烟用水基胶中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯增塑剂含量的测定

烟用水基胶中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯增塑剂含

量的测定

樊亚玲;何育萍;王瑶;康世平;张萌萌;付瑜;张凤侠;孙赵麟;彭军仓

【摘要】通过正己烷振荡提取烟用水基胶中的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯(TXIB),采用气相色谱-质谱/选择离子监测法分析烟用水基胶中的TXIB,内标法定量.结果表明:方法的线性相关系数为0.9997,检出限为0.75μg/mL,RSD为1.78％,回收率在95.3％～103.1％之间,说明方法的线性良好、检出限低、重复性好、准确性高,适于烟用水基胶中TXIB的测定.

【期刊名称】《分析测试技术与仪器》

【年(卷),期】2019(025)003

【总页数】5页(P170-174)

【关键词】水基胶;2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯;增塑剂;烟用材料;气相色谱-质谱

【作者】樊亚玲;何育萍;王瑶;康世平;张萌萌;付瑜;张凤侠;孙赵麟;彭军仓

【作者单位】陕西中烟工业有限责任公司技术中心,陕西宝鸡 721000;陕西中烟工业有限责任公司技术中心,陕西宝鸡 721000;陕西中烟工业有限责任公司技术中心,陕西宝鸡 721000;陕西中烟工业有限责任公司技术中心,陕西宝鸡 721000;陕西中烟工业有限责任公司技术中心,陕西宝鸡 721000;陕西中烟工业有限责任公司技术中心,陕西宝鸡 721000;陕西中烟工业有限责任公司技术中心,陕西宝鸡

721000;陕西中烟工业有限责任公司技术中心,陕西宝鸡 721000;陕西中烟工业有限责任公司技术中心,陕西宝鸡 721000

【正文语种】中文

【中图分类】O657.63

随着高速卷烟机的大批引进和卷烟材料的高档化[1-2]，卷烟设备速度越来越高，已从6 000支/min发展到现在的10 000支/min[3]，因此，对于烟用材料的要求也相应提高[3-5]. 烟用胶粘剂是卷烟生产过程必不可少的烟用材料，随着卷烟技术的发展以及消费者健康意识的提高，以及近年来邻苯二甲酸酯类增塑剂被确认为对人体有害之后[6-9]，邻苯二甲酸酯类增塑剂在烟用水基胶中也得到限用和禁用. 为了保持烟用水基胶良好的性能，一些替代邻苯二甲酸酯的增塑剂，如2，2，4-三甲基-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)应用于水基胶中，以改善水基胶的粘稠度、玻璃化温度、耐寒性等性能[10-11].

TXIB增塑剂虽然是一种绿色环保增塑剂[12-13]，替代了邻苯二甲酸酯类增塑剂在烟用水基胶中的使用，但其在烟用水基胶中添加量的多少影响胶粘剂的抗冻性、粘稠度、玻璃化温度等性能[10-11]，从而间接的影响烟用水基胶的上机适用性和卷烟的质量. 目前，关于TXIB增塑剂的GC/MS测定方法尚未见文献报道. 本文采用气相色谱-质谱联用法，建立了烟用水基胶中TXIB增塑剂含量的检测方法，旨在为企业烟用水基胶的质量稳定性控制提供参考依据,对于烟用水基胶的上机适用性的研究提供数据支持，为后续卷烟生产过程中烟用涂胶量的测定提供一种方法.

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱-质谱联用仪(美国，PerkinElmer公司)；KQ-700DB数控超声清洗器(昆

山市超声仪器有限公司)；HY-8 振荡仪(常州国华电器有限公司)；Milli-Q超纯水

仪(美国，Millipore公司)；ME414S天平(感量0.000 1 g，德国，赛多利斯)；高速离心机(T.G.L-16-aR，上海安亭科学仪器厂).

正己烷、二氯甲烷、正戊烷(色谱纯，美国Sigma Aldrich Fluka公司)；苯甲酸苄酯(纯度为99.9%，德国Dr Ehrenstorfer公司)；TXIB标准品(纯度为99.9%，德

国Dr Ehrenstorfer公司)；超纯水；烟用水基胶样品1～16号(陕西中烟工业有限责任公司).

内标储备液的制备：准确称取0.5 g苯甲酸苄酯，用正己烷溶解并定容至50 mL，配制质量浓度为10 mg/mL的内标储备溶液.

提取液的制备：准确移取内标母液5 mL，用正己烷溶液定容至500 mL，配制含

有苯甲酸苄酯，其质量浓度为0.1 mg/L的正己烷提取液.

1.2 GC-MS工作条件气相

1.2.1 气相条件

色谱柱：HP-5MS(3 m×0.25 mm×0.25 μm)；进样口温度：280 ℃；分流进样，进样量1 μL，分流比为100∶1；柱流速1.2 mL/min；色谱柱升温程序：初始温度80 ℃，保持1.0 min，以20 ℃/min的速率升温至200 ℃，不保持，再以

10 ℃/min的速率升温至280 ℃，保持15 min.

1.2.2 质谱条件

传输线温度：280 ℃；离子源温度：230 ℃；EI源，电离能量为70 eV；选择离

子扫描模式；采集范围是m/z：30～350；溶剂延迟：5 min； TXIB定量离子为

m/z：43/71/243； 71；苯甲酸苄酯定量离子m/z：105/212.

1.3 校准曲线的配制

准确称取0.1 g TXIB标准品，用正己烷定容至100 mL容量瓶中，配制质量浓度

为1 mg/mL的标准储备溶液，将标准储备溶液用提取液稀释成质量浓度为0、5、

10、25、50、100 μg/mL的系列标准溶液，于冰箱中4 ℃保存.

1.4 样品的提取

称取0.05 g烟用水基胶于50 mL的磨口三角瓶中，加入20 mL提取液，以200

r/min的速率振荡提取40 min，静置5min，取上清液适量用于GC/MS分析.

2 结果与讨论

2.1 试验条件的优化

2.1.1 提取条件的选择

试验对比了正戊烷、正己烷、二氯甲烷3种不同有机溶剂的提取效果. 分别采用正戊烷、正己烷、二氯甲烷对烟用水基胶样品中的TXIB进行提取，GC-MS法测定，采用色谱峰谱图比较法对分析结果进行比对，试验结果如图1所示. 试验结果表明，3种有机溶剂均能提取出TXIB，正戊烷和正己烷的提取效果均优于二氯甲烷，其

中正戊烷和正己烷提取效率基本一致，考虑到正戊烷具有低沸点、易挥发性等特点，最终试验选择正己烷作为提取溶剂.

图1 不同提取液结果比较图Fig. 1 Comparison of results of different extraction solvents

2.1.2 提取方式的选择

称取水基胶试样0.05 g，加入提取液20 mL，在相同时间内，分别采用振荡和超

声两种方式提取水基胶中的TXIB，试验结果：超声提取为13.75 mg/g，振荡提

取为15.94 mg/g. 试验结果表明振荡提取结果优于超声提取，故试验选择水基胶

中TXIB的提取方式为振荡提取.

2.1.3 加水量对提取结果的影响

烟用水基胶的分子量比较大，有些水基胶比较粘稠，加入适量的水可以使水基胶得到稀释和分散，使萃取更加充分. 在水基胶试样中分别添加0、1、2、3、4 mL水，振荡摇匀，再用正己烷提取水基胶中的TXIB，结果如图2 所示. 试验结果表明，