电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程解读
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程模板
电感耦合等离子体发射光谱仪安全
技术操作规程
Operating Procedures for Safety Technology of Inductively Coupled
Plasma Emission Spectrometer
为规范化、制度化和统一化作业行为，使员工的管理工作有章可循，提高工作效率和员工责任感、归属感，特此制定。
1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处，每次安装好减压阀之后，必须进行检漏，保证气体无泄漏;
2、工作前，先检查电源线路及气源管路完好。
开启仪器，应先开气源，再开循环水，最后开高频电源，关闭仪器按相反的步骤进行;
3、点燃等离子体之前，必须先打开通风系统，同时确保炬室门关闭，琐扣完全到位;
4、打开炬室门之前，必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后，才可以进行炬室部分的处理工作;
5、工作结束后，必须关闭高频开关。
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电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程
电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP-OES）是一种常用的化学分析仪器，用于测定各种元素的含量和元素组成。
为了确保其测量结果的准确性和可靠性，需要进行检定。
下面是ICP-OES检定规程的基本步骤：1. 仪器准备：a. 根据使用说明书，检查仪器的所有组件和部件是否完好，有无损坏或缺损。
b. 清洁光谱仪的发射体和磁感应线圈。
c. 确保光谱仪的冷却水供应正常。
2. 检定仪器性能：a. 检查光谱仪的分析线路和泄漏情况，确保仪器的压力和流量稳定。
b. 检查光谱仪的灵敏度和线性范围，使用标准溶液进行测试和校准。
c. 确保光谱仪能够正确识别和测量目标元素。
3. 校准曲线的确定：a. 准备一系列不同浓度的标准溶液，涵盖待测元素的浓度范围。
b. 使用标准溶液进行测量，绘制标准曲线。
c. 检查标准曲线的线性和相关性。
4. 样品准备和测量：a. 根据需要，选择合适的样品制备方法，例如酸溶解、溶剂萃取等。
b. 根据实验要求，调整仪器的参数和工作条件。
c. 对样品进行多次测量，确保结果的重复性和准确性。
5. 数据处理和结果评定：a. 对测量结果进行数据处理和分析，包括准确度和相对标准偏差的计算。
b. 根据检测要求和规定，对结果进行评定和判定。
6. 仪器维护和质量控制：a. 定期维护光谱仪，清洁和更换必要的部件。
b. 进行质量控制样品的测量和比对，确保检测结果的准确性和可靠性。
以上是电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程的基本步骤，具体操作应根据仪器的使用说明书和实验要求进行调整。
同时，还应遵守实验室的安全规范和操作程序，确保实验过程的安全性和可靠性。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪安全操作规程
Plasma1000 电感耦合等离子体原子发射光谱仪安全操作规程1、Ar的使用：1.1Ar气在运输、搬运的过程中严禁碰撞、敲击、倾倒等。
1.2更换Ar时要注意安全，如果Ar喷到眼睛要立即用清水冲洗。
1.3Ar更换完毕后，隔3分钟检查是否漏气。
1.4本台仪器分析过程中Ar气的使用量大约为1.5MPa/h，点火前一定要查看Ar的压力是否能满足分析的需要。
1.5仪器工作的过程中，时刻关注Ar的压力，压力不足立即熄火。
1.6打开Ar气检查气路是否通畅，若发现Ar管路的任何位置变形须立即调整。
2、严格执行电气设备安全操作规程，要禁用湿手触摸电源开关，严禁用湿抹布擦拭电源、开关等，以防触电。
3、稳压电源为仪器提供恒压和恒温，稳压电源开启后要稳定4小时后方可开机。
4、严格执行仪器的开关机步骤，以免损伤电子管，以延长仪器的使用寿命。
5、仪器控制面板上的RF电源开启前，必须保证循环水在打开的状态。
6、点火之前必须检查水、电、气压是否正常，各项都正常时方可点火，严禁在水压和气压不足时点火，以免烧坏炬管。
7、点火之前必须关紧炬管室的黑色小门和观察窗口的门，防止辐射。
8、本仪器设定的点火次数为10次，10次若仍未点着会自动停止点火。
使用中在点击“点火”之后要关注炬管的点火情况，若发现炬管变红应立即“熄火”，以免烧坏炬管。
9、严禁用手触摸光纤传感器头。
10、清洗后的炬管要用吹风机吹干，使用中必须保证炬管干燥。
11、分析过程中突然熄火等异常情况，关闭RF电源。
12、测试完毕要松开进出液管，以延长使用寿命。
13、擦拭高频线圈必须在高压断电的情况下进行。
工作时保证线圈干燥。
14、保持室内清洁和相对稳定的温湿度。
保持仪器工作时干燥，必要时出风口要盖上风帽。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中锡
0引言锡是地壳中分布较广的元素，是一种银白色金属，是人类最早发现和使用的金属之一。
锡化学性质稳定，简单的锡化合物和锡盐毒性相当低。
锡广泛应用于人类生活、现代工业和国防工业领域，诸如镀锡板（马口铁）用作食品和饮料的容器、各种包装材料、家庭用具和干电池外壳等。
锡与其他金属制成的合金用于轴承工业、印刷工业、原子能工业和航空工业等领域。
锡的有机化合物主要用于木材防腐剂、农药等。
锡的无机化合物主要用作催化剂、稳定剂、添加剂和陶瓷工业的乳化剂等[1]。
锡是人体不可缺少的微量元素之一，但过量摄入锡会导致中毒，出现头晕、恶心、口干等症状，并导致血清中钙含量降低，危害健康[2]。
有机锡毒性远高于无机锡，如应用于船舶外防霉剂、防腐剂，能防止水中微生物侵蚀的锡的三羟基化合物。
随着现代工业的迅速发展，生存环境中土壤和水质普遍遭受不同程度的污染，对环境中常量、微量元素的检测成为必不可少的工作。
土壤中锡的检测标准方法比较少[3]，目前地质、冶金、食品等行业对于锡的测定大都采用交流电弧发射光谱法、原子荧光光谱法等[4-11]，土壤中锡含量一般比较低，以μg/g 计为个位数甚至更少。
经实验可见锡的多条分析线在电感耦合等离子体发射光谱仪上的测定值均有很好的灵敏度。
本文采用碱熔法将样品以及难溶的锡矿物完全溶解[1]，在碱性液体中土壤大量铁、钙、镁等元素沉淀，取清液酸化后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定，以189.927nm 为测定线，经国家标准土壤样品的检测证明此方法简单快速、准确可靠、灵敏度高，能准确地测定土壤中微量锡。
1试剂①氢氧化钠（分析纯）。
②过氧化钠（分析纯）。
③盐酸（分析纯）。
④蒸馏水（超纯水）。
⑤ρ（Sn ）=1mg/mL 准确称取金属锡粒1.0000g ，加入1+1盐酸100mL ，溶解至完全，稍热后放凉，加入浓盐酸30mL ，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
⑥ρ（Sn ）=10μg/mL 工作液：将上述储备液稀释成此工作液，加入1+1盐酸，制成酸度为2%的工作液。
ICAP电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查操作规程
第4页 共4页ICAP 期间核查操作规程1、目的为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。
2、范围本方法适用于本中心使用中和修理后的ICAP7200电感耦合等离子体发射光谱仪。
3、核查项目采用有证的标准物质Zn 、Ni 、Mn 、Cr 、Cu 、Ba （已知浓度u 并给出不确定度Ur 的单标准物质）配制标液，检出限（L ）、重复性。
4、核查依据JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程 5、核查方法 5.1测定条件：室内温度15~30℃；室温应达到稳定状态，相对湿度不大于75%。
仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。
5.3检出限：在仪器处于最佳工作状态下，吸喷系列标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值3倍标准偏差对应的浓度为检出限，计算公式如下：S=1)(12--∑=n C Cni iDL=kS （k=3）式中：C i ----------测量值； C ----------测量平均值； n -----------测量次数； S -----------标准偏差； DL ---------元素检出限。
5.4稳定性:在仪器处于最佳工作状态下，吸喷标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量标准溶液，计算出平均值和相对标准偏差。
RSD=Cn C C ni i 1)(12--∑=×100%式中：C i ----------测量值； C ----------测量平均值； n -----------测量次数； RSD ---------相对标准偏差。
6 评定标准按照下表性能要求进行判定，若期间核查结果中，有一项核查结果不符合要求，即判为过程可能失控，并注明不合格项目，寻求解决办法。
7 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。
如遇特殊情况，可增加期间核查次数8 结果记录期间核查记录保存部门：资料室保存期限：6年第4页共4页。
jjg015电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程
jjg015电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）是一种常用的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、药品检验等领域。
为了保证ICP-AES分析结果的准确性和可靠性，必须对该仪器进行定期的计量检定。
本规程旨在制定ICP-AES计量检定的详细流程和标准，以确保仪器的稳定性和精确度。
一、适用范围本规程适用于ICP-AES的计量检定，包括对仪器性能的评估和校准。
二、检定前准备1.审查ICP-AES的使用记录，确保仪器在检定前的状态良好。
2.对ICP-AES进行外观检查，包括仪器表面是否有损坏、连接线路是否稳固等。
3.准备好检定所需的标准溶液、标准样品和校准曲线等。
三、检定项目1.灵敏度检定：利用标准溶液进行灵敏度检定，确定每个元素的检测限和灵敏度。
2.线性范围检定：通过制备一系列不同浓度的标准溶液，对ICP-AES的线性范围进行检定。
3.准确度检定：通过加入已知浓度的标准样品，对ICP-AES的准确度进行检定。
4.稳定性和重复性检定：对ICP-AES的稳定性和重复性进行评估，确定其分析结果的可靠性。
5.噪声和干扰检定：通过检测仪器的噪声水平和可能存在的干扰因素，评估ICP-AES的分析精度。
四、检定结果的评定1.确定每个检定项目的结果是否符合规定的标准要求。
2.如果发现仪器存在明显的问题或性能不符合要求，需要及时进行维护和校准。
3.对检定结果进行统计分析，评估ICP-AES的整体性能和稳定性。
五、检定记录和报告1.记录ICP-AES的检定日期、检定人员、检定项目和结果等信息。
2.对检定结果进行统计分析，生成检定报告，包括仪器的性能参数和评定结果。
3.将检定记录和报告归档保存，作为仪器使用和管理的重要文件。
六、检定周期和管理1.根据实际使用情况和仪器性能，确定ICP-AES的检定周期，并建立相应的管理制度。
2.对于经常性使用的ICP-AES，建议至少每半年进行一次计量检定，以保证仪器的性能稳定和分析结果的准确性。
电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定
电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定作者：葛艳梅付文慧来源：《当代化工》2016年第02期摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。
介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的工作原理，依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》，用美国热电公司的IRIS-intrepid型电感耦合等离子体发射光谱仪测量Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba多元素混合系列标准溶液，并通过对混合标准溶液检测数据的处理，进行电感耦合等离子体发射光谱仪测量结果的不确定度分析和评定。
关键词：电感耦合等离子发射光谱仪；不确定度；评定中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）02-0423-03Measurement Uncertainty Evaluation of InductivelyCoupled Plasma Atomic Emission SpectrometerGE Yan-mei，FU Wen-hui（Heilongjiang Province Institute for Applied Geology and Mineral Testing， Heilongjiang Harbin 150036，China）Abstract： Measurement uncertainty is to show the credibility of the measurement result， and is a parameter to quantitatively describe the quality of measurement results. The uncertainty can directly determine the availability of measurement results. In this paper， the principle of inductively coupled plasma emission spectrometer （ICP） was introduced. According to the JJF 1059-1999 " evaluation and expression of uncertainty in measurement" and JJG 768-2005 "emission spectrometer verification regulation"， Zn， Ni， Mn， Cr， Cu， Ba multielement mixed series of standard solution was measured by United States thermoelectric company IRIS - intrepid inductively coupled plasma emission spectrometer， and detected data were treated， and the uncertainty of measurement result was analyzed and evaluated.Key words： Inductively coupled plasma emission spectrometer； Uncertainty； Assessment电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）由高频电流经感应线圈产生高频磁场，使工作气体形成等离子体，并呈火焰状放电，达到10 000 K的高温，是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程标准范本
操作规程编号：LX-FS-A85355电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程标准范本In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall BehaviorCan Reach The Specified Standards编写：_________________________审批：_________________________时间：________年_____月_____日A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程标准范本使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。
资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。
1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处，每次安装好减压阀之后，必须进行检漏，保证气体无泄漏；2、工作前，先检查电源线路及气源管路完好。
开启仪器，应先开气源，再开循环水，最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行；3、点燃等离子体之前，必须先打开通风系统，同时确保炬室门关闭，琐扣完全到位；4、打开炬室门之前，必须关闭等离子体；等离子体至少关闭5分钟之后，才可以进行炬室部分的处理工作；5、工作结束后，必须关闭高频开关。
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icpoes检定计量规程标准
icpoes检定计量规程标准
ICPOES是电感耦合等离子体发射光谱仪的简称，是一种广泛应用于元素分析的仪器。
以下是关于ICP-OES检定计量规程标准的一些信息：
国家计量检定规程和国家校准规范由国务院计量行政部门组织编写并批准发布，在全国范围内施行。
编制计量检定规程的一般原则是：①符合国家有关法律、法规的规定；②适用范围必须明确，在其界定的范围内，按需求力求完整；
③各项要求科学合理，并考虑操作的可行性及实施的经济性；④根据国情积极采用国际法制计量组织发布的国际建议、国际文件及有关的国际组织发布的国际标准。
编写检定规程的基本要求：①应满足法制管理要求；②检定规程中的各项要求应科学合理、经济可行；③对技术细节应做出明确规定；
④应该优先采用国际通用的方法。
计量检定规程应包括的主要内容有：①封面；②扉页组成；③目录；④引言；⑤范围；⑥引用文献；⑦术语和计量单位；⑧概述；⑨计量性能要求；⑩通用技术要求；⑪计量器具控制；⑫附录。
制定、修订计量检定规程的流程为：（1）计划，国家计量检定规程由国家质检总局下达给各专业计量技术委员会，组织指起草单位进行制定、修订工作。
（2）制定，起草单位按照《国家计量检定规程编写规则》的要求，在调查研究、试验验证的基础上，提出检定规程征求意见稿，分送技术委员会委员、制造企业及相关部门单位征求意见。
（3）审批、发布，国家计量检定规程由国家质检总局统一审批、编号，以公告形式发布。
（4）复审，国家计量检定规程发布后，技术委员会应适时提出复查计划，可采取会审或函审对检定规程进行审查，确认其是否继续有效。
0411电感耦合等离子体原子发射光谱法1
0411电感耦合等离子体原子发射光谱法1电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法， 可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道， 在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据 各元素特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度 测定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析， 尤其是矿物类中药、 营养补充剂等的 元素定性定量测定。
1. 仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、 色散系统、检测系统等构成，并配有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统 等。
样品引入系统 同通则 0412 电感耦合等离子体质谱法。
电感耦合等离子体（ICP）光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的 纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体后， 在 6,000K～10,000K 的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。
根据光 路采光方向，可分为水平观察 ICP 源和垂直观察 ICP 源；双向观察 ICP 光源可实现垂直/水 平双向观察。
实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察 方式。
色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的单色器通常采用棱镜或棱镜与光栅的组 合，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。
检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器， 它是利用光电效 应将不同波长光的辐射能转化成光电流信号。
常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系 统两类。
固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的 焦平面检测器，如电荷耦合器件（CCD） 、电荷注入器件（CID）等，具有多谱线同时检测 能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。
jjg015电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程
jjg015电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程第一章总则第一条为了保证电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定的准确性和可靠性，便于各单位及检定机构进行检定工作，根据《计量法》和相关标准，制定本规程。
第二条本规程适用于对电感耦合等离子体原子发射光谱仪的计量检定。
第三条计量检定包括初次检定和检定后的检定。
第二章术语和定义第四条下列术语和定义适用于本规程：1.电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer，ICP-AES）：用于测定各种元素的浓度的仪器。
2.初次检定：对新生产、改造、维修完成或进行重大改进等情况的电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行的检定。
3.检定：对已经初次检定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行的定期或不定期检定。
4.检定准确度：指已知样品的组成成分与其测定结果的差值。
5.检定重复性：在同样的条件下，对同一样品进行多次检定所得的检定结果的离散度。
第三章仪器及其标准器的选择与检定条件第五条检定的仪器应为合法制造并获得生产企业授权的产品，且符合国家或行业标准要求。
第六条检定条件应符合以下要求：1.仪器电源电压稳定为220V±5%；2.环境温度：20℃±2℃；3.相对湿度：不大于80%。
第四章检定项目和检定要求第七条检定项目应包括以下内容：1. 检定准确度和检定重复性；2. 测量范围和灵敏度；3. 示值误差和示值重复性；4. 对元素浓度的线性关系；5. 分析时间的稳定性；6. 仪器的峰高依从性；7. 仪器的峰宽依从性。
第八条检定要求应符合以下规定：1. 检定准确度应在规定的允许误差范围内；2. 检定重复性应在规定的允许误差范围内；3. 测量范围应满足规定的要求；4. 示值误差应在规定的允许误差范围内；5. 示值重复性应在规定的允许误差范围内；6. 对元素浓度的线性关系应满足规定的要求；7. 分析时间的稳定性应在规定的允许误差范围内；8. 仪器的峰高依从性应满足规定的要求；9. 仪器的峰宽依从性应满足规定的要求。
电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)操作规程
等离子体发射光谱仪操作规程Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometryz仪器型号：Optima 2100 DVz仪器厂商：美国PerkinElmerz启用日期：2005.4z可测项目：可用于水、土壤、矿物、食品、石油、化工产品的金属元素和部分非金属元素含量分析，其检测限为ppb～ppm级z仪器特点：① 整机无需预热，可实现“即开即用”② 等离子炬水平、垂直双向观测③ 内置基准氖灯，动态波长校正④ 光学分辨率：<0.003nm（200nm处）⑤ 十字正交雾化器可耐高盐、耐酸腐蚀（甚至HF酸）⑥ 全谱直读，多种元素的含量可一次测定得出仪器工作原理图ICP-OES结构简图及工作流程电感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。
如图所示，样品由载气（氩）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。
使用ICP-OES，大多数元素的方法检出限（MDL）为几十个ppb，校准曲线的线性范围较宽，可进行多元素同时或顺序测定。
测试步骤：1.打开空调设置20℃（冬天25℃，夏天18℃），打开抽湿机。
打开稳压电源总开关，打开空气压缩机，打开通风设备，打开氩气钢瓶总阀门，检查分压阀，使压力在0.55 MPa~0.825MPa之间，打开循环冷却水装置，确定电、气、水均正常运行，室内相对湿度低于60%后，开启主机。
电感耦合等离子体发射光谱仪_ICP_的测量不确定度
高浓度)
标准溶液是国家标物中心提供 , 其自由度 为 : v3 = ∞
(4) 测量重复性标准不确定度 重复测量标准溶液 12 次 ,算出标准偏差 S ,
取四种溶液中测量数据的标准偏差最大值 S = 714 ×10 - 3 ,本测量对每种溶液测量 3 次 ,其不确 定度为 :
u4 = S = 4. 27 ×10- 3 A 3
2
6 xi = 0. 1936
x = 0. 088 , y = 0. 349
2
6 yi = 3. 053
3. 根据测量数据及线性回归法求出标准工 作曲线
2
表 2 测量结果一览表
x (μg/ ml) 0
0. 01
0. 03
0. 10
0. 30
y ij y ( A)
0. 018864 0. 050155 0. 130225 0. 401336 0. 017112 0. 049519 0. 128730 0. 403218 0. 016791 0. 048923 0. 126383 0. 404805
检定规程[1] 中要求建立的建标报告的规定 ,参 有效自由度 :
照 JJ F105921999《测量不确定度评定与表示》[2] 、 《ISO93 测量不确定度表达导则》[3] 及测量不确 定度的计算方法[4 —6] ,对 ICP 发射光谱仪装置
veff
=
0.
0. 00654
00294 ∞
+
0. 00584 12
1. 13999 1. 15256 1. 15309
0. 01758 0. 04953 0. 12844 0. 40311 1. 1485
( xi - x) ( yi - y)
电感耦合等离子体发射光谱法测定聚丙烯腈基碳纤维中钾、钙、钠、镁、铁
电感耦合等离子体发射光谱法测定聚丙烯腈基碳纤维中钾、钙、钠、镁、铁姚 亮（陕西省地质矿产实验研究所有限公司，陕西 西安 ７１００５４）摘 要：本文介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法测定碳纤维丝中钾、钠、钙、镁、铁，探讨了样品的灰化温度、挥硅用酸量和酸介质对测定结果的影响，确定了最佳测试条件。
实验证明：在取样量在５．００００ｇ，定容体积为５０ｍｌ时，方法的精密度为１．６％～３．０％，采用样品加标实验，方法回收率达到９２．８％～１０６．４％。
本方法快速简便、重现性好准、确度高。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；聚丙烯腈基碳纤维；钾；钠；钙；镁；铁中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）１９－０１２３－２Determination of potassium, calcium, sodium, magnesium and iron in polyacrylonitrile basedcarbon fibers by inductively coupled plasma atomic emission spectrometryYAO Liang（Ｓｈａａｎｘｉ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｃｏ．， Ｌｔｄ，Ｘｉ＇ａｎ ７１００５４，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ， ｓｏｄｉｕｍ， ｃａｌｃｉｕｍ， ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｎｄ ｉｒｏｎ ｉｎ ｃａｒｂｏｎ ｆｉｂｅｒ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ－ＡＥＳ）． Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ａｓｈｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ， ａｃｉｄ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｎｄ ａｃｉｄ ｍｅｄｉｕｍ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｔｅｓｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ １．６％～３．０％ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｓｉｚｅ ｉｓ ５．００００ｇ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｓｔａｎｔ ｖｏｌｕｍｅ ｉｓ ５０ｍｌ． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ９２．８％～１０６．４％ ｂｙ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｒａｐｉｄ， ｓｉｍｐｌｅ， ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ， ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ．Keywords: ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ ｂａｓｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｆｉｂｅｒ； ｐｏｔａｓｓｉｕｍ； ｓｏｄｉｕｍ； ｃａｌｃｉｕｍ； ｍａｇｎｅｓｉｕｍ； ｉｒｏｎ聚丙烯腈碳纤维具有轴向强度和模量高、耐疲劳、耐腐蚀等特点。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。
1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。
样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。
要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。
根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。
电感耦合等离子发射光谱仪操作规程(P7)
电感耦合等离子发射光谱仪操作规程(P7)Prodigy7电感耦合等离子发射光谱仪操作规程1、适用范围适用于有机、无机类样品、高盐样品中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量的分析。
如：锰、锌、铬、镉、铜、金、银、汞、砷、硒等等73多种元素。
2、编制依据2.1《Prodigy7 User Manual全谱直读等离子体发射光谱仪仪器使用说明书》（利曼.中国）2.2《Prodigy7 User Manual全谱直读等离子体发射光谱仪操作规程》（利曼.中国）3、操作方法3.1开机步骤仪器冷启动：冷启动定义：仪器处于完全停电、Camera 未驱气条件下启动仪器；打开总电源开关——打开氩气源（调整二次压力至 0.55~0.6 MPa）——打开稳压电源（输出应为220V±5V，且稳定5分钟）——打开计算机电源——合上仪器后面的空开——打开主机电源（绿色按钮）——双击小辣椒图标进入Salsa 程序弹出如下对话框,选择Prodigy 7点击确定。
进入 Prodigy 7 主操作页面如下图：3.1.1仪器进入预备状态3.1.2保证Camera 驱气时间（大于2小时）足够和光室升温至（34～35℃）且稳定后，进入仪器热启动状态。
3.2等离子体操作条件设置3.2.1在分光系统框下选择：观测方式——水平观测光室吹扫——关闭说明：观测方式有三种：a.水平观测（适用于含量低的样品）b.垂直观测（适用于含量高的样品）c.汞灯观测（用来校正仪器）光室吹扫有三种：a.关闭（通常情况选关闭）b.低吹（波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹,要求光室驱气达到2小时，是为了省气，中间可用低吹，再用高吹。
）c.高吹（波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹）3.2.2在炬管供气中可以选择冷却气、辅助气的流量和雾化气的压力：通常: COOLANT（冷却气） = 15LPMAUX（辅助气） = 0.0LPM雾化器 = 1.0 LPM3.2.3 PUMP RATE（泵速） = 20 RPM3.2.4在RF功率中选择功率为1.1KW；如下图：3.2.5打开循环水（也可以做样前半个小时打开），观察检测器的温度在(-37℃左右)。
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书赞(1)发布人：上海铸金分析仪器有限公司2014-11-08 11:32:48ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书一、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理和结构（一）、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理：ICP（即电感耦合等离子体）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体（Ar）电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的最高温度10000K。
试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进行蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射，光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。
光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。
（二）、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪的结构ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器（CID）、冷却系统、数据处理等组成。
ICP光谱仪结构示意图：二、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪操作规程（一）．开机预热（若仪器一直处于开机状态，应保持计算机同时处于开机状态）1．确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥1瓶）。
2．确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3．打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。
4．打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。
保证仪器驱气1小时以上。
5．打开计算机。
6．若仪器处于停机状态，打开主机电源。
仪器开始预热。
7．待仪器自检完成后，启动iTEVA软件，双击“iTEVA”图标，进入操作软件主界面,仪器开始初始化。
电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程
电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程1目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2参考依据《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》JJF 1159-2006 、ELAN DRC II ICP-MS仪器技术性能指标保证值、ELAN DRC II仪器说明书3 核查项目、方法定义以及评判标准检出限检查方法：以1µg/L含9Be、56Fe、59Co、115In、238U介质为%硝酸的标准溶液作测试，积分时间3秒，单点跳峰法，检出限计算公式：DL=3×δ/S式中：δ—标准偏差S—方法灵敏度（校准曲线的斜率）ng/L(ppt)9Be<656Fe<(DRC模式)59Co<1115In<238U<灵敏度检查方法：以1µg/L含24Mg，115In，56Fe，238U介质为%硝酸的混合溶液测试cps/µg/L24Mg>6000115In>3000056Fe>40000(DRC模式)238U>20000氧化物与双电荷检查方法：按测定检出限的条件进行测定，不采用任何去溶装置，如制冷雾室。
CeO+/Ce+<3%Ba+2/Ba+<3%背景噪音定义：背景信号的标准偏差为背景噪音。
Mass 220<2 cpsMass <2 cps短期精密度定义：采用1g/L的多元素混合标准溶液，测定24Mg, 63Cu, 114Cd and 208Pb, 采用3秒积分，不加内标，计算相对标准偏差(%RSD)。
评判标准：RSD<4%质 量 数 校 正 检 查 采用1g/L 的24Mg,115In,140Ce, 208Pb 和232Th 混合溶液校正检查质量数范围（±）。
根据各元素最强谱峰位置的偏移检查校正质量数，并检查测量峰宽比值（±） 。
检 测 器 线 性 范 围 方法：使用SimulScan TM脉冲及模拟同步扫描技术，使用纯水作测试。
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电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程
1. 适用范围
本规程适用于新安装、使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称仪器)的检定。
2. 原理
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。
将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和激发，发射出所含元素的特征波长的光。
经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。
根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。
3. 类型
仪器有固定通道(多道)型、顺序(扫描)型和全谱直读型等，本单位的仪器（Varian 715-ES 编号：200781C00009）属于全谱直读型。
4. 计量要求
新安装的仪器的检定，应符合仪器说明书中规定的计量要求，其计量特性应优于规程表2中规定的性能指标。
使用中和修理后的仪器的检定，应符合本规程表2中规定的性能指标。
5. 技术要求
5.1外观要求
外观及初步检查应符合以下要求：
a)仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期，出厂合格证书和仪器使用说明书齐备；
b)仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好，仪器的气路、液路管道及连接头应无泄漏现象，运动部件应灵活、平稳；
c)仪器各旋钮及功能键应能正常工作，由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应功能应正常，仪器各部件完好，开机后能正常运行。
5.2 安装条件
5.2.1 仪器应平稳地安置于室内，附近无强烈振动源，仪器机箱上无震动感觉。
5.2.2 等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排除室外，但不能影响炬焰的稳定性。
应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。
5.2.3 仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求。
仪器接地电阻不大于3Ω。
5.3 检定环境
5.3.1 仪器室内无腐蚀性气体；空中的尘埃粒子须保持最低。
5.3.2 室内温度18℃～26℃；室温应达到稳定状态，温度变化率应小于1℃/h(或根据仪器要求而定)。
5.3.3 相对湿度不大于70％。
5.4 检定设备
5.4.1 分析天平分度值0.1mg。
5.4.2 容量瓶 25ml，50ml，100ml。
5.4.3 刻度移液管 1.00ml，5.00ml。
5.4.4 秒表最小分度值0.5s。
5.4.5 氩气符合GB4842要求(即纯度不低于99.99％)。
5.4.6 水去离子水或亚沸蒸馏水，符合GB/T6682中实验室用水二级水规格。
5.4.7 试剂盐酸、硝酸等试剂，纯度为优级纯或工艺纯。
5.4.8 标准物质向有关部门购置标准物质。
5.5 检定项目和检定方法
检定测试过程中，做好检定记录
5.5.1 外观及初步检查
外观及初步检查应符合(5.1)要求。
5.5.2 扫描仪波长示值误差的检定
扫描仪恒温后按仪器使用方法校正波长。
点燃等离子体，将含有质量浓度约
15mg/L的硼溶液、钠溶液分别引入等离子体炬焰中，获取B249.773nm、
Na589.592nm的扫描光谱图，以图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值，各谱线分别测量3次。
波长示值误差(Δλ)按下式计算：
1 3
Δλ＝── Σ λi－λs＝λ－λs (1)
3 i=1
式中λi——波长测量值
λ——波长测量平均值
λs——波长标准值
5.5.3 扫描仪波长重复性的检定
由5.5.2 所得波长测量值，按下式计算波长重复性(δλ)：
δλ＝λmax－λmin (2)
式中λmax——3次测量值中波长的最大值
λmin——3次测量值中波长的最小值
5.5.4 仪器实际分辨率的检定
可选用下述任一种检定方法：
a)将质量浓度约10mg/L的Fe溶液导入等离子体炬焰中，扫描测试获取
Fe263.105nm与Fe263.132nm的波长扫描图，检查其双线分辨情况；
(b)扫描测试获取Hg313.155nm与Hg313.184nm的波长扫描图，检查其双线分辨情况。
5.5.5 代表元素检出限的检定
从不同波段(低于300nm，300nm～400nm，高于400nm)各选择一个代表元素进行测定。
在点燃等离子体30min后，用代表元素的标准溶液（含7％盐酸—意即100ml溶液中含盐酸7ml，下同）对仪器进行标准化。
然后将含有7％盐酸的去离子水导入等离子体炬焰中，每次曝光10s，连续测量10次，此组数据不得任意取舍或补测。
分别由(3)、(4)和(5)式计算质量浓度测量平均值（ρ）、标准偏差(S)和元素检出限(DL)：
1 n
ρ＝── Σ
n i=n ρi (3)
1 n
S＝〔── Σ （ρi－ρ）2〕1/2 (4)
n-1 i =1
DL＝KS (5)
式中ρi——单次测量的质量浓度值
n——测量次数
K——置信系数，取K＝3
5.5.6 仪器短程稳定性的检定
在点燃等离子体30min后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为10mg/L的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中，连续测量10次，此组数据不得任意取舍或补测。
用10次连续测量值的相对标准偏差(RSD)表示仪器短程稳定性。
RSD＝
S/ρ (6)
式中 S ——单次测量的标准偏差
ρ ——质量浓度的测量平均值
5.5.7 仪器长程稳定性的检定
在点燃等离子体30min后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为10mg/L的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中，每间隔6min测量一次，共计测量10次，此组数据不得任意取舍或补测。
用10次间隔测量值的相对标准偏差(RSD)表示仪器长程稳定性，计算公式同(6)式。
5.5.8 仪器整机性能检定
仪器整机性能可用测量准确度来衡量。
从标准物质中选择不同波段的三个元素作为代表元素。
标准物质为溶液时，所选代表元素质量浓度的标准值(ρs)不得高于1.00mg/L。
标准物质为粉末时，所选代表元素质量分数的标准值(ωs)不得高于200μg/g。
准确称取适量(m)粉末标样，将标样溶解，使被测的代表元素定量地转入溶液中，定容至一定体积(V)后待测。
由此而得的溶液中，代表元素质量浓度的标准值(ρs)由下式计算。
ρs＝ωs×m/V (7)
式中ωs——粉末标样中代表元素质量分数的标准值
m——粉末标样称取量
V——最终定容的体积
在点燃等离子体30min后，进行仪器的标准化。
将含有代表元素的标准物质溶液(或由粉末标样制得的溶液)导入等离子体炬焰中，连续测量10次，此组数据不得任意取舍或补测。
由下式计算相对误差(RE)以表示测量准确度。
RE＝（ρ－ρs）/ρs(8)
式中ρ——质量浓度的测量平均值
ρs——代表元素质量浓度的标准值。