己内酰胺工艺(精简)
己内酰胺工艺简述
己内酰胺工艺简述Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置，包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等，与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1 主要生产装置生产能力及规模表环己酮肟化装置（1）生产装置说明根据业主提供相关资料，本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺，氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺，它采用双氧水、液氨、环己酮为原料，一步反应直接生成环己酮肟，在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短，控制简便，设备、管线材质要求一般，三废排放量少，目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中（1开1备），在温度85℃，压力，在催化剂（主要成分为Ti）作用下，同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应，生成环己酮肟，经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
（2） 工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后，通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液（双氧水）从存储区出来后，首先经过过滤，然后通过一个在合适紊流的环形（喇叭口形的）分布器输送到反应器。
液氨经过过滤，送入反应器底部的内盘管，并在此蒸发，除去部分反应热，然后通过一个分布器送入反应器底部。
非连续的新鲜（补充）溶剂（叔丁醇），与溶剂蒸馏塔顶出来的循环回流溶剂，一并送入反应器。
在氨肟化反应器中，经钛催化剂的作用，各物料发生肟化反应，环己酮的转化率大于%。
己内酰胺工艺简述
本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置，包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等，与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1 主要生产装置生产能力及规模表产品名称序号装置名称产品名称装置总能单线能力力1 双氧水装置27.5%双氧水130000 1300002 环己酮肟化装置环己酮肟102200 1022003 己内酰胺装置液态己内酰胺100000 1000004 己内酰胺罐区及装卸站液态己内酰胺44000 440005 己内酰胺造粒装置固态己内酰胺28000 560006 废液浓缩装置废水60000 600007 硫铵装置硫铵160000 160000环己酮肟化装置（1）生产装置说明根据业主提供相关资料，本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺，氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺，它采用双氧水、液氨、环己酮为原料，一步反应直接生成环己酮肟，在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短，控制简便，设备、管线材质要求一般，三废排放量少，目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中（1开1备），在温度85℃，压力0.4Mpa，在催化剂（主要成分为Ti）作用下，同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应，生成环己酮肟，经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
（2）工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后，通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液（双氧水）从存储区出来后，首先经过过滤，然后通过一个在合适紊流的环形（喇叭口形的）分布器输送到反应器。
己内酰胺工艺简述
含微量苯己内酰胺水溶液经过苯汽提塔换热器后温度加热到９3℃送入苯汽提塔,经汽提可达到去除己水溶液中微量苯的目的。在塔底加热器的作用下,苯汽提塔顶操作条件为温度96℃,塔底为103℃。
汽化的微量苯从苯汽提塔顶排出,含苯的水蒸汽经冷凝液汽提塔进料预热器和冷凝液汽提塔后冷凝器冷凝，并在冷凝液汽提塔冷却器中冷却，冷凝液自流进入苯水分离器,分离出的苯流入苯泵槽并循环到苯贮罐。苯水分离器底部的水相排入冷凝液汽提塔汽提，汽提出的塔顶含少量苯的水蒸气回流至苯汽提塔。
己内酰胺水溶液送入装有阴离子交换树脂的离子交换器,溶液自上而下流经后,再流入装有阳离子交换树脂的离子交换器中,液体是自上而下流过该塔，然后进入另一个阴离子交换树脂的离子交换器。流经三个离子交换器后，己内酰胺经过滤器送入高位槽，再送至加氢工序。经运行一定时间后，阴、阳离子交换树脂废弃，形成固废（S2、S3)。
2、反应溶剂蒸馏工段
含肟反应液送到溶剂(叔丁醇）回收塔，回收的叔丁醇从该塔顶抽出，然后送回肟化反应器。塔底肟和水则送到一个两级萃取系统，用适当萃取溶剂进行萃取。
3、双级萃取系统
用适量甲苯作萃取剂，通过一个双级系统萃取肟。通过第一级萃取（萃取罐）,水溶液中的残余肟降至２%左右(重பைடு நூலகம்百分比)。通过第二级萃取（水萃取塔)，水溶液中的残余肟可以降低到约100ppmw(重量百分比）。
含有不溶于苯的杂质残液（水相),从己内酰胺萃取塔底分离出来,送入冷凝液汽提塔中，冷凝液汽提塔底部的再沸器中通入蒸汽,通过加热方式,使残存在残液的少量溶剂和水分离出来,进入苯汽提塔，塔底废液进入废液浓缩塔。冷凝液汽提塔底的残液（S5）由冷凝液汽提塔出料泵送入废液浓缩装置。
（２)己内酰胺反萃取
把己内酰胺从苯己溶液中反萃取到工艺冷凝水(脱盐水)中，可使己内酰胺与油溶性杂质分离。
己内酰胺工艺流程
己内酰胺工艺流程
《己内酰胺工艺流程》
己内酰胺是一种重要的工业原料，广泛应用于合成尼龙6、染料、医药等领域。
其生产工艺流程通常包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化、溶剂萃取等多个步骤。
首先，氰化钠水解是制备己内酰胺的第一步。
在这一步骤中，氰化钠溶液与水进行反应生成氰化氢气体，然后将氰化氢气体冷却并通过反应器中的水化解生成氨气和碳酸氢钠溶液。
氨气再与过量氯丁烷反应生成己内酰氯，然后与地下水进行中和反应得到己内酰胺。
接下来是己醇氧化与己内醇氧化的步骤，这两个步骤是生产己内酰胺的关键环节。
在己醇氧化中，己醇与氧气在催化剂的作用下发生氧化反应生成己醛，而在己内醇氧化中，己醛再与氧气在相同的催化剂作用下发生氧化反应生成己内酰胺。
最后，溶剂萃取是将反应产物中的杂质和溶剂进行分离的步骤。
在这一步骤中，利用己内酰胺与特定溶剂的分配系数差异，通过适当的工艺参数和设备，使得己内酰胺从反应产物中被有效分离出来。
综上所述，己内酰胺的生产工艺流程包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化和溶剂萃取等多个步骤。
通过这些步骤，可以高效地合成出优质的己内酰胺，满足不同工业领域的需求。
己内酰胺工艺简介
己内酰胺工艺简介一、简介分子式C6H11NO;NH(CH2)5CO分子量113.18常温下状态白色晶体溶解性溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂己内酰胺是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龙-6切片，或锦纶-6切片），可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。
尼龙-6切片随着质量和指标的不同，有不同的侧重应用领域。
二、己内酰胺生产工艺1943年,德国法本公司通过环己酮-羟胺合成（现在简称为肟法），首先实现了己内酰胺工业生产。
随着合成纤维工业发展，对己内酰胺需要量增加，又有不少新生产方法问世。
先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法)；光亚硝化法(又称PNC法)；己内酯法（又称UCC法）；环己烷硝化法和环己酮硝化法。
新近正在开发的环己酮氨化氧化法，由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化，且流程简单，已引起人们的关注。
在已工业化的己内酰胺各生产方法中，肟法仍是80年代工业应用最广的方法，其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。
甲苯法由于甲苯资源丰富，生产成本低，具有一定的发展前途。
其他各种生产方法，鉴于种种原因，至今仍未能推广。
如以环己烷为原料的方法中，PNC 法具有流程短、原料价廉等优点；但耗电多、设备腐蚀严重。
在己内酰胺的生产过程中，往往副产硫酸铵，但由于硫酸铵滞销，因此，减少或消除副产硫酸铵，成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。
肟法各种肟法的主要生产步骤如下：一、拉西羟胺合成法（由法本公司开发）是用二氧化硫还原亚硝酸铵生成羟胺二磺酸盐（简称二盐），二盐水解生成硫酸羟胺。
硫酸羟胺与环己酮在80～110℃下反应生成环己酮肟（简称肟）和硫酸，然后用25%氨水中和至pH约7，肟和硫酸铵溶液即分层析出。
二、HPO法（由荷兰国家矿业公司开发）80年代发展很快。
HPO法是在磷酸盐缓冲溶液中，采用以木炭或氧化铝为载体的钯催化剂,使硝酸根离子加氢生成羟胺盐，并在甲苯溶剂中与环己酮肟化。
己内酰胺生产工艺流程设计
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以下是己内酰胺生产工艺流程设计的主要步骤：1. 原料准备：首先，需要准备原料苯和空气。
己内酰胺工艺简述修订稿
己内酰胺工艺简述 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置，包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等，与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1 主要生产装置生产能力及规模表生产工艺流程环己酮肟化装置（1）生产装置说明根据业主提供相关资料，本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺，氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺，它采用双氧水、液氨、环己酮为原料，一步反应直接生成环己酮肟，在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短，控制简便，设备、管线材质要求一般，三废排放量少，目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中（1开1备），在温度85℃，压力，在催化剂（主要成分为Ti）作用下，同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应，生成环己酮肟，经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
（2） 工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后，通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液（双氧水）从存储区出来后，首先经过过滤，然后通过一个在合适紊流的环形（喇叭口形的）分布器输送到反应器。
液氨经过过滤，送入反应器底部的内盘管，并在此蒸发，除去部分反应热，然后通过一个分布器送入反应器底部。
非连续的新鲜（补充）溶剂（叔丁醇），与溶剂蒸馏塔顶出来的循环回流溶剂，一并送入反应器。
在氨肟化反应器中，经钛催化剂的作用，各物料发生肟化反应，环己酮的转化率大于%。
己内酰胺工艺简介
己内酰胺本品（CH2 (CH2) 4CONH）是生产聚酰胺6的单体，是重要的石油化工原料产品。
性质白色结晶。
常温下易吸湿，有微弱胺类刺激性气味，手感润滑。
熔点69.2℃，沸点268.5℃（101.3KPa）,相对密度1.0135（80℃），闪点139.5℃。
易溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、和苯等，稍溶于环己烷。
在有水或者催化剂存在下和温度260-270℃下，己内酰开环加聚成聚酰胺6。
本品有毒，小鼠急性口服LD50为1378MG/KG 。
质量指标符合HG2-342-81标准，一、二级品凝固点分别≥68.8℃和68.5℃；铁含量分别≤1.0X10-6 和2.0X10-6 。
生产工艺工业上生产己内酰胺主要由环己烷氧化制环己酮；再由环己酮和羟胺反应生成中间产物环己酮肟；再经贝克曼转位成己内酰胺。
也可通过环己烷的光亚硝化反应直接制造环己酮肟；工业上生产己内酰胺的方法主要为环己酮肟化法和甲苯法。
1、环己酮肟化法此法以环己酮和羟胺为原料制备环己酮肟;然后经贝克曼转位中和，再经萃取、蒸馏等精制工序而得成品，其主要反应式如下：由于羟胺的制法不同，本法又可分为传统经典的拉西法，NO还原法和HPO法。
其中，NO还原法制备羟胺的工艺不副产硫酸铵，其工艺过程为：环己酮首先与硫酸羟胺反应生成环己酮肟;该反应为可逆反应，为使反应完全，要加入氨水以中和反应中产生的硫酸。
反应在55-80℃下进行，多数采用数个反应器串联操作。
环己酮与羟胺总配比为1：1（MOL）。
肟化器内PH值控制在6-7左右。
生成的环己酮肟在发烟硫酸中发生转位，生成己内酰胺磺酸酯。
再用浓度为13%的氨水中和，得到己内酰胺和硫酸铵。
转位反应温度为80-90℃，发烟硫酸中三氧化硫的含量控制在18-23%，反应时间约为40MIN,粗己内酰胺中己内酰胺含量为650-700G/L，其它成分为水、硫酸铵、氨基己酸等有机杂质。
通过萃取、蒸馏、结晶、离心分离，得到己内酰胺成品。
消耗定额环己酮905KG(如以环己烷计1.06T 或者0.98T苯酚)，氨805KG ,硫酸（100% ）1360KG ，电921KW.H ,蒸汽27T，清水215T/T .进入八十年代以来，我国环己酮肟化法制己内酰胺的技术，通过不断改进，取得了新的进展。
己内酰胺的生产工艺
己内酰胺的生产工艺己内酰胺的三种工业化技术：液相Beckmann重排法4苯 ® 环己烷 ® 环己酮 ® 环己酮肟 ®粗己内酰胺® 产品羧酸酰胺化法4甲苯® 苯甲酸® 环己烷羧酸 ® 粗己内酰胺®产品光亚硝化法4苯 ® 环己烷 ® 粗己内酰胺 ® 产品甲苯氧化：苯甲酸加氢制备亚硝基硫酸己内酰胺caprolactam （简称CPL）分子式：C6H11NO 分子量：133.16结构式：己内酰胺是ε-氨基己酸H2N(CH2)5COOH分子内缩水而成的内酰胺，又称ε-己内酰胺，它一种重要的有机化工原料，是生产尼龙—6纤维(即锦纶)和尼龙—6工程塑料的单体，可生产尼龙塑料、纤维、及L-赖氨酸等下游产品。
它常温下为白色晶体或结晶性粉末。
熔点(CH2)5CONH69～71℃，沸点139℃(12毫米汞柱)、122~124℃(665Pa)、130℃(1599Pa)、165~167℃(2247Pa)。
比重：1.05(70%水溶液)，熔化热：121.8J/g，蒸发热：487.2J/g。
纯己内酰胺的凝固点为69.2℃，在760mmHg时沸点为268.5℃，85℃下密度1010kg/m3。
在20℃水中溶解度为100g水溶解82g己内酰胺。
受热时起聚合反应，遇火能燃烧。
常温下容易吸湿，有微弱的胺类刺激气味，手触有润滑感，易溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、石油烃、环己烯、氯仿和苯等溶剂。
受热时易发生聚合反应。
己内酰胺的制法主要有：①以苯酚为原料，经环己醇、环己酮、环己酮肟而制得；②以环己烷为原料，用空气氧化法或光亚硝化法转化成环己酮肟，经重排而制得；③以甲苯为原料，用斯尼亚法合成。
此外，也可以糠醛或乙炔为原料合成。
在制造过程中，环己酮(cyclohexanone)是主要的关键性中间原料，此关键性原料可藉由环己烷氢化或苯酚氢化得到，这两种制程相当类似，不同点仅在于触媒的使用和操作条件的不同而已。
己内酰胺生产工艺
己内酰胺生产工艺己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于尼龙纤维、泡沫塑料、薄膜、胶黏剂等领域。
下面介绍一下己内酰胺的生产工艺。
己内酰胺的生产一般采用氧化胺法。
生产过程主要包括催化氨解、氨合成、氨氧化、己内酰胺精制等几个步骤。
首先是催化氨解。
己内酰胺的生产原料是己二腈，通过加热己二腈与氨气反应，经催化剂催化氨解生成己内酰胺。
催化氨解是一个剧烈的反应，因此需要控制反应条件，如温度和压力。
一般来说，反应温度在350-400℃，压力在1.5-2.5兆帕之间。
接下来是氨合成。
己二腈氨解反应生成的己内酰胺与氨气发生氨合成反应，生成环己胺。
这是一个吸热反应，需要通过加热和加压来促进反应进行。
反应温度一般在200-250℃，压力在4.5-6.5兆帕之间。
然后是氨氧化反应。
环己胺经过氧化反应生成环己酮，这是己内酰胺的前体。
氨氧化反应是一个氧化还原反应，需要使用气相氧化剂，如氧气。
反应温度一般在400-450℃，压力在2.0-3.0兆帕之间。
最后是己内酰胺精制。
环己酮经过重整反应得到己内酰胺。
重整反应是一个催化反应，需要使用适当的催化剂来提高反应速率和产率。
反应温度一般在350-400℃，压力在2.0-3.0兆帕之间。
己内酰胺生产工艺过程中要注意一些问题。
首先，要控制反应温度和压力，以确保反应的安全性和效果。
其次，需要选择合适的催化剂和氧化剂，以提高反应速率和产率。
此外，还需要合理设计反应装置，以提高反应效果和降低能耗。
己内酰胺是一种重要的化工原料，在工业生产中应用广泛。
通过催化氨解、氨合成、氨氧化和己内酰胺精制等步骤，可实现己内酰胺的大规模生产。
生产过程中需要严格控制反应条件，选择合适的催化剂和氧化剂，并合理设计反应装置，以确保生产的安全性和效率。
己内酰胺工艺(精简)
锦纶公司生产技术部 姚云 二〇一三年八月
主要内容
主要内容
1
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锦纶公司简介
锦纶公司简介
己己内 内酰酰胺胺简介简介
3
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4
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己内酰胺工艺
己内酰胺工艺
三宁公司生产己内酰胺优势
三宁公司生产己内酰胺优势
锦纶公司组织结构
总经理
副总经理
安全管理部
· 生产技术部 设备动力部
物资供应部
仪表 车间
检修 中心
• 相对密度:1.1g/ cm3 溶解性:<0.1 g/ 100 mL at 20℃ • 分子结构式
• 化学性质：1、稳定性较差
•
2、遇光和空气易分解
•
3、不易长时间高温储存
• 用途：主要是合成的己内酰胺产品重要的化工原料
氨肟化反应原理
环己酮
氨肟化
氨气
双氧水
环己酮肟
环己酮 车间
氮肥厂 供氨车间
双氧水 车间
热电 车间
公用工 程车间
·
环己酮 车间
氨肟化 车间
己内酰 胺车间
双氧水 车间
质检 中心
电气 车间
己内酰胺工程简介
• 己内酰胺生产规模20万吨/ 年，分二期建设 。一期己内酰胺生产能力10万吨/ 年，配套 15万吨/ 年双氧水、10万吨/ 年环己酮。
• CPL工程包括双氧水装置、热电装置、环己 酮装置、氨肟化装置、己内酰胺装置、硫 铵装置、配套氮肥厂、磷肥厂改造和码头 建设。项目概算总投资50亿元，其中CPL工 程投资40亿元，氮肥厂改造投资7亿元，码 头建设投资3亿元。
• H2SO4 +2NH3
（NH4）2SO4
己内酰胺工艺流程
己内酰胺工艺流程己内酰胺工艺流程是指通过一系列的反应步骤将ε-己内酰胺从原料合成至最终产品的工艺过程。
以下是一个典型的己内酰胺工艺流程。
首先，将环己酮与过量的氨气在高温高压条件下反应生成硝酸酰胺。
这个反应通常在反应釜中进行，同时需要添加一定的酸催化剂，如酸酐或是氯化铵等。
此步骤的目的是将环己酮转化为硝酸酰胺。
接下来，在高温高压条件下，硝酸酰胺与过量的己胺在反应釜中进行反应，生成己内酰胺。
这个步骤也需要酸催化剂的存在。
该反应通常会产生大量的副产物和共产物，需要进行后续的分离和纯化。
然后，将反应混合物进行疏水分离，将己内酰胺与副产物和共产物分离出来。
一般采用水浸法进行分离，即将反应混合物与适量的水进行混合，利用己内酰胺易溶于水而副产物和共产物则不溶于水的特性进行分离。
再次，将己内酰胺与适量的酸进行中和反应。
这个步骤的目的是中和己内酰胺中的酸性物质，如硫酸、盐酸等，使其达到一定的酸碱平衡。
这个步骤同时可以进一步去除副产物和共产物。
最后，将中和后的己内酰胺进行纯化和浓缩。
一般采用蒸馏法进行纯化，将己内酰胺与副产物通过蒸馏的方式进行分离，从而得到纯度较高的己内酰胺产品。
同时，还需要将己内酰胺进行浓缩处理，将其水分含量控制在一定的范围内，以达到产品的质量要求。
总结起来，己内酰胺工艺流程主要包括硝酸酰胺的生成、己胺与硝酸酰胺的反应、分离、中和和纯化浓缩等步骤。
每个步骤都需要严格控制反应条件和操作技术，同时还需要对产物进行分析和检测，以确保产品的质量和纯度。
这些步骤互相关联，相互影响，只有在整个工艺流程中各个环节都得到了优化和完善，才能够顺利地生产出高质量的己内酰胺产品。
己内酰胺生产工艺
己内酰胺生产工艺
己内酰胺是一种重要的有机化工产品，主要应用于聚酰胺纤维、树脂、涂料、油墨等领域。
其生产工艺通常采用与邻苯二甲酸酐反应制备己内酰胺的方法。
具体生产工艺如下：
1. 原料准备：准备苯、氮气、邻苯二甲酸酐和低聚己内酰胺。
2. 反应装置：采用密闭反应釜，内装搅拌器和冷却器。
3. 反应过程：
（1）将苯加入反应釜中，开始加热至80℃；
（2）在80℃时将邻苯二甲酸酐加入反应釜中，反应生成己内酰胺；
（3）反应物持续加热搅拌，直至反应完全进行；
（4）冷却后得到己内酰胺产物。
4. 产品提取：采用蒸馏分离得到纯品。
5. 产品后处理：对得到的己内酰胺产品进行包装、存储等后处理工作。
以上是己内酰胺生产工艺的基本步骤。
在具体操作过程中，还需要严格控制反应温度、反应时间、反应物添加速率等参数，以确保产品质量和生产效率。
己内酰胺工艺简述 (2)
本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置，包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等，与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1 主要生产装置生产能力及规模表环己酮肟化装置（1）生产装置说明根据业主提供相关资料，本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺，氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺，它采用双氧水、液氨、环己酮为原料，一步反应直接生成环己酮肟，在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短，控制简便，设备、管线材质要求一般，三废排放量少，目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中（1开1备），在温度85℃，压力0.4Mpa，在催化剂（主要成分为Ti）作用下，同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应，生成环己酮肟，经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
（2） 工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后，通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液（双氧水）从存储区出来后，首先经过过滤，然后通过一个在合适紊流的环形（喇叭口形的）分布器输送到反应器。
液氨经过过滤，送入反应器底部的内盘管，并在此蒸发，除去部分反应热，然后通过一个分布器送入反应器底部。
非连续的新鲜（补充）溶剂（叔丁醇），与溶剂蒸馏塔顶出来的循环回流溶剂，一并送入反应器。
在氨肟化反应器中，经钛催化剂的作用，各物料发生肟化反应，环己酮的转化率大于99.5%。
其反应原理如下：主反应式：副反应式：在氨肟化反应器顶部充入氮气稀释，避免形成爆炸气体混合物。
己内酰胺生产工艺
目前世界上己内酰胺制备工艺主要有苯酚法， 甲苯法，苯法，环己烷光亚硝化法。如下图 ［7］：
OH 苯酚法：
+ 3H2 Cat
OH -H2
Cat
O
NOH
＋NH2OH H2SO4.SO3
C=O NH
O
苯法：
+ 3H2 Cat
＋O2
环己烷光亚硝化法：
NOCl，hr
COOH 甲苯法：
＋O2
Cat
苯加氢制环己烷工艺有两种，即液相和气相加氢两种。
+3H 2 Cat
苯法制己内酰胺
2.环己烷氧化制环己醇和环己酮： 2.环己烷氧化制环己醇和环己酮：
环己烷氧化主要有催化氧化和无催化氧化。 反应式如下：
= O ＋O 2 Cat
或无
OH ＋ ＋H 2O
OOH
苯法制己内酰胺
3.环己醇再脱氢为环己酮： 3.环己醇再脱氢为环己酮：
＝NOH.2HCl
＋NOCl +HCl
λ
＜600nm
(环己酮肟盐酸盐)
环己烷光亚硝化法制己内酰胺
环己酮肟盐酸盐在发烟硫酸的作用下贝克曼重排为己内酰 胺：
C =O NH . H 2SO 4
+2NH 3
C =O NH +(NH 4) 2SO 4
甲苯法制己内酰胺
甲苯法制CPL是由意大利SNIA公司在上世纪六十年代初开发 甲苯法制CPL是由意大利SNIA公司在上世纪六十年代初开发 研制的，并于1962年实现工业化，1968年、1975年分别在 研制的，并于1962年实现工业化，1968年、1975年分别在 意大利的MARFLIDONIA，前苏联乌兹别克的CIRCIK建成8 意大利的MARFLIDONIA，前苏联乌兹别克的CIRCIK建成8 万吨/年工业装置，但目前均已停产。1996年，中国石家庄 万吨/年工业装置，但目前均已停产。1996年，中国石家庄 引进该技术建成5万吨/ 引进该技术建成5万吨/年己内酰胺装置，至今运行良好，并 已扩能至6.5万吨/ 已扩能至6.5万吨/年。该工艺主要有如下步骤： 1.甲苯氧化制苯甲酸 1.甲苯氧化制苯甲酸
己内酰胺工艺
己内酰胺工艺己内酰胺是一种重要的有机化工原料，在我们的日常生活中发挥着不小的作用呢。
比如说，它能用来制造尼龙6 纤维和尼龙6 工程塑料，这些材料广泛应用于纺织、汽车、电子等众多领域。
要生产己内酰胺，这工艺可是相当复杂和精妙的。
咱们先来说说羟胺肟化法。
这个方法就像是一场精心编排的舞蹈，每个步骤都要精准无误。
第一步是制备羟胺。
这就好比准备一场盛宴的食材，得精心挑选和处理。
在这个过程中，要使用到一些特殊的化学物质和反应条件。
比如说，得控制好温度和压力，稍有偏差，可能就会影响羟胺的质量和产量。
然后就是肟化反应啦。
这一步就像是把各种食材巧妙地搭配在一起，让它们产生奇妙的化学反应。
反应釜里的物质在搅拌下翻腾，就好像是一群小精灵在欢快地跳舞。
这时候，操作人员就得时刻盯着各种参数，眼睛都不敢眨一下，生怕错过了什么关键的变化。
再来说说另一种常见的工艺——甲苯法。
这个方法有点像解谜游戏，每一步都充满了挑战和惊喜。
在甲苯法中，首先要对甲苯进行一系列的处理和转化。
这就像是给甲苯穿上一件件不同的“衣服”，让它逐渐变成我们想要的样子。
在这个过程中，需要用到各种催化剂，它们就像是神奇的魔法棒，能让反应顺利进行。
有一次，我在工厂里参观己内酰胺的生产过程。
当时，我站在巨大的反应塔旁边，听着机器的轰鸣声，看着那些管道里流淌着的各种化学物质，心里充满了好奇和敬畏。
我注意到一个工人师傅，他全神贯注地盯着仪表盘上的数字，额头上满是汗珠，但他的眼神却始终坚定。
那一刻，我深深感受到了这项工艺背后，是无数工人和技术人员的辛勤付出和专注。
还有一个细节让我印象特别深刻。
在一个实验室里，一位年轻的研究员正在仔细地分析样品的成分。
他的表情严肃认真，手里的仪器就像是他的宝贝，每一个操作都小心翼翼。
他告诉我，哪怕是一点点的误差，都可能影响到整个工艺的效果和产品的质量。
总的来说，己内酰胺工艺是一门既复杂又迷人的科学。
它需要精准的控制、先进的技术和无数人的智慧与努力。
己内酰胺工艺标准简述
本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置，包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等，与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1 主要生产装置生产能力及规模表产品名称序号装置名称产品名称单线能力装置总能力1 双氧水装置27.5%双氧水130000 1300002 环己酮肟化装置环己酮肟102200 1022003 己内酰胺装置液态己内酰胺100000 1000004 己内酰胺罐区及装卸站液态己内酰胺44000 440005 己内酰胺造粒装置固态己内酰胺28000 560006 废液浓缩装置废水60000 600007 硫铵装置硫铵160000 1600002.1.2生产工艺流程环己酮肟化装置（1）生产装置说明根据业主提供相关资料，本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺，氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺，它采用双氧水、液氨、环己酮为原料，一步反应直接生成环己酮肟，在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短，控制简便，设备、管线材质要求一般，三废排放量少，目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中（1开1备），在温度85℃，压力0.4Mpa，在催化剂（主要成分为Ti）作用下，同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应，生成环己酮肟，经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
（2） 工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后，通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液（双氧水）从存储区出来后，首先经过过滤，然后通过一个在合适紊流的环形（喇叭口形的）分布器输送到反应器。
己内酰胺工艺(精简)
163-181℃
2 1.3MPa
6 12 2
氧化反应影响因素
分解反应原理
• 环己基过氧化氢
环己酮+环己醇
• C6H12O2
90-100℃ 醋酸钴
C6H10O+ C6H12O
分解反应影响因素
脱氢反应原理 • 环己醇 环己酮+氢气
• C H O 6 12
220-270℃ Cu/ Zn
C6H10O+H2
• 相对密度:1.1g/ cm3 溶解性:<0.1 g/ 100 mL at 20℃ • 分子结构式
• 化学性质：1、稳定性较差
•
2、遇光和空气易分解
•
3、不易长时间高温储存
• 用途：主要是合成的己内酰胺产品重要的化工原料
氨肟化反应原理
环己酮
氨肟化
氨气
双氧水
环己酮肟
环己酮 车间
氮肥厂 供氨车间
双氧水 车间
己内酰胺工艺(精简)
己内酰胺工程简介
• 己内酰胺生产规模20万吨/ 年，分二期建设 。一期己内酰胺生产能力10万吨/ 年，配套 15万吨/ 年双氧水、10万吨/ 年环己酮。
• CPL工程包括双氧水装置、热电装置、环己 酮装置、氨肟化装置、己内酰胺装置、硫 铵装置、配套氮肥厂、磷肥厂改造和码头 建设。项目概算总投资50亿元，其中CPL工 程投资40亿元，氮肥厂改造投资7亿元，码 头建设投资3亿元。
• 随着国家工作重点的转移和国家经济建设的飞速发展，促使国内对己 内 酰 胺 的 需 求 迅猛增 长， 为了扭 转己 内酰 胺长期 大比 例依赖 进口的局 面，1 990年经国家批准引进荷兰DSM公司HPO工艺技术，在湖南岳 阳 （ 巴 陵 分 公 司）和 江苏 南京（ 东方 化工 公司） 建设 两套以 苯为 原 料，年产5 万吨己内酰胺的装置，1993年到1994年间，这两套装置 先 后 在 巴 陵 石 化公司 和东 方化工 公司 建成 投产。
己内酰胺工艺简述
精心整理本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置，包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等，与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1主要生产装置生产能力及规模表产品名称序号装置名称产品名称单线能力装置总能力1 双氧水装置27.5%双氧水130000 1300002 环己酮肟化装置环己酮肟102200 1022003 己内酰胺装置液态己内酰胺100000 1000004 己内酰胺罐区及装卸站液态己内酰胺44000 440005 己内酰胺造粒装置固态己内酰胺28000 560006 废液浓缩装置废水60000 600007 硫铵装置硫铵160000 160000环己酮肟化装置（1）生产装置说明根据业主提供相关资料，本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺，氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺，它采用双氧水、液氨、环己酮为原料，一步反应直接生成环己酮肟，在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短，控制简便，设备、管线材质要求一般，三废排放量少，目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中（1开1备），在温度85℃，压力0.4Mpa，在催化剂（主要成分为Ti）作用下，同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应，生成环己酮肟，经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
（2）工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后，通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液（双氧水）从存储区出来后，首先经过过滤，然后通过一个在合适紊流的环形（喇叭口形的）分布器输送到反应器。
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己内酰胺工艺
己内酰胺工艺
环己酮肟 发烟硫酸 重排液 硫胺 己内酰胺
氨气
氨肟化 车间
磷肥厂 硫酸车间
尿素厂 合成车间
己内酰胺重排原理
• 环己酮肟在含SO3 10%的发烟硫酸存在下，发生贝克曼分子重排反应 ，形成己内酰胺硫酸溶液，并放出大量热。 •
SO 3
•
H2SO 4
+188kJ/mol肟
己内酰胺重排影响因素
•C6H12O
220-270℃
Cu/Zn
C6H10O+H2
脱氢反应影响因素
双氧水简介
• 过氧化氢化学式为H2O2，俗称双氧水，外观为无色透明液体，是一种 强氧化剂，具弱酸性。 • 粘性比水稍微高，化学性质不稳定，遇粉尘、铁粉、铁锈或高温等发 生剧烈分解产生氧气，从而引起爆炸。 • 一般低浓度（如3%）的过氧化氢，主要用于杀菌及外用的医疗用途 • 至于较高浓度者（大于10%），则用于纺织品、皮革、纸张、木材制 造工业，作为漂白及去味剂。 • 工业级（≥27.5%）用作氧化剂，或还原剂。 • 还可用作火箭推进剂。
• 分子式：C 6H10O • 分子量：98.14
环己酮工艺
苯 化储 公司 氢气
环己烷 环己酮
PSA变压 吸附提纯
压缩 空气
尿素厂 压缩三段 净化气
苯加氢反应原理 •苯+氢气催化剂，0.6MPa 环己烷 •C6H6 +3H2
150-200℃ Ni/Al2O 3, 0.6MPa 150-200℃
C6H12 +Q
公用工 程车间
环己酮 车间
氨肟化 车间
己内酰 胺车间
双氧水 车间
质检 中心
电气 车间
己内酰胺工程简介
• 己内酰胺生产规模20万吨/年，分二期建设 。一期己内酰胺生产能力10万吨/年，配套 15万吨/年双氧水、10万吨/年环己酮。 • CPL工程包括双氧水装置、热电装置、环己 酮装置、氨肟化装置、己内酰胺装置、硫 铵装置、配套氮肥厂、磷肥厂改造和码头 建设。项目概算总投资50亿元，其中CPL工 程投资40亿元，氮肥厂改造投资 7亿元，码 头建设投资3亿元。
• 随着国家工作重点的转移和国家经济建设的飞速发展，促使国内对己 内酰胺的需求迅猛增长，为了扭转己内酰胺长期大比例依赖进口的局 面， 1 990年经国家批准引进荷兰DSM 公司HPO 工艺技术，在湖南岳 阳（巴陵分公司）和江苏南京（东方化工公司）建设两套以苯为原 料，年产 5 万吨己内酰胺的装置， 1993年到 1994年间，这两套装置 先后在巴陵石化公司和东方化工公司建成投产。
氨肟化反应原理
氨肟化
环己酮 氨气 双氧水 环己酮肟
环己酮 车间
氮肥厂 供氨车间
双氧水 车间
氨肟化反应原理
• 环己酮氨肟化反应分为两步，第一步是氨在催化剂作用下 被双氧水氧化成羟胺，第二步是羟胺与环己酮进行无催化 反应，生成环己酮肟。
• NH3+H2O2+
80℃
TiO 2 /0.3MPa
+H2O
氨肟化反应影响因素
• 继岳阳和南京引进己内酰胺生产装置后，石家庄炼化有限公司也引进 意大利 SN IA工艺技十二五”期间中国拟建产能预计
假如这些产能 全部建成投产，中 国产能将达到 400 多万吨。
三宁公司生产己内酰胺的优势
环己酮简介
• 环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间 体。 • 用作指甲油等化妆品的高沸点溶剂。通常与低沸点溶剂和中沸点溶剂 配制成混合溶剂,以获得适宜的挥发速度和黏度。 • 环己酮结构式
己内酰胺生产技术
己内酰胺的生产主要有以苯酚、甲苯和苯为起点的不同工艺路线。以
苯为起点原料的己内酰胺工艺路线随着工艺的不断发展成熟，愈来愈 占据主导地位。
目前世界上工业化生产己内酰胺的主要方法有环己酮 -羟胺法、甲苯
法和光亚硝化法，其中环己酮- 羟胺法占约 70%。
湖北三宁公司己内酰胺生产技术（氨肟化技术），与其他生产工艺相
己内酰胺产品简介
己内酰胺，英文名称为Caprolactam（简称 “ CPL”）。在液体下为无色，在固态下为白色 （片状），手触有润滑感，具有吸湿性，易溶 于水和苯等，遇火能燃烧。 主要用于生产聚酰胺-6（尼龙-6），并进一步用 于制作成锦纶6纤维和尼龙6工程塑料（PA6） 等，广泛应用在毛纺、针织、机织、渔业、轮 胎、工程塑料、薄膜以及复合材料等领域。
己内酰胺工艺
锦纶公司生产技术部 姚云 二〇一三年八月
主要内容
主要内容
1
1
锦纶公司简介
锦纶公司简介
2
2
己内酰胺简介 己内酰胺简介
己内酰胺工艺
3
3
4
己内酰胺工艺
三宁公司生产己内酰胺优势
4
三宁公司生产己内酰胺优势
锦纶公司组织结构
总经理
副总经理 ·
安全管理部 生产技术部 设备动力部 物资供应部
·
仪表 车间 检修 中心 热电 车间
比，该工艺技术生产流程大幅简化，单位产品物耗、能耗大幅降低； 设备要求低，投资大幅度减少。
中国己内酰胺产业发展历程
• 1 9 90年以前，国内己内酰胺生产装置有6 套，年总生产能力约2万 吨。这 6 套装置都是采用“拉西法”工艺，依靠自力更生精神建设起 来的千吨级装置，1992年这6套装置仅生产己内酰胺9320吨，由于 装置的主要技术经济指标落后于当时的世界平均水平，这几套装置后 来多数关停，仅剩衢州巨化一家年产能在5千吨左右。
硫铵反应原理
• 己内酰胺重排装置来的重排液中的发烟硫酸用氨气中和，生成副产物 硫胺。
• H2SO4 +2NH3
（NH4）2SO4
硫铵简介
• 白色晶体，无可见机械杂质 • 硫酸铵，简称硫铵，俗名：肥田粉 • 分子式： （NH4）2SO4 分子量：132.13 • 熔点：在空气中加热到200℃左右，硫铵晶体开始破裂，513℃时完 全分解为氨和硫酸。 • 硫铵易溶于水，不溶于乙醇、丙酮及氯仿等有机溶剂。 • 硫铵在湿空气中易吸潮结块。
40-50℃ 0.2-0.23MPa
EAQ+H2O2
双氧水氧化反应影响因素
环己酮肟简介
• 白色棱柱状晶体。熔点88.8 ℃，沸点206-210℃。溶于水、乙醇、醚 、甲醇、甲苯。 • 相对密度:1.1g/cm 3 溶解性:<0.1 g/100 mL at 20℃ • 分子结构式
• 化学性质：1 、稳定性较差 • 2 、遇光和空气易分解 • 3 、不易长时间高温储存 • 用途：主要是合成的己内酰胺产品重要的化工原料
苯加氢反应影响因素
氧化反应原理 •环己烷+氧气 •C6H12 +O2
163-181℃ 1.3MPa
环己基过氧化氢 C6H12O2
氧化反应影响因素
分解反应原理
• 环己基过氧化氢 环己酮+环己醇
•C6H12O2
90-100℃ 醋酸钴
C6H10O+ C6H12O
分解反应影响因素
脱氢反应原理 •环己醇 环己酮+氢气
双氧水工艺
EAQ
氢气 HEAQ EAQ 双氧水
PSA变压 吸附提纯
压缩 空气
尿素厂 压缩三段 净化气
双氧水氢化反应原理
• EAQ=2-乙基蒽醌，HEAQ=2- 乙基氢蒽醌 • EAQ + H2
40-50℃ Pd,0.3MPa
HEAQ
双氧水氢化反应影响因素
双氧水氧化反应原理
• EAQ=2-乙基蒽醌，HEAQ=2- 乙基氢蒽醌 • HEAQ + O2