己内酰胺生产工艺
己内酰胺生产工艺
己内酰胺生产工艺
己内酰胺的三种工业化技巧：
►液相Beckmann 重排法
苯T 环己烷T 环己酮T 环己酮册T 粗己内酰胺T 产品
►竣酸酰胺化法
甲苯T 苯甲酸T 环己烷竣酸 T 粗己内酰胺T 产品
►光亚硝化法
制备亚硝基硫酸 Pt/Rh
2 NH
3 + 3 O 2 ------------------------------- N 2O 3 +
N 2O 3 + H 2SO 4 + SO 3 <
_ 己内酰胺caprolactam (简称CPL) / (CH 2)5
、 NH
分子式：CJi’iNO
分子量：133. 16 ——CI I 2——CII 2 ——CI 12——C = C
构造式：1 ------- C H 2 --------- N H ---------- 1
常温下轻易吸湿，有柔弱的胺类刺激气味，手触有润滑感，易溶于水、屮醇、 乙醇、乙豔、石油绘、环己烯、氯仿和苯等溶剂。受热时易产生聚合反响。 不合制程方法比较
1•传统制程：
本制程是由环己酮与(NH2OH)2-H2SOf 和氨水反响得环己酮垢 (cyclohexanone oxime)后,再经贝克曼重排反响(Beckmann rearrangement)而制成 CPL 。传统法的理论产率约70%(以环己烷为基准)，即每消费1公斤的环己烷可 生成0.94公斤的CPL ；若以苯酚为基准，理论产率达92%,即每消费1公斤苯 酚可至得1.11公斤CPL 。
2.BASF 制程：
苯T 环己烷T 粗己内酰胺 T 产品
甲苯氧化： ________________________
己内酰胺工艺流程
己内酰胺工艺流程
《己内酰胺工艺流程》
己内酰胺是一种重要的工业原料，广泛应用于合成尼龙6、染料、医药等领域。其生产工艺流程通常包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化、溶剂萃取等多个步骤。
首先，氰化钠水解是制备己内酰胺的第一步。在这一步骤中，氰化钠溶液与水进行反应生成氰化氢气体，然后将氰化氢气体冷却并通过反应器中的水化解生成氨气和碳酸氢钠溶液。氨气再与过量氯丁烷反应生成己内酰氯，然后与地下水进行中和反应得到己内酰胺。
接下来是己醇氧化与己内醇氧化的步骤，这两个步骤是生产己内酰胺的关键环节。在己醇氧化中，己醇与氧气在催化剂的作用下发生氧化反应生成己醛，而在己内醇氧化中，己醛再与氧气在相同的催化剂作用下发生氧化反应生成己内酰胺。
最后，溶剂萃取是将反应产物中的杂质和溶剂进行分离的步骤。在这一步骤中，利用己内酰胺与特定溶剂的分配系数差异，通过适当的工艺参数和设备，使得己内酰胺从反应产物中被有效分离出来。
综上所述，己内酰胺的生产工艺流程包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化和溶剂萃取等多个步骤。通过这些步骤，可以高效地合成出优质的己内酰胺，满足不同工业领域的需求。
己内酰胺生产工艺流程设计
己内酰胺生产工艺流程设计
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己内酰胺生产工艺流程设计
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己内酰胺工艺简介
己内酰胺工艺简介
一、简介
分子式C6H11NO;NH(CH2)5CO
分子量113.18
常温下状态白色晶体
溶解性溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂
己内酰胺是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龙-6切片，或锦纶-6切片），可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。尼龙-6切片随着质量和指标的不同，有不同的侧重应用领域。
二、己内酰胺生产工艺
1943年,德国法本公司通过环己酮-羟胺合成（现在简称为肟法），首先实现了己内酰胺工业生产。随着合成纤维工业发展，对己内酰胺需要量增加，又有不少新生产方法问世。先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法)；光亚硝化法(又称PNC法)；己内酯法（又称UCC法）；环己烷硝化法和环己酮硝化法。新近正在开发的环己酮氨化氧化法，由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化，且流程简单，已引起人们的关注。
在已工业化的己内酰胺各生产方法中，肟法仍是80年代工业应用最广的方法，其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。甲苯法由于甲苯资源丰富，生产成本低，具有一定的发展前途。其他各种生产方法，鉴于种种原因，至今仍未能推广。如以环己烷为原料的方法中，PNC 法具有流程短、原料价廉等优点；但耗电多、设备腐蚀严重。在己内酰胺的生产过程中，往往副产硫酸铵，但由于硫酸铵滞销，因此，减少或消除副产硫酸铵，成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。
肟法
各种肟法的主要生产步骤如下：
一、拉西羟胺合成法
（由法本公司开发）是用二氧化硫还原亚硝酸铵生成羟胺二磺酸盐（简称二盐），二盐水解生成硫酸羟胺。硫酸羟胺与环己酮在80～110℃下反应生成环己酮肟（简称肟）和硫酸，然后用25%氨水中和至pH约7，肟和硫酸铵溶液即分层析出。
己内酰胺简介
己内酰胺简介
一、己内酰胺概述
己内酰胺简称CPL，分子式 C6H11NO，分子量，常温下状态为白色晶体。
己内酰胺是一种重要的化工原料，主要用于生产尼龙6纤维、可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。在纺织、汽车、电子、机械等领域具有广泛的应用。尼龙6工程塑料主要用作汽车、船舶、电子电器、工业机械和日用消费品的构件和组件等，尼龙6纤维可制成纺织品、工业丝和地毯用丝等。此外，己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸，生产月桂氮卓酮等，用途十分广泛。
二、己内酰胺生产工艺简述
（一）环己烯法生产己内酰胺工艺
1.环己烯法生产己内酰胺工艺流程
2.环己烯法生产己内酰胺反应原理
（二）甲苯法生产己内酰胺工艺
1.甲苯法生产己内酰胺工艺流程
2.甲苯法生产己内酰胺反应原理
苯在钌催化剂上利用少量的氢部分氢化为环己烯，随后，环己烯在ZSM-5分子筛催化剂上水合成环己醇，环己醇在Cu-Zn催化剂上脱
氢生产环己酮。与传统工艺一样，环己酮在TS-1分子筛催化剂上与H2O2和氨反应生产环己酮肟，然后重排合成己内酰胺（CPL）。
综合上述两种工艺方案考虑，得到如下结论：
1.环己烯法生产己内酰胺工艺特点：有苯不完全加氢制环己烯比环己烷氧化路线少消耗三分之一H2，副产环己烷可用于生产己内酰胺或作为产品出售，实际羰基收率100%。此工艺流程短，节省资源，不造成三废污染，水循环使用，较空气氧化法安全、清洁，具有极强的竞争力。
2.甲苯法生产己内酰胺工艺特点：生产流程短，但精致步骤繁多，副产硫酸铵多（大约每生产1t己内酰胺副产硫胺）。
己内酰胺简介
己内酰胺简介
一、己内酰胺概述
己内酰胺简称CPL，分子式 C6H11NO，分子量 113.18，常温下状态为白色晶体。
己内酰胺是一种重要的化工原料，主要用于生产尼龙6纤维、可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。在纺织、汽车、电子、机械等领域具有广泛的应用。尼龙6工程塑料主要用作汽车、船舶、电子电器、工业机械和日用消费品的构件和组件等，尼龙6纤维可制成纺织品、工业丝和地毯用丝等。此外，己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸，生产月桂氮卓酮等，用途十分广泛。
二、己内酰胺生产工艺简述
（一）环己烯法生产己内酰胺工艺
1.环己烯法生产己内酰胺工艺流程
2.环己烯法生产己内酰胺反应原理
（二）甲苯法生产己内酰胺工艺
1.甲苯法生产己内酰胺工艺流程
2.甲苯法生产己内酰胺反应原理
苯在钌催化剂上利用少量的氢部分氢化为环己烯，随后，环己烯在ZSM-5分子筛催化剂上水合成环己醇，环己醇在Cu-Zn催化剂上脱
氢生产环己酮。与传统工艺一样，环己酮在TS-1分子筛催化剂上与H2O2和氨反应生产环己酮肟，然后重排合成己内酰胺（CPL）。
综合上述两种工艺方案考虑，得到如下结论：
1.环己烯法生产己内酰胺工艺特点：有苯不完全加氢制环己烯比环己烷氧化路线少消耗三分之一H2，副产环己烷可用于生产己内酰胺或作为产品出售，实际羰基收率100%。此工艺流程短，节省资源，不造成三废污染，水循环使用，较空气氧化法安全、清洁，具有极强的竞争力。
2.甲苯法生产己内酰胺工艺特点：生产流程短，但精致步骤繁多，副产硫酸铵多（大约每生产1t己内酰胺副产
己内酰胺工艺流程图
己内酰胺工艺流程图
己内酰胺是一种有机化合物，化学式为C5H9NO，常用作合
成纤维素酯类、染料、树脂等。下面是己内酰胺的工艺流程图。
己内酰胺的工艺流程主要分为以下几个步骤：材料准备、反应反应、分离纯化、产品包装。
首先是材料准备阶段。需要准备的原材料有氨水(NH3)、丁二
酸(DA)和氢氧化钠(NaOH)。这些原材料通常以一定比例称重，并储存在容器中。
接下来是反应反应阶段。首先将准备好的氨水和丁二酸加入反应釜中，并加入适量的液体催化剂。然后通过加热和搅拌的方式进行反应。反应过程中，需要控制反应温度、时间和压力等参数，以保证反应的效果和产率。
在反应结束后，进入分离纯化阶段。首先将反应釜中的混合物进行冷却，使其沉淀。然后通过过滤或离心等方式，将沉淀物与液体分离。分离后的液体通过蒸发浓缩，得到纯化的己内酰胺。
最后是产品包装阶段。将纯化的己内酰胺转移到特定的容器中，并进行密封包装，以防止氧气和湿气的侵入。同时，需要对包装好的产品进行质量检测，以确保产品的质量达到标准要求。
以上就是己内酰胺的工艺流程图。在实际生产过程中，还需要加入一些辅助工艺和设备，如加热和冷却系统、搅拌设备、过
滤和离心设备等，以提高生产效率和产品质量。另外，还需要严格控制各个环节的操作条件和参数，以确保整个生产过程的安全性和稳定性。
己内酰胺工艺总结：提高产率和质量的技术创新与实践
己内酰胺工艺总结：提高产率和质量的技术创新与实践。
一、己内酰胺的特性
让我们了解一下己内酰胺的特性。己内酰胺是一种酰胺类化合物，其分子式为C6H11NO，分子量为113.16。它是一种无色的液体，具有刺激性气味。己内酰胺的熔点为68℃，沸点为271℃，易溶于水和丙酮等极性溶剂，不溶于非极性溶剂如石油醚等。
二、己内酰胺的生产工艺
己内酰胺的生产工艺一般包括氧化、还原、环合和精制等步骤。其中，氧化过程是最重要的步骤，其反应方程式如下：
C6H12 + 2O2 → C6H11NO + H2O
氧化反应由催化剂协助进行。在传统的生产工艺中，氧化反应过程采用空气化法。另一种工艺是采用过氧化物作为氧化剂的反应，这种工艺成为深度氧化法。
三、技术创新和实践
在近年来，围绕提高己内酰胺的产率和质量，科学家和工程师们进行了大量的研究和实践。在这些研究和实践中，技术创新得到了广泛应用。
1.催化剂的优化
作为反应的关键流程，催化剂的优化可以显著提高己内酰胺的产率和质量。例如，采用钒、钴、镍等元素的复合氧化物作为催化剂，可以减小氧化反应的温度和压力，从而实现产率和质量的提高。
2.反应条件的优化
为了提高己内酰胺的产率和质量，反应条件的优化也是非常重要的。例如，在氧化过程中，反应温度和压力的优化可以减少副产物的生成，从而提高己内酰胺的纯度和收率。此外，反应时间的优化也可以实现将反应时间缩短到一定程度的目的。
3.精制工艺的优化
在己内酰胺的精制工艺中，采用物理-化学联合处理技术可以有效地提高己内酰胺的纯度和质量。例如，采用吸附-凝聚-萃取精制工艺，可以将己内酰胺中的杂质气体和液体有效地去除，实现更高的纯度和回收率。
己内酰胺生产工艺
ε-己内酰胺(简称己内酰胺，CPL)是一种重要的有机化工原料，主要用作生产聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纤维的原料。聚酰胺6工程塑料主要用作汽车、船舶、电子电器、工业机械和日用消费晶的构件和组件等，聚酰胺6纤维可制成纺织品、工业丝和地毯用丝等，此外，己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸，生产月桂氮卓酮等，用途十分广泛。
1 己内酰胺的生产工艺现状
经过多年的发展，己内酰胺的生产有多种技术和原料路线，按技术方法分主要有环己酮-羟胺法、甲苯法、环己烷光亚硝化法等，按原料路线方法分主要有苯法和甲苯法两种。
1.1 HSO工艺(苯法)
1943年，德国I.C.Fanben公司(BASF公司的前身)最早实现了以苯酚为原料的己内酰胺工业化生产，该工艺称为拉西法(Raschig)，又名环己酮-羟胺(HSO)工艺。生产工艺流程为：苯酚加氢制得环己醇，环己醇脱氢制得环己酮。由于石油化工工业的发展，提供了大量价廉的苯，采用苯为原料成为占主导地位的生产工艺，苯加氢制得环己烷，环己烷氧化制得环己酮。氨与空气催化氧化制NO2，用(NH4)3PN4吸收NO2得NH4NO2，用NH4NO2吸收NH3及SO2生产羟胺二磺酸盐，水解得硫酸羟胺。环己酮和硫酸羟胺反应生成环己酮肟，环己酮肟在发烟H2SO4催化作用下经贝克曼Beckmann重排得己内酰胺，再用NH3·H2O中和多余的发烟H2SO4而生成(NH4)2SO4。
日本宇部兴产公司是采用HSO工艺技术的最大己内酰胺生产商，现生产能力为365kt·a-1，占世界己内酰胺总生产能力的6.84%，生产装置分布在日本、西班牙和泰国。该工艺技术成熟，投资小，操作简单，催化剂价廉易得，安全性好。但主要缺点是：(1)原料液NH3·H2O和H2SO4消耗量大，在羟胺制备、环己酮肟化反应和贝克曼重排反应过程中均副产大量经济价值较低的(NH4)2SO4，每生产1t己内酰胺大约会副产4.5t(NH4)2SO4，副产(NH4)2SO4最多；(2)能耗(水、电、蒸汽)高，环境污染大，设备腐蚀严重，三废排放量大。特别是(NH4)2SO4副产高限制了HSO工艺的发展。
己内酰胺生产工艺
己内酰胺生产工艺
己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于尼龙纤维、泡沫塑料、薄膜、胶黏剂等领域。下面介绍一下己内酰胺的生产工艺。
己内酰胺的生产一般采用氧化胺法。生产过程主要包括催化氨解、氨合成、氨氧化、己内酰胺精制等几个步骤。
首先是催化氨解。己内酰胺的生产原料是己二腈，通过加热己二腈与氨气反应，经催化剂催化氨解生成己内酰胺。催化氨解是一个剧烈的反应，因此需要控制反应条件，如温度和压力。一般来说，反应温度在350-400℃，压力在1.5-2.5兆帕之间。
接下来是氨合成。己二腈氨解反应生成的己内酰胺与氨气发生氨合成反应，生成环己胺。这是一个吸热反应，需要通过加热和加压来促进反应进行。反应温度一般在200-250℃，压力在4.5-6.5兆帕之间。
然后是氨氧化反应。环己胺经过氧化反应生成环己酮，这是己内酰胺的前体。氨氧化反应是一个氧化还原反应，需要使用气相氧化剂，如氧气。反应温度一般在400-450℃，压力在2.0-3.0兆帕之间。
最后是己内酰胺精制。环己酮经过重整反应得到己内酰胺。重整反应是一个催化反应，需要使用适当的催化剂来提高反应速率和产率。反应温度一般在350-400℃，压力在2.0-3.0兆帕之间。
己内酰胺生产工艺过程中要注意一些问题。首先，要控制反应温度和压力，以确保反应的安全性和效果。其次，需要选择合适的催化剂和氧化剂，以提高反应速率和产率。此外，还需要合理设计反应装置，以提高反应效果和降低能耗。
己内酰胺是一种重要的化工原料，在工业生产中应用广泛。通过催化氨解、氨合成、氨氧化和己内酰胺精制等步骤，可实现己内酰胺的大规模生产。生产过程中需要严格控制反应条件，选择合适的催化剂和氧化剂，并合理设计反应装置，以确保生产的安全性和效率。
己内酰胺的生产工艺
己内酰胺的生产工艺
己内酰胺的三种工业化技术：
液相Beckmann重排法4
苯 ® 环己烷 ® 环己酮 ® 环己酮肟 ®
粗己内酰胺® 产品
羧酸酰胺化法4
甲苯® 苯甲酸® 环己烷羧酸 ® 粗己内酰胺®产品
光亚硝化法4
苯 ® 环己烷 ® 粗己内酰胺 ® 产品
甲苯氧化：
苯甲酸加氢
制备亚硝基硫酸
己内酰胺caprolactam （简称CPL）
分子式：C6H11NO 分子量：133.16
结构式：
己内酰胺是ε-氨基己酸H2N(CH2)5COOH分子内缩水而成的内酰胺，又称ε-己内酰胺，它一种重要的有机化工原料，是生产尼龙—6纤维(即锦纶)和尼龙—6工程塑料的单体，可生产尼龙塑料、纤维、及L-赖氨酸等下游产品。它常温下为白色晶体或结晶性粉末。熔点
(CH2)5CONH69～71℃，沸点139℃(12毫米汞柱)、122~124℃(665Pa)、130℃(1599Pa)、165~167℃(2247Pa)。比重：1.05(70%水溶液)，熔化热：121.8J/g，蒸发热：487.2J/g。纯己内酰胺的凝固点为69.2℃，在760mmHg时沸点为268.5℃，85℃下密度1010kg/m3。在20℃水中溶解度为100g水溶解82g己内酰胺。受热时起聚合反应，遇火能燃烧。常温下容易吸湿，有微弱的胺类刺激气味，手触有润滑感，易溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、石油烃、环己烯、氯仿和苯等溶剂。受热时易发生聚合反应。
己内酰胺的制法主要有：①以苯酚为原料，经环己醇、环己酮、环己酮肟而制得；②以环己烷为原料，用空气氧化法或光亚硝化法转化成环己酮肟，经重排而制得；③以甲苯为原料，用斯尼亚法合成。此外，也可以糠醛或乙炔为原料合成。在制造过程中，环己酮(cyclohexanone)是主要的关键性中间原料，此关键性原料可藉由环己烷氢化或苯酚氢化得到，这两种制程相当类似，不同点仅在于触媒的使用和操作条件的不同而已。
己内酰胺工艺流程
己内酰胺工艺流程
己内酰胺工艺流程是指通过一系列的反应步骤将ε-己内酰胺
从原料合成至最终产品的工艺过程。以下是一个典型的己内酰胺工艺流程。
首先，将环己酮与过量的氨气在高温高压条件下反应生成硝酸酰胺。这个反应通常在反应釜中进行，同时需要添加一定的酸催化剂，如酸酐或是氯化铵等。此步骤的目的是将环己酮转化为硝酸酰胺。
接下来，在高温高压条件下，硝酸酰胺与过量的己胺在反应釜中进行反应，生成己内酰胺。这个步骤也需要酸催化剂的存在。该反应通常会产生大量的副产物和共产物，需要进行后续的分离和纯化。
然后，将反应混合物进行疏水分离，将己内酰胺与副产物和共产物分离出来。一般采用水浸法进行分离，即将反应混合物与适量的水进行混合，利用己内酰胺易溶于水而副产物和共产物则不溶于水的特性进行分离。
再次，将己内酰胺与适量的酸进行中和反应。这个步骤的目的是中和己内酰胺中的酸性物质，如硫酸、盐酸等，使其达到一定的酸碱平衡。这个步骤同时可以进一步去除副产物和共产物。
最后，将中和后的己内酰胺进行纯化和浓缩。一般采用蒸馏法进行纯化，将己内酰胺与副产物通过蒸馏的方式进行分离，从而得到纯度较高的己内酰胺产品。同时，还需要将己内酰胺进
行浓缩处理，将其水分含量控制在一定的范围内，以达到产品的质量要求。
总结起来，己内酰胺工艺流程主要包括硝酸酰胺的生成、己胺与硝酸酰胺的反应、分离、中和和纯化浓缩等步骤。每个步骤都需要严格控制反应条件和操作技术，同时还需要对产物进行分析和检测，以确保产品的质量和纯度。这些步骤互相关联，相互影响，只有在整个工艺流程中各个环节都得到了优化和完善，才能够顺利地生产出高质量的己内酰胺产品。
己内酰胺流程
己内酰胺流程
己内酰胺是一种重要的化工原料，广泛应用于塑料、涂料、油墨、润滑油等领域。其生产工艺主要包括己内酰胺的合成、精制和成品包装等环节。下面将详细介绍己内酰胺的生产流程。
首先，己内酰胺的合成是整个生产过程的关键环节。合成反应一般采用己酸和氨气为原料，在催化剂的作用下进行氨解反应，生成己内酰胺。合成反应的温度、压力和催化剂的选择对反应效率和产物质量具有重要影响。在合成过程中，需要严格控制反应条件，确保产物的纯度和产率。
其次，合成得到的己内酰胺需要进行精制处理。精制过程主要包括蒸馏、结晶和过滤等步骤。通过蒸馏，可以将混合物中的杂质分离出来，得到较纯的己内酰胺。接着，通过结晶过程进一步提高产物的纯度，最终通过过滤得到精制的己内酰胺。精制过程的严谨性和操作技术的熟练程度直接影响着产品的质量和成本。
最后，精制后的己内酰胺需要进行成品包装。成品包装主要是将己内酰胺装入指定规格的包装容器中，并进行密封、贴标签等操作。在包装过程中，需要注意防潮防晒，确保产品的稳定性和安全
性。同时，包装后的产品还需要进行质量检验，确保产品符合相关标准和规定。
总的来说，己内酰胺的生产流程包括合成、精制和成品包装三个主要环节。合成反应的条件控制、精制过程的严谨性和成品包装的质量管理是确保产品质量和生产效率的关键。只有在每个环节严格执行操作规程，做好质量控制，才能生产出高质量的己内酰胺产品，满足市场需求。
己内酰胺生产工艺
己内酰胺生产工艺
己内酰胺是一种重要的有机化工产品，主要应用于聚酰胺纤维、树脂、涂料、油墨等领域。其生产工艺通常采用与邻苯二甲酸酐反应制备己内酰胺的方法。
具体生产工艺如下：
1. 原料准备：准备苯、氮气、邻苯二甲酸酐和低聚己内酰胺。
2. 反应装置：采用密闭反应釜，内装搅拌器和冷却器。
3. 反应过程：
（1）将苯加入反应釜中，开始加热至80℃；
（2）在80℃时将邻苯二甲酸酐加入反应釜中，反应生成己内酰胺；
（3）反应物持续加热搅拌，直至反应完全进行；
（4）冷却后得到己内酰胺产物。
4. 产品提取：采用蒸馏分离得到纯品。
5. 产品后处理：对得到的己内酰胺产品进行包装、存储等后处理工作。
以上是己内酰胺生产工艺的基本步骤。在具体操作过程中，还需要严格控制反应温度、反应时间、反应物添加速率等参数，以确保产品质量和生产效率。
己内酰胺生产工艺
= + H2
第三、第四步的环己酮肟化、环己酮肟贝克曼重排及中和则和苯酚法 完全一致，在此不再叙述
环己烷光亚硝化法制己内酰胺
环己烷光亚硝化法制CPL是日本东丽公司在上世纪五十年代 环己烷光亚硝化法制CPL是日本东丽公司在上世纪五十年代 开发的，1963年实现工业化。它以环己烷为原料，经氯化亚 开发的，1963年实现工业化。它以环己烷为原料，经氯化亚 硝酰制备，环己酮肟制备及己内酰胺制备等三个主要步骤制 得己内酰胺。 1.氯化亚硝酰制备： 1.氯化亚硝酰制备：
SO 3
C OH.H 2SO 4 N
C OH.H 2SO 4 N ＋2NH 3
C =O NH +(NH 4)2SO 4
苯法制己内酰胺
苯法制备己内酰胺工艺与苯酚法不同的地方主要在 环己酮制备工艺上，环己酮以后的肟化、贝克曼重 排则完全一致。具体步骤为：苯加氢制环己烷，环 己烷氧化制环己酮和环己醇（环己醇脱氢为环己 酮），环己酮肟化为环己酮肟，环己酮肟贝克曼重 排为己内酰胺。即： 1.苯加氢制环己烷： 1.苯加氢制环己烷：
苯加氢制环己烷工艺有两种，即液相和气相加氢两种。
+3H 2 Cat
苯法制己内酰胺
2.环己烷氧化制环己醇和环己酮： 2.环己烷氧化制环己醇和环己酮：
环己烷氧化主要有催化氧化和无催化氧化。 反应式如下：
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己内酰胺生产工艺
ε-己内酰胺(简称己内酰胺，CPL)是一种重要的有机化工原料，主要用作生产聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纤维的原料。聚酰胺6工程塑料主要用作汽车、船舶、电子电器、工业机械和日用消费晶的构件和组件等，聚酰胺6纤维可制成纺织品、工业丝和地毯用丝等，此外，己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸，生产月桂氮卓酮等，用途十分广泛。
1 己内酰胺的生产工艺现状
经过多年的发展，己内酰胺的生产有多种技术和原料路线，按技术方法分主要有环己酮-羟胺法、甲苯法、环己烷光亚硝化法等，按原料路线方法分主要有苯法和甲苯法两种。
1.1 HSO工艺(苯法)
1943年，德国I.C.Fanben公司(BASF公司的前身)最早实现了以苯酚为原料的己内酰胺工业化生产，该工艺称为拉西法(Raschig)，又名环己酮-羟胺(HSO)工艺。生产工艺流程为:苯酚加氢制得环己醇，环己醇脱氢制得环己酮。由于石油化工工业的发展，提供了大量价廉的苯，采用苯为原料成为占主导地位的生产工艺，苯加氢制得环己烷，环己烷氧化制得环己酮。氨与空气催化氧化制NO，用(NH)PN 吸收NO得24342NHNO，用NHNO吸收NH及SO生产羟胺二磺酸盐，水解得硫酸羟胺。环己酮和硫酸羟胺反应生成424232
环己酮肟，环己酮肟在发烟HSO催化作用下经贝克曼Beckmann重排得己内酰胺，再用NH?HO中和2432多余的发烟HSO而生成(NH)SO。 24424 -1 日本宇部兴产公司是采用HSO工艺技术的最大己内酰胺生产商，现生产能力为365kt?a，占世界己内酰胺总生产能力的6.84%，生产装置分布在日本、西班
牙和泰国。该工艺技术成熟，投资小，操作简单，催化剂价廉易得，安全性好。但主要缺点是:(1)原料液NH?HO和HSO消耗量大，在羟胺制备、环己3224 酮肟化反应和贝克曼重排反应过程中均副产大量经济价值较低的(NH)SO，每生产1t己内酰胺大约会副产4.5t(NH)SO，副产(NH)SO最多;(2)能耗(水、电、蒸汽)高，环境污染大，设备腐蚀严重，三废排放量大。特别是(NH)SO副产高限制了HSO 工艺的发展。
1.2 SNIA工艺(甲苯法)
意大利SNIA公司开发的SNIA工艺是唯一以甲苯为主要原料的己内酰胺生产工艺。该工艺又称为甲苯法，是将甲苯氧化制得苯甲酸，加氢制得苯甲酸，接着与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺硫酸盐，己内酰胺硫酸盐再经水解得到己内酰胺。工艺路线见图1。图(略)
在SNIA工艺制备己内酰胺中，含己内酰胺60%左右的酰胺油先经NH?HO苛化，然后经甲苯萃取、水萃取制成30%的己内酰胺水溶液。己内酰胺水溶液经KMnO氧化和过滤、三效蒸发、脱水浓缩、预蒸馏、NaOH处理和蒸馏、轻副产物蒸馏和精馏、重副产物蒸馏和精馏等精制过程，才能得到符合标准的纤维级己内酰胺成品。
1999年，中国石化石家庄化纤责任有限公司采用意大利SNIA公司甲苯法生产技术，耗资35亿元，建成1套生产能力为50kt?a的己内酰胺生产装置，2002年与中国石化科学研究院合作开发并应用非晶态镍催化剂引入苯甲酸加氢反应系统部分取代Pd/C催化剂以及己内酰胺水溶液加氢取代KMnO工艺技术，将生产能力扩建到70kt?a。
尽管SNIA工艺为己内酰胺生产提供了新的原料路线，采用甲苯为原料，不经过环己酮肟直接生产己内酰胺，但酰胺化反应过程条件苛刻，收率较低，生成的副产物成分复杂，每生产1t己内酰胺副产3.8t(NH)SO。而且工艺精制过程存在流程长、工艺控制复杂、能耗大、产品质量不稳定、优级品率低的问题，投资大，生产
设备高度专业化，难以转换用途。基于生产成本高、(NH)SO副产品量大、影响己424内酰胺质量的副产物多的问题，加之受SNIA公司规模及发展战略影响，目前国外已无采用SNIA工艺的己内酰胺生产装置。
1.3 BASF/Polimex-NO还原工艺(苯法)
德国BASF公司和波兰Polimex公司开发了BASF/Polimex-NO还原工艺，对硫酸羟胺制备进行了工艺改进:采用NH与纯O催化氧化制得NO，NO在搅拌釜式反应器中，反应温度40?、压力1.5MPa、HSO3224介质和Pt催化剂作用下被H还原来制备硫酸羟胺。环己酮肟生产采用二段逆流肟化流程，进料环己酮萃2 取肟化硫铵中的有机物后再进入肟化反应系统。在肟化过程中每生产1t环己酮肟(中间产品)会副产0.64t(NH)SO，(NH)SO溶液中的环己酮用蒸汽气提回收后返回反应系统。反应生成的环己酮肟经过饱和浓度的硫铵母液干燥脱水。环己酮肟在发烟HSO催化作用下经两级串联贝克曼重排器制得己内酰胺，用气氨在真空条件下进行中和反应，并利用反应热蒸发部分水分，同时(NH)SO结晶从母液中分离出来。
己内酰胺精制过程有萃取、蒸馏，流程较短。该工艺可以避免羟胺制备过程中生成(NH)SO，因而该工艺技术被迅速推广，BASF公司也成为目前世界上最大的己内酰胺生产商，现生产能力为1015kt?a，占世界己内酰胺总生产能力的19.00%，生产装置分布在美国、德国和比利时。工艺路线见图2。
BASF/Polimex-NO还原工艺技术生产的缺点:投资大、工艺路线长、工艺控制过程复杂、生产成本高，而且随后的肟化和重排反应中仍会生产(NH)SO。
1.4 DSM-HPO工艺(苯法)
荷兰DSM公司开发的HPO工艺以羟胺磷酸盐替代羟胺硫酸盐与环己酮在甲苯体系中进行肟化反应生成环己酮肟，通过无机工艺液和有机工艺液两大物料循环系统的分合，将羟胺制备和环己酮肟化及相关的物料分离净化结合在一起，形成了物料
平衡性能良好的闭路循环体系。无机工艺液将HNO的合成、羟胺3的合成和环己酮肟的合成构成了一个无机回路。有机工艺液则构成了环己酮进一步转化、肟分离和无机工艺液净化的有机回路。环己酮肟在含SO，浓度10%的发烟HSO催化作用下发生贝克曼重排反应制得己内酰胺。精制过程有萃取、离子交换、加氢、三效蒸发、蒸馏等。目前，DSM公司总生产能力为615 kt?a，占世界总生产能力的11.52%，分别在荷兰、美国和中国大陆建有2家独资企业和1家合资企业。
尽管HPO工艺在传统液相烟酸贝克曼过程中仍会生产(NH)SO，但在羟胺制备、环己酮肟化反应中不副产(NH)SO。工艺路线见图3。
1.5 HO氨肟化工艺(苯法)
1.5.1 HO氨肟化-气相重排工艺意大利Enichem公司开发了环己酮与NH、HO 在新型钛硅分子筛22322(TS-1)催化作用下高选择性直接反应制备环己酮肟氨肟化工艺。该工艺实现工业应用解决的关键问题包括:催化剂和相应工艺形式的优化和确定、碱性反应介质中分子筛骨架硅流失的抑制、昂贵分子筛的高效再生技术以及新工艺过程的工程放大问题等。日本住友化学公司工业化了环己酮肟气相贝克曼重排反应的新工艺，通过一种专有的高效SiO沸石催化剂代替HSO，避免了(NH)SO生成。在气相下，0.1MPa和380?在流化床中进行贝克曼重排反应，把甲醇与环己酮肟以1:1(质量比)混合，以提高催化剂的选择性，甲醇可循环使用，环己酮肟的转化率达到99%，己内酰胺的转化率达95%以上。
2003年4月，住友化学公司结合EniChem公司技术在日本爱媛县建成了
60kt?a环己酮氨肟化制备己内酰胺工业装置，并采用多步重结晶-加氢的精制工艺。住友公司在中国申请了气相重排工艺专利，由于环己酮肟气相重排与现有的液相重排反应原理与工艺条件不同，反应产物的杂质种类及数量也大相径庭，是一种全新气相重排产物精制工艺路线。