气相色谱法测定广藿香挥发油中广藿香醇的含量
气相色谱法测定广藿香挥发油中广藿香醇的含量
气相色谱法测定广藿香挥发油中广藿香醇的含量
刘青;江波;于宗渊
【期刊名称】《山东医药》
【年(卷),期】2007(47)2
【摘要】广蓿香为唇形科植物广藿香的干燥地上部分。
广麓香古挥发油2％～2．8％，因油中主要成分为广藿香醇，故选择其为质控指标。
我们采用水蒸气蒸馏法制备了广藿香挥发油，以正十五醇为内标，用气相色谱法测定了广藿香挥发油中广藿香醇的含量，现报告如下。
【总页数】1页(P3)
【作者】刘青;江波;于宗渊
【作者单位】山东省中医药研究院,山东济南,250014;山东省中医药研究院,山东济南,250014;山东省中医药研究院,山东济南,250014
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量 [J], 陈桂琴;罗香;李桂生;黄优生;陈瑛
2.利用双波长薄层扫描法测定广藿香醇在广朴止泻液中的含量 [J], 邵晓丽;汪梅
3.HPLC一测多评法测定神术合剂中广藿香酮等7个活性成分的含量 [J], 符必述;魏谭军;王丽;罗健华;杨芝芳;陈飞;肖成
4.气相色谱-质谱联用分析广藿香挥发油成分含量 [J], 刘廷礼;邱琴;崔兆杰;赵怡;赵
伟亮
5.双波长薄层扫描法测定广朴止泻液中广藿香醇的含量 [J], 宋小京;施蕴华;李安娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量
气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量陈桂琴;罗香;李桂生;黄优生;陈瑛【摘要】Gas chromatography methods for determination of patchouli alcohol in patchouli oil was established by using DB-5MS capillary column(30 m ×0.32 mm, 0.25μm),n-octadecane as an internal standard,hydrogen flame ionization detector(FID)for inspection,and quantified by internal standard method. The calibration curve was linear in the range of 0.2-2.0 mg/mL with a correlation coefficient of 0.999 7. The detection limit was 1μg/mL. The recoveries were 90.0%-100.6%. The relative standard devation of determination result was 1.22%(n=6). The method has good accuracy and its precision is better than that of external standard.%建立了气相色谱仪测定广藿香油中百秋李醇含量的方法。
用毛细管色谱柱DB-5MS（30 m×0.32 mm，0.25μm），正十八烷为内标，氢火焰离子化检测器进行检测，内标法定量。
百秋李醇含量在0.2～2.0 mg/mL范围内，百秋李醇峰面积和内标物峰面积之比与百秋李醇质量浓度呈良好的线性关系，相关系数r=0.9997。
市售广藿香的挥发油成分及药材应用状况研究
市售广藿香的挥发油成分及药材应用状况研究目的：测定不同市场销售的广藿香药材挥发油含量及成分，确定其商品规格，为广藿香的合理、有效利用确立科学依据。
方法：以挥发油测定法测定挥发油的含量，运用GC-MS联用技术测定挥发油中各组分的含量，并与牌香、肇香、南香作相似度比对。
结果：不同市场广藿香药材挥发油含量有一定差异，10个指标成分百分含量相当，相似度比对显示市售药材为南香或湛香。
结论：应增加牌香、肇香的种植面积，注重广藿香药材的质量监控及合理利用。
[Abstract] Objective:To identify the commercial specification of Pogostemon cablin by testing the volatile oil and constituent content of different market Pogostemon cablin. Methods: The volatile oil and constituent content of different market Pogostemon cablin were analyzed quantitatively by the volatile oil assay of pharmacopoeia and GC-MS method. Results: The volatile oil content of different market Pogostemon cablin didn’t show market difference. Comparing to Paixiang, Zhaoxiang and Nanxiang, most of the market Pogostemon cablin were Nanxiang. Conclusion: Reinforcing the planting of Paixiang and Zhaoxiang can provide medicinal materials of high quality for Pogostemon cablin.[Key words] Pogostemon cablin; V olatilize oil廣藿香为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin（Blanco）Benth.的干燥地上部分。
GC-YL-30040广藿香原料检验操作规程
W1-W0
酸不溶性灰分 =×100%
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与酸不溶性灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
叶不得少于20%。。
仪器：分析天平、药筛。
方法：取本品适量称量,挑拣叶、称重叶质量。
计算公式:
原料检验操作规程
题目：广藿香原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-30040-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/4
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范广藿香原药材检验操作
范围：广藿香原药材检验
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于2.5%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、乙醇等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
欧盟成功研发低成本高技术纳米光学材料
表 ３ 加 标 回收 率试 验 结 果
９ ３
参 考 文 献
［ １ ］ 陈慧， 张金巍 ， 朱合伟 ， 等． 分子蒸馏法纯化广藿香挥发油中广藿 香醇 ［ Ｊ ］ ． 中草药 ． ２ ０ ０ ９ ， ４ Ｏ ｆ １ ） ： ６ ０ － ６ ３ ． ［ ２］ 赵书策 ， 贾强 ， 廖富林 ， 等． 广藿香提取物的止 咳、 化痰 、 平 喘药理 研究 ［ Ｊ ］ ． 中成药 ， ２ ０ ０ ８ ， ３ Ｏ （ ３ １ ： ４ ４ ９ ＿ ４ ５ ０ ． ［ ３］ 赵书策 ， 贾强 ， 廖富林 ． 广藿香提取物 的抗炎 、 镇痛药理研究 ［ Ｊ ］ ．
技 术工 业 企业 、 科研 机 构 和大 学共 同参 与 ， 该机 构 在可 见 光 条件 下 成功 研 制 出创新 型的 低成 本 纳米 结构 超 级材 料 （ Ｍｅ ｔ ａ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ） ， 并 设计 出损失 补偿 （ Ｌ ｏ ｓ ｓ — Ｃ ｏ ｍｐ ｅ ｎ ｓ ａ ｔ ｅ ｄ） 超 级材料 自组装 能力 的纳米 颗粒物 。不 同的 电磁 特征 和可控 的 电磁特性 ， 必将开启先进光学材料更广泛应用 的新路径 。 ＭＥ Ｔ ＡＣ Ｈ Ｅ Ｍ 研 发 团队聚焦 于在 自然可见 光条 件下 三 类不 同超级 材 料新 型损 失 补偿 技 术及 生 产 工艺 的并 行 开 发。开 发 出 的新 型 纳米 粒子 簇（ Ｎｏ ｖ ｅ ｌ Ｎａ ｎ ｏ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ Ｃ ｌ ｕ ｓ ｔ ｅ ｒ ｓ ）
光学材料 由于传统生产制造工艺高 昂的成本 ， 一定程度
上 限制 了先进光学材料在各行业 的广泛应用 。ＭＥ Ｔ ＡＣ ＨＥ Ｍ 研 发 团 队由欧盟 第 七研 发框架 计 划（ Ｆ Ｐ ７） 提 供部分 资 助 ，
气相色谱—质谱联用技术分析藿香挥发油化学成分
气相色谱—质谱联用技术分析藿香挥发油化学成分蒋军辉;徐小娜;于军晖;杨慧仙;杨胜园【摘要】以湛江市遂溪县产藿香为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取藿香的挥发油成分,利用气相色谱一质谱联用技术结合程序升温保留指数进行定性分析,采用峰面积归一法进行定量分析.共分离出90种化学成分,鉴定了50种化合物,占挥发油总量的72.53％,主要成分有广霍香醇(24.88％)、δ-愈创木烯(16.05％)、α-广藿香烯(7.61％)、α-愈创木烯(7.36％)、丁香烯(3.63％)、β-广藿香烯(3.38％)、β-榄香烯(1.5％)和γ-丁香烯(1.0％).【期刊名称】《南华大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(030)001【总页数】5页(P77-81)【关键词】藿香;挥发油;气相色谱—质谱;程序升温保留指数【作者】蒋军辉;徐小娜;于军晖;杨慧仙;杨胜园【作者单位】南华大学化学化工学院,湖南衡阳 421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳 421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳 421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳 421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳 421001【正文语种】中文【中图分类】R284.1藿香[Pogostemon cablin(Blanco)Benth.]为唇形科刺蕊植物的干燥地上部分，具有芳香化浊、开胃止呕、发表解暑等功效，现代药理研究表明其还具有抗菌、抗炎、镇痛、抗过敏、提高免疫、抗癌、抗动脉粥样硬化等广泛的药理作用[1-3].挥发油成分为藿香主要药效成分之一.近年来有关藿香挥发油成分的报道颇多，开封藿香以对甲氧基苯丙烯为主要化学成分[4]；浙江藿香的挥发油成分以长叶薄荷酮和L-薄荷酮含量较高[5]；海南藿香的挥发油成分以百秋李醇的含量较高[6]；吉林市通化藿香以脱氢香薷酮为主要化学成分[7]；四川省中江县产藿香以胡薄荷酮和薄荷酮为主要化学成分[8].可见，不同产地的藿香挥发油成分存在较大差异.本实验利用气相色谱—质谱联用技术结合程序升温保留指数[9-10]分析鉴定了湛江市遂溪县产藿香挥发油的化学成分，以期为该药材资源的开发利用、临床用药及药理药效研究提供基础数据.1.1 材料与试剂藿香于2014年8月采自广东省湛江市遂溪县，经鉴定为唇形科藿香属草本植物藿香.正构烷烃混合标准品C8-C20(No．04070)，美国AccuStandard公司；无水硫酸钠(分析纯)，上海绿源精细化工厂；正己烷(色谱纯)，天津市大茂化学试剂厂.1.2 仪器与设备日本Shimadzu 2010A/QP2010气相色谱/质谱联用仪；挥发油提取器；十万分之一电子天平(德国Sartorius BP211D)；自动双重纯水蒸馏器，型号：D1810C，上海申生科技有限公司.1.3 方法1.3.1 实验条件色谱分析条件：色谱柱为DB-1(30 m×Φ 0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱；载气为氦气，柱流量1.0 mL/min；进样口温度250 ℃；进样量1 μL，分流比10∶1；程序升温，柱温50 ℃，保留2 min，然后以4 ℃/min升至220 ℃，保留2 min.质谱条件：电离方式EI，电子轰击能量70 eV；离子源温度200 ℃；检测电压0.8 kV；扫描范围35～500 amu，扫描速率为0.2 scans/s；溶剂延迟3 min.1.3.2 提取方法将藿香药材在55 ℃下干燥4 h，粉碎.准确称取藿香粉末50 g，置于1 000 mL圆底烧瓶中，加入500 mL蒸馏水，浸泡12 h，采用水蒸气蒸馏法提取6 h，得黄色透明液体.正己烷作为溶解溶剂，收集挥发油，用无水硫酸钠干燥，密封保存于4 ℃冰箱.1.4 数据处理1.4.1 定性分析挥发油成分的定性分析是通过比较各物质的质谱与标准质谱库(NIST05库)中相应物质的质谱的相似度匹配程度，同时结合正构烷烃标准物质的色谱程序升温保留指数辅助定性.程序升温保留指数(Temperature-programmed retention indice，PTRI)是将藿香挥发油样品和C8～C20的正构烷烃内标在同样分析条件下进样，然后根据程序升温线性保留指数公式，计算藿香挥发油中各挥发性成分的保留指数.式中，Ix表示待分析化合物的程序升温保留指数，n和n+1表示碳原子数，tn、tn+1分别表示具有n和n+1个碳原子的正构烷烃的保留时间，tx表示待分析化合物的保留时间，且tx在tn、tn+1二者之间.1.4.2 定量分析采用峰面积归一化法进行定量分析，计算藿香挥发油中各挥发性成分的相对百分含量.2.1 藿香挥发油成分分析结果取藿香挥发油原液进行GC/MS测定，获得藿香挥发油总离子流图(图1).从湛江产藿香提取的挥发油共检出 90种化学成分，鉴定了50种化合物(表1).由表1知，湛江产藿香挥发油经GC-MS联用技术结合保留指数方法共鉴定了50种化学成分，占检出物总峰面积的72.53%，其中相对含量大于1%的化合物共8种，占挥发油成分总含量的65.41%，分别为广霍香醇(24.88%)、δ-愈创木烯(16.05%)、α-广藿香烯(7.61%)、α-愈创木烯(7.36%)、丁香烯(3.63%)、β-广藿香烯(3.38%)、β-榄香烯(1.5%)和γ-丁香烯(1.0%).2.2 保留指数辅助定性保留时间是色谱最基本的定性指标，但是它却易受实验条件的影响，即使使用相对保留时间，其数值也会随标准物质的不同而改变，所以仅依靠保留时间进行定性分析是比较困难的.在GC-MS分析中，对于某一特定的毛细管柱来说，只要其固定相固定不变，那么保留指数的重现性是非常高的.对于那些质谱相似的化合物而言，直接在质谱库中进行质谱搜索和比对，是很难进行定性分析的，但由于它们的保留时间不同，故具有不同的保留指数，据此可确认并获得其定性结果.实践表明，GC-MS结合保留指数辅助定性方法可提高植物挥发油、生物样品、环境样品等复杂分析体系定性分析的准确度和可靠性，具有一定的应用前景.本文采用GC-MS联用技术测定藿香挥发油，共获得90个色谱峰，在NIST05库中进行质谱匹配，最终鉴定了50种化学成分，其中38种化合物是采用质谱库检索结合保留指数进行定性分析获得的.中草药的挥发油化学成分受产地、采集季节、储存条件、提取工艺等多种因素的影响，藿香也不例外.本实验采用气相色谱-质谱联用技术结合程序保留指数从湛江市遂溪县产的藿香挥发油中分离了90种化合物，鉴定了其中的50种化学成分，占挥发油总相对含量的78.53%，含量最大的物质是广霍香醇(24.88%)，其次是δ-愈创木烯(16.05%).所得结果与文献[4-8]报道的藿香挥发油的主要成分不一样.中药药效是其所含有的众多化学成分协调作用的结果.藿香挥发油成分上的差异必将带来药理药效上的影响.有关不同产地的藿香在挥发油化学成分上存在差异的原因，以及由成分上的差异所引起的药理药效上的不同将有待于进一步深入研究.【相关文献】[1] Kim K H,Beemelmanns C,Clardy J,et al.A new antibacterial octaketide and cytotoxic phenylethanoid glycosides from Pogostemon cablin (Blanco) Benth[J].Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters,2015,25(14):2834-2836.[2] 邹西梅,金晶,万强,等.全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析广藿香浸膏中挥发性有机物[J].理化检验-化学分册,2015,51(3):3-7[3] Saucier C,Polidoro A S,Santos A L,et prehensive two-dimensional gas chromatography with mass spectrometry applied to the analysis of volatiles in artichoke (Cynara scolymus L.) leaves[J].Industrial Crops and Products,2014,62:507-514[4] 李昌勤,姬志强,康文艺.藿香挥发油的HS-SPME-GC-MS分析[J].中草药,2010,41(9):1443-1444.[5] 莫建霞,马丽.不同采收期及不同部位藿香挥发油的GC-MS法研究[J].中国医药工业杂志,2011,42(4):268-270.[6] 吴友根,郭巧生,梁振益,等.海南广藿香叶和茎挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析[J].时珍国医国药,2012,23(3):527-530.[7] 任恒鑫,张舒婷,吴宏斌,等.GC-MS-AMDIS结合保留指数分析藿香挥发油[J].食品科学,2013,34(24):230-232.[8] 张慧慧,陈继兰,黄秀深,等.GC-MS法测定中江县产藿香挥发油[J].中成药,2014,36(6):1260-1264.[9] Zeng M M,Zhang L X,He Z Y,et al.Determination of flavor components of rice bran by GC-MS and chemometrics[J].Analytical Methods,2012,4(2):539-545.[10] Gholivand M B,Abolghasemi M M,Piryaei M,et al.Microwave distillation followed by headspace single drop microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) for fast analysis of volatile components of Echinophora platyloba DCOriginal Research Article[J].Food Chemistry,2013,138(1):251-255.。
广藿香醇研究概述
广藿香醇研究概述标签：广藿香；广藿香醇；概述广藿香是传统的芳香化湿药，其挥发油不仅被用作药用提取物，还被用作食品添加剂和香料，广泛应用于药品、食品及日用化妆品行业。
广藿香醇作为广藿香挥发油的主要成分，是历版《中华人民共和国药典》规定的用于评价广藿香药材及广藿香油质量的指标成分[1]。
而广藿香醇是否具有广藿香及广藿香油的生物活性？其应用现状如何？有何开发应用的价值？这些都是值得关注的问题。
为此，笔者对近年来国内外广藿香醇相关研究文献进行了系统查阅和综合分析，从其生物来源、应用概况、生物活性、制备与检测、代谢转化等多方面进行概述，以期为广藿香醇的开发利用提供参考。
1 理化性质2 生物来源在自然界中，广藿香醇主要存在于唇形科刺蕊草属植物广藿香Pogostemon cablin（Blanco）Benth的挥发油中，含量占44%左右[2]。
不同的采集部位及采收时间对广藿香醇含量有一定影响，通常广藿香醇在叶中的含量高于茎中的含量。
罗氏等[3]发现，石牌广藿香叶油中广藿香醇含量以9-11月较高，其他月份相对较低，茎油中含量全年变化不显著。
早在1975年，Rucker等[4]人在败酱科的缬草属植物阔叶缬草（Valeriana officinalis L.）和甘松属匙叶甘松（Nardostachys jatamansi DC）中发现过广藿香醇，但其含量远低于广藿香中的含量。
3 应用广藿香醇气味独特宜人，且可使香味持久，是良好的定香剂。
因此，广藿香醇单体作为重要的香料，是法国标准化委员会确定的香精香料中的标志性成分，被广泛用于日用品和化妆品中，如装饰性化妆品、精细香薰（香水）、洗发剂、沐浴产品、止汗剂、面霜、香薰油、发胶等[5]。
全球每年用于化妆品和日用品的广藿香醇单体用量可达1000 kg。
但在国内，广藿香醇单体仅用作控制广藿香药材及广藿香油质量的指标成分，在中药行业中应用，至今尚未发现广藿香醇以单体形式添加应用于国产的日化产品中。
广藿香质量控制研究进展_安茜
蒙绍金等用毛细管气相色谱研究不同栽培品 种广藿香挥发油的指纹图谱，用相对保留值和相对 峰面积 2 个参数以及指纹图谱八强峰和指纹图谱分 区 2 种方法加以分析，结果表明不同栽培品种广藿 香的指纹图谱既有一定相似性,也有一定差异性[5]。
第 22 卷第 11 期 2013 年 11 月
武警后勤学院学报（医学版） Journal of Logistics University of CAPF（Medical Sciences）
了详细的综述和讨论，以明确现阶段广藿香质量控 制方法的研究现状及发展趋势，为今后我国广藿香 综合利用的产业发展提供借鉴。 1 专属性鉴别
气相色谱法测定广藿香紫苏叶挥发油微乳中百秋李醇的含量
量 ,方法简便 、可行 ,可以作为该药材质量控制的方 法。
[ 参考文献 ]
[1 ] 阿丽艳 ,古力米热. 维吾尔药一枝蒿的应用简介 [J ] . 中国民族医药杂志 ,2004 ,10 (4) :19.
[2 ] 王 燕 ,吐尔洪. 阿西木 ,堵年生. 新疆一枝蒿化学成 分的 研 究 [J ] . 新 疆 医 科 大 学 学 报 , 2004 , 27 (4) : 3612 363.
图 3 空白微乳对照 GC 图谱
·5 ·
第 15 卷第 4 期 2009 年 4 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 15 ,No. 4 Apr. ,2009
结果显示与供试品主峰相同保留时间处无色谱峰出 现 ,说明微乳辅料对测定无干扰 。 214 线性关系考察 21411 百秋李醇对照品溶液的制备 精密称取百 秋李醇对照品 20132 mg 于 2 mL 容量瓶中 ,加正己烷 溶解 ,定容至刻度 ,摇匀 ,得百秋李醇对照品储备液 。 21412 内标溶液的配制 精密称取正十八烷适量 , 加正己烷制成每 mL 含 11496 mg 的溶液 ,作为内标 溶液 ,备用 。 21413 对照品 溶 液 的 制 备 分 别 吸 取 储 备 液 各 0148 ,0124 ,0112 ,0108 ,0104 mL 于 1 mL 容量瓶中 ,各 加入已知浓度的内标液 011 mL ,正己烷定容至刻度 。 分别精密吸取上述系列对照品工作液各 1μL ,注入 气相色谱仪 ,照上述色谱条件测定 ,以对照品与内标 物的峰面积比值为纵坐标 ,进样量 (μg) 为横坐标 ,进 行线性回归 。百秋李醇的回归方程为 : Y = 01589 04 X - 01021 4 , r = 01999 8 。表明百秋李醇在01406 4～ 41876 8μg范围内呈良好的线性关系 。 215 校正因子测定 精确称取白秋李醇对照品置于 10 mL 的量瓶中 , 精确加入已知浓度的内标溶液 1 mL , 加正己烷溶解并稀释至刻度 , 摇匀 。进样量 1 μL ,计算校正因子 。 216 精密度试验 取 21313 项下溶液重复进样 5 次 ,测定峰面积 , RSD 为 1198 % ,表示精密度良好 。 217 重复性试验 取同一挥发油微乳液 ,按样品测 定方法分别制备 5 份供试液 ,进样 ,测定峰面积 ,结 果平均含量为11987 6 mg·mL - 1 , RSD 为 11412 % ,结 果表明方法重复性良好 。 218 稳定性试验 取同一供试品溶液 ,按上述色谱 条件 ,分别于 0 、2 、4 、6 、8 、12 、24 h 进样测定 , 结果 RSD 为 2107 % ,表明供试品溶液中百秋李醇在 24 h 内稳定 。 219 回收率试验 精密吸取已测定含量的挥发油 微乳液 5 份 ,精密加入百秋李醇对照品溶液适量 ,按 样品测定项下方法制备 5 份供试液 ,分别取样测定 , 结果见表 1 。 2110 样品处理与测定 精密吸取藿香紫苏挥发油 微乳适量于圆底烧瓶中 ,加水 10 mL ,安装挥发油提 取器 ,015 mL 石油醚 (60 ℃～90 ℃) 为接收液 ,蒸馏 提取 2 h ,冷却后 ,取挥发油提取器上层液体于 10 mL 容量瓶中 ,用适量石油醚冲洗挥发油提取器 ,合并冲
气相色谱法测定广藿香紫苏叶挥发油微乳中百秋李醇的含量 (1)
万方数据
万方数据
万方数据
气相色谱法测定广藿香紫苏叶挥发油微乳中百秋李醇的含量
作者：孙立亚， 易红， 高进， 杨华， SUN Li-ya， YI Hong， GAO Jin， YANG Hua
作者单位：中国中医科学院中药研究所,北京,100700
刊名：
中国实验方剂学杂志
英文刊名：CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE
年，卷(期)：2009,15(4)
被引用次数：1次
1.黄月纯;魏刚气相色谱法测定广藿香中百秋李醇的含量[期刊论文]-时珍国医国药 2006(04)
2.国家药典委员会中华人民共和国药典一部 2005
3.易红;杨华O/W型微乳对挥发油增溶作用的实验研究[期刊论文]-中国中药杂志 2008(11)
1.康志英.蔡春玲.连林生.顾利红.符方非抗病毒口服液中广藿香含量测定方法研究[期刊论文]-中国医药导报2011(2)
2.康志英.蔡春玲.连林生.顾利红.符方非抗病毒口服液中广藿香含量测定方法研究[期刊论文]-中国医药导报2011(2)
本文链接：/Periodical_zgsyfjxzz200904002.aspx。
GC-FID法测定不同产地广藿香药材中3种挥发性成分
文章编号 ： １ ０ ０ ４ — ４ ３ ３ ７ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ８ — １ １ ８ ９ — ０ ４ 中图 分 类 号 ：Ｒ ９ １ ７ 文献 标 识 码 ： Ａ
２ ０ １ ７年 第 ３ Ｏ卷 第 ８期
・药 学研 究 ・
ＧＣ — Ｆ Ｉ Ｄ法测定 不 同产地广藿 香药材 中 ３种挥发 性成分△
１ 仪 器 与 材 料
Ｘ Ｓ Ｉ Ｏ ５ ＤＵ 电子 分 析 天 平 （ 瑞 士 梅 特 勒一 托利多公 司） ； Ｓ Ｂ ５ ２ ０ ０ Ｄ 超声波清洗机 （ 宁 波 新 芝 生 物 科 技 股 份 有 限公 司 ） ； Ｄ Ｋ 一 ￥ ２ ４电
热恒温水浴锅 （ 上海 精宏实 验设 备有 限公 司） ； Ｓ ＨＤ － Ｉ Ｉ Ｉ Ｓ循 环 水式多用真空泵 （ 郑 州 长 城科 工 贸 有 限 公 司 ） ； 粉碎 机（ 上 海 广
沙工贸有限公司） 。 １ ． ２ 材 料 广藿香醇（ ５ ９ ８ ６ — ５ ５ － ０ ） 、 广藿香酮（ ２ ３ ８ ０ ０ － ５ ６ － ８ ） 均 购 自上 海
源叶生物科技有 限公 司 ； 石竹 烯 （ ８ ７ － ４ ４ — ５ ） 购 自上 海 安 谱 实 验科技股份有限公司 ； 三 氯甲烷、 正 己烷 和 正 十 八 烷 均 购 自国 药集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 ； １ ２ 批 广 藿 香 药 材 购 自不 同 药 材 公 司， 具体来源见表 １ ， 经 上 海 中 医 药 大 学 张 红 梅 博 士 鉴 定 为 广 藿香Ｐ ｏ ｇ ｏ ｓ ｔ ｅ ｍｏ ｎ ｃ ａ ｂ ｌ ｉ ｎ （ Ｂ ｌ ａ ｎ ｃ ｏ ） Ｂ ｅ ｎ ｔ ｈ 。
２ 方 法 与 结 果
GC_MS法检测广藿香挥发油的化学成分
升温 5 ℃至 240 ℃用时 15 min，240 ℃保持 5 min；气化 室温度 260 ℃；进样量 0.05 μl；分流比 50∶1；载气为高 纯氦气，接口温度为 200 ℃。
质谱条件：EI 离子源，离子源温度 200 ℃，电子能 量 70eV，扫描质量范围 30~500u；溶剂延迟。标准图 库 NIST，16 万张。 2.3 供试品液的制备
配方使用外，还是 30 余种中成药“藿香正气水”和“藿 胆丸”等的重要组成药味[1]；在工业上作为化妆品和杀 虫剂等日常生活用品的生产配料[2]。
有研究表明广藿香醇可能是广藿香油抗真菌作 用的关键成分，而广藿香酮为抗菌的主要成分[3-4]。由 于化学成分在不同的品种中含量不同，作用偏向和强 度也随之不同，因此在制药工业上应该根据产品的不 同需要，使用相应不同的品种。姜静等人运用薄层鉴 别藿香正气片中广藿香醇，方法重现性好，易于操作，
Abstract: The main component of Pogostemon cablin is essential oils. It is necessary to establish the quantitative determination on Pogostemon cablin content. The essential oil was analyzed quantitatively and qualitatively on GC-MS instrument; for controlling the quality, GC fingerprint of Pogostemon cablin was set up.
次样品的挥发油各组分的含量有显著差异。但选择九个特征峰及广藿香酮与广藿香醇的峰面积比值可
实验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
实验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量实验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量一、实验目的1. 掌握GC内标法测定药物含量的方法与计算。
2. 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
二、主要仪器与试药无水乙醇（AR）对照品、正丁醇（AR）内标物、藿香正气水Agilent 6890N气相色谱仪、火焰离子化检测器（FID）、HP-5石英毛细柱、5ml 吸量管（2支）、100ml容量瓶（2个）、微量进样器三、实验内容乙醇具有挥发性，ChP采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量。
因中药制剂中所有的组分并非都能全部出峰，故采用内标法定量。
1.色谱条件与系统适用性试验——色谱柱：HP-5石英毛细柱（30.0m×320μm）；进样口温度：200℃，柱温80℃，检测器温度：250℃。
理论板数应不低于2000。
样品与内标物质峰的分离度应大于2。
2.标准溶液的制备：精密量取恒温至20℃的无水乙醇对照品和正丁醇内标各5mL，至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得标准溶液。
3. 供试液的制备：精密量取恒温至20℃的藿香正气水10 mL和正丁醇5mL，至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。
4.校正因子测定：取标准溶液1~2μL，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值，算出平均值，计算校正因子。
5.供试液的测定：取供试液1~2μL，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值，计算，即得。
四、注意事项1. 色谱柱的使用温度——各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温。
开机时，要先通载气，再升高气化室、检测室温度和分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度；关机前须先降温，待柱温降至50℃以下时，才可停止通载气、关机。
2. 进样操作——为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断，并且每次进样速度、留针时间应保持一致。
广藿香挥发油的红外光谱鉴定和气相色谱—质谱分析
广藿香挥发油的红外光谱鉴定和气相色谱—质谱分析目的分析广藿香挥发油的傅里叶变换红外光谱及所含的化学成分。
方法采用傅里叶变换红外光谱法和气相色谱-质谱法测定样品挥发油的指纹图谱和化学成分，用色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对百分含量。
结果从4批广藿香饮片挥发油中共鉴定出20种化学成分，占挥发油总量的90.6%～96.0%。
其中特征成分均为广藿香醇（19.6%～46.2%）、广藿香酮（5.2%～27.5%）、α-愈创木烯（3.8%～6.7%）、δ-愈创木烯（4.8%～8.3%）、α-广藿香烯（3.8%～4.3%）、β-广藿香烯（4.5%～14.8%）、刺蕊草烯（4.1%～5.0%）、β-丁香烯（4.3%～5.0%）等。
结论上述方法简单，迅速，准确，可用于市售广藿香的质量控制。
[Abstract] Objective To analyze through infrared spectroscopy the chemical components of the essential oils in processed Pogostemonis Herba. Methods The fingerprints and constituents of the essential oils from 4 samples were analyzed by FTIR and GC-MS. The relative content of each component was determined by area normalization. Results The compounds of 20 kinds were all identified from the volatile oils of 4 samples，which accounted for 92.7%-94.3% of the total volatile oils. The characteristic compounds of the volatile oils are patchouli alcohol （19.6%-46.2%），pogostone （5.2%-27.5%），α-guaiene （3.8%-6.7%），δ-guaiene （4.0%-8.3%），α-patchoulene（3.8%-4.3%），β-patchoulene（4.5%-14.8%），seychellene（4.1%-5.0%），β-caryophyllene（4.2%-5.0%），etc. Conclusion This method is simple，rapid and accurate for the quality control.[Key words] Pogostemonis Herba；Essential oils；FTIR；GC-MS；Chemical components广藿香为唇型科植物广藿香[pogostemon cablin（blanco）benth.]的干燥地上部分。
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身心率会随之相应增加至200次 m in以上,而M edtron ic5311分析仪最大发放脉冲频率为180次 m in,故无法用其测试起搏阈值和心肌阻抗。
心肌阻抗不是一个纯电阻,用一般的欧姆表无法测量,为此我们应用专门的SD Y280心肌阻抗仪测量心肌阻抗, M edtron ic5325程序刺激器测量起搏阈值电流,二者乘积可得起搏阈值电压。
M edtronic5311分析仪虽不能测试起搏阈值和心肌阻抗,但能够测量A波振幅。
术中测得起搏阈值电压较人类偏低,心肌阻抗与人类大致相当,但A波振幅明显较人类增大,可能与犬的心房较小、实验用起搏器输出电压较大有关。
本研究成功复制出房颤模型,可为其发病机理、电生理重构、心肌重构、分子生物学改变提供可靠的临床研究模型,也可用于心动过速性心肌病及部分心力衰竭的研究。
[参考文献]
[1]A vitall B,U rbonas A,U rboniene D,et al.L inear lesi ons p rovide
p rotecti on from atrial fibrillati on inducti on w ith rap id atrial pacing [J].J Cardi ovasc E lectrophysi ol,2002,13:4552462.
[2]Jais P,H aissaguerre M,Shah DC,et al.A focal s ource of atrial
fibrillati on treated by discrete radi ofrequency ablati on[J].
C irculati on,1997,95:5722576.
[3]D aoud EG,Bogun F,Goyal R,et al.Effect of atrial fibrillati on on
atrial refractoriness in hum ans[J].C irculati on,1996,94:16002 1606.(收稿日期:2006211216)
经验交流
气相色谱法测定广藿香挥发油中广藿香醇的含量
刘 青,江 波,于宗渊
(山东省中医药研究院,山东济南250014)
广藿香为唇形科植物广藿香的干燥地上部分。
广藿香含挥发油2%～2.8%,因油中主要成分为广藿香醇,故选择其为质控指标。
我们采用水蒸气蒸馏法制备了广藿香挥发油,以正十五醇为内标,用气相色谱法测定了广藿香挥发油中广藿香醇的含量,现报告如下。
材料与仪器:广藿香饮片(产于海南湛江);广霍香醇对照品(中国药品生物制品检定所);正十五醇(进口试剂,购自北京东单化学试剂商店);其他试剂均为分析纯;PH I L IPS气相色谱仪;检测器(F I D,英国PH I L IPS公司)。
色谱条件:SE230毛细管气相色谱柱(30mm×0.25mm, 0.25Λm);F I D检测器;柱温160℃;汽化室温度为230℃;检测器温度为230℃;载气为高纯氮气。
实验方法与结果:①内标贮备溶液:精密称取正十五醇适量置10m l量瓶中,加甲醇制成每毫升含5.0m g正十五醇溶液。
②对照品贮备液:精密称取广藿香醇对照品适量置10m l 量瓶中,加甲醇制成每毫升含10.0m g广藿香醇溶液。
③样品溶液的制备:用水蒸气蒸馏法提取广霍香中的挥发油,精密称取挥发油100m g,置10m l量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
分别精密量取该溶液和内标贮备溶液各1m l,置10 m l量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
④校正因子测定:精密量取对照品贮备液1m l,置10m l量瓶中,加内标贮备液1m l,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1Λl注入气相色谱仪,连续进样6次,以平均峰面积计算校正因子,得平均校正因子为0.921,R S D为0.96%。
⑤线性关系观察:分别精密量取对照品贮备液0.2、0.6、1.2、1.6、2.0m l于25m l量瓶中,各加内标贮备液0.2m l,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为线性关系试验溶液。
分别精密量取上述溶液各1Λl注入气相色谱仪,进行测定。
以对照品与内标峰面积的比值A对对照品进样量C进行线性回归,得回归方程为:A=28954.2C-22.5,r =0.9995。
表明在0.08～0.8Λg范围内线性关系良好。
⑥精密度试验:取同一批号样品的供试品溶液,连续进样6次,得广藿香醇峰面积和内标物的峰面积比值的R S D为0.96%。
⑦稳定性试验:取同一批号样品的供试品溶液,每隔2小时测定,共测定6次,得广藿香醇峰面积和内标物峰面积比值的R S D为1. 23%。
表明供试品溶液在10h内稳定。
⑧重复性试验:取同一批号样品共6份,按③项的方法提取挥发油并进行测定,得广藿香醇含量的R S D为1.93%。
⑨回收率试验:取用于重复性试验的广藿香挥发油样品适量,精确加入广藿香醇对照品适量,按上述条件进行6次回收试验,计算得平均回收率为100. 3%,R S D为1.32%。
βκ样品测定:取广藿香药材5批,按③的方法提取广霍香中的挥发油,按试验方法所述进行测定,以内标法计算广藿香醇的含量。
结果见表1。
表1 样品含量测定结果
样品编号12345
挥发油中广藿
香醇含量(%)
48.7447.8947.5848.1247.79
讨论:以往我们曾选用OV217、PEG220M等色谱柱进行试验,结果均不理想。
本文采用SE230得到满意结果。
我们认为用毛细管气相色谱法测定广藿香挥发油中广藿香醇的含量灵敏度高,重现性好,是一个较理想的方法。
(收稿日期:2006211211)
3
山东医药2007年第47卷第2期。