元素分析仪使用问题整理
使用元素分析仪常见的问题有哪些?
元素分析仪如今已经广泛应用于制药业、精品化工业、化学、材料、能源、废料、污泥、等多方面,关于元素分析仪的选择以及使用的问题也逐渐提上日程,怎样能选择到相对较好的元素分析仪,如何使用才能将损耗降低,使用过程中都有哪些注意事项的问题目前已经成为困扰大家的系列重要问题。
接下来,本文将会从元素分析仪的选择和注意事项几个方面做一个简单介绍。
仪器选得好,工作起来,自然是事半功倍。
关于元素分析仪的选择有一些需要大家关注的问题:1、分析元素种类进样量:这个要根据实验室需求的进样量进行考量。
选择上要结合实验室需求选择更为贴近的仪器;2、检测气体分离:每个厂家在检测气体分离的问题上有很大的差异,有的只从生成气体中分离一部分进行检测,也有检测全部产气的,依然是要根据实验室需要选择更能符合需要的仪器;3、RSD准确度:各个厂家的元素准确度描述RSD不尽相同,在选择时,选择采用RSD为描述的仪器进行比较;4、售后服务和市场使用情况:尽可能选择售后服务比较好,市场使用较多,行业评价较高的产品,毕竟口碑也有很重要地位;5、价格:对各家仪器做一个综合对比,根据预算选择性价比相对高的仪器等。
在使用中应该注意哪些问题来减少仪器的损耗呢?一、进样盘清理。
要保证进样盘的清洁,防止杂物进入进样口,导致堵塞泄露等故障;二、更换干燥剂。
干燥管中的高氯酸镁等吸水剂用于吸收水分,消耗相对较慢,但是当干燥管中药品有超过2/3失效变质,要予以更换;三、更换失效的还原剂与氧化剂。
每次测量前建议检查一下失效情况,评估有效测试次数;四、定期检漏。
仪器使用一段时间后,要及时进行例行检漏,及时发现问题;五、清理灰分管。
六、保持测试和维护记录的完整性等。
元素分析仪的选择和使用其实并不难,关注点在于如何将仪器保养好,减少损耗和购买频率,希望本文能够帮到大家。
元素分析仪使用问题
元素分析使用问题整理1、元素分析的型号德国 Elementar Vario Micro Cube2、哪些物质会对仪器有损坏强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。
含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。
含磷的化合物高温燃烧+O2?生成五氧化二磷。
五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。
3、能测定含金属元素的物质吗元素分析仪CHNS能够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱,从而影响吸附柱的使用寿命。
请取下还原铜管上的塞子,往塞子内填充银丝,用此方法阻挡金属微粒。
注意:填充的银丝不能塞的太紧,以免形成气阻。
其二:O的模式不能测定含金属的样品。
含金属的样品会使催化剂失效。
还原管内的银丝是吸收卤素的,这是说的在还原管堵头内添加银丝,如果不小心测了一个含金属的样品,则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。
测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,唯一的办法是更换C粉(催化剂)4、能测定含有碱金属的物质吗含大量碱金属(Al,Ka?Li)的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。
防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。
关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解5、能测定含F的物质吗含氟样品是添加氧化镁,共享文件内有介绍测定完含氟样品之后需更换坩埚。
不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。
另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空白。
随后通过校正因子去校正被测样品,这样也消除了空白影响。
由于氧化镁的空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。
6、能测定含Si的物质吗O模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度,因此这里面的氧是测不出来的,有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。
多元素快速分析仪常见问题
仪器常见问题
一、读数不重复
原因一:比色皿不干净,此时读数两遍数值差别大。
解决方法:用20%的氢氧化钠溶液吸入比色皿,10分钟后排出。
原因二:光电池损坏,调零观察,通道数据一直朝一个方向一直变大或变小。
解决方法:更换光电池。
原因三:电路板损坏,此时读数一般会呈现混乱状态,或者读数不会变化。
解决方法:更换电路板。
二、通道不进液
原因一:比色皿或管道堵塞,断电后打开机箱盖观察看管道或比色皿是否粘有异物。
解决方法:更换比色皿或管道。
原因二:行程开关损坏,不能控制注射器行程。
解决方法:更换行程开关。
原因三:吸液按钮开关损坏,按下吸液开关,电机不能反转。
解决方法:更换吸液按钮开关。
原因四:电机损坏,电机不转。
解决方法:更换电机。
三、仪器与电脑断开连接
原因一:信号线故障损坏。
解决方法:更换信号线。
原因二:电路板故障。
解决方法:更换电路板。
原因三:连接端口选择错误。
解决方法:依次选择其他端口然后连接。
原因四:开关电源损坏。
解决方法:更换开关电源。
仪器必须接入稳压电源,使用前预热30分钟,在断电的情况下插拔各接口,使用后及时清洗通道,每天使用完将通道吸上水,防止灰尘进入。
EA1110元素分析仪应用中的问题及对策
EA1110元素分析仪应用中的问题及对策梁晓斌(中国石化洛阳分公司化验一车间洛阳471012)摘要:简述了EA1110元素分析仪的工作原理,并对使用中出现的燃烧管破裂、还原剂过早失效、气流量不稳和色谱峰形异常等问题进行了分析,采取了相应的解决对策,取得了预期的效果。
关键词:EA1110元素分析仪问题对策色谱热导型元素分析仪最早出现于20世纪60年代,经不断改进,逐渐取代了经典的元素分析方法。
EA1110元素分析仪就是这种典型的新一代的元素分析仪,它由意大利(CARLO-ERBA公司)生产,自动化程度很高,配备了微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理,分析方法简便迅速。
但在其使用和维护过程中,常会遇到燃烧反应管破裂、还原剂过早失效、载气流量故障、色谱图峰形异常等一些问题,造成分析成本提高,影响仪器的稳定性和准确度,本文对此类问题进行探讨,提出了解决的对策与方法。
一.仪器的工作原理及基本结构EA1110元素分析仪是采用色谱热导法进行测定的,仪器由燃烧部分与气相色谱仪组成。
分析时将样品盛放在锡金属容器内,置于样品自动供给器上,样品依靠重力作用被定期投入到1150℃左右的垂直式高温燃烧管中,在锡的助燃作用下使样品的燃烧温度高达1800℃,促使样品完全燃烧,有机物中的碳、氢、氮、硫(C、H、N、S)元素,经催化氧化-还原后,分别转化成二氧化碳、水蒸气、氮气、二氧化硫(CO2、H2O、N2、SO2),然后在载气的推动下用色谱法将混合气体分离后,用热导检测器分别测定各组份的响应信号值,根据组份的信号值和对应元素的校正曲线,分别计算样品中各种元素的含量。
仪器主要有氧化催化剂的氧化管和盛满还原剂的还原管及其加热炉的氧化-还原系统、还原产物CO2、H2O、N2、、SO2的分离和检测系统、数据处理系统,微量自动电子天平和打印机组成,其基本结构框图如下:二.EA1110元素分析仪常出现的问题与对策2.1燃烧反应管破裂2.1.1燃烧反应管破裂原因EA1110元素分析仪燃烧反应管材质为石英玻璃,因其耐高温和化学性质稳定而广泛采用。
原子吸收光谱仪pinaacle900t常见问题
原子吸收光谱仪pinaacle900t常见问题原子吸收光谱仪Pinaacle 900T 是一款常用的分析仪器,用于测定样品中特定元素的浓度。
在使用过程中,可能会遇到一些常见问题。
以下是一些常见的问题及其可能的解决方案:
元素吸收峰消失或变窄:
可能原因:火焰或炉温度不稳定导致元素浓度大幅变化。
解决方案:检查火焰或炉温度设置,确保温度稳定,并重新校准光谱仪。
吸收峰异常偏移:
可能原因:样品中存在干扰元素。
解决方案:使用标准试剂进行干扰分析,并选择合适的修正方法来消除干扰。
噪声信号高:
可能原因:仪器老化或环境干扰。
解决方案:考虑更换老化部件或优化实验环境,减少干扰。
光谱仪故障:
可能原因:灯能量太低或没有能量,或灯能量波动。
解决方案:首先检查无极放电灯编码接头到插座是否正确,然后确保灯预热在30分钟以上。
预热的同时使用调节灯窗口设置正确的电流、波长和狭缝。
除了上述常见问题,原子吸收光谱仪Pinaacle 900T 在使用过程中还可能遇到其他问题。
在使用时,应定期维护和保养仪器,确保其处于良好的工作状态。
同时,操作人员应熟悉仪器的操作和维护方法,避免因误操作导致仪器损坏或测量结果不准确。
有机元素分析仪故障解决方法
有机元素分析仪故障解决方法有机元素分析仪是一种用于测量分析含有有机物的样品的仪器。
在分析过程中,有可能出现故障,影响数据的准确性。
本文将介绍有机元素分析仪常见故障及相应的解决方法。
1. 仪器无法启动当有机元素分析仪无法启动时,首先需要检查以下几个方面: - 电源是否已开启,并检查电源是否正常; - 仪器的保险丝是否烧断了或松动。
若以上两个方面都正常,可以尝试对仪器进行初始化: - 将仪器所有电源关闭并拔掉电源线; - 确认仪器的所有部件已连接好; - 将电源线重新插入电源并打开电源,再启动仪器。
如果仪器无法启动仍没有解决,则需要联系厂家进行维修。
2. 数据偏离当有机元素分析仪输出的数据明显偏离标准值时,可以考虑以下几种方法: -清理仪器的所有部件,并进行标准校准; - 检查样品制备过程中有没有做错或者地鼓掉落的情况; - 更换仪器中的一些易磨损的部件,如封头、阀门、托盘等。
如果这些方法不能有效地改善数据的偏差,建议联系厂家进行维修。
3. 温控不稳定有机元素分析仪的温度控制非常关键,如果温度不稳定,可能会导致数据的偏差。
此时可以考虑以下几种方法: - 检查仪器中的温控传感器是否损坏; - 检查温控系统中的电路是否正常; - 检查仪器的冷却系统是否运行正常,如冷却水是否流畅。
如果以上方法都不能解决温控不稳定的问题,需要联系厂家进行维修。
4. 仪器杂质过多有机元素分析仪测量的样品中如果出现杂质,可能会导致数据的偏差或波动。
以下是几种解决方法: - 检查样品制备过程中是否有严格的管路清洗步骤; - 检查仪器内部的所有部件是否干净,并定期进行清洗维护; - 如果存在较多杂质,则可以更换更高质量的分析仪器。
总之,有机元素分析仪是一种精密的仪器,需要保持仪器内部的清洁,并定期对其进行维护和检修。
如果遇到故障问题时,首先需要进行系统性的排查,如果自行无法解决,则需要联系专业的维修人员。
微量元素分析仪的使用注意事项和数据分析技巧
微量元素分析仪的使用注意事项和数据分析技巧微量元素分析仪是一种用于检测和分析样品中微量元素含量的仪器,被广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。
它可以快速准确地测定样品中微量元素的含量,为科研和实验提供了重要的数据支持。
然而,使用微量元素分析仪需要注意一些事项,并掌握一些数据分析技巧。
首先,使用微量元素分析仪需要严格控制实验条件。
实验室应保持整洁干净,防止灰尘或其他杂质的污染。
同时,仪器本身也需要定期进行校准和维护,确保其准确性和精确度。
此外,操作人员应熟悉仪器的使用说明书,并遵循正确的操作流程,以免影响结果的准确性。
其次,样品的准备和处理也是使用微量元素分析仪的关键环节。
不同的样品可能需要不同的预处理方法,如溶解、提取等。
这些方法应根据实际情况进行选择,以提高分析的精确性和准确性。
此外,样品的保存和运输过程中也需要注意防止杂质的污染和丢失,以免影响最终的测试结果。
在使用微量元素分析仪进行数据分析时,需要掌握一些技巧和方法。
首先,正确选择和使用标准物质是十分重要的。
标准物质是已知含量的样品,用于建立测试曲线和校准仪器。
因此,标准物质的选择应与待测样品的性质相近,以确保测试结果的准确性和可靠性。
其次,合理选择分析方法和仪器参数也是数据分析的重要步骤。
不同的微量元素可能需要不同的分析方法,如原子吸收光谱法、光电化学发光法等。
在选择分析方法时,应综合考虑分析的灵敏度、准确性、重现性等因素。
同时,合理选择仪器参数,如光源强度、采集时间等,也能够对测试结果产生影响。
除了基本的数据处理方法外,还可以运用一些统计学方法来进一步分析数据。
例如,可以计算样品中微量元素的平均含量、标准偏差、相对标准偏差等统计指标。
通过这些指标的计算,可以评估分析结果的可靠性和稳定性。
此外,还可以进行样品间的比较分析,如方差分析、回归分析等,以研究不同样品之间的差异性和相关性。
总结起来,使用微量元素分析仪需要注意实验条件、样品的处理和仪器的选择与校准等方面。
分析设备元素分析仪安全操作及保养规程
分析设备元素分析仪安全操作及保养规程背景介绍分析设备元素分析仪是对物质的成份进行定性和定量分析的一种仪器设备。
目前,元素分析仪已经在实验室和工业生产中广泛应用,如烟草业、金属矿产、生物医药、环境监测等领域。
但是,很多用户在使用元素分析仪时没有进行规范的操作和保养,容易导致设备故障或人员伤害。
因此,为了确保元素分析仪的安全运行和延长其使用寿命,我们有必要制定元素分析仪的操作和保养规程。
安全操作规程1. 熟悉操作前的说明书在使用元素分析仪前,要认真阅读仪器说明书,了解设备的基本原理、操作流程、注意事项等。
并且,在操作前,要对仪器进行检查和调试。
2. 穿戴防护用品在操作元素分析仪时,要穿戴防护用品,包括耐酸碱手套、工作服、护目镜等。
同时,要避免在裸露的皮肤上接触试剂和样品。
3. 不得操作熟练后独自进行在操作元素分析仪时,应严格遵守操作规程。
在进行熟悉后,也不要单独进行操作,一定要进行双人操作,互相监督,避免发生意外事故。
4. 确定仪器运行状态在进行元素分析操作前,必须确认仪器处于正常运行状态。
如果出现异常,请停止操作并通知技术人员进行检查和维护。
5. 样品的安全使用在进行元素分析操作时,必须遵循试剂和样品的使用方法,避免对操作人员和设备造成伤害或影响到操作结果。
元素分析仪保养规程1. 定期保养和检查元素分析仪在平时使用过程中,必须按照说明书规定时间进行定期的保养和检查,排除因使用过程中产生的故障或损坏。
2. 避免设备过载在使用元素分析仪时,要避免在过大压力下使用,以免造成设备的损坏或者误检结果。
3. 保持设备干燥元素分析仪在平时使用和保养过程中,要求设备和试剂保存在干燥通风的地方,避免因潮湿而影响设备的正常使用。
4. 定期更换耗材元素分析仪在使用过程中需要定期更换耗材,如吸收剂、丝网等。
如果在更换过程中发现设备损坏,必须及时维修并更换。
总结元素分析仪是一种用于物质成份定性和定量检测的专业设备。
但是,为了保证分析结果的准确性和设备的正常运行,必须对设备进行安全操作和保养。
有机元素分析仪故障解决方法
有机元素分析仪故障解决方法有机元素分析仪是一种常用于分析有机物成分的仪器。
在使用过程中,经常会遇到一些故障,影响分析结果。
本文将介绍常见的故障及其解决方法,帮助用户更好地使用有机元素分析仪。
故障一:仪器无法启动解决方法一:检查电源有机元素分析仪需要接电源才能正常运行。
首先,检查插头是否插好,电源开关是否打开。
如果电源没有开启,打开电源开关,再次尝试启动仪器。
解决方法二:检查电压有机元素分析仪需要特定的电压才能正常运行。
检查电源输出电压是否符合要求,并确保电压稳定。
如果电压不足或不稳定,需要更换电源或调整电压。
解决方法三:检查仪器内部连接仪器内部的连接线是否接触良好,仪器是否损坏等都会影响仪器的启动。
需要检查仪器内部连接线是否松动或受损,并重新插好未接好的连接线。
故障二:气路堵塞解决方法一:检查气源压力有机元素分析仪需要气源才能正常运行。
检查气源的压力,确保气源压力稳定,符合有机元素分析仪的要求。
如果气源压力过低,需要检查气源供应是否稳定,是否存在气泄漏等原因,并及时处理。
解决方法二:检查气源管路检查气源管路是否堵塞或受损。
如发现气源管路存在障碍或问题,需要检查清理并修复。
解决方法三:检查分析柱有机元素分析仪分析柱可能存在气路堵塞的情况,需要检查分析柱是否堵塞或受损,并清洗或更换分析柱。
故障三:信号异常解决方法一:检查信号线路有机元素分析仪的信号线路可能出现问题,需要检查信号线路是否正常连接。
如果发现信号线路存在松动或受损,需要重新连接或更换信号线路。
解决方法二:检查检测器有机元素分析仪的检测器可能会出现信号问题,需要检查检测器是否正常工作,并清洗或更换检测器。
解决方法三:检查程序设定有机元素分析仪的程序设定可能存在问题,需要检查程序设置是否正确,并重新设置程序。
故障四:气密性差解决方法一:检查气密性有机元素分析仪的气密性问题可能会导致检测结果出现差异。
需要检查仪器的气密性是否完好。
如有气密性问题,需要及时处理并修复。
微量元素分析仪常见故障及维修方法
微量元素分析仪常见故障及维修方法随着人们生活水平的日益提高,父母对孩子的健康也越来越重视,微量元素分析仪其中以微量元素的含量尤为重要。
近几年,医院对微量元素的检测所使用的仪器也愈加重视。
目前,市场上对微量元素检测结果比较准确的仪器主要为原子吸收法,以下针对本检测方法的设备在使用过程中的常见故障及维修方法做介绍,以供参考。
1 故障一1.1 故障现象主机开机后程序不运行。
1.2 分析与解决方法检查主机电源是否通电及各板直流工作电源电压是否正常;检查3A 保险管是否融断;检查通讯线插头是否脱落、松动;检查仪器主机通讯线是否有输出,可用示波器测量;点击“通讯”按钮,依次选择COM1、COM2、COM3、COM4 通讯串口。
如果以上检查均无误,就检查仪器主机内计算机复位状态。
2 故障二2.1 故障现象初始化不通过。
2.2 分析及解决方法(1)测量向导内的初始化不通过,先点击测量向导内的“取消”按钮,然后点击“主界面”按钮,最后点击“通讯”按钮,选择COM1 或COM2 通讯的串口联机。
联机后,观察能量是否在90%~110%。
如果能量低,则返回测量向导页面重新初始化即可解决。
(2)点击主界面内的“自动能量平衡”按钮,能量无法自动平衡,同时,铜(C)、铁(Fe)、钙(Ca)的负高压超过380V ;镁(Mg)、锌(Zn)的负高压超过500V。
更换元素灯( 五元素灯寿命可能到了) 后,重新点击“自动能量平衡”按钮即可。
(3)关机后,打开仪器左右后面板,检查各插头是否松动,各集成电路块是否松动。
重启开机,点击主界面内的“自动能量平衡”按钮或能量的“++”和“- -”按钮,观察9000-30-01-00 主板上的发光二极管是否闪动,如果不闪动,则是通讯出现问题。
(4)检查主机与计算机之间通讯联线是否有松动,个别插针是否弯曲,连线是否脱焊。
(5)光路系统出现问题:将元素灯汇聚的光斑照射在入射狭缝的中央;将凹面光栅汇聚的光斑照射在入射狭缝背面的中央±2mm 的区域内;调整大狭缝组、小狭缝组的位置,观察是否有能量出现。
元素分析仪安全操作及保养规程
元素分析仪安全操作及保养规程元素分析仪是一种用于检测物质化学组成的仪器。
在使用过程中,我们需要注意安全操作和定期保养,以确保其正常运行和数据准确性。
本文将介绍元素分析仪的安全操作和保养规程,以帮助用户正确使用和维护仪器。
安全操作规程1.仪器机身不得接触水、酸、碱、油等化学药品,否则会造成严重损坏。
使用前应检查仪器周围环境,在检测过程中应严格控制试验环境。
2.在操作过程中,严禁离开操作台,必要时由同事代为监控。
操作过程中发现异常情况,应立即停止试验,检查故障。
3.操作人员必须熟知仪器操作规程并经过专业培训后方可操作,禁止非专业人员私自操作。
4.为保证结果的准确性,样品的准备应严格按照相关标准和方法操作,确保不出现错误或干扰。
5.严格按照使用手册操作仪器,避免误操作造成伤害或仪器损坏。
6.在操作过程中,如遇到急需处理的突发事件(如火灾、电击等)应紧急关机,避免危害扩大。
7.禁止在经过校准程序前进行分析测试,以免影响检测的精度和准确性。
8.记录实验过程中的数据和重要事项,以便对分析结果进行验证和核实。
保养规程1.定期对仪器外部及周围环境进行清洁,避免积尘和污垢的累积,排除清洁不良和视线阻碍等。
2.严格按照使用说明书,以及库存中的化学药品说明书对仪器进行日常保养。
3.定期检查仪器内部连接件的紧固程度,避免因无意中松动而导致仪器发生断路等损失。
4.确保仪器电缆和插头无损伤、故障等,以确保仪器电气系统长时间运作的安全性和可靠性。
5.定期更换仪器中的耗材,如示波管、电池、滤波器等,避免影响仪器性能和检测精度。
6.定期校准仪器,确保检测结果的精度和准确性。
7.在长时间不使用仪器时,应按照使用说明书严格执行安全关闭程序,以避免仪器出现故障。
总结元素分析仪的安全操作和保养规程对保证仪器运行的安全性和数据准确性至关重要。
操作者必须熟知仪器的操作规程,使用前进行培训,并加强日常的保养维护,以确保检测数据的准确性。
元素分析仪使用方法的注意事项及工作原理
元素分析仪使用方法的注意事项及工作原理元素分析仪使用方法的注意事项元素分析仪作为一种试验室常规仪器,可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定, 在讨论有机材料及有机化合物的元素构成等方面具有紧要作用。
可广泛应用于化学和药物学产品,如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量,从而揭示化合物性质变化,得到有用信息,是科学讨论的有效手段。
元素分析仪使用方法的注意事项:1、用元素分析仪化验室用量筒量取液体试剂时,应用左手持量筒,瓶以大拇指指示所需体积的刻度处,右手持化学试剂瓶,注意将化学试剂剂瓶碰到量筒内,以免液滴沿着试剂瓶外壁流下。
然后将试剂瓶竖起,盖紧瓶塞,放回原处,标签向外。
读取刻度时视线与液面应在同一水平面上,若由于慎倒出过多的液体试剂,只能弃去或倒入指定的容器中供他人使用。
2、分装化学试剂时,固体试剂应装在易于拿取的广口瓶中,液体试剂应盛放在简单倒取的细口瓶或滴瓶中,见光易分解的试剂如硝酸银等应装在棕色试剂瓶中,并保存于暗处;盛放碱液的试剂瓶要用橡皮塞。
3、谙习常用元素分析仪化学试剂的性质,如市售酸碱的浓度、试剂的溶解性、有机溶剂的沸点、试剂的毒性及化学性质等。
4、一般固体化学试剂可在干净的蜡光纸上称量,具有腐蚀性,强氧化性或易潮解的固体试剂应在下班器皿内称量,绝不能用滤纸来称量。
称量时若取量过多,应将多取的药品倒在指定的容器内,供他人使用,绝不能倒回试剂瓶。
5、对固体化学试剂应用干净的药勺取用,若试剂结块,可用干净干燥的粗玻璃棒或专用不锈钢药刀将其捣碎后再取。
取出化学试剂后,应立刻盖紧瓶塞,以防搞错瓶塞,污染试剂。
用过的药勺和玻璃棒必需适时洗净。
6、用元素分析仪化验室用滴管将试剂滴入试管中,应用左手垂直地拿持试管,右手的拇指和食指夹住滴管的橡皮头,中指和无名指夹住滴管橡皮头与下班管的连接处,将滴管垂直或倾斜拿往,入在试管口的正上方,滴管口距试管中约2—3mm,然后挤捏橡皮头,使试剂滴入试管中,滴管不能伸入试管内,更不能触及试管内壁,否则,滴管口很简单沾上试管内壁的其他溶液,若再将此滴管放回原液瓶内,则滴瓶内的试剂会被污染。
对于金属元素分析仪的保养与维护
对于金属元素分析仪的保养与维护金属元素分析仪是一种用于测定金属元素含量的设备,广泛应用于冶金、化工、材料科学等领域。
正确的保养和维护金属元素分析仪对于确保其精确性和稳定性至关重要。
保养日常保养日常保养包括以下几个方面:1.保持清洁:经常使用软布或者专用喷雾清洁布对仪器进行清洁,定期进行彻底的清洗和消毒,保证仪器表面干净无尘。
2.防止水跃:由于金属元素分析仪对水十分敏感,因此必须保证使用环境干燥,防止水跃现象的发生。
3.使用适当的管路:注意管路的材料和使用情况,定期更换老化的管道和阀门,避免管道的阻塞和严重的泄漏。
4.防止灰尘和颗粒物的进入:使用仪器时应严格按照使用说明书的要求进行操作,以防止灰尘和颗粒物进入仪器内部。
定期保养除了日常保养之外,定期保养也是非常重要的。
定期保养的目的是必须保证仪器能够长期稳定地工作。
1.定期进行标定校准:根据仪器的使用频率和环境条件,定期对仪器进行标定和校准,以确保仪器的准确性和精度。
2.定期更换零部件:在仪器的使用寿命内,定期更换老化的零部件、各种件、电容、电阻、西州、电源等等,同时进行定期检查仪器内部的操作状态和连接情况。
3.定期更换试剂:定期更换用于金属元素分析的试剂,避免试剂老化、固结、腐蚀等原因对仪器的影响。
4.正确维护冷却系统:金属元素分析仪需要在高温环境下工作,因此必须保证冷却系统的正常工作,否则仪器在高温环境下将无法正常工作。
维护仪器故障处理在使用过程中,金属元素分析仪可能会出现一些故障和问题,需要及时处理。
1.联系售后服务:如果遇到仪器运行异常或常见故障,在开机连续波谱分析器的故障灯亮时,应立即终止测试并联系售后服务信息获取故障排除方法。
2.定期维护:如果仪器故障发生并得到了解决,也要记得定期对仪器进行维护,尤其是更换零部件等。
预防性维护除了对仪器出现故障时的处理,还要进行预防性维护,避免未来的故障。
1.定期更换耗材:包括滤纸、试管、吸管等,这些耗材是使用频率很高的一种,应该定期更换和更新。
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于检测和分析样品中的金属元素。
然而,由于长时间使用或不当操作,原子吸收光谱仪常会出现一些故障。
本文将介绍原子吸收光谱仪常见故障及解决方法,以帮助用户更好地维护和使用这一仪器。
一、仪器启动和校准问题1.问题:仪器启动后出现错误代码或警报。
解决方法:首先检查仪器的电源和连接线路是否正常,确保仪器接地良好。
然后按照设备说明书操作,重新启动仪器或者进行故障代码的检测与排除。
2.问题:仪器自检或校准失败。
解决方法:首先检查仪器的校准样品和标准曲线是否正确,是否已经过期或变质。
如果校准样品正常,那么可能是仪器参数设置不正确,需要重新设置或者进行相关参数的校准。
二、光路和光源问题1.问题:仪器检测信号不稳定或异常。
解决方法:首先检查光源和光路是否干净,如果有脏污需要及时清洁。
然后检查光源能量和波长是否正常,必要时更换光源或者调整光路。
2.问题:仪器光谱质量差。
解决方法:检查光栅或者色散元件是否有灰尘或者损坏,及时清洁或更换这些元件。
三、样品处理和进样系统问题1.问题:进样系统无法正常工作。
解决方法:检查进样系统的阀门、管路和控制器是否正常,确保进样系统的连接正确并且样品池没有堵塞。
2.问题:样品进样后没有检测到。
解决方法:检查进样是否正确,样品是否正常,可能需要重新进样或者更换样品。
四、环境因素和外部干扰问题1.问题:仪器在电磁干扰环境下工作异常。
解决方法:移动仪器到干扰小的工作环境中,或者使用屏蔽设备减少电磁干扰。
2.问题:仪器在温度、湿度、气压等环境因素变化大的地方工作异常。
解决方法:调节仪器周围环境,让其符合正常工作条件,确保温度、湿度和气压都稳定在正常范围内。
五、软件和数据处理问题1.问题:仪器软件出现错误或者无法读取数据。
解决方法:重新安装软件或者更新软件版本,确保软件和仪器连接正确。
2.问题:仪器输出数据不准确或者异常。
解决方法:检查数据处理参数和算法是否正确,根据具体情况重新设置参数或者更正数据。
浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题
浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于分析和测定样品中的原子组成和浓度。
在使用过程中,常会遇到一些问题,下面我来谈谈常见的问题及其解决办法。
一、光强不稳定问题在使用原子吸收光谱仪时,光源可能会出现光强不稳定的情况,这会导致测试结果的误差。
解决这个问题的方法是定期检查光源的稳定性,清洁光源和其他组件,以确保光源的正常工作。
定期校准光强可以帮助解决这个问题。
二、背景信号干扰问题背景信号干扰是原子吸收光谱仪常见的问题之一。
背景信号干扰可以来自于空气、溶剂等多种因素。
解决这个问题的方法是正确选择分析样品的稀释倍数,使用空白试剂来消除背景信号。
三、元素干扰问题原子吸收光谱仪在进行元素分析时,可能会遇到元素干扰的问题。
元素干扰会导致分析结果的准确性下降。
解决这个问题的方法是使用标准添加法,即在待测样品中添加已知浓度的干扰元素,然后重新测定,从而消除元素干扰。
四、样品制备问题样品制备过程可能会影响到原子吸收光谱仪的分析结果。
样品制备不当可能导致低信号强度、高背景信号以及元素损失等问题。
解决这个问题的方法是仔细选择样品的制备方法,确保样品的制备过程符合标准要求,并且遵循合适的操作步骤。
五、数据处理问题原子吸收光谱仪在进行数据处理时,可能会遇到峰形变形、噪声干扰等问题。
解决这个问题的方法是使用适当的数据处理软件进行峰形修正、噪声滤波等操作,以获取准确的分析结果。
六、仪器故障问题原子吸收光谱仪可能会出现仪器故障问题,例如光源失效、进样系统故障等。
解决这个问题的方法是定期检查仪器的各个部件,及时维护和更换故障部件,以确保仪器的正常运行。
原子吸收光谱仪在使用过程中可能会遇到光强不稳定、背景信号干扰、元素干扰、样品制备、数据处理以及仪器故障等问题。
解决这些问题的方法包括定期检查光源稳定性、选择合适的样品稀释倍数、使用标准添加法消除元素干扰、正确制备样品、使用适当的数据处理软件和定期维护仪器等。
元素分析仪操作注意事项
元素分析仪操作注意事项
1.一次运行完毕后,降温冷却后清理坩埚。
一般前日实验结束,次日早晨
清理坩埚里的废样。
清理完毕后,用镊子将石英棉捅入坩埚底部,堵住底孔。
2.开气瓶,氧气阀拧成垂直状态,氦气阀顺时针拧开,仪器中氦气值250,
氧气值300即可。
仪器后侧开关打开。
3.检测器最重要!所有改动前先关闭检测器。
4.Sample table里名字按20150408XX输入:
20150408bypass(0位的样品which is nothing)→20150408blank(2个空白)→20150408standard(4个标样)→20150408check(2个验证)→20150408plant(N个样品)
备注:Type里要更改,bypass、blank、standard、unknown
标样选择与样品中元素含量相近的药品,check选与标样相近的药品。
5.一盘样品测完后+2个check+第二盘样品
6.某个样品数据不好需要停止时,在该样品后insert空白行,即停止。
7.结束后,关检测器,温度去掉,氧气去掉,开始降温→降至200摄氏度
以下再关机、关气。
8.换模式(CN或CHNS/O)需换燃烧管,仅一根,烧完需更换,请工程师
来装卸。
9.消耗品:石英棉1瓶(每次必用)
Mg(ClO4)2干燥器全湿时需更换,共4瓶
标样每个1瓶
5mm锡纸(包植物等小样品用)已用完
10mm锡纸(包土壤等大样品用)。
元素分析仪使用问题整理
元素分析使用问题整理1、元素分析的型号德国Elementar Vario Micro Cube2、哪些物质会对仪器有损坏强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。
含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。
含磷的化合物高温燃烧+O2 生成五氧化二磷。
五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。
3、能测定含金属元素的物质吗元素分析仪CHNS能够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱,从而影响吸附柱的使用寿命。
请取下还原铜管上的塞子,往塞子内填充银丝,用此方法阻挡金属微粒。
注意:填充的银丝不能塞的太紧,以免形成气阻。
其二:O的模式不能测定含金属的样品。
含金属的样品会使催化剂失效。
还原管内的银丝是吸收卤素的,这是说的在还原管堵头内添加银丝,如果不小心测了一个含金属的样品,则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。
测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,唯一的办法是更换C 粉(催化剂)4、能测定含有碱金属的物质吗含大量碱金属(Al,Ka Li)的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。
防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。
关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解5、能测定含F的物质吗含氟样品是添加氧化镁,共享文件内有介绍测定完含氟样品之后需更换坩埚。
不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。
另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空白。
随后通过校正因子去校正被测样品,这样也消除了空白影响。
由于氧化镁的空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。
6、能测定含Si的物质吗?O模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度,因此这里面的氧是测不出来的,有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。
元素分析仪使用问题整理
元素分析使用问题整理1、元素分析的型号德国Elementar Vario Micro Cube2、哪些物质会对仪器有损坏强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。
含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。
含磷的化合物高温燃烧+O2?生成五氧化二磷。
五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。
3、能测定含金属元素的物质吗元素分析仪CHNS能够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱,从而影响吸附柱的使用寿命。
请取下还原铜管上的塞子,往塞子内填充银丝,用此方法阻挡金属微粒。
注意:填充的银丝不能塞的太紧,以免形成气阻。
其二:O的模式不能测定含金属的样品。
含金属的样品会使催化剂失效。
还原管内的银丝是吸收卤素的,这是说的在还原管堵头内添加银丝,如果不小心测了一个含金属的样品,则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。
测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,唯一的办法是更换C 粉(催化剂)4、能测定含有碱金属的物质吗含大量碱金属(Al,Ka?Li)的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。
防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。
关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解5、能测定含F的物质吗含氟样品是添加氧化镁,共享文件内有介绍测定完含氟样品之后需更换坩埚。
不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。
另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空白。
随后通过校正因子去校正被测样品,这样也消除了空白影响。
由于氧化镁的空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。
6、能测定含Si的物质吗O模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度,因此这里面的氧是测不出来的,有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。
元素分析中的常见问题分析
元素分析通常不是为了证明化合物的组成,是为了说明化合物的纯度,避免那种只长出一颗晶体,却无法分离出纯化合物的情况出现。
所以,顶级期刊大都要求有元素分析。
有些杂志认为元素分析也可以用高分辨质谱代替。
元素分析是确定化合物结构的重要手段,可以反映化合物的元素组成和结晶水数目等重要信息。
元素分析是红外、紫外、核磁共振、质谱等四大波谱分析的必要而有益的补充,是药物结构研究必须进行的测试项目。
但在一些申报资料中,申报单位在进行该项检查时未结合化合物的结构特征进行,仅进行了完成作业式的研究,从而得出错误的结论。
下面结合审评中的一些具体实例对元素分析中的常见问题进行分析,希望能引起申报单位的重视。
1、忽视结构中的结晶水/吸附水某些化合物结构中含有一定数目的结晶水,很多化合物还可能含有少量吸附水。
在进行化合物的元素分析时,要考虑结晶水/吸附水对结果的影响,否则,很有可能得出错误的结论。
1.1结晶水改变的影响含有结晶水的化合物在进行元素分析时,常见有两类错误:(1)测试前对样品进行了重结晶处理,但重结晶的溶剂与合成工艺不一致,导致结晶水的丢失。
如某化合物结构中含有2个结晶水,合成工艺中的重结晶为异丙醇-水,但在结构确证前对化合物采用丙酮进行了重结晶处理,导致化合物结构中结晶水数目的改变。
(2)干燥除去吸附水时造成结晶水的丢失。
为消除吸附水对元素分析的干扰,在元素分析前往往对测试样品进行干燥处理,但如果化合物结构中同时还含有结晶水,则应注意干燥方法的适用性。
该类化合物的干燥处理宜采用60℃真空干燥等较为温和的方法,而不能采用105℃真空干燥或红外灯干燥的方法,否则容易造成结晶水的丢失。
1.2吸附水的干扰某些化合物具有很强的吸湿性,在放置过程中或测试过程中易吸附一定的水分,如果元素分析测试前不对样品进行处理,则可能会造成氢元素量的偏高,碳、氮元素量的降低。
该类化合物测试时应对样品进行干燥处理,且最好避免在阴雨天等环境湿度较大时进行测试。
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元素分析使用问题整理
1、元素分析的型号
德国Elementar Vario Micro Cube
2、哪些物质会对仪器有损坏
强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响
氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。
含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。
含磷的化合物高温燃烧+O2 生成五氧化二磷。
五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。
3、能测定含金属元素的物质吗
元素分析仪CHNS能够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱,从而影响吸附柱的使用寿命。
请取下还原铜管上的塞子,往塞子内填充银丝,用此方法阻挡金属微粒。
注意:填充的银丝不能塞的太紧,以免形成气阻。
其二:O的模式不能测定含金属的样品。
含金属的样品会使催化剂失效。
还原管内的银丝是吸收卤素的,这是说的在还原管堵头内添加银丝,如果不小心测了一个含金属的样品,则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。
测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,唯一的办法是更换C 粉(催化剂)
4、能测定含有碱金属的物质吗
含大量碱金属(Al,Ka Li)的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。
防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。
关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解
5、能测定含F的物质吗
含氟样品是添加氧化镁,共享文件内有介绍
测定完含氟样品之后需更换坩埚。
不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。
另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空白。
随后通过校正因子去校正被测样品,这样也消除了空白影响。
由于氧化镁的空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。
6、能测定含Si的物质吗?
O模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度,因此这里面的氧是测不出来的,有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。
CHNS模式没有影响,注意,还原管口上的银丝填充,假如银丝已经收缩变小了,请重新填充一下,避免硅的微漏吹到SO2柱。
有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的
7、CHNS模式测定土壤
CHNS模式,需在土壤样品上覆盖粉末状的氧化钨。
防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。
关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐,影响土壤样品氧化分解
8、如何测定含P的化合物
测定含磷的化合物需要在样品上覆盖1:1 V2O5+WO3的混合物,帮助C-P键断裂,
土壤中一般也含磷是微量的
土壤样品只需覆盖粉末状氧化钨即可
9、耗材质量问题
请各位不要使用非Elementar的耗材,我最近连续接到投诉:1.使用当地采购催化剂,引起S的空白偏高和测定数据的不稳定。
2.当地供应的石英管的漏气 3.当地供应的石英棉耐高温<.当地采购的铜粒测S的数据偏低。
等等。
10、同样一个样测试出不同的结果
原因比较多1,样品均匀性问题,2.称样误差 3.氧化剂失效 4.样品吸潮等等11、对于不含硫的物质,却有一个百分比,为什么?
请注意:假如S的空白峰面积值<100,其S%的值应该被忽略,这S的峰面积值小于曲线的最小值,所计算出的S%的结果将被忽略。
假如需打印出报告,则需用减空白的方法,减去100的峰面积值,此时,打印出的报告是S=0
再则:S的空白值不会影响CHN%的测定
12、出现故障002:peak termination not recognized
是峰的拖尾,请看看是哪个峰拖尾,假如碳峰拖尾:说明是样品的燃烧不完全,需要增加加氧量,测定煤的样品需要增加加氧量,否则会引起峰拖尾即燃烧不完全,假如是N拖尾,需特别注意线状铜是否快失效了。
有关H的拖尾解决方法:柱的活化 2.更换H2O柱入口的银丝 3. 少许增加H的阈值电位 4.更换H2O柱的填料
上图显示了是C峰拖尾,主要是燃烧不完全,加氧不够
老仪器CO2峰拖尾通常有3种原因
1)燃烧管填充剂失效2)加氧量不够3)吸附柱失效。
大多数原因是1)或2)。
另外加氧管的长度偏短,使氧气进不了灰分管也会引起碳峰拖尾
S峰拖尾:1. 检查S柱前的干燥管是否吸潮 2.活化S柱(长时间不测定S,可能S柱吸潮)3.更换S柱两端填充的银丝
13、燃烧管一般测试多少次会消失
根据所测样品的性质决定测定的次数,普通的样品通常能测定1000次左右。
只要标样的平行性没有问题,WO3还是能继续使用到上限值。
如果样品中某元素测出的含量很低,标样该元素含量较高,相差较大,可能会出现样品校正的不平行。
测定标准样品,假如3个标准样品测定值平行性>%则需考虑更换燃烧管的填充剂,
14、测试了300次,燃烧管中的氧化钨就变成灰色了,这能测试到1000次吗WO3 黄色斜方晶体。
随着高温加热,颜色会逐渐变深。
这是正常现象
15、密码
说明书上有:
16、N的测定值异常高,而且N有双峰
假如N的测定值异常高,而且N有双峰,则需检查还原管中的线状铜是否变黑需要更换。
17、factor在多少范围内属于正常
假如超出范围,则需重新做标准曲线,小于也可以
18、空白值的范围
N,C,S小于100,H小于500,只要空白值能够稳定,就算大于100也可以,只是计算时要减去空白值(待确定)。
19、每个样品测试几次,误差在多少范围是可以接受的
平行双样,两次结果相差在%之内即可,除非有其它行业标准比如煤或者土壤等。
如果两次相差大于%,则需要补测一次该样品。
20、进样口处出现月牙形状,导致样品不能不能掉入燃烧管中
3.实际使用的盘跟这里的盘位数设定要一致
4.老型号的球阀调节需凭经验,新型号的已经配有软件自动检测功能了。
21、测试时H的空白值下降的很慢,怎么办?
N、H,空白值缓慢下降,有时候要做很多次空白,很浪费时间.请做2-3个run in,这样H的空白会降的快些。
对H而言,实验室最好添置去湿器。
也可以不放样,直接做run in,这样氧气就会多消耗Cu,不会对其它产生影响。
也可以通过多测几次加氧空白来让N快速降低。
通常空白问题是N的峰面积值,这问题来自氧气纯度问题和仪器氧气管路空气的问题,CS一般不会有问题。
C和S 值都在100左右,这是可接受的
22、TCD恒温箱内的故障
TCD(热导检测器)是放入TCD的恒温箱内,此恒温箱内部件如下:
1. TCD (故障:基线无法调零、噪音峰、无检测信号)
2. MFC(流量控制器)故障:流量无法控制,流量为零
3. 压力控制器故障:压力无法控制
4. 恒温控制器故障:TCD恒温箱无法升温
除TCD故障需要更换整个TCD恒温箱之外,其他部件故障如2,3,4部件可以
单独更换部件。
TCD故障原因:1.自然故障(非测试样品引起的故障)2. 含氟样品测定故障(没有填充吸附氟的试剂),这类故障最多3.测定土壤中的有机碳(酸化样品没有水洗至中心)4. 其他特殊样品如含P等干扰物质。
23、矫正因子f
24、元素分析仪的测定误差为<%,这是怎么定义的?是指两个平行样之间的误
差<%还是指测定值与理论值之间的误差<%?
是指平行样之间的误差<%,测定值与理论值之间的有误差,可以通过factor校正,但标样之间的平行误差应该<%,
25、对于有些本身含量就很低的样品,比如N理论含量只有%,两次测得值分
别为%和%,平行样之间的误差没有超过%,但相比较差了4倍,这样的结果可取吗?
对于含量很低的样品如煤样品中的N、S和土壤中N、S,这些标样样品有对误差的要求,所以不能用%的误差要求,反之,对没有要求的标准物质,都可以用%的误差,比如:
C% %是理论值,允许误差% 其他类似-----
土壤标样GSS-3:N=±C=±
GSS-13 N=±C= ±
26、出现如图所示,是何缘故
答:加氧管堵塞,加氧管应该使用140mm的长度
27、石墨样品如何测试
减小称样量,加大氧气量
1-2mg,120S。