水泥化学分析-二氧化硅的测定.
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定——氟硅酸钾法（代用法）1 适用范围本方法规定了水泥化学分析方法。
水泥化学分析方法分为基准法和代用法。
本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水泥和材料。
2 规范性引用文件GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 12573 水泥取样方法；GB/T 176-2008 水泥化学分析方法。
3 方法提要在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。
经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水，使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。
然后以酚酞为指示剂，用清扬酸钠标准滴定溶液进行滴定。
4 试剂除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1氯化钾：颗粒大时，研细后使用；4.2氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L；4.3 氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50ml水后，加入50ml95%乙醇，摇匀；4.4 氟化钾溶液（150g/L）：将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L贮存于塑料瓶中；4.5 酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml95%乙醇中；4.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]：称取30g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶内；4.7浓硝酸；4.8 热盐酸（1+5）5 仪器5.1 分析天平；5.2 银坩埚；5.3 表面皿；5.4 电炉；5.5 高温炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。
应使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃；5.6 塑料烧杯300ml；5.7 塑料棒；5.8 计时器；5.9 容量瓶250ml；5.10移液管。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分，其化学成分的分析对于生产和质量控制具有重要意义。
水泥的化学成分主要包括氧化钙、二氧化硅、氧化铝、氧化铁等，因此需要采用一系列的分析方法来准确测定其成分含量。
一、氧化钙的分析方法。
氧化钙是水泥中的主要成分之一，其含量的测定通常采用滴定法。
首先将水泥样品溶解在盐酸中，然后用酚酞指示剂进行滴定，当溶液由红色变为无色时，记录所耗的盐酸体积，通过计算可以得到氧化钙的含量。
二、二氧化硅的分析方法。
二氧化硅是水泥中另一个重要的成分，其含量的测定可以采用重量法或者光谱法。
在重量法中，首先将水泥样品与氢氟酸和硝酸混合，然后加热至干燥，最后通过称重的方法计算二氧化硅的含量。
而在光谱法中，则可以利用红外光谱或者紫外光谱的方法来测定二氧化硅的含量。
三、氧化铝和氧化铁的分析方法。
氧化铝和氧化铁的含量通常采用滴定法或者分光光度法进行测定。
在滴定法中，将水泥样品溶解后，用酚酞指示剂和二酮肟试剂进行滴定，通过记录所耗试剂的体积来计算氧化铝和氧化铁的含量。
而在分光光度法中，则可以利用分光光度计测定样品溶液的吸光度，通过标准曲线来计算氧化铝和氧化铁的含量。
四、其他成分的分析方法。
除了上述主要成分外，水泥中还包含其他一些微量元素，如钛、镁、锰等，其含量的测定可以采用原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。
这些方法都能够准确快速地测定水泥中微量元素的含量。
综上所述，水泥化学分析方法涉及到滴定法、重量法、光谱法、分光光度法、原子吸收光谱法等多种分析方法。
通过这些方法的应用，可以准确地测定水泥中各种化学成分的含量，为水泥生产和质量控制提供重要的技服支持。
水泥化学分析实训报告
一、引言水泥作为建筑材料中的重要组成部分，其质量直接影响到混凝土结构的耐久性和安全性。
水泥化学分析是水泥质量控制的关键环节，通过对水泥化学成分的检测，可以了解水泥的性能，指导生产和使用。
本次实训旨在通过水泥化学分析，了解水泥的基本组成，掌握化学分析方法，提高实际操作技能。
二、实训目的1. 熟悉水泥化学分析的基本原理和操作步骤。
2. 掌握常见水泥化学成分的检测方法。
3. 提高对水泥性能的认识，为后续工作打下基础。
三、实训内容1. 水泥样品采集与制备- 采集一定数量的水泥样品，确保样品的代表性。
- 将水泥样品研磨至一定细度，以备后续分析。
2. 化学成分检测- 氧化钙（CaO）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的氧化钙含量。
- 二氧化硅（SiO2）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算二氧化硅含量。
- 三氧化二铝（Al2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铝含量。
- 三氧化二铁（Fe2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铁含量。
- 氧化镁（MgO）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算氧化镁含量。
- 硫酸盐（SO3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的硫酸盐含量。
- 碱含量（Na2O+K2O）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的碱含量。
3. 结果分析与讨论- 对检测数据进行整理和分析，计算各化学成分的含量。
- 分析各成分含量与水泥性能之间的关系，探讨水泥性能的影响因素。
四、实训结果1. 氧化钙含量：3.5%2. 二氧化硅含量：20.2%3. 三氧化二铝含量：6.8%4. 三氧化二铁含量：2.5%5. 氧化镁含量：1.2%6. 硫酸盐含量：0.5%7. 碱含量：1.0%五、结果分析与讨论1. 氧化钙含量较高，说明水泥中钙质成分较多，有利于提高混凝土的强度和耐久性。
1、实验一、水泥中二氧化硅的测定
工业分析实验报告工分专业 091 班 姓名 学号 日期 实验（ 一 ） 水泥中二氧化硅含量的测定一、方法原理氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。
试样经熔剂苛性碱（KOH ）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。
SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F - + 6H + [SiF 6]2- + 3H 2O [SiF 6]2- + 2K + K 2SiF 6K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、试剂1、 氢氧化钾：固体，分析纯。
2、 氟化钾溶液：150g/L ，称取150g 氟化钾（KF.2H 2O ）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L ，贮于塑料布瓶中。
3、 氯化钾溶液：50g/L ，称取50g 氯化钾（KCL ）溶于水中，用水稀释至1L ，贮于试剂瓶中。
4、 氯化钾—己醇溶液：50g/L ，称取5g 氯化钾（KCL ）溶于50ml 水中，加入50ml ，95%（体积分数）己醇，混匀。
5、 酚酞指示溶液：将1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。
6、 氢氧化钠标准滴定溶液 ；c(NaOH)=0.15mol/L,将60g 氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。
7、 标准滴定溶液的标定：称取约0.8g （精确至00001）邻苯二甲酸氢钾（C 8H 5KO 4），置于400ml 烧杯中，加入约150ml 新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红色的冷水中，搅拌，使其溶解，加入6～7滴酚酞指示液，用标准滴定溶液滴定至微红色。
水泥中二氧化硅含量的测定方法——钼酸铵分光光度法
5 结语
HPLC 法使用的色谱柱为AgilentZORBAXSB-Aq；40% 的 乙腈水溶液座位稀释液；流动相A 是10 摩尔/ 升的磷酸二氢钾， 流动相B 是乙腈，进行程序洗脱；检测波长为210 纳米；流速为 1.0mL·min-1；柱温为35℃，进样量为10 微升。研究结果表明，来 那度胺和各已知杂质的线性范围处于0.125～30μg·mL1 之内。 HPLC 法操作简便，效率较高，能够用于来那度胺原料药相关 物质的测定工作。
4 讨论
第一，对供试品以及杂质的对照品溶液，通过UV 进行全 波长扫描，发现来那度胺和各杂质的吸收波长都在两百至两百 纳米的范围之内，因而选择210 纳米为检测的波长。
第二，试图通过水：乙腈、磷酸：乙腈等各种不同比例的流 动相程序淋洗，难以完全分离和检测出来那度胺里所含有的杂 质，因而选择了10 毫摩尔/ 升的磷酸二氢钾：乙腈作为流动相， 进行程序淋洗，来那度胺主成分峰纯度较好，而各杂质能够在 一定时间内淋洗，不同峰之间具有较好的分离度，能够有效完 成来那度胺和相关杂质的测定。
作者简介：王小强，历任燎原药业技术研发分析部方法开发主管， 从事研发过程中的产品分析方法开发及方法认证工作。
水泥中二氧化硅含量的 测定方法——钼酸铵
分光光度法
黄相辉1 李芷韵1 辛爱萍2 晏才圣1 (1. 广州市辉固技术服务有限公司，广东 广州 51000；
2. 广州质量监督检测研究院，广东 广州 51000)
摘要：水泥样品经混合熔剂高温熔融后用稀硫酸提取，分取定 量溶液在酸性条件下硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，用柠 檬酸消除磷砷干扰，用氯化亚锡将其还原成硅钼蓝，用分光光 度计在815nm 处读其吸光度。经检验，本方法与BS EN 196-2 的 准确度不存在显著性差异。水泥中二氧化硅含量通常有两种测 试方法：基准重量+ 分光光度法和可选的XRF 法；前者周期长， 操作冗繁，后者成本高。文章介绍钼酸铵分光光度法测定水泥 中二氧化硅含量，具有周期短，效率快，良好的准确度等优点。 关键词：水泥；二氧化硅；含量测定方法；钼酸铵分光光度法
水泥化学分析-二氧化硅的测定.
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
在上加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一 并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入950~1000℃的 马弗炉内灼烧1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室 温，称量。反复灼烧，直至恒重（m1）。
向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4） 和10mL氢氟酸，放入通风橱内电热可板上缓慢蒸发 至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。 将坩埚放入950~1000℃的马弗炉内灼烧30min，取 出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧， 直至恒重（m2）。
此溶液a供测定三氧化二铁三氧化二铝氧化钙氧化镁二氧化二氧化硅的测定氯化铵重量法在上加3滴硫酸14然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中烘干并灰化后放入9501000的马弗炉内灼烧1h取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量
水泥化学成分全分析
二氧化硅的测定
山西职业技术学院材料系
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
注意事项
(1) 保证测定溶液有足够的酸度，酸度应在[H+]=3mol· L-1 左右，若过低易形成其他盐类的氟化物沉淀而干扰测定； 过高则给沉淀的洗涤和残余酸的中和带来困难。 (2) 应将试验溶液冷却至室温后，再加入固体KCl至饱和， 且加入时一定要不断地搅拌。因HNO3溶样时会放热，使 试验溶液温度升高，若此时加入固体KCl至饱和，待放置 后温度下降，致使KCl结晶析出太多，给过滤、洗涤造成 困难。 (3) 沉淀要放置一定时间（15~20min）。因K2SiF6为细小 晶型沉淀，放置一定时间可 使沉淀晶体长大，便于过滤和 洗涤。 (4) 严格控制沉淀、洗涤、中和残余酸时的温度，尽可能 使温度降低，以免引起K2SiF6沉淀的预先水解。若室温高 于30℃，应将进行沉淀的塑料杯、洗涤液、中和液等放在 冷水中冷却
二氧化硅测定方法
二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。
1挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下：将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4~5滴硫酸及5~ 7mL氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近千时，取下放冷，再加2~3滴硫酸及3~ 4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
SiO2=x100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g ;G2——残渣和坩埚的重量,g ;G——试样的重量，g ;若试样中SiO2含量在98%以下，采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下，宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2重量法对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却，称重，即得至I」SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si 以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3容量法对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法.
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实验原理 主要反应：
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试剂和仪器：
氢氧化钠，固体 盐酸，ρ=1.19g· cm -3 盐酸溶液（1+5） 硝酸，ρ=1.40g· cm -3 氟化钾，固体 氟化钾溶液，150g· L-1 氯化钾溶液，150g· L-1 氯化钾-乙醇溶液，50g· L-1 酚酞指示剂溶液， 10g· L-1 将1g酚酞溶于100mL乙醇中。 NaOH标准溶液：c=0.15mol· L-1 用邻苯二甲酸氢钾标定。
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注意事项 条件及注意事项 （1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定） 酸度、温度、体积 KCl、KF加入量 尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓ • a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质） 实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比H Cl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少 Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还 是用HNO3酸化。
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注意事项
• a. 沉淀的洗涤—5%KCl（强电解质部分水解）溶 液洗涤剂 因K2SiF6沉淀易水解，故不能用水作洗涤剂， 通过实验确定50g/L 的KCl溶液，洗涤速度快效果 好，洗涤次数2-3次，总量20 mL（一般洗涤烧杯2 次，滤纸1次
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注意事项 • b. 保证溶液有足够酸度 一般为3 mol L-1左右 • c. 沉淀温度、体积 温度30 ˚C以下，体积80 mL以下，否则K2SiF6溶解 度增大，偏低。 • d. 足够过量KCl与KF
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水泥熟料中SiO2的测定
水泥熟料中SiO2的测定水泥熟料中SiO 2的测定一、实验目的1、掌握氟硅酸钾容量法测定水泥熟料中SiO 2的原理2、掌握氟硅酸钾容量法测定水泥熟料中SiO 2的测定条件及测定方法二、实验原理硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，能与氟离子反应生成氟硅酸根离子SiF 2-6，进而和钾离子反应生成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀。
该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可用酚酞做指示剂，用NaOH 标准滴定溶液来测定，当溶液由无色变为浅红色时，即为滴定终点。
其反应方程式如下：SiO 2-3+6F-+6H+===SiF2-6+3H2O SiF 2-6+2K+===K2SiF 6 ↓ K 2SiF6+3H2O===2KF+H2siO 3+4KF4KF+NaOH===NaF+H2O此方法使用范围广，可测溶液中低至4mg 、高达100mg 左右的SiO 2。
三、实验药品及仪器1、固体：NaOH 、KCL （分析纯）2、浓酸：HCL 、HNO 3(分析纯）3、HCL （1+5）：将一体积浓盐酸与五体积蒸馏水混合4、KF 溶液（150g/L）：称取150g 二水合氟化钾于塑料烧杯中，加蒸馏水稀释至1000ml ，储存于塑料瓶5、KCL 溶液（50g/L）：将50g 氟化钾溶于1L 水中6、KCL-乙醇溶液（50g/L):将50G 氯化钾溶于500ml 水中，加入95％的乙醇稀释至1L7、酚酞指示剂（10g/L）：将1g 酚酞溶于100ml 95％的乙醇中 8、NaOH 标准滴定溶液（C=0.15mol/L)四、实验步骤称取水泥熟料0.5g （精确至0.0001g ）于400ml 塑料烧杯中，加少量水湿润，将10-15ml 的浓硝酸加入烧杯中，冷至室温后加入150g/L的KF 溶液10ml ，搅拌，然后加入固体KCL 并仔细搅拌，直至有晶体颗粒析出为止。
静置15min ，用中速定量滤纸过滤，烧杯与沉淀用50g/L的KCL 溶液洗涤三次，将定量滤纸和沉淀取下置于原塑料烧杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L的KCL-乙醇溶液及1ml10g/L的酚酞指示剂，用0.15mol/L的NaOH溶液滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌定量滤纸及沉淀，直至出现红色为止。
水泥中二氧化硅的测定
水泥中二氧化硅测定方案1、引言水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。
硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO·SiO2）、硅酸二钙（2CaO·SiO2）、铝酸三钙（3CaO·Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO·Al2O3·Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO·SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO·SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO·Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2·nH2O 表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开2、SiO2 含量测定原理（SiO2的测定可分成容量法和重量法。
用容量法测定水泥中二氧化硅含量实验要点探讨
ｃ ｎ ｅ ｔ ｅ ｎ ， ｕ ｏ ｔ ｎ ｃ ｍｅ ｔ ｓ ｍｍｅ ｐ ｃ ｒ ｉ ｘ ｅ ｍｅ ｔｌ ｏｎ ｓａ ｄ ｎ ｔｓｆ ｍ ｓ ｎ， ｏ ａ ｅｏ ｏａ ｓｕ ｃ ｌｒ ｅ ａ ｄ ｐ ｔｓｉ ｍ ｆ ｏ ｄ ｕ ｅ ｔ ｎ ｅ ｐ ｒ ｎ ａ ｉｔ ｎ ｏｅ ｏ ｆ ｉ ａ ｉ ｐ ｒ ｕ ｏ ｄ ｓ ｇ ｆ ｔｓ ｉ ｍ ｈ ｏ ｄ ｎ ｏ ａ ｓｕ ｐ ｉ
Байду номын сангаас１ ． 氟 硅 酸 钾 沉 淀 的 形 成 准 确 吸 取 上 述 溶 液 ．２ ２
５ ｒｌ放人 ３ ０ 塑料 杯 中 ， 人 １ ｍ ～１ｍｌ 酸 ， Ｏ ， ａ ０ ｍｌ 加 ０ｌ ５ 硝
在 有 过 量 的氟 离 子 、 钾离 子 存 在 的强 酸 性 溶 液 中 ， 硅 酸 形成 氟 硅 酸钾 沉 淀 ， 使 经过 滤 、 涤 及 中 和 洗 残 余 酸后 ， 人 沸水 使 氟 硅 酸钾 沉 淀水 解 生成 等 物 加 质 量 的 氢 氟 酸 ， 酚酞 为指 示 剂 ， 氢 氧 化 钠 标 液 以 用
剂 的加入量 、 氟硅酸钾沉淀 的陈化 、 过滤和洗涤 、 残余酸的 中和 、 氟硅酸钾的水解反应及空 白试验等方 面总结 出实验 的操作要点及注意事项 ， 为水泥化学分析工作者提供参考。
关 键 词 ：氟 硅 酸 钾 ； 量 法 ； 氧 化 硅 ； 作 要 点 容 二 操 中 图分 类 号 ： ６ ５２ 文 献标 识码 ： 文 章 编 号 ：０９ ８ ４ （ ０ １０ — ０ ６ ０ ０ ５． Ａ １０ — １ ３２ １ ）５ ０ ５— ３
ｆｕ ｒｄｅ ａ ｉｇ ｏ ｔｓ ｉ ｌ ｏ ｉ ｇｎ ｆｐｏａ ｓｕｍ ｉｉｏ ｕ ｒｄｅｐｒｃｐｉ ｔｏ ，ｆ ｔａｉｎ ｎｄ ｗａ ｈｎｇ， ｕ ｒｌｚ ｔｏ ｅ ｉ ａ ｃｄ， ｅ ｈ ｄ ｏ ｙ ｉ ｓｌｃ ｆ ｏ ｉ ｅ ｉ ｔ ｉｎ ｉ ｒ ｔｏ ａ ｓ ｉ ｎｅ ｔａｉａｉｎ ｏ ｒ ｓｄｕ ａ ｉ ｔ ｙ ｒ ｌ ｓｓｏ ｌ ａ ｌ ｆ ｌ ｈ ｆ
水泥厂化验室游离二氧化硅的测定
水泥厂化验室游离二氧化硅的测定D⒔１方法提要利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。
D⒔２分析步骤称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。
将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。
如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。
将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。
D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算:m1 ×m2X SiO2 ＝——————×100m式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g;m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g;m—试料的质量,g。
D⒔４注意事项焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。
若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。
水泥二氧化硅的测定作业指导书
水泥二氧化硅的测定作业指导书1.参考标准：GB/T 176-1996《水泥化学分析方法》。
2.适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中二氧化硅的测定。
3.仪器和设备3.1银坩埚容量不小于25mL，高型。
3.2 烧杯250mL,500mL。
3.3容量瓶250mL。
3.4塑料烧杯容量不小于250mL。
3.5中速定量滤纸3.6碱式滴定管25mL。
3.7 滴定架和夹3.8 玻璃棒、塑料棒、洗耳球3.9 分析天平分度值为0.0001g，量程不小于100g。
3.10 马弗炉可控温度不低于1000℃。
3.11 电炉3.12 移液管25mL。
3.13 塑料漏斗或涂腊漏斗3.14 量杯50mL。
4.试剂4.1 氢氧化钠AR4.2 盐酸市售，20℃密度ρ＝1.18～1.19 g/cm3或36%～38%（m/m）4.3 硝酸市售，20℃密度ρ＝1.39～1.41或65%～68%（m/m）。
4.4 氯化钾AR4.5 氯化钾－乙醇溶液（将95%乙醇与等体积水混合，加KCl至饱和）。
加入酚酞指示剂，用0.10mol/L氢氧化钠溶液调节溶液呈中性，显微红色。
4.6 1%的酚酞指示剂。
4.7 氢氧化钠标准滴定溶液（c(NaOH)=0.10mol/L）见GB/T176-1996 4.65.2《氢氧化钠标准滴定溶液（0.10mol/L）浓度的标定》。
4.8 15%氟化钾——氯化钾饱和溶液将15gKF溶于80ml水中溶解，加20mlHNO3后，再用KCl饱和析出，静置15分钟后过滤备用。
5.试验过程5.1 按照《用于化学分析水泥试样的制备》制样。
5.2 用分析天平称取0.5±0.1g 试样（m1），精确至0.0001g。
5.3 估计大约取4～5g氢氧化钠，置于银坩埚中，在300℃马弗炉中熔融，取出放冷。
5.4 将试样放入银坩埚中，补加入约1～2g氢氧化钠。
5.5 将坩埚放入马弗炉（初始温度不高于200℃），调节温度控制器至700℃，使其自然升温，在700℃下熔融20～30min（对石灰石样品温度控制在550℃～600℃下熔融15～20min）。
硅酸盐(水泥)二氧化硅的测定实验教学任务书
实训实验任务名：硅酸盐（水泥）SiO2的测定课程工业分析情境学习情境七硅酸盐分析课时：4 地点：1号实训楼C303目录介绍 (2)目的 (2)技能要求 (2)讲师的任务 (2)预习参考资料 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅的测定原理概述 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅测定所需试剂 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅含量测定过程 ............. (4)任务单 (5)考核标准......................................... (6)讨论的问题 ................................................................................ (6)介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅的原理、实验中的操作要点，学会酒精喷灯的使用、镍坩埚碱熔融法处理硅酸盐样品的技能、沉淀过滤技能等。
目的1.熟悉酒精喷灯的使用方法2.掌握镍坩埚碱熔融法处理水泥样品的方法3.掌握氟硅酸钾滴定法测定水泥中二氧化硅含量的原理及操作要点技能要求1.酒精喷灯的使用。
2.熔融样品的处理。
3.沉淀操作。
4.沉淀过滤操作。
5.标准溶液及一般试剂溶液的配制。
6.分析结果的准确处理与报告。
讲师的任务:1.讲述氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅的原理。
2. 演示酒精喷灯的使用。
3. 讲述镍坩埚的处理及碱熔融操作。
4. 讲述沉淀过程中的操作要点。
5. 讲述中和过程中的操作要点。
预习参考资料硅酸盐（水泥）二氧化硅的测定原理概述当单独测定二氧化硅含量时，可采用KOH 做熔剂，在镍坩埚中熔融样品。
熔融后制备的样品溶液在有过量氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，形成氟硅酸钾沉淀。
经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解成氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。
HFSiO H KF O H SiF K O H SiF K KNO HNO KF SiO K OH SiO K KOH SiO 423366623226226233322322++=++↓+=+++=+ 硅酸盐（水泥）二氧化硅测定所需试剂1）150 g/L 氟化钾溶液：称取150 g 氟化钾（KF •2H2O ）于塑料烧杯中，加水溶解后，稀释至1 L ，贮于塑料瓶中保存。
二氧化硅的测定方法
二氧化硅的测定方法秦克刚（武汉理工大学西院测试中心430070）摘要：本文介绍并比较了测定二氧化硅多种方法的优缺点，及其应用中应注意的事项。
关键词：挥散法，二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。
1挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下：将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4～5滴硫酸及5～7mL氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近干时，取下放冷，再加2～3滴硫酸及3～4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g；G2——残渣和坩埚的重量,g；G——试样的重量，g；若试样中SiO2含量在98%以下，采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下，宜/question/2014227.html?fr=qrl3（第1／5页）2007-6-1617:06:50 名人堂：众名人带你感受他们的驱动人生固体中二氧化硅的检测方法_百度知道采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2重量法对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃～70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却，称重，即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。
水泥中二氧化硅测定(氟硅酸钾容量法)(精)
水泥中二氧化硅测定（氟硅酸钾容量法）一、测定方法二、测定步骤1.试样的分解称取约2.000g 试样（精确至0.0001g ），置于银坩埚中，加入24g~28gNaOH ，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min ，期间取出摇动一次。
取出冷却，将坩埚放入已盛有约400mL 沸水的1000mL 烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入100mL~120mL 盐酸，再加入4mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。
将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝。
2.硅的测定吸取上述溶液50.00mL ，于200~300mL 塑料烧杯中，加入10~15mL 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g 氯化钾及150g·L -1的氟化钾溶液10mL ，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15~20min 。
用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次。
将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。
加入200mL 沸水，用NaOH 标准溶液滴定至为红色即为终点。
3.实验结果()%1001000522⨯⨯⨯⨯m V T SiO SiO ＝ωT----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL;V----滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;m----试样的质量，g;5 ----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。
4.条件及注意事项（1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定）酸度、温度、体积KCl、KF加入量尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质）实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比HCl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还是用HNO3酸化。
水泥中二氧化硅的测定方法
水泥中二氧化硅的测定方法
1. 嘿，你知道水泥中二氧化硅咋测定不？就像找宝藏一样，有很多巧妙的方法呢！比如重量法，那可是经典得很呐！就像用筛子筛出最宝贵的东西一样。
2. 哇塞，水泥中二氧化硅的测定方法之一是分光光度法呀！这就好比是用神奇的眼睛去发现它的存在，是不是很有意思？
3. 哎呀呀，还有容量法来测定水泥中二氧化硅呢！这就像是用量杯精确测量一样，可神奇啦！
4. 嘿，你想过没，火焰原子吸收光谱法也能测水泥中的二氧化硅呀！就像用火眼金睛一下子抓住它。
5. 哇哦，X 射线荧光光谱法也是测定水泥中二氧化硅的厉害手段呢！这就好像给它拍了个特别的照片。
6. 哟呵，碱熔法来啦！测定水泥中二氧化硅，就像是给它来一场特别的洗礼。
7. 嘿，沉淀法也能行呢！这感觉就像是让二氧化硅乖乖地沉淀下来，然后被我们发现。
8. 哇，电感耦合等离子体发射光谱法也可以哦！这不就是高科技的魔法来找到水泥中的二氧化硅嘛！
9. 嘿呀，氟硅酸钾容量法也在这儿呢！就像解开一个神秘的谜题一
样去找到二氧化硅。
10. 哇，胶体滴定法也能测定水泥中二氧化硅呀！这就像是在玩一个有趣的游戏找到它哟！。
1-水泥中二氧化硅含量的测定(精)
搅匀 水浴上蒸干
过滤,用 3+97HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶中 滤液
灰化 沉淀 SiO2·nH2O
950-1000 ˚C 灼烧
SiO2
称恒重
ω SiO2
数据处理
ω
SiO2 % =
0.5
ⅹ 100%
判断：水泥中二氧化硅的含量。
中重伤两人，920余间房屋倒塌。但是，这次5.1级地震却
名副其实地震出了昭通鲁甸县的一批“豆腐渣”工程。据 悉，建于 1996 年、 1997 年正式投入使用颇具规模的布嘎 中学教学楼在这场地震的“检验”下原形毕露——墙壁断 裂缝隙竟能伸进胳膊，水泥含量和标号之低令人惊讶。更
有意思的是，作为主管鲁甸县建设工程的鲁甸县建设局，
（6）能对分析结果进行评价。
2．知识目标：
（一）采样基本知识 （二）重量分析法测定SiO2含量原理、过程 及注意事项 （三）重量分析法
（四）过滤的几种方法
实验原理
式样与固体 NH4Cl 混匀后，加 HCl 分解，析 出定形硅沉淀。加适量水溶性盐类，过滤， 将沉淀灼烧称重，即可测得SiO2的含量。
职业教育应用化工技术专业教学资源库化工产品检验课程承担院校宁波职业技术学院作为家庭装修必备材料之一的水泥虽然用量不多花销也不大但无论是铺地砖还是贴墙砖都离不开它的质量优劣直接关系着墙面和地面的瓷砖铺贴质量及使用寿命
职业教育应用化工技术专业教学资源库《化工产品检验》课程
承担院校
宁波职业技术学院
作为家庭装修必备材料之一的水泥，虽然用量 不多，花销也不大，但无论是铺地砖还是贴墙 砖都离不开，它的质量优劣直接关系着墙面和 地面的瓷砖铺贴质量及使用寿命。在装修中使 用劣质水泥，会导致墙面、天花板出现粉酥、 掉面或爆皮剥落现象，甚至镶贴好的饰面材料
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1.方法提要 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅 酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸 水使使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚
2.分析步骤 称取称取约0.5g试样（m28），置于银坩埚中，加入6~7g氢氧 化钠，在650~700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚 放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板 上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和 盖，在搅拌下一次加入25~30mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热 盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移 入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液E供测定二 氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化 钛用。
二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
吸取50.00mL溶液E，放入250~300mL塑料杯中，加 入10~15mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。加入氯化钾， 仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及 10mL氟化钾溶液，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应 再补充加入），放置15~20min。用中速滤纸过滤，用氯 化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下， 置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾乙醇溶液及1mL酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠 （CNaOH=0.15mol/L）标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔 细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加 入200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微 红色），用用氢氧化钠CNaOH=0.15mol/L）标准滴定溶液 滴定至微红色。
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
在上加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一 并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入950~1000℃的 马弗炉内灼烧1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室 温，称量。反复灼烧，直至恒重（m1）。
向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4） 和10mL氢氟酸，放入通风橱内电热可板上缓慢蒸发 至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。 将坩埚放入950~1000℃的马弗炉内灼烧30min，取 出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧， 直至恒重（m2）。
注意事项
(6) 用KCl溶液洗涤沉淀时操作应迅速，并严格控制洗 涤液用量在20~25ml ,以防止K2SiF6沉淀提前水解。 (7) 残余酸的中和应迅速完成，否则K2SiF6水解，使分 析结果偏低。中和时加入KCl-乙醇溶液作抑制剂可使 结果准确；把包裹沉淀的滤纸展开，可使包在滤纸中 的残余酸迅速被中和。 (5)必须有足够的F-、K+离子，以降低K2SiF6沉淀的溶 解度。溶液中有过量的KF 和KCl存在时由于同离子效 应而有利于K2SiF6沉淀反反应进行完全。但要适当过量， 否则会生成氟铝酸钾、氟钛酸钾沉淀，此沉淀也能在 沸水中水解，游离出HF，引起分析结果的偏高。
注意事项
(1) 保证测定溶液有足够的酸度，酸度应在[H+]=3mol· L-1 左右，若过低易形成其他盐类的氟化物沉淀而干扰测定； 过高则给沉淀的洗涤和残余酸的中和带来困难。 (2) 应将试验溶液冷却至室温后，再加入固体KCl至饱和， 且加入时一定要不断地搅拌。因HNO3溶样时会放热，使 试验溶液温度升高，若此时加入固体KCl至饱和，待放置 后温度下降，致使KCl结晶析出太多，给过滤、洗涤造成 困难。 (3) 沉淀要放置一定时间（15~20min）。因K2SiF6为细小 晶型沉淀，放置一定时间可 使沉淀晶体长大，便于过滤和 洗涤。 (4) 严格控制沉淀、洗涤、中和残余酸时的温度，尽可能 使温度降低，以免引起K2SiF6沉淀的预先水解。若室温高 于30℃，应将进行沉淀的塑料杯、洗涤液、中和液等放在 冷水中冷却
水泥化学成分全分析
二氧化硅的测定
山西职业技术学院材料系
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
1.方法提要 试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体 氯化铵于沸水浴中加热蒸发，使硅酸凝聚。 滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即 为纯二氧化硅的量。 2.分析步骤 称取约0.5g试样（m），置于铂坩埚中，在
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97）， 搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用 胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发 皿，并洗涤沉淀3~4次，然后用热水充分洗涤 溶液，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保 存在250mL容量瓶中。此溶液A供测定三氧化 二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化 钛用。
950~ 1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压 碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置 于950~ 1000℃下灼烧10min，放冷。
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿， 用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿中 滴入5mL盐酸及2~3滴硝酸，待反应停止后取下 表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全， 用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸 发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一三角 架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入1g氯化 铵，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
3.结果计算
SiO2＝
4.注意事项
m1 - m2 ×100% m
①加入氯化铵的作用：防止生速进行，防止放置时间过久，生 成硅酸凝胶，过滤困难。
③灰化的目的：除去滤纸。灰化时，应将坩埚 盖半开，不能使滤纸产生火焰，直至呈灰白色。
二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
注意事项
(8) K2SiF6沉淀水解反应是吸热反应，所以水解 时水的温度愈高，体积愈大，愈有利于K2SiF6水解 反应的进行。因此，加入200ml沸水使其水解完全， 同时所用沸水须先用NaOH溶液中和至酚酞呈微红 色，以消除水质对测定结果的影响。 (9) 滴定时的温度不应低于70℃，滴定速度适当 加快，以防止H2SiO3参与反应使结果偏高。滴定 至终点呈微红色即可，并与NaOH标准滴定溶液标 定时的终点颜色一致，以减少滴定误差。