岛津全谱ICP操作指南

操作练习１

装置的启动・停止以及维护

１装置启动和正常动作确认2

1)装置启动（日常操作） (2)

2)安全装置的目的与作动原理 (3)

3)支座内的确认 (4)

4)方法选择 (6)

5)等离子体的点火 (7)

6)装置校正 (8)

２装置停机11

1)日常的停机操作 (11)

2)主电源关闭 (12)

３维护错误！未定义书签。

1)有关玻璃器具 (13)

2)其他.................................................................... 错误！未定义书签。

3)真空泵 (14)

１仪器的启动和正常工作状态的确认

1)仪器启动（日常操作）

①打开电源

ＣＰＵ

显示器

打印机

CCD检测器用冷却水装置（设定温度10℃）

自动进样器（选购件）

②打开主机用循环水装置

③供给氩气（确认剩余量）

供气压力450±10KPa

④启动排气装置

注）日常启动方法是指从已经打开装置主机的主电源的状态开始操作的方法。

从主电源关闭状态开始启动时，首先要打开主电源。

关于主电源关闭状态下装置启动的有关注意事项，请参照2-２）项。

⑤启动ICPE-9000软件

双击ICPE-9000软件图标，出现主菜单

点击主菜单中的「分析」

出现ICPE-9000的基本菜单。

2)安全装置

在仪器监控画面（右侧）显示各安全装置的状态。

出现以下情况时，各相应项目背景呈红色，不能进行分析。

①等离子箱内温度：等离子箱内的温度在96℃以上时。

等离子箱门：等离子箱门开启时。

（等离子箱的内门、外门分别装有传感器。）

③冷却水：未供给主机冷却水时。

④Ar气压力：Ar气压力在300KPa以下、500KPa以上时。

⑤分光器温度：分光器温度偏离38±1℃时。

⑥CCD温度：CCD检测器冷却温度不稳定时。

等离子体点火后，CCD检测器用冷却水装置开始供给冷却水对CCD

检测器进行冷却。

⑦冷却：未供给CCD检测器用冷却水时。

等离子体点火后，冷却水装置开始向CCD供给冷却水进行冷却。

⑧CCD结露状态：CCD检测器内部湿度变高时。

⑨真空度：分光器内真空度未达到15Pa以下时。

⑩FAN ：分光器内温度调节风扇停止工作时。

3)样品导入等相关部件的确认

①玻璃器具的检查

炬管：确认中心管有无上样品附着、炬管前端有无缺口

有附着・有缺口时→清洗、更换

雾室：确认有无污物附着若有时→清洗、

确认将要测定的溶剂，溶剂不同时→清洗、更换配管：确认有无变质・老化有变质・老化时→更换

②玻璃器具安装情况的确认→参照：３．维护

炬管位置：使用量炬管高度工具进行确认

雾室的安装位置

排液管内的溶剂（水）量

③采光锥的确认

污染严重时，拆下、清洗。

→参照３.维护。

④样品吸取的确认

通入载气，确认样品吸取状况。

↓

装置控制

↓

↓

点击载气的「ON」

上拉载气流量指示箭头

（设定为0.7L/min）

↓

点击「应用」

进样样管内的

●气泡移动的确认气泡移动不正常时→清洗・更换雾化器

●气泡附着的确认有气泡附着时→清洗・更换样品抽吸管

↓

下拉载气流量指示箭头

设定为0.0L/min）

点击载气「OFF」

↓

点击「应用」

4)方法选择

ICPE-9000在等离子体点火前，首先要选择方法。

未选择方法时等离子体不能点火。

①点击助手栏的「分析」。

②选择使用方法

在此，使用方法中的「定量基本.iem」，进行分析。

③从方法图标中选择「定量基本.iem」。

④点击「打开」。

⑤→选择方法。

5)等离子体的点火

①点击助手栏的「点火」

②点击等离子体点火画面的「开始」

→点火程序开始至点火结束需要2分30秒左右。

③出现「等离子体点火完成」的信息。透过等离子箱的窗口目视确认等离子火炬的状态。注意：等离子体点火后，开始进行CCD的冷却。等离子体刚刚点火后，仪器监控画面的CCD温度显示为红背景色。CCD显示温度不断下降，稳定在-15度左右时，背景色变为标准色。

6)装置校正

确认仪器监控画面显示「Ready」，且等离子体点火后，经30分钟左右的预热后，开始进行校正操作。装置校包括波长校正和数据库校正。

6-1）波长校正

①点击助手栏的「装置校正」

②点击波长校正画面的「条件确认」，确认测定条件。

确认后、点击「OK」。

③导入波长校正样品，点击「开始」。（通常使用纯水进行波长校正。）

④波长校正结束，显示各波长的光谱轮廓图。

确认后，点击「OK」。显示「更新确认」画面，点击「是」。（此时，新的波长校正系数存入文件）

6-2）定性数据库校正

测定定性数据库校正用样品，校正数据库与现在装置的灵敏度的差别。

①在装置校正中，波长校正结束后，显示「继续进行数据库校正吗」，点击「是」