
•禁止吸烟、饮食或喝水在设备附近;
•禁止在实验室使用明火,以避免引起意外火灾;
•禁止使用损坏的、老化的或不合格的设备和试剂,以免引起意外事故;
•操作有机元素分析仪时,耐高温手套和防护眼镜等必要防护措施也需要准备得当,并穿着合适的实验室服装和防护服。
3. 机器操作
在使用有机元素分析仪时,请遵循以下安全操作规定:。
元素分析仪使用方法的注意事项及工作原理
元素分析仪使用方法的注意事项及工作原理元素分析仪使用方法的注意事项元素分析仪作为一种试验室常规仪器,可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定, 在讨论有机材料及有机化合物的元素构成等方面具有紧要作用。
可广泛应用于化学和药物学产品,如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量,从而揭示化合物性质变化,得到有用信息,是科学讨论的有效手段。
元素分析仪使用方法的注意事项:1、用元素分析仪化验室用量筒量取液体试剂时,应用左手持量筒,瓶以大拇指指示所需体积的刻度处,右手持化学试剂瓶,注意将化学试剂剂瓶碰到量筒内,以免液滴沿着试剂瓶外壁流下。
然后将试剂瓶竖起,盖紧瓶塞,放回原处,标签向外。
读取刻度时视线与液面应在同一水平面上,若由于慎倒出过多的液体试剂,只能弃去或倒入指定的容器中供他人使用。
2、分装化学试剂时,固体试剂应装在易于拿取的广口瓶中,液体试剂应盛放在简单倒取的细口瓶或滴瓶中,见光易分解的试剂如硝酸银等应装在棕色试剂瓶中,并保存于暗处;盛放碱液的试剂瓶要用橡皮塞。
3、谙习常用元素分析仪化学试剂的性质,如市售酸碱的浓度、试剂的溶解性、有机溶剂的沸点、试剂的毒性及化学性质等。
4、一般固体化学试剂可在干净的蜡光纸上称量,具有腐蚀性,强氧化性或易潮解的固体试剂应在下班器皿内称量,绝不能用滤纸来称量。
称量时若取量过多,应将多取的药品倒在指定的容器内,供他人使用,绝不能倒回试剂瓶。
5、对固体化学试剂应用干净的药勺取用,若试剂结块,可用干净干燥的粗玻璃棒或专用不锈钢药刀将其捣碎后再取。
取出化学试剂后,应立刻盖紧瓶塞,以防搞错瓶塞,污染试剂。
用过的药勺和玻璃棒必需适时洗净。
6、用元素分析仪化验室用滴管将试剂滴入试管中,应用左手垂直地拿持试管,右手的拇指和食指夹住滴管的橡皮头,中指和无名指夹住滴管橡皮头与下班管的连接处,将滴管垂直或倾斜拿往,入在试管口的正上方,滴管口距试管中约2—3mm,然后挤捏橡皮头,使试剂滴入试管中,滴管不能伸入试管内,更不能触及试管内壁,否则,滴管口很简单沾上试管内壁的其他溶液,若再将此滴管放回原液瓶内,则滴瓶内的试剂会被污染。
元素分析仪的使用注意事项
元素分析仪的使用注意事项元素分析仪是一种用于检测样品中元素含量的仪器。
它在科学研究、工业生产和环境监测等领域起着重要作用。
然而,由于仪器操作复杂、精准度要求高,使用时需注意一些事项,以确保测试结果的准确性和可靠性。
首先,使用元素分析仪前,必须进行仪器的校准和标定。
校准是指通过使用已知浓度的标准样品,调整仪器的测量结果,以保证测量的准确性。
标定是指根据仪器的特性和测量范围,选择合适的标准样品进行测量,以建立起准确的测量比例关系。
校准和标定是使用元素分析仪的基础,必须严格按照仪器操作手册的要求进行。
其次,样品的制备对于元素分析的结果至关重要。
样品的制备过程中,必须遵循严格的操作规程,以避免样品污染和误差的产生。
首先,样品必须完全溶解,以确保元素能够被准确地测量。
其次,样品的容器和试剂必须干净,以避免杂质的引入。
此外,样品的保存和储存也十分重要,应避免受到湿气、光线和高温等因素的影响。
第三,仪器的使用过程中,操作人员必须严格遵守安全操作规程。
元素分析仪在工作过程中可能产生高温、高压等危险因素,必须佩戴防护眼镜、手套等个人防护装备。
同时,仪器的维护和保养也是非常重要的,定期清洁和检查仪器的各个部件,确保其正常工作。
第四,仪器的使用需要具备一定的专业知识和技能。
操作人员需要了解仪器的原理和工作机制,熟悉各个部件的功能和使用方法。
此外,对于仪器测量结果的分析和解读也需要一定的专业知识。
如果操作人员缺乏相关知识和技能,可能会导致测试结果的不准确和误判。
最后,仪器的使用过程中,需要保持良好的实验室环境。
实验室应保持干净整洁,避免灰尘和杂质的干扰。
同时,实验室的温度和湿度也需要控制在适宜的范围内,以保证测试结果的稳定性。
总之,元素分析仪的使用需要严格遵守操作规程和安全要求,进行仪器的校准和标定,保证样品的制备过程正确无误,具备专业知识和技能,保持良好的实验室环境。
只有这样,才能确保元素分析仪的测试结果准确可靠,为科学研究和工业生产提供有力的支持。
浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题
浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于分析和测定样品中的原子组成和浓度。
在使用过程中,常会遇到一些问题,下面我来谈谈常见的问题及其解决办法。
一、光强不稳定问题在使用原子吸收光谱仪时,光源可能会出现光强不稳定的情况,这会导致测试结果的误差。
解决这个问题的方法是定期检查光源的稳定性,清洁光源和其他组件,以确保光源的正常工作。
定期校准光强可以帮助解决这个问题。
二、背景信号干扰问题背景信号干扰是原子吸收光谱仪常见的问题之一。
背景信号干扰可以来自于空气、溶剂等多种因素。
解决这个问题的方法是正确选择分析样品的稀释倍数,使用空白试剂来消除背景信号。
三、元素干扰问题原子吸收光谱仪在进行元素分析时,可能会遇到元素干扰的问题。
元素干扰会导致分析结果的准确性下降。
解决这个问题的方法是使用标准添加法,即在待测样品中添加已知浓度的干扰元素,然后重新测定,从而消除元素干扰。
四、样品制备问题样品制备过程可能会影响到原子吸收光谱仪的分析结果。
样品制备不当可能导致低信号强度、高背景信号以及元素损失等问题。
解决这个问题的方法是仔细选择样品的制备方法,确保样品的制备过程符合标准要求,并且遵循合适的操作步骤。
五、数据处理问题原子吸收光谱仪在进行数据处理时,可能会遇到峰形变形、噪声干扰等问题。
解决这个问题的方法是使用适当的数据处理软件进行峰形修正、噪声滤波等操作,以获取准确的分析结果。
六、仪器故障问题原子吸收光谱仪可能会出现仪器故障问题,例如光源失效、进样系统故障等。
解决这个问题的方法是定期检查仪器的各个部件,及时维护和更换故障部件,以确保仪器的正常运行。
原子吸收光谱仪在使用过程中可能会遇到光强不稳定、背景信号干扰、元素干扰、样品制备、数据处理以及仪器故障等问题。
解决这些问题的方法包括定期检查光源稳定性、选择合适的样品稀释倍数、使用标准添加法消除元素干扰、正确制备样品、使用适当的数据处理软件和定期维护仪器等。
原子吸收光谱仪检测元素过程的问题解答
原子吸收光谱仪检测元素过程的问题解答原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。
今天给大家分享原子吸收光谱仪在测定元素使用过程中经常遇到的110个问题及解决方案,这可是广大原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经验积累,相当宝贵哦!以下均为实验操作人员经验分享,仅供参考。
01请问哪位做过饲料样品中铜的测定,因为样品中铜含量比较高,用火焰法做,但做的平行性很不好,请问是什么原因?是取样的问题!样品粉碎的粒度较大,造成样品的不均匀性。
02我用微波消解样品,同时用来测定铅镉汞。
没有赶酸样品中硝酸浓度大概有20百分点,加热到160度赶酸,测定的元素损失大吗?特别是汞。
1. 测铅可以用电炉直接赶酸,但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的,具体多少度不太清楚,实在抱歉),测汞最好别加热赶酸,那样损失较大。
2. 铅镉在电热板上赶应该没问题,最好不要干涸。
汞可以在水浴上,主要是为了清除二氧化氮。
3. 建议用低温消化,小于80度,高温对其他元素没有问题。
03原子吸收火焰法测ca要注意些什么?我这里测的含量都很低,也不是很稳定,但仪器很正常。
1. 要加释放剂SrCl2,因为硅酸盐,铝酸盐,磷酸盐,硫酸盐,他们会使Ca的灵敏度降低。
2. 减少溶液的盐分,勤清洗。
04玻璃仪器,微波消解灌用什么酸浸泡?为了减少污染,一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用浓硝酸的吗?1. 用10%的硝酸泡24小时。
2. 我使用50%硝酸浸泡过夜,洗液半年更换一次。
3. 具体忘记了在哪里看见过,要用大于30%的硝酸浸泡,因为硝酸大于30%,其氧化性才可以清洗干净。
我一般要求用大于30%的酸浸泡超过24小时。
05请问做茶叶方面的朋友按你们的经验值测铅和铜的曲线浓度系列用的是什么?测铅时的升温程序如何?是否要改基体改进剂?应该注意的事项?1. 铜:0.1—2.0mg/L,茶叶取样量:1-2g,定容到50mL。
元素分析仪操作注意事项
元素分析仪操作注意事项
1.一次运行完毕后,降温冷却后清理坩埚。
一般前日实验结束,次日早晨
清理坩埚里的废样。
清理完毕后,用镊子将石英棉捅入坩埚底部,堵住底孔。
2.开气瓶,氧气阀拧成垂直状态,氦气阀顺时针拧开,仪器中氦气值250,
氧气值300即可。
仪器后侧开关打开。
3.检测器最重要!所有改动前先关闭检测器。
4.Sample table里名字按20150408XX输入:
20150408bypass(0位的样品which is nothing)→20150408blank(2个空白)→20150408standard(4个标样)→20150408check(2个验证)→20150408plant(N个样品)
备注:Type里要更改,bypass、blank、standard、unknown
标样选择与样品中元素含量相近的药品,check选与标样相近的药品。
5.一盘样品测完后+2个check+第二盘样品
6.某个样品数据不好需要停止时,在该样品后insert空白行,即停止。
7.结束后,关检测器,温度去掉,氧气去掉,开始降温→降至200摄氏度
以下再关机、关气。
8.换模式(CN或CHNS/O)需换燃烧管,仅一根,烧完需更换,请工程师
来装卸。
9.消耗品:石英棉1瓶(每次必用)
Mg(ClO4)2干燥器全湿时需更换,共4瓶
标样每个1瓶
5mm锡纸(包植物等小样品用)已用完
10mm锡纸(包土壤等大样品用)。
元素分析仪使用问题整理
元素分析使用问题整理1、元素分析的型号德国Elementar Vario Micro Cube2、哪些物质会对仪器有损坏强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。
含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。
含磷的化合物高温燃烧+O2 生成五氧化二磷。
五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。
3、能测定含金属元素的物质吗元素分析仪CHNS能够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱,从而影响吸附柱的使用寿命。
请取下还原铜管上的塞子,往塞子内填充银丝,用此方法阻挡金属微粒。
注意:填充的银丝不能塞的太紧,以免形成气阻。
其二:O的模式不能测定含金属的样品。
含金属的样品会使催化剂失效。
还原管内的银丝是吸收卤素的,这是说的在还原管堵头内添加银丝,如果不小心测了一个含金属的样品,则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。
测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,唯一的办法是更换C 粉(催化剂)4、能测定含有碱金属的物质吗含大量碱金属(Al,Ka Li)的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。
防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。
关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解5、能测定含F的物质吗含氟样品是添加氧化镁,共享文件内有介绍测定完含氟样品之后需更换坩埚。
不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。
另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空白。
随后通过校正因子去校正被测样品,这样也消除了空白影响。
由于氧化镁的空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。
6、能测定含Si的物质吗?O模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度,因此这里面的氧是测不出来的,有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。
元素分析仪使用问题整理
元素分析使用问题整理1、元素分析的型号德国Elementar Vario Micro Cube2、哪些物质会对仪器有损坏强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。
含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。
含磷的化合物高温燃烧+O2?生成五氧化二磷。
五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。
3、能测定含金属元素的物质吗元素分析仪CHNS能够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱,从而影响吸附柱的使用寿命。
请取下还原铜管上的塞子,往塞子内填充银丝,用此方法阻挡金属微粒。
注意:填充的银丝不能塞的太紧,以免形成气阻。
其二:O的模式不能测定含金属的样品。
含金属的样品会使催化剂失效。
还原管内的银丝是吸收卤素的,这是说的在还原管堵头内添加银丝,如果不小心测了一个含金属的样品,则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。
测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,唯一的办法是更换C 粉(催化剂)4、能测定含有碱金属的物质吗含大量碱金属(Al,Ka?Li)的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。
防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。
关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解5、能测定含F的物质吗含氟样品是添加氧化镁,共享文件内有介绍测定完含氟样品之后需更换坩埚。
不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。
另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空白。
随后通过校正因子去校正被测样品,这样也消除了空白影响。
由于氧化镁的空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。
6、能测定含Si的物质吗O模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度,因此这里面的氧是测不出来的,有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。
碳氢元素分析仪的使用注意事项
碳氢元素分析仪的使用注意事项简介碳氢元素分析仪是一种重要的化学分析设备,主要用于测定有机化合物中的碳、氢元素含量,可以用于分析有机物质的成分和结构。
使用碳氢元素分析仪需要注意一些细节问题,本文将介绍一些常见的使用注意事项。
安全问题使用碳氢元素分析仪需要注意安全问题,包括以下几点:1.避免在有火源或有爆炸危险的环境下操作,如禁止吸烟、使用明火等。
2.避免操作过程中产生有害气体,如氯化银等,应保证实验室通风良好,在必要情况下使用化学通气罩等安全装置。
3.注意化学品的安全储存和使用,保持实验室环境干净整洁。
设备操作问题1.仪器的使用前应进行预热或预处理,如采用干燥剂干燥管路等,确保仪器正常使用和精度。
2.仪器需要进行严格的维护,如定期更换试剂、清理管路、校准仪器等,才能保证其灵敏度和准确性。
3.仪器使用前应确认仪器的状态,如电源是否开启,是否连接了通气管路等,确保操作正确和安全。
4.坚持规范操作,遵循操作手册步骤,做好记录和数据处理工作。
数据处理问题1.数据分析前应对数据进行校正和处理,如排除气泡、杂质等,确保数据真实准确。
2.数据处理中应注意保留足够的有效数字,确保数据的可靠性和精度。
3.数据分析后需要对后续结果进行比对和验证,如利用其他方法进行测试等,以确保数据的可信度和准确性。
结束语使用碳氢元素分析仪需要注意细节问题,保证操作的安全和数据的准确性。
在使用前应了解仪器的基本原理和操作方法,遵循相关规范和注意事项,确保实验的成功完成。
以上是本文对碳氢元素分析仪使用注意事项的介绍,希望对读者有所帮助。
碳氢元素分析仪的使用注意事项
碳氢元素分析仪的使用注意事项碳氢元素分析仪是一种用于分析有机物样品中碳、氢元素含量的仪器。
它广泛应用于食品、药品、石油、化工等行业中,是质量控制和研发的重要工具。
为了保证仪器的正常使用和准确分析结果,以下是碳氢元素分析仪使用的注意事项。
一、仪器操作前的准备1.仔细阅读仪器的使用说明书,了解仪器的构造、性能和使用方法,特别是安全注意事项。
2.确保分析仪处于水平放置的状态。
3.检查仪器电源是否正常,是否连接到地线。
4.检查仪器的消耗品(如燃烧管、催化剂等)是否足够,并按照规定更换。
5.仪器使用过程中应保持整洁,特别是仪器的燃烧部分。
二、样品的制备和操作1.样品制备时应注意避免外界污染,避免使用可能含有碳、氢元素的工具、容器等。
2.样品的大小和形状应适合仪器的分析要求,通常应保持在仪器指定的范围内。
3.对于不同类型的样品,可以选择不同的分析方法和参数,应根据样品的特点进行选择,避免因样品性质不同而导致的误差。
4.样品的分析量应符合仪器的要求,避免过量或不足而影响分析结果。
5.每次分析前应先预热仪器,使其达到稳定的工作状态。
三、仪器操作和维护1.分析过程中应密切关注仪器的操作状态,确保参数设置准确、流程顺畅。
2.避免粘度较高的样品进入仪器,以免造成堵塞或燃烧不完全的问题。
3.在分析过程中,及时调整仪器的火焰大小,保持火焰的稳定性,以获得准确的分析结果。
4.尽量避免仪器在高湿度或高温环境中工作,以免影响仪器的稳定性和寿命。
5.分析结束后,应及时清洗仪器,特别是燃烧部分和检测器部分,确保其干净无残留。
6.定期对仪器进行维护和保养,如更换燃烧管、清洗催化剂等。
7.若出现仪器故障或异常情况,应立即停机,并及时进行维修和处理。
四、安全注意事项1.仪器使用过程中应严格遵守安全操作规程,如穿戴防护设备、保持工作区域整洁等。
2.禁止使用易燃易爆物品和腐蚀性物品进行实验操作。
3.禁止在仪器工作状态下随意打开仪器的盖子、面板等,避免触电或其他意外发生。
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元素分析使用问题整理
1、元素分析的型号
德国Elementar Vario Micro Cube
2、哪些物质会对仪器有损坏
强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响
氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。
含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。
含磷的化合物高温燃烧+O2 生成五氧化二磷。
五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。
3、能测定含金属元素的物质吗
元素分析仪CHNS能够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱,从而影响吸附柱的使用寿命。
请取下还原铜管上的塞子,往塞子内填充银丝,用此方法阻挡金属微粒。
注意:填充的银丝不能塞的太紧,以免形成气阻。
其二:O的模式不能测定含金属的样品。
含金属的样品会使催化剂失效。
还原管内的银丝是吸收卤素的,这是说的在还原管堵头内添加银丝,如果不小心测了一个含金属的样品,则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。
测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,唯一的办法是更换C 粉(催化剂)
4、能测定含有碱金属的物质吗
含大量碱金属(Al,Ka Li)的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。
防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。
关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解
5、能测定含F的物质吗
含氟样品是添加氧化镁,共享文件内有介绍
测定完含氟样品之后需更换坩埚。
不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。
另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空白。
随后通过校正因子去校正被测样品,这样也消除了空白影响。
由于氧化镁的空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。
6、能测定含Si的物质吗?
O模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度,因此这里面的氧是测不出来的,有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。
CHNS模式没有影响,注意,还原管口上的银丝填充,假如银丝已经收缩变小了,请重新填充一下,避免硅的微漏吹到SO2柱。
有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的
7、CHNS模式测定土壤
CHNS模式,需在土壤样品上覆盖粉末状的氧化钨。
防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。
关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解
8、如何测定含P的化合物
测定含磷的化合物需要在样品上覆盖1:1 V2O5+WO3的混合物,帮助C-P键断裂,
土壤中一般也含磷是微量的
土壤样品只需覆盖粉末状氧化钨即可
9、耗材质量问题
请各位不要使用非Elementar的耗材,我最近连续接到投诉:1.使用当地采购催化剂,引起S的空白偏高和测定数据的不稳定。
2.当地供应的石英管的漏气 3.当地供应的石英棉耐高温<800C.4.当地采购的铜粒测S的数据偏低。
等等。
10、同样一个样测试出不同的结果
原因比较多1,样品均匀性问题,2.称样误差 3.氧化剂失效 4.样品吸潮等等11、对于不含硫的物质,却有一个百分比,为什么?
请注意:假如S的空白峰面积值<100,其S%的值应该被忽略,这S的峰面积值小于曲线的最小值,所计算出的S%的结果将被忽略。
假如需打印出报告,则需用减空白的方法,减去100的峰面积值,此时,打印出的报告是S=0
再则:S的空白值不会影响CHN%的测定
12、出现故障002:peak termination not recognized
是峰的拖尾,请看看是哪个峰拖尾,假如碳峰拖尾:说明是样品的燃烧不完全,需要增加加氧量,测定煤的样品需要增加加氧量,否则会引起峰拖尾即燃烧不完全,假如是N拖尾,需特别注意线状铜是否快失效了。
有关H的拖尾解决方法:1.H2O柱的活化 2.更换H2O柱入口的银丝 3. 少许增加H 的阈值电位 4.更换H2O柱的填料
上图显示了是C峰拖尾,主要是燃烧不完全,加氧不够
老仪器CO2峰拖尾通常有3种原因
1)燃烧管填充剂失效2)加氧量不够3)吸附柱失效。
大多数原因是1)或2)。
另外加氧管的长度偏短,使氧气进不了灰分管也会引起碳峰拖尾
S峰拖尾:1. 检查S柱前的干燥管是否吸潮 2.活化S柱(长时间不测定S,可能S柱吸潮)3.更换S柱两端填充的银丝
13、燃烧管一般测试多少次会消失
根据所测样品的性质决定测定的次数,普通的样品通常能测定1000次左右。
只要标样的平行性没有问题,WO3还是能继续使用到上限值。
如果样品中某元素测出的含量很低,标样该元素含量较高,相差较大,可能会出现样品校正的不平行。
测定标准样品,假如3个标准样品测定值平行性>0.3%则需考虑更换燃烧管的填充剂,
14、测试了300次,燃烧管中的氧化钨就变成灰色了,这能测试到1000次吗WO3 黄色斜方晶体。
随着高温加热,颜色会逐渐变深。
这是正常现象
15、密码
说明书上有:
16、N的测定值异常高,而且N有双峰
假如N的测定值异常高,而且N有双峰,则需检查还原管中的线状铜是否变黑需要更换。
17、factor在多少范围内属于正常
假如超出0.9-1.1范围,则需重新做标准曲线,小于1.15也可以
18、空白值的范围
N,C,S小于100,H小于500,只要空白值能够稳定,就算大于100也可以,只是计算时要减去空白值(待确定)。
19、每个样品测试几次,误差在多少范围是可以接受的
平行双样,两次结果相差在0.3%之内即可,除非有其它行业标准比如煤或者土壤等。
如果两次相差大于0.3%,则需要补测一次该样品。
20、进样口处出现月牙形状,导致样品不能不能掉入燃烧管中
3.实际使用的盘跟这里的盘位数设定要一致
4.老型号的球阀调节需凭经验,新型号的已经配有软件自动检测功能了。
21、测试时H的空白值下降的很慢,怎么办?
N、H,空白值缓慢下降,有时候要做很多次空白,很浪费时间.请做2-3个run in,这样H的空白会降的快些。
对H而言,实验室最好添置去湿器。
也可以不放样,直接做run in,这样氧气就会多消耗Cu,不会对其它产生影响。
也可以通过多测几次加氧空白来让N快速降低。
通常空白问题是N的峰面积值,这问题来自氧气纯度问题和仪器氧气管路空气的问题,CS一般不会有问题。
C和S 值都在100左右,这是可接受的
22、TCD恒温箱内的故障
TCD(热导检测器)是放入TCD的恒温箱内,此恒温箱内部件如下:
1. TCD (故障:基线无法调零、噪音峰、无检测信号)
2. MFC(流量控制器)故障:流量无法控制,流量为零
3. 压力控制器故障:压力无法控制
4. 恒温控制器故障:TCD恒温箱无法升温
除TCD故障需要更换整个TCD恒温箱之外,其他部件故障如2,3,4部件可以
单独更换部件。
TCD故障原因:1.自然故障(非测试样品引起的故障)2. 含氟样品测定故障(没有填充吸附氟的试剂),这类故障最多3.测定土壤中的有机碳(酸化样品没有水洗至中心)4. 其他特殊样品如含P等干扰物质。
23、矫正因子f
24、元素分析仪的测定误差为<0.3%,这是怎么定义的?是指两个平行样之间
的误差<0.3%还是指测定值与理论值之间的误差<0.3%?
是指平行样之间的误差<0.3%,测定值与理论值之间的有误差,可以通过factor 校正,但标样之间的平行误差应该<0.3%,
25、对于有些本身含量就很低的样品,比如N理论含量只有0.2%,两次测得值
分别为0.1%和0.4%,平行样之间的误差没有超过0.3%,但相比较差了4倍,这样的结果可取吗?
对于含量很低的样品如煤样品中的N、S和土壤中N、S,这些标样样品有对误差的要求,所以不能用0.3%的误差要求,反之,对没有要求的标准物质,都可以用0.3%的误差,比如:
C% 57.51%是理论值,允许误差0.67% 其他类似-----
土壤标样GSS-3:N=0.064±0.005C=0.55±0.05
GSS-13 N=0.072±0.009C= 1.53±0.12
26、出现如图所示,是何缘故
答:加氧管堵塞,加氧管应该使用140mm的长度
27、石墨样品如何测试
减小称样量,加大氧气量
1-2mg,120S。