1、实验一、水泥中二氧化硅的测定

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硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定

硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。

2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。

3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。

4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。

5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。

6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。

二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。

试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。

水泥中二氧化硅的测定方法

水泥中二氧化硅的测定方法
1. 嘿，你知道水泥中二氧化硅咋测定不？就像找宝藏一样，有很多巧妙的方法呢！比如重量法，那可是经典得很呐！就像用筛子筛出最宝贵的东西一样。

2. 哇塞，水泥中二氧化硅的测定方法之一是分光光度法呀！这就好比是用神奇的眼睛去发现它的存在，是不是很有意思？
3. 哎呀呀，还有容量法来测定水泥中二氧化硅呢！这就像是用量杯精确测量一样，可神奇啦！
4. 嘿，你想过没，火焰原子吸收光谱法也能测水泥中的二氧化硅呀！就像用火眼金睛一下子抓住它。

5. 哇哦，X 射线荧光光谱法也是测定水泥中二氧化硅的厉害手段呢！这就好像给它拍了个特别的照片。

6. 哟呵，碱熔法来啦！测定水泥中二氧化硅，就像是给它来一场特别的洗礼。

7. 嘿，沉淀法也能行呢！这感觉就像是让二氧化硅乖乖地沉淀下来，然后被我们发现。

8. 哇，电感耦合等离子体发射光谱法也可以哦！这不就是高科技的魔法来找到水泥中的二氧化硅嘛！
9. 嘿呀，氟硅酸钾容量法也在这儿呢！就像解开一个神秘的谜题一
样去找到二氧化硅。

10. 哇，胶体滴定法也能测定水泥中二氧化硅呀！这就像是在玩一个有趣的游戏找到它哟！。

13水泥熟料中SiO2的测定(实验)

一、仪器
（1）塑料杯（500mL）（2）塑料杯（300mL）（3）洗瓶 (500mL）（4）滴定管（5）漏斗（6）定性（中速）滤纸 (7) 分析天平
二、试剂
（1）氟化钾水溶液（150g/L）：将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，储存于塑料瓶中。 (2)浓硝酸（比重1.42）（3）固体氯化钾（4）氯化钾水溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L。（5）氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50mL水后，加入50mL乙醇，摇匀。（6）酚酞指示剂（10g/L）：将1g酚酞溶于100mL乙醇中。
体积。
将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿着杯壁加入 10毫升50g/L的氯化钾-乙醇溶液及1毫升10g/L的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随
之擦洗杯壁，直至溶液呈红色，然后加入200毫升沸水
（此沸水预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记录消耗的体积。
四、Байду номын сангаас验注意事项
1、试样溶解必须完全，试液澄清透明。 2、溶液酸度足够。酸度应保持3mol/L左右，过低时其他氟化物沉淀干扰；过高时中和残余的酸麻烦。用浓硝酸分解试样可减少干扰。 3、溶液中加入K+、F-的量要足够过量，使沉淀完全。沉淀时加入KF和KCl（固体）的量要足够，使K2SiF6沉淀完全。15%KF：10ml；KCl加至饱（过量太多时结果偏高）。 4、保证K2SiF6水解完全。（1）K2SiF6沉淀生成后，要将溶液过滤，洗涤沉淀，中和残余酸。这一过程为减少沉淀水解，洗涤选用5%KCl，用量控制在20-25ml；用5%KCl-乙醇溶液 10ml抑制水解；中和残余酸时，操作要迅速。（2）水解：加入200ml沸水，使K2SiF6水解完全，滴定终点时温度不应低于 70℃。

水泥中二氧化硅测定(氟硅酸钾容量法)(精)

水泥中二氧化硅测定（氟硅酸钾容量法）一、测定方法二、测定步骤1.试样的分解称取约2.000g 试样（精确至0.0001g ），置于银坩埚中，加入24g~28gNaOH ，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min ，期间取出摇动一次。

取出冷却，将坩埚放入已盛有约400mL 沸水的1000mL 烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。

在搅拌下一次加入100mL~120mL 盐酸，再加入4mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。

将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝。

2.硅的测定吸取上述溶液50.00mL ，于200~300mL 塑料烧杯中，加入10~15mL 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g 氯化钾及150g·L -1的氟化钾溶液10mL ，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15~20min 。

用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次。

将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。

加入200mL 沸水，用NaOH 标准溶液滴定至为红色即为终点。

3.实验结果()%1001000522⨯⨯⨯⨯m V T SiO SiO ＝ωT----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL;V----滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;m----试样的质量，g;5 ----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。

4.条件及注意事项（1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定）酸度、温度、体积KCl、KF加入量尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质）实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比HCl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还是用HNO3酸化。

水泥化学分析-二氧化硅的测定.

1.方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水使使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚
2.分析步骤称取称取约0.5g试样（m28），置于银坩埚中，加入6~7g氢氧化钠，在650~700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25~30mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。

二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
吸取50.00mL溶液E，放入250~300mL塑料杯中，加入10~15mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及 10mL氟化钾溶液，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15~20min。用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾乙醇溶液及1mL酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠（CNaOH=0.15mol/L）标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用用氢氧化钠CNaOH=0.15mol/L）标准滴定溶液滴定至微红色。
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
在上加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入950~1000℃的马弗炉内灼烧1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重（m1）。

水泥含量测定实验报告

一、实验目的1. 掌握水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁等主要成分的含量测定方法。

2. 熟悉实验原理、操作步骤及注意事项。

3. 提高化学实验技能，培养严谨的科学态度。

二、实验原理水泥中主要成分包括氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）等。

本实验采用重量法、滴定法等方法测定水泥中各成分的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、烧杯、锥形瓶、滤纸、漏斗、加热装置等。

2. 试剂：盐酸、氯化铵、氨水、氯化铁、氢氧化钠、硫酸铜、EDTA标准溶液等。

四、实验步骤1. SiO2含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。

（2）将试样放入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌溶解。

（3）将溶液煮沸，冷却后过滤，洗涤沉淀。

（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。

（5）根据沉淀质量计算SiO2含量。

2. Fe2O3和Al2O3含量测定（滴定法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。

（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。

（3）将沉淀溶解于氨水中，过滤，洗涤沉淀。

（4）用EDTA标准溶液滴定Fe2O3和Al2O3含量。

（5）根据滴定结果计算Fe2O3和Al2O3含量。

3. MgO含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。

（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。

（3）将沉淀溶解于硫酸铜溶液中，过滤，洗涤沉淀。

（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。

（5）根据沉淀质量计算MgO含量。

五、实验结果与讨论1. SiO2含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.1500gSiO2含量：30.00%2. Fe2O3和Al2O3含量测定结果试样质量：0.5000gFe2O3含量：15.00%Al2O3含量：10.00%3. MgO含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.2000gMgO含量：40.00%讨论：本实验中，SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO含量的测定结果与理论值基本吻合。

水泥中二氧化硅含量的测定方法——钼酸铵分光光度法

第三，在这一色谱环境中，来那度胺及其各杂质在浓度为 0.125～30μg·mL1 的范围以内和峰面积具有较好的线性关系。
5 结语
HPLC 法使用的色谱柱为AgilentZORBAXSB-Aq；40% 的乙腈水溶液座位稀释液；流动相A 是10 摩尔/ 升的磷酸二氢钾，流动相B 是乙腈，进行程序洗脱；检测波长为210 纳米；流速为 1.0mL·min-1；柱温为35℃，进样量为10 微升。研究结果表明，来那度胺和各已知杂质的线性范围处于0.125～30μg·mL1 之内。 HPLC 法操作简便，效率较高，能够用于来那度胺原料药相关物质的测定工作。
4 讨论
第一，对供试品以及杂质的对照品溶液，通过UV 进行全波长扫描，发现来那度胺和各杂质的吸收波长都在两百至两百纳米的范围之内，因而选择210 纳米为检测的波长。
第二，试图通过水：乙腈、磷酸：乙腈等各种不同比例的流动相程序淋洗，难以完全分离和检测出来那度胺里所含有的杂质，因而选择了10 毫摩尔/ 升的磷酸二氢钾：乙腈作为流动相，进行程序淋洗，来那度胺主成分峰纯度较好，而各杂质能够在一定时间内淋洗，不同峰之间具有较好的分离度，能够有效完成来那度胺和相关杂质的测定。
作者简介：王小强，历任燎原药业技术研发分析部方法开发主管，从事研发过程中的产品分析方法开发及方法认证工作。
水泥中二氧化硅含量的测定方法——钼酸铵
分光光度法
黄相辉1 李芷韵1 辛爱萍2 晏才圣1 (1. 广州市辉固技术服务有限公司，广东广州 51000；
2. 广州质量监督检测研究院，广东广州 51000)
摘要：水泥样品经混合熔剂高温熔融后用稀硫酸提取，分取定量溶液在酸性条件下硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，用柠檬酸消除磷砷干扰，用氯化亚锡将其还原成硅钼蓝，用分光光度计在815nm 处读其吸光度。经检验，本方法与BS EN 196-2 的准确度不存在显著性差异。水泥中二氧化硅含量通常有两种测试方法：基准重量+ 分光光度法和可选的XRF 法；前者周期长，操作冗繁，后者成本高。文章介绍钼酸铵分光光度法测定水泥中二氧化硅含量，具有周期短，效率快，良好的准确度等优点。关键词：水泥；二氧化硅；含量测定方法；钼酸铵分光光度法

水泥中含量测定实验报告

一、实验目的1. 了解水泥中主要成分的测定方法；2. 掌握测定水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁和氧化镁含量的实验原理和操作步骤；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理水泥中的主要成分包括二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）。

本实验采用重量法测定水泥中SiO2含量，配位滴定法测定Fe2O3和Al2O3含量，并采用原子吸收光谱法测定MgO含量。

1. SiO2含量测定：采用酸分解法，将水泥样品与盐酸反应，使SiO2转化为可溶性硅酸盐，然后通过沉淀、过滤、洗涤、炭化、灰化和灼烧等步骤，最终得到纯净的SiO2，根据其质量计算SiO2含量。

2. Fe2O3和Al2O3含量测定：采用配位滴定法，以EDTA为滴定剂，通过测定EDTA 与Fe2+和Al3+的配位反应，计算出Fe2O3和Al2O3含量。

3. MgO含量测定：采用原子吸收光谱法，利用Mg的特征光谱线，测定样品中Mg 的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、马弗炉、滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、玻璃棒等。

2. 试剂：盐酸、氢氧化钠、氨水、EDTA标准溶液、硝酸、硫酸、氢氟酸、过氧化氢等。

四、实验步骤1. SiO2含量测定：（1）称取水泥样品1.0000g，置于烧杯中，加入20mL盐酸，搅拌溶解，煮沸，冷却至室温。

（2）将溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀转移至铂金坩埚中。

（3）在马弗炉中于600℃灼烧30分钟，取出冷却至室温。

（4）称量坩埚和沉淀的质量，计算SiO2含量。

2. Fe2O3和Al2O3含量测定：（1）称取水泥样品0.5000g，置于烧杯中，加入10mL硝酸，煮沸溶解。

（2）冷却至室温，加入过量氨水，调节pH值至4.5。

（3）加入EDTA标准溶液，滴定至终点。

（4）根据EDTA标准溶液的浓度和用量，计算Fe2O3和Al2O3含量。

3. MgO含量测定：（1）称取水泥样品0.2000g，置于烧杯中，加入5mL氢氟酸，煮沸溶解。

水泥作业指导书(二氧化硅)

水泥二氧化硅测定试验作业指导书1 依据《水泥化学分析方法》GB/T 176-2008。

2 目的及适用范围规定了水泥化学分析法（基准法）测定氯化铵重量法-二氧化硅。

3 仪器设备（1）天平：不应低于四级，精确至0.0001g。

（2）铂、银或瓷坩埚：带盖，容量15－30mL。

（3）铂皿：容量50－100mL。

（4）瓷蒸发皿：容量150－200mL。

（5）箱式电阻炉：隔焰加热炉，在炉膛外壁进行电阻加热。

应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行检验。

（6）滤纸：无灰的快速、中速、慢速三种型号滤纸。

（7）玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管。

（8）分光光度计：可在400-700nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。

4 技术要求试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加入固体氯化铵于蒸汽水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，经过滤灼烧后称量。

用氢氟酸处理后，失去的质量即为胶凝性二氧化硅含量，加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。

5 试验步骤5.1 胶凝性二氧化硅的测定称取约0.5g式样（m13），精确至0.0001g，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在950℃～1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却。

用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.30±0.01）g已磨细的无水碳酸钠（将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。

），仔细混匀。

再将坩埚置于950℃～1000℃下灼烧10min，取出坩埚冷却。

将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口慢慢加入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。

将蒸发皿置于蒸气水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。

蒸发至糊状后，加入约1g氯化铵，充分搅匀，在蒸气水浴上蒸发至干后继续蒸发10min～15min.蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。

水泥中二氧化硅的测定

水泥中二氧化硅测定方案1、引言水泥主要由硅酸盐组成。

按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。

水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。

硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。

硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。

通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。

每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。

水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。

水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO·SiO2）、硅酸二钙（2CaO·SiO2）、铝酸三钙（3CaO·Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO·Al2O3·Fe2O3）等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO·SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO·SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO·Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2·nH2O 表示。

在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开2、SiO2 含量测定原理（SiO2的测定可分成容量法和重量法。

用容量法测定水泥中二氧化硅含量实验要点探讨

ｃｎｅｔｅｎ，ｕｏｔｎｃｍｅｔｓｍｍｅｐｃｒｉｘｅｍｅｔｌｏｎｓａｄｎｔｓｆｍｓｎ，ｏａｅｏｏａｓｕｃｌｒｅａｄｐｔｓｉｍｆｏｄｕｅｔｎｅｐｒｎａｉｔｎｏｅｏｆｉａｉｐｒｕｏｄｓｇｆｔｓｉｍｈｏｄｎｏａｓｕｐｉ
Байду номын сангаас１．氟硅酸钾沉淀的形成准确吸取上述溶液．２２
５ｒｌ放人３０塑料杯中，人１ｍ～１ｍｌ酸，Ｏ，ａ０ｍｌ加０ｌ５硝
在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，硅酸形成氟硅酸钾沉淀，使经过滤、涤及中和洗残余酸后，人沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物加质量的氢氟酸，酚酞为指示剂，氢氧化钠标液以用
剂的加入量、氟硅酸钾沉淀的陈化、过滤和洗涤、残余酸的中和、氟硅酸钾的水解反应及空白试验等方面总结出实验的操作要点及注意事项，为水泥化学分析工作者提供参考。
关键词：氟硅酸钾；量法；氧化硅；作要点容二操中图分类号：６５２文献标识码：文章编号：０９８４（０１０ — ０６００５．Ａ１０ — １３２１）５０５— ３
ｆｕｒｄｅａｉｇｏｔｓｉｌｏｉｇｎｆｐｏａｓｕｍｉｉｏｕｒｄｅｐｒｃｐｉｔｏ，ｆｔａｉｎｎｄｗａｈｎｇ，ｕｒｌｚｔｏｅｉａｃｄ，ｅｈｄｏｙｉｓｌｃｆｏｉｅｉｔｉｎｉｒｔｏａｓｉｎｅｔａｉａｉｎｏｒｓｄｕａｉｔｙｒｌｓｓｏｌａｌｆｌｈｆ

水泥生料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）

水泥生料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
吸取25ml溶好冷却的样液，置于300ml的塑料烧杯中，加10-15ml浓硝酸，冷却至室温，加10ml15%的KF，加氯化钾晶体至饱和析出，静置15分钟，用中速滤纸过滤，烧杯和滤纸用5%的氯化钾溶液洗3-5次，取下滤纸，置于原烧杯中，加10ml5%氯化钾-乙醇溶液，几滴酚酞溶液，用0.15N氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀，直至酚酞变红。

然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红），用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至刚呈微红色为终点。

SiO2=T SiO2V/G×100%
式中
T SiO2——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数
V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数
G—被测溶液的试样质量（毫克数）
注：
1. 做水泥熟料时、矿渣时，不需事先进马弗炉溶样（银坩埚，氢氧化钠作溶剂），可直接称取0.2000克试样，少许水润湿，用10ml（1+1）盐酸溶样，其它同上。

2. 此方法应用较广，可测溶液中低至4毫克，高达100毫克左右的二氧化硅。

在测定100毫克左右的二氧化硅时，洗涤液需改用5%氟化钾水溶液。

3. 加入氯化钾时，一定要经过不断的搅拌，使其有较多的沉淀析出。

当氯化钾颗粒较粗时，可用研钵研细后再用。

4. 用氢氧化钠中和残余酸的操作应迅速完成。

中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团。

5. 熔样溶剂不能有硼盐。

1-水泥中二氧化硅含量的测定(精)

搅匀水浴上蒸干
过滤,用 3+97HCl洗涤滤液,洗液接于 250mL容量瓶中滤液
灰化沉淀 SiO2·nH2O
950-1000 ˚C 灼烧
SiO2
称恒重
ω SiO2
数据处理
ω
SiO2 % =
0.5
ⅹ 100%
判断：水泥中二氧化硅的含量。
中重伤两人，920余间房屋倒塌。但是，这次5.1级地震却
名副其实地震出了昭通鲁甸县的一批“豆腐渣”工程。据悉，建于 1996 年、 1997 年正式投入使用颇具规模的布嘎中学教学楼在这场地震的“检验”下原形毕露——墙壁断裂缝隙竟能伸进胳膊，水泥含量和标号之低令人惊讶。更
有意思的是，作为主管鲁甸县建设工程的鲁甸县建设局，
（6）能对分析结果进行评价。
2．知识目标：
（一）采样基本知识（二）重量分析法测定SiO2含量原理、过程及注意事项（三）重量分析法
（四）过滤的几种方法
实验原理
式样与固体 NH4Cl 混匀后，加 HCl 分解，析出定形硅沉淀。加适量水溶性盐类，过滤，将沉淀灼烧称重，即可测得SiO2的含量。
职业教育应用化工技术专业教学资源库化工产品检验课程承担院校宁波职业技术学院作为家庭装修必备材料之一的水泥虽然用量不多花销也不大但无论是铺地砖还是贴墙砖都离不开它的质量优劣直接关系着墙面和地面的瓷砖铺贴质量及使用寿命
职业教育应用化工技术专业教学资源库《化工产品检验》课程
承担院校
宁波职业技术学院
作为家庭装修必备材料之一的水泥，虽然用量不多，花销也不大，但无论是铺地砖还是贴墙砖都离不开，它的质量优劣直接关系着墙面和地面的瓷砖铺贴质量及使用寿命。在装修中使用劣质水泥，会导致墙面、天花板出现粉酥、掉面或爆皮剥落现象，甚至镶贴好的饰面材料

关于水泥中SiO2的测定问题

关于水泥中SiO2的测定问题水泥中SiO2测定超差的原因分析水泥中SiO2的测定，多数企业采用的是K2SiF6容量法，而此方法历来被认为不易掌握。

除了该方法操作环节较多之外，主要是由沉淀自身的性质决定的，在K2SiF6沉淀的形成前后，存在着难以完全克服的一对矛盾，也即方法本身存在着一定的缺陷。

一方面在沉淀形成之前，要创造条件使K2SiF6尽可能沉淀完全；而另一方面，在沉淀形成之后，又要创造条件使沉淀充分水解。

因此，若操作中稍有不当，就会造成沉淀过程中的溶解损失或沉淀水解过程的不完全，从而产生误差。

但此方法较NH4Cl重量法省时、快捷，且只要理解原理、多练习，熟练掌握操作要领，是可以保证方法的准确性的。

2.2 K2SiF6容量法测定SiO2的操作要点2.2.1 制备试液时，注意SiO2的损失在试料熔融、浸取后酸化时，浓HCl要一次性加入，否则部分SiO2- 3离子在形成偏硅酸后很难再形成K2SiF6沉淀，从而使测定结果偏低。

2.2.2 KCl过量要适当加入浓HNO3后，要等溶液冷却至室温后再加KCl，否则KCl的大量析出，会给过滤带来困难。

2.2.3 加入KF溶液不宜太多加入150 g/L KF溶液太少时，K2SiF6沉淀不完全；若加入KF过多，会生成氟铝酸盐而影响测定结果。

2.2.4 沉淀放置在室温稍高时，沉淀应冷却放置。

当室温高于30 ℃时，KCl洗涤液及KCl-乙醇溶液也应冷却使用，以防止沉淀的溶解损失。

2.2.5 过滤过滤时不应使用玻璃漏斗，否则少量的水解产物会腐蚀玻璃，使测定结果偏高。

过滤时应尽可能少污染滤纸表面，液面不超过漏斗中滤纸高度的2/3，以便于充分洗涤。

所用洗涤液的总量不能超过25 ml，否则会有少量的沉淀溶解。

2.2.6 中和用NaOH溶液中和残余酸的速度要迅速，但必须中和尽；滤纸要展开，并不断擦拭杯壁。

从过滤、洗涤到中和结束，所用时间要尽可能地短，以防止沉淀水解。

2.2.7 水解、滴定沉淀水解所用沸水应不低于90 ℃，体积在150 ml以上。

水泥游离二氧化硅 xrd 标准

水泥游离二氧化硅 xrd 标准下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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水泥二氧化硅的测定作业指导书

水泥二氧化硅的测定作业指导书1.参考标准：GB/T 176-1996《水泥化学分析方法》。

2.适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中二氧化硅的测定。

3.仪器和设备3.1银坩埚容量不小于25mL，高型。

3.2 烧杯250mL,500mL。

3.3容量瓶250mL。

3.4塑料烧杯容量不小于250mL。

3.5中速定量滤纸3.6碱式滴定管25mL。

3.7 滴定架和夹3.8 玻璃棒、塑料棒、洗耳球3.9 分析天平分度值为0.0001g，量程不小于100g。

3.10 马弗炉可控温度不低于1000℃。

3.11 电炉3.12 移液管25mL。

3.13 塑料漏斗或涂腊漏斗3.14 量杯50mL。

4.试剂4.1 氢氧化钠AR4.2 盐酸市售，20℃密度ρ＝1.18～1.19 g/cm3或36%～38%（m/m）4.3 硝酸市售，20℃密度ρ＝1.39～1.41或65%～68%（m/m）。

4.4 氯化钾AR4.5 氯化钾－乙醇溶液（将95%乙醇与等体积水混合，加KCl至饱和）。

加入酚酞指示剂，用0.10mol/L氢氧化钠溶液调节溶液呈中性，显微红色。

4.6 1%的酚酞指示剂。

4.7 氢氧化钠标准滴定溶液（c(NaOH)=0.10mol/L）见GB/T176-1996 4.65.2《氢氧化钠标准滴定溶液（0.10mol/L）浓度的标定》。

4.8 15%氟化钾——氯化钾饱和溶液将15gKF溶于80ml水中溶解，加20mlHNO3后，再用KCl饱和析出，静置15分钟后过滤备用。

5.试验过程5.1 按照《用于化学分析水泥试样的制备》制样。

5.2 用分析天平称取0.5±0.1g 试样（m1），精确至0.0001g。

5.3 估计大约取4～5g氢氧化钠，置于银坩埚中，在300℃马弗炉中熔融，取出放冷。

5.4 将试样放入银坩埚中，补加入约1～2g氢氧化钠。

5.5 将坩埚放入马弗炉（初始温度不高于200℃），调节温度控制器至700℃，使其自然升温，在700℃下熔融20～30min（对石灰石样品温度控制在550℃～600℃下熔融15～20min）。

硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3 含量的测定资料讲解

硅酸盐水泥中S i O2,F e2O3,A l2O3含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。

2、掌握加热蒸发、水浴加热。

3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。

4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al2O3等含量的原理和方法。

5、掌握CaCO3和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。

6、掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。

二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。

通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。

水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。

水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+2H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2•nH2O表示。

在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。

硅酸盐(水泥)二氧化硅的测定实验教学任务书

实训实验任务名：硅酸盐（水泥）SiO2的测定课程工业分析情境学习情境七硅酸盐分析课时：4 地点：1号实训楼C303目录介绍 (2)目的 (2)技能要求 (2)讲师的任务 (2)预习参考资料 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅的测定原理概述 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅测定所需试剂 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅含量测定过程 ............. (4)任务单 (5)考核标准......................................... (6)讨论的问题 ................................................................................ (6)介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅的原理、实验中的操作要点，学会酒精喷灯的使用、镍坩埚碱熔融法处理硅酸盐样品的技能、沉淀过滤技能等。

目的1.熟悉酒精喷灯的使用方法2.掌握镍坩埚碱熔融法处理水泥样品的方法3.掌握氟硅酸钾滴定法测定水泥中二氧化硅含量的原理及操作要点技能要求1.酒精喷灯的使用。

2.熔融样品的处理。

3.沉淀操作。

4.沉淀过滤操作。

5.标准溶液及一般试剂溶液的配制。

6.分析结果的准确处理与报告。

讲师的任务:1.讲述氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅的原理。

2. 演示酒精喷灯的使用。

3. 讲述镍坩埚的处理及碱熔融操作。

4. 讲述沉淀过程中的操作要点。

5. 讲述中和过程中的操作要点。

预习参考资料硅酸盐（水泥）二氧化硅的测定原理概述当单独测定二氧化硅含量时，可采用KOH 做熔剂，在镍坩埚中熔融样品。

熔融后制备的样品溶液在有过量氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，形成氟硅酸钾沉淀。

经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解成氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。

HFSiO H KF O H SiF K O H SiF K KNO HNO KF SiO K OH SiO K KOH SiO 423366623226226233322322++=++↓+=+++=+ 硅酸盐（水泥）二氧化硅测定所需试剂1）150 g/L 氟化钾溶液：称取150 g 氟化钾（KF •2H2O ）于塑料烧杯中，加水溶解后，稀释至1 L ，贮于塑料瓶中保存。

工业分析实验

实验一硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。

将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。

经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。

本法比标准分析法约偏高0.2%。

三、主要试剂和仪器仪器：50mL小烧杯；坩埚；表面皿；酒精灯；滤纸；抽滤泵；泥三角。

试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；AgNO3；四、实验步骤1.坩埚的恒重取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min后称量其质量，m1g。

2.样品的分解与沉淀准确称取1g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3，搅匀。

小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热20min（呈湿盐状），加热水约30mL，搅动，以溶解可溶性盐类。

过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，20次，滤液承接于100mL 的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。

3.沉淀的灰化于灼烧将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min取下，于室温下放置10min后称量其质量，m2g。

4.结果计算SiO2%=[（m2-m1）/m试样]×100%五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？实验二硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3++ SS = Fe –SS(紫红色)终点前：Fe3++ Y = Fe终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色)终点：紫红色→黄色取滴定铁后的溶液，以PAN为指示剂，铜盐返滴法测定Al3+：Al3++ Y（过量）=== Al Y + Y（剩余）滴定前：Al Y + Y（剩余）+ PAN(黄色)终点前：Cu2++ Y（剩余）=== Cu Y(蓝色)终点时：Cu2++ PAN === Cu- PAN（红色）终点：黄色→茶水色三、主要试剂和仪器仪器：100mL小烧杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL的锥形瓶。