GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量
GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量
GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量刘杰;白妮【摘要】Pollution condition of phthalic acid esters in plastic bottled edible oil was monitored. The sample was dissolved in acetonitrile - N -hexane and purified by SILICA/PSA glass hybrid solid phase extraction column, which was dried by nitrogen and dissolved by N -hexane. It was measured by gas chromatography- mass spectrometer （GC -MS） and external standard method. The minimal concentration was 0.01 - 0. lng/g, the recovery rate 85.59% - 112.98%, and the relative standard deviation （RSD）2.48% - 12.07%. The results showed that this method was suitable for qualitative and quanti- tative determination of phthalic acid esters in edible oil.%监测日常桶装食用油中邻苯二甲酸酯类化合物的污染状况。
样品经乙腈—正己烷溶解,SILICA/PSA玻璃混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,正己烷定容,气相色谱—质谱（GC—MS）联用分析技术测定,外标法定量。
方法检测的最低浓度为0.01 ng/g～0.1 ng/g之间,加标回收率为85.59%～112.98%之间,相对标准偏差在2.48%～12.07%之间。
GC-MS法测定食品中的邻苯二甲酸酯
GC-MS法测定食品中的邻苯二甲酸酯由于邻苯二甲酸酯的广泛存在以及对人体的危害，使得对PAEs的研究与控制受到世界各国的普遍重视。
目前文献报道有关PAEs的检测方法，主要有气相色谱法、超高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-离子阱质谱法等。
研究对象大多集中于环境样品和塑料包装材料，对于PAEs在食品中的污染情况由于食品样品基底复杂而研究较少，且已有的少数研究多针对极少数的PAEs。
本文对食品中15种PAEs的前处理提取技术进行了研究，提出了不同类食品中PAEs的提取方法，并利用气相色谱-质谱仪对15种邻苯二甲酸酯进行了分离和检测，结果满意。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)；旋转蒸发仪(Heidolph Laborota 4003)；离心机(Heal Force Neofuge 15R)；超声波发生器；均质机等。
正己烷，乙腈，丙酮；乙二胺基．N-丙基柱(PSA)，C18柱；无水硫酸钠(200℃烘3 h后备用)；15种邻苯二甲酸酯标准品(纯度均在95％以上)：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2- 丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)；所有试剂均购自百灵威。
实验用水均为全玻璃重蒸馏水，试剂均为重蒸馏分析纯或色谱纯，储存于玻璃瓶中。
1.2 样品处理1.2.1油脂类固体或半固体样品称取均匀样品1.0 g(精确至0.1 mg)置于离心试管中，加入20mL 甲醇，均质2 min，超声提取60 min，提取液经无水Na2SO4。
食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定(经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩)
食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定柴丽月1，辛志宏1，蔡 晶2，俞美香3，胡秋辉1,*(1.南京农业大学食品科技学院，江苏 南京 210095；2.江苏省产品质量监督检验中心所，江苏 南京 210029；3.江苏省环境检测中心，江苏 南京 210036)摘 要：采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯( DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量。
样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理，以保留时间定性，外标法定量。
结果表明，该分析条件下样品的回收率为72.3%～101.5%，相对标准偏差为2.69%～5.84%，说明本方法准确可靠。
14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg 体重的标准，表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移。
关键词：邻苯二甲酸酯；检测；气相色谱Determination of Phthalate Plasticizers in FoodsCHAI Li-yue 1，XIN Zhi-hong 1，CAI Jing 2，YU Mei-xiang 3，HU Qiu-hui 1,*(1.College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China ；2.Jiangsu Provincial Supervising and Testing Center for Products Quality, Nanjing 210029, China ；3.Jiangsu Environmental Monitoring Center, Nanjing 210036, China)Abstract ：A capillary gas chromatographic method with flame ionization detector (GC-FID) for the detection of five phthalates dimethyl phthalate (DMP), di-ethyl phthalate (DEP), di-butyl phthalate (DBP), di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) and dioctyl phthalate (DnOP) in 14 kinds of foods was developed. The samples were extracted with hexane by ultrasonically assisted procedure. The extracts were cleaned up with SPE and determined by GC. Retention time of the peaks was applied for qualitative analysis, and external standard method was used for quantitative analysis. Results showed that the recoveries of the five phthalates are between 72.3% and 101.5% with relative standard deviations of 2.69%～5.84%. Consequently, this method is accurate and credible. In Europe, the total tolerable daily intake (TTDI) of total phthalate esters per person has been estimated to be 0.3 mg/kg body weight. The contents of about 69% of the phthalates detected in foods are more than 0.3 mg/kg, over the Europe standard. This indicates that there is quite high concentration of the phthalates migrating into foods.Key words ：phthalates ；determine ；GC中图分类号：TS207.5 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2008)07-0362-04收稿日期：2008-04-20基金项目：江苏省自然科学基金项目(BK2007576)作者简介：柴丽月(1981-)，女，硕士研究生，研究方向为食品安全。
气相色谱-质谱法检测食用油中的邻苯二甲酸酯
邻苯二 甲酸酯 以其 性 能优越 ，价格低 廉 而被 大 量生 产， 广泛应用 ， 它们 有机会在环境 中散布 。许多研究 使 表明 ， 研究 者已在大气 、 水体 、 土壤 、 生物 体 ， 甚至 人体
研 究 ，建立 ５ 邻苯二 甲酸酯类 物质 的 Ｇ — 种 Ｃ ＭＳ的分
析 方法及 相关前处理方法 。
摘 要： 建立液一 萃取 和 固相萃取 （Ｐ 提取 方法 ， 液 Ｓ Ｅ） 结合 气相 色谱一 质谱（ Ｃ ＭＳ 联 用分析技术 ， 测食 用： Ｇ— ） 检 曲中的
５ 邻苯 二 甲酸 酯 类 污 染 物 的 方 法 。 该 方 法检 测 的 最低 浓 度 为 １ ｇ ～０．／ 之 间 ， 收 率 为 ７ 种 ０ｎ／ ２ ｇ ｇ ｇ 回 ５％－ ９ ８ ％之 间 ， 并运 用该 方 法 对 市 售 的 塑料 包装 食 用 油进 行 了检 测 。 关 键 词 ： 苯 二 甲酸 酯 ； 用油 ； 邻 食 气相 色谱 一 质谱 ； 测 检
１ 材料 与 方 法
等 自然 和人类 环境 中普 遍发 现 了邻苯 二 甲酸酯 类 化
合物的存在。
１１ 试剂 ．
随着我 国经 济的发展 ， 装食用油 已经逐步 取代 包 了散装 油 ， 桶装食用油 被人们 广泛食 用 。 瓶／ 但是 ， 塑料
关于食用油中邻苯二甲酸酯类含量的检测技术研究
T logy科技食品科技食用油是人们日常食品中不可或缺的部分，食用油质量安全监管工作十分关键。
近年来，食用油中邻苯二甲酸酯类含量呈逐渐提高的趋势，给食用油食品安全带来很大的风险隐患。
为此，针对食用油中邻苯二甲酸酯类含量检测技术进行分析研究是十分必要的。
1 食用油中邻苯二甲酸酯类（PAES）的来源食用油中邻苯二甲酸酯类（PAES）主要来源于以下3个渠道。
（1）食用油原材料种植环境存在污染问题，导致食用油中含有大量PAES。
例如，一些相同产地的食用油PAES污染概率较高，说明这些产地的食用油原材料种植环境很可能存在PAES污染的问题。
食用油原材料种植环境，如土壤环境、水环境等一旦发生PAES污染，食用油原材料在生长过程中吸收了环境中的PAES，使PAES在食用油原料中富集，从而导致食用油中检测到PAES。
例如，意大利橄榄油食用油中检测到原料污染，橄榄是木本植物的果实，因此橄榄食用油出现PAES污染的原因可能是木本植物橄榄吸收了土壤环境、水环境中的PAES，木本植物橄榄对于邻苯二甲酸酯的富集作用较强，当环境中的邻苯二甲酸酯浓度较高时，会造成原料被污染，橄榄油食用油也会检测出较高含量的PAES[1]。
（2）食用油产品包装材料中含有大量的PAES。
食用油产品包装材料主要包括金属类、玻璃类、塑料类。
塑料类包装材料中含有较多的PAES，在与食用油产品接触的过程中，一旦塑料类包装材料生产质量不合格，很容易出现食用油中含有大量PAES的情况。
而包装材料为金属罐或者玻璃瓶的，瓶盖或瓶塞密封部位很多使用的是塑料材料。
若这些塑料材料中含有较多的邻苯二甲酸酯，当食用油长时间与塑料材料接触时，也会会造成食用油邻苯二甲酸酯污染。
（3）食用油产品生产加工环节引入了大量的PAES。
食用油产品生产加工工艺环节存在塑料制品，如食用油压榨设备上的塑料导管、脱色白土中含有塑化剂、过滤设备及灌装设备中采用塑料管道，这些塑料管或塑化剂在与食用油产品长时间接触的过程中会使PAES从塑料管或塑化剂中溶入到食用油产品中，继而造成食用油产品含有较多的PAES。
GC-MS法测定食品包装用塑料垫圈及与其接触的食品中邻苯二甲酸酯类物质含量
GC-MS法测定食品包装用塑料垫圈及与其接触的食品中邻苯
二甲酸酯类物质含量
郝景雯;张金鹏;杨向辉
【期刊名称】《食品工程》
【年(卷),期】2014(000)004
【摘要】采用超声波萃取-气质联用法测定食品包装用塑料垫圈中5种邻苯二甲酸酯（PAEs）的含量， PAEs添加回收率在83.9%~107.8%之间，标准偏差在1.5%~6.1%之间；此外，对其中包装容器内的食品也进行了检测。
结果表明：GC-MS法可以对塑料垫圈中的邻苯二甲酸酯进行定性定量分析，样品垫圈均被检出含有PAEs增塑剂成分，且由于溶出迁移，对所接触的食品造成了不同程度的污染。
【总页数】4页(P53-56)
【作者】郝景雯;张金鹏;杨向辉
【作者单位】国家轻工业食品质量监督检测天津站，天津 300462;国家轻工业食品质量监督检测天津站，天津 300462;国家轻工业食品质量监督检测天津站，天津 300462
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
【相关文献】
1.单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质 [J], 张聪敏
2.气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂DINCH 迁移量 [J], 杨潇;芮光伟;陈祥贵
3.GC-MS法测定塑料产品中邻苯二甲酸酯类化合物 [J], 柳若安;沈洪涛;谢月亮
4.GC-MS法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量 [J], 姚帮本
5.食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂GC-MS检测研究 [J], 王敏;汪仕韬
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GC-MS内标法测包装材料中邻苯二甲酸酯的含量
GC-MS内标法测包装材料中邻苯二甲酸酯的含量李小霞;苏鑫;周丹【摘要】In this study, GC-MS for the determination of the content of 16 phthalate esters in the plastic bottle cap had been devel-oped. The samples were extracted with ultrasonic by acetonitrile and then filtered and washed for multiple times, and finally deter-mined by GC-MS. The standard curve of this method was in the range of 0.1~2 mg/L, and the linear relationship of each curve was good. The recoveries of this method were between 80%to 110%, and the accuracy was between 0%~3.5%. This method had the advantages including simple and fast determination and good stability, and it was suitable for the determination of food contact materi-als to monitor food safety indicators.%建立了用气质联用仪内标法测定与酒接触的包材塑料瓶盖中16种邻苯二甲酸酯的含量的分析方法.样品通过色谱纯正己烷超声提取、过滤、多次淋洗后用GC-MS内标法测定.该方法的标准曲线在0.1~2 mg/L的浓度曲线范围内,且每个曲线的线性关系较好,该方法的回收率为80%~110%,精密度为0%~3.5%,本方法具有简单、快捷且稳定性好的特点,适用于食品接触材料等食品安全指标的监控.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2017(000)012【总页数】3页(P119-121)【关键词】邻苯二甲酸酯;气质联用仪;塑料瓶盖【作者】李小霞;苏鑫;周丹【作者单位】山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205;山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205;山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.4;TS261.7塑化剂是一类称为邻苯二甲酸酯类的化合物也称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性或使材料液化的添加剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类，其添加对象包含了塑胶、混凝土、干壁材料、水泥与石膏、食品中等。
超分子溶剂液液微萃取检测塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量
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2021 年第 2 期 Vol.31 No.2
质量安全与检验检测 QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
表1 5种邻苯二甲酸类化合物的的定量、定性离子和保留时间
关键词 超分子溶剂；液液微萃取；邻苯二甲酸酯；塑料玩具 中图分类号 TS958.07
Determination of Migration of Five Phthalic Acid Esters from Plastic Toys by Supramolecular Solvent-based Liquid-liquid Microextraction
选择不同碳链烷基醇与四氢咲喃制备超分子溶 剂，对5种邻苯二甲酸酯类进行萃取。萃取结果的回
收率见图1,正辛醇对5种化合物的萃取效果最好。 烷基醇的用量对制备的超分子溶剂的性能影响
化合物 邻苯二甲酸二甲酯 邻苯二甲酸二异丁酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二环己酯 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
名称缩写 DMP DIBP DBP DCHP DEHP
定量离子 163 149 149 149 149
定性离子 77,194,133 223,104,167 223,205,104 167,249,104 167,279,113
人工唾液的制备参照Al-Natsheh M的文章㈣。 溶解 0.17 gMgCl2-6H2O,CaCl2 0.11g,_2HPO4 0.57 g, K2CO3 0.53 g，在 1L 水中加入 0.33 g NaCl 和 0.75 g KCl，然后稀盐酸调整pH值用至6.8。
GC-MS测定五类饮料中邻苯二甲酸酯类化合物
＝
回收率为 ９ ０ ％ ～１ １ ０ ％（ ｎ＝ ６ ） ，相对标 准偏 差（ Ｒ Ｓ Ｄ， ｎ＝ ６ ） 为０ ． ５ ８ ％一 ４ ． ９ ０ ％ 。该方法灵敏度高 、精密度好 、前处理 过程简单 、溶 剂用 量小 、净化效果好 ，可用于饮料 中邻苯二甲酸酯的快 速准确分析 。
关 键 词 ：邻苯二 甲酸酯 ；气相色谱 一 质谱 联用 仪 ； 饮料
ｂ ｙ Ｇａ ｓ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ— — Ｍａ ｓ ｓ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｚ Ｈ Ａ ＮＧ Ｚ ｅ 一 ，Ｙ Ａ Ｎ Ｇ Ｍｅ ｉ ，Ｘ Ｕ Ｊ ｉ ａ ｎ— ｆ ｅ ｎ ｇ ， Ｚ Ｈ Ｏ Ｕ Ｙ ｏ ｎ ｇ—ｇ ａ ｎ ｇ ， ＭＡ Ｊ ｉ ａ— ｆ ｅ ｎ ｇ （ １ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｌ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｎ ｏ ｒ ｍ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｌ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｄ ａ ｌ ｉ ａ ｎ １ １ ６ ０ ２ ９ ； ２ Ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｐ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ， Ｌ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｐ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ １ ２ ４ ０ １ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
GC—MS法检测方便面调味油包中的塑化剂残留
GC—MS法检测方便面调味油包中的塑化剂残留作者：来源：《食品界》2017年第04期目的：探讨采用GC-MS法检测方便面调味油包中15种邻苯二甲酸酯（PAEs）类塑化剂残留。
方法：5种方便面调味油包样品采用乙腈提取，提取液用分散固相萃取柱净化；采用GC-MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。
结果：15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1-5 .0mg/L范围内呈良好线性，相关系数（r）为0.9995-0.9999，检出限0.005-0.01mg/kg；该方法回收率为81.8%-110%，相对标准偏差（RSD，n = 3）为1.01-9.17%。
5种方便面调味油包中检出的塑化剂为DEHP和DEEP，含量分别为3.85-4.23 mg/kg和5.62-6.12 mg/kg。
结论：采用GC-MS法可以检测方便面调味油包中15种邻苯二甲酸酯（PAEs）类塑化剂残留，而且测定的5种方便面调味油包中均含有DEHP和DEEP等塑化剂。
资料与方法实验材料。
5种方便面购于当地超市；5种邻苯二甲酸酯（PAEs）类塑化剂购于Sigma公司；气相色谱一质谱联用仪购于赛默飞世尔科技有限公司；微型旋涡混合仪购于上海沪西分析仪器。
方法。
（1）前处理方法。
准确称取方便面调味油包0.5 g（精确至 0. 1 mg），加入 10 mL 玻璃具塞刻度试管中，加入 5 ml 乙腈涡旋 2 min，4 000 r / min 离心 2 min；将乙腈层转移至另一干净10 mL 具塞玻璃离心管中，重复提取 1 次；40 ℃水浴下氮气吹近干，加入2 mL正己烷混匀、定容，放于预先称好 100 mg PSA 和 100 mg C18 的玻璃试管中，涡旋 1 min，静置，吸取上清液进行气相色谱质谱分析。
（2）色谱条件。
仪器是Thermo ISQ QD-TRACE1300 GC-MS，TR-35 MS毛细管柱（30 m × 0. 25 mm×0.25 μm）。
GC-FID法测定16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法
GC-FID法测定16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法1前言邻苯二甲酸酯类化合物〔PAEs〕是一类广泛使用的塑料改进剂,常被用于塑料、农药、涂料、化装品等产品中.近年来,随着工农业的迅速开展,PAEs逐渐成为环境中重要污染物,其对人体健康的危害也被人们广泛关注,因此对于各类产品中涉及邻苯二甲酸酯类化合物的检测将会成为重点而普遍的检测工程.目前,国家出台有关邻苯二甲酸酯类化合物的检测标准主要针对食品,即GB/T 21911-2021?食品中邻苯二甲酸酯的测定?,该标准规定了测定食品中的方法和依据,标准采用正己烷萃取样品中邻苯二甲酸酯类化合物,利用GC-MS分析测定含量.考虑到质谱仪器价格昂贵和高使用本钱,我们拟探索一种能够满足检测要求且经济的GC-FID方法,使其能广泛应用于客户不同样品中的邻苯二甲酸酯类化合物的含量检测.2实验局部2.1仪器、试剂2.1.1仪器气相色谱仪〔配备分流不分流进样口,FID检测器等〕2.1.2试剂正己烷〔TEDIA公司〕、丙酮〔分析纯〕、超纯水〔中国科学院成都生物所提供〕、16种邻苯二甲酸酯类混标〔包括邻苯二甲酸二甲酯〔DMP〕、邻苯二甲酸二乙酯〔DEP〕、邻苯二甲酸二异丁酯〔DIBP〕、邻苯二甲酸二丁酯〔DBP〕、邻苯二甲酸二〔2- 甲氧基〕乙酯〔DMEP〕、邻苯二甲酸二〔4-甲基-2-戊基〕酯BMPP、邻苯二甲酸二〔2-乙氧基〕乙酯〔DEEP〕、邻苯二甲酸二戊酯〔DPP〕、邻苯二甲酸二己酯〔DHXP〕、邻苯二甲酸丁基甲基酯〔BBP〕、邻苯二甲酸二〔2-丁氧基〕乙酯〔DBEP〕、邻苯二甲酸二环己酯〔DCHP〕、邻苯二甲酸二〔2-乙基〕己酯〔DEHP〕、邻苯二甲酸二苯酯〔DPhP〕、邻苯二甲酸二正辛酯〔DNOP〕、邻苯二甲酸二壬酯〔DNP〕〕〔Sigma 公司,1000mg/L 〕2.2实验方法2.2.116种邻苯二甲酸酯类化合物的色谱条件,如下：进样口：290 C ,不分流模式；吹扫时间：1min ；吹扫流量：15ml/min检测器：氢火焰离子化检测器,300 C； H2： 30ml/min ； Air： 300ml/min ；尾吹〔N2〕： 30ml/min进样量：1 M色谱柱：GsBP-5 30m X0.32 师X0.25mm,恒流模式,流速1.3ml/min程中计湍：20 L1/min5L7niiTi64TC〔保持1而〔9 ►220V 〔保持ImitO►2X0X2〔保持加lin〕F]g【DFHP和DPhP的别离优化。
水质 5种邻苯二甲酸脂类化合物的测定 液液萃取
水质 5种邻苯二甲酸脂类化合物的测定液液萃取下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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211132938_GC-MS_法测定酊剂中4_种邻苯二甲酸酯类塑化剂
分析检测GC-MS法测定酊剂中4种邻苯二甲酸酯类塑化剂王 毅，任红燕，乔 彬（喀什地区食品药品检验所，新疆喀什 844000）摘 要：目的：探索一种新的、可靠的、用于检测酊剂中4种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的方法。
方法：样品采用正己烷超声提取，色谱柱为TM-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 µm），载气为氦气，流速为1.2 mL·min-1，进样口温度为260 ℃，柱温为程序升温，电子轰击电离方式（EI），离子源温度为230 ℃，离子监测（SIM）模式。
结果：4种PAEs分离良好，在0～1.00 µg·mL-1内呈良好的线性关系，相关系数r＞0.99，检出限为0.038～0.081 mg·kg-1，加样回收率在85.0%～104.7%，相对标准偏差在0.5%～6.0%。
结论：该法分离效果好、准确、灵敏度高，可同时检测塑料包装酊剂中4种邻苯二甲酸酯类塑化剂。
关键词：邻苯二甲酸酯类；塑化剂；酊剂Determination of 4 Phthalate Plasticizers in Tincture byGC-MSWANG Yi, REN Hongyan, QIAO Bin(Kashgar Regional Food and Drug Inspection Institute, Kashgar 844000, China) Abstract: Objective: To explore a new and reliable method for determining the content of four phthalate plasticizers in tinctures. Method: The samples were extracted by n-hexane ultrasound, TM-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 µm), carrier gas was helium, flow rate 1.2 mL·m in-1, inlet temperature was 260 ℃, column temperature was programmed heating, electron impact ionization mode (EI), ion source temperature was set at 230 ℃, ion monitoring (SIM) mode. Result: The four PAEs were well separated and showed a good linear relationship in the range of 0～1.00 µg·mL-1. The correlation coefficient (r) was more than 0.99, the detection limit was 0.038～0.081 mg·kg-1, the recovery rate of sample addition was 85.0%～104.7%, and the relative standard deviation is between 0.5% and 6.0%. Conclusion: The method is effective,accurate and sensitive for the determination of 4 phthalate plasticizers in plastic packed tinctures.Keywords: phthalates; plasticizers; tincture邻苯二甲酸酯类（PAEs）增塑剂是一种塑料工业加工助剂，能够改善塑料制品的可塑性和柔韧性，广泛用于食品、玩具、医药行业等[1]。
GCMS测定食品外包装中的DEHP
GCMS测定食品外包装中的邻苯二甲酸酯类化合物一．实验目的“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。
邻苯二甲酸酯类化合物俗称塑化剂（DEHP）则是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，因棕榈油价格昂贵，售价为DEHP的五倍，所以不法商贩常在食品中添加DEHP降低成本。
由于近来国家对非法添加DEHP打击力度加强，人为添加现象有所减少，但是对于最常见的DEHP，规定仅用于接触非脂肪性食品的容器。
然而实际使用中，其接触油脂类食物是不可避免的。
越来越多的研究表明，塑料包装材料中的DEHP，在一定条件下能向食品中迁移、溶出，导致食品污染，不仅直接影响着食品的风味，而且对人类造成潜在的健康隐患。
本实验对市售饮料和快餐外包装材料进行检测，根据检出值确定各种材料中DEHP的迁移值。
二．实验试剂和仪器1.仪器6890+5973气相色谱质谱联用仪（美国安捷伦公司）DB-5MS毛细管柱 60m x 0.35mm x 0.25um（美国安捷伦公司）2.试剂正己烷（GC级）标准物质: 邻苯二甲酸二甲酯DMP邻苯二甲酸二乙酯DEP邻苯二甲酸二丙酯DPRP邻苯二甲酸二异丁酯DIBP邻苯二甲酸二丁酯DBP邻苯二甲酸二( 2-甲氧基) 乙酯DEMP邻苯二甲酸二( 4-甲基-2-戊基) 酯BMPP邻苯二甲酸二( 2-乙氧基) 乙酯DEEP邻苯二甲酸二戊酯DPP邻苯二甲酸二己酯DHXP邻苯二甲酸丁基苄基酯BPP邻苯二甲酸二( 2-丁氧基) 乙酯DBEP邻苯二甲酸二环己酯DCHP邻苯二甲酸二( 2-乙基) 己酯DEHP邻苯二甲酸二苯酯DPPH邻苯二甲酸二正辛酯DNOP邻苯二甲酸二壬酯DNP ( Chemservice，浓度均为1000g /ml)三．实验步骤1. 标准系列: 用正己烷稀释配制混合标准系列，浓度系列为0、0.05、0.1、1.0、2.0 g/ml。
GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量
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食品包装材料中邻苯二甲酸酯增塑剂残留的检测
4 结论 本文建立了采用氢化物发生-原子荧光光谱法对
玻璃食具、器皿中砷和锑迁移量进行测定的方法。方 法具有简便快速、灵敏度和精密度高、准确可靠等特 点，可满足进出口玻璃食具、器皿中砷、锑迁移量的 检测要求。
参考文献
[1] Patricia Cava -Montesinos, M L uisa Cervera, Agustin Pastor et al. Talanta, 2003，60：787~99．
准确称取 0.5g 粉碎的食品包装材料样品，与 0.5g 已酸化处理过的无水硫酸钠充分混合后通过填充漏斗 放入萃取套管内，密闭后将萃取管置于仪器或自动取 样盘内，ASE 开始按设定的程序参数进行提取：向萃 取池注入异丙醇和环己烷 (1:1, v/v)，将萃取池加热并 加压，保持样品在设定的压力和温度下静态萃取，泵 将萃取池中萃取液送出，用氮气吹扫样品以获得全部 萃取液，85℃真空旋转蒸发浓缩近干，环己烷定容至 1mL，供 GC/MS 分析。 3 结果讨论 3.1 质谱鉴定与保留时间定性
表 2 线性回归方程参数及安全限量
目标化合物 DMP DEP DBP BBP DEHP
相关系数 γ 0.9995 0.9996 0.9997 0.9998 0.9998
回归方程 (A = k·C + b) A=5.59781X107C－63.96228 A=4.09667X107C－93.26438 A=4.10667X107C－48.66941 A=3.01967X107C－27.AEs 储备液混合 并 用 环 己 烷 稀 释 到 ( 100μg/L) 。 移 取 1.0mL DMP、 DEP、 DBP， 0.80mL BBP 和 0.4mL DEHP 混合并定容至 100mL，按仪器分
塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移研究进展_肖乃玉
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包装工程 PA CK A GI NG ENG IN EERI NG V ol. 31 N o. 11 2010. 06
发现经 DEH P 处理后的小鼠表现有致死和致突变作 用[ 4] 。1982 年, 美国国家毒理规划署的实验 报告确 证了大 白 鼠 和 小 白 鼠 长 期 吸 收 DEH P 可 引 发 肝 癌[ 5] 。此外, 欧盟毒物、生物的毒理和环境委 员会在 实验室监测 中发现 DIN P 对 肝脏和 肾脏有 副作用, DEH P 会损伤心血管; 而 邻苯二甲酸乙基酯 ( MEP ) 和 DEP 的代谢物将增加对精子 DN A 的损伤[ 6] 。由 于邻苯二甲酸酯类对人体健康的潜在危害, 一些环境 监控组织, 包括美国环保署和中国国家环境监测中心等 塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移研究进展
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移问题。该文研究了几种商业共挤 5 层膜向蒸馏水、 3% 乙酸水溶液、异辛烷中的迁移以及几种市售冰激 淋、酸奶包装杯( PS, 98% H IP S, 100% H IPS 和 PP) 向 蒸馏水、3% 乙酸水溶液中的迁移问题。
在辐射、加热等条件下, 污染物在食品中的迁移 量受到很大的影响。如 Sandber g 等[ 10] 在研究聚氯乙 烯塑料( P VC) 中增塑剂已二酸二( 2- 乙基已酯( DEH A) 向食品中的迁移, 发现温度较高时, 增塑剂 DEH A 迁移量明显增加。Badeka 等[ 11- 12] 研究了微波加 热对食 品 级 PVC, PVDC / PVC 膜 中增 塑 剂 DOA, AT BC 向肉中 迁移的影 响, 研究表 明, DOA, AT BC 的迁移量与接触时间、肉酯肪含量、塑料膜中增塑剂
收稿日期: 2010- 03- 06 基金项目: 中山市科技计划( 20092A 199) ; 仲恺农业工程学院博士科研启动项目( G2360308) 作者简介: 肖乃玉( 1981- ) , 女, 河南信阳人, 博士, 仲恺农业工程学院讲 师, 主 要从事功 能高分 子材料 和食品 用包装材 料安全 性
邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法
邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法邻苯二甲酸酯类增塑剂（Phthalate esters）是一类广泛应用于塑料制品中的化学物质，可在塑料中增加柔韧性和可塑性。
然而，邻苯二甲酸酯类增塑剂被认为具有潜在的健康和环境风险。
因此，制定一种有效的测试方法来检测和监测邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量至关重要。
下面介绍一种常用的测试方法。
标准方法：常用的测试方法是采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS），其主要步骤如下：1.样品制备：将待测样品按照一定比例与溶剂（常用的溶剂是氯仿或二氯甲烷）混合，并经过摇匀和振荡混合均匀。
然后使用分液漏斗分离有机相和水相。
2.萃取：将有机相取出，采用旋转蒸发仪蒸发至干燥，然后用指定的溶剂溶解样品以便后续的测试。
3.GC-MS分析：将样品注入气相色谱仪，通过色谱柱的分离作用将混合物中的组分逐一分离出来，并通过质谱仪进行定性和定量分析。
质谱仪可测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的分子量，并通过质谱图谱来鉴定和确认其存在。
优点：使用GC-MS分析邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法具有以下优点：1.高灵敏度：GC-MS可以检测到极低浓度的邻苯二甲酸酯类增塑剂。
2.高准确性：GC-MS可以提供准确的定量和定性结果，并能够鉴定和确认检测到的邻苯二甲酸酯类增塑剂。
3.高选择性：GC-MS可以通过选择适当的色谱柱和依据质谱图谱来分离和区分不同邻苯二甲酸酯类增塑剂的组分。
4.可靠性：GC-MS是一种被广泛应用且可靠性高的测试方法，已被标准机构和实验室认可。
总结：通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）可以有效地检测和监测邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。
该方法具有高灵敏度、高准确性、高选择性和可靠性的特点，并被广泛应用于实验室和标准机构。
当然，为了更好地应对该类增塑剂的监测问题，仍需要不断改进和发展更加高效和可靠的测试方法。
气相色谱-质谱法在食品药品安全检测中的应用
气相色谱-质谱法在食品药品安全检测中的应用摘要：气相色谱法是现代化学分析中重要的检测技术。
它在现代药物分析和食品检测中发挥着越来越重要的作用。
气相色谱技术的发展为药物成分的分离检测、残留分析和食品安全检测提供了良好的平台，同时它具有灵敏度高、特异性高、分析速度快等特点，无法与检测技术特点相匹配。
随着检测技术的发展，气相色谱在检测领域必将发挥更大的作用。
随着气相色谱检测技术的不断改进，其技术和自动化水平也在不断提高。
介绍了气相色谱质谱的原理和优点，分析了气相色谱质谱在食品检测中的应用。
关键词：质谱法；食品药品安全；应用1气相色谱-质谱法的特点质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。
在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
MS 是离子源的核心，电子冲击(EI)离子源是最流行、最常见的电离方法。
光谱的谱库是在离子测试的标准谱下得到的。
而且，由于电子轰击能量必须由质谱法具有良好的可重复性，所以在没有标准的情况下，还可以通过相似检索函数和光谱库比复合定性分析的标准光谱更能体现GC-MS的强定性。
直接由GC和GC-MS接口技术的关键是GC-MS，毛细管色谱柱的发展应用还可以确保GCMS分泌物分离系统的高压力、高真空度检测系统，这在很大程度上，促进技术的实现。
尽管GC分离能力强、和火焰离子化检测器(FID)，电子捕获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)探测器，如扩大了其应用的范围，但只有通过GC质量缺陷导致的保留时间定性能力差，限制了其在药物测试工作中的应用。
GC-MS，相比之下，更加简便，在适当的条件下，所有类型的化合物可以电离检测理论，在全扫描模式(扫描)质谱可以双定性目标根据保留时间和质谱图，定性结果更精确，体现了GC-MS的属性。
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GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量谢利;于江;李霞;张国柱;王仕宝;任鹏刚【摘要】采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC-FID)方法对市场销售的四种食品包装瓶盖塑料垫圈中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)五种增塑剂的含量进行了测定.该方法线性关系良好,五种化合物的相关系数为0.998 1～0.999 8,检出限为0.9～2.9μg/mL.通过实验选取了测定五种邻苯二甲酸酯的最佳提取条件:采用甲苯为提取剂,索氏提取时间为5h.五种化合物的回收率为86.9％～103.1％,相对标准偏差(RSD)为3.75％.结果表明,酒精饮料、罐头瓶盖垫圈中含有增塑剂DEHP,含量分别为23.3％和35.5％,其余两种瓶盖垫圈中未检出这五种增塑剂.%Gas chromatography-flame ionization detection ( GC-FID) analysis method is used to determine contents of five phthalic acid esters (PAEs) plasticizers, including di-2-ethylhexyl phthalate (DE-HP) ,di-isononyl phthalate (DINP) ,di-isodecyl phthalate (DIDP) ,butylbenzyl phthalate (BBP) and din-butyl phthalate ( DBP) in four kinds of food packaging lid gaskets. The linear relation of this method is much better; and the correlated coefficients of the compounds of five kinds are 0.998 1 ~0. 999 8; and their detection limits are in the range of 0.9 ~2. 9 jxg/mL. The best extracting conditions for determining 5 kinds of phthalic acid esters are selected via experiments; methylbenzene is adopted as the extracting solvent and the extraction time is 5 hours. The recovery rate of the five compounds is 86. 9% ~ 103. 1% , and the relative standarddeviation ( RSD) is 3.75%. The results indicate in the four kinds of food packaging lid gasket, the content of DEHP in alcoholic drinks packaging lid gasket and can packaging lid gasket is 23. 3% and 35. 5% respectively, the five kinds of plasticizer are not detected in the rest of other two lid gaskets.【期刊名称】《西安理工大学学报》【年(卷),期】2011(027)003【总页数】5页(P290-294)【关键词】食品级瓶盖垫圈;气相色谱氢火焰离子化检测;邻苯二甲酸酯;增塑剂【作者】谢利;于江;李霞;张国柱;王仕宝;任鹏刚【作者单位】西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安 710048;西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安 710048;西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安710048;汉中市药品检验所,陕西汉中 723000;汉中市职业技术学院,陕西汉中723000;西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安 710048【正文语种】中文【中图分类】O657.7;TS206.4食品级瓶盖垫圈材料的基材通常为PVC、PE等，在此类垫圈生产中需要加入40% ～60%增塑剂以改善其加工性能［1］。
邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters，简称PAEs)增塑剂是目前使用最广、产量最大的增塑剂，其消耗量占增塑剂总消耗量的80%左右［2］。
常用的PAEs类增塑剂有:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)等。
据相关部门调查，在国内超过60%的PVC瓶盖垫圈含有PAEs类增塑剂，而此类物质进入人体富集会致畸、致癌［3-11］。
欧盟在2007年3月30日颁布的指令2007/19/EC中禁止使用PAEs类增塑剂，美国、德国、日本等也有相当严格的规定。
在我国，由于对材料中添加剂或单体的研究还不够全面，因而在包装材料的选择使用和合理控制上尚未能建立起类似于欧盟的法规体系，但规定了一些添加剂单体使用量，例如，我国规定DEHP在瓶盖垫圈中的最大使用量为40%，仅能用于接触非脂肪性食品的容器，特定迁移量不能超过 1．5 mg/kg［12］。
国内外对包装材料中的PAEs类增塑剂进行了相关研究［13-19］，这些研究中采用了气相色谱-质谱、高效液相色谱等方法，尽管检测限能够满足要求，但是检测方法较为复杂，成本较高。
本文采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC-FID)方法对食品包装瓶盖垫圈中五种PAEs类增塑剂进行测定，以对食品包装的安全检测提供参考。
1 实验1．1 仪器、试剂与样品1)仪器。
GC-2010(日本岛津，FID检测器)、索氏提取器(上海新嘉电子有限公司)、电热恒温干燥箱(上海跃进医疗器械厂)、电子分析天平(BT25S，北京赛多利斯仪器公司)、微量进样器(5 μL，上海飞鸽);Human纯水仪(北京谱析通用仪器有限责任公司)。
2)试剂。
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)(以上五种试剂为广东省汕头信誉化工厂的分析纯);四氯化碳、甲苯、二氯甲烷、正己烷(以上四种为天津化学试剂厂的分析纯);蒸馏水(自制);甲醇、乙醚。
在分析过程中屏蔽相对高度在10%以下的色谱峰，以减少分析纯中的杂质可能产生的负面影响。
3)样品。
某品牌含酒精饮料瓶盖垫圈(No.1)，某品牌辣椒酱瓶盖垫圈(No.2)，某桶装酸奶瓶盖垫圈(No.3)，某品牌罐头瓶盖垫圈(No.4)，均购于超市。
1．2 实验条件1)气相色谱测定条件。
色谱柱:Rtx®-50(熔融石英，30 m ×0．32 mm ×25 μm);进样口温度:270℃;升温程序:初温250℃，1 min后以10℃/min升温至290℃，保持 12 min。
载气 N2流速:2 mL/min。
2)FID检测器条件。
温度为300℃，气化温度为320℃。
H2流速为47 mL/min，空气流速为400 mL/min。
分流进样，分流比为30∶1，进样量为3 μL。
1．3 标准溶液的制备分别精密称取 DEHP、DINP、DIDP、BBP、DBP 五种试剂 1．021 g、1．016 g、1．023 g 、1．025 g、1．019 g放入25 mL容量瓶中，用甲醇定容至25 mL，配成DEHP、DINP、DIDP、BBP、DBP 含量分别为 40．84 mg/mL、40．64 mg/mL、40．92 mg/mL、41．00 mg/mL、40．76 mg/mL的混合溶液。
分别移取上述混合溶液0、1、2、3、4、5 mL 放入50 mL 容量瓶中，用甲醇定容至50 mL，配成相应浓度的系列标准溶液备用。
1．4 样品的处理分别选取质量为(0.5±0.01)g的四种样品，用脱脂棉沾取蒸馏水、乙醚擦洗、烘干，将样品剪成3 mm×3 mm的小块，置于索氏提取器的提取瓶中，加入甲苯溶剂30 mL抽提。
挥干溶剂后，用四氯化碳将残留物转移至50 mL容量瓶中并定容，供GC-FID分析。
2 结果与讨论2．1 回归方程与检出限将前面配置好的系列标准溶液在选定的实验条件下进行测定，得到标准溶液的气相色谱图(图1)。
图1 标准溶液的气相色谱图Fig．1 Chromatogram of standards solution以峰面积为纵坐标，以化合物的质量浓度为横坐标进行回归运算，得到五种待测物质的线性回归方程。
五种化合物的相关系数 r在0.998 1到0.999 8之间，表明在测定的浓度范围内具有良好的线性关系。
以信噪比(S/N)不低于3时的进样浓度为检出限，结果见表1。
表1 五种PAEs的回归方程、相关系数及检出限(S/N≥3)Tab．1 Regression equations，relative coefficients(r)and limits of detection(S/N≥3)of the five PAEs化合物保留时间/min 回归方程相关系数r检出限/(μg/mL)+355.80 0.998 1 2.7 BBP 7.45 y=15.76x+320.40 0.999 5 2.9 DEHP 8.52 y=26.45x－64.220.999 8 1.5 DINP 10.26 y=23.99x－730.22 0.998 9 1.4 DIDP 10.94 y=15.92x DBP 5.19 y=15.41x－363.39 0.999 7 0.92．2 提取溶剂的选择用量筒依次准确量取甲苯、二氯甲烷、正己烷、甲醇各30 mL，按照前述样品处理方法，对No．1样品进行索氏提取2 h，计算其提取率，结果见表2。
由表2可知，在相同的提取条件下甲苯的提取率最高。
因此，选用甲苯为提取溶剂。
表2 不同溶剂的提取率对比Tab．2 Comparison of extraction rate in different solvents溶剂样品量/mg 峰面积提取量/mg 提取率501．2 17 769 67．26 13．42二氯甲烷 499．8 13 174 50．07 10．02正己烷 500．5 11 098 42．16 8．42甲醇/%甲苯499．2 5 949 22．77 4．562．3 提取时间的选择按照前述样品处理方法，用甲苯对No．1样品分别进行索氏提取2 h、3 h、4 h、5 h 、6 h、7 h，计算其提取率，结果见表3。