热导检测器tcd的使用
TCD原理操作与报告解读
TCD原理操作与报告解读TCD是热导率检测器（Thermal Conductivity Detector）的缩写，是一种常用的气体分析仪器检测原理。
它基于热传导原理，通过测量气体在检测器中传导的热量来确定气体成分的。
下面将详细介绍TCD的原理、操作和报告解读。
TCD的原理：TCD基于热传导原理，其核心部分是一个热电阻，通常是亚铜或铜镍合金。
操作时，热电阻通过外部加热电流被加热至恒定温度，当气体通过检测单元时，会发生热传导现象。
不同成分的气体对热的传导能力不同，因此它们对热电阻的温度改变也不同。
通过测量检测单元的电阻变化，可以确定气体成分的含量。
TCD的操作：1.准备工作：首先要确保TCD的工作环境干燥和稳定，避免湿气和温度的影响。
同时，要确保所有的连接和接地都正确无误。
2.校准仪器：根据具体需要，选择适当的校准气体，根据校准气体的浓度侧量程范围，校准TCD的灵敏度和零点。
3.样品处理：将待测气体或气体混合物通过样品进样装置引入TCD中，确保流量稳定。
4.数据记录：记录测定时间、环境温度和湿度等关键参数。
5.分析结果：根据不同的应用要求，使用相应的数据分析方法和仪器来解读测量结果。
TCD的报告解读：TCD测定结果一般以电流的变化表示。
根据TCD的灵敏度校准和传导能力的关系，可以将电流变化与待测气体的浓度或成分等参数对应起来。
在报告中，常见的解读包括：1.检测气体种类和浓度：根据TCD的灵敏度校准曲线，计算出待测气体的浓度或计算各气体成分的百分比。
这样就能够确定样品中各种气体的浓度。
2.峰面积和峰高：根据TCD测定的信号曲线，计算出峰的面积和高度等参数。
这些参数可以用来描述样品中各成分的相对含量或者浓度。
3.响应时间：由于TCD是一种离散检测器，其响应时间较短。
在报告中可以记录下TCD检测一个样品所需的时间，用来评估检测效率和速度。
需要注意的是，在解读TCD的报告时，还要考虑其他可能的因素对测量结果的影响，例如环境温度、湿度、流量变化等。
热导检测器(TCD)原理及操作注意事项之欧阳史创编
【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。
从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。
这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1•R3＝R2•R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。
M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。
当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。
热导检测器的气相色谱仪的操作规程
热导检测器的气相色谱仪的操作规程1. 热导检测器（TCD）简介热导检测器是气相色谱仪中常用的检测器之一，它利用样品中化合物对热传导性的影响来进行检测，是一种通用性较强的检测器。
在气相色谱仪中，热导检测器通常用于检测不易被其他检测器检测到的化合物，具有较高的灵敏度和稳定性。
2. 操作规程在使用热导检测器的气相色谱仪时，需要严格按照以下步骤进行操作：2.1 样品制备需要准备好待分析的样品。
样品的制备应该严格按照相关的实验室标准和分析方法进行，确保样品的纯度和浓度符合检测要求。
2.2 色谱柱的安装将准备好的色谱柱安装到气相色谱仪的色谱仪中，并连接好气源和检测器。
在安装色谱柱时，应该注意保持色谱柱的完整性，防止柱内填料的破损和杂质的混入。
2.3 载气的选择和设置根据样品的特性和分析要求，选择合适的载气，并确保载气的流速和压力符合检测要求。
载气的流速和压力会直接影响色谱分离和检测的结果，因此需要严格控制。
2.4 热导检测器的参数设置在进行检测前，需要对热导检测器的参数进行设置。
包括检测器的温度、灵敏度和基线的调整。
这些参数的设置会影响检测到的信号强度和峰形，因此需要进行精确的调整。
2.5 样品的注入和分离样品准备好后，通过色谱柱注入气相色谱仪进行分离和检测。
在样品注入时，需要严格控制注入量和速度，确保样品能够充分进入色谱柱进行分离。
2.6 数据采集和分析在样品分离后，热导检测器会采集分离后的化合物的信号，并将数据传输至数据采集系统进行记录和分析。
通过对数据的分析，可以得到样品中化合物的种类和含量，为进一步的定性和定量分析提供依据。
3. 个人观点和理解热导检测器的气相色谱仪在化学分析领域有着广泛的应用，其灵敏度和稳定性使其成为分析化学的重要工具。
在实际操作中，需要严格按照操作规程进行操作，以保证分析结果的准确性和可靠性。
对色谱柱的保养和检测器参数的调整需要有一定的经验和技巧，这也是需要不断实践和学习的地方。
使用TCD热导检测器的开机步骤
使用TCD 热导检测器的开机步骤一、先接上两根TCD 分析用的填充柱，接法如下图所示：9790A 型和9790B 型的接法注样器检测器其中检测器这边2、4就是热导检测器的入口。
（绝对不能只接一根柱子来开机，也不能把一根柱子接在热导检测器上，另一根柱子接在氢火焰检测器上来开机）二、用高纯氢气作载气（即把氢气接在仪器后面载气的入口处）三、打开氢气钢瓶（或氢气发生器），调节减压阀使压力输出在0.2Mpa~0.3Mpa （氢气发生器会自动开到0.2Mpa~0.3 Mpa ），再打开气体净化器上氢气的开关。
四、打开仪器正面的小门，把总压调到0.2Mpa ，把柱前压Ⅰ和柱前压Ⅱ调到20~60ml/min,同时把热导检测器的两个出气口放空，也就是将两个封口螺帽拆下（对于A 型的仪器还要注意一定要关闭仪器顶部毛细管的载气稳压阀）.五、确定柱子装的没有漏气的情况下，打开仪器右边的电源和加热两个开关来开机加热，待仪器自检通过以后，再按一下热导板上的复位键，使过载灯熄灭。
六、设定、柱箱、热导、注样器的温度。
七、按仪器上的参数键来设定电流 按参数键一次进入TCD 的参数设3 4 2 3 1 2 1置，按输入键将光标移到current=1，然后将电流值输入，一般情况下不要超过140mA，对于高灵敏度的热导电流值不要超过100 mA。
（设定电流越大，灵敏度就越高，同时对载气的纯度要求也越高）八、再按一下热导板上的红色开关，使其处于“开”的状态。
九、打开电脑及工作站，约过一小时后仪器的基线即可走直，不过在进样之前要先观察仪器的电压值是否在0mv以上，如果偏离0点很多，可先用热导板上的调零旋钮将电平调到0~10mv之间。
十、进样分析时，如进外面的柱子，极性应设定在Polarity=0(－),进样在里面的柱子，极性设定为1（+），不然进样可能会出负峰。
使用TCD热导检测器的关机步骤一、将热导板上的红色开关关掉，再将参数上设定的电流值设定为0 mA。
气相色谱仪中TCD使用留意事项
气相色谱仪中TCD使用留意事项
热导池检测器(TCD)是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。
其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。
热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。
检测器设有有两个孔道，一个孔道在柱前让纯载气通过，称为参考池；另一个孔道在柱后，让通过色谱柱的载气和试样气流经过，称为检测池。
两个检测池中分别有热敏电阻。
当测试样品的时候，由于纯载气与载气-样品二元混合气的导热系数不同，引起热敏电阻的阻值变化，电路记录下这一变化形成色谱峰。
影响热导池灵敏度的主要因素有：电路电流、载气性质、热敏元件灵敏度、池体温度稳定性等。
使用留意事项
1.确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。
任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操纵，都要封闭检测器电源。
这是TCD操纵必须遵循的规则！
2.载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。
而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，由于它会渗透氧气。
3.载气种类对TCD的灵敏度影响较大。
原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。
当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。
热导检测器(TCD)原理及操作注意事项之欧阳法创编
【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。
从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。
这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1•R3＝R2•R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。
M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。
当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导．．．．体制成直径约为 0.1～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。
：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ热敏电阻有三个优点．．），温度系数亦大，故灵敏度相当高。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项
一．TCD（热导检测器）
1、开机先开气，观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再设桥流
3、准确设定桥流值（以氢气做载气时桥流值不能超过120，以氮气为载气时桥流值最大
不能超70 ）
4、查看基线，待基线走平后再进样
5、连续长时间使用时注意更换进样垫
6、关机时先关桥流再降温
二．FID（氢火焰检测器）
1、开机先开载气，观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再点火
3、不出峰的原因？
（1）检查进样器是否堵塞
（2）检查是否点着火
（3）检查进样垫是否漏气
（4）检查是否选对通道
（5）检查信号线有无故障
（6）检查色谱柱是否断裂
4、突然灭火的原因？
（1）检查可燃气与助燃气输出比例是否合适，
（2）样品进样量大，降低进样量
三．突然停电时注意事项：
1、及时断开电源开关
2、切勿将气源关掉
3、停电会导致熄火，如瞬间通电仪器还未降温时，应及时点火。
四．9#机谱图时遇C4各组分基线未全部连接，可适当加大积分计算里面的峰宽。
tcd使用方法与流程
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25热导检测器TCD的使用
常州工程职业技术学院《仪器分析》教案气相色谱法基本技能训练 TCD 的使用及灵敏度等参数的测定复习n 气路系统的要求n 气路系统的连接（学生操作）n 气路系统的检漏（学生操作）n 载气流量的测定课程引入n 样品在气化室气化后，随着载气的流动进入色谱柱，经色谱柱分离后，以单一 组成流出色谱柱。
同学们，你们用肉眼能看出组分什么时候流出色谱柱的吗？你们用肉眼能看出组分流出了多少吗？n 学生思考并回答：“不能” 。
n 怎么办？n 学生思考……n 提示：将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信 号。
气相色谱检测器（教师讲解）n 气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变 为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。
n 检测器是色谱仪的“眼睛”。
检测器的种类（教师讲解）n 微分型检测器，这类检测器显示的信号是组分随时间的瞬时量的变化。
n 微分型检测器按原理的不同又分为浓度敏感型检测器和质量敏感型检测器。
n 浓度敏感型检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。
常见的浓度型检测器有 热导检测器及电子捕获检测器等。
n 质量敏感型检测器输出信号的大小取决于组分在单位时间内进入检测器的量， 而与浓度关系不大。
常见的质量型检测器有氢火焰离子化检测器和火焰光度检 测器等。
TCD 的结构（教师讲解）n．TCD． 检测器图片。
．．．．．．．．n TCD检测器图片热导池由池体和热敏元件构成，有双臂热导池和四臂热导池两 种。
n 双臂热导池池体用不锈钢或铜制成，具有两个大小、形状完全对称的孔道，每 一孔道装有一根热敏铼钨丝（其电阻值随本身温度变化而变化），其形状、电 阻值在相同的温度下，基本相同。
n 四臂热导池，具有四根相同的铼钨丝，灵敏度比双臂热导池约高一倍。
n 目前大多采用四臂热导池。
n 热导池气路形式有三种，即直通式、扩散式和半扩散式。
n 热导池体中，只通纯载气的孔道称为参比池，通载气与药品的孔道为测量池。
热导检测器(TCD)原理及操作注意事项之欧阳歌谷创作
【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
欧阳歌谷（2021.02.01）一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。
从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。
这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1•R3＝R2•R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。
M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。
当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。
热导检测器原理及操作注意事项
【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。
从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。
这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3＝R2?R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。
M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。
当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为～的小珠，密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。
气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项及技术交流
气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项及技术交流气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项实在如下：1、TCD的灵敏度TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。
明显，增大其温差有二个途径：一是提高桥流，以提高热丝温度；二是降低检测器池体温度。
这种检测器是一种通用型检测器。
被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。
此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。
热丝工作电流加添—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。
故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。
当然，要测定氢气时就必需用氮气作载气。
2、载气纯度热导检测器使用的载气纯度必需四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必需脱氧净化。
试验表明：在桥流160 —200mA范围内，用99.999%的超纯氢比用99%的普氢，灵敏度高6%—13%，因此，必需使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。
在痕量杂质分析时，必需用超高纯的载气。
3、最大桥电流值，是指在无氧存在的情况，假如有氧接触，则会急速氧化而烧断。
因此，在使用TCD时，务必先通载气，检查整个气路的气密性是否完好，调整TCD出口处的载气流速至确定值，并稳定10—15min后，才能通桥流。
工作过程中，如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶，务必先关桥流，而后换之。
4、在检测器通电之前，确定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废。
关机时要待热导检测器温度降至室温，然后确定要先关仪器电源，最后关载气。
任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。
这是TCD操作必需遵奉并服从的规定。
5、热导池桥电流的设定，必需考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明白这样的原则：①轻载气（H2、He）桥电流可大，重载气（N2、Air）桥电流必需小；②热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可加添；③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，实在桥电流设定可看说明书。
TCD与FID的原理和应用
TCD与FID的原理和应用1. TCD（热导检测器）的原理和应用原理：•TCD是一种基于热导效应的气体检测器。
•当气体通过热导检测器时，气体分子与热丝发生碰撞，从而通过热量传导来改变热丝的温度。
•TCD通过测量热丝温度的变化来检测气体的存在和浓度。
应用：•TCD常用于气体分析、环境监测和工业过程控制等领域。
•TCD可以用于检测空气中的氧气、氮气、二氧化碳等气体。
•在化学工业中，TCD常用于检测和控制反应物的浓度。
•TCD还常用于气体色谱仪等仪器中。
2. FID（火焰离子化检测器）的原理和应用原理：•FID是一种基于火焰离子化效应的气体检测器。
•FID将待测气体引入火焰中，在高温下使气体分子发生离子化。
•离子化的气体分子通过电场进行分离和检测，从而实现对气体浓度的测量。
应用：•FID主要用于检测有机化合物，特别是烃类化合物。
•FID在环境监测、石油化工、食品安全等领域有广泛应用。
•在环境监测中，FID常用于检测土壤、水体和大气中的有机污染物。
•在石油化工中，FID可以用于炼油过程中的气体分析和监测。
•在食品安全领域，FID可以检测食品中的残留农药和有机溶剂。
3. TCD和FID的比较•TCD和FID是两种常用的气体检测器，它们在气体分析领域有不同的应用和特点。
•TCD适用于检测无机气体，如氢气、氧气、氮气等，而FID适用于检测有机化合物。
•TCD具有灵敏度高、检测范围广的特点，可以检测低浓度的气体。
•FID具有灵敏度高、响应速度快的特点，可以快速准确地检测有机化合物。
•在选择TCD和FID时，需要根据待测气体的性质、浓度范围和检测要求进行合理选择。
4. 总结•TCD和FID是常用的气体检测器，它们基于不同的原理实现对气体的检测和测量。
•TCD适用于检测无机气体，如氢气、氧气、氮气等，常用于气体分析和工业过程控制。
•FID适用于检测有机化合物，常用于环境监测和石油化工等领域。
•在选择TCD和FID时，需要考虑待测气体的性质、浓度范围和检测要求，以及仪器的成本和性能等因素。
TCD热导检测器的原理和应用
TCD热导检测器的原理和应用1. 简介热导检测器（Thermal Conductivity Detector，TCD）是一种常用的气体检测方法，主要用于分析气体样品中的成分和浓度。
本文将介绍TCD的原理和应用。
2. 原理TCD基于热传导原理进行气体检测。
其主要原理如下：•当气体进入TCD检测单元时，检测单元中的加热电阻加热，产生一个恒定的温度差。
•气体样品通过检测单元时，会带走热量，使检测单元的温度下降。
•温度的下降程度与气体样品的热导率成正比关系。
•TCD通过测量检测单元温度的变化来间接测量气体样品的成分和浓度。
3. 应用TCD在各个领域都有广泛的应用，以下是一些主要的应用场景：3.1 环境监测TCD可用于监测空气中的污染物，如二氧化硫、氮氧化物等。
通过测量TCD 的输出信号变化，可以分析空气中不同污染物的浓度水平，为环境保护提供数据支持。
3.2 石油化工行业TCD在石油化工行业中广泛用于气体分析和过程监测。
例如，可以使用TCD 检测炼油过程中的杂质气体，优化生产工艺并保证产品质量。
3.3 医药领域TCD在医药领域中也有一定的应用，例如气体分析、呼气分析等。
通过TCD 的测量，可以监测患者呼出气体中的成分，进行疾病诊断和治疗监测。
3.4 科研实验TCD也被广泛应用于科研实验中，用于分析和检测实验中产生的气体。
例如，在化学实验中，TCD可用于监测反应过程中产生的气体，评估反应的进行程度和产物的质量。
4. 优点和限制TCD具有以下一些优点和限制：4.1 优点•灵敏度高：TCD对许多气体具有很高的检测灵敏度。
•可检测性广：TCD可用于检测很多不同种类的气体。
•稳定性好：TCD的检测结果稳定可靠。
4.2 限制•不能检测惰性气体：TCD在检测惰性气体时灵敏度较低。
•温度影响：TCD的温度需要精密控制，否则可能影响检测结果。
•不能区分混合气体成分：TCD无法准确确定混合气体中各个组分的比例和浓度。
5. 结论TCD作为一种常用的气体检测方法，在环境监测、石油化工、医药领域以及科研实验中都有广泛的应用。
热导检测器TCD原理及操作注意事项
资料－热导检测器TCD原理及操作注意事项热导检测器热导检测器TCD是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器HWD或热导计、卡他计katherometer或Catherometer,它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法;一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成;图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图;载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出;R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝;当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态;从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源;这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温 Tw;一般要求Tf 与Tw 差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量;当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1R3＝R2R4, 或写成R1/R4＝R2/R3;M 、N 二点电位相等,电位差为零,无信号输出;当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏;M 、N 二点电位不等,即有电位差,输出信号;二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD 的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝; 1热敏电阻．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 ～的小珠,密封在玻壳内;热敏电阻有三个优点．．：①热敏电阻阻值大5～50kΩ,温度系数亦大,故灵敏度相当高;可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小,可作成直径的小球,这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化;热敏电阻也有三个缺点．．：①热敏电阻$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用;使用范围受到极大的限制；②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感;例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气;目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱;其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝;而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降;2热丝．．一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀;①、②是为了获得高灵敏度．．．．,同时丝体积小,可缩小池体积,制作;③、④是为了获得高稳定性．．．．;表 3 -2-3 列出了商品TCD 中常用的热丝性能;钨丝电阻率低,相同长度之阻值只有铁铼丝的一半,灵敏度难以提高;另外,钨丝强度差,高温下易氧化,致使噪声增加、信噪比下降;铼-钨丝与钨丝相比,电阻率高,电阻温度系数略低;因S值大体上正比于α√ρ;3％、5％铼-钨丝和钨丝的α√ρ值分别为×103、×103、×103;可见铼钨丝之α√ρ值均高于钨丝;故前者有利于提高灵敏度;另外,铼钨丝与钨丝相比,拉断力显着提高,且高温特性好,故性能稳定;但它仍存在高温下易氧化的问题;现在高性能TCD均用铼钨丝;如HP6890型,岛津GC-17A型的μ-TCD热丝;铼钨丝有两种系列：纯钨加铼W-Re合金丝和掺杂钨加铼Wal2-Re合金丝;在电阻率、加工成型性能和高温强度等方面,后者均优于前者;因此,在相同结构设计和操作条件下,选用后者可获得较高电阻值;掺杂钨加铼合金丝中,其阻值和TCD灵敏度均随掺铼量的增加而提高,见表3-2-4;可以看出,简单地改变Re的配比,可使灵敏度提高一倍;镀金铼钨丝是指先在支架上焊未镀金铼钨丝,经严格清洗后,再在电解槽中直接镀金的铼钨丝;阻值虽约下降11%,在相同桥流下灵敏度下降约30%,但其抗氧化性和耐腐蚀性显着提高,兼顾了灵敏度和稳定性;先镀金后焊至支架上的镀金铼钨丝,效果较差;近年Valco公司推出了铁镍合金丝,据称可极大地提高灵敏度,且避免了铼-钨丝的氧化问题;热丝的安装通常是将其固定在一支架上,放入池体的孔道中;支架可做成各种形式,见图3-2-3;2. 池体池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体;池材料早期多用铜,因它的热传导性能好,但它防腐性能差;故近年已为不锈钢形式示意图所取代;通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积;早期TCD 的池体积多为 500-800μL,后减小至100-500μL,仍称通常TCD;它适用于填充柱;近年发展了,其池体积均在100μL以下,有的达μL,它适用于毛细管柱;1通常．．TCD ．．．池．通常TCD 池按载气对热丝的流动方式见图3-2-4可分直通式a 、扩散式b 和半扩散式c,三种流型性能比较见表3-2-5;2微型．．TCD ．．．池．由于池体积已减小至几微升,甚至200nL,故在μ-TCD 中,载气流动方式已不像通常TCD 那样明显,基本上可分成直通和准直通式两种,图3-2-5 列出了几种μ-TCD 池结构; 可以看出,μ-TCD 池腔体积仅数微升或数十微升,标准毛细管柱可直接与之相连,基本上不会造成峰扩张;当然在灵敏度许可的情况下,适当加尾吹气,对改善峰形还是十分有利的;μ-TCD 池腔体积虽小,但是为使其工作稳定,池块还应有适当的质量,以保证恒温效果,从而使基线稳定;三、检测条件的选择一、载气种类、纯度和流量1. 载气种类TCD通常用He或H2作载气,因为它们的热导系数远远大于其他化合物;用He或H2作载气的TCD,其灵敏度高,且峰形正常,响应因子稳定,易于定量,线性范围宽;北美多用氦作载气,因它安全;其他地区因氦太昂贵,多用氢;氢载气的灵敏度最高,只是操作中要注意安全,另外,还要防止样品可能与氢反应;N2或Ar作载气,因其灵敏度低,且易出W峰,响应因子受温度影响,线性范围窄,通常不用;但若分析He或H2时,则宜用N2或Ar作载气;避免用He作载气测H2或用H2作载气测He;用N2或Ar载气时需注意,因其热导系数小,热丝达到相同温度所需的桥流值,比He或H2载气要小得多;毛细管柱接TCD时,最好都加尾吹气,即使是池体积为μL的μ-TCD,HP公司也建议加尾吹气;尾吹气的种类同载气;降低TCD池的压力,不仅可避免加尾吹气;而且还可提高TCD的灵敏度;如140μL池体积TCD与50μm内径毛细管柱相连;在约500Pa4mmHg低压下操作时,其池体积相当于μL,灵敏度提高近200倍;2. 载气纯度载气纯度影响TCD的灵敏度;实验表明：在桥流 160-200mA范围内,用%的超纯氢气比用99%的普氢灵敏度高6%-13%;载气纯度对峰形亦有影响,用TCD作高纯气中杂质检测时,载气纯度应比被测气体高十倍以上,否则将出倒峰;3. 载气流速TCD为浓度型检测器,对流速波动很敏感,TCD的峰面积响应值反比于载气流速;因此,在检测过程中,载气流速必须保持恒定;在柱分离许可的情况下,以低些为妥;流速波动可能导致基线噪声和漂移增大;对,为了有效地消除柱外峰形扩张,同时保持高灵敏度,通常载气加尾吹的总流速在10-20mL/min;参考池的气体流速通常与测量池相等,但在作程升时,可调整参考池之流速至基线波动和漂移最小为佳;二、桥电流桥流I与TCD的灵敏度S,噪声N和检测限D的关系见图3-2-16A,B,C曲线;由图3-2-16可见,桥电流可显着提高TCD的灵敏度;一般认为S值与成正比;所以,用增大桥流来提高灵敏度是最通用的方法;但是桥流的提高又受到噪声和使用寿命的限制;若桥流偏大,噪声即由逐渐增加变成急剧增大,见曲线B;其结果是信噪比下降,检测极限变大,即曲线C又复上升;另外,桥流越高,热丝越易被氧化,使用寿命越短;过高的桥流甚至使热丝烧断;所以,在满足分析灵敏度要求的前提下,选取桥流以低为好,这时噪声小,热丝使用寿命长;在追求该TCD最大灵敏度的情况下,则选信/噪比最大时之桥流,这时检测极限最低,即曲线C之最低点;但长期在低桥流下工作,可能造成池污染,这时可用溶剂清洗TCD池;一般商品TCD使用说明书中,均有不同检测器温度时推荐使用的桥流值,见图 3-2-17;通常参考此值设定桥流;三、检测器温度TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比;显然,增大其温差有二个途径：一是提高桥流,以提高热丝温度；二是降低检测器池体温度;这决定于被分析样品的沸点;检测器池体温度不能低于样品的沸点,以免在检测器内冷凝;因此,对沸点不很低的样品,采用此法提高灵敏度是有限的,而对气体样品,特别是永久性气体,可达较好的效果;四、使用注意事项为了充分发挥TCD的性能和避免出现异常,在使用中应注意以下几个方面;1. 确保毛细管柱插入池深度合适柱相对于检测器池的插入位置十分重要,它影响到最佳灵敏度和峰形;毛细管柱端必须在样品池的入口处,若毛细管柱插入池体内,则灵敏度下降,峰形差,若毛细管柱离池入口处太远,峰变宽和拖尾,灵敏度亦低;装柱应按气相色谱仪说明书的要求操作;如果说明书未明确装柱要求,即以得到最大的灵敏度和最好的峰形为最佳位置;2. 避免热丝温度过高而烧断任何热丝都有一最高承受温度,高于此温度则烧断;热丝温度的高低是由载气种类、桥电流和池体温度决定的;如载气热导率小,桥电流和池体温度高,则热丝温度就高,反之亦然;一般商品色谱仪在出厂时,均附有此三者之间的关系曲线见图3-2-17,按此调节桥电流,就能保证热丝温度不会太高;图3-2-17中推荐的最大桥电流值,是指在无氧存在的情况,如果有氧接触,则会急速氧化而烧断;因此,在使用TCD时,务必先通载气,检查整个气路的气密性是否完好,调节TCD出口处的载气流速至一定值,并稳定10-15min后,才能通桥流;工作过程中,如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶,务必先关桥流,而后换之;虽然近年仪器已有过流保护装置,当载气中断或桥流过大时,可自动切断桥流,但操作时不要依赖此装置;操作者应主动避免出现异常为妥;3.避免样品或固定液带来的异常1样品损坏热丝酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物,能使测量臂热丝的阻值改变,特别是注入量很大时,尤为严重;因此,最好尽量避免用TCD作这些样品的分析,如果一定要作,则在保证能正常定量的前提下,尽量使样品浓度低些,桥流小些;这样工作一段时间后,如果TCD不平衡或基线长期缓慢漂移,可使“测量”和“参考”二臂对换,如此交替使用,可缓解此异常;2样品或固定液冷凝高沸点样品或固定液在检测器中或检测器出口连接管中冷凝,将使噪声和漂移变大,以至无法正常工作;在日常工作中注意以下三点,即可避免此异常发生：①切勿将色谱柱连至检测器上进行老化；②检测器温度一般较柱温高20-30℃；③开机时,先将检测器恒温箱升至工作温度后,再升柱温;4. 确保载气净化系统正常载气中若含氧,将使热丝长期受到氧化,有损其寿命,故通常载气和尾吹气应加净化装置,以除去氧气;载气净化系统使用到一定时间,即因吸附饱和而失效,应立即更换之,以确保正常净化;如未及时更换,此净化系统就成了温度诱导漂移的根源;当室温下降时净化器不再饱和,它又开始吸附杂质,于是基线向下漂移;当室温升高,净化器处于气固平衡状态,向气相中解吸杂质增多,于是基线向上漂移;5. 注意程序升温时调整基线漂移最小对双气路气相色谱仪,将参考和测量气路的流量调至相等,通常作恒温分析时,很正常；但在作程序升温时,可能基线漂移较大;这时,为使基线漂移最小,可作如下调整：①调参考和测量气路流量相等；②作程升至最高温度保持一段时间,同时记录基线漂移；③调参考气流量使记录笔返回到程升的起始位置,结束本次程升程序；④重复②、③操作,直至理想;6. 注意TCD恒温箱的温度控制精度表3-2-13列出了由于外界因素对TCD响应值的影响;可以看出热丝温度对灵敏度影响最大,温度改变1℃灵敏度变化竟达12400μV;当然,除要求桥流稳定外,检测器温度的波动亦严重影响丝温;所以TCD灵敏度越高,要求检测器的温度控制精度亦越高;一般均应小于±℃;如果出现基线缓慢来回摆动,一周期约几分钟,即可能与温控精度不够有关;FID检测器的原理FID检测器的原理是:从色谱柱出口流出的混合试样蒸气中的有机物分子,在2100℃氢火焰温度和空气中氧的参于下,1/50万的分子发生热氧化电离生成离子,这些离子在±300v电压的电场作用下定向流动,形成微弱电流,经高阻放大,产生响应信号;水和永久性气体分子以及对称结构的分子不易电离形成离子,所以灵敏度很低或不产生信号;简做参考,详见有关色谱书籍;4、如何进行TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染;TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加;有必要对检测器进行清洗; HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ～ 30ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4～8 h,降温后即可使用;国产或日产TCD检测器污染可用以下方法;仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml 注射器依次将丙酮或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1～2倍的载气, 直到基线稳定为止;对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理;FID检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况; 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗;当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨;注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤;初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除;应用热导池检测器的注意事项热导池检测器TCD是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失.热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:1、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏;2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断;3、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上%,最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化;4、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD;5、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏;分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源;6、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏;7、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气N2流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件;8、热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件;9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则：①轻载气H2、He桥电流可大,重载气N2、Air桥电流必须小；②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加；③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书;在开机前一定要先通气,然后开机、加热,等温度接近设定值时再加载电流,关机时反过来做;否则热导丝极易烧断,就像电灯泡里一旦漏气,灯丝必被烧断一个道理;电流不宜过大,电流过大就会产生噪音;载气一定要高纯、载气流量要适中,否则影响测量精度1、使用热导检测器TCD,使用不同的载气,桥流和柱温也不同,不然很容易将热导检测器烧坏;2、色谱热导检测器一旦送电加热,热导检测器TCD便不可拆换,热导池中的钨铼丝变得非常脆弱;我们的色谱多时近百台,都是一个TCD、一个FID,使用FID的岗位占2/3;TCD 的寿命短,所以TCD和FID需求基本平衡;开始TCD拆换一个报废一个,没有启动能够正常拆换,以后我们整机调换;气相色谱TCD检测器常见故障的检修方法及原因分析1 前言TCD检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD检测器不稳定的因素却相当多;由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用;下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析;2 热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为;检修方法1.流量增大时波动周期相应减少;2.用手堵住气路出口,转子慢慢降到零;3.对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动;4.更换稳压阀后现象仍然如故;5.将检测室温度由180度降到150度后,波动完全消失;原因分析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动"其过程是冷凝物挥发形成基流;而基流又与气路流量相关"当流量大时挥发多,基流大,反之基流小;通常流量是有缓慢波动的,约为1%以下;当气路清洁无污染时,此变化对基线响应影响甚微;而当气路不干净时却能引起较大的波动;当温度降低时,冷凝物挥发量下降"即使流量有波动对基线也无可观察影响;3 在热导调零处基线不稳噪声表现为无规则跳动维修方法1.衰减增大时,噪声峰峰值随之降低;2.预热仪器2小时后基线正常;原因分析:仪器长期不用,器壁有吸附;预热时释放出来,影响基线稳定性;待仪器充分预热后,基线达到正常;4 不出峰与灵敏度太低检修方法进行操作条件重复性检查;应核实操作条件是不是与原来已知的条件相接近;这里包括各气路的流量值柱温及检测器温度;输出衰减档的位置;桥流的大小;电源是否接通;如果发现操作条件有异常,应努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的一些不利因素;原因分析此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染;对于前者应着重了解是否重接过热导池引线;对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路的对臂热丝元件应当处于同一气路当中;如果桥路接线是弄反了将会造成热导灵敏度很小甚至不出峰的现象;在此情况下往往还有双向峰产生;对于热丝表面严重污染来说,应首先尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝清洗及彻底更换;5 气化室温度失控检修方法去掉汽化加热板,观察气化室是否继续处于最高温度之下;如仍然保持失控,则说明可控硅有机击穿,加热丝或引线与机壳相碰;这时切断仪器总电源,然后用万用表测试可控硅及炉丝绝缘的好坏;测试可控硅时,可把阳极引线断开,直接检查可控硅阳极与阴极间正反向电阻;正常时为几兆欧;如此值大小则说明可控硅已击穿,需更换;检查炉丝对外壳绝缘可在加热烙铁芯引线两端分别测试对机壳的电阻,如有一端阻值很小则说明加热电路中在碰壳处;原因分析：1.可控硅阴阳两极间击穿;2.加热丝或加热引线与机壳相碰;应用热导池检测器的注意事项有哪些热导池检测器TCD是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失.热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:1、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏;2、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气;大多数人习惯ＦＩＤ毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误;3、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断;4、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上%,最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化;5、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD;。
tcd操作规程
tcd操作规程TCD（Thermal Conductivity Detector，热导率检测器）是一种常用的气相色谱检测器，用于分析和检测化学物质的热导率性质。
TCD操作规程是指使用TCD进行气相色谱分析时需要遵循的操作步骤和注意事项。
以下是TCD 操作规程的详细介绍，共计1200字。
一、仪器准备1. 根据实验需要选择合适的色谱柱、色谱柱尺寸和填充物，并在样品注射前进行柱效测试。
2. 检查色谱仪的气源和检测器是否正常工作，如有问题及时处理或更换。
3. 准备好所需的溶剂和标准品，并进行必要的校准操作。
二、样品准备1. 根据实验要求选择适当的样品准备方法，如气体样品直接进样、液体样品进样或固体样品头空进样等。
2. 对于液体样品，应根据需要进行稀释处理，避免超出仪器检测范围。
3. 样品的温度和压力要符合仪器的工作条件，避免对仪器产生影响。
三、仪器操作1. 打开色谱仪的电源，预热恒温槽和TCD检测器，待恒温达到设定温度后进行下一步操作。
2. 调节流量控制器，确保气体流量稳定在适当范围内。
3. 进行柱洗脱，根据实验需要选择合适的洗脱剂，并根据柱效测试结果确定洗脱条件。
4. 根据实验要求选择合适的进样方式，如进样口进样、头空进样等。
5. 设置和调节TCD的灵敏度、范围和线性等参数，确保检测结果准确可靠。
6. 启动数据采集装置，开始记录数据。
四、数据处理1. 观察检测器输出信号的变化，确保峰形、峰高和峰面积等数据的准确性。
2. 根据标准品和校准曲线，对样品进行定性和定量分析，并计算出相应的结果。
3. 对数据进行统计分析，包括峰面积比例、相对峰面积和相对保留时间等。
4. 按照实验要求记录和报告分析结果。
五、注意事项1. 使用TCD时要保证色谱仪和检测器的稳定性和精度，避免仪器故障对结果的影响。
2. 在进行TCD分析前要对仪器进行校准，尤其是对所选填充柱的灵敏度和范围进行校准。
3. 遵循标准操作规程，严格控制样品进样量和进样流速，避免样品负荷过高导致结果不准确。
TCD操作规程
TCD操作规程
一、热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气
后通热导恒流源的操作原则。
在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏。
二、TCD桥电流设置大小与载气种类有关，也与热导池工作
温度有关，并要考虑被分析对象对灵敏度的要求。
三、使用热导检测器时，必须并联装接双柱，这样保证了热
导池的二路气室中都通载气。
如果只装一根柱子，则不装柱的另一路热导元件就会因不通气而被烧坏。
四、更换汽化室硅橡胶垫时，务必先把热导池桥电流关掉，
换好硅橡胶垫后，通载气几分钟后再接通桥电流。
五、TCD检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，
汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均
沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃。
六、用平面六通阀作气体进样时，平面六通阀旋转时只能
放置在二端位置而不能放在中间，中间位置将会导致
载气被切断不通，从而会造成热导元件损坏。
七、在国内热导检测器最被广泛采用的载气是用氢气，载气
通入仪器前应先通过气体净化管，气体净化管内装有
分子筛，用来吸除载气中水份，内装105催化剂，用
来吸除载气中氧，除去水份和氧是为了保护色谱柱和
检测器，延长使用寿命。
所以，气体净化管内的吸附
剂必须定期活化处理，以保持净化效果。
八、仪器使用后关机时，必须牢记在热导池出口接头处旋上
闷头螺帽，防止在切断载气后，外界空气中氧返进色
谱柱和检测器系统，是为了保护色谱柱和检测器，在
高温使用后，尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降
到70℃以下，才能关闭气源。
TCD检测器
TCD 比较两种气体流量（纯载气 [也称为参比气体] 和载气加样品成份 [也称为色谱柱流出气体]）的热导性。
此检测器包含电热灯丝，它的温度要高于检测器主体的温度。
当备用参比气流和色谱柱流出气流通过灯丝时，化学工作站将使灯丝温度保持恒定。
如果添加了样品，则保持灯丝温度恒定所需的功率将发生改变。
两种气流每秒将在灯丝上切换五次，化学工作站将检测并记录功率的差别。
如果您使用氦气（或氢气）作为载气，样品会导致热导性降低。
如果您使用氮气，热导性通常会提高，因为大多数物质的热导性要好于氮气。
由于 TCD 在检测过程中不破坏样品，此检测器可以与火焰离子化检测器或其他检测器相连并结合使用。
使用“TCD ”对话框可以设置检测器参数并指定设定值。
有关详细信息，请单击以下任何一项：加热器（以 °C 为单位）要激活检测器的加热元素，请选择“打开”复选框。
GC 传输的检测器的实际温度为只读显示值。
设定值范围：0 到 400 °C参比流量（以 mL/min 为单位）要激活到检测器的参比气体流量，请选择“打开”复选框。
GC 传输的实际流量为只读显示值。
EPC 设定值：0 到 100 mL/min 尾吹气流量 负极性要激活负极性，请选择“打开”复选框。
激活负极性可以反转峰，以使积分器或化学工作站可以对其进行检测。
灯丝要激活灯丝，请选择“打开”复选框。
为 TCD 选择温度和流量时，使用下表中的信息。
建议的流速和温度检测器温度小于 150 °C ：不能开启灯丝150 °C 到 200 °C ：灯丝处于低设置大于 200 °C：灯丝处于高设置气体类型 流量范围 建议的流量载气 （氢气、氦气和氮气） 0 到 100 mL/min 填充柱：10 到 60 mL/min毛细管：1 到 5 mL/min参比 （与载气类型相同的气体类型）0 到 100 mL/min 15 到 60 mL/min毛细管尾吹气 （与载气类型相同的气体类型） He = 0 到 12 mL/min N 2 = 0 到 10 mL/min H 2 = 0 到 18 mL/min毛细管：5 到 12 mL/min填充柱：2 到 3 mL/min热导检测器检测器温度应比最高柱温箱阶升温度高 30 °C 到 50 °C。
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灵敏度和检测限
灵敏度S （ mV ⋅ mL / mg ） 检测限D（ mg / mL ）
∆R AF0 T检 S= = × ∆Q ρV T室
2 N 2 NρV T室 D= = × T检 S AF0
A－峰面积 F0－载气流量 T－温度
ρ－样品质量浓度 V－进样体积
TCD应用
热导检测器是一种通用的非破坏型浓度型检测器，有利于样品的 收集，或与其它仪器联用。 TCD特别适用于气体混合物的分析（尤其是无机气体的分析） 对于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的， TCD用峰高定量，适于工厂控制分析。
典型实例
石油裂解气分析色谱图
热导池检测器的维护
使用注意事项 尽量采用高纯气源；载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性 杂质或其它污染物。 未通载气严禁加载桥电流。 桥电流不允许超过额定值。 热导池高温分析时如果停机，除首先切断桥电流外，最好等检 测室温度低于100℃以下时，再关闭气源，以延长热丝元件的 使用寿命。 检测器不允许有剧烈振动。
关机步骤
设置桥流为零
设置气化室温度、柱温和检测室温度为20℃ 待柱温降至50 ℃以下 关闭电源开关 关闭柱前压 关闭钢瓶总阀，旋松减压阀
Hale Waihona Puke 检测条件的选择载气种类 、纯度和流量 载气种类:H2或He导热能力相差越大，检测器灵敏度越高 载气的纯度:载气的纯度影响TCD的灵敏度 、峰形 载气流速：载气加尾吹的总流量在10～20mL·min-1。参考池 的气体流速通常与测量池相等 桥电流 灵敏度S值与桥电流的三次方成正比 检测器温度 降低检测器池体温度提高TCD的灵敏度，但不能低于样品的沸点
热导池检测器的清洗
将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段时 间（20min左右）后倾出，如此反复进行多次，直至所倾出的溶 液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时，可根据污染物的性质先选用高沸点 溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热 使溶剂挥发，冷却至室温后，装到仪器上，然后加热检测器，通 载气数小时后即可使用。
小结与问题
气相色谱检测器的定义与种类 TCD的定量基础 TCD的使用方法 TCD灵敏度等参数的定义与测定
问题：请参照仪器使用说明书写出 C7890T
（上海天美）和GC900A（带检测器， 上海科创）的操作规程？
检测系统
气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信 息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴 定和测量。检测器是色谱仪的“眼睛”。 常用的气相色谱仪检测器 热导检测器 氢火焰离子化检测器 TCD FID 浓度敏感型检测器 质量敏感型检测器
TCD的结构和工作原理
基本技能训练
热导检测器TCD的使用
课程任务
职业关键能力 ： 培养学生提取信息的能力；工作中发现问题、分析问题、解 决问题的能力 知识目标 ： TCD的结构和TCD工作原理；TCD的性能特征；检测条件的 选择；TCD的应用；TCD的维护 专门技能 ： TCD的使用；TCD的维护 素质目标 ： 培养良好的职业道德；严谨的工作作风；安全意识 。
热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的导热系数 不同而响应的浓度型检测器 工作原理 载气 参比池 试样 测量池
散热差异 两臂电阻值差异
动画m4-4-8.swf
热导池外观
电桥失去平衡信号输出 输出的电压信号与 样品的浓度或正比
TCD操作实训 开机步骤
打开钢瓶总压并调节减压阀 调节载气柱前压 打开色谱电源开关 设置气化室温度、柱温和检测室温度 设置桥流 待基线稳定即可进样 动画M4-8-1.swf
TCD基线噪声和漂移
基线噪声N（mV） 在没有样品进入检测器的情况下，仅由 于检测仪器本身及其它操作条件（如柱 内固定液流失，橡胶隔垫流失、载气、 温度、电压的波动、漏气等因素）使基 线在短时间内发生起伏的信号 基线漂移M（ mV/h ） 使基线在一定时间内对原点产生的偏离， 称为漂移（M），单位mV/h