Li-LSX分子筛大致流程

Li-LSX生产大致流程

一．合成工段

1．配液工序通过DCS控制系统，将定量的30%NaOH溶液、48.8%KOH溶液打入配液釜中。用蒸汽伴管加热至90℃，分三次加入计量的Al(OH)3固体，加完后，于90℃保温反应4h。关闭伴管蒸汽阀门，改通循环水降温。降至40℃左右，用泵输送至铝液储罐中冷却静置。（铝液需通过袋式过滤器过滤物理杂质。）

铝液微调：根据检测结果，通过DCS定量控制系统，用30%NaOH溶液、48.8%KOH溶液、自来水对铝液进行两次微调，然后在储罐中进行4h自身循环。分两次微调是为了保证铝液浓度调配的准确性。

硅液微调：将硅胶车间的原硅液沉降三天后，取样分析。根据含量用30%NaOH溶液、自来水通过DCS系统进行准确的浓度调配。同样进行两次微调，熟练以后可进行一次微调。（硅液会吸收CO2产生SiO2沉淀,加碱液可适当除去。）

储罐分为：沉降罐（罐内装一根上吸管）、配制罐、中转罐、澄清罐。将沉降罐中的清液泵送至袋式过滤器，再送到配制罐进行微调循环，调好浓度的液体再转至中转罐备用。2．分散工序将澄清罐中的铝液用泵输送，经过10目的钛棒过滤器过滤，再经板式换热器调节温度（用热水升温、用自来水降温）至30℃，如果温度不达标，则将铝液经计量罐回流到储罐中。直到温度达标后，再在计量罐中进行计量。（也可以将铝液计量好后，放到分散釜中进行温度调节。）

硅液同理。硅液经换热器后的温度控制为28℃。

当分散釜中的铝液温度和量都调节好以后，迅速将调节好温度和量的硅液放入分散釜中，剧烈搅拌。体系会变成悬浊液，并升温。加入硅液半小时后，开启夹套45℃热水均匀升温，约半小时后升至42℃，关闭热水。将物料立即用隔膜泵转入合成釜中晶化。（严格控制温度的均匀准确，保证加入硅液后，体系在1小时升至42℃。）隔膜泵进出管道上的阀门必须打开才能启动隔膜泵。

铝液约1.875m3; 硅液约0.87m3. 计量罐的刻度标定必须准确，包括到分散釜的管道一起标定。

3．合成工序

待分散物料要做好时，将合成釜夹套通热水预热至42℃。打开隔膜泵进出管道上的阀门，打开分散釜的底阀，启动隔膜泵，将物料转到合成釜中。保持41~43℃72小时，取母液样。在低温保温时间到之前，提前将高温热水罐升温至98℃备用。升温之前，排尽蒸汽管中的冷凝水，然后向釜中通蒸汽升温，同时打开夹套的高温热水升温。升至88℃，关闭蒸汽阀门，只用高温水升至90℃，（防止温度过冲，超过90℃。）关闭热水阀门。于90℃保温9小时。如果中途体系温度降了，开启搅拌，再开启蒸汽和热水升温。高温保温结束后，开启搅拌，用中温水降温至70℃左右，进行真空带式过滤。在启动螺杆泵时，必须先开搅拌几分钟，防止物料沉积堵管。

【注意：中温升高温时，启动高温热水泵，打开釜内外夹套的高温进口阀，打开中温水出口阀，先将部分中温水倒回中温槽（约5分钟），再开高温水出口阀，然后关闭中温水出口阀。高温降温操作与前面的操作相反。】

4．真空带式过滤

5．真空浆叶干燥

开机程序：打开一、二、三层的蒸汽进出阀门，直至第三层的出口温度50℃~60℃，约需预热3小时左右。开启一、二、三层主电机（开始时电机电流20A，转速300r/min,随着物料的加入，电流会升高，这时需调节电机转速至600r/min），一、二层螺旋电机，开始进

料。再开启真空泵抽真空。当物料填满第三层并且第三层出口的温度在70℃左右，开始出料。出料前开启卸料螺旋、出料螺旋、出料管冷却水。（注意：电机电流控制在40A以内，转速900r/min以内。如果电机转速调大时，物料输送快，干燥速度快，电机电流会降低。控制好电机的电流和转速，防止物料堵转；如果物料太多或太湿，也易堵转。）

工艺参数：蒸汽压力：一层0.4MPa;二、三层0.2MPa

主电机电流：≤40A；转速≤900r/min

出料温度：50~60℃

出料干粉密闭保存，待冷至室温后取样分析，测水份和XRD。H2O≤2%.

二．成球工段

成球后的料，阴干三天，微波干燥。内膜袋包装，转焙烧。

三．微波工段

四．煅烧活化工段

煅烧：630℃保温2小时，开始放料。然后从预热器均匀进料。焙烧后自然吸湿三天后交换。

活化：420℃保温2小时，开始放料，密闭取样分析水分、XRD等，若合格，则包装入库；否则重新焙烧。出料时，从预热器进料，必须保证进出料的量基本均等。

五．离子交换工段将煅烧后的分子筛自然吸湿三天，进行交换。先碱洗转晶，再交换。

向釜中加入自来水，加入分子筛，浸泡2小时。排尽水，加入预热的混碱液，于45℃4小时，80℃4小时碱洗转晶。回收混碱液，自来水热循环洗涤，直至水层pH11±0.5.

排尽水，加入预热至80℃的交换液（交换液可以套用）循环8小时，转液。加入下一次交换液80℃循环8小时，如此反复直至交换合格。水洗至水层pH11±0.5（pH计测定）.出料（取样做吸附），凉晒或微波干燥或低温200℃焙烧。【如果是生产5A，则用NaOH溶液碱洗。】

六．锂盐回收处理工段

锂盐浆状物料在喷雾主塔中，通过高速离心机进行雾化，在420°热风的作用下，瞬间干燥成粉状。水分＜3.0%。快速包装。尾气经两级旋风分离，回收粉料，尾气经水洗塔水洗后排放。

锂盐用乙醇提取，分离LiCl 和NaCl（KCl）。