气相色谱原理与方法
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差；3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下：1拆下玻璃衬管；2取出石英玻璃棉；3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg,高度5～10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是：1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件：载气流速40～50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是：断开色谱柱,拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项：1 铷珠：避免样品中带水,使用寿命大约600～700h；2 载气：N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高；3 空气：最好是选钢瓶空气,无油；4 氢气：要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项：1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同；2 顶部温度开关常开250℃；3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60～80ml/min,空气为100～120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃；4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源；5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火；关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项：1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源；2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧；3用氢气作载气时,气体排至室外；4基线漂移大时,要考虑以下几个问题：双柱是否相同,双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项：1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：2 使用填充柱时也需供给尾吹气2～3ml/min；3 操作温度为250～350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节：1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止最后．再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品一般为0．1～ 10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点;还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后,垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片．洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟;。
气相色谱技术的原理和应用
气相色谱技术的原理和应用1. 气相色谱技术的概述气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种基于样品在气相和液相之间分配平衡的分析方法。
其原理是将待测样品通过气相色谱柱，利用柱内液相静态相平衡和动态相交换作用，从而实现各组分的分离和定性、定量分析。
该技术具有分离效果好、灵敏度高、快速、易操作等优点，广泛应用于各个领域的化学分析。
2. 气相色谱技术的基本原理气相色谱技术基于气相和液相之间的分配平衡原理。
下面是气相色谱技术的基本原理概述：•气相状态：待测样品经过进样器注入气化室，在载气的推动下进入气相色谱柱，与固定在柱内液相上的固定相发生相互作用。
•分离机理：样品中的组分沿着色谱柱向前移动，根据组分在固定相上的亲疏性不同发生分离。
分离过程中，柱内的液相起到吸附和相互作用的作用。
•检测器测量：样品成分通过色谱柱进入检测器，被分析器件进行检测和定性、定量分析。
3. 气相色谱技术的应用领域3.1 制药工业•药物分析：气相色谱技术可以用于药物的定性和定量分析，帮助研究人员了解药物的成分和纯度。
•药物质量控制：气相色谱技术可以用于药物的原料药和制剂的质量控制，确保药品的安全和有效性。
3.2 环境监测•水质监测：气相色谱技术可以用于水中有机物的分析，包括水中的污染物和有机物组分的定性、定量分析。
•大气污染监测：气相色谱技术可以对大气中的有机气体和无机气体进行分析，监测大气污染物的种类和浓度。
3.3 食品安全•食品质量控制：气相色谱技术可以用于食品的残留农药和有害物质的检测，确保食品的安全和合规性。
•食品成分分析：气相色谱技术可以对食品中的组分进行分析，包括脂肪酸、氨基酸、挥发性有机物等的定性、定量。
3.4 油气行业•油品质量控制：气相色谱技术可以用于石油产品中各种成分的分析，包括烃类、硫含量、芳烃、酚类等的定性、定量分析。
•天然气成分分析：气相色谱技术可以对天然气中的组分进行分析，包括甲烷、乙烷、丙烷等的定性、定量。
气相色谱仪的原理及应用方法
气相色谱仪的原理及应用方法一、气相色谱仪的原理气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种分离和分析化合物的仪器。
它基于样品在气相和固定相之间相互分配的原理，通过柱和载气的选择实现对样品中各种化合物的分离。
1.1 采集样品在开始实验之前，需要准备样品，并采用适当的方法将需要分析的化合物转化为气态。
这可以通过蒸馏、热解、溶剂提取等方法完成。
1.2 柱的选择选择适当的柱是实现有效分离的关键。
柱的选择取决于需要分离的化合物的性质和分析目的。
常见的柱类型包括填充柱和毛细管柱。
填充柱常用于高分子化合物的分离，而毛细管柱适用于低分子量有机物的分离。
1.3 载气的选择载气在气相色谱中起到推动样品通过柱的作用。
常用的载气有氮气、氢气和惰性气体等。
载气的选择取决于对分子扩散速率和分离效果的要求，以及实验室中的安全性和成本等因素。
1.4 分离原理分离原理是气相色谱仪的核心。
它基于化合物在液相和固相之间的分配系数不同，使得样品中的各种化合物在柱上以不同的速率通过。
在样品通过柱的过程中，化合物会被分离出来，并形成不同的峰。
1.5 检测器的作用在分离完成后，需要通过检测器对分离出来的化合物进行定量或定性分析。
常见的检测器包括气体放大器检测器、火焰光度检测器和质谱检测器等。
二、气相色谱仪的应用方法气相色谱仪在各个领域中都有广泛的应用，以下列举几个主要的应用方法。
2.1 环境监测气相色谱仪在环境监测中起到非常重要的作用。
它可以用于检测大气中的有害气体和有机污染物，从而评估环境质量和监测污染源。
通过气相色谱仪的应用，我们可以及时发现和控制环境污染，保护人类的健康和生态环境。
2.2 化学分析气相色谱仪广泛应用于化学分析领域。
它可以对物质进行成分分析、结构鉴定和定量分析。
在药物分析、食品安全检测和石油化工等领域，气相色谱仪都是不可或缺的分析工具。
它可以高效地分离复杂的混合物，提高分析的准确性和灵敏度。
2.3 药物筛查气相色谱仪也被广泛应用于药物筛查。
气相色谱原理及分析方法大全
气相色谱原理及分析方法大全气相色谱（Gas Chromatography，以下简称GC）是一种广泛应用于化学分析领域的高效分离技术。
其基本原理是将待分析物质溶解在惰性气体（载气）中，通过气相色谱柱进行分离和检测。
GC可以用于分析液体、气体和固体样品中各种化合物的组成和含量，广泛应用于食品、环境、药物、化工等多个领域。
GC的基本原理有以下几个方面：1.载气：载气是GC中重要的组成部分，常见的载气有氢气、氮气和氦气。
载气的选择主要取决于柱内的分离机理和分析目的。
2.色谱柱：色谱柱是GC中进行分离的关键部件。
常见的色谱柱有毛细管柱和填充柱。
毛细管柱可以实现高效分离，填充柱适用于高分子量的化合物。
3.样品进样：样品进样是GC中样品装载的步骤。
常见的进样方式有液相进样和气相进样。
液相进样适用于液态样品，气相进样适用于气态和固态样品。
4.分离：样品在色谱柱中根据其化学特性逐渐分离。
分离是通过样品与柱内固定相之间的相互作用实现的。
5.检测：分离后的化合物将进入检测器中进行检测。
常见的检测器有热导检测器（TCD）、火焰光度检测器（FID），质谱检测器（MS）等。
GC的分析方法主要包括以下几种：1.定量分析：GC可以进行定量分析，用于测定样品中具体化合物的含量。
根据色谱峰的面积或高度与样品中化合物的浓度之间的关系进行计算。
2.定性分析：GC可以进行定性分析，通过比对样品的色谱图与化合物库中的色谱图进行鉴定。
3.体系优化：GC可以通过优化实验条件，如改变柱内固定相、调节进样方式和检测器等，以获得更好的分离效果和更高的灵敏度。
4.联用技术：GC可以与其他分析技术联用，如质谱联用（GC-MS），用于提高分析的准确性和灵敏度。
5.样品前处理：GC常常需要对样品进行前处理，如易挥发物的富集、萃取和衍生化等，以提高分析的精确度和灵敏度。
总结起来，气相色谱是一种基于分离原理的高效分析技术，可以应用于各种样品的化学分析。
在实践中，根据不同的分析目的和样品特性，可以选择合适的载气、色谱柱、检测器等，进行定量和定性分析，优化实验体系，并与其他分析技术联用，为化学分析提供可靠的方法和数据。
气相色谱法的原理和特点
气相色谱法的原理和特点
原理
气相色谱法是一种分析化学技术，用于分离和检测化合物混合物中的组分。
它基于样品中化合物在载气流动下通过固定相柱时发生的不同保留时间来实现分离。
其主要原理包括如下几个步骤：
1.样品蒸发：通过加热将样品转变为气态。
2.进样：将气态样品引入气相色谱仪中。
3.分离：样品在固定相柱中发生分离，不同组分根据亲和力大小分散在固定
相中。
4.检测：使用检测器检测样品组分的信号。
5.数据处理：分析和解释检测到的信号，得出化合物的含量和性质。
特点
•高分辨率：气相色谱法能够高效地分离复杂混合物中的组分。
•快速分析：分析速度快，通常只需要几分钟。
•灵敏度高：可以检测到极小浓度的化合物。
•广泛应用：可用于食品、环境、医药等多个领域的分析。
•操作简便：相对于其他分析方法，气相色谱法的操作相对简单。
气相色谱仪原理及操作步骤
气相色谱仪原理及操作步骤
一、气相色谱仪的原理
用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的分离原理在于惯用的具有吸附性的色谱柱填料，使得混合物中各组分在色谱柱中的两相间进行分配。
由于各组分的吸附能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
二、气相色谱仪的操作步骤如下：
1. 准备工作：检查仪器安全阀是否处于开启状态，确认分析柱安装正确，温度设定在操作手册规定的温度范围内，并检查各部份是否连接完好。
2. 样品溶解：将样品加入溶剂中，采用高速搅拌混匀，以确保样品完全溶解，得到浓缩的溶液。
3. 溶液导入：将溶液加入检测器中，控制流量大小，确保流量的稳定性。
4. 调零：使用空白样品进行调零，确保实验数据准确性。
5. 开始实验：按照实验要求逐次放入样品，并监测色谱图及色谱曲线。
6. 记录数据：记录实验数据，包括色谱图及色谱曲线。
7. 清理仪器：关闭安全阀，拆卸分析柱，清理仪器，确保下次实验的正确进行。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理结构及操作气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，通过样品在气相载体中的分配和传递过程，实现对不同物质成分的分离、鉴定和定量分析。
气相色谱仪是实现气相色谱分析的主要设备，其基本原理、结构和操作步骤如下：一、气相色谱仪的原理：气相色谱仪的基本原理是通过气相载体（通常为气体或液体）将待分析物质从进样口注入色谱柱中，样品在色谱柱中沿着固定相或液相产生分配、传递和吸附等过程，不同成分在固定相中的速率不同，从而实现分离，然后再通过检测器检测到各个分离出的组分并进行定量分析。
二、气相色谱仪的结构：1.进样系统：包括进样口和进样装置，用于将样品引入到色谱柱中。
常用的进样方式有气体进样、液体进样、固体进样等。
2.色谱柱：色谱柱是气相色谱的核心组件，通常由玻璃管或不锈钢管制成。
内部涂有固定相（固态色谱柱）或固定液相（毛细管色谱柱）用于分离样品组分。
3.载气系统：用于将气相载体送入色谱柱中，常用的载气有惰性气体（如氦气、氮气）。
4.柱温控制系统：用于控制色谱柱的温度，以影响分离效果。
柱温的选择要根据样品的性质和分离效果进行调整。
5.检测器：用于检测样品中的组分并产生电信号。
常见的检测方法有热导检测器（TCD）、火焰光度检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。
三、气相色谱仪的操作步骤：1.打开气相色谱仪电源，启动冷却系统，使柱温控制系统达到设定温度。
2.准备样品：根据实验需要，选择恰当的样品，将其制备成适当的溶液或气态样品。
3.进样准备：根据样品的性质和进样方式，选择适当的进样方式，如气体进样、液体进样等。
进样量要根据色谱柱和样品的性质进行调整。
4.样品进样：将样品引入进样装置中，通过控制进样阀门或推进准备好的样品进样器，使样品进入色谱柱中。
5.色谱分离：根据实验需要，设定合适的色谱柱温度、载气流速等条件，使样品在色谱柱中进行有效分离。
6.检测和记录：根据需要，选择合适的检测器进行检测，并将检测到的信号记录下来。
气相色谱法原理、特点以及注意事项
气相色谱法原理、特点以及注意事项气相色谱的工作原理是样品中各组分在气相和固定液相之间的分配系数不同。
当蒸发的样品被载气带入色谱柱时，组分在两相之间反复分配。
由于固定相中各组分的吸附或溶解能力不同，色谱柱中各组分的运行速度也不同。
经过一定的柱长后，它们相互分离并离开色谱柱，以便进入检测器。
产生的离子流信号被放大并记录在记录器上。
一、气相色谱的简要介绍气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。
这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。
例如活性炭、硅胶等。
气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
二、气相色谱法的特点气相色谱法是指以气体为流动相的色谱法。
由于样品在气相中的传输速度很快，样品组分可以在流动相和固定相之间瞬间达到平衡。
另外，可以用作固定相的物质很多，所以气相色谱法是一种分析速度快、分离效率高的分离分析方法。
近年来，采用了高灵敏度的选择性检测器，使其具有分析灵敏度高、应用范围广的优点。
三、气相色谱法的应用在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
气相色谱专业知识1 气相色谱气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。
2 气相色谱原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
气相色谱法的操作步骤和分离原理
气相色谱法的操作步骤和分离原理气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、医学、环保等领域。
它通过样品在气体载气流动下的分离，利用化学物质在固定相上吸附的不同特性，实现对混合物中各组分的定性和定量分析。
下面将介绍气相色谱法的操作步骤和分离原理。
一、气相色谱法的操作步骤气相色谱法的基本操作步骤包括样品制备、进样、分离、检测和数据处理等几个环节。
1. 样品制备首先，需要将待分析的样品制备成可气化的状态。
对于固体或液体样品，常用的制备方法包括溶解、萃取和衍生化。
将样品溶解于适宜的溶剂中，或者利用萃取剂将目标化合物从复杂基质中提取出来。
对于一些高沸点、不易挥发的化合物，可以通过衍生化反应，将其转化为易于挥发的衍生物。
2. 进样样品制备完成后，需要将样品进样到气相色谱仪中进行分析。
气相色谱仪通常采用自动进样装置，将样品定量地引入分析系统。
常用的进样方式包括气态进样、液态进样和固态进样。
3. 分离分离是气相色谱法的核心步骤。
分离是基于样品中各组分在固定相上吸附的不同特性进行的。
气相色谱仪中的色谱柱是关键设备，其中填充有固定相材料。
当样品进入色谱柱后，不同组分在固定相上的吸附程度不同，由此实现了分离。
4. 检测气相色谱法的检测方式多样，常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
这些检测器通过检测色谱柱出口的化合物，给出样品中各组分的信号，从而实现定性和定量分析。
5. 数据处理最后，根据检测器给出的信号，进行数据处理。
常用的数据处理方法包括峰面积计算、质谱图解析等。
通过与标准品比对，可以得到样品中目标化合物的相对含量。
二、气相色谱法的分离原理气相色谱法的分离原理基于固定相和移动相之间的相互作用。
色谱柱中的固定相通常是高表面活性的吸附剂，如硅胶、活性炭等。
移动相是气体载气，常用的有氦气、氮气等。
在样品进入色谱柱后，各组分与固定相发生相互作用。
第三章 气相色谱法
分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时， 分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分 在最佳温度下分离。
5）检测系统
色谱仪的眼睛，通常由检测器、放大器、记录仪三部 分组成；
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度 或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大 后记录和显示，给出色谱图； 检测器：广谱型—对所有物质均有响应； 专属型—对特定物质有高灵敏响应；
毛细管柱结构流程
具有分流和尾吹装置
二、气相色谱的特点
① ② ③ ④ ⑤
分离效率高 灵敏度高 选择性好 分析速度快 应用范围广
第二节 气相色谱固定相
1. 固体固定相 2. 液体固定相 3. 合成固定相
一、固体固定相
一般采用固体吸附剂，主要用于分离和分 析永久性气体及气态烃类物质。 1. 强极性的硅胶 2. 弱极性的氧化铝 3. 非极性的活性炭 4. 特殊吸附作用的分子筛：碱及碱土金属的 硅铝酸盐（沸石），多孔性。
当试样由载气携带进入色谱 柱与固定相接触时，被固定 相溶解或吸附。 随着载气的不断通入，被溶 解或吸附的组分又从固定相 中挥发或脱附， 挥发或脱附下的组分随着载 气向前移动时又再次被固定 相溶解或吸附。 随着载气的流动，溶解、挥 发，或吸附、脱附的过程反 复地进行。
2、气相色谱流程
1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形 阀；5-流量计;6-压力表； 4-针形阀；5-流量计;6压力表；9-热导检测器； 10-放大器；11-温度控制 器；12-记录仪；
固定液一般为高沸点有机物，均匀涂在担体 表面，呈液膜状态。
1）对固定液的要求 选择性好：填充柱：r2,1>1.15，毛细管柱r2,1>1.08 热稳定性好 化学稳定性好 对试样各组分有适当的溶解能力 黏度低、凝固点低
气相色谱原理和分析方法图解
或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。 因此，使用前要进行化学处理，以改进孔隙结构，屏蔽活性中 心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等。
（i）酸洗 酸洗：用3--6mol·cm-3 盐酸浸煮载体、过滤， 酸洗 水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘干。可除去无机 盐，Fe,Al等金属氧化物。适用于分析酸性物质。 （ii）碱洗 碱洗：用5%或10%NaOH的甲醇溶液回流或浸 碱洗 泡，然后用水、甲醇洗至中性，除去氧化铝，用 于分析碱性物质。 (iii)硅烷化 硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅醇基反应， 硅烷化 使生成硅烷醚，以除去表面氢键作用力。如：
保留指数
人为规定正构烧烃的保留指数为其碳数乘100,如正己 人为规定正构烧烃的保留指数为其碳数乘100,如正己 烷和正辛烷的保留指数分别为600和80O。至于其他物质 烷和正辛烷的保留指数分别为600和80O。至于其他物质 的保留指数，则可采用两个相邻正构烷烃保留指数进行标 定。测定时，将碳数为n n+1的正构烷烃加于样品x 定。测定时，将碳数为n和n+1的正构烷烃加于样品x中进 行分析，若测得它们的调整保留时间分别为t 行分析，若测得它们的调整保留时间分别为tr′（Cn），tr′ ），t （Cn+1；）和tr′（x）且tr′（Cn）＜tr′（x）＜tr（Cn+1）时， ；）和tr′ ）且t ）＜t ）＜t 则组分X 则组分X的保留指数可按下式计算，即
这种分子间作用力是一种较弱的分子间的 吸引力，它不像分子内的化学键那么强。它包 括有定向力、诱导力、色散力和氢键作用力4 种。前三种统称范德华力，都是由电场作用而 引起的。而氢键力则与它们有所不同，是一种 特殊的范德华力。此外，固定液与被分离组分 间还可能存在形成化合物或配合物等的键合力。
气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
它通过气相色谱技术实现对样品中化合物的分离和定量分析。
下面将介绍气相色谱仪的操作及原理。
首先，气相色谱仪的操作步骤包括样品处理、进样、分离、检测和数据处理。
在进行气相色谱分析前，需要对样品进行处理，通常包括提取、浓缩和衍生化等步骤。
处理后的样品通过进样口输入气相色谱仪，经过色谱柱进行分离，不同化合物在色谱柱中的停留时间不同，从而实现分离。
分离后的化合物通过检测器进行检测，产生信号后经过数据处理得到分析结果。
其次，气相色谱仪的原理是基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为实现的。
色谱柱是气相色谱仪的核心部件，它由固定相和流动相组成。
样品在进样后，首先与固定相发生相互作用，不同化合物在固定相上的停留时间不同，然后通过流动相的推动逐渐分离。
检测器接收分离后的化合物，产生相应的信号，再经过数据处理得到分析结果。
在实际操作中，需要注意气相色谱仪的一些操作技巧。
首先是
进样的准确性和稳定性，进样量的大小会影响分析结果的准确性，因此需要严格控制进样量。
其次是色谱柱的选择和使用，不同的样品需要选择不同类型的色谱柱，同时色谱柱的使用和保养也会影响分析结果。
另外，检测器的选择和参数设置也需要根据样品的性质进行调整，以获得最佳的分析效果。
总的来说，气相色谱仪的操作及原理是相互联系的，只有正确操作才能得到准确的分析结果。
通过对气相色谱仪的操作及原理的了解，可以更好地应用这一技术进行化合物的分离和分析，为科研和工程实践提供有力的支持。
气相色谱仪的原理和使用方法及操作规程
气相色谱仪的原理和使用方法及操作规程气相色谱仪的原理和使用方法气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
气相色谱仪的原理：色谱仪利用色谱柱先将混合物分别，然后利用检测器依次检测已分别出来的组分。
色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。
载气在分析过程中是连续地以确定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。
气相色谱仪的使用方法：1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关（或氮气钢瓶总阀），调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意察看色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度。
TVOC分析的条件设置：（a）柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、停止温度250℃、停止时间10min；（b）进样器和检测器：都是250℃。
脂肪酸分析时的色谱条件：（a）柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、停止温度240℃、停止时间15min；（b）进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。
4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
察看色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。
按住点火开关（每次点火时间不能超过6～8秒钟）点火。
气相色谱仪的原理及使用方法
气相色谱仪的原理及使用方法气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，主要用于分离和定量分析样品中的化合物。
它的原理基于化合物在固定相（填充物）和流动相（气体）之间的分配系数不同，从而实现样品分离的目的。
气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。
下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍：1. 工作原理：- 进样：样品通过进样口进入色谱柱，可以采用自动进样或手动进样的方式。
- 色谱柱：色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件，它通常由内衬固定相的管状结构构成。
常见的固定相包括聚硅氧烷（polydimethylsiloxane）、聚乙二醇（polyethylene glycol）等。
样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。
- 流动相：气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体，如氦气、氢气等。
流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。
- 检测器：色谱柱后面连接着检测器，用于检测分离后的化合物。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。
- 数据处理系统：气相色谱仪通常配备有数据处理系统，用于记录和分析检测到的化合物信号。
2. 使用方法：- 样品准备：将待分析的样品制备成适合进样的形式，如液态样品可以直接进样，固态样品需进行萃取或溶解后再进样。
- 进样设置：确定进样方式，可以选择自动进样或手动进样。
根据样品的性质和分析要求，设置合适的进样量。
- 色谱条件设置：根据分析目的和样品性质，选择合适的色谱柱和固定相。
优化色谱条件，包括流量、温度程序等。
- 启动仪器：打开气源，确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。
预热色谱柱至稳定状态，等待系统温度平衡。
- 分析运行：进样后，启动气相色谱仪，开始分析运行。
气相色谱的原理和应用
气相色谱的原理和应用气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种非常重要的分析技术，它在化学、制药、环境保护等领域都得到了广泛应用。
在这篇文章中，我们将深入探讨气相色谱的原理和应用。
一、气相色谱的基本原理气相色谱的基本原理是利用样品溶于移动相（通常为惰性气体，如氦气或氮气）中，经过固定在柱子中的固定相的分离和分析，使各种组分在柱子中空间分布产生不同的机理相互作用，从而实现对化合物的分离和定性、定量分析的过程。
气相色谱的主要步骤包括样品制备、进样、分离、检测和数据处理。
样品准备包含提取、纯化和预处理等步骤。
进样涉及样品的量和注入时间等参数。
分离是将样品化合物分离的步骤，柱子和移动相是两个重要的参数。
检测涉及检测器的选择和调试。
数据处理包括峰的集成、定量分析和统计分析。
二、气相色谱的应用气相色谱在分析化学、生物学和环境科学等众多领域都得到了广泛应用。
下面我们将分别探讨它们的应用。
1.分析化学气相色谱在化学分析中具有较高的灵敏度、分辨率和选择性。
它被用于鉴定和量化各种天然物质、化学物质和化合物的杂质。
它还被广泛用于炼油、化工和医药等行业的组分分析和质量控制。
2.生物学气相色谱得到了广泛的应用，尤其是在生物分析中。
它可能被应用于药物代谢动力学、生物学活性评估、干扰物检测和离子分析等方面。
例如，利用气相色谱和质谱联用，可以非常准确的分析出生物体系内的小分子代谢产物等信息。
3.环境科学气相色谱因其高效、快速和准确的特性，被广泛应用于环境污染监测、大气化学、土壤分析等领域。
例如，如果你想知道空气中的有害污染物的含量，你可以利用气相色谱对样品进行分析，以确定其排放源并采取合适的措施。
综上所述，气相色谱在许多领域都有广泛的应用，从分析化学到生物学和环境科学都有重要的作用。
因此，对于想要深入了解分析技术的人们来说，气相色谱的学习是一件非常重要的事情。
气相色谱分析原理与技术
（二）、方法的特点及应用范围
应用范围广：即可分析低含量的气、液 体，亦可分析高含量的气、液体，可不 受组分含量的限制。气相色谱法常用于 以下几个方面：（1）气体分析：如车 间空气监测；（2）液体分析：如在有 机化工生产中分析醇、醛、酸等；（3） 固体分析：如在冶金工业中分析金属及 合金中的微量气体杂质。
（3）抽空蒸发法 将一定量固定液，至 于圆低烧瓶中，加入适量溶剂，待完全 溶解后加入一定量载体，烧瓶接水泵， 并放在水裕上或红外灯下，一边抽空一 边加热，使溶剂蒸发至干，中间可定时 转动烧瓶，使其混匀。
（4）混合固定液： 第一种混合涂渍法：即将两种固定液按 一定比例混合溶解后涂渍在但体上； 第二种：串联法，讲讲两种固定也分别 涂渍在但体上，装两根柱串联用； 第三种混合填料法：即将两种固定液分 别涂渍在担体上，再将两种固定相按量 一定比例混合，装入同一根色谱柱中。
（五）、填充柱的制备
要制备一根分离效能较高的色谱柱，必 须把载体涂上一层薄而均匀的液膜，再 把涂好的固定相均匀而紧密地填充到色 谱柱中。因此固定液的涂渍和色谱柱的 填充，就是重要的色谱操作技术之一。
1、色谱柱管的预处理：
对不锈钢柱用10%的热碱液洗去管内油污， 用自来水洗干净，再用10%盐酸溶液洗去管 内氧化物，至无残渣，再用自来水、蒸馏水 冲洗数次，最后用无水乙醇冲洗数次，吹干 或烘干后待用。 对玻璃管柱可用碱液浸泡，然后用水洗至中 性烘干即可。 经常使用的柱管在更换固定相时，到出原装 填的固定相，用水冲净后，用丙酮乙醚冲洗 2～3次，再用干燥氮气吹干或烘干，即可重 新再装固定相。
（三）、气相色谱的流程及设备
2、进样器和气化室： 进样器：用气相色谱法分析气体、可挥 发的液体和固体时，进入分析系统的样 品用量的多少、进样时间的长短，进样 量的准确度和重复性都对气相色谱的定 性定量工作有很大影响。通常要求进样 量要适当，进样速度要快，进样方式要 简便易行。
气相色谱原理与方法
气相色谱原理与方法气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种高效、高分辨率的色谱分离技术，广泛应用于各个领域，如化学分析、环境监测、食品安全等。
其原理是将待分析样品的组分在高温下蒸发为气体态，然后通过色谱柱进行分离和定性定量分析。
1.揮发性：气相色谱只适用于揮发性物质的分离，因为需要将样品蒸发成气体态。
样品中较揮发性物质越多，分离效果越好。
2.分隔：样品气体态进入色谱柱后将与固定相发生相互作用，根据样品分子与固定相的相互作用大小不同，使各组分在色谱柱中停留时间不同，从而实现分离。
3.检测：分离后的组分将进入检测器进行检测，常用检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。
气相色谱方法：1.样品制备：将待分析的样品加入适当的溶剂中，通过溶解或提取的方式制备成气态样品。
常用的样品制备方法包括固相微萃取（SPME）、液-液萃取、固-液萃取等。
2.色谱柱选择：选择合适的色谱柱是气相色谱分析的关键，常用的色谱柱有非极性柱、极性柱、手性柱等。
根据待分析样品的性质和目标分析物的特点选择合适的色谱柱。
3.色谱条件设置：色谱条件的设置对于气相色谱分析的结果具有重要影响，主要包括载气选择、流速设定、进样方式、柱温设定等。
需要根据实际分析要求进行优化和调整。
4.检测器选择和设置：根据需要测定的目标物质的特点选择合适的检测器。
常用的检测器有FID、TCD、ECD等。
并根据待测样品的性质进行检测器的参数设置。
5.数据分析：将分离和检测得到的色谱峰进行峰面积或峰高的计算，并与标准曲线进行比对，确定目标物质的浓度或定性分析。
气相色谱的优点：1.分离效果好：气相色谱技术可以将复杂的混合物分离成单一组分，提高分析的灵敏度和准确度。
2.分析速度快：气相色谱分析时间较短，可以在数分钟内完成一次分析，适用于高通量的分析需求。
3.灵敏度高：气相色谱联用高灵敏度的检测器，对待测物质有较低的检出限。
气相色谱期末总结
气相色谱期末总结一、气相色谱的原理气相色谱的原理是基于化学物质在固定相（柱填料）和流动相（惰性气体）共同作用下的分离行为。
样品经过气相进样器进入GC柱，被固定相吸附或溶解，然后由流动相推动分离，并逐个通过检测器，最终由信号采集系统得到峰形图。
气相色谱的分离机理主要包括吸附、分配和离子交换等。
在吸附色谱中，样品成分在固定相表面吸附，并根据亲和力大小进行分离。
在分配色谱中，样品成分在流动相和固定相之间按照平衡分配系数的大小进行分离。
在离子交换色谱中，固定相上的离子交换基团与样品成分的带电部分发生离子交换反应，实现分离。
二、气相色谱的仪器气相色谱主要由进样系统、柱箱、检测器和信号采集系统等组成。
进样系统包括进样口、气化室、气道、进样针和进样阀等。
进样量的大小和均匀性对分析结果有很大影响，因此进样系统的设计和使用非常重要。
柱箱是气相色谱的核心部分，用于放置和温控柱子。
根据需要，柱子可以是毛细管柱、开管柱或厚膜柱等。
检测器是气相色谱的核心部分，用于将化学物质转化为可测量的信号。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
信号采集系统用于接收检测器输出的信号，并将信号转换为可读的峰形图或数据。
三、气相色谱的方法气相色谱的方法主要包括站相法和程序升温法。
站相法是最早也是最简单的气相色谱方法，即柱子温度恒定，样品在柱子中各部分达到平衡后即得到分离结果。
该方法适用于样品成分相对简单的情况。
程序升温法则是针对样品成分复杂的情况设计的。
柱子温度会按照一定的升温速度进行升温，使样品成分在不同温度下分离出来。
该方法能够得到更好的分离效果，并且可以通过分析峰的保留时间确定样品成分。
四、气相色谱的应用气相色谱广泛应用于各个领域的化学分析，如环境检测、食品安全、制药和石油化工等。
在环境检测中，气相色谱常用于挥发性有机物（VOCs）的分析，如甲醛、苯系物、多氯联苯等。
通过气相色谱分析，可以对环境中有害物质的浓度进行定量分析，评估环境质量。
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三、气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1. 载体(担体)——承担固定液的惰性物质 （l）对载体的要求 ① 具有足够大的表面积和良好的孔穴结构，使固 定液与试样的接触面较大，能均匀地分布成一薄膜， 但载体表面积不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成 峰拖尾； ② 表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱， 更不能与被测物起反应； ③ 热稳定性好；形状规则，粒度均匀，具有一定 机械强度。
（2）载体类型
大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻 土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，它 是由单细胞海藻骨架组成，主要成分是二氧化 硅和少量无机盐，根据制造方法不同，又分为:
红色载体和白色载体
红色载体和白色载体
红色载体: 是将硅藻土与粘合剂在900℃
煅烧后，破碎过筛而得，因铁生成氧化铁呈红色， 故称红色载体，其特点是表面孔穴密集、孔径较 小、比表面积较大。对强极性化合物吸附性和催 化性较强，如醇、胺、酸等极性化合物会因吸附 而产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱 极性物质。国产：6201，201；301等 白色载体: 是将硅藻土与20％的碳酸钠（助 熔剂）混合煅烧而成，它呈白色、比表面积较小、 吸附性和催化性弱，适宜于分析各种极性化合物。 国产：101，102系列，英国和美国的 Chromosorb系列等
固定相主要分三大类：
固体固定相 聚合物固定相 液体固定相
一．气固色谱固定相
常用固体吸附剂 主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝， 非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。 使用时，可根据它们对各种气体的吸附能 力不同，选择最合适的吸附剂 . 主要用来合物固定相
它既起固定液作用直接用于分离，也可作为载体在 其表面涂渍固定液后再用。
第十二（2）章 气相色谱法
Gas Chromatography
§12(2)-1
概述
气相色谱法（GC）是英国生物化学家马丁等人在研 究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极 有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混 合物。
目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测 器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度 快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。
特点
PH>7 略呈 碱性 经过硅烷化 处理
用途
适用于涂渍极性 固定液，分析极 性或碱性物质 分析氢键型化合 物
产地
上海试剂一 厂 上海试剂一 厂
Celite545 1.0 Chromosorb 比表面积 2/g，极性 m （A、G、W） 小
一般应用
英国， 美国
表
担体 特点
常见的载体
用途 分离非极性 和弱极性物 质 产地 大连红光化工 厂，上海试剂 一厂 大连红光化工 厂，上海试剂 一厂 一般应用 非极性物质 的分离 英国 美国 美国
（3）固定液的分类
相对极性：1959年提出用相对极性P来表示固 定液的分离特征。此法规定非极性固定液角鲨 烷的极性为 0 ，强极性固定液 β ， β′- 氧二丙睛 的极性为100．然后，选择一对物质（如丁二 烯 —— 正丁烷或环乙烷 —— 苯）来进行试验。分 别测定它们在氧二丙腈、角鲨烷及待测固定液 的色谱柱上的相对保留值，将其取对数后，得 到:
6201载体， PH<7 略呈酸性 201载体 釉化6201 红 载体，301 色 载体 硅 C－22保温 藻 砖 土 Chromoso 载 rb P 体 Gaschrom R 性能介于红色担体 与白色担体之间 比表面积4.1~6 m2/g 比表面积4.0 m2/g 比表面积4.1~6 m2/g
Chezasob
1. 进样装置 • 液体：0.5、1、 5、10、25、50 L (一般进样 0.1~10 L）
汽化室：可控温度 为50~400℃，一般 比柱温高30~70 ℃
• 气体：0.25~5 mL 注射器或六 通阀 (一般进样 0.1~10 mL） 2. 汽化室
•样品在汽化室汽化，并 很快被带入色谱柱
四.分离系统
5. 应用范围广
在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品 都能测定，只要在 –196 ~ 450 ℃温度范围内有 27 ~1330 Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能 测定，不论它是气体、液体和固体 对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过 化学衍生方法使其转化为挥发性大、热稳定性好 的衍生物，同样可用气相色谱分离和分析 GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、 临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定
Si
O OH CH2 CH 3 Si O Si O
CH CH 2 3
+ 2HCl
CH 2 CH
3
+
Cl OH
Si
CH CH 23
Cl
O Si
Si
常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）， 六甲基二硅烷胺（HMDS）等。
2．固定液—高沸点有机物
（l）对固定液要求：
A 在操作温度下固定液应是液体，不易挥发、不易 流失（有较低蒸气压） B 良好的热稳定性和化学稳定性 C 选择性好——固定液的选择性可用相对调整保留值 2.1来衡量。对于填充柱一般要求 2.1＞ 1.15 ；对 于毛细管柱，2.1＞1.08； D 对试样各组分有适当的溶解能力，有合适的K
六. 检测和数据处理系统
样品经色谱柱分离后，各成分按保留 时间不同，顺序地随载气进入检测器，把 进入的组分按时间及其浓度或质量的变化， 转化成易于测量的电信号，经过必要的放 大传递给记录仪或计算机，最后得到该混 合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。
§ 12(2)-3 气相色谱的固定相
混合组分在色谱柱上能否分离，主要取决于所 用固定相，选择固定相是GC的关键问题
（2）组分分子与固定液间的作用力
这种分子间作用力是一种较弱的分子间的 吸引力，它不像分子内的化学键那么强。
它包括取向力、诱导力、色散力和氢键4种 作用力。前三种统称范德华力。而氢键力则与 它们有所不同，是一种特殊的范德华力。
2．固定液
（3）固定液的分类
固定液有几百种，根据固定液的化学结构、 官能团性质、固定液相对极性及分析对象 有几种分类方法，目前最常用的是用相对 极性表示。
（i）酸洗：用3--6mol·L-1盐酸浸煮载体、 过滤，水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘 干。可除去无机盐，Fe,Al 等金属氧化物。 适用于分析酸性物质。 （ ii ）碱洗： 用 5% 或 10%NaOH 的甲醇溶液回 流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性， 除去氧化铝，用于分析碱性物质。
(iii) 硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅 醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面 氢键作用力。如：
（2）毛细管柱
毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层 和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀 地涂在内径0. l～0. 5mm的毛细管内壁而成， 毛细管材料可以是不锈钢或石英。毛细管色谱 柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长 几十米。与填充柱相比，其分离效率高（理论 塔板数可达106）、分析速度快、样品用量小， 但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制 备较难。
载气流速采用
校正载气流速：
载气在柱后的真实流速：
皂膜流量计测得载气流速
Fo ( po pw ) Fo po
出口载气流速 经过水蒸气校正的流速
室温时水的饱和蒸气压
柱出口压力，即大气压力
载气平均流速：
FC = FO ′ • Ti • j
温度校正因子
Ti =TC / Tr
Tc：柱温； Tr ：柱后温度
—把混合物样品中各组分进行分离的装置
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件， 其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛 细管柱。 （1）填充柱 填充柱由不锈钢, 玻璃或聚四氟乙烯等 材料制成，内装固定相，一般内径为2～6 mm，长1～ 5m。填充柱的形状有 U型和螺旋型二种。柱内填充固 定相，制作简单，柱容量大，操作方便，分离效果足 够高，n在102~103之间，应用普遍
一.气路系统
气路系统—载气连续运行的密闭管路系统
1. 对气路的要求：
气密性好 载气要纯净、且稳定
2. 气路结构
单柱单气路，简单 适于恒温分析 双柱双气路 适于程序升温
3. 流速的测定和校正
转子流量计—给出载气流速的相对值 不能反映柱内真实流速 皂膜流量计—测柱后的流速，进行校 正后得到柱温下的流速
对不宜汽化的高分子，热稳定性差、 化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不能 用GC测定。应用范围受到限制，在所有 的有机物分析中只有15~20%能用GC进 行分离分析。
气相色谱法又可分为:气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC）： 气固色谱：是用多孔性固体为固定相， 分离的对象主要是一些永久性的气体和低 沸点的化合物. 气液色谱：固定相是用高沸点的有机物 涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定 液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。
比表面积3.0 m2/g
一般应用
捷克
非硅藻土载体有有机玻璃微球，聚四氟乙烯， 高分子多孔微球载体等。这类载体常用于特殊分析， 用于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2等分析。但由 于表面非浸润性，其柱效低。
（3）载体的表面处理
硅藻土载体表面不是完全惰 性的，具有活性中心。如硅醇基
Si OH
或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生 拖尾。因此，使用前要进行化学处理，以改进孔隙结 构，屏蔽活性中心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化 及添加减尾剂等。
气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与 Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原 子发射光谱（GC－AES）联用。