ICP操作编程
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ICP操作编程
操作步骤
一、开机
开氩气,打开氩气阀
1、打开稳压电源开关
2、打开外置循环水开关
3、打开电脑,将进样针放入纯水中,蠕动泵夹紧
4、打开排风系统
5、按绿色按钮,打开ICP主机
6、等待桌面右下角网络显示黄色“!”,表示连接正常
7、双击打开软件,弹出对话框,点击“OK”,等待显示窗口
8、在显示窗口中,点击左上角“方法”, 打开或新建的方法,弹出对话框,点击“确定”
9、在导航面板中,左侧为“+”的选框,点击,展开方法,点击“仪器控制”
1)在显示窗口中,点击“仪器诊断”,弹出窗口,查看输出压力值是否在78-95PSI之间,如在范围内,点击“关闭”,回到仪器控制页面,打开冷却气,再查看输出压
力值,如不是,调节压力阀(0.55-0.60),再查看输出压力值
2)以上如都在范围之内,同时点开辅助气和雾化气,查看压力值
3)正常点火之前,查看光室温度和警报信息提示,两者缺一不可
●光室温度必须达到35±2℃
●警报信息提示是否为红色,如是,点击打开,弹出窗口,查看连锁信息,点击“确
认”,点开冷却气,直至红色消失
10、点击“自动开始”,确认蠕动泵运转正常,稳定10-15分钟,观察检测状态温度为:-40℃
二、汞灯基准点校准
1、打开或新建的方法,仪器正常启动
2、在导航面板中,点击“元素选择”,在元素周期表中点击“Hg”,在显示框右上方“分析
元素谱线”中选择“Hg253.652”,点击“添加谱线”
3、在导航面板中,点击“仪器控制”,选择观测方式:汞灯校准
4、在导航面板中,点击元素选择左侧为“+”,点击“Hg253.652”
5、在右侧窗口点击“波长校准”
6、点击“拍摄全谱图像”,弹出窗口“汞灯校准”,输入样品名称“Hg”,曝光时间:0.02s,
将“35sec”智能拍摄方框中的“√”取消,点击“确认”,等待
7、完成后,点击“接受”,如果出现“接受”:
1)点击“接受”,弹出对话框,显示X、Y值并记住,,点击“确定”
2)在导航面板中,点击“仪器控制”,点击“仪器诊断”,弹出窗口,在右上角“基准点偏差”,显示出的X、Y值与之前记下的X、Y值相加,输入得出的X、Y值,点击“确认”,等待
3)弹出对话框,点击“确认”,点击“关闭”
8、点击“元素选择”中的“Hg253.652”,在右侧显示框中,点击“删除谱线”
三、波长校准
1、打开或新建的方法,仪器正常启动
2、在导航面板中,点击“仪器控制”,选择观测方式:垂直观测
3、如果新建方法,点击“元素选择”,在元素周期表中选择所测元素,在显示框右上方“分
析元素谱线”选择谱线,点击“添加谱线”,也可选取多种元素,按同样方法添加
4、点击所选择的元素谱线,点击右侧显示框左上方“波长校准”,将进样针放入所测元素
标准样(10-20ppm)中
5、点击“拍摄全谱图像”,弹出窗口“垂直观测”,输入样品名称:所测元素名称,曝光时
间:1s,智能拍摄方框中“√”取消,点击“确认”,等待
6、待曝光完成,点击最右侧“自动接受”,如下方弹出“接受”,点击“接受”
7、同样,选择的其他元素的波长校准按以上“4-6”的步骤操作
四、观测位置校准
1、打开或新建的方法,仪器正常启动
2、在导航面板中,点击“仪器控制”,选择观测方式:垂直观测
3、将进样针放入Cr标准液(10-20ppm)中
4、点击“矩管位置优化”,弹出窗口,点击左上方下拉键,选择“Cr267.716r”,待进样针放
入标准液30-35s,点击“矩管位置优化”,等待
5、待左下角显示“Set Radial View(设置垂直观测)”,点击“关闭”
五、标准曲线校准
1、打开或新建的方法,仪器正常启动
2、在导航面板中,点击“仪器控制”,选择观测方式:垂直观测
3、点击导航面板中的“标准浓度设置”,显示出标准输入页面(当前为空白)
4、点击“添加标准”
5、在跳出的对话框中,在标准名称栏输入“0”作为标准曲线空白,在标准浓度栏输入“0”,
作为空白浓度值,在标准单位栏输入“mg/L”,点击“确认”,并检查标准曲线空白点,所有的元素浓度是否为“0”
6、同样,点击“添加标准”,建立标准1、2、3,浓度值有小到大依次输入
7、标准添加好后,点击“积分次数”下拉键,选中“3”
8、导航面板中点击“分析参数”,在右侧显示框中:
1)垂直时间:15s
2)积分次数:2次
3)进样时间:5s
4)计算结果:选择“使用重量、使用体积、稀释系数”
9、点击左上角第一个“蓝色试管运行标准”图标,弹出窗口,在对话框的下拉菜单中选择
相应的标准名称,将进样针放入相应的浓度标准液中,点击“确认”,等待
10、四个浓度标准液校准好后,点击“元素选择”中的任一元素谱线,在右侧显示框左上角
点击“校准”,看曲线参数“Rho”值,Rho=0.999-0.999999(3个9以上),同样,点击其他的元素谱线,查看“Rho”值,点击“全部接受”
六、样品分析
1、点击左上角“黄色试运行样品”图标,弹出对话框,输入样品编号,点中“重量”、“体
积”,输入重量值、体积值,将进样针放入样品中10s,点击“确认”,等待
2、在导航面板中左下角点击“分析”,在右侧窗口左上角点击“结果”
3、待所有样品运行完后,将进样针放入2%硝酸中润洗,在“结果”页面中点击“统计”,
查看平均值,并做好数据记录
4、待进样针放入2%硝酸5分钟后再将其放入纯水润洗5 分钟
七、关机
1、点击导航面板中左下角“方法”
2、点击“仪器控制”,点击“熄火”