气相色谱原理与方法
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
由于是人工合成的，可控制其孔径大小及表面性质。 圆球型颗粒容易填充均匀，数据重现性好。在无液 膜存在时，没有“流失”问题，有利于大幅度程序 升温。 这类高分子多孔微球特别适用于有机物中痕量水的 分析, 也可用于多元醇、脂肪酸、脂类等的分析。
三、气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1. 载体(担体)——承担固定液的惰性物质 （l）对载体的要求 ① 具有足够大的表面积和良好的孔穴结构，使固 定液与试样的接触面较大，能均匀地分布成一薄膜， 但载体表面积不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成 峰拖尾； ② 表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱， 更不能与被测物起反应； ③ 热稳定性好；形状规则，粒度均匀，具有一定 机械强度。
固定相主要分三大类：
固体固定相 聚合物固定相 液体固定相
一．气固色谱固定相
常用固体吸附剂 主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝， 非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。 使用时，可根据它们对各种气体的吸附能 力不同，选择最合适的吸附剂 . 主要用来分析永久性气体和一些低沸点物 质
二、聚合物固定相
它既起固定液作用直接用于分离，也可作为载体在 其表面涂渍固定液后再用。
6201载体， PH<7 略呈酸性 201载体 釉化6201 红 载体，301 色 载体 硅 C－22保温 藻 砖 土 Chromoso 载 rb P 体 Gaschrom R 性能介于红色担体 与白色担体之间 比表面积4.1~6 m2/g 比表面积4.0 m2/g 比表面积4.1~6 m2/g
Chezasob
（i）酸洗：用3--6mol·L-1盐酸浸煮载体、 过滤，水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘 干。可除去无机盐，Fe,Al 等金属氧化物。 适用于分析酸性物质。 （ ii ）碱洗： 用 5% 或 10%NaOH 的甲醇溶液回 流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性， 除去氧化铝，用于分析碱性物质。
(iii) 硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅 醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面 氢键作用力。如：
（3）固定液的分类
相对极性：1959年提出用相对极性P来表示固 定液的分离特征。此法规定非极性固定液角鲨 烷的极性为 0 ，强极性固定液 β ， β′- 氧二丙睛 的极性为100．然后，选择一对物质（如丁二 烯 —— 正丁烷或环乙烷 —— 苯）来进行试验。分 别测定它们在氧二丙腈、角鲨烷及待测固定液 的色谱柱上的相对保留值，将其取对数后，得 到:
载气流速采用
校正载气流速：
载气在柱后的真实流速：
皂膜流量计测得载气流速
Fo ( po pw ) Fo po
出口载气流速 经过水蒸气校正的流速
室温时水的饱和蒸气压
柱出口压力，即大气压力
载气平均流速：
FC = FO ′ • Ti • j
温度校正因子
Ti =TC / Tr
Tc：柱温； Tr ：柱后温度
一.气路系统
气路系统—载气连续运行的密闭管路系统
1. 对气路的要求：
气密性好 载气要纯净、且稳定
2. 气路结构
单柱单气路，简单 适于恒温分析 双柱双气路 适于程序升温
3. 流速的测定和校正
转子流量计—给出载气流速的相对值 不能反映柱内真实流速 皂膜流量计—测柱后的流速，进行校 正后得到柱温下的流速
1. 进样装置 • 液体：0.5、1、 5、10、25、50 L (一般进样 0.1~10 L）
汽化室：可控温度 为50~400℃，一般 比柱温高30~70 ℃
• 气体：0.25~5 mL 注射器或六 通阀 (一般进样 0.1~10 mL） 2. 汽化室
•样品在汽化室汽化，并 很快被带入色谱柱
四.分离系统
（2）毛细管柱
毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层 和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀 地涂在内径0. l～0. 5mm的毛细管内壁而成， 毛细管材料可以是不锈钢或石英。毛细管色谱 柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长 几十米。与填充柱相比，其分离效率高（理论 塔板数可达106）、分析速度快、样品用量小， 但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制 备较难。
特点
PH>7 略呈 碱性 经过硅烷化 处理
用途
适用于涂渍极性 固定液，分析极 性或碱性物质 分析氢键型化合 物
产地
上海试剂一 厂 上海试剂一 厂
Celite545 1.0 Chromosorb 比表面积 2/g，极性 m （A、G、W） 小
一般应用
英国， 美国
表
担体 特点
常见的载体
用途 分离非极性 和弱极性物 质 产地 大连红光化工 厂，上海试剂 一厂 大连红光化工 厂，上海试剂 一厂 一般应用 非极性物质 的分离 英国 美国 美国
比较两种载体的优缺点
红色载体 柱效 强度 比表面 活性中心 较高 高 大（3~10 m2/g） 有 白色载体 较低 低 小（1~3 m2/g） 少
适宜涂渍
适于分离
非极性固定液
非极性、弱极性化合物
极性固定液
极性化合物
常见的载体
载体
101，102白 色载体 白 色 硅 藻 土 载 体 101,102硅烷 化白色载体
§ 12(2)-2 气相色谱仪
1
图4
102G型气相色谱仪
102型气相色谱仪（常用于学生实验）
图5 GC-7890气相色谱仪
带色谱工作站
图6
GC-7890气相色谱仪
外观
内部结构
图7 GC-9A气相色谱仪
日本 东京 Shimadzu
图7 6890 气相色谱仪
图8 毛细管柱色谱
（美国安捷伦科技公司 Agilent)
第十二（2）章 气相色谱法
Gas Chromatography
§12(2)-1
概述
气相色谱法（GC）是英国生物化学家马丁等人在研 究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极 有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混 合物。
目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测 器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度 快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。
（2）载体类型
大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻 土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，它 是由单细胞海藻骨架组成，主要成分是二氧化 硅和少量无机盐，根据制造方法不同，又分为:
红色载体和白色载体
红色载体和白色载体
红色载体: 是将硅藻土与粘合剂在900℃
煅烧后，破碎过筛而得，因铁生成氧化铁呈红色， 故称红色载体，其特点是表面孔穴密集、孔径较 小、比表面积较大。对强极性化合物吸附性和催 化性较强，如醇、胺、酸等极性化合物会因吸附 而产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱 极性物质。国产：6201，201；301等 白色载体: 是将硅藻土与20％的碳酸钠（助 熔剂）混合煅烧而成，它呈白色、比表面积较小、 吸附性和催化性弱，适宜于分析各种极性化合物。 国产：101，102系列，英国和美国的 Chromosorb系列等
5. 应用范围广
在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品 都能测定，只要在 –196 ~ 450 ℃温度范围内有 27 ~1330 Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能 测定，不论它是气体、液体和固体 对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过 化学衍生方法使其转化为挥发性大、热稳定性好 的衍生物，同样可用气相色谱分离和分析 GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、 临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定
六. 检测和数据处理系统
样品经色谱柱分离后，各成分按保留 时间不同，顺序地随载气进入检测器，把 进入的组分按时间及其浓度或质量的变化， 转化成易于测量的电信号，经过必要的放 大传递给记录仪或计算机，最后得到该混 合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。
§ 12(2)-3 气相色谱的固定相
混合组分在色谱柱上能否分离，主要取决于所 用固定相，选择固定相是GC的关键问题
对不宜汽化的高分子，热稳定性差、 化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不能 用GC测定。应用范围受到限制，在所有 的有机物分析中只有15~20%能用GC进 行分离分析。
气相色谱法又可分为:气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC）： 气固色谱：是用多孔性固体为固定相， 分离的对象主要是一些永久性的气体和低 沸点的化合物. 气液色谱：固定相是用高沸点的有机物 涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定 液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。
Si
O OH CH2 CH 3 Si O Si O
CH CH 2 3
+ 2HCl
CH 2 CH
3
+
Cl OH
Si
CH CH 23
Cl
O Si
Si
常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）， 六甲基二硅烷胺（HMDS）等。
2．固定液—高沸点有机物
（l）对固定液要求：
A 在操作温度下固定液应是液体，不易挥发、不易 流失（有较低蒸气压） B 良好的热稳定性和化学稳定性 C 选择性好——固定液的选择性可用相对调整保留值 2.1来衡量。对于填充柱一般要求 2.1＞ 1.15 ；对 于毛细管柱，2.1＞1.08； D 对试样各组分有适当的溶解能力，有合适的K
—把混合物样品中各组分进行分离的装置
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件， 其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛 细管柱。 （1）填充柱 填充柱由不锈钢, 玻璃或聚四氟乙烯等 材料制成，内装固定相，一般内径为2～6 mm，长1～ 5m。填充柱的形状有 U型和螺旋型二种。柱内填充固 定相，制作简单，柱容量大，操作方便，分离效果足 够高，n在102~103之间，应用普遍
2．固定液
（2）组分分子与固定液间的作用力
在气相色谱中，载气是情性的，且组分在气相 中浓度很低，组分分子间作用力很小，可忽略。 在液相中，由于组分浓度低，组分之间的作用 力也可忽略。 液相里主要存在的作用力是组分与固定液分子 间的作用力，这种作用力反映了组分在固定液 中的热力学性质。作用力大的组分，由于溶解 度大，分配系数大。
气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与 Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原 子发射光谱（GC－AES）联用。
气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等 2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复 杂的混合物 3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分 用高灵敏度的检测器可测出样品中10 -11~ 10-13 g组 分 固体几g 样品用量少： 液体0.几L 气体1mL 可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量 4.分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可
2
压力校正因子
3 ( pi / po ) 1 j [ ] 3 2 ( pi / po ) 1
柱温、柱压、柱内载气的平均流速：
p0 pw Tc 3 ( pi / po ) 1 Fc Fo [ ] 3 p0 Tr 2 ( pi / po ) 1
2
三. 进样系统— 进样装置和汽化室
（2）组分分子与固定液间的作用力
这种分子间作用力是一种较弱的分子间的 吸引力，它不像分子内的化学键那么强。
它包括取向力、诱导力、色散力和氢键4种 作用力。前三种统称范德华力。而氢键力则与 它们有所不同，是一种特殊的范德华力。
2．固定液
（3）固定液的分类
固定液有几百种，根据固定液的化学结构、 官能团性质、固定液相对极性及分析对象 有几种分类方法，目前最常用的是用相对 极性表示。
五. 控制温度系统
在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直 接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和 稳定性。控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室， 检测器三处的温度控制。 色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升 温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内 柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化， 以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
比表面积3.0 m2/g
一般应用Leabharlann Baidu
捷克
非硅藻土载体有有机玻璃微球，聚四氟乙烯， 高分子多孔微球载体等。这类载体常用于特殊分析， 用于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2等分析。但由 于表面非浸润性，其柱效低。
（3）载体的表面处理
硅藻土载体表面不是完全惰 性的，具有活性中心。如硅醇基
Si OH
或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生 拖尾。因此，使用前要进行化学处理，以改进孔隙结 构，屏蔽活性中心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化 及添加减尾剂等。
三、气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1. 载体(担体)——承担固定液的惰性物质 （l）对载体的要求 ① 具有足够大的表面积和良好的孔穴结构，使固 定液与试样的接触面较大，能均匀地分布成一薄膜， 但载体表面积不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成 峰拖尾； ② 表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱， 更不能与被测物起反应； ③ 热稳定性好；形状规则，粒度均匀，具有一定 机械强度。
固定相主要分三大类：
固体固定相 聚合物固定相 液体固定相
一．气固色谱固定相
常用固体吸附剂 主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝， 非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。 使用时，可根据它们对各种气体的吸附能 力不同，选择最合适的吸附剂 . 主要用来分析永久性气体和一些低沸点物 质
二、聚合物固定相
它既起固定液作用直接用于分离，也可作为载体在 其表面涂渍固定液后再用。
6201载体， PH<7 略呈酸性 201载体 釉化6201 红 载体，301 色 载体 硅 C－22保温 藻 砖 土 Chromoso 载 rb P 体 Gaschrom R 性能介于红色担体 与白色担体之间 比表面积4.1~6 m2/g 比表面积4.0 m2/g 比表面积4.1~6 m2/g
Chezasob
（i）酸洗：用3--6mol·L-1盐酸浸煮载体、 过滤，水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘 干。可除去无机盐，Fe,Al 等金属氧化物。 适用于分析酸性物质。 （ ii ）碱洗： 用 5% 或 10%NaOH 的甲醇溶液回 流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性， 除去氧化铝，用于分析碱性物质。
(iii) 硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅 醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面 氢键作用力。如：
（3）固定液的分类
相对极性：1959年提出用相对极性P来表示固 定液的分离特征。此法规定非极性固定液角鲨 烷的极性为 0 ，强极性固定液 β ， β′- 氧二丙睛 的极性为100．然后，选择一对物质（如丁二 烯 —— 正丁烷或环乙烷 —— 苯）来进行试验。分 别测定它们在氧二丙腈、角鲨烷及待测固定液 的色谱柱上的相对保留值，将其取对数后，得 到:
载气流速采用
校正载气流速：
载气在柱后的真实流速：
皂膜流量计测得载气流速
Fo ( po pw ) Fo po
出口载气流速 经过水蒸气校正的流速
室温时水的饱和蒸气压
柱出口压力，即大气压力
载气平均流速：
FC = FO ′ • Ti • j
温度校正因子
Ti =TC / Tr
Tc：柱温； Tr ：柱后温度
一.气路系统
气路系统—载气连续运行的密闭管路系统
1. 对气路的要求：
气密性好 载气要纯净、且稳定
2. 气路结构
单柱单气路，简单 适于恒温分析 双柱双气路 适于程序升温
3. 流速的测定和校正
转子流量计—给出载气流速的相对值 不能反映柱内真实流速 皂膜流量计—测柱后的流速，进行校 正后得到柱温下的流速
1. 进样装置 • 液体：0.5、1、 5、10、25、50 L (一般进样 0.1~10 L）
汽化室：可控温度 为50~400℃，一般 比柱温高30~70 ℃
• 气体：0.25~5 mL 注射器或六 通阀 (一般进样 0.1~10 mL） 2. 汽化室
•样品在汽化室汽化，并 很快被带入色谱柱
四.分离系统
（2）毛细管柱
毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层 和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀 地涂在内径0. l～0. 5mm的毛细管内壁而成， 毛细管材料可以是不锈钢或石英。毛细管色谱 柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长 几十米。与填充柱相比，其分离效率高（理论 塔板数可达106）、分析速度快、样品用量小， 但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制 备较难。
特点
PH>7 略呈 碱性 经过硅烷化 处理
用途
适用于涂渍极性 固定液，分析极 性或碱性物质 分析氢键型化合 物
产地
上海试剂一 厂 上海试剂一 厂
Celite545 1.0 Chromosorb 比表面积 2/g，极性 m （A、G、W） 小
一般应用
英国， 美国
表
担体 特点
常见的载体
用途 分离非极性 和弱极性物 质 产地 大连红光化工 厂，上海试剂 一厂 大连红光化工 厂，上海试剂 一厂 一般应用 非极性物质 的分离 英国 美国 美国
比较两种载体的优缺点
红色载体 柱效 强度 比表面 活性中心 较高 高 大（3~10 m2/g） 有 白色载体 较低 低 小（1~3 m2/g） 少
适宜涂渍
适于分离
非极性固定液
非极性、弱极性化合物
极性固定液
极性化合物
常见的载体
载体
101，102白 色载体 白 色 硅 藻 土 载 体 101,102硅烷 化白色载体
§ 12(2)-2 气相色谱仪
1
图4
102G型气相色谱仪
102型气相色谱仪（常用于学生实验）
图5 GC-7890气相色谱仪
带色谱工作站
图6
GC-7890气相色谱仪
外观
内部结构
图7 GC-9A气相色谱仪
日本 东京 Shimadzu
图7 6890 气相色谱仪
图8 毛细管柱色谱
（美国安捷伦科技公司 Agilent)
第十二（2）章 气相色谱法
Gas Chromatography
§12(2)-1
概述
气相色谱法（GC）是英国生物化学家马丁等人在研 究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极 有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混 合物。
目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测 器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度 快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。
（2）载体类型
大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻 土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，它 是由单细胞海藻骨架组成，主要成分是二氧化 硅和少量无机盐，根据制造方法不同，又分为:
红色载体和白色载体
红色载体和白色载体
红色载体: 是将硅藻土与粘合剂在900℃
煅烧后，破碎过筛而得，因铁生成氧化铁呈红色， 故称红色载体，其特点是表面孔穴密集、孔径较 小、比表面积较大。对强极性化合物吸附性和催 化性较强，如醇、胺、酸等极性化合物会因吸附 而产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱 极性物质。国产：6201，201；301等 白色载体: 是将硅藻土与20％的碳酸钠（助 熔剂）混合煅烧而成，它呈白色、比表面积较小、 吸附性和催化性弱，适宜于分析各种极性化合物。 国产：101，102系列，英国和美国的 Chromosorb系列等
5. 应用范围广
在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品 都能测定，只要在 –196 ~ 450 ℃温度范围内有 27 ~1330 Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能 测定，不论它是气体、液体和固体 对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过 化学衍生方法使其转化为挥发性大、热稳定性好 的衍生物，同样可用气相色谱分离和分析 GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、 临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定
六. 检测和数据处理系统
样品经色谱柱分离后，各成分按保留 时间不同，顺序地随载气进入检测器，把 进入的组分按时间及其浓度或质量的变化， 转化成易于测量的电信号，经过必要的放 大传递给记录仪或计算机，最后得到该混 合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。
§ 12(2)-3 气相色谱的固定相
混合组分在色谱柱上能否分离，主要取决于所 用固定相，选择固定相是GC的关键问题
对不宜汽化的高分子，热稳定性差、 化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不能 用GC测定。应用范围受到限制，在所有 的有机物分析中只有15~20%能用GC进 行分离分析。
气相色谱法又可分为:气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC）： 气固色谱：是用多孔性固体为固定相， 分离的对象主要是一些永久性的气体和低 沸点的化合物. 气液色谱：固定相是用高沸点的有机物 涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定 液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。
Si
O OH CH2 CH 3 Si O Si O
CH CH 2 3
+ 2HCl
CH 2 CH
3
+
Cl OH
Si
CH CH 23
Cl
O Si
Si
常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）， 六甲基二硅烷胺（HMDS）等。
2．固定液—高沸点有机物
（l）对固定液要求：
A 在操作温度下固定液应是液体，不易挥发、不易 流失（有较低蒸气压） B 良好的热稳定性和化学稳定性 C 选择性好——固定液的选择性可用相对调整保留值 2.1来衡量。对于填充柱一般要求 2.1＞ 1.15 ；对 于毛细管柱，2.1＞1.08； D 对试样各组分有适当的溶解能力，有合适的K
—把混合物样品中各组分进行分离的装置
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件， 其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛 细管柱。 （1）填充柱 填充柱由不锈钢, 玻璃或聚四氟乙烯等 材料制成，内装固定相，一般内径为2～6 mm，长1～ 5m。填充柱的形状有 U型和螺旋型二种。柱内填充固 定相，制作简单，柱容量大，操作方便，分离效果足 够高，n在102~103之间，应用普遍
2．固定液
（2）组分分子与固定液间的作用力
在气相色谱中，载气是情性的，且组分在气相 中浓度很低，组分分子间作用力很小，可忽略。 在液相中，由于组分浓度低，组分之间的作用 力也可忽略。 液相里主要存在的作用力是组分与固定液分子 间的作用力，这种作用力反映了组分在固定液 中的热力学性质。作用力大的组分，由于溶解 度大，分配系数大。
气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与 Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原 子发射光谱（GC－AES）联用。
气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等 2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复 杂的混合物 3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分 用高灵敏度的检测器可测出样品中10 -11~ 10-13 g组 分 固体几g 样品用量少： 液体0.几L 气体1mL 可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量 4.分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可
2
压力校正因子
3 ( pi / po ) 1 j [ ] 3 2 ( pi / po ) 1
柱温、柱压、柱内载气的平均流速：
p0 pw Tc 3 ( pi / po ) 1 Fc Fo [ ] 3 p0 Tr 2 ( pi / po ) 1
2
三. 进样系统— 进样装置和汽化室
（2）组分分子与固定液间的作用力
这种分子间作用力是一种较弱的分子间的 吸引力，它不像分子内的化学键那么强。
它包括取向力、诱导力、色散力和氢键4种 作用力。前三种统称范德华力。而氢键力则与 它们有所不同，是一种特殊的范德华力。
2．固定液
（3）固定液的分类
固定液有几百种，根据固定液的化学结构、 官能团性质、固定液相对极性及分析对象 有几种分类方法，目前最常用的是用相对 极性表示。
五. 控制温度系统
在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直 接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和 稳定性。控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室， 检测器三处的温度控制。 色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升 温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内 柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化， 以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
比表面积3.0 m2/g
一般应用Leabharlann Baidu
捷克
非硅藻土载体有有机玻璃微球，聚四氟乙烯， 高分子多孔微球载体等。这类载体常用于特殊分析， 用于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2等分析。但由 于表面非浸润性，其柱效低。
（3）载体的表面处理
硅藻土载体表面不是完全惰 性的，具有活性中心。如硅醇基
Si OH
或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生 拖尾。因此，使用前要进行化学处理，以改进孔隙结 构，屏蔽活性中心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化 及添加减尾剂等。